JPH07330331A - 超伝導セラミック線材またはリボンの迅速製作法 - Google Patents
超伝導セラミック線材またはリボンの迅速製作法Info
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- JPH07330331A JPH07330331A JP3297152A JP29715291A JPH07330331A JP H07330331 A JPH07330331 A JP H07330331A JP 3297152 A JP3297152 A JP 3297152A JP 29715291 A JP29715291 A JP 29715291A JP H07330331 A JPH07330331 A JP H07330331A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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-
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d の線材のような、所定
長の高遷移温度超伝導セラミックを製作する速く効率的
な溶融組織化法を提供する。 【構成】 超伝導セラミック先駆体材料の粒子から成る
素体にその長さに沿って等間隔に離れた多数の異なる位
置でゾーンメルティングを施す。このマルチゾーンメル
ティングは、同じ温度および速度条件のもとで且つ同じ
方向に、同時に行われ、素体の長さに沿って同数の同様
な組織化帯を形成するようになっており、この組織化帯
は、融合するまで、方法が進行する間成長する。 【効果】 非常に低いとわかっている現在の生産の速さ
を、ゾーンメルティングを行う異なる位置の数と同じけ
たの大きさの数だけ倍加することができる。位置の数
が、たとえば１０であれば、生産の速さは、ほぼ同数、
１０倍されるはずである。
長の高遷移温度超伝導セラミックを製作する速く効率的
な溶融組織化法を提供する。 【構成】 超伝導セラミック先駆体材料の粒子から成る
素体にその長さに沿って等間隔に離れた多数の異なる位
置でゾーンメルティングを施す。このマルチゾーンメル
ティングは、同じ温度および速度条件のもとで且つ同じ
方向に、同時に行われ、素体の長さに沿って同数の同様
な組織化帯を形成するようになっており、この組織化帯
は、融合するまで、方法が進行する間成長する。 【効果】 非常に低いとわかっている現在の生産の速さ
を、ゾーンメルティングを行う異なる位置の数と同じけ
たの大きさの数だけ倍加することができる。位置の数
が、たとえば１０であれば、生産の速さは、ほぼ同数、
１０倍されるはずである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、所定長さの高遷移温度
（転移温度）超伝導セラミック素体の製作法の改善に関
するものであって、この方法は現存のものよりはるかに
迅速且つ効率的である。
（転移温度）超伝導セラミック素体の製作法の改善に関
するものであって、この方法は現存のものよりはるかに
迅速且つ効率的である。
【０００２】以下の開示において、「所定長さの素体」
とは、超伝導セラミック材料から作られる、線材（ワイ
ヤ）、リボン、棒、リング、円筒、または同様の細長い
形状の品物を意味する。
とは、超伝導セラミック材料から作られる、線材（ワイ
ヤ）、リボン、棒、リング、円筒、または同様の細長い
形状の品物を意味する。
【０００３】同様に、「高遷移温度超伝導セラミック」
とは、たとえば、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d またはＢｉ、Ｓ
ｒ、ＣａおよびＣｕの酸化物、またはＴｌ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、およびＣｕの酸化物であって、液体窒素の沸点（７
７Ｋ）より高い遷移温度（転移温度）Ｔｃを有するセラ
ミック材料を意味する。
とは、たとえば、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d またはＢｉ、Ｓ
ｒ、ＣａおよびＣｕの酸化物、またはＴｌ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、およびＣｕの酸化物であって、液体窒素の沸点（７
７Ｋ）より高い遷移温度（転移温度）Ｔｃを有するセラ
ミック材料を意味する。
【０００４】
【従来の技術】高遷移温度超伝導セラミックスは、電気
事業の機器などで将来の高電流密度、低電界の用途に重
要な材料として喧伝されている。
事業の機器などで将来の高電流密度、低電界の用途に重
要な材料として喧伝されている。
【０００５】これらのセラミックスを実用的用途に実際
に役立てるには、これらを線材、リボン、棒、リング、
または円筒の形に作る必要がある。
に役立てるには、これらを線材、リボン、棒、リング、
または円筒の形に作る必要がある。
【０００６】このような製作法はこれまで、これらの材
料が、一方において、焼結してからでも粒状構造を有
し、他方において、常に幾らかの二次相、不必要な不純
物または細孔、を含み、これらが共にその高臨界電流密
度を制限する原因となっているというセラミックの性質
のため、複雑で且つ困難であることがわかっている。
料が、一方において、焼結してからでも粒状構造を有
し、他方において、常に幾らかの二次相、不必要な不純
物または細孔、を含み、これらが共にその高臨界電流密
度を制限する原因となっているというセラミックの性質
のため、複雑で且つ困難であることがわかっている。
【０００７】最近、これらの問題点を試験的に克服する
技法が開発された。今までのところ最も効率的であるこ
とがわかっているこれらの技法の一つは、超伝導セラミ
ック先駆体（前躯体）の線材、リボン、または棒をゾー
ンメルティングに似た方法で溶融し、改良された組織構
造をとらせるようにする方法である。この方法は、
（１）方向性凝固によりセラミック粒子を順序よく成長
させ、（２）溶融物の液相（または液相線）に不純物を
蓄積させ、かくして不純物が線材、リボン、または棒に
沿って移動するにつれてこの溶融物内に集中するという
不純物の「特有の」性質によりセラミック素体の長さの
大部分にわたり高純度を得るために、冶金学の分野で金
属を精製するのに使用されているゾーンメルティング法
に似た仕方で溶融し、組織化することから構成されてい
る。
技法が開発された。今までのところ最も効率的であるこ
とがわかっているこれらの技法の一つは、超伝導セラミ
ック先駆体（前躯体）の線材、リボン、または棒をゾー
ンメルティングに似た方法で溶融し、改良された組織構
造をとらせるようにする方法である。この方法は、
（１）方向性凝固によりセラミック粒子を順序よく成長
させ、（２）溶融物の液相（または液相線）に不純物を
蓄積させ、かくして不純物が線材、リボン、または棒に
沿って移動するにつれてこの溶融物内に集中するという
不純物の「特有の」性質によりセラミック素体の長さの
大部分にわたり高純度を得るために、冶金学の分野で金
属を精製するのに使用されているゾーンメルティング法
に似た仕方で溶融し、組織化することから構成されてい
る。
【０００８】この「溶融組織化」法およびこれを長さ数
センチメートルの超伝導セラミック線材の製作に適用す
ることは、一例として、Ｎａｔｕｒｅ、３４５、３２６
〜３２８ｇ（１９９０）にＲ．Ｌ．Ｍｅｎｇ等によりお
よびＰｈｙｓｉｃ、Ｃ−１６１、１９８〜２０３（１９
８９）におよびＰｈｙｓｉｃ、Ｃ−１６５、４８０〜４
８４（１９８９）にＰ．Ｊ．ＭｃＧｉｎｎ等により公表
されている。
センチメートルの超伝導セラミック線材の製作に適用す
ることは、一例として、Ｎａｔｕｒｅ、３４５、３２６
〜３２８ｇ（１９９０）にＲ．Ｌ．Ｍｅｎｇ等によりお
よびＰｈｙｓｉｃ、Ｃ−１６１、１９８〜２０３（１９
８９）におよびＰｈｙｓｉｃ、Ｃ−１６５、４８０〜４
８４（１９８９）にＰ．Ｊ．ＭｃＧｉｎｎ等により公表
されている。
【０００９】実用上、この技法は次のような四つの基本
工程から構成されている。
工程から構成されている。
【００１０】１−セラミック先駆体（前躯体）材料の粒
子から作られる線材、リボン、または棒を形成する工
程、 ２−これら粒子を焼結する工程、 ３−得られる焼結体に、線材、リボン、または棒をその
温度がセラミック先駆体材料の包晶分解温度により高い
狭い高温帯を有する管炉を通過させることにより、ゾー
ンメルティングを施す工程、 ４−得られた溶融組織化セラミック素体に、別の炉で酸
素アニーリングを施してこの素体の酸素含有量をその遷
移温度を上げることがわかっている所定の値に調節する
工程。
子から作られる線材、リボン、または棒を形成する工
程、 ２−これら粒子を焼結する工程、 ３−得られる焼結体に、線材、リボン、または棒をその
温度がセラミック先駆体材料の包晶分解温度により高い
狭い高温帯を有する管炉を通過させることにより、ゾー
ンメルティングを施す工程、 ４−得られた溶融組織化セラミック素体に、別の炉で酸
素アニーリングを施してこの素体の酸素含有量をその遷
移温度を上げることがわかっている所定の値に調節する
工程。
【００１１】前述のように、この技法は、少くとも実験
室では、一方において、ゾーンメルティングにより達成
される直接凝固の結果粒子間接続が良好で粒子が整列し
ていることのため、および他方において、線材が管炉を
通って前進するにつれて、したがって続いて切断分離さ
れることができる線材の「後」端に向って移動するにつ
れて、線材に沿って移動する不純物が溶融帯内に蓄積す
る結果として、大部分の長さにわたり不純物の濃度が減
ることのため、高電流を流すことができる超伝導セラミ
ック、特にＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d 、の短い線材を、連続
的にまたは半連続的に製作するには効率的であることが
わかっている。
室では、一方において、ゾーンメルティングにより達成
される直接凝固の結果粒子間接続が良好で粒子が整列し
ていることのため、および他方において、線材が管炉を
通って前進するにつれて、したがって続いて切断分離さ
れることができる線材の「後」端に向って移動するにつ
れて、線材に沿って移動する不純物が溶融帯内に蓄積す
る結果として、大部分の長さにわたり不純物の濃度が減
ることのため、高電流を流すことができる超伝導セラミ
ック、特にＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d 、の短い線材を、連続
的にまたは半連続的に製作するには効率的であることが
わかっている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】その効率的なことが発
表されているにもかかわらず、溶融組織化法には、これ
まで規模の拡大を阻んできた二つの大きな限界がある。
表されているにもかかわらず、溶融組織化法には、これ
まで規模の拡大を阻んできた二つの大きな限界がある。
【００１３】これら大きな限界の最初の一つは、この方
法の処理が緩慢で、適切な直接凝固を行うだけでも必要
な処理の速さは毎時数ミリメートルであるということで
ある。この第１の限界は、Ｒ．Ｌ．Ｍｅｎｇ等により認
められており、彼等は、その上述の論文の終りに、粒子
成長の速さを向上するにはドーピングすることによって
セラミックの処理パラメータおよび／または相図を変え
ることを示唆している。
法の処理が緩慢で、適切な直接凝固を行うだけでも必要
な処理の速さは毎時数ミリメートルであるということで
ある。この第１の限界は、Ｒ．Ｌ．Ｍｅｎｇ等により認
められており、彼等は、その上述の論文の終りに、粒子
成長の速さを向上するにはドーピングすることによって
セラミックの処理パラメータおよび／または相図を変え
ることを示唆している。
【００１４】他の大きな限界は、不純物の蓄積であっ
て、これは処理が進行するにつれて溶融物内に集中し、
超伝導体の電気的および機械的性質が破壊されるまで、
形成される超伝導体に沿って増大する傾向がある。この
第２の限界により、この技法により製作することができ
る線材の長さが数センチメートルに「限定」される。本
発明の目的は、どんな長さの高遷移温度超伝導セラミッ
ク素体をも製作できる改良された方法を提供することで
あり、この方法は、上述の溶融組織化法から得られる
が、上述の限界は全く無く、これにより従来技術の欠点
が克服される。
て、これは処理が進行するにつれて溶融物内に集中し、
超伝導体の電気的および機械的性質が破壊されるまで、
形成される超伝導体に沿って増大する傾向がある。この
第２の限界により、この技法により製作することができ
る線材の長さが数センチメートルに「限定」される。本
発明の目的は、どんな長さの高遷移温度超伝導セラミッ
ク素体をも製作できる改良された方法を提供することで
あり、この方法は、上述の溶融組織化法から得られる
が、上述の限界は全く無く、これにより従来技術の欠点
が克服される。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明による方法は、溶
融組織化法の基本工程の第２の工程、すなわち、焼結工
程の他は溶融組織化法の基本工程と実質上同じ工程から
構成されている。この第２の工程は、良好な結果を得る
のに必要不可欠なものではないことがわかっており、し
たがって省略することができる。
融組織化法の基本工程の第２の工程、すなわち、焼結工
程の他は溶融組織化法の基本工程と実質上同じ工程から
構成されている。この第２の工程は、良好な結果を得る
のに必要不可欠なものではないことがわかっており、し
たがって省略することができる。
【００１６】したがって、本発明による方法は次の基本
工程から構成される。
工程から構成される。
【００１７】その全長にわたり互いに隣接して延びる高
温超伝導セラミック先駆体材料の粒子によって所定の長
さの素体を形成する工程、この素体を、その長さ全体に
わたり、先駆体材料が、整列しており且つ良好な粒子間
接続性を有する新しい粒子組織構造化するのに充分な温
度および速さでゾーンメルティングを施す工程、および
こうして得られた、溶融によって組織化された超伝導セ
ラミック素体に、その酸素レベルを調節してその遷移温
度（転移温度）を上げるために、酸素アニーリングを施
す工程。
温超伝導セラミック先駆体材料の粒子によって所定の長
さの素体を形成する工程、この素体を、その長さ全体に
わたり、先駆体材料が、整列しており且つ良好な粒子間
接続性を有する新しい粒子組織構造化するのに充分な温
度および速さでゾーンメルティングを施す工程、および
こうして得られた、溶融によって組織化された超伝導セ
ラミック素体に、その酸素レベルを調節してその遷移温
度（転移温度）を上げるために、酸素アニーリングを施
す工程。
【００１８】しかし本発明による方法は、該素体にその
長さの少くとも一部に等間隔に離れた多数の異なる位置
で上述のゾーンメルティングを施し、このゾーンメルテ
ィングをこの多数の異なる位置で同時に、同じ温度およ
び速度条件のもとで且つ同じ方向に行い、該素体の長さ
の対応する部分に沿って、すべての組織化帯が融合する
まで方法が進行する間に成長する同数の同様な組織化帯
を形成させるようにしたという点で現存の方法とは区別
される。勿論、該素体の長さの他の部分にも、素体の長
手方向のすべての部分が融合組織化帯にて構成されるよ
うになるまで、全く同じ仕方で行われる同種類のゾーン
メルティングを続いて施す。
長さの少くとも一部に等間隔に離れた多数の異なる位置
で上述のゾーンメルティングを施し、このゾーンメルテ
ィングをこの多数の異なる位置で同時に、同じ温度およ
び速度条件のもとで且つ同じ方向に行い、該素体の長さ
の対応する部分に沿って、すべての組織化帯が融合する
まで方法が進行する間に成長する同数の同様な組織化帯
を形成させるようにしたという点で現存の方法とは区別
される。勿論、該素体の長さの他の部分にも、素体の長
手方向のすべての部分が融合組織化帯にて構成されるよ
うになるまで、全く同じ仕方で行われる同種類のゾーン
メルティングを続いて施す。
【００１９】更に、素体に上述の、究極的に繰返される
ゾーンメルティングを異なる位置で施す前に、これら異
なる位置の間隔を先駆体材料に元来存在していた不純物
の関数として調節し、組織化帯が素体に沿って形成され
ている間に組織化帯に沿って増大する傾向がある不純物
の濃度が常に、製作された素体の所要超伝導率が甚だし
く減少しない所定の値より低くしておく。
ゾーンメルティングを異なる位置で施す前に、これら異
なる位置の間隔を先駆体材料に元来存在していた不純物
の関数として調節し、組織化帯が素体に沿って形成され
ている間に組織化帯に沿って増大する傾向がある不純物
の濃度が常に、製作された素体の所要超伝導率が甚だし
く減少しない所定の値より低くしておく。
【００２０】
【作用】これまでの記述で容易に理解することができる
ように、本発明による方法では、非常に低いことがわか
っている現在の製作の速さを、ゾーンメルティングを行
う異なる位置の数と同じけたの大きさの数だけ倍加する
ことが可能になる。位置の数が、たとえば１０であれ
ば、製作の速さは、ほぼ同数の１０倍だけ速くなるはず
である。
ように、本発明による方法では、非常に低いことがわか
っている現在の製作の速さを、ゾーンメルティングを行
う異なる位置の数と同じけたの大きさの数だけ倍加する
ことが可能になる。位置の数が、たとえば１０であれ
ば、製作の速さは、ほぼ同数の１０倍だけ速くなるはず
である。
【００２１】また理解することができるように、出発材
料内の不純物の量をあらかじめ適確に求めておくことに
より、異なるゾーンメルティングの位置の間隔を、この
ような間隔の長さに関する二つの相反する要求を釣合わ
せなければならないことに留意して、正しく決定するこ
とができる。事実、一方において、間隔を充分小さくし
てあまりにも多くの不純物が形成中の組織化帯の「終
端」に蓄積しないようにすることは必須要件であるが、
他方において、間隔が大きくなると、得られる製品が良
くなる。というのは、隣接する組織化帯の間の重なりが
小さいことが必須ではあるが、このような重なりは導体
の性質に影響を及ぼすから可能な限り回避すべきだから
である。
料内の不純物の量をあらかじめ適確に求めておくことに
より、異なるゾーンメルティングの位置の間隔を、この
ような間隔の長さに関する二つの相反する要求を釣合わ
せなければならないことに留意して、正しく決定するこ
とができる。事実、一方において、間隔を充分小さくし
てあまりにも多くの不純物が形成中の組織化帯の「終
端」に蓄積しないようにすることは必須要件であるが、
他方において、間隔が大きくなると、得られる製品が良
くなる。というのは、隣接する組織化帯の間の重なりが
小さいことが必須ではあるが、このような重なりは導体
の性質に影響を及ぼすから可能な限り回避すべきだから
である。
【００２２】本発明およびその長所は、付図を参照して
行う下記の一層一般的な説明を読めば一層良く理解され
るであろう。
行う下記の一層一般的な説明を読めば一層良く理解され
るであろう。
【００２３】
【実施例】本発明による方法は、三つの基本的工程から
成り、その中の二つ、すなわち第１および第３の工程
は、どちらかと言えば従来から行われてきたものであ
る。
成り、その中の二つ、すなわち第１および第３の工程
は、どちらかと言えば従来から行われてきたものであ
る。
【００２４】本発明による方法の第１の工程は、素体の
全長にわたり互いに隣接して延在するように、それ自体
で「配置位置」がわかっている高温超伝導セラミック先
駆体材料の粒子から成る所定長さの素体を形成すること
から構成されている。
全長にわたり互いに隣接して延在するように、それ自体
で「配置位置」がわかっている高温超伝導セラミック先
駆体材料の粒子から成る所定長さの素体を形成すること
から構成されている。
【００２５】実用的には、このような素体を形成するに
は、先駆体材料の粒子を、処理後セラミック材料を酸素
アニールさせるため酸素を透過し得る、Ａｇのような金
属またはＡｇ・Ｐｄのような合金から作られた中空管内
に挿填し、続いてこの管を線材またはリボンになるよう
に引張る。
は、先駆体材料の粒子を、処理後セラミック材料を酸素
アニールさせるため酸素を透過し得る、Ａｇのような金
属またはＡｇ・Ｐｄのような合金から作られた中空管内
に挿填し、続いてこの管を線材またはリボンになるよう
に引張る。
【００２６】代りに、先駆体材料の粒子をプラズマ溶射
またはドクターブレーディングにより支持体に与えるこ
とによりこの素体を形成することもできる。
またはドクターブレーディングにより支持体に与えるこ
とによりこの素体を形成することもできる。
【００２７】これは必須ではないことがわかっている
が、上に開示したように形成されたばかりの素体を、ゾ
ーンメルティングに先立って、公知の焼結処理し、先駆
体材料の粒子を焼結させるようにしても良い。このよう
な補助的処理により以後の工程の速さを増すことができ
る。
が、上に開示したように形成されたばかりの素体を、ゾ
ーンメルティングに先立って、公知の焼結処理し、先駆
体材料の粒子を焼結させるようにしても良い。このよう
な補助的処理により以後の工程の速さを増すことができ
る。
【００２８】本発明による方法の第２の工程は、形成さ
れて随意に焼結された素体にその全長にわたり、先駆体
材料を、整列しており且つ良好な粒子間接続性を備えた
新しい粒子に組織化するに充分な温度および速さでゾー
ンメルティングを施すことから構成される。
れて随意に焼結された素体にその全長にわたり、先駆体
材料を、整列しており且つ良好な粒子間接続性を備えた
新しい粒子に組織化するに充分な温度および速さでゾー
ンメルティングを施すことから構成される。
【００２９】本発明によれば、このようなゾーンメルテ
ィングは、図１ａ乃至図１ｃ、図２、および図３に矢印
で示す、所定長さの少くとも一部にわたって等間隔に離
れている、多数の異なる位置で行われる。
ィングは、図１ａ乃至図１ｃ、図２、および図３に矢印
で示す、所定長さの少くとも一部にわたって等間隔に離
れている、多数の異なる位置で行われる。
【００３０】更に詳しく述べれば、ゾーンメルティング
をこの異なる数の位置で同時に、同じ温度および速度条
件のもとで同じ方向に行い、図１ａ乃至図１ｃに陰線で
示した同数の同様に組織化された組織化帯を形成するよ
うにする。この組織化帯は、素体の所定の長さに沿って
延在し、それら全部が融合するまで長さが成長する（図
１ｃ参照）。
をこの異なる数の位置で同時に、同じ温度および速度条
件のもとで同じ方向に行い、図１ａ乃至図１ｃに陰線で
示した同数の同様に組織化された組織化帯を形成するよ
うにする。この組織化帯は、素体の所定の長さに沿って
延在し、それら全部が融合するまで長さが成長する（図
１ｃ参照）。
【００３１】素体のこのような「マルチゾーンメルティ
ング」を実用化するには、赤外線ランプ、誘導コイル、
レーザ、長手方向及びまたは横方向の電流パルス、等々
から構成されることができる等間隔に設置された複数の
熱源を有する装置を使用することができる。各熱源は、
導体の所定長さをゾーンメルトする（図１ａ参照。同図
は、工程が始まった直後の素体を示しており、組織化さ
れた材料に陰線が付されている。）。超伝導素体が、望
ましくはコンピュータ制御のもとに、ゆっくり前進する
につれて、組織化帯は長くなり（図１ｂ参照）、ついに
は融合する（図１ｃ参照）。
ング」を実用化するには、赤外線ランプ、誘導コイル、
レーザ、長手方向及びまたは横方向の電流パルス、等々
から構成されることができる等間隔に設置された複数の
熱源を有する装置を使用することができる。各熱源は、
導体の所定長さをゾーンメルトする（図１ａ参照。同図
は、工程が始まった直後の素体を示しており、組織化さ
れた材料に陰線が付されている。）。超伝導素体が、望
ましくはコンピュータ制御のもとに、ゆっくり前進する
につれて、組織化帯は長くなり（図１ｂ参照）、ついに
は融合する（図１ｃ参照）。
【００３２】このようにして、製作の速さはほぼ熱源の
数だけ倍加する。
数だけ倍加する。
【００３３】本発明の非常に重要な特徴によれば、熱源
間の間隔は、素体内に元来存在していた不純物の量によ
りおよび仕上った超伝導セラミック素体の不純物蓄積に
対する許容差によって決定しなければならない。組織化
帯の重なりが小さいことが要請されるところからする
と、この間隔は大きければ大きい程良い。
間の間隔は、素体内に元来存在していた不純物の量によ
りおよび仕上った超伝導セラミック素体の不純物蓄積に
対する許容差によって決定しなければならない。組織化
帯の重なりが小さいことが要請されるところからする
と、この間隔は大きければ大きい程良い。
【００３４】しかし、不純物は溶融物の液相線に「自然
に」集中するため不純物の濃度は組織化帯が素体に沿っ
て形成されている（図１ｄ参照）間に組織化帯に沿って
増大する傾向がある。従って、この間隔をあまり大きく
しないで不純物の濃度が素体の超伝導性を「破壊する」
値に到達しないようにすることは絶対に必要である。
に」集中するため不純物の濃度は組織化帯が素体に沿っ
て形成されている（図１ｄ参照）間に組織化帯に沿って
増大する傾向がある。従って、この間隔をあまり大きく
しないで不純物の濃度が素体の超伝導性を「破壊する」
値に到達しないようにすることは絶対に必要である。
【００３５】それ故、処理を開始する前に、先駆体材料
に存在する不純物の量を確認し、「受容可能」と考える
ことができる不純物の最大濃度は幾らであるかを決定
し、最後に熱源間の間隔（すなわち、図中の矢印）を調
節して溶融物が動きを停止する各組織化帯の「終端」で
の不純物の濃度が先に決定した最大値より低いことを確
認することにより、上記の相反する２つの要求事項を釣
合わせなければならない。
に存在する不純物の量を確認し、「受容可能」と考える
ことができる不純物の最大濃度は幾らであるかを決定
し、最後に熱源間の間隔（すなわち、図中の矢印）を調
節して溶融物が動きを停止する各組織化帯の「終端」で
の不純物の濃度が先に決定した最大値より低いことを確
認することにより、上記の相反する２つの要求事項を釣
合わせなければならない。
【００３６】望ましくは、マルチゾーンメルティング処
理は、前に述べたように等間隔に設置した多数の同一熱
源に対して、素体を移動させることにより行う。
理は、前に述べたように等間隔に設置した多数の同一熱
源に対して、素体を移動させることにより行う。
【００３７】これとは逆に、素体を静止したままにし、
熱源を一斉に素体に沿って動かすことによっても該マル
チゾーンメルティング処理を行うことができる。
熱源を一斉に素体に沿って動かすことによっても該マル
チゾーンメルティング処理を行うことができる。
【００３８】熱源により素体内に発生して効率の良いゾ
ーンメルティングを行わせるべき温度の勾配は、勿論こ
の素体を構成するセラミック材料の種類によって変る。
この勾配は、熱源の加熱温度および素体と熱源とが互い
に移動する速さによっても変る。
ーンメルティングを行わせるべき温度の勾配は、勿論こ
の素体を構成するセラミック材料の種類によって変る。
この勾配は、熱源の加熱温度および素体と熱源とが互い
に移動する速さによっても変る。
【００３９】たとえば先駆体材料がＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ
7-d 先駆体の微粉から構成されていると仮定すれば、各
ゾーンメルティングは、１０００℃から１１００℃まで
の温度範囲で且つ温度勾配が素体内で２０から２００℃
／ｍｍになるように調節することにより、組織化帯が形
成されている間にすべての不純物が的確に溶解し移動す
ることが確保される速さで行うことができる。
7-d 先駆体の微粉から構成されていると仮定すれば、各
ゾーンメルティングは、１０００℃から１１００℃まで
の温度範囲で且つ温度勾配が素体内で２０から２００℃
／ｍｍになるように調節することにより、組織化帯が形
成されている間にすべての不純物が的確に溶解し移動す
ることが確保される速さで行うことができる。
【００４０】他の種類のセラミック材料の場合の動作条
件の他の例は、次のとおりである。
件の他の例は、次のとおりである。
【００４１】
【表１】
【００４２】マルチゾーンメルティング処理は、素体が
長く、熱源の数が少い場合、素体全体またはその一部に
ついてのみ、大気内または不活性雰囲気内で行われる。
長く、熱源の数が少い場合、素体全体またはその一部に
ついてのみ、大気内または不活性雰囲気内で行われる。
【００４３】熱源の数が少い場合には、素体は勿論その
一部についてゾーンメルティング処理を完了してから急
速に前進させて、未だ処理されていない他の部分を処理
を再開する前に熱源の下の所定位置に配置しなければな
らない。
一部についてゾーンメルティング処理を完了してから急
速に前進させて、未だ処理されていない他の部分を処理
を再開する前に熱源の下の所定位置に配置しなければな
らない。
【００４４】もう一度言うが、これはコンピュータによ
り容易に制御することができる。したがって、超伝導素
体の所定の部分が組織化されると直ちに、再び組織化手
順を開始する前に、プログラムされたコンピュータが自
動的に、精密に且つ迅速に素体を次の未組織化部分のた
めに前進させる。
り容易に制御することができる。したがって、超伝導素
体の所定の部分が組織化されると直ちに、再び組織化手
順を開始する前に、プログラムされたコンピュータが自
動的に、精密に且つ迅速に素体を次の未組織化部分のた
めに前進させる。
【００４５】素体のすべての「部分」が、素体の全長が
融合組織化帯で形成されるまで全く同じ仕方で行われる
ゾーンメルティング処理を受けてしまうと、素体には本
発明による方法の第３の、最後の工程を施すことができ
る。
融合組織化帯で形成されるまで全く同じ仕方で行われる
ゾーンメルティング処理を受けてしまうと、素体には本
発明による方法の第３の、最後の工程を施すことができ
る。
【００４６】それ自体はこの分野で既知であるこの第３
の工程は、そのように得られた、溶融組織化超伝導セラ
ミック素体に、その酸素レベルを調節してその遷移温度
を上げるために、酸素アニーリングを施すことから構成
されている。このような酸素アニーリングは、別の炉内
でたとえば、４５０℃の温度で行うことができる。
の工程は、そのように得られた、溶融組織化超伝導セラ
ミック素体に、その酸素レベルを調節してその遷移温度
を上げるために、酸素アニーリングを施すことから構成
されている。このような酸素アニーリングは、別の炉内
でたとえば、４５０℃の温度で行うことができる。
【００４７】図２乃至４は、生産の速さを更に増すため
に本発明による方法の第２の工程を行う実際的方法を示
すものである。
に本発明による方法の第２の工程を行う実際的方法を示
すものである。
【００４８】この実施例では、素体を螺線径路に沿って
動かして多層円形巻線を形成し、熱源（矢印で示してあ
る）をこの巻線と交差する少くとも一つの、望ましくは
複数の線に沿って設置している。
動かして多層円形巻線を形成し、熱源（矢印で示してあ
る）をこの巻線と交差する少くとも一つの、望ましくは
複数の線に沿って設置している。
【００４９】別々の熱源またはそれらの列を使用する代
りに、素体を、所要ゾーンメルティング温度に加熱した
炉内に挿入した螺線形の熱保護遮蔽体内で移動させるこ
とができる。このような場合には、熱源を、図４に示す
ように、炉の内部の素体を保護する遮蔽体内にその螺線
径路に沿って設けられた孔として規定することができ
る。
りに、素体を、所要ゾーンメルティング温度に加熱した
炉内に挿入した螺線形の熱保護遮蔽体内で移動させるこ
とができる。このような場合には、熱源を、図４に示す
ように、炉の内部の素体を保護する遮蔽体内にその螺線
径路に沿って設けられた孔として規定することができ
る。
【００５０】両方の場合に、超伝導セラミック素体は、
多層、円形巻線の形で処理され、熱源の列または遮蔽体
の配置を有利に使用することができる。大きな直径、た
とえば３ｍ、の円および大きな、たとえば、２０〜２０
０、の巻数を用いて、標準の生産速度を１０3 倍から１
０4 倍またはそれ以上に容易に上げることができる。
多層、円形巻線の形で処理され、熱源の列または遮蔽体
の配置を有利に使用することができる。大きな直径、た
とえば３ｍ、の円および大きな、たとえば、２０〜２０
０、の巻数を用いて、標準の生産速度を１０3 倍から１
０4 倍またはそれ以上に容易に上げることができる。
【００５１】勿論、環境（導体、基板、周囲雰囲気な
ど）の温度制御を計画することもできる。
ど）の温度制御を計画することもできる。
【００５２】以下、具体的な実施例について説明する。
【００５３】高温超伝導セラミック先駆体材料の粒子よ
りなる線材の製造 ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d の微粒子が適宜の有機バインダ
ー、可塑剤などと混合された後、所要の長い長さに押し
出された。この押出成形物を、溶剤を揮発させると共
に、有機物を燃焼除去した後、焼結した。酸素透過性を
有すると共に高融点を有した銀合金のコーティングが適
宜の手法によってワイヤないしテープ状のこの焼結体に
施された。なお、上記の代わりに、上記粒子がそのまま
銀合金チューブ内に充填され、延伸、圧延又はスエージ
加工されてその径が減じられるようにしても良い。
りなる線材の製造 ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-d の微粒子が適宜の有機バインダ
ー、可塑剤などと混合された後、所要の長い長さに押し
出された。この押出成形物を、溶剤を揮発させると共
に、有機物を燃焼除去した後、焼結した。酸素透過性を
有すると共に高融点を有した銀合金のコーティングが適
宜の手法によってワイヤないしテープ状のこの焼結体に
施された。なお、上記の代わりに、上記粒子がそのまま
銀合金チューブ内に充填され、延伸、圧延又はスエージ
加工されてその径が減じられるようにしても良い。
【００５４】先駆体材料の線材のゾーンメルティング 上記の如くして製造された線材が図５に示される炉を用
いて不活性ガス雰囲気下でゾーンメルティング処理され
た。図５の炉は、複数個の回転楕円体よりなり内面が鏡
面となっているグローブミラー１と、該グローブミラー
１の一方の焦点に配置された赤外線ランプ２とを備えて
いる。線材３は各グローブミラー１の他方の焦点を結ぶ
直線上に位置されている。
いて不活性ガス雰囲気下でゾーンメルティング処理され
た。図５の炉は、複数個の回転楕円体よりなり内面が鏡
面となっているグローブミラー１と、該グローブミラー
１の一方の焦点に配置された赤外線ランプ２とを備えて
いる。線材３は各グローブミラー１の他方の焦点を結ぶ
直線上に位置されている。
【００５５】各々のグローブミラー１の加熱帯域の温度
は１０００ないし１１００℃である。この線材は、ボー
ルスクリュ機構４を介してモータ５によりその長手方向
に進退可能とされており、該線材内に２０〜２００℃／
ｍｍの温度勾配が生じるように徐々に移動された。
は１０００ないし１１００℃である。この線材は、ボー
ルスクリュ機構４を介してモータ５によりその長手方向
に進退可能とされており、該線材内に２０〜２００℃／
ｍｍの温度勾配が生じるように徐々に移動された。
【００５６】溶融処理された超伝導セラミック線材の酸
素アニーリング このようにして溶融処理されて得られた超伝導線材は、
別の炉に移され、４５０℃にて酸素アニーリング処理さ
れ、その酸素レベルが修正され、その遷移温度が高めら
れた。
素アニーリング このようにして溶融処理されて得られた超伝導線材は、
別の炉に移され、４５０℃にて酸素アニーリング処理さ
れ、その酸素レベルが修正され、その遷移温度が高めら
れた。
【図１】図１ａは、処理を始めた直後に本発明のマルチ
ゾーンメルティング処理を受ける超伝導先駆体材料の線
材の概要図である。図１ｂおよび図１ｃは、図１ａのも
のと同様の概要図であり、それぞれ処理が進行している
間の、および処理の終りでの同じ線材を示している。図
１ｄは、処理の終りでの線材に沿う不純物の百分率を示
す曲線である。
ゾーンメルティング処理を受ける超伝導先駆体材料の線
材の概要図である。図１ｂおよび図１ｃは、図１ａのも
のと同様の概要図であり、それぞれ処理が進行している
間の、および処理の終りでの同じ線材を示している。図
１ｄは、処理の終りでの線材に沿う不純物の百分率を示
す曲線である。
【図２】図２は、本発明に従ってマルチゾーンメルティ
ング処理を受ける、ここでは螺線として示してある、所
定の径路に沿って移動する線材の上面図である。
ング処理を受ける、ここでは螺線として示してある、所
定の径路に沿って移動する線材の上面図である。
【図３】図３は、図２に示す線材の斜視図であり、熱源
の１本だけを示してある。
の１本だけを示してある。
【図４】図４は、図２のものと同様の図であって、螺線
径路に沿って移動する同じ線材に本発明によるマルチゾ
ーンメルティングを施す別の方法を示す。
径路に沿って移動する同じ線材に本発明によるマルチゾ
ーンメルティングを施す別の方法を示す。
【図５】ゾーンメルティング用の加熱炉の断面図であ
る。
る。
１ グローブミラー ２ 赤外線ランプ ３ 線材 ４ ボールスクリュ機構 ５ モータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 12/04 ＺＡＡ 13/00 ５６５ Ｄ (71)出願人 593045765 アルカテル カナダ ワイヤー インク Ａｌｃａｔｅｌ Ｃａｎａｄａ Ｗｉｒｅ Ｉｎｃ. カナダ国 エム３シィー ３ジェイ４ オ ンタリオ州 ノースヨーク フェランドド ライヴ250 (72)発明者 フィリップ アール． クリッチロウ カナダ国 ケベック州 セントブルーノ エッジウッド1843 (72)発明者 ジュリアン ケイヴ カナダ国 ケベック州 モントリオール ヴィクトリア353 14アパートメント
Claims (15)
- 【請求項１】 所定長の高遷移温度超伝導セラミック体
を製作する方法であって、 該所定長さ全体にわたり互いに隣接して延びる高温超伝
導セラミック先駆体材料の粒子で該セラミックの素体を
形成する工程、 前記素体にその全長にわたり前記先駆体材料を、整列し
ており且つ良好な粒子間接続性を有する新しい粒子に組
織化するのに充分な温度および速度でゾーンメルティン
グを施す工程、およびこのようにして得た溶融組織化超
伝導セラミック素体に、その酸素レベルを調節してその
遷移温度を上げるために、酸素アニーリングを施す工
程、から成る方法において、 前記素体に前記所定長の少くとも一部にわたり等間隔に
離れた多数の異なる位置で前記ゾーンメルティングを施
し、該ゾーンメルティングを、同じ温度および速度条件
のもとで且つ同じ方向に、前記多数の異なる位置で同時
に行い、前記素体の前記所定長の前記少くとも一部に沿
って同数の同様な組織化帯を形成し、該組織化帯が究極
的に融合するようにし、 次いで前記素体の前記所定長の他の部分に、前記長さの
すべてが融合組織化帯から形成されるまで、全く同じ仕
方で行われる同種類のゾーンメルティングを施し、 前記素体に前記究極的に繰返されるゾーンメルティング
を施す前に、前記異なる位置の間の間隔を先駆体材料に
元来存在していた不純物の量の関数として調節し、前記
組織化帯が前記素体に沿って形成されている間組織化帯
に沿って増大する傾向にある不純物の濃度が常に、作ら
れる素体の所要超伝導性が甚だしく減少しない所定の値
以下になっていることを確認する、ように改良したこと
を特徴とする超伝導セラミック線材またはリボンの迅速
製作法。 - 【請求項２】 前記多数の異なる位置でのゾーンメルテ
ィングが、前記素体を請求項１に述べたような等間隔に
離して設置した同数の同一熱源に対して相対的に移動さ
せることにより行われることを特徴とする請求項１に記
載の方法。 - 【請求項３】 前記素体を螺線径路に沿って移動させ、
これにより多層円形巻線を形成する方法であって、前記
熱源を前記巻線と交差する少くとも１本の線に沿って設
置することを特徴とする請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記螺線径路はすべて前記ゾーンメルテ
ィング温度に加熱された炉内にあり、前記熱源は、前記
炉の内部の前記素体を保護する遮蔽体のその螺線径路に
沿う孔として規定されていることを特徴とする請求項３
に記載の方法。 - 【請求項５】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子を酸
素を透過することができる合金から成る中空管内に挿填
し、続いて該管を線材またはリボンの形に引張ることに
より形成されることを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項６】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子を酸
素を透過することができる合金から成る中空管内に挿填
し、続いて該管を線材またはリボンの形に引張ることに
より形成されることを特徴とする請求項２に記載の方
法。 - 【請求項７】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子を酸
素を透過することができる合金から成る中空管内に挿填
し、続いて該管を線材またはリボンの形に引張ることに
より形成されることを特徴とする請求項３に記載の方
法。 - 【請求項８】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子をプ
ラズマ溶射またはドクターブレーディングにより支持体
上に加えることにより形成されることを特徴とする請求
項１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子をプ
ラズマ溶射またはドクターブレーディングにより支持体
上に加えることにより形成されることを特徴とする請求
項２に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記素体は、先駆体材料の前記粒子を
プラズマ溶射またはドクターブレーディングにより支持
体上に加えることにより形成されることを特徴とする請
求項３に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記素体に前記ゾーンメルティングを
施す前に、前記素体の先駆体材料の前記粒子を焼結する
追加工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１２】 前記素体に前記ゾーンメルティングを
施す前に、前記素体の先駆体材料の前記粒子を焼結する
追加工程を含むことを特徴とする請求項２に記載の方
法。 - 【請求項１３】 前記素体に前記ゾーンメルティングを
施す前に、前記素体の先駆体材料の前記粒子を焼結する
追加工程を含むことを特徴とする請求項６に記載の方
法。 - 【請求項１４】 前記素体に前記ゾーンメルティングを
施す前に、前記素体の先駆体材料の前記粒子を焼結する
追加工程を含むことを特徴とする請求項９に記載の方
法。 - 【請求項１５】 前記先駆体材料はＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ
7-d 先駆体の微粉から形成され、 前記ゾーンメルティングを１０００℃から１１００℃ま
での範囲の温度で且つ素体内の温度勾配が２０から２０
０℃／ｍｍの範囲になるように調節された速さで行い、
組織化帯が形成されている間すべての不純物が的確に溶
解し、移動するようにすることを特徴とする請求項１に
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA002030483A CA2030483C (fr) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | Methode de fabrication acceleree de fils ou rubans de ceramique supraconductrice |
| CA2,030,483 | 1990-11-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330331A true JPH07330331A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=4146491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3297152A Pending JPH07330331A (ja) | 1990-11-21 | 1991-11-13 | 超伝導セラミック線材またはリボンの迅速製作法 |
Country Status (7)
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|---|---|
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| EP (1) | EP0487361B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07330331A (ja) |
| AT (1) | ATE136531T1 (ja) |
| CA (1) | CA2030483C (ja) |
| DE (1) | DE69118664T2 (ja) |
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-
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-
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