JPH07316925A

JPH07316925A - 改質ポリエステル繊維の製造方法

Info

Publication number: JPH07316925A
Application number: JP12987494A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Yamaoka; 哲也山岡; Takashi Akita; 隆秋田; Hideo Sakakura; 秀夫坂倉
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1994-05-20
Filing date: 1994-05-20
Publication date: 1995-12-05

Abstract

(57)【要約】【目的】溶融粘度の高い改質剤を均一に供給すると同
時に、混合斑のない高品質のカチオン染料可染性及び制
電性、吸水性、防汚性が付与された改質ポリエステル繊
維を安定に得る。【構成】主押出機からのエチレンテレフタレート主体
の５−アルカリ金属スルホイソフタル酸を１モル％以上
４モル％未満共重合したポリエステルのポリマー溶融流
に減圧可能な脱気孔を有する二軸押出機からの改質剤溶
融流を合流させ、直ちに静止型混合攪拌素子を通過させ
て紡糸し、改質ポリエステル繊維を製造する方法におい
て、改質剤として、エチレンテレフタレート主体の５−
アルカリ金属スルホイソフタル酸を１０モル％以上５０
モル％未満共重合した共重合ポリエステルと分子量１０
万〜１５０万のポリエチレンオキサイドとの混合物を用
い、該改質剤をポリエステルに対し１重量％以上１５重
量％未満添加する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、カチオン染料可染性に
改質された改質ポリエステル繊維の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ポリエステルに各種の改質剤
を添加することにより、繊維性能の向上、特殊機能の付
与、風合いや染色性の改良等がなされている。改質剤の
添加方法としては、大別して次の３通りがある。ポリエステル重合時またはチップ化前に改質剤を添加
する方法。改質剤を高濃度に含むマスターバッチを予め作り、紡
糸時にベースポリマーとブレンドして紡糸する方法。溶融紡糸時に、押出機を出た後のポリマー溶融流に、
別に溶融した改質剤流を混入し、紡糸する方法。

【０００３】これらの方法のうち、多品種生産に適した
最も効率のよい方法は、の方法である。また、この
は、改質剤が受ける熱履歴も最も少ないために、改質剤
の熱劣化を防ぐ意味でも好ましい方法である。しかしな
がら、の方法においては、ポリマーと改質剤との間で
の溶融粘度の差が大きく、また一般に相溶性も低いため
に、両者を均一に混合し、混合斑のない繊維を安定に紡
糸することが困難であるという問題がある。また、改質
剤を別に溶融する際に、溶融可能な改質剤の粘度が限ら
れるため、高粘度の改質剤を添加することができない等
の問題がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリマー溶
融流に改質剤を溶融状態で混入する際に、改質剤を二軸
押出機を用いることにより、溶融粘度の高い改質剤を均
一に押出供給することを可能とすると同時に、混合斑の
ない高品質にカチオン染料可染性及び、制電性、吸水
性、防汚性が付与された改質ポリエステル繊維を安定に
得ることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、主押出機から
供給されるエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単
位とし５−アルカリ金属スルホイソフタル酸を１モル％
以上４モル％未満共重合したポリエステルのポリマー溶
融流に、２０Ｔｏｒｒ以下に減圧可能な脱気孔を有する
二軸押出機から供給される改質剤溶融流を、合流させて
複合流となし、直ちに静止型混合攪拌素子を通過させ、
紡糸口金より紡糸して改質剤が混合されたポリエステル
繊維を製造する方法において、改質剤として、エチレン
テレフタレートを主たる繰り返し単位とし５−アルカリ
金属スルホイソフタル酸を１０モル％以上５０モル％未
満共重合した共重合ポリエステルと分子量１０万〜１５
０万のポリエチレンオキサイドとの重量比で１／５〜５
／１の混合物を用い、該改質剤をポリエステルに対し１
重量％以上１５重量％未満添加することを特徴とする改
質ポリエステル繊維の製造方法にある。

【０００６】好ましくは、複合流を静止型混合攪拌素子
を通過させる際、素子１段あたりの分割数Ｄと総段数ｎ
とで規定される流体総分割数Ｓ＝Ｄⁿが１６，０００以
上となる静止型混合攪拌素子を用いる改質ポリエステル
繊維の製造方法にある。

【０００７】本発明を更に詳細に説明する。図１は、本
発明を実施する溶融紡糸装置の例を示す概略図である。
図１に示すように、主押出機１から供給されるポリエス
テルのポリマー溶融流に対して、スクリューフィーダー
２より振動フィーダー３を介して二軸押出機４から供給
される改質剤溶融流を、計量ポンプ６を経て合流点７に
おいて、合流させて複合流とする。この際、改質剤は、
二軸押出機４において２つのスクリューにより溶融混練
される間２０Ｔｏｒｒ以下の減圧下で脱気される。

【０００８】ポリマー溶融流と改質剤溶融流とを合流点
７において複合流とした直後に、この複合流を、静止型
混合攪拌素子８を通過させ、計量ポンプ９において計量
した後、紡糸パック１０に供給し、紡糸パックの紡糸口
金より改質剤が混合されたポリエステル繊維を紡糸す
る。

【０００９】本発明において、主押出機からの供給に用
いられるポリエステルは、エチレンテレフタレートを主
たる繰り返し単位とし、５−アルカリ金属スルホイソフ
タル酸を１モル％以上４モル％未満共重合したポリエス
テルであり、５−アルカリ金属スルホイソフタル酸の共
重合量が１モル％未満では、十分なカチオン染料可染性
が得られず、４モル％以上では、ポリマーの溶融粘度が
大きくなりすぎ曳糸性が不良となる。

【００１０】５−アルカリ金属スルホイソフタル酸とし
ては、そのアルカリ金属として、ナトリウム、カリウ
ム、リチウム等が挙げられ、好ましくは５−ナトリウム
スルホイソフタル酸が用いられる。

【００１１】ポリエステルには、カチオン染料可染性、
曳糸性及び繊維物性を損なわない範囲で、イソフタル
酸、アジピン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン
酸、アゼライン酸等のジカルボン酸、ジエチレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリ
コール等のジオール成分、ｐ−（２−ヒドロキシエトキ
シ）安息香酸等のオキシカルボン酸が共重合されていて
もよく、またポリエステルが実質的に線状であればトリ
メリット酸、ペンタエリスリトール等の重合停止剤が含
まれていてもよい。

【００１２】ポリエステルは、公知の任意の方法で合成
したものでよく、例えばポリエチレンテレフタレートを
得る合成過程で５−アルカリ金属スルホイソフタル酸を
添加共重合させて得る。ポリエステルを得るにあたって
は、公知の触媒、抗酸化剤、着色防止剤等が適宜用いら
れる。

【００１３】本発明においては、減圧脱気可能な二軸押
出機をサイドフィードプロセスとして用いることによ
り、従来使用困難であった高粘度の改質剤をポリエステ
ルに混合することが可能になり、ポリエステルと改質剤
とが均一に混合された斑のない繊維を安定に溶融紡糸す
ることが可能となる。

【００１４】本発明においては、改質剤として、エチレ
ンテレフタレートを主たる繰り返し単位とし５−アルカ
リ金属スルホイソフタル酸を１０モル％以上５０モル％
未満、好ましくは２０モル％以上４０モル％以下共重合
した共重合ポリエステルと分子量１０万〜１５０万、好
ましくは１５万〜１２０万のポリエチレンオキサイドと
の混合物を用いる。

【００１５】改質剤における５−アルカリ金属スルホイ
ソフタル酸共重合の共重合ポリエステルは、本発明にお
ける主成分のポリエステルと同様に公知の任意の方法に
よって得たものでよく、また他の共重合成分が含まれて
いてもよいが、共重合ポリエステルにおける５−アルカ
リ金属スルホイソフタル酸の共重合量が１０モル％未満
では、十分な吸水性、防汚性が得られず、５０モル％以
上となると、紡糸時の安定性が著しく不良となる。また
ポリエチレンオキサイドの分子量が１０万未満では、紡
糸を多錘化したときの錘間差が生じやすくなり、１５０
万を超えると、紡糸時の安定性が著しく不良となるだけ
でなく、混合斑が生じる。

【００１６】改質剤における共重合ポリエステルとポリ
エチレンオキサイドとの混合比は、重量比で１／５〜５
／１、好ましくは１／３〜３／１の範囲とする。混合比
が１／５未満では、防汚性が得られず、５／１を超える
と、制電性が得られない。

【００１７】本発明においては、かかる改質剤を主成分
たるポリエステルに対し１重量％以上１５重量％未満添
加する。改質剤の添加量が１重量％未満では、制電性、
吸水性、防汚性が得られず、１５重量％以上となると、
紡糸時の安定性が著しく不良となるだけでなく、混合斑
が生じる。

【００１８】本発明においては、ポリエステルポリマー
溶融流と改質剤溶融流とを合流させて一つの複合流とし
た後、直ちにこの複合流を、静止型混合攪拌素子を通過
させるが、本発明において用いる静止型混合攪拌素子
は、駆動部を持たない混合装置であり、流路内に静置さ
れ流路を変換する素子により、流体の流れを分割、反
転、転換させる作用を繰り返して、流体同士の混合を行
うものである。流れの分割、反転、転換を何段も繰り返
すことによって、流れの分割数は、指数関数的に増加し
混合度を高める。

【００１９】静止型混合攪拌素子１段あたりの分割数を
Ｄ、総段数をｎとすると、流体総分割数Ｓは、Ｓ＝Ｄⁿ
で表されるが、本発明において、高粘度の改質剤をポリ
マー流中に高度に分散させるためには、流体総分割数Ｓ
＝Ｄⁿが１６，０００以上となる静止型混合攪拌素子を
通過させる必要があり、好ましくは流体総分割数が６
５，０００以上、特に好ましくは２６０，０００以上で
ある。流体総分割数が１６，０００未満では、改質剤の
分散状態が粗く、紡糸時の安定性が不良になったり、混
合斑により得られた繊維に染色斑を与える。

【００２０】本発明における溶融紡糸には、公知の紡糸
口金が適用され、公知の方法により紡糸口金より紡出
し、延伸、熱処理して繊維とする。得られた繊維は、必
要に応じ、賦形して加工糸等にしたり、或いは更にアル
カリ減量加工や染色仕上げ加工等の任意の加工が施され
る。

【００２１】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例における各特性は、下記の方法により
測定し評価した。また、表１での評価の◎、○、△、×
は、極めて良好、良好、やや良好、不良をそれぞれ表
す。

【００２２】極限粘度：試料をフェノール／テトラクロ
ルエタン（５０／５０重量比）混合溶媒に溶解し、ウベ
ローデ粘度計により２５℃にて測定した。繊度斑：延伸糸の断面を光学顕微鏡にて倍率３００倍で
観察し、目視にて判定した。

【００２３】制電性能：次の条件経糸ポリエチレンテレフタレート糸（５０デニール／
１８フィラメント）緯糸本発明による糸（１００デニール／４８フィラメ
ント）経糸密度５９．１本／ｃｍ緯糸密度２２．３本／ｃｍで製織した後、ＪＩＳＬ１０９４（１９８８年）参考
法の摩擦帯電放電曲線測定法に拠った。

【００２４】装置としてカネボウエンジニアリング
（株）製、摩擦帯電圧測定装置ＥＳＴ−３を用い、測定
は、温度２０±１℃、相対湿度３０±２％の状態下で実
施した。試料の洗濯、摩擦布（羊毛）の湯洗い、試料及
び摩擦布の調整は、ＪＩＳＬ１０９４に従った。１試
料につき５回測定して得られた摩擦帯電放電曲線から３
０秒後の帯電圧Ｖ₃₀、６０秒後の減衰率Ｄ₆₀を平均値と
して求めた。なお、帯電圧の単位は、ボルト（Ｖ）であ
り、符号は、マイナス（−）である。

【００２５】吸水性能：次の条件経糸ポリエチレンテレフタレート糸（５０デニール／
１８フィラメント）緯糸本発明による糸（１００デニール／４８フィラメ
ント）経糸密度５９．１本／ｃｍ緯糸密度２４．４本／ｃｍで製織した後、アルカリ減量処理を行い減量率２０ｗｔ
％とし、次の水滴消出時間により評価した。

【００２６】（水滴消出時間）上記織物からの２０ｃｍ
×２０ｃｍの試験片を直径１５ｃｍの金属製リングに取
り付け、試験片とビューレットとの距離を１ｃｍに設定
し、ビューレットから２０±２℃の蒸留水を０．０４ｃ
ｃ滴下した後、試験片が水滴を吸収して鏡反射が消える
までの時間を測定し、１０回の測定値の平均値で示し
た。

【００２７】防汚性能：試料の糸より製編した７ｃｍ×
７ｃｍの編地を、下記２種の方法により評価した。試験片にごま油を０．４ｃｃ付着させ、２４時間室温
にて乾燥した後、市販洗剤２５ｇ／水４０リットルの浴
で１０分間洗濯、７分間水すすぎを行い、汚れ落ちを目
視にて判定した。試験片を泥水中に３０秒間かき混ぜた後取り出し、そ
のまま乾燥し、汚れの付着状態を目視にて判定した。

【００２８】（実施例１）図１に示した溶融紡糸装置を
用いて、主押出機１から５−ナトリウムスルホイソフタ
ル酸２．３モル％及びアジピン酸５．０モル％を共重合
した極限粘度０．６０の共重合ポリエチレンテレフタレ
ートを２８０℃で溶融押出し、他方、二軸押出機４か
ら、５−アルカリ金属スルホイソフタル酸３０モル％を
共重合した共重合ポリエチレンテレフタレートと分子量
１５万〜４０万の粉末状ポリエチレンオキサイド（ＰＥ
Ｏ）との混合比（重量）１／１の混合物からなる改質剤
を２１５℃にて溶融押出し、計量ポンプ６で主押出機１
から供給される共重合ポリエチレンテレフタレートに対
する改質剤の添加量が４ｗｔ％となるように、改質剤溶
融流を共重合ポリエチレンテレフタレート溶融流と合流
させ、複合流とした。複合流は、直ちに１段あたり２分
割の素子を２２段有する静止型混合攪拌素子８を通過さ
せ、次いで、この複合流を計量ポンプ９を介して紡糸パ
ック１０に供給した。

【００２９】その後、孔径０．６ｍｍの円形孔を４８個
有する紡糸口金を通して２６５℃にて紡出し、紡出糸条
を冷却空気にて冷却した後、油剤を付与し、１，４００
ｍ／分の巻取速度で巻取った。次いで常法により延伸、
熱処理し、１００デニール／４８フィラメントの改質ポ
リエステル繊維を得た。繊維を得る際の溶融紡糸時の安
定性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示
した。

【００３０】（比較例１〜２）実施例１において、改質
剤中の共重合ポリエチレンテレフタレートを５−ナトリ
ウムスルホイソフタル酸８モル％及び６０モル％共重合
の共重合ポリエステルにそれぞれ代えた以外は、実施例
１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４８フィラメ
ントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時の安定性及
び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示した。

【００３１】（実施例２）実施例１において、改質剤中
のＰＥＯを分子量６０万〜１２０万のＰＥＯに代えた以
外は、実施例１と同様にして１００デニール／４８フィ
ラメントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時の安定
性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示し
た。

【００３２】（比較例３〜４）実施例１において、改質
剤中のＰＥＯを分子量２万及び２２０万〜３１０万のＰ
ＥＯにそれぞれ代えた以外は、実施例１と同様にしてそ
れぞれ１００デニール／４８フィラメントの改質ポリエ
ステル繊維を得た。紡糸時の安定性及び得られた繊維の
繊維特性の評価結果を表１に示した。

【００３３】（実施例３〜４）実施例１において、改質
剤の混合物の共重合ポリエチレンテレフタレートとＰＥ
Ｏとの混合比を１／３及び３／１にそれぞれ代えた以外
は、実施例１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４
８フィラメントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時
の安定性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１
に示した。

【００３４】（比較例５〜６）実施例１において、改質
剤の混合物の共重合ポリエチレンテレフタレートとＰＥ
Ｏとの混合比を１／８及び８／１にそれぞれ代えた以外
は、実施例１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４
８フィラメントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時
の安定性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１
に示した。

【００３５】（実施例５〜６）実施例１において、共重
合ポリエチレンテレフタレートに対する改質剤の添加量
を２ｗｔ％、紡糸温度を２７０℃及び添加量を８ｗｔ
％、紡糸温度を２６２℃にそれぞれ代えた以外は、実施
例１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４８フィラ
メントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時の安定性
及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示し
た。

【００３６】（比較例７〜８）実施例１において、共重
合ポリエチレンテレフタレートに対する改質剤の添加量
を０．５ｗｔ％、紡糸温度を２７５℃及び添加量を２０
ｗｔ％、紡糸温度を２６０℃にそれぞれ代えた以外は、
実施例１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４８フ
ィラメントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時の安
定性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示
した。なお、比較例８においては繊維を安定に得ること
は困難であった。

【００３７】（実施例７）実施例１において、静止型混
合攪拌素子の段数を１６段に代えた以外は、実施例１と
同様にして１００デニール／４８フィラメントの改質ポ
リエステル繊維を得た。紡糸時の安定性及び得られた繊
維の繊維特性の評価結果を表１に示した。

【００３８】（比較例９）実施例１において、静止型混
合攪拌素子の段数を１２段に代えた以外は、実施例１と
同様にして１００デニール／４８フィラメントの改質ポ
リエステル繊維を得た。紡糸時の安定性及び得られた繊
維の繊維特性の評価結果を表１に示した。

【００３９】（比較例１０〜１１）実施例１において、
改質剤を共重合ポリエチレンテレフタレートのみの改質
剤及びＰＥＯのみの改質剤にそれぞれ代えた以外は、実
施例１と同様にしてそれぞれ１００デニール／４８フィ
ラメントの改質ポリエステル繊維を得た。紡糸時の安定
性及び得られた繊維の繊維特性の評価結果を表１に示し
た。

【００４０】（実施例８）実施例１において、主押出機
１から供給する共重合ポリエチレンテレフタレートを、
酸化チタンを０．０５ｗｔ％含む５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸２．３モル％及びアジピン酸５．０モル％
を共重合した極限粘度０．５７の共重合ポリエチレンテ
レフタレートに代えた以外は、実施例１と同様にして１
００デニール／４８フィラメントの改質ポリエステル繊
維を得た。紡糸時の安定性及び得られた繊維の繊維特性
の評価結果を表１に示した。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、高溶融粘度の改質剤を
均一な溶融状態で供給することを可能とし、混合斑を減
少させた高品質の恒久的に制電性能、吸水性能、防汚性
能に優れたカチオン染料可染性の改質ポリエステル繊維
を安定に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施する溶融紡糸装置の例を示す概略
図である。

【符号の説明】

１主押出機２スクリューフィーダー３振動フィーダー４二軸押出機５脱気孔６計量ポンプ７合流点８静止型混合攪拌素子９計量ポンプ１０紡糸パック

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｄ０１Ｆ 6/84 ３０５Ｃ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主押出機から供給されるエチレンテレフ
タレートを主たる繰り返し単位とし５−アルカリ金属ス
ルホイソフタル酸を１モル％以上４モル％未満共重合し
たポリエステルのポリマー溶融流に、２０Ｔｏｒｒ以下
に減圧可能な脱気孔を有する二軸押出機から供給される
改質剤溶融流を、合流させて複合流となし、直ちに静止
型混合攪拌素子を通過させ、紡糸口金より紡糸して改質
剤が混合されたポリエステル繊維を製造する方法におい
て、改質剤として、エチレンテレフタレートを主たる繰
り返し単位とし５−アルカリ金属スルホイソフタル酸を
１０モル％以上５０モル％未満共重合した共重合ポリエ
ステルと分子量１０万〜１５０万のポリエチレンオキサ
イドとの重量比で１／５〜５／１の混合物を用い、該改
質剤をポリエステルに対し１重量％以上１５重量％未満
添加することを特徴とする改質ポリエステル繊維の製造
方法。
【請求項２】静止型混合攪拌素子として素子１段あた
りの分割数Ｄと総段数ｎとで規定される流体総分割数Ｓ
＝Ｄⁿが１６，０００以上となる静止型混合攪拌素子を
用いる請求項１記載の改質ポリエステル繊維の製造方
法。