JPH07319223A - 液体現像剤及び液体静電複写現像剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒子電荷が高く、且つ電導率が低い液体現像
剤を提供する。 【構成】 液体と、熱可塑性樹脂粒子と、イオン又は両
性イオン第４級アンモニウムブロックコポリマーを含む
非極性液体に可溶性の電荷ディレクタとを含み、この電
荷ディレクタの数平均分子量は約７００００乃至約２０
００００である液体現像剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野及び従来の技術】本発明は一般的に
液体現像剤組成物に関し、特に、高分子量のイオン又は
両性イオンアンモニウムブロックコポリマーを含む液体
現像剤に関する。更に詳細には、具体例において本発明
は、ポリ−２−エチルヘキシルメタクリレート−コ（c
o）−Ｎ′，Ｎ′−ジメチルアミノ−２−エチルメタク
リレート（ＥＨＭＡ−ＤＭＡＥＭＡ）ＡＢジブロックコ
ポリマーのアルキル化又はプロトン化から誘導される電
荷ディレクタ（charge director ）を有する液体現像剤
に関する。該電荷ディレクタは逆ミセルを形成し、ブロ
ックコポリマーのアンモニウムイオン又は極性末端は内
側に向き、非極性のＥＨＭＡテール（尾）は、液体現像
剤のために選択された疎水性炭化水素ビヒクルに対する
方向に外側へ向いている。また、例えば挿入されたモル
量のモノ開始剤により開始されているアクリルモノマー
のｇ数をモノ開始剤のモル数で割ることにより決定され
る電荷ディレクタの数平均分子量は、約７００００乃至
約２０００００であり、好ましくは約８００００乃至約
１５００００であり、更に好ましくは約８５０００乃至
１０００００である。

【０００２】上述の分子量では、低電導率で粒子電荷が
高い等の多数の利点を有する液体現像剤が可能である。
低電導率は、主に、高分子量の電荷ディレクタから生じ
る大型のミセルに起因する。大型ミセルは、例えば以下
のように、電導率を低下させると考えられる。（１）粘
性抗力（viscous drag）のためにミセルのサイズが大き
くなるにつれて電気泳動移動度が低下する。（２）ミセ
ルのサイズが大きくなるにつれて、電荷ディレクタの全
質量充填量が同じであればミセルの数は減少し、その結
果ミセルの電荷密度が低下する。例えば、ＡＢジブロッ
クアンモニウム電荷ディレクタから形成されるミセルの
電気泳動移動度、サイズ及び電荷密度に対する電荷ディ
レクタ分子量の影響は以下の表１で説明される。

【０００３】

【表１】

【０００４】更に、これらの高分子量電荷ディレクタは
粒子電荷の高い低電導率の液体トナー分散をもたらすこ
とがわかっている。例えば、分子量が９３５１９のＡＢ
ジブロックＥＨＭＡ−ＤＭＡＥＭＡ・ＨＢｒで帯電され
た現像剤は、例えば本明細書に開示されるＥＳＡ法で測
定される移動度が４Ｅ−１０ｍ² ／Ｖｓより大きく、且
つ本明細書に開示されるサイエンティフィカＡＣ電導率
メータで測定される１パーセント現像剤固体の液体トナ
ー分散の電導率が約４ｐｓ／ｃｍより小さい粒子を可能
にすることがわかった。分子量が４０００のＡＢジブロ
ックＥＨＭＡ−ＤＭＡＥＭＡ・ＨＢｒで帯電された対応
する液体トナー分散は、移動度が３．５Ｅ−１０ｍ² ／
Ｖｓより小さく、且つ電導率が８ｐｓ／ｃｍより大きい
粒子を可能にする。本発明の現像剤は、ゼログラフィッ
クプロセスのように本明細書に示される液体現像剤で潜
像が可視化される多数の既知の画像形成及び印刷システ
ムのために選択されることができる。現像された画像の
画質、ベタ領域範囲及び解像度は、通常、トナー粒子の
十分な電気泳動移動度を必要とする。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粒子
帯電が高く、且つトナー帯電速度が速いことが可能な液
体現像剤を提供することである。

【０００６】本発明のもう１つの目的は、粒子電荷が高
く、且つ電導率が低い液体現像剤を提供することであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】具体例において、本発明
は、トナー樹脂と、顔料と、電荷添加剤（charge addit
ive ）と、高分子量のイオン及び／又は両性イオンアン
モニウムブロックコポリマーを含む電荷ディレクタと、
を含む液体現像剤に関する。具体例では、上記の電荷デ
ィレクタは、極性の第４級アンモニウムＡブロックと非
極性成分又は構成要素の第２のＢブロックとを含み、こ
れにより炭化水素に溶解することができる。また、この
ＡＢジブロックコポリマーは、グループ移動重合（grou
p transfer polymerization ）と、イオン又は両性イオ
ン部位が極性Ａブロックに導入される、グループ転移で
調製されたＡＢジブロックコポリマーの次のポリマー修
飾反応と、から得ることができる。ここで、電荷ディレ
クタの数平均分子量は、約７００００乃至約２００００
０であり、好ましくは８００００乃至１５００００であ
り、更に好ましくは８５０００乃至１０００００であ
る。

【０００８】本発明の具体例は、液体と、熱可塑性樹脂
粒子と、非極性液体に可溶性のアンモニウムブロックコ
ポリマー電荷ディレクタと、を含む現像剤に関する。ま
た、（Ａ）カウリ−ブタノール価が約５乃至約３０であ
り、約５０パーセント乃至約９５重量パーセントの主要
量だけ存在する非極性液体と、（Ｂ）平均体積粒径が約
５乃至約３０ミクロンである熱可塑性樹脂粒子及び顔料
と、（Ｃ）非極性液体可溶性の高分子量のイオン又は両
性イオンアンモニウムブロックコポリマーと、（Ｄ）電
荷添加剤（任意であるが好ましい）と、を含む液体静電
複写現像剤に関する。

【０００９】本発明の適切な電荷ディレクタは下記の式
で示される。

【００１０】

【化２】

【００１１】式中、Ｒは水素原子、アルキル、アリール
又はアルキルアリールであり、Ｒ″はヘテロ原子を有す
る又は有しないアルキル、アリール、シクロアルキル、
シクロアルキルアルキル、シクロアルキルアリール又は
アルキルアリールであり、Ｒ'''はヘテロ原子を有する
又は有しない炭素が４乃至２０のアルキル、アリール、
シクロアルキル、シクロアルキルアルキル、シクロアル
キルアリール又はアルキルアリールである。Ｘはヘテロ
原子を有する又は有しない炭素が例えば約２乃至１０の
アルキレン又はアリールアルキレンであり、Ｙは水素原
子、ヘテロ原子を有する又は有しない、炭素原子が１乃
至約２５のアルキル、炭素原子が６乃至約３０のアルキ
ルアリール及びアリールである。Ｚ^-は、臭化物、水酸
化物、塩化物、硝酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩、硫
酸塩、リン酸塩、フッ化物、ドデシルスルホン酸塩、ド
デシルベンゼンスルホン酸塩、酢酸塩、トリフルオロ酢
酸塩、クロロ酢酸塩、及びステアリン酸塩等の各アニオ
ンである。ａＭ_a ＋ａ′Ｍ _a'は約３５００乃至１２００
００であり、ｂＭ_b は２８０００乃至１９００００であ
る。ここで、ａ、ａ′及びｂは数平均重合度（ＤＰ）で
あり、Ｍ_a 、Ｍ_a'及びＭ_b は対応する繰返し単位の分子
量である。アルキルには炭素原子が１乃至約２５の基が
含まれ、アリールには炭素原子が６乃至約２４の基が含
まれ、アルキレンには炭素原子が１乃至約２５の基が含
まれる。

【００１２】Ｍ_n が約７００００乃至約２０００００の
特定のジブロックコポリマー電荷ディレクタの例には、
ポリ〔２−トリメチルアンモニウムエチルメタクリレー
トブロマイド−コ−２−エチルヘキシルメタクリレー
ト〕、ポリ〔２−トリエチルアンモニウムメチルメタク
リレートヒドロキサイド−コ−２−エチルヘキシルメタ
クリレート〕、ポリ〔２−トリメチルアンモニウムメチ
ルメタクリレートクロライド−コ−２−エチルヘキシル
メタクリレート、ポリ〔２−トリメチルアンモニウムメ
チルメタクリレートフルオライド−コ−２−エチルヘキ
シルアクリレート〕、及びポリ〔２−トリメチルアンモ
ニウムメチルアクリレートｐ−トルエンスルホネート−
コ−２−エチルヘキシルメタクリレート〕等が含まれ
る。

【００１３】本発明の好ましいアンモニウムＡＢジブロ
ックコポリマー電荷ディレクタは、正に帯電されたアン
モニウム窒素を有する極性Ａブロックと、カウリ−ブタ
ノール価が約３０より低い非極性液体にブロックコポリ
マーがより効果的に溶解できるようにするのに十分な脂
肪族含量を有する非極性Ｂブロックと、を含む。Ａブロ
ックは、例えば、約３５００乃至約１２００００の数平
均分子量範囲を有し、Ｂブロックは約２８０００乃至約
１９００００の数平均分子量範囲を有する。

【００１４】別の具体例では、ＡＢアンモニウムジブロ
ック電荷ディレクタはＡ及びＢブロックから成り、Ａブ
ロックはアルキル、アリール又はアルキルアリールアミ
ン含有ポリマーであり、アルキル、アリール又はアルキ
ルアリール部分は置換されても置換されなくてもよい。
有用なＡブロックは、（１）ＣＨ₂ ＝ＣＲＣＯ₂ Ｒ
¹〔ここで、Ｒは水素原子、炭素が１乃至２０のアルキ
ル、アリール又はアルキルアリールであり、Ｒ¹ は炭素
が１乃至２０のアルキルで、Ｒ¹ の末端は一般式−Ｎ
（Ｒ² ）₃ Ｘ−（ここでＮは窒素）を有し、Ｒ² は炭素
が１乃至２０のアルキル、シクロアルキル、アリール又
はアルキルアリールであり、Ｘ^-はＯＨ^-、Ｃｌ ^-、Ｂ
ｒ^-、ｐ−トルエンスルホン酸塩、ドデシルスルホン酸
塩、硝酸塩、及びリン酸塩等のアニオンである。〕、及
び（２）２、３、又は４−ビニルピリジニウム塩〔ここ
で、ビニル基で置換されてない環状炭素原子はＲ² で置
換され、環状窒素は上記に定義されたＲで置換され
る。〕から成る群から選択される少なくとも１つのモノ
マーから調製されるポリマーである。

【００１５】現像剤固体の約０．５乃至約１００重量パ
ーセント（あるいは、現像剤固体１ｇに対して電荷ディ
レクタ固体５ｍｇ乃至１０００ｍｇとも表される）、好
ましくは現像剤固体に対して１乃至２０重量パーセント
（あるいは、現像剤固体１ｇに対して電荷ディレクタ固
体１０ｍｇ乃至２００ｍｇとも示される）のように、種
々の有効量で本発明の現像剤用に選択される他の適切な
非極性液体可溶性電荷ディレクタ化合物の例には、下記
の式で表される両性イオンＡＢジブロックコポリマーが
含まれる。

【００１６】

【化３】

【００１７】式中、Ｒは水素原子、アルキル、アリール
又はアルキルアリールであり、Ｒ¹は炭素、硫黄又はリ
ンから誘導される共役酸素含有の酸アニオンであり、Ｚ
は炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）、リン（Ｐ）又は置換された
リン（Ｐ−Ｒ、Ｒは上記に定義される）であり、ｍは１
又は２個の二重結合された酸素原子、ｎは０又は１個の
水酸基である。Ｒ′はヘテロ原子を有する又は有しない
アルキル、アリール、シクロアルキル、シクロアルキレ
ニル、シクロアルキルアルキル、シクロアルキルアリー
ル又はアルキルアリールであり、Ｒ″はヘテロ原子を有
する又は有しないアルキル、アリール、シクロアルキ
ル、シルロアルキルアルキル、シクロアルキルアリール
又はアルキルアリールであり、Ｒ″′はヘテロ原子を有
する又は有しない炭素が４乃至２０のアルキル、アリー
ル、シクロアルキル、シクロアルキルアルキル、シクロ
アルキルアリール又はアルキルアリールであり、Ｘはヘ
テロ原子を有する又は有しない炭素が例えば約２乃至１
０のアルキレン又はアリールアルキレンであり、Ｙはヘ
テロ原子を有する又は有しない炭素が１乃至１０のアル
キレン又はアリールアルキレンである。ａＭ_a ＋ａ′Ｍ
_a'は約３５００乃至１２００００であり、ｂＭ_b は２８
０００乃至１９００００である。ここで、ａ、ａ′及び
ｂは数平均重合度（ＤＰ）であり、Ｍ_a 、Ｍ_a'及びＭ_b
は対応する繰返し単位の分子量である。アルキルには炭
素原子が１乃至約２５の基が含まれ、アリールには炭素
原子が６乃至約２４の基が含まれ、アルキレンには炭素
原子が１乃至約２５の基が含まれる。

【００１８】極性Ａブロックの好ましい繰返し単位含量
は６０乃至５モルパーセントであり、より好ましくは４
０乃至１０モルパーセントである。非極性Ｂブロックの
好ましい繰返し単位含量は４０乃至９５モルパーセント
であり、より好ましくは６０乃至９０モルパーセントで
ある。両性イオンアンモニウム極性Ａブロック繰返し単
位（カチオン及びアニオンの両方の部位が同じ極性繰返
し単位内で共有結合されている）を形成するためのアミ
ン窒素のアルキル化は、申し分のない電荷ディレクタ性
能のためには少なくとも８０モルパーセント、好ましく
は少なくとも９０モルパーセントでなければならない。
極性Ａブロックは本明細書に示されるいずれかの極性ブ
ロックで完全に構成されてもよいし、あるいは任意の極
性Ａブロック繰返し単位が極性Ａブロック繰返し単位全
体の０．１乃至９９．９モルパーセント存在する複合体
であってもよい。複合の極性Ａブロックは、１つより多
い繰返し単位を含む場合には、セグメント、テーパ、又
はランダム状態として存在しうる。

【００１９】別の具体例では、ＡＢ両性イオンアンモニ
ウムジブロック電荷ディレクタは、以下に説明されるよ
うなＡ及びＢブロックから構成される。極性Ａブロック
はアルキル、アリール又はアルキルアリールアミン含有
ポリマーであり、アルキル、アリール又はアルキルアリ
ール部分は置換されてもされなくてもよく、環状又は非
環状であってもよい。有用なＡブロックは（１）ＣＨ₂
＝ＣＲＣＯ₂ Ｒ¹ から成る群から選択される少なくとも
１つのモノマーから調製されるポリマーである。ここ
で、Ｒは水素原子、アルキル、アリール又はアルキルア
リールであり、Ｒ ¹ は共役酸モノアニオンであり、ｍ＝
０〜２、ｎ＝０〜２であり、Ｚは炭素、硫黄又はリンで
ある。

【００２０】電荷ディレクタは、例えば現像剤固体に対
して約０．５パーセント乃至１００重量パーセント、好
ましくは現像剤固体に対して１パーセント乃至２０重量
パーセントのように、種々の有効量で液体現像剤用に選
択されることができる。現像剤固体には、トナー樹脂、
顔料及び任意の電荷補助剤が含まれる。顔料が含まれな
い場合、現像剤はレジスト又は印刷プレート等の生成用
に選択される。

【００２１】本発明の現像剤用に選択される液体キャリ
ヤ又はビヒクルの例には、粘度が約０．５乃至約５００
センチポアズ、好ましくは約１乃至約２０センチポアズ
であり、且つ抵抗率が１０¹³オーム／ｃｍ以上のように
５×１０⁹ オーム／ｃｍ以上である液体が含まれる。好
ましくは、具体例で選択される液体は分枝鎖の脂肪族炭
化水素である。また、エクソン社から入手可能なイソパ
ール（ISOPAR，商標名）シリーズの非極性液体も本発明
の現像剤用に使用することができる。これらの炭化水素
液体は極めて高レベルの純度を有する狭い部分のイソパ
ラフィン炭化水素留分であると考えられる。例えば、イ
ソパールＧ（商標名）の沸点範囲は約１５７℃と約１７
６℃の間であり、イソパールＨ（商標名）は約１７６℃
と約１９１℃の間である。

【００２２】本発明の現像剤で使用される液体の量は現
像剤分散全体の約９０乃至約９９．９パーセントであ
り、好ましくは約９５乃至約９９重量パーセントであ
る。現像剤の全固体含量は、例えば、０．１乃至１０重
量パーセントであり、好ましくは０．３乃至３パーセン
トであり、更に好ましくは０．５乃至２．０重量パーセ
ントである。

【００２３】種々の適切な熱可塑性トナー樹脂は、例え
ば現像剤固体の９９パーセント乃至４０パーセントの範
囲、好ましくは現像剤固体の９５パーセント乃至７０パ
ーセントの有効量で、本発明の液体現像剤用に選択する
ことができる。現像剤固体には、熱可塑性樹脂、任意の
顔料及び電荷制御剤、並びに粒子を含むすべての他の成
分が含まれる。このような樹脂の例には、エチレン−酢
酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマー［エルバックス（ ELVA
X，商標名）樹脂、デラウェア州、ウィルミングトンの
デュポン社］、エチレンとアクリル酸及びメタクリル酸
から成る群から選択されるα−β−エチレン不飽和酸と
のコポリマー、エチレン（８０乃至９９．９パーセン
ト）とアクリル酸又はメタクリル酸（２０乃至０．１パ
ーセント）／メタクリル酸又はアクリル酸のアルキル
（Ｃ₁ 〜Ｃ₅ ）エステルとのコポリマー、ポリエチレ
ン、ポリスチレン、及びアイソタクチックポリプロピレ
ン（結晶性）が含まれる。

【００２４】着色剤は、例えば現像剤中に含まれる全固
体重量を基準として約０．１乃至約６０パーセント、好
ましくは約１乃至約３０重量パーセントの有効量で樹脂
粒子中に存在できる。使用される着色剤の量は現像剤の
用途に応じて変えてもよい。着色剤の例には、リーガル
330（REGAL 330，商標名)等のカーボンブラック、シア
ン、マゼンタ、イエロー、ブルー、グリーン、ブラウン
及びその混合物のような顔料や、米国特許第５、２２
３、３６８号に示される顔料が含まれる。

【００２５】トナー粒子の電荷を高めるため、従ってト
ナー粒子の移動度及び転写寛容度（transfer latitude
）を高めるために、電荷補助剤（charge adjuvant ）
をトナーに添加することができる。例えば、ステアリン
酸又はオクタン酸アルミニウム又はマグネシウムのよう
な金属セッケン、シリカ、アルミナ、チタニア等の酸化
物のような微粒子サイズの酸化物、パラトルエンスルホ
ン酸、及びポリリン酸等の補助剤を添加することができ
る。負の電荷補助剤はトナー粒子の負電荷を高めること
ができ、正の電荷補助剤はトナー粒子の正電荷を高める
ことができる。補助剤又は電荷添加剤は、米国特許第
５、３０６、５９１号で説明される金属カテコール及び
アルミニウムヒドロキシ酸錯体を含む。この添加剤と本
発明の電荷ディレクタとの組み合わせは、上述の先行技
術の電荷添加剤と比べて以下の利点を有する。トナー帯
電特性が改良される、即ち、ＥＳＡ移動度で測定される
粒子電荷が−１．４Ｅ−１０ｍ² ／Ｖｓから−２．３Ｅ
−１０ｍ² ／Ｖｓへ増大する。その結果、画像の現像及
び転写が８０パーセントから９３パーセントへ改良さ
れ、転写画像の反射濃度が１．２から１．３となりベタ
領域範囲の改良が可能となる。補助剤は、現像剤固体全
体の約０．１パーセント乃至約１５パーセント、好まし
くは現像剤に含まれる固体の全重量の約１パーセント乃
至約５パーセントの量だけトナー粒子へ添加することが
できる。

【００２６】トナー粒子の電荷だけは、高電場測定装置
を用いて粒子移動度に関して測定することができる。粒
子移動度は、液体現像剤中のトナー粒子の速度の測定値
を、液体現像剤が使用される電場の大きさで割ったもの
である。トナー粒子の電荷が大きいほど、トナー粒子は
現像ゾーンの電場をより速く移動する。粒子の移動は、
画像の現像及びバックグラウンドのクリーニングのため
に必要とされる。

【００２７】トナー粒子移動度は、電気音響効果、電場
の印加、及び音響測定（米国特許第４、４９７、２０８
号参照）を用いて測定することができる。

【００２８】本発明の液体静電現像剤は、例えば、非極
性液体中で熱可塑性樹脂、非極性液体電荷添加剤及び着
色剤を、得られる混合物が例えば約１５乃至約３０重量
パーセントの固体を含むように混合し、均一な分散が形
成されるまで混合物を約７０℃乃至約１３０℃の温度へ
加熱し、現像剤の全固体濃度を約１０乃至２０重量パー
セントへ減少させるのに十分な追加の量の非極性液体を
添加し、分散を約１０℃乃至約５０℃へ冷却し、電荷補
助剤化合物をこの分散体へ添加し、この分散体を希釈し
た後電荷ディレクタと混合するといった、種々の既知の
プロセスにより調製することができる。

【００２９】

【実施例】

実施例Ｉ シアン液体トナーの調製：１７９．５ｇのヌクレル 599
（NUCREL 599，商標名）（１９０℃におけるメルトイン
デックスが５００ｄｇ／分のエチレン及びメタクリル酸
のコポリマー、デラウェア州、ウィルミングトンのデュ
ポン社から入手可能）、４５．４ｇのシアン顔料PVファ
ストブルー（ FAST BLUE，商品名）、２．３０ｇの電荷
補助剤ヒドロキシビス〔３、５−ｔ−ブチルサリチリッ
ク〕アルミネート一水和物（外界温度での合成により調
製される）、及び３０７．４ｇの ノルパール15（NORPA
R 15，商標名）（炭素鎖の平均が１５、エクソン社から
入手可能）を、直径０．１８７５インチ（４．７６ｍ
ｍ）の炭素鋼球で充填されたユニオンプロセス（UnionP
rocess）１Ｓアトライタ（attritor）（オハイオ州、ア
クロンのユニオンプロセス社）へ添加した。混合物をア
トライタ中で粉砕し、アトライタをアトライタジャケッ
トを通って流れる蒸気で２時間８５乃至９６℃に加熱
し、アトライタジャケットを通って流れる水により２６
℃へ冷却した。 ノルパール15を更に９８０．１ｇ添加
し、更に４．５時間アトライタ中で粉砕した。ノルパー
ル15を更に１５５０．７ｇ添加し、金属格子（metal gr
ate ）を用いて混合物を鋼球から分離し、７．２１パー
セントが固体（固体には、樹脂、電荷補助剤及び顔料が
含まれる）及び９２．５９パーセントがノルパール15の
液体トナー濃縮物を得た。ホリバカッパ（Horiba Capp
a）７００で測定した面積による粒径は、平均１．５８
ミクロンであった。

【００３０】コントロール１ 低分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は３９４
５）：２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）
及び２−ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡ
ＥＭＡ）の連続グループ移動重合（ＧＴＰ）を選択し
て、低分子量ＡＢジブロックベースポリマーのポリ〔２
−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタクリレート
（Ａブロック）〕を調製した。次に、この低分子量ＡＢ
ジブロックベースポリマーを用いて、コントロール８に
記載される低分子量のプロトン化されたアンモニウムブ
ロマイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタのポ
リ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）
−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートア
ンモニウムブロマイド（Ａブロック）〕を調製した。

【００３１】磁気攪拌子（magnetic stirring footbal
l）、アルゴン注入口及び排出口、並びに中性アルミナ
カラムを備えつけた５リットルの丸底フラスコへ、後で
ゴム隔膜に取り替えられるアルミナカラム（このアルミ
ナカラム及び反応器はアルゴン流入下で保持し、大気か
ら密封した）を通して、新しく蒸留した２−ジメチルア
ミノエチルメタクリレートモノマー１２４５ｇ（６．２
８モル）と新しく蒸留した（ナトリウムベンゾフェノン
から）テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶媒１５００ｍｌ
とを挿入した。次に、開始剤のメチルトリメチルシリル
ジメチルケテンアセタール７８．０ｍｌ（０．３８４モ
ル）を反応器内へ注入した。アセタールは、最初に真空
蒸留して中間留分を捕集し、重合開始用に保存（アルゴ
ン中）した。次に、同じ乾燥テトラヒドロフランに溶解
させた酢酸テトラブチルアンモニウム（触媒）の０．３
モル溶液０．０３３ｍｌを重合容器内へ注入した。緩や
かな発熱がピークになってから約１時間して、新しく蒸
留した２−ジメチルアミノエチルメタクリレートモノマ
ー２７０ｇ（１．７２モル）をアルミナカラムを通して
添加し、溶液を外界温度で１８時間磁気的に攪拌した。
次にテトラヒドロフラン溶媒を回転蒸発器（rotoevapor
ator）で取り除き（４０乃至６０ｍｍＨｇ、５０℃乃至
６０℃で４時間）、十分なトルエン溶媒を固体残渣へ添
加し、溶媒交換を完了して低分子量ベースポリマーの５
０．８６重量パーセントのトルエン溶液を得た。残留固
体をトルエンと共に通常外界温度で約１６乃至１８時間
攪拌し、溶液を得た。このトルエン溶液を用いて、コン
トロール８に記載される低分子量のプロトン化されたア
ンモニウムブロマイド電荷ディレクタを調製した。

【００３２】上記の開始剤及びモノマーの挿入によっ
て、各ブロックについてＭ_n 及び平均重合度（ＤＰ）が
提供される。ＥＨＭＡ非極性Ｂブロックでは、挿入され
たＭ_nは３２４２であり、ＤＰは１６．３５である。Ｄ
ＭＡＥＭＡ極性Ａブロックでは、挿入されたＭ_n は７０
３であり、ＤＰは４．４７である。従って、挿入された
ＡＢジブロック全体のＭ_n は３９４５である。上記と同
一の回転蒸発条件でトルエン溶媒を回転蒸発させて単離
したこの低分子量ベースポリマー固体の１乃至２ｇの少
量サンプルについて、 ¹Ｈ−ＮＭＲ分析を行った。コポ
リマーの１７．６パーセント（ｇ／ｄｌ）ＣＤＣｌ₃ 溶
液の ¹Ｈ−ＮＭＲ分析は、７７．８モルパーセント（８
１．５５重量パーセント）のＥＨＭＡ及び２２．２モル
パーセント（１８．４５重量パーセント）のＤＭＡＥＭ
Ａを示した。この低分子量ベースポリマーの極性Ａブロ
ックの各ＤＭＡＥＭＡ繰返し単位中の第３級脂肪族アミ
ン基の非水系滴定は ¹Ｈ−ＮＭＲ分析と非常に類似した
組成を示し、７８．２６モルパーセント（８１．９５重
量パーセント）のＥＨＭＡ（差による）及び２１．７４
モルパーセント（１８．０５重量パーセント）のＤＭＡ
ＥＭＡ（直接滴定による）を示した。コントロール８で
は、両方の分析から得られるこの低分子量ベースポリマ
ーの平均ＤＭＡＥＭＡ含量（１８．２５重量パーセン
ト）を用いて、電荷ディレクタを製造するために必要と
される４８パーセント臭化水素酸の所要量を計算した。

【００３３】挿入されたＭ_n は、挿入されたモル量のモ
ノ開始剤により開始されている不活性水素含有アクリル
酸モノマー（Ａ）のｇ数を、モノ開始剤のメチルトリメ
チルシリルジメチルケテンアセタールのモル数で割るこ
とにより得られる。重合が完了した後（即ち、緩やかな
発熱が低下してから約１時間して）、開始剤失活の不純
物が存在しないと仮定するとポリマーはその挿入された
Ｍ_n に到達する。

【００３４】開始剤失活不純物は活性水素を含む分子で
あり、最も頻度が高いのは、空気中の水分を含むアルコ
ールや水等の酸素求核体である。ＧＴＰにおける活性水
素物質は、四価のシリコンで共有結合を形成することの
できる求核中心を含む物質である。これらの不純物は、
適切な乾燥剤からモノマー及び溶媒を蒸留し、ガラス容
器を加熱してガラスから水を除去することによって除去
される。

【００３５】実施例II 高分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は９３５１
９）：２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）
及び２−ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡ
ＥＭＡ）の連続グループ移動重合（ＧＴＰ）を選択し
て、高分子量ＡＢジブロックベースポリマーのポリ〔２
−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタクリレート
（Ａブロック）〕を調製した。次に、この高分子量ＡＢ
ジブロックベースポリマーを用いて、実施例III に記載
される高分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマ
イドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド（Ａブロック）〕を調製した。

【００３６】磁気攪拌子、アルゴン注入口及び排出口、
並びに中性アルミナカラムを備えつけた１００ｍｌの丸
底フラスコへ、後でゴム隔膜に取り替えられるアルミナ
カラム（このアルミナカラム及び反応器はアルゴン流入
下で保持し、大気から密封した）を通して、新しく蒸留
した（ナトリウムベンゾフェノンから）テトラヒドロフ
ラン（ＴＨＦ）溶媒２０ｍｌと新しく蒸留した２−ジメ
チルアミノエチルメタクリレートモノマー９．００ｇ
（０．０５７２モル）とを挿入し、カラムを洗浄するた
めに同じＴＨＦを更に８ｍｌ挿入した。次に、同じ乾燥
テトラヒドロフランに溶解させた酢酸テトラブチルアン
モニウム（触媒）の０．０３３モル溶液０．２ｍｌを重
合容器内へ注入した。その後、開始剤のメチルトリメチ
ルシリルジメチルケテンアセタール０．１１ｍｌ（０．
０００５４モル）を反応器内へ注入した。アセタール
は、最初に真空蒸留して中間留分を捕集し、重合開始用
に保存（アルゴン中）した。ケテンアセタール開始剤の
添加から約１時間して、緩やかな発熱は低下し始めた。
更に１時間後、１００ｍｌの反応器の中身を乾燥させた
シリンジで第２の反応器（第１の反応器と同様のものが
備えつけられた５００ｍｌの丸底フラスコ）へ移した。
この第２の容器には、新しく蒸留した２−エチルヘキシ
ルメタクリレートモノマー４１．５ｇ（０．２０９３モ
ル）及び新しく蒸留したテトラヒドロフラン溶媒５０ｍ
ｌが外界温度で含まれていた。混合された反応器の中身
を外界温度で１８時間攪拌させた。その後、テトラヒド
ロフラン溶媒を回転蒸発器で取り除き（４０乃至６０ｍ
ｍＨｇ、５０乃至６０℃で１時間）、十分なトルエン溶
媒を固体残渣へ添加し、溶媒交換を完了して高分子量ベ
ースポリマーの４８．１４重量パーセントのトルエン溶
液を得た。残留固体をトルエンと共に通常外界温度で約
１６乃至１８時間攪拌し、溶液を得た。このトルエン溶
液を用いて、実施例III に記載される高分子量のプロト
ン化されたアンモニウムブロマイド電荷ディレクタを調
製した。

【００３７】上記の開始剤及びモノマーの挿入によっ
て、各ブロックについてＭ_n 及び平均重合度（ＤＰ）が
提供される。ＥＨＭＡ非極性Ｂブロックでは、挿入され
たＭ_nは７６８５２であり、ＤＰは３８７．５である。
ＤＭＡＥＭＡ極性Ａブロックでは、挿入されたＭ_n は１
６６６７であり、ＤＰは１０６である。従って、挿入さ
れたＡＢジブロック全体のＭ_n は９３５１９である。上
記と同一の回転蒸発条件でトルエン溶媒を回転蒸発させ
て単離したこの高分子量ベースポリマー固体の１乃至２
ｇの少量サンプルについて、 ¹Ｈ−ＮＭＲ分析を行っ
た。コポリマーの７．６パーセント（ｇ／ｄｌ）ＣＤＣ
ｌ₃ 溶液の ¹Ｈ−ＮＭＲ分析は、７９．５モルパーセン
ト（８３．０重量パーセント）のＥＨＭＡ及び２０．５
モルパーセント（１７．０重量パーセント）のＤＭＡＥ
ＭＡを示した。

【００３８】コントロール２ 超低分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は１９７
３）：２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）
及び２−ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡ
ＥＭＡ）の連続グループ移動重合（ＧＴＰ）を選択し
て、低分子量ＡＢジブロックベースポリマーのポリ〔２
−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタクリレート
（Ａブロック）〕を調製した。次に、この低分子量ＡＢ
ジブロックベースポリマーを用いて、コントロール６に
記載される超低分子量のプロトン化されたアンモニウム
ブロマイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタの
ポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロッ
ク）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレー
トアンモニウムブロマイド（Ａブロック）〕を調製し
た。

【００３９】磁気攪拌子、アルゴン注入口及び排出口、
並びに中性アルミナ（１５０ｇ）カラムを備えつけた２
リットルの三ツ口丸底フラスコへ、後でゴム隔膜に取り
替えられるアルミナカラム（このアルミナカラム及び反
応器はアルゴン流入下で保持し、大気から密封した）を
通して、新しく蒸留した２−エチルヘキシルメタクリレ
ート（ＥＨＭＡ）モノマー４１５ｇ（２．０９３モル）
を挿入した。次に、新しく蒸留したテトラヒドロフラン
溶媒（ナトリウムベンゾフェノンから蒸留される）５０
０ｍｌを同じアルミナカラムを通して重合容器内へ流し
込んだ。続いて、ＧＴＰ開始剤のメチルトリメチルシリ
ルジメチルケテンアセタール５２ｍｌ（４４．６２ｇ、
０．２５５９５モル）を重合容器内へ注入した。アセタ
ールは、最初に真空蒸留して中間留分を捕集し、重合開
始用に保存（アルゴン中）した。穏やかなアルゴン流の
中、外界温度で約５分間攪拌した後、同じ乾燥テトラヒ
ドロフランに溶解させた酢酸テトラブチルアンモニウム
（触媒）の０．３モル溶液０．５０ｍｌを重合容器中へ
注入した。緩やかな発熱がピークになってから約０．５
時間して、新しく蒸留した２−ジメチルアミノエチルメ
タクリレートモノマー９０ｇ（０．５７２４６モル）を
アルミナカラムを通して添加した後、酢酸テトラブチル
アンモニウム（触媒）の０．３モル溶液を更に０．５ｍ
ｌ添加した。溶液を外界温度で１８時間磁気的に攪拌し
た。次に、テトラヒドロフラン溶媒を回転蒸発器で取り
除き（４０乃至６０ｍｍＨｇ、５０乃至６０℃で４時
間）、十分なトルエン溶媒を固体残渣へ添加し、溶媒交
換を完了して超低分子量ベースポリマーの５０．６３重
量パーセントのトルエン溶液を得た。残留固体をトルエ
ンと共に通常外界温度で約１６乃至１８時間攪拌し、溶
液を得た。このトルエン溶液を用いて、コントロール６
に記載される超低分子量のプロトン化されたアンモニウ
ムブロマイド電荷ディレクタを調製した。

【００４０】上記の開始剤及びモノマーの挿入によっ
て、各ブロックについてＭ_n 及び平均重合度（ＤＰ）が
提供される。ＥＨＭＡ非極性Ｂブロックでは、挿入され
たＭ_nは１６２１であり、ＤＰは８．１８である。ＤＭ
ＡＥＭＡ極性Ａブロックでは、挿入されたＭ_n は３５２
であり、ＤＰは２．２４である。従って、挿入されたＡ
Ｂジブロック全体のＭ_n は１９７３である。上記と同一
の回転蒸発条件でトルエン溶媒を回転蒸発させて単離し
たこの低分子量ベースポリマー固体の１乃至２ｇの少量
サンプルについて、 ¹Ｈ−ＮＭＲ分析を行った。コポリ
マーの２１．２パーセント（ｇ／ｄｌ）ＣＤＣｌ₃ 溶液
の ¹Ｈ−ＮＭＲ分析は、８４．０モルパーセント（８
６．８８重量パーセント）のＥＨＭＡ及び１６．０モル
パーセント（１３．１２重量パーセント）のＤＭＡＥＭ
Ａを示した。この低分子量ベースポリマーの極性Ａブロ
ックの各ＤＭＡＥＭＡ繰返し単位中の第３級脂肪族アミ
ン基の非水系滴定は ¹Ｈ−ＮＭＲ分析と非常に類似した
組成を示し、８４．７６モルパーセント（８７．５２重
量パーセント）のＥＨＭＡ（差による）及び１５．２４
モルパーセント（１２．４８重量パーセント）のＤＭＡ
ＥＭＡ（直接滴定による）を示した。非水系滴定による
組成は、固体ベースポリマーのｇ当たり０．７８６ミリ
当量のアミンを認めたことに基づいている。コントロー
ル６では、この超低分子量ベースポリマーの非水系滴定
から得られるＤＭＡＥＭＡ繰返し単位の重量パーセント
（１２．４８重量パーセント）を用いて、電荷ディレク
タを製造するために必要とされる４８パーセント臭化水
素酸の所要量を計算した。

【００４１】コントロール３ 低−中間分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は２３
３１５）：２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭ
Ａ）及び２−ジメチルアミノエチルメタクリレート（Ｄ
ＭＡＥＭＡ）の連続グループ移動重合（ＧＴＰ）を選択
して、低−中間分子量ＡＢジブロックベースポリマーの
ポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロッ
ク）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタク
リレート（Ａブロック）〕を調製した。次に、この低−
中間分子量ＡＢジブロックベースポリマーを用いて、低
−中間分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイ
ドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ〔２
−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−
Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアンモニ
ウムブロマイド（Ａブロック）〕を調製した。

【００４２】磁気攪拌子、アルゴン注入口及び排出口、
並びに中性アルミナカラムを備えつけた１００ｍｌの丸
底フラスコへ、後でゴム隔膜に取り替えられるアルミナ
カラム（このアルミナカラム及び反応器はアルゴン流入
下で保持し、大気から密封した）を通して、新しく蒸留
した（ナトリウムベンゾフェノンから）テトラヒドロフ
ラン（ＴＨＦ）溶媒２０ｍｌ及び新しく蒸留した２−ジ
メチルアミノエチルメタクリレートモノマー９．００ｇ
（０．０５７２モル）を挿入し、カラムを洗浄するため
に同じＴＨＦを更に８ｍｌ挿入した。次に、同じ乾燥テ
トラヒドロフランに溶解させた酢酸テトラブチルアンモ
ニウム（触媒）の０．０３３モル溶液０．２ｍｌを重合
容器中へ注入した。次に、開始剤のメチルトリメチルシ
リルジメチルケテンアセタール０．４４ｍｌ（０．００
２１６６モル）を反応器内へ注入した。アセタールは、
最初に真空蒸留して中間留分を捕集し、重合開始用に保
存（アルゴン中）した。ケテンアセタール開始剤の添加
後約１時間して、緩やかな発熱が低下し始めた。更に
０．５乃至１．０時間後、１００ｍｌの反応器の中身を
乾燥させたシリンジで第２の反応器（第１の反応器と同
様のものが備えつけられた５００ｍｌの丸底フラスコ）
へ移した。この第２の容器には、新しく蒸留した２−エ
チルヘキシルメタクリレートモノマー４１．５ｇ（０．
２０９３モル）及び新しく蒸留したテトラヒドロフラン
溶媒５０ｍｌが外界温度で含まれていた。混合された反
応器の中身を外界温度で１８時間攪拌させた。次に、テ
トラヒドロフラン溶媒を回転蒸発器で取り除き（４０乃
至６０ｍｍＨｇ、５０乃至６０℃で１時間）、十分なト
ルエン溶媒を固体残渣へ添加し、溶媒交換を完了して低
−中間分子量ベースポリマーの５３．１６重量パーセン
トのトルエン溶液を得た。残留固体をトルエンと共に通
常外界温度で約１６乃至１８時間攪拌し、溶液を得た。
このトルエン溶液を用いて、コントロール５に記載され
る低−中間分子量のプロトン化されたアンモニウムブロ
マイド電荷ディレクタを調製した。

【００４３】上記の開始剤及びモノマーの挿入によっ
て、各ブロックについてＭ_n 及び平均重合度（ＤＰ）が
提供される。ＥＨＭＡ非極性Ｂブロックでは、挿入され
たＭ_nは１９１６０であり、ＤＰは９６．６である。Ｄ
ＭＡＥＭＡ極性Ａブロックでは、挿入されたＭ_n は４１
５５であり、ＤＰは２６．４である。従って、挿入され
たＡＢジブロック全体のＭ_n は２３３１５である。上記
と同一の回転蒸発条件でトルエン溶媒を回転蒸発させて
単離したこの低−中間分子量ベースポリマー固体の１乃
至２ｇの少量サンプルについて、 ¹Ｈ−ＮＭＲ分析を行
った。コポリマーの約１５．０パーセント（ｇ／ｄｌ）
ＣＤＣｌ₃ 溶液の ¹Ｈ−ＮＭＲ分析は、７６．９モルパ
ーセント（８０．７６重量パーセント）のＥＨＭＡ及び
２３．１モルパーセント（１９．２４重量パーセント）
のＤＭＡＥＭＡを示した。コントロール５では、この低
−中間分子量ベースポリマー中のＤＭＡＥＭＡ重量パー
セントを用いて、電荷ディレクタを製造するために必要
とされる４８パーセント臭化水素酸の所要量を計算し
た。

【００４４】コントロール４ 中間分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は４６６４
０）：２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）
及び２−ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡ
ＥＭＡ）の連続グループ移動重合（ＧＴＰ）を選択し
て、中間分子量ＡＢジブロックベースポリマーのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタクリレー
ト（Ａブロック）〕を調製した。次に、この中間分子量
ＡＢジブロックベースポリマーを用いて、コントロール
７に記載される中間分子量のプロトン化されたアンモニ
ウムブロマイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレク
タのポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロ
ック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレ
ートアンモニウムブロマイド（Ａブロック）〕を調製し
た。

【００４５】磁気攪拌子、アルゴン注入口及び排出口、
並びに中性アルミナカラムを備えつけた１００ｍｌの丸
底フラスコへ、後でゴム隔膜に取り替えられるアルミナ
カラム（このアルミナカラム及び反応器はアルゴン流入
下で保持し、大気から密封した）を通して、新しく蒸留
した（ナトリウムベンゾフェノンから）テトラヒドロフ
ラン（ＴＨＦ）溶媒２０ｍｌ及び新しく蒸留した２−ジ
メチルアミノエチルメタクリレートモノマー９．００ｇ
（０．０５７２モル）を挿入し、カラムを洗浄するため
に同じＴＨＦを更に８ｍｌ挿入した。次に、同じ乾燥テ
トラヒドロフランに溶解させた酢酸テトラブチルアンモ
ニウム（触媒）の０．０３３モル溶液０．２ｍｌを重合
容器中へ注入した。次に、開始剤のメチルトリメチルシ
リルジメチルケテンアセタール０．２２ｍｌ（０．００
１０８３モル）を反応器内へ注入した。アセタールは、
最初に真空蒸留して中間留分を捕集し、重合開始用に保
存（アルゴン中）した。ケテンアセタール開始剤の添加
後約１時間して、緩やかな発熱が低下し始めた。更に１
時間後、１００ｍｌの反応器の中身を乾燥させたシリン
ジで第２の反応器（第１の反応器と同様のものが備えつ
けられた５００ｍｌの丸底フラスコ）へ移した。この第
２の容器には、新しく蒸留した２−エチルヘキシルメタ
クリレートモノマー４１．５ｇ（０．２０９３モル）及
び新しく蒸留したテトラヒドロフラン溶媒５０ｍｌが外
界温度で含まれていた。混合された反応器の中身を外界
温度で１８時間攪拌させた。次に、テトラヒドロフラン
溶媒を回転蒸発器で取り除き（４０乃至６０ｍｍＨｇ、
５０乃至６０℃で１時間）、十分なトルエン溶媒を固体
残渣へ添加し、溶媒交換を完了して中間分子量ベースポ
リマーの４８．１４重量パーセントのトルエン溶液を得
た。残留固体をトルエンと共に通常外界温度で約１６乃
至１８時間攪拌し、溶液を得た。このトルエン溶液を用
いて、コントロール７に記載される中間分子量のプロト
ン化されたアンモニウムブロマイド電荷ディレクタを調
製した。

【００４６】上記の開始剤及びモノマーの挿入によっ
て、各ブロックについてＭ_n 及び平均重合度（ＤＰ）が
提供される。ＥＨＭＡ非極性Ｂブロックでは、挿入され
たＭ_nは３８３２５であり、ＤＰは１９３．３である。
ＤＭＡＥＭＡ極性Ａブロックでは、挿入されたＭ_n は８
３１１であり、ＤＰは５２．９である。従って、挿入さ
れたＡＢジブロック全体のＭ_n は４６６３６である。上
記と同一の回転蒸発条件でトルエン溶媒を回転蒸発させ
て単離したこの中間分子量ベースポリマー固体の１乃至
２ｇの少量サンプルについて、非水系滴定を行った。非
水系滴定は、８０．２２モルパーセント（８３．６５重
量パーセント）のＥＨＭＡ及び１９．７８モルパーセン
ト（１６．３５重量パーセント）のＤＭＡＥＭＡの存在
を示した。非水系滴定による組成は、固体ベースポリマ
ーのｇ当たり１．０４０ミリ当量のアミンを認めたこと
に基づいている。コントロール７では、この中間分子量
ベースポリマー中のＤＭＡＥＭＡ重量パーセントを用い
て、電荷ディレクタを製造するために必要とされる４８
パーセント臭化水素酸の所要量を計算した。

【００４７】コントロール５ 低−中間分子量の電荷ディレクタ：コントロール３で調
製される低−中間分子量ベースポリマー（挿入されたＭ
_nは２３３１５）のポリ〔２−エチルヘキシルメタクリ
レート（Ｂブロック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−
Ｎ−エチルメタクリレート（Ａブロック）〕及び臭化水
素水からの、低−中間分子量のプロトン化されたアンモ
ニウムブロマイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレ
クタのポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブ
ロック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリ
レートアンモニウムブロマイド（Ａブロック）〕の調
製。

【００４８】コントロール３でポリ（２−エチルヘキシ
ルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−
エチルメタクリレート）として調製した低−中間分子量
ＡＢジブロックコポリマーの５３．１６重量パーセント
のトルエン溶液２０．００ｇ（コポリマー１０．６３ｇ
及びトルエン９．３７ｇ）を２５０ｍｌのエルレンマイ
ヤーフラスコに添加した。ＡＢジブロックコポリマー
は、１９．２４重量パーセントの２−ジメチルアミノエ
チルメタクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）繰返し単位と、８
０．７６重量パーセントの２−エチルヘキシルメタクリ
レート（ＥＨＭＡ）繰返し単位と、から構成される。１
０．６３ｇのＡＢジブロックコポリマーには２．０５ｇ
（０．０１３０３９モル）のＤＭＡＥＭＡ繰返し単位が
含まれる。約２２℃で磁気的に攪拌したこのＡＢジブロ
ックコポリマーのトルエン溶液に、更に４２．３４ｇの
トルエンと、４．１０ｇのメタノールと、２．１５ｇ
（０．０１２７８モルのＨＢｒ）の４８パーセント臭化
水素酸水［アルドリッチ（Ａldrich）］と、を添加し
た。低−中間分子量のベースポリマー中に存在するＤＭ
ＡＥＭＡ繰返し単位の目標の９８モルパーセントがＨＢ
ｒ塩に定量的に転化するとすると、挿入された固体レベ
ルは１７．０重量パーセントである。この溶液を外界温
度において１６乃至１８時間磁気的に攪拌し、僅かに粘
性のある低−中間分子量のプロトン化されたアンモニウ
ムブロマイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタ
溶液を得た。この電荷ディレクタ溶液に２０１．９７ｇ
のノルパール15を添加し、トルエン及びメタノールを回
転蒸発させた後、５重量パーセント（コントロール３か
らのＡＢジブロックコポリマーの対応する出発重量に基
づいて）の電荷ディレクタ溶液を得た。トルエン及びメ
タノールは、４０乃至６０ｍｍＨｇにおいて約１．０時
間、５５乃至６０℃で回転蒸発させた。ポリ（２−エチ
ルヘキシルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ
−エチルメタクリレートアンモニウムブロマイド）の５
重量パーセントのノルパール15溶液は、電導率が１７０
pmho／ｃｍであり、液体トナーを帯電させるために使
用された。

【００４９】コントロール６ 超低分子量の電荷ディレクタ：コントロール２で調製さ
れる超低分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は１９
７３）のポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂ
ブロック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチル
メタクリレート（Ａブロック）〕及び臭化水素水から
の、超低分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマ
イドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド（Ａブロック）〕の調製。

【００５０】コントロール２でポリ（２−エチルヘキシ
ルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−
エチルメタクリレート）として調製した超低分子量ＡＢ
ジブロックコポリマーの５０．６３重量パーセントのト
ルエン溶液２０．００ｇ（コポリマー１０．１３ｇ及び
トルエン９．８７ｇ）を２５０ｍｌのエルレンマイヤー
フラスコに添加した。ＡＢジブロックコポリマーは、１
２．４８重量パーセントの２−ジメチルアミノエチルメ
タクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）繰返し単位と、８７．５
２重量パーセントの２−エチルヘキシルメタクリレート
（ＥＨＭＡ）繰返し単位と、から構成される。１０．１
３ｇのＡＢジブロックコポリマーには１．２６ｇ（０．
００８０１モル）のＤＭＡＥＭＡ繰返し単位が含まれ
る。約２℃で磁気的に攪拌したこのＡＢジブロックコポ
リマーのトルエン溶液に、更に３８．２０ｇのトルエン
と、３．８２ｇのメタノールと、１．３３ｇ（０．００
７８５モルのＨＢｒ）の４８パーセント臭化水素酸水
（アルドリッチ）と、を添加した。超低分子量のベース
ポリマー中に存在するＤＭＡＥＭＡ繰返し単位の目標の
９８モルパーセントがＨＢｒ塩に定量的に転化するとす
ると、挿入された固体レベルは１７．０重量パーセント
である。この溶液を外界温度において１６乃至１８時間
磁気的に攪拌し、超低分子量のプロトン化されたアンモ
ニウムブロマイドＡＢジブロック電荷ディレクタの非粘
性溶液を得た。次に、溶液をノルパール15（１９２．４
７ｇ）で希釈し、トルエン及びメタノールを回転蒸発さ
せた後、５重量パーセント（コントロール２からのＡＢ
ジブロックコポリマーの対応する出発重量に基づいて）
の電荷ディレクタ溶液を得た。トルエン及びメタノール
は、４０乃至５０ｍｍＨｇにおいて１時間、５５乃至６
０℃で回転蒸発させた。ポリ（２−エチルヘキシルメタ
クリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタク
リレートアンモニウムブロマイド）の５重量パーセント
のノルパール15溶液は、電導率が２８５０ pmho／ｃｍ
であり、液体トナーを帯電させるために使用した。

【００５１】コントロール７ 中間分子量の電荷ディレクタ：コントロール４で調製さ
れる中間分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は４６
６３６）のポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート
（Ｂブロック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エ
チルメタクリレート（Ａブロック）〕及び臭化水素水か
らの、中間分子量のプロトン化されたアンモニウムブロ
マイドＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド（Ａブロック）〕の調製。

【００５２】コントロール４に記載されたポリ（２−エ
チルヘキシルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルア
ミノ−Ｎ−エチルメタクリレート）から調製される中間
分子量ＡＢジブロックコポリマーの４６．２１重量パー
セントのトルエン溶液２０．００ｇ（コポリマー９．２
４ｇ及びトルエン１０．７６ｇ）を１２５ｍｌのエルレ
ンマイヤーフラスコに添加した。ＡＢジブロックコポリ
マーは、１６．３５重量パーセントの２−ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）繰返し単位
と、８３．６５重量パーセントの２−エチルヘキシルメ
タクリレート（ＥＨＭＡ）繰返し単位と、から構成され
る。９．２４ｇのＡＢジブロックコポリマーには１．５
１ｇ（０．００９６モル）のＤＭＡＥＭＡ繰返し単位が
含まれる。約２２℃で磁気的に攪拌したこのＡＢジブロ
ックコポリマーのトルエン溶液に、更に４７．５３ｇの
トルエンと、４．６２ｇのメタノールと、１．５９ｇ
（０．００９４モルのＨＢｒ）の４８パーセント臭化水
素酸水（アルドリッチ）と、を添加した。中間分子量の
ベースポリマー中に存在するＤＭＡＥＭＡ繰返し単位の
目標の９８モルパーセントがＨＢｒ塩に定量的に転化す
るとすると、挿入された固体レベルは１３．６重量パー
セントである。この溶液を外界温度において２１時間磁
気的に攪拌し、粘性のある中間分子量のプロトン化され
たアンモニウムブロマイドＡＢジブロックコポリマー電
荷ディレクタ溶液を得た。この電荷ディレクタ溶液３
６．８７ｇ（電荷ディレクタ溶液の全重量の半分）に８
７．７８ｇのノルパール15を添加し、トルエン及びメタ
ノールを回転蒸発させた後、５重量パーセント（コント
ロール４からのＡＢジブロックコポリマーの対応する出
発重量の半分に基づいて）の電荷ディレクタ溶液を得
た。トルエン及びメタノールは、７５乃至８０ｍｍＨｇ
において２．５時間、５０乃至５５℃で回転蒸発させ
た。ポリ（２−エチルヘキシルメタクリレート−コ−
Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアンモニ
ウムブロマイド）の５重量パーセントのノルパール15 溶
液は、電導率が５７ pmho／ｃｍであり、液体トナーを
帯電させるために使用した。

【００５３】コントロール８ 低分子量の電荷ディレクタ：コントロール１で調製され
る低分子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は３９４
５）のポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブ
ロック）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメ
タクリレート（Ａブロック）〕及び臭化水素水からの、
低分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイドＡ
Ｂジブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ〔２−エ
チルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−Ｎ，
Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアンモニウム
ブロマイド（Ａブロック）〕の調製。

【００５４】コントロール１に記載されたポリ（２−エ
チルヘキシルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルア
ミノ−Ｎ−エチルメタクリレート）から調製される低分
子量ＡＢジブロックコポリマーの５０．８６重量パーセ
ントのトルエン溶液６３７．１ｇ（コポリマー３２４．
０ｇ及びトルエン３１３．１ｇ）を４．０リットルのエ
ルレンマイヤーフラスコに添加した。ＡＢジブロックコ
ポリマーは、１８．２５重量パーセントの２−ジメチル
アミノエチルメタクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）繰返し単
位と、８１．７５重量パーセントの２−エチルヘキシル
メタクリレート（ＥＨＭＡ）繰返し単位と、から構成さ
れる。３２４．０ｇのＡＢジブロックコポリマーには５
９．１ｇ（０．３７６モル）のＤＭＡＥＭＡ繰返し単位
が含まれる。約２０℃で磁気的に攪拌したこのＡＢジブ
ロックコポリマーのトルエン溶液に、更に３２４．０ｇ
のトルエンと、５０．５ｇのメタノールと、６２．１ｇ
（０．３６８モルのＨＢｒ）の４８パーセント臭化水素
酸水（アルドリッチ）と、を添加した。低分子量のベー
スポリマー中に存在するＤＭＡＥＭＡ繰返し単位の目標
の９８モルパーセントがＨＢｒ塩に定量的に転化すると
すると、挿入された固体レベルは３２．９５重量パーセ
ントである。この溶液を外界温度において約６６時間磁
気的に攪拌し、開始時における反応物溶液に比べて粘度
が増大した低分子量のプロトン化されたアンモニウムブ
ロマイドＡＢジブロック電荷ディレクタ溶液を得た。次
に、適度に粘性のある溶液をノルパール15（６１５６．
６ｇ）で希釈し、トルエン及びメタノールを回転蒸発さ
せた後、５重量パーセント（コントロール１からのＡＢ
ジブロックコポリマーの対応する出発重量に基づいて）
の電荷ディレクタ溶液を得た。トルエン及びメタノール
は、４０乃至６０ｍｍＨｇ、５０乃至６０℃において
１．０乃至１．５時間、０．５リットルバッチで回転蒸
発させた。ポリ（２−エチルヘキシルメタクリレート−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド）の５重量パーセントのノルパール
15溶液バッチは、電導率が１９７０乃至２１１０ pmho
／ｃｍの範囲であり、液体トナーを帯電させるために使
用した。

【００５５】実施例III 高分子量の電荷ディレクタ：実施例IIで調製される高分
子量ベースポリマー（挿入されたＭ_n は９３５１９）の
ポリ〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロッ
ク）−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−Ｎ−エチルメタク
リレート（Ａブロック）〕及び臭化水素水からの、高分
子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイドＡＢジ
ブロックコポリマー電荷ディレクタのポリ〔２−エチル
ヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−コ−Ｎ，Ｎ−
ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアンモニウムブロ
マイド（Ａブロック）〕の調製。

【００５６】実施例IIに記載されたポリ（２−エチルヘ
キシルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−
Ｎ−エチルメタクリレート）から調製される高分子量Ａ
Ｂジブロックコポリマーの４８．１４重量パーセントの
トルエン溶液２０．００ｇ（コポリマー９．６３ｇ及び
トルエン１０．３７ｇ）を２５０ｍｌのエルレンマイヤ
ーフラスコに添加した。ＡＢジブロックコポリマーは、
１７．０重量パーセントの２−ジメチルアミノエチルメ
タクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）繰返し単位と、８３．０
重量パーセントの２−エチルヘキシルメタクリレート
（ＥＨＭＡ）繰返し単位と、から構成される。９．６３
ｇのＡＢジブロックコポリマーには１．６４ｇ（０．０
１０４モル）のＤＭＡＥＭＡ繰返し単位が含まれる。約
２０℃で磁気的に攪拌したこのＡＢジブロックコポリマ
ーのトルエン溶液に、更に５０．３１ｇのトルエンと、
４．８１ｇのメタノールと、０．８２ｇ（０．０１０２
モルのＨＢｒ）の４８パーセント臭化水素酸水（アルド
リッチ）と、を添加した。高分子量のベースポリマー中
に存在するＤＭＡＥＭＡ繰返し単位の目標の９８モルパ
ーセントがＨＢｒ塩に定量的に転化するとすると、装入
された固体レベルは１３．６重量パーセントである。こ
の溶液を外界温度において１６乃至１８時間磁気的に攪
拌し、非常に粘性が高いがまだ磁気的に攪拌可能な高分
子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイドＡＢジ
ブロック電荷ディレクタ溶液を得た。次に、粘性溶液を
ノルパール15（１８２．９７ｇ）で希釈し、トルエン及
びメタノールを回転蒸発させた後、５重量パーセント
（実施例IIからのＡＢジブロックコポリマーの対応する
出発重量に基づいて）の電荷ディレクタ溶液を得た。ト
ルエン及びメタノールは、４０乃至５０ｍｍＨｇにおい
て１時間、６０乃至６５℃で回転蒸発させた。ポリ（２
−エチルヘキシルメタクリレート−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチ
ル−Ｎ−エチルメタクリレートアンモニウムブロマイ
ド）の５重量パーセントのノルパール15溶液は、電導率
がわずか５．０ pmho／ｃｍであり、液体トナーを帯電
させるために使用した。

【００５７】コントロール９ 低分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイドＡ
Ｂジブロックコポリマー電荷ディレクタで帯電されたシ
アン液体現像剤：シアン液体トナー分散体は２７．７４
ｇの液体トナー濃縮物（ノルパール15中に７．２１パー
セントの固体）を実施例Ｉから選択し、これに、十分な
ノルパール15と、コントロール８の５パーセントの低分
子量（挿入されたＭ_n が３９４５）のプロトン化アンモ
ニウムブロマイドＡＢジブロック電荷ディレクタのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド（Ａブロック）〕と、を添加して調
製され、トナー固体のｇ当たり１０、３０、５０、７０
及び９０ｍｇ（又は１、３、５、７及び９パーセント）
の電荷ディレクタを含む１パーセント固体（固体には、
樹脂、電荷補助剤及び顔料が含まれる）の液体トナー分
散体（コントロール９Ａ〜９Ｅ）が提供される。５パー
セントの低分子量プロトン化アンモニウムブロマイドＡ
Ｂジブロック電荷ディレクタは、コントロール１の低分
子量ベースポリマーから調製した。平衡化の１、７、１
４及び２１日後に、これらの１パーセント液体トナーに
ついて移動度及び電導率を測定し、トナー帯電速度及び
レベルを決定した。これらの値と、高分子量のプロトン
化アンモニウムブロマイドＡＢジブロック電荷ディレク
タを含む実施例IVに記載される１パーセントシアン液体
トナーについて得られる移動度及び電導率の値と、を比
較した。実施例IVの表２には、低分子量及び高分子量の
プロトン化アンモニウムブロマイドＡＢジブロックコポ
リマー電荷ディレクタで帯電された両方のシアン液体ト
ナー又は現像剤セットについての２００ｇ調合物が含ま
れる。実施例IVの表３には、両方のシアン液体トナー又
は現像剤セットについて対応する移動度及び電導率の値
が含まれる。

【００５８】

【表２】

【００５９】

【表３】

【００６０】実施例IV 高分子量のプロトン化されたアンモニウムブロマイドＡ
Ｂジブロックコポリマー電荷ディレクタで帯電されたシ
アン液体現像剤：シアン液体トナー分散体は２７．７４
ｇの液体トナー濃縮物（ノルパール15中に７．２１パー
セントの固体）を実施例Ｉから選択し、これに、十分な
ノルパール15と、実施例III の５パーセントの高分子量
（挿入されたＭ_n が９３５１９）のプロトン化アンモニ
ウムブロマイドＡＢジブロック電荷ディレクタのポリ
〔２−エチルヘキシルメタクリレート（Ｂブロック）−
コ−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エチルメタクリレートアン
モニウムブロマイド（Ａブロック）〕と、を添加して調
製され、トナー固体のｇ当たり３０、６０、９４、１２
０及び１５０ｍｇ（又は３、６、９．４、１２及び１５
パーセント）の電荷ディレクタを含む１パーセント固体
（固体には、樹脂、電荷補助剤及び顔料が含まれる）の
液体トナー分散体（実施例IVＡ〜IVＥ）が提供される。
５パーセントの高分子量プロトン化アンモニウムブロマ
イドＡＢジブロック電荷ディレクタは、実施例IIの高分
子量ベースポリマーから調製した。平衡化の１、３、７
及び１３日後に、これらの１パーセント液体トナーにつ
いて移動度及び電導率を測定し、トナー帯電速度及びレ
ベルを決定した。これらの値と、コントロール９に記載
される１パーセントシアン液体トナーについて得られる
移動度及び電導率の値と、を比較した。図１には、低分
子量及び高分子量のプロトン化アンモニウムブロマイド
ＡＢジブロックコポリマー電荷ディレクタで帯電された
両方のシアン現像剤セットについての２００ｇ調合物が
含まれる。表２には、両方のシアン液体トナー又は現像
剤セットについて対応する移動度及び電導率の値が含ま
れる。

【００６１】研究された全ての電荷ディレクタ濃度にお
いて、実施例IIに記載される高分子量ベースポリマーか
ら実施例III で調製される本発明の高Ｍ_n ＡＢジブロッ
クプロトン化アンモニウムブロマイド（塩）コポリマー
電荷ディレクタで帯電された実施例Ｉに記載されるシア
ン液体トナー濃縮物から調製されるシアン現像剤では、
コントロール１に記載される低分子量のベースポリマー
からコントロール８で調製される対応する低Ｍ_n のＡＢ
ジブロックプロトン化アンモニウムブロマイド（塩）コ
ポリマー電荷ディレクタで１４日後に帯電された実施例
Ｉに記載される同じシアン液体トナー濃縮物から調製さ
れるシアン現像剤と比べて、一貫して低い電導率が１３
日後に得られることを図１は示している。

【００６２】図２では、シアン現像剤を帯電させる高分
子量ＡＢジブロックプロトン化アンモニウムブロマイド
（塩）コポリマー電荷ディレクタの量が次第に増大する
と、１３日後には現像剤の電導率が更に顕著に増大する
ことなく移動度が４．０ｍ²／Ｖｓ以上で横ばいになる
が、それに対して現像剤を帯電させる低分子量ＡＢジブ
ロックプロトン化アンモニウムブロマイド（塩）コポリ
マー電荷ディレクタの量が次第に増大すると、移動度は
３．５ｍ² ／Ｖｓ以下で比較的変動がなくなり、電導率
は着実に増大することが示されている。低インク電導率
は最適な画像濃度及び解像度のために必要であると考え
られるので、高分子量ＡＢジブロックプロトン化アンモ
ニウムブロマイドコポリマー電荷ディレクタで帯電され
た現像剤は、対応する低分子量ＡＢジブロックプロトン
化アンモニウムブロマイドコポリマー電荷ディレクタで
帯電された現像剤よりも有利であるとされる。

【００６３】図３は、高分子量の電荷ディレクタでは、
より濃度の高い電荷ディレクタでトナー粒子をより高い
帯電レベルへ帯電させることが選択されるので、高分子
量のＡＢジブロックプロトン化アンモニウムブロマイド
コポリマー電荷ディレクタが低分子量のものよりも有利
であることを示す。

【００６４】実施例Ｖ 直列コンデンサ法（series-capacitor technique）：２
つの直列コンデンサを使用することができる。１つは受
光体に対応する誘電層［マイラー（ MYLAR，商標
名 ）］から構成され、もう１つは液体（インク）層か
ら構成される。２つのコンデンサを横切って一定のバイ
アス電圧が保持されるが、インク層を横切る電圧は、そ
の中の帯電粒子が移動するにつれて減衰する。外部電流
の測定によって、インク層を横切る電圧の減衰を観察す
ることができる。これは、種々の実際のＬＩＤ（液体浸
漬現像）プロセスと同様に、インク層の組成に応じて帯
電種の動きをリアルタイムで反映する。

【００６５】マイラー及びインク層の誘電体の厚さ、印
加されたバイアス電圧、及び観察される電流を知ると共
に、共通に展開された理論的分析を適用することによっ
て、一般的に時間及び電場に依存することがわかってい
る帯電種の移動度及び密度についての情報が提供され
る。

【００６６】実施例Ｉの３つの液体現像剤をテストした
（全て、ノルパール15中の固体が２パーセント）。実施
例ＶＡはコントロール８の低分子量電荷ディレクタで帯
電させ（インク固体のｇ当たり４８ｍｇの電荷ディレク
タ）、実施例ＶＢはコントロール７の中間分子量の電荷
ディレクタで帯電させ（トナー固体のｇ当たり１００ｍ
ｇの電荷ディレクタ）、実施例ＶＣは実施例III の高分
子量電荷ディレクタで帯電させた（トナー固体のｇ当た
り１００ｍｇの電荷ディレクタ）。結果を表４に示す。
なお、前出の表に示した電荷ディレクタの分子量の影響
に関し、実験番号と分子量を記載し、再度表５に示す。

【００６７】

【表４】

【００６８】

【表５】

【００６９】

【発明の効果】本発明の液体現像剤又は液体静電複写現
像剤は上記構成としたので、粒子電荷が高く、且つ電導
率が低いという優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＡＢジブロックプロトン化（塩）アンモニウム
ブロマイドコポリマー電荷ディレクタで帯電された２週
間エージング後のシアン現像剤の電導率対電荷ディレク
ター濃度のデータを示す。

【図２】低分子量又は高分子量いずれかのＡＢジブロッ
クプロトン化（塩）アンモニウムブロマイドコポリマー
電荷ディレクタで帯電された２週間エージング後のシア
ン現像剤の移動度対電導率データを示す。

【図３】低分子量又は高分子量いずれかのＡＢジブロッ
クプロトン化（塩）アンモニウムブロマイドコポリマー
電荷ディレクタで帯電された２週間エージング後のシア
ン現像剤の移動度対電荷ディレクタ濃度のデータを示
す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン ダブリュ．スピーワック アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウェブスター サフロン レーン 773 (72)発明者 ジョセフ モート アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウェブスター ゲラズ クロス 1209 (72)発明者 イナン チェン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウェブスター マジェスティック ウェ イ 1220 (72)発明者 マーティン エイ．アブコウィッツ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウェブスター ゲートストーン サーク ル 1198 (72)発明者 ホーマー アントニアディス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14609 ロチェスター エッジクリーク トレイ ル 613

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体と、熱可塑性樹脂粒子と、イオン又
   は両性イオン第４級アンモニウムブロックコポリマーを
   含む非極性液体可溶性の電荷ディレクタと、を含み、前
   記電荷ディレクタの数平均分子量が約７００００乃至約
   ２０００００である液体現像剤。
2. 【請求項２】 （Ａ）カウリ−ブタノール価が約５乃至
   約３０であり、約５０パーセント乃至約９５重量パーセ
   ントの主要量で存在する非極性液体と、 （Ｂ）熱可塑性樹脂粒子及び顔料粒子と、 （Ｃ）イオン又は両性イオンアンモニウムブロックコポ
   リマーを含む非極性液体可溶性のポリマー電荷ディレク
   タと、 （Ｄ）電荷補助剤と、 を含み、前記電荷ディレクタの数平均分子量が約８００
   ００乃至約１５００００である液体静電複写現像剤。
3. 【請求項３】 前記電荷ディレクタが下記の式を有する
   請求項１に記載の液体現像剤。 【化１】 式中Ｒが水素原子、アルキル、アリール又はアルキルア
   リールであり、Ｒ″がヘテロ原子を有する又は有しない
   アルキル、アリール、シクロアルキル、シクロアルキル
   アルキル、シクロアルキルアリール又はアルキルアリー
   ルであり、Ｒ'''がヘテロ原子を有する又は有しない炭
   素が４乃至２０のアルキル、アリール、シクロアルキ
   ル、シクロアルキルアルキル、シクロアルキルアリール
   又はアルキルアリールであり、Ｘがヘテロ原子を有する
   又は有しないアルキレン又はアリールアルキレンであ
   り、Ｙが水素原子、ヘテロ原子を有する又は有しない炭
   素原子が６乃至約３０のアルキルアリール及びアリー
   ル、炭素原子が１乃至約２５のアルキルであり、Ｚ^-が
   臭化物、水酸化物、塩化物、硝酸塩、ｐ−トルエンスル
   ホン酸塩、硫酸塩、リン酸塩、フッ化物、ドデシルスル
   ホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、酢酸塩、ト
   リフルオロ酢酸塩、クロロ酢酸塩又はステアリン酸塩の
   各アニオンであり、ａＭ_a ＋ａ′Ｍ_a'が約３５００乃至
   １２００００であり、ｂＭ_b が２８０００乃至１９００
   ００であり、ａ、ａ′及びｂが数平均重合度（ＤＰ）で
   あり、Ｍ_a 、Ｍ_a'及びＭ_b が対応する繰返し単位の分子
   量である。