JPH07316309A - 連続媒体再循環微粉砕方法 - Google Patents
連続媒体再循環微粉砕方法Info
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- JPH07316309A JPH07316309A JP7126683A JP12668395A JPH07316309A JP H07316309 A JPH07316309 A JP H07316309A JP 7126683 A JP7126683 A JP 7126683A JP 12668395 A JP12668395 A JP 12668395A JP H07316309 A JPH07316309 A JP H07316309A
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- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
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- B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
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- B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術プロセスに伴う、分離スクリーン目
詰まり、および媒体の水力学的詰まりによる容認できな
い圧力増大等を避ける、非常に微少な粒子を調製する連
続微粉砕方法を提供する。 【構成】 画像形成に有用な化合物のサブミクロン粒子
の連続調製方法であって、次の工程：ａ）粉砕室に前記
化合物および硬質粉砕媒体を連続的に導入すること、
ｂ）前記化合物を前記粉砕媒体と接触させて、前記粉砕
室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、ｃ）前
記粉砕室から前記化合物および前記粉砕媒体を連続的に
除去すること、そしてその後ｄ）前記粉砕媒体から前記
化合物を分離すること、を含んでなる前記方法。
詰まり、および媒体の水力学的詰まりによる容認できな
い圧力増大等を避ける、非常に微少な粒子を調製する連
続微粉砕方法を提供する。 【構成】 画像形成に有用な化合物のサブミクロン粒子
の連続調製方法であって、次の工程：ａ）粉砕室に前記
化合物および硬質粉砕媒体を連続的に導入すること、
ｂ）前記化合物を前記粉砕媒体と接触させて、前記粉砕
室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、ｃ）前
記粉砕室から前記化合物および前記粉砕媒体を連続的に
除去すること、そしてその後ｄ）前記粉砕媒体から前記
化合物を分離すること、を含んでなる前記方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塗料に使用する顔料お
よび画像形成要素に有用な化合物等の材料の小粒子を得
るための連続再循環微粉砕方法に関する。
よび画像形成要素に有用な化合物等の材料の小粒子を得
るための連続再循環微粉砕方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】連続様式で大きさを小さくするのに用い
る伝統的なミルは、通常、そのミルの粉砕ゾーン（たと
えば、粉砕室）に粉砕媒体を保持する手段を組み込んで
おり、分散体もしくはスラリーは再循環中にミルから攪
拌されている保持容器に通過することができる。回転ギ
ャップセパレーター、スクリーン、篩い、遠心式補助ス
クリーン、およびミルからの媒体の通過を物理的に制限
する類似の装置等の、これらのミルに媒体を保持する種
々の技法が確立されている。最近の１０年間は、種々の
塗料、顔料分散体および写真用分散体を調製する伝統的
な媒体粉砕方法において、小さな粉砕媒体を使用する方
に移行している。この移行は、主として、２５０μｍ程
度の小さい媒体を使用するミル（たとえば、Netzsch LM
C ミルおよびDrais DCP ミル）のミル設計の改良によっ
て可能となっている。小媒体の利点には、より効率的な
粉砕（即ち、より速い速度の粉砕）およびより小さい究
極的な粒子サイズが含まれる。入手できる最高のマシン
設計でも、分離スクリーン目詰まりおよび媒体の水力学
的詰まりによる容認できない圧力増大により、２５０μ
ｍより小さい媒体を使用することは、一般的に不可能で
ある。実際、多くの商業用途の場合、媒体分離スクリー
ンの限界のために、多くのシステムで３５０μｍ媒体が
実用上の下限であると考えられている。
る伝統的なミルは、通常、そのミルの粉砕ゾーン（たと
えば、粉砕室）に粉砕媒体を保持する手段を組み込んで
おり、分散体もしくはスラリーは再循環中にミルから攪
拌されている保持容器に通過することができる。回転ギ
ャップセパレーター、スクリーン、篩い、遠心式補助ス
クリーン、およびミルからの媒体の通過を物理的に制限
する類似の装置等の、これらのミルに媒体を保持する種
々の技法が確立されている。最近の１０年間は、種々の
塗料、顔料分散体および写真用分散体を調製する伝統的
な媒体粉砕方法において、小さな粉砕媒体を使用する方
に移行している。この移行は、主として、２５０μｍ程
度の小さい媒体を使用するミル（たとえば、Netzsch LM
C ミルおよびDrais DCP ミル）のミル設計の改良によっ
て可能となっている。小媒体の利点には、より効率的な
粉砕（即ち、より速い速度の粉砕）およびより小さい究
極的な粒子サイズが含まれる。入手できる最高のマシン
設計でも、分離スクリーン目詰まりおよび媒体の水力学
的詰まりによる容認できない圧力増大により、２５０μ
ｍより小さい媒体を使用することは、一般的に不可能で
ある。実際、多くの商業用途の場合、媒体分離スクリー
ンの限界のために、多くのシステムで３５０μｍ媒体が
実用上の下限であると考えられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】我々は、粉砕室で粉砕
媒体から分散された粒子を分離するのに必要な従来技術
プロセスに伴う種々の問題（たとえば、分離スクリーン
目詰まり、および媒体の水力学的詰まりによる容認でき
ない圧力増大）を避ける、非常に微少な粒子を調製する
連続微粉砕方法を発見した。
媒体から分散された粒子を分離するのに必要な従来技術
プロセスに伴う種々の問題（たとえば、分離スクリーン
目詰まり、および媒体の水力学的詰まりによる容認でき
ない圧力増大）を避ける、非常に微少な粒子を調製する
連続微粉砕方法を発見した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】我々は、粉砕時の前記媒
体分離の問題を、１）媒体セパレーターを、そのセパレ
ーターを通して媒体が通過できるように調節する、２）
プロセスを通して、媒体／生成物の混合物を連続的に再
循環させる手段を提供すること、によって避けることが
できることを見いだした。
体分離の問題を、１）媒体セパレーターを、そのセパレ
ーターを通して媒体が通過できるように調節する、２）
プロセスを通して、媒体／生成物の混合物を連続的に再
循環させる手段を提供すること、によって避けることが
できることを見いだした。
【０００５】本発明の一つの態様は、画像形成要素に有
用な化合物のサブミクロン粒子を調製する連続方法を含
み、この方法は次の工程を有する： ａ）粉砕室に前記化合物および硬質粉砕媒体を連続的に
導入すること、 ｂ）前記化合物を前記粉砕媒体と接触させて、前記粉砕
室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、 ｃ）前記粉砕室から前記化合物および前記粉砕媒体を連
続的に除去すること、そしてその後 ｄ）前記粉砕媒体から前記化合物を分離すること。
用な化合物のサブミクロン粒子を調製する連続方法を含
み、この方法は次の工程を有する： ａ）粉砕室に前記化合物および硬質粉砕媒体を連続的に
導入すること、 ｂ）前記化合物を前記粉砕媒体と接触させて、前記粉砕
室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、 ｃ）前記粉砕室から前記化合物および前記粉砕媒体を連
続的に除去すること、そしてその後 ｄ）前記粉砕媒体から前記化合物を分離すること。
【０００６】本発明のもう一つの態様は、画像形成要素
に有用な化合物のサブミクロン粒子を調製する連続方法
を含み、この方法は次の工程を有する： ａ）粉砕室に前記化合物、硬質粉砕媒体および液体分散
媒体を連続的に導入すること、 ｂ）前記粉砕媒体と共に前記化合物を湿式粉砕して、前
記粉砕室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、 ｃ）前記粉砕室から前記化合物、前記粉砕媒体および前
記液体分散媒体を連続的に除去すること、そしてその後 ｄ）前記粉砕媒体から前記化合物を分離すること。
に有用な化合物のサブミクロン粒子を調製する連続方法
を含み、この方法は次の工程を有する： ａ）粉砕室に前記化合物、硬質粉砕媒体および液体分散
媒体を連続的に導入すること、 ｂ）前記粉砕媒体と共に前記化合物を湿式粉砕して、前
記粉砕室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、 ｃ）前記粉砕室から前記化合物、前記粉砕媒体および前
記液体分散媒体を連続的に除去すること、そしてその後 ｄ）前記粉砕媒体から前記化合物を分離すること。
【０００７】本発明のプロセスを通じて、画像形成要素
に有用な化合物の粒子および硬質粉砕媒体を、粉砕を連
続的に行って前記化合物の平均粒子サイズを減少させる
ミルに連続的に導入する。
に有用な化合物の粒子および硬質粉砕媒体を、粉砕を連
続的に行って前記化合物の平均粒子サイズを減少させる
ミルに連続的に導入する。
【０００８】
【具体的な態様】本発明は、非常に微少な粒子を得るた
めの、塗料の顔料および画像形成要素に有用な化合物等
の粉砕材料に向けられている。「連続方法」の用語は、
分散される化合物および粉砕媒体が連続的に導入され、
そして粉砕室から連続的に除去されることを意味する。
このことは、粉砕される化合物および粉砕媒体が、バッ
チプロセスで導入され、そして粉砕室から除去される通
常のローラーミルプロセスに対して対照となることがで
きる。
めの、塗料の顔料および画像形成要素に有用な化合物等
の粉砕材料に向けられている。「連続方法」の用語は、
分散される化合物および粉砕媒体が連続的に導入され、
そして粉砕室から連続的に除去されることを意味する。
このことは、粉砕される化合物および粉砕媒体が、バッ
チプロセスで導入され、そして粉砕室から除去される通
常のローラーミルプロセスに対して対照となることがで
きる。
【０００９】「画像形成要素に有用な化合物」の用語
は、写真要素、電子写真要素、感熱転写要素等に有用と
なることができる化合物をいう。本発明を、主として画
像形成に有用な化合物の用途に関して記載するが、本発
明が多種多様の材料に適用できることは理解されよう。
本発明では、通常プロセスの粉砕室に存在している媒体
に対して、添加物としてこの媒体を、一定濃度で粉砕さ
れる分散体に組み入れる。その媒体濃度は、その用途に
従って１０〜９５容量％で変わることができ、粉砕作業
要件および混合される媒体と分散体との混合物の流体特
性に基づいて選定されるであろう。
は、写真要素、電子写真要素、感熱転写要素等に有用と
なることができる化合物をいう。本発明を、主として画
像形成に有用な化合物の用途に関して記載するが、本発
明が多種多様の材料に適用できることは理解されよう。
本発明では、通常プロセスの粉砕室に存在している媒体
に対して、添加物としてこの媒体を、一定濃度で粉砕さ
れる分散体に組み入れる。その媒体濃度は、その用途に
従って１０〜９５容量％で変わることができ、粉砕作業
要件および混合される媒体と分散体との混合物の流体特
性に基づいて選定されるであろう。
【００１０】問題の媒体の大きさは、５μｍ〜１０００
μｍに渡ることができ、媒体セパレーターのギャップ
は、存在する最大媒体粒子サイズの約２倍〜１０倍の大
きさに従って調節される。媒体の組成は、ガラス、セラ
ミック、プラスチック、スチール、等を含むことができ
る。好ましい態様では、前記粉砕材料は、粒子（好まし
くは、例えば、ビーズ等の実質的に形状が球体）、特に
ポリマー樹脂からなる粒子からなることができる。
μｍに渡ることができ、媒体セパレーターのギャップ
は、存在する最大媒体粒子サイズの約２倍〜１０倍の大
きさに従って調節される。媒体の組成は、ガラス、セラ
ミック、プラスチック、スチール、等を含むことができ
る。好ましい態様では、前記粉砕材料は、粒子（好まし
くは、例えば、ビーズ等の実質的に形状が球体）、特に
ポリマー樹脂からなる粒子からなることができる。
【００１１】一般的には、本発明の使用に適したポリマ
ー樹脂は、化学的および物理的に不活性であり、実質的
に金属、溶剤およびモノマーではなく、そして粉砕時に
チップ化もしくは破砕されるのを防止することができる
ように十分な硬度および破砕性を有している。適切なポ
リマー樹脂には、架橋されたポリスチレン（ジビニルベ
ンゼンと架橋したポリスチレン等）、スチレンコポリマ
ー類、ポリアクリレート類（ポリメチルメタクリレート
等）、ポリカーボネート類、ポリアセタール類（Derli
n：商標、等）、塩化ビニルポリマー類およびコポリマ
ー類、ポリウレタン類、ポリアミド類、ポリ（テトラフ
ルオロエチレン）類（例えば、Tefron：商標）およびそ
の他のフルオロポリマー類、高密度ポリエチレン類、ポ
リプロピレン類、セルロースエーテル類およびエステル
類（酢酸セルロース等）、ポリヒドロキシメタクリレー
ト、ポリヒドロキシエチルアクリレート、シリコーン含
有ポリマー類（ポリシロキサン類）、等が含まれる。前
記ポリマーは、生分解性となることができる。典型的な
生分解性ポリマーには、ポリ（ラクチド）、ポリ（グリ
コリド）、ラクチドおよびグリコリドのコポリマー、ポ
リアンヒドライド、ポリ（ヒドロキシエチルメタクリレ
ート）、ポリ（イミノカーボネート）、ポリ（Ｎ−アシ
ルヒドロキシプロリン）エステル、ポリ（Ｎ−パルミト
イルヒドロキシプリリノ）エステル、エチレン−ビニル
アセテートコポリマー、ポリ（オルトエステル）、ポリ
（カプロラクトン）、およびポリ（ホスファゼン）が含
まれる。
ー樹脂は、化学的および物理的に不活性であり、実質的
に金属、溶剤およびモノマーではなく、そして粉砕時に
チップ化もしくは破砕されるのを防止することができる
ように十分な硬度および破砕性を有している。適切なポ
リマー樹脂には、架橋されたポリスチレン（ジビニルベ
ンゼンと架橋したポリスチレン等）、スチレンコポリマ
ー類、ポリアクリレート類（ポリメチルメタクリレート
等）、ポリカーボネート類、ポリアセタール類（Derli
n：商標、等）、塩化ビニルポリマー類およびコポリマ
ー類、ポリウレタン類、ポリアミド類、ポリ（テトラフ
ルオロエチレン）類（例えば、Tefron：商標）およびそ
の他のフルオロポリマー類、高密度ポリエチレン類、ポ
リプロピレン類、セルロースエーテル類およびエステル
類（酢酸セルロース等）、ポリヒドロキシメタクリレー
ト、ポリヒドロキシエチルアクリレート、シリコーン含
有ポリマー類（ポリシロキサン類）、等が含まれる。前
記ポリマーは、生分解性となることができる。典型的な
生分解性ポリマーには、ポリ（ラクチド）、ポリ（グリ
コリド）、ラクチドおよびグリコリドのコポリマー、ポ
リアンヒドライド、ポリ（ヒドロキシエチルメタクリレ
ート）、ポリ（イミノカーボネート）、ポリ（Ｎ−アシ
ルヒドロキシプロリン）エステル、ポリ（Ｎ−パルミト
イルヒドロキシプリリノ）エステル、エチレン−ビニル
アセテートコポリマー、ポリ（オルトエステル）、ポリ
（カプロラクトン）、およびポリ（ホスファゼン）が含
まれる。
【００１２】このポリマー樹脂は、０．９〜３．０ｇ／
ｃｍ3 の密度を有することができる。より高密度の樹脂
が好ましい。なぜなら、これらはより効率よく粒子サイ
ズを減少させると信じられるからである。ポリマー粉砕
媒体を作成する好ましい方法は、アクリルおよびスチレ
ンモノマーの懸濁重合による。容認できるポリマー粉砕
媒体を作成する安価で市販されている材料であるという
理由で、メチルメタクリレートおよびスチレンが好まし
いモノマーである。その他のアクリルおよびスチレンモ
ノマーも有効であると説明されている。スチレンが好ま
しい。しかし、一般的にフリーラジカル付加重合、そし
て特に懸濁重合は、１００％完全に実行できない。粉砕
プロセス時に浸出する残余のモノマーがビーズ中に残
り、生成分散体を汚染する。
ｃｍ3 の密度を有することができる。より高密度の樹脂
が好ましい。なぜなら、これらはより効率よく粒子サイ
ズを減少させると信じられるからである。ポリマー粉砕
媒体を作成する好ましい方法は、アクリルおよびスチレ
ンモノマーの懸濁重合による。容認できるポリマー粉砕
媒体を作成する安価で市販されている材料であるという
理由で、メチルメタクリレートおよびスチレンが好まし
いモノマーである。その他のアクリルおよびスチレンモ
ノマーも有効であると説明されている。スチレンが好ま
しい。しかし、一般的にフリーラジカル付加重合、そし
て特に懸濁重合は、１００％完全に実行できない。粉砕
プロセス時に浸出する残余のモノマーがビーズ中に残
り、生成分散体を汚染する。
【００１３】残留モノマーの除去を、熱乾燥、不活性ガ
ス（空気もしくは窒素等）によるストリッピング、溶剤
抽出等の、ポリマー合成に一般的な多くの方法により達
成することができる。乾燥プロセスおよびストリッピン
グプロセスは、残留モノマーの低蒸気圧、長い拡散経路
を生じる大きなビーズサイズによって制限される。従っ
て、溶剤抽出が好ましい。アセトン、トルエン、アルコ
ール（メタノール等）、アルカン（ヘキサン等）、超臨
界炭酸ガス等のいずれの溶媒も用いることができる。ア
セトンが好ましい。しかし、残留モノマーを除去するの
に有効な溶剤は、一般的に、そのモノマーから作られて
いるポリマーを溶解するか、もしくは粘着性の取り扱い
困難なポリマーを形成する。従って、このポリマーを架
橋して、それをモノマーが好む溶剤に不溶性にすること
が好ましい。
ス（空気もしくは窒素等）によるストリッピング、溶剤
抽出等の、ポリマー合成に一般的な多くの方法により達
成することができる。乾燥プロセスおよびストリッピン
グプロセスは、残留モノマーの低蒸気圧、長い拡散経路
を生じる大きなビーズサイズによって制限される。従っ
て、溶剤抽出が好ましい。アセトン、トルエン、アルコ
ール（メタノール等）、アルカン（ヘキサン等）、超臨
界炭酸ガス等のいずれの溶媒も用いることができる。ア
セトンが好ましい。しかし、残留モノマーを除去するの
に有効な溶剤は、一般的に、そのモノマーから作られて
いるポリマーを溶解するか、もしくは粘着性の取り扱い
困難なポリマーを形成する。従って、このポリマーを架
橋して、それをモノマーが好む溶剤に不溶性にすること
が好ましい。
【００１４】ポリマーを不溶性にするのに十分なだけの
架橋剤（一般的に、数パーセント）が必要であるが、粉
砕媒体としてビーズが十分にはたらく限りはいずれの量
でも用いることができる。１００％が市販されているジ
ビニルベンゼン（５５％検定ジビニルベンゼン）である
と、生成物を粉砕し汚染するビーズを作成することがわ
かっている。ジビニルベンゼンおよびエチレングリコー
ルジメタクリレート等の複数のエチレン系不飽和基を有
するいずれのモノマーも用いることができる。ジビニル
ベンゼンが好ましく、スチレン２０％、市販のジビニル
ベンゼン（５５％検定）８０％のコポリマーが特に好ま
しい。
架橋剤（一般的に、数パーセント）が必要であるが、粉
砕媒体としてビーズが十分にはたらく限りはいずれの量
でも用いることができる。１００％が市販されているジ
ビニルベンゼン（５５％検定ジビニルベンゼン）である
と、生成物を粉砕し汚染するビーズを作成することがわ
かっている。ジビニルベンゼンおよびエチレングリコー
ルジメタクリレート等の複数のエチレン系不飽和基を有
するいずれのモノマーも用いることができる。ジビニル
ベンゼンが好ましく、スチレン２０％、市販のジビニル
ベンゼン（５５％検定）８０％のコポリマーが特に好ま
しい。
【００１５】さらに、本発明は、適当な粒子サイズに調
製された種々の無機粉砕媒体と共に実施することができ
る。そのような媒体には、酸化ジルコニウム（マグネシ
アで安定化された９５％ＺｒＯ等）、ジルコニウムシリ
ケート、ガラス、ステンレス鋼、チタニア、アルミナ、
およびイットリウムで安定化された９５％ＺｒＯが含ま
れる。
製された種々の無機粉砕媒体と共に実施することができ
る。そのような媒体には、酸化ジルコニウム（マグネシ
アで安定化された９５％ＺｒＯ等）、ジルコニウムシリ
ケート、ガラス、ステンレス鋼、チタニア、アルミナ、
およびイットリウムで安定化された９５％ＺｒＯが含ま
れる。
【００１６】前記媒体は、最大１０００μｍの大きさに
渡ることができる。微粉砕の場合、この粒子は、好まし
くは約３００μｍ未満、より好ましくは約１００μｍ未
満、さらにより好ましくは約７５μｍ未満のサイズであ
り、最も好ましくは、約５０μｍ以下である。約２５μ
ｍの粒子サイズを有する媒体を用いて、優れた粒子サイ
ズ減少が達成されており、５μｍ以下の粒子サイズを有
する媒体を用いる媒体粉砕も考えられる。
渡ることができる。微粉砕の場合、この粒子は、好まし
くは約３００μｍ未満、より好ましくは約１００μｍ未
満、さらにより好ましくは約７５μｍ未満のサイズであ
り、最も好ましくは、約５０μｍ以下である。約２５μ
ｍの粒子サイズを有する媒体を用いて、優れた粒子サイ
ズ減少が達成されており、５μｍ以下の粒子サイズを有
する媒体を用いる媒体粉砕も考えられる。
【００１７】粉砕プロセスは、乾式プロセス（例えば、
乾式ローラーミルプロセス）もしくは湿式プロセス（即
ち、湿式ミル）となることができる。好ましい態様で
は、本発明を米国特許第５，１４５，６８４号および欧
州特許出願第４９８，４９２号明細書に記載されている
湿式ミルプロセスに従って実施する。従って、この湿式
ミルプロセスを液体分散媒体およびそれらの特許明細書
に記載されている界面改良剤といっしょに実施すること
ができる。有用な液体分散媒体には、水、塩水溶液、エ
タノール、ブタノール、ヘキサン、グリコール等が含ま
れる。表面改良剤は、前記特許明細書に記載されている
ような公知の有機および無機材料から選ぶことができ
る。この界面改良剤は、乾燥粒子の総重量に基づいて
０．１〜９０重量％、好ましくは１〜８０重量％の量で
存在することができる。
乾式ローラーミルプロセス）もしくは湿式プロセス（即
ち、湿式ミル）となることができる。好ましい態様で
は、本発明を米国特許第５，１４５，６８４号および欧
州特許出願第４９８，４９２号明細書に記載されている
湿式ミルプロセスに従って実施する。従って、この湿式
ミルプロセスを液体分散媒体およびそれらの特許明細書
に記載されている界面改良剤といっしょに実施すること
ができる。有用な液体分散媒体には、水、塩水溶液、エ
タノール、ブタノール、ヘキサン、グリコール等が含ま
れる。表面改良剤は、前記特許明細書に記載されている
ような公知の有機および無機材料から選ぶことができ
る。この界面改良剤は、乾燥粒子の総重量に基づいて
０．１〜９０重量％、好ましくは１〜８０重量％の量で
存在することができる。
【００１８】好ましい態様では、画像形成要素に有用な
化合物を、サブミクロンのもしくはナノ粒子状の粒子サ
イズ（例えば、約５００ｎｍ未満）に調製することがで
きる。本願発明者は、１００ｎｍ未満の平均粒子サイズ
を持つ粒子を本発明に従って調製したことを実証した。
そのような微小粒子を容認できない汚染なしに調製でき
たことは、非常に驚きであり予期しないことであった。
化合物を、サブミクロンのもしくはナノ粒子状の粒子サ
イズ（例えば、約５００ｎｍ未満）に調製することがで
きる。本願発明者は、１００ｎｍ未満の平均粒子サイズ
を持つ粒子を本発明に従って調製したことを実証した。
そのような微小粒子を容認できない汚染なしに調製でき
たことは、非常に驚きであり予期しないことであった。
【００１９】粉砕は、適切などの粉砕ミルにおいても行
うことができる。適切なミルには、エアージェットミ
ル、ローラーミル、ボールミル、磨砕ミル、振動ミル、
遊星ミル、サンドミルおよびビーズミルが含まれる。粉
砕媒体が本質的に前記ポリマー樹脂からなる場合は、高
エネルギーの媒体ミルが好ましい。このミルは回転シャ
フトを有することができる。本発明を、Cowles分散機、
ローターステータミキサー、もしくは高流体速度および
高剪断をもたらすことができる他の通常のミキサーと一
緒に実施することもできる。
うことができる。適切なミルには、エアージェットミ
ル、ローラーミル、ボールミル、磨砕ミル、振動ミル、
遊星ミル、サンドミルおよびビーズミルが含まれる。粉
砕媒体が本質的に前記ポリマー樹脂からなる場合は、高
エネルギーの媒体ミルが好ましい。このミルは回転シャ
フトを有することができる。本発明を、Cowles分散機、
ローターステータミキサー、もしくは高流体速度および
高剪断をもたらすことができる他の通常のミキサーと一
緒に実施することもできる。
【００２０】粉砕媒体、画像形成に有用な化合物、選択
的な液体分散媒体および界面改良剤の好ましい比率は、
広い範囲で変わることができ、例えば、選定した粒状材
料、粉砕媒体のサイズおよび密度、選定ミルのタイプ等
に依存する。粉砕媒体濃度は、用途に従って、約１０〜
９５容量％、好ましくは２０〜９０容量％に渡ることが
でき、粉砕作業要件、および粉砕媒体と粉砕する化合物
との混合流れ特性に基づいて最適化することができる。
アトリション時間は広範囲に変えるとができ、主とし
て、画像形成に有用な化合物、機械的手段および選定し
た滞留条件、初期および所望する最終粒子サイズ等に依
存する。約８時間未満の滞留時間が、一般的に高エネル
ギー分散機および／もしくは媒体ミルを用いるのに必要
とされる。
的な液体分散媒体および界面改良剤の好ましい比率は、
広い範囲で変わることができ、例えば、選定した粒状材
料、粉砕媒体のサイズおよび密度、選定ミルのタイプ等
に依存する。粉砕媒体濃度は、用途に従って、約１０〜
９５容量％、好ましくは２０〜９０容量％に渡ることが
でき、粉砕作業要件、および粉砕媒体と粉砕する化合物
との混合流れ特性に基づいて最適化することができる。
アトリション時間は広範囲に変えるとができ、主とし
て、画像形成に有用な化合物、機械的手段および選定し
た滞留条件、初期および所望する最終粒子サイズ等に依
存する。約８時間未満の滞留時間が、一般的に高エネル
ギー分散機および／もしくは媒体ミルを用いるのに必要
とされる。
【００２１】このプロセスは、広範囲の温度および圧力
で実施することができる。好ましくはこのプロセスを、
画像形成に有用な化合物が解体を生じる温度ｔで実行す
る。一般的に、約３０℃〜４０℃未満の温度が好まし
い。温度コントロールは、例えば、被覆するか粉砕室を
氷水に浸漬することが考えられる。このプロセスは、多
種多様の材料、特に、塗料に有用な顔料および特に画像
形成要素に有用な化合物を用いて実施することができ
る。乾式ミルの場合は、画像形成に有用な化合物を、固
形粒子が形成されるようにするのがよく。湿式ミルの場
合では、画像形成に有用な化合物は、少なくとも一種類
の液体媒体において溶解性および分散性がよくない方が
よい。「溶解性がよくない」とは、画像形成要素に有用
な化合物が、液体分散媒体（例えば、水）において約１
０ｍｇ／ｍｌ未満、好ましくは約１ｍｇ／ｍｌ未満の溶
解度を有することを意味する。好ましい液体分散媒体
は、水である。さらに、本発明は別の液体媒体を用いて
も実施することができる。
で実施することができる。好ましくはこのプロセスを、
画像形成に有用な化合物が解体を生じる温度ｔで実行す
る。一般的に、約３０℃〜４０℃未満の温度が好まし
い。温度コントロールは、例えば、被覆するか粉砕室を
氷水に浸漬することが考えられる。このプロセスは、多
種多様の材料、特に、塗料に有用な顔料および特に画像
形成要素に有用な化合物を用いて実施することができ
る。乾式ミルの場合は、画像形成に有用な化合物を、固
形粒子が形成されるようにするのがよく。湿式ミルの場
合では、画像形成に有用な化合物は、少なくとも一種類
の液体媒体において溶解性および分散性がよくない方が
よい。「溶解性がよくない」とは、画像形成要素に有用
な化合物が、液体分散媒体（例えば、水）において約１
０ｍｇ／ｍｌ未満、好ましくは約１ｍｇ／ｍｌ未満の溶
解度を有することを意味する。好ましい液体分散媒体
は、水である。さらに、本発明は別の液体媒体を用いて
も実施することができる。
【００２２】本発明の好ましい態様では、画像形成要素
に有用な化合物を水に分散し、生じた分散体を、画像形
成要素の調製に用いる。好ましくは、前記液体分散媒体
は、水および界面活性剤を含む。画像形成要素に有用な
化合物および粉砕媒体は、粉砕室から連続的に取り除か
れる。その後、この粉砕媒体を、単純濾過、メッシュフ
ィルタースクリーンでの篩い、等の第二のプロセスで通
常の分離技法を用いて、粉砕された粒状の画像形成に有
用な化合物から分離する。遠心法等のその他の技法も用
いることができる。
に有用な化合物を水に分散し、生じた分散体を、画像形
成要素の調製に用いる。好ましくは、前記液体分散媒体
は、水および界面活性剤を含む。画像形成要素に有用な
化合物および粉砕媒体は、粉砕室から連続的に取り除か
れる。その後、この粉砕媒体を、単純濾過、メッシュフ
ィルタースクリーンでの篩い、等の第二のプロセスで通
常の分離技法を用いて、粉砕された粒状の画像形成に有
用な化合物から分離する。遠心法等のその他の技法も用
いることができる。
【００２３】適切な画像形成要素に有用な化合物には、
例えば、色素生成カプラー、現像抑制剤放出型カプラー
（ＤＩＲ）、現像抑制剤隣接基（anchimeric）放出型カ
プラー（ＤＩ（Ａ）Ｒ）、マスキングカプラー、フィル
ター色素、感熱転写色素、蛍光増白剤、成核剤、現像促
進剤、酸化された現像主薬掃去剤、紫外線吸収化合物、
増感色素、現像抑制剤、カブリ防止剤、漂白促進剤、磁
気粒子、滑剤、艶消し剤等が含まれる。
例えば、色素生成カプラー、現像抑制剤放出型カプラー
（ＤＩＲ）、現像抑制剤隣接基（anchimeric）放出型カ
プラー（ＤＩ（Ａ）Ｒ）、マスキングカプラー、フィル
ター色素、感熱転写色素、蛍光増白剤、成核剤、現像促
進剤、酸化された現像主薬掃去剤、紫外線吸収化合物、
増感色素、現像抑制剤、カブリ防止剤、漂白促進剤、磁
気粒子、滑剤、艶消し剤等が含まれる。
【００２４】そのような化合物を、リサーチディスクロ
ージャー（Research Disclosure ）、 Item 308119 198
9 年12月,(Kenneth Mason Publication Ltd., Dudley A
nnex, 12a North Street, Emsworth, Hampshire PO10 7
DQ, England によって出版）、セクションVII およびVI
II、並びにリサーチディスクロージャー、Item 3439019
92 年11月、に見出すことができる。
ージャー（Research Disclosure ）、 Item 308119 198
9 年12月,(Kenneth Mason Publication Ltd., Dudley A
nnex, 12a North Street, Emsworth, Hampshire PO10 7
DQ, England によって出版）、セクションVII およびVI
II、並びにリサーチディスクロージャー、Item 3439019
92 年11月、に見出すことができる。
【００２５】本発明の好ましい態様では、画像形成要素
に有用な化合物は、増感色素、感熱転写色素もしくは下
記のフィルター色素である。一般的に、本発明に従って
用いることができるフィルター色素は、欧州特許第５４
９，０８９号（Texter等）明細書および同４３０，１８
０号明細書、並びに米国特許第４，８０３，１５０号、
同４，８５５，２２１号、同４，８５７，４４６号、同
４，９００，６５２号、同４，９００，６５３号、同
４，９４０，６５４号、同４，９４８，７１７号、同
４，９４８，７１８号、同４，９５０，５８６号、同
４，９８８，６１１号、同４，９９４，３５６号、同
５，０９８，８２０号、同５，２１３，９５６号、同
５，２６０，１７９号および同５，２６６，４５４号に
記載されているフィルター色素である。
に有用な化合物は、増感色素、感熱転写色素もしくは下
記のフィルター色素である。一般的に、本発明に従って
用いることができるフィルター色素は、欧州特許第５４
９，０８９号（Texter等）明細書および同４３０，１８
０号明細書、並びに米国特許第４，８０３，１５０号、
同４，８５５，２２１号、同４，８５７，４４６号、同
４，９００，６５２号、同４，９００，６５３号、同
４，９４０，６５４号、同４，９４８，７１７号、同
４，９４８，７１８号、同４，９５０，５８６号、同
４，９８８，６１１号、同４，９９４，３５６号、同
５，０９８，８２０号、同５，２１３，９５６号、同
５，２６０，１７９号および同５，２６６，４５４号に
記載されているフィルター色素である。
【００２６】一般的に、本発明したがって用いることが
できる感熱転写色素には、アントラキノン色素（例え
ば、Smikaron Violet RS：商標、Sumitomo Chemical C
o., Ltd. 製、Dianix Fast Violet 3R-FS：商標、Mitsu
bishi Chemical Industries, Ltd 製、並びにKayalon P
olyol Brilliant Blue N-BGM ：商標およびKST Black 1
46 ：商標、Nippon Kayaku Co., Ltd製）；アゾ色素（K
ayalon Polyol BrilliantBlue BM：商標、Kayalon Poly
ol Dark Blue 2BM：商標、およびKST Black KR：商標、
Nippon Kayaku Co., Ltd製、Sumikaron Diazo Black 5
G：商標、SumitomoChemical Co., Ltd. 製、並びにMikt
azol Black 5GH：商標、Mitsui Toatsu Chemicals, In
c. ）；直接色素（Direct Dark Green B ：商標、Mitsu
bishi Chemical Industries, Ltd 製、並びにDirect Br
own M：商標およびDirect Fast Black D ：商標、Nippo
n Kayaku Co., Ltd製）；酸性色素（Kayanol Milling C
yanine 5R：商標、Nippon Kayaku Co., Ltd製）；塩基
性色素（Sumiacryl Blue 6G ：商標、Sumitomo Chemica
l Co., Ltd. 製、およびAizen Malachite Green ：商
標、Hodogaya Chemical Co., Ltd製）；もしくは米国特
許第４，５４１，８３０号、同４，６９８，６５１号、
同４，６９５，２８７号、同４，７０１，４３９号、同
４，７５７，０４６号、同４，７４３，５８２号、同
４，７６９，３６０号、および同４，７５３，９２２号
各明細書に開示されている色素が含まれる。
できる感熱転写色素には、アントラキノン色素（例え
ば、Smikaron Violet RS：商標、Sumitomo Chemical C
o., Ltd. 製、Dianix Fast Violet 3R-FS：商標、Mitsu
bishi Chemical Industries, Ltd 製、並びにKayalon P
olyol Brilliant Blue N-BGM ：商標およびKST Black 1
46 ：商標、Nippon Kayaku Co., Ltd製）；アゾ色素（K
ayalon Polyol BrilliantBlue BM：商標、Kayalon Poly
ol Dark Blue 2BM：商標、およびKST Black KR：商標、
Nippon Kayaku Co., Ltd製、Sumikaron Diazo Black 5
G：商標、SumitomoChemical Co., Ltd. 製、並びにMikt
azol Black 5GH：商標、Mitsui Toatsu Chemicals, In
c. ）；直接色素（Direct Dark Green B ：商標、Mitsu
bishi Chemical Industries, Ltd 製、並びにDirect Br
own M：商標およびDirect Fast Black D ：商標、Nippo
n Kayaku Co., Ltd製）；酸性色素（Kayanol Milling C
yanine 5R：商標、Nippon Kayaku Co., Ltd製）；塩基
性色素（Sumiacryl Blue 6G ：商標、Sumitomo Chemica
l Co., Ltd. 製、およびAizen Malachite Green ：商
標、Hodogaya Chemical Co., Ltd製）；もしくは米国特
許第４，５４１，８３０号、同４，６９８，６５１号、
同４，６９５，２８７号、同４，７０１，４３９号、同
４，７５７，０４６号、同４，７４３，５８２号、同
４，７６９，３６０号、および同４，７５３，９２２号
各明細書に開示されている色素が含まれる。
【００２７】一般的に、本発明に従って用いることがで
きる増感色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、
錯化シアニン色素、錯化メロシアニン色素、ホモポーラ
シアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素、およ
びヘミオキソノール色素が含まれる。これらの色素のう
ち、シアニン色素、メロシアニン色素および錯化メロシ
アニン色素が特に有用である。
きる増感色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、
錯化シアニン色素、錯化メロシアニン色素、ホモポーラ
シアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素、およ
びヘミオキソノール色素が含まれる。これらの色素のう
ち、シアニン色素、メロシアニン色素および錯化メロシ
アニン色素が特に有用である。
【００２８】通常用いられるシアニン色素の核は、基本
の複素環核としてこれらの色素に適用できる。即ち、ピ
ロリン核、オキサゾリン核、チアゾリン核、ピロール
核、オキサゾール核、チアゾール核、セレナゾール核、
イミダゾール核、テトラゾール核、ピリジン核等、そし
てさらにこれらの核と脂環式炭化水素環とを縮合するこ
とにより形成する核およびこれらの核と芳香族炭化水素
環とを縮合することにより形成する核（即ち、インドレ
ニン核、ベンゾインドレニン核、インドール核、ベンゾ
オキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾチアゾ
ール核、ナフトチアゾール核、ベンゾセレナゾール核、
ベンゾイミダゾール核、キノリン核等）が適している。
また、これらの核の炭素原子を置換することができる。
の複素環核としてこれらの色素に適用できる。即ち、ピ
ロリン核、オキサゾリン核、チアゾリン核、ピロール
核、オキサゾール核、チアゾール核、セレナゾール核、
イミダゾール核、テトラゾール核、ピリジン核等、そし
てさらにこれらの核と脂環式炭化水素環とを縮合するこ
とにより形成する核およびこれらの核と芳香族炭化水素
環とを縮合することにより形成する核（即ち、インドレ
ニン核、ベンゾインドレニン核、インドール核、ベンゾ
オキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾチアゾ
ール核、ナフトチアゾール核、ベンゾセレナゾール核、
ベンゾイミダゾール核、キノリン核等）が適している。
また、これらの核の炭素原子を置換することができる。
【００２９】使用することができるメロシアニン色素お
よび錯化メロシアニン色素は、ピラゾリン−５−オン
核、チオヒダントイン核、２−チオオキサゾリジン−
２，４−ジオン核、チアゾリジン−２，４−ジオン核、
ローダニン核、チオバルビツール酸核、等の５員もしく
は６員の複素環核を有する。増感色素の固体粒子分散体
を、それ自体は分光増感効果を高めないが強色増感効果
を示す色素、もしくは実質的に可視光を吸収しないが強
色増感効果を示す物質と一緒にハロゲン化銀乳剤に加え
ることができる。例えば、窒素含有複素環基で置換され
たアミノスチルベン化合物（例えば、米国特許第２，９
３３，３９０号および同３，６３５，７２１号各明細書
に記載されているもの）、芳香族有機酸−ホルムアルデ
ヒド縮合物（例えば、米国特許第３，７４３，５１０号
明細書に記載されているもの）、カドミウム塩類、アザ
インデン化合物等を与えることができる。
よび錯化メロシアニン色素は、ピラゾリン−５−オン
核、チオヒダントイン核、２−チオオキサゾリジン−
２，４−ジオン核、チアゾリジン−２，４−ジオン核、
ローダニン核、チオバルビツール酸核、等の５員もしく
は６員の複素環核を有する。増感色素の固体粒子分散体
を、それ自体は分光増感効果を高めないが強色増感効果
を示す色素、もしくは実質的に可視光を吸収しないが強
色増感効果を示す物質と一緒にハロゲン化銀乳剤に加え
ることができる。例えば、窒素含有複素環基で置換され
たアミノスチルベン化合物（例えば、米国特許第２，９
３３，３９０号および同３，６３５，７２１号各明細書
に記載されているもの）、芳香族有機酸−ホルムアルデ
ヒド縮合物（例えば、米国特許第３，７４３，５１０号
明細書に記載されているもの）、カドミウム塩類、アザ
インデン化合物等を与えることができる。
【００３０】前記増感色素を、写真支持体に乳剤を塗布
する前いつでも（例えば、化学増感中もしくは後）もし
くは同時に、ハロゲン化銀粒子および一般的に親水性コ
ロイドに加えることができる。この色素／ハロゲン化銀
乳剤を、塗布直前もしくは塗布前（例えば、２時間前）
にカラー画像生成カプラーの分散体と混合することがで
きる。上記増感色素を単独もしくは組み合わせて用いる
ことができる。例えば、一種類の色素により与えられる
光波長の外側に追加の感度を有するハロゲン化銀を提供
し、もしくはハロゲン化銀を強色増感する。
する前いつでも（例えば、化学増感中もしくは後）もし
くは同時に、ハロゲン化銀粒子および一般的に親水性コ
ロイドに加えることができる。この色素／ハロゲン化銀
乳剤を、塗布直前もしくは塗布前（例えば、２時間前）
にカラー画像生成カプラーの分散体と混合することがで
きる。上記増感色素を単独もしくは組み合わせて用いる
ことができる。例えば、一種類の色素により与えられる
光波長の外側に追加の感度を有するハロゲン化銀を提供
し、もしくはハロゲン化銀を強色増感する。
【００３１】本発明の分散体に用いることができる、画
像形成要素に有用な特に好ましい化合物は、以下に図示
する、フィルター色素、感熱転写色素、および増感色素
である：
像形成要素に有用な特に好ましい化合物は、以下に図示
する、フィルター色素、感熱転写色素、および増感色素
である：
【００３２】
【化１】
【００３３】
【化２】
【００３４】
【化３】
【００３５】
【化４】
【００３６】
【化５】
【００３７】以上の例は、代表例を挙げただけであり、
全部ではないことを理解されたい。好ましい態様では、
粉砕される化合物および粉砕媒体を粉砕室を通して再循
環させる。再循環を達成する手段の適切な例には、ぜん
動ポンプ、ダイヤフラムポンプ、ピストンポンプ、遠心
ポンプおよびその他の粉砕媒体に損傷を与えるような間
隔の詰まった公差を用いない容積式ポンプが含まれる。
ぜん動ポンプが一般的に好ましい。
全部ではないことを理解されたい。好ましい態様では、
粉砕される化合物および粉砕媒体を粉砕室を通して再循
環させる。再循環を達成する手段の適切な例には、ぜん
動ポンプ、ダイヤフラムポンプ、ピストンポンプ、遠心
ポンプおよびその他の粉砕媒体に損傷を与えるような間
隔の詰まった公差を用いない容積式ポンプが含まれる。
ぜん動ポンプが一般的に好ましい。
【００３８】本発明の別法には、混合した媒体サイズを
用いることが含まれる。例えば、より大きな媒体を、そ
のような媒体を粉砕室に限定する通常の方法において用
いることができる。より小さい粉砕媒体は、システムを
通して連続的に再循環することができ、より大きな粉砕
媒体の攪拌床を通過することができる。この態様では、
より小さな媒体は、好ましくは約１〜３００μｍの間の
平均粒子サイズであり、より大きな粉砕媒体は、約３０
０〜１０００μｍの間の平均粒子サイズである。
用いることが含まれる。例えば、より大きな媒体を、そ
のような媒体を粉砕室に限定する通常の方法において用
いることができる。より小さい粉砕媒体は、システムを
通して連続的に再循環することができ、より大きな粉砕
媒体の攪拌床を通過することができる。この態様では、
より小さな媒体は、好ましくは約１〜３００μｍの間の
平均粒子サイズであり、より大きな粉砕媒体は、約３０
０〜１０００μｍの間の平均粒子サイズである。
【００３９】図４に関して、本発明のプロセスを以下の
ように実施することができる。画像形成要素に有用な化
合物（１０）および硬質粉砕媒体（１２）を、図示する
ように回転シャフト（１６）を有する粉砕室（１４）に
連続的に導入した。ぜん動ポンプ（１８）により、前記
化合物および粉砕媒体を含有する分散体を粉砕室から保
持タンク（２０）に再循環させる。一般的な従来のプロ
セスとは反対に、粉砕室内に、スクリーンもしくは回転
ギャップセパレーターのような粉砕媒体を保持する手段
は無い。
ように実施することができる。画像形成要素に有用な化
合物（１０）および硬質粉砕媒体（１２）を、図示する
ように回転シャフト（１６）を有する粉砕室（１４）に
連続的に導入した。ぜん動ポンプ（１８）により、前記
化合物および粉砕媒体を含有する分散体を粉砕室から保
持タンク（２０）に再循環させる。一般的な従来のプロ
セスとは反対に、粉砕室内に、スクリーンもしくは回転
ギャップセパレーターのような粉砕媒体を保持する手段
は無い。
【００４０】
【実施例】次の例により、本発明を具体的に説明する。例１ イエローフィルター色素Ｄ−１０の水性予混合スラリー
を、次の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−１０ ３０ Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ−２００（界面活性剤） ３ ポリビニルピロリドン（ｍｗ：３７，０００） ４．５ 水 ５６２．５ 合計 ６００ このスラリーを、平均直径５０μｍのポリスチレン粉砕
媒体７５０ｇと混合した。フィルター色素スラリーと媒
体との混合物を、０．６リットルのDyno Mill（Chicago
Boiler Company, Buffalo Grove, Il ）媒体ミル中
で、３０００ｒｐｍ、滞留時間６０分で処理した。この
処理には、ぜん動ポンプにより流速１００ｇ／分で、前
記混合物を、媒体ミルを通じて攪拌している保持容器か
ら連続的に再循環させることが含まれている。媒体ミル
の媒体セパレーターギャップ（通常、前記媒体を粉砕室
に限定するように調節されている）を、媒体が前記粉砕
室から前記保持容器に自由に通過して戻ることができる
ように、クリアランス５００μｍに調節した。この構成
により、粉砕室内に媒体の著しい蓄積が確実に無くなっ
た。媒体：スラリーの混合比１．２５を処理全体に渡っ
て維持した。処理温度を、２０℃±５℃に維持した。
を、次の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−１０ ３０ Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ−２００（界面活性剤） ３ ポリビニルピロリドン（ｍｗ：３７，０００） ４．５ 水 ５６２．５ 合計 ６００ このスラリーを、平均直径５０μｍのポリスチレン粉砕
媒体７５０ｇと混合した。フィルター色素スラリーと媒
体との混合物を、０．６リットルのDyno Mill（Chicago
Boiler Company, Buffalo Grove, Il ）媒体ミル中
で、３０００ｒｐｍ、滞留時間６０分で処理した。この
処理には、ぜん動ポンプにより流速１００ｇ／分で、前
記混合物を、媒体ミルを通じて攪拌している保持容器か
ら連続的に再循環させることが含まれている。媒体ミル
の媒体セパレーターギャップ（通常、前記媒体を粉砕室
に限定するように調節されている）を、媒体が前記粉砕
室から前記保持容器に自由に通過して戻ることができる
ように、クリアランス５００μｍに調節した。この構成
により、粉砕室内に媒体の著しい蓄積が確実に無くなっ
た。媒体：スラリーの混合比１．２５を処理全体に渡っ
て維持した。処理温度を、２０℃±５℃に維持した。
【００４１】滞留時間６０分後、粉砕されたスラリーを
８μｍフィルターで粉砕媒体から分離した。粉砕されて
ない予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーのサンプ
ルを、高分解能毛細カートリッジシリアルＮｏ．２０８
を用いる、Capillary Hydrodynamic Fractionation（Ma
tec Applied Sciences, 75 House Street, Hopinton,M
A, 01748）により粒子サイズ分布の特性を記載し、１０
重量％希釈GR-500水性溶離剤で溶離した。
８μｍフィルターで粉砕媒体から分離した。粉砕されて
ない予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーのサンプ
ルを、高分解能毛細カートリッジシリアルＮｏ．２０８
を用いる、Capillary Hydrodynamic Fractionation（Ma
tec Applied Sciences, 75 House Street, Hopinton,M
A, 01748）により粒子サイズ分布の特性を記載し、１０
重量％希釈GR-500水性溶離剤で溶離した。
【００４２】図１および２は、それぞれ、粉砕されてな
い予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーの、粒子サ
イズの数および重量分布を比較する。次の表は、それぞ
れの変動の重量平均粒子径を比較する： サンプル 平均径（ｎｍ） １−１粉砕されていない予混合 １６４．９ １−２粉砕されたスラリー １２３．３ 示したように、連続媒体再循環処理で５０μｍ媒体を用
いる処理は、平均粒子径の著しい減少を生じ、望ましく
ない２００ｎｍを終える粒子の数が減少した。
い予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーの、粒子サ
イズの数および重量分布を比較する。次の表は、それぞ
れの変動の重量平均粒子径を比較する： サンプル 平均径（ｎｍ） １−１粉砕されていない予混合 １６４．９ １−２粉砕されたスラリー １２３．３ 示したように、連続媒体再循環処理で５０μｍ媒体を用
いる処理は、平均粒子径の著しい減少を生じ、望ましく
ない２００ｎｍを終える粒子の数が減少した。
【００４３】例２ 同じイエローフィルター色素の第二予混合スラリーを例
１のと同じように調製した。このスラリー６００ｇを、
平均直径７５μｍのポリメチルメタクリレート粉砕媒体
１１７０ｇと混合した。この混合物を例１と同じように
処理し、予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーの両
方の粒子サイズ分布を測定した。
１のと同じように調製した。このスラリー６００ｇを、
平均直径７５μｍのポリメチルメタクリレート粉砕媒体
１１７０ｇと混合した。この混合物を例１と同じように
処理し、予混合スラリーおよび粉砕されたスラリーの両
方の粒子サイズ分布を測定した。
【００４４】添付の図３は、図１の粉砕されてないスラ
リーに対する粉砕されたスラリーの粒子サイズおよび重
量分布を表わす。次の表は、それぞれの変動の重量平均
粒子径を比較する： サンプル 平均径（ｎｍ） ２−１粉砕されていない予混合 １６４．９ ２−２粉砕されたスラリー ７９．３ これらのデータにより、異なるサイズの媒体および例１
に記載した処理で用いた組成を用いて、平均粒子径を大
きく減少させることができることを確認する。
リーに対する粉砕されたスラリーの粒子サイズおよび重
量分布を表わす。次の表は、それぞれの変動の重量平均
粒子径を比較する： サンプル 平均径（ｎｍ） ２−１粉砕されていない予混合 １６４．９ ２−２粉砕されたスラリー ７９．３ これらのデータにより、異なるサイズの媒体および例１
に記載した処理で用いた組成を用いて、平均粒子径を大
きく減少させることができることを確認する。
【００４５】例３ イエローフィルター色素Ｄ−２の水性予混合スラリー
を、次の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−２ ４０ オレオイルメチルタウリン、ナトリウム塩 ８ 水 ７５２ 合計 ８００ このフィルター色素スラリーを、０．６リットルのDyno
Mill 媒体ミル中で、３０００ｒｐｍ、滞留時間６０分
で処理した。媒体ミルの粉砕室に５００μｍポリスチレ
ン粉砕媒体０．４８リットルを充填し、媒体セパレータ
ーギャップを１００μｍに調節して、処理時に粉砕室に
媒体を保持した。この処理には、ぜん動ポンプにより流
速１００ｇ／分で、前記スラリーを、媒体ミルを通じて
攪拌している保持容器から連続的に再循環させることが
含まれている。処理温度を、粉砕中２０℃±５℃に維持
した。滞留時間、１０分、２０分、４０分、および６０
分での粉砕時にサンプル１０ｇを除去し、例１のように
粒子サイズ分布の特性を記載した。
を、次の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−２ ４０ オレオイルメチルタウリン、ナトリウム塩 ８ 水 ７５２ 合計 ８００ このフィルター色素スラリーを、０．６リットルのDyno
Mill 媒体ミル中で、３０００ｒｐｍ、滞留時間６０分
で処理した。媒体ミルの粉砕室に５００μｍポリスチレ
ン粉砕媒体０．４８リットルを充填し、媒体セパレータ
ーギャップを１００μｍに調節して、処理時に粉砕室に
媒体を保持した。この処理には、ぜん動ポンプにより流
速１００ｇ／分で、前記スラリーを、媒体ミルを通じて
攪拌している保持容器から連続的に再循環させることが
含まれている。処理温度を、粉砕中２０℃±５℃に維持
した。滞留時間、１０分、２０分、４０分、および６０
分での粉砕時にサンプル１０ｇを除去し、例１のように
粒子サイズ分布の特性を記載した。
【００４６】滞留時間６０分後、媒体ミルを通じて再循
環させながら、前記スラリーに５０μｍポリスチレン粉
砕媒体を加えた。この５０μｍ媒体は、粉砕室の５００
μｍ媒体の攪拌床を通り、１００μｍの媒体セパレータ
ーギャップを、通過するのに十分に小さいサイズであっ
た。このようにして、粉砕室において、より大きな５０
０μｍ媒体およびより小さな５０μｍ媒体の両方により
粉砕を達成した。粉砕段階時の、滞留時間８０分、１０
０分、および１２０分でサンプルを除去し、８μフィル
ターを用いて５０μ媒体を除去した。このサンプルの特
性を前と同じように記載した。 サンプル 滞留時間（分） 媒体サイズ（μｍ） 平均径（ｎｍ） ３−１ １０ ５００ ２７７．１ ３−２ ２０ ５００ ２０８．１ ３−３ ４０ ５００ ２０６．３ ３−４ ６０ ５００ １９１．３ ３−５ ８０ ５０＋５００ １５６．５ ３−６ １００ ５０＋５００ １３６．９ ３−７ １２０ ５０＋５００ １２４．４ ５０μｍ媒体をこの系に加えた後、さらに粒子サイズが
非常に小さな平均径に粉砕されている。処理後に、より
大きな媒体による、より小さな媒体の浸食もしくは破損
の形跡は無かった。
環させながら、前記スラリーに５０μｍポリスチレン粉
砕媒体を加えた。この５０μｍ媒体は、粉砕室の５００
μｍ媒体の攪拌床を通り、１００μｍの媒体セパレータ
ーギャップを、通過するのに十分に小さいサイズであっ
た。このようにして、粉砕室において、より大きな５０
０μｍ媒体およびより小さな５０μｍ媒体の両方により
粉砕を達成した。粉砕段階時の、滞留時間８０分、１０
０分、および１２０分でサンプルを除去し、８μフィル
ターを用いて５０μ媒体を除去した。このサンプルの特
性を前と同じように記載した。 サンプル 滞留時間（分） 媒体サイズ（μｍ） 平均径（ｎｍ） ３−１ １０ ５００ ２７７．１ ３−２ ２０ ５００ ２０８．１ ３−３ ４０ ５００ ２０６．３ ３−４ ６０ ５００ １９１．３ ３−５ ８０ ５０＋５００ １５６．５ ３−６ １００ ５０＋５００ １３６．９ ３−７ １２０ ５０＋５００ １２４．４ ５０μｍ媒体をこの系に加えた後、さらに粒子サイズが
非常に小さな平均径に粉砕されている。処理後に、より
大きな媒体による、より小さな媒体の浸食もしくは破損
の形跡は無かった。
【００４７】例４ 例３に用いたのと同じ、別の水性予混合スラリーを、次
の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−２ ５０ オレオイルメチルタウリン、ナトリウム塩 １０ 水 ４４０ 合計 ５００ このスラリーを、平均径５０μｍのポリスチレン粉砕媒
体６２５ｇと混合した。このフィルター色素スラリーの
混合物を、例１と同じように０．６リットルのDyno Mil
l 、滞留時間１２０分で処理し、前と同じように特性を
記載するために、２０分、４０分、６０分、および１２
０分でサンプルを除去した。滞留時間（分） 平均径（ｎｍ） ２０ ２４５．４ ４０ １９６．１ ６０ １７４．４ １２０ １２７．３ これらのデータにより、例１に記載した処理を、他の組
成の材料に適用でき、それらの材料の粒子サイズ減少の
有効な手段となることができることを確認する。
の成分を簡単に混合することにより調製した： 成分 量（ｇ） 色素 Ｄ−２ ５０ オレオイルメチルタウリン、ナトリウム塩 １０ 水 ４４０ 合計 ５００ このスラリーを、平均径５０μｍのポリスチレン粉砕媒
体６２５ｇと混合した。このフィルター色素スラリーの
混合物を、例１と同じように０．６リットルのDyno Mil
l 、滞留時間１２０分で処理し、前と同じように特性を
記載するために、２０分、４０分、６０分、および１２
０分でサンプルを除去した。滞留時間（分） 平均径（ｎｍ） ２０ ２４５．４ ４０ １９６．１ ６０ １７４．４ １２０ １２７．３ これらのデータにより、例１に記載した処理を、他の組
成の材料に適用でき、それらの材料の粒子サイズ減少の
有効な手段となることができることを確認する。
【００４８】
【発明の効果】画像形成要素に有用な化合物等の材料
を、微少粒子粉砕媒体を用いる連続処理で粉砕して、サ
ブミクロン粒子を得る。連続粉砕プロセスで、極微少粉
砕媒体（例えば、３００μｍより小さい粒子）を使用で
きる粉砕方法を提供することが、本発明のもう一つの利
点である。
を、微少粒子粉砕媒体を用いる連続処理で粉砕して、サ
ブミクロン粒子を得る。連続粉砕プロセスで、極微少粉
砕媒体（例えば、３００μｍより小さい粒子）を使用で
きる粉砕方法を提供することが、本発明のもう一つの利
点である。
【００４９】本発明の更なる利点は、粉砕室で粉砕媒体
から分散された化合物の分離を必要とする従来技術のプ
ロセスに伴う問題点（例えば、分離スクリーン目詰ま
り）を避ける連続粉砕プロセスを提供することである。
また、本発明の利点は、熱の発生がほとんどなく、化学
的不安定性および汚染等の潜在的な熱関連問題を減らし
た、画像形成要素に有用な化合物を微小粉砕する方法を
提供することである。
から分散された化合物の分離を必要とする従来技術のプ
ロセスに伴う問題点（例えば、分離スクリーン目詰ま
り）を避ける連続粉砕プロセスを提供することである。
また、本発明の利点は、熱の発生がほとんどなく、化学
的不安定性および汚染等の潜在的な熱関連問題を減らし
た、画像形成要素に有用な化合物を微小粉砕する方法を
提供することである。
【図１】例１の粉砕されてない予混合スラリーの、粒子
サイズの数（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表
す。
サイズの数（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表
す。
【図２】例１の粉砕されたスラリーの、粒子サイズの数
（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表す。
（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表す。
【図３】例２の粉砕されたスラリーの、粒子サイズの数
（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表す。
（Ａ）および重量（Ｂ）分布のグラフを表す。
【図４】本発明の連続粉砕プロセスの好ましい態様の概
略図。
略図。
１０…画像形成要素に有用な化合物 １２…硬質粉砕媒体 １４…粉砕室 １６…回転シャフト １８…ぜん動ポンプ ２０…保持タンク
Claims (3)
- 【請求項１】 画像形成に有用な化合物のサブミクロン
粒子の連続調製方法であって、次の工程： ａ）粉砕室に前記化合物および硬質粉砕媒体を連続的に
導入すること、 ｂ）前記化合物を前記粉砕媒体と接触させて、前記粉砕
室で前記化合物の粒子サイズを減少させること、 ｃ）前記粉砕室から前記化合物および前記粉砕媒体を連
続的に除去すること、そしてその後 ｄ）前記粉砕媒体から前記化合物を分離すること、を含
んでなる前記方法。 - 【請求項２】 前記媒体が３００μｍ以下の平均粒子サ
イズを有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記粉砕媒体が、ポリマー樹脂のビーズ
である請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/248,782 US5513803A (en) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Continuous media recirculation milling process |
| US248782 | 1994-05-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07316309A true JPH07316309A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=22940661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7126683A Pending JPH07316309A (ja) | 1994-05-25 | 1995-05-25 | 連続媒体再循環微粉砕方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5513803A (ja) |
| EP (1) | EP0684508B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07316309A (ja) |
| DE (1) | DE69511937T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003500206A (ja) * | 1999-06-01 | 2003-01-07 | エラン ファーマ インターナショナル，リミティド | 小型ミル及びその方法 |
| JP2009531197A (ja) * | 2006-03-29 | 2009-09-03 | ビック−ケミー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微粒子複合材料の製造方法 |
| JP2016508447A (ja) * | 2013-02-28 | 2016-03-22 | サン・ケミカル・コーポレーション | 連続的微細メディア含有粉砕プロセス |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5478705A (en) * | 1994-05-25 | 1995-12-26 | Eastman Kodak Company | Milling a compound useful in imaging elements using polymeric milling media |
| US5704556A (en) * | 1995-06-07 | 1998-01-06 | Mclaughlin; John R. | Process for rapid production of colloidal particles |
| GB9710371D0 (en) * | 1997-05-20 | 1997-07-16 | Imation Corp | Formation and photographic use of solid particle dye dispersions |
| US5902711A (en) * | 1997-06-25 | 1999-05-11 | Eastman Kodak Company | Method to media mill particles using crosslinked polymer media and organic solvent |
| US6114079A (en) * | 1998-04-01 | 2000-09-05 | Eastman Kodak Company | Electrically-conductive layer for imaging element containing composite metal-containing particles |
| US6841609B2 (en) | 1998-07-09 | 2005-01-11 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Formulation suitable for ink receptive coatings |
| US6610317B2 (en) | 1999-05-27 | 2003-08-26 | Acusphere, Inc. | Porous paclitaxel matrices and methods of manufacture thereof |
| US6395300B1 (en) | 1999-05-27 | 2002-05-28 | Acusphere, Inc. | Porous drug matrices and methods of manufacture thereof |
| US7919119B2 (en) * | 1999-05-27 | 2011-04-05 | Acusphere, Inc. | Porous drug matrices and methods of manufacture thereof |
| DE60133270T2 (de) | 2000-05-10 | 2009-04-23 | Jagotec Ag | Zerkleinerung mittels mahlkörper |
| JP4969761B2 (ja) * | 2000-08-31 | 2012-07-04 | オバン・エナジー・リミテッド | 所望粒度を持つ固体基材の小粒子および第一材料の小粒状物を含む相乗作用性混合物を製造する方法 |
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| CN103918039A (zh) * | 2011-11-17 | 2014-07-09 | 丰田自动车株式会社 | 硫化物固体电解质的制造方法 |
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| ES293103A1 (es) * | 1962-11-12 | 1964-03-16 | Aziende Colori Naz Affini Acna S P A | Procedimiento para la preparación de quinacridona en forma de pigmento |
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1994
- 1994-05-25 US US08/248,782 patent/US5513803A/en not_active Expired - Fee Related
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1995
- 1995-05-03 EP EP95106651A patent/EP0684508B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-03 DE DE69511937T patent/DE69511937T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-25 JP JP7126683A patent/JPH07316309A/ja active Pending
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|---|---|
| US5513803A (en) | 1996-05-07 |
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| EP0684508B1 (en) | 1999-09-08 |
| DE69511937T2 (de) | 2000-03-09 |
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