JPH07299891A - アラミド−ポリエステル積層体、その中間素材及びそれらの製造方法 - Google Patents
アラミド−ポリエステル積層体、その中間素材及びそれらの製造方法Info
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- JPH07299891A JPH07299891A JP6094339A JP9433994A JPH07299891A JP H07299891 A JPH07299891 A JP H07299891A JP 6094339 A JP6094339 A JP 6094339A JP 9433994 A JP9433994 A JP 9433994A JP H07299891 A JPH07299891 A JP H07299891A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C66/00—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts
- B29C66/70—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material
- B29C66/71—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the composition of the plastics material of the parts to be joined
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- Lining Or Joining Of Plastics Or The Like (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】可とう性、機械的特性、電気絶縁性などにすぐ
れたアラミド−ポリエステル積層体を提供する。 【構成】アラミドパルプとアラミド繊維からなるアラミ
ド紙とポリエステルフィルムとを貼り合せたアラミド−
ポリエステル積層体を製造する際、該アラミド紙の少な
くとも表面に予めポリエステルを溶融含浸せしめ、この
含浸層に接するようポリエステルフィルムを重ね合せて
特定の条件で加熱加圧することより、接着剤なしでアラ
ミド紙層とポリエステルフィルム層が強固に接合した積
層体を得る。
れたアラミド−ポリエステル積層体を提供する。 【構成】アラミドパルプとアラミド繊維からなるアラミ
ド紙とポリエステルフィルムとを貼り合せたアラミド−
ポリエステル積層体を製造する際、該アラミド紙の少な
くとも表面に予めポリエステルを溶融含浸せしめ、この
含浸層に接するようポリエステルフィルムを重ね合せて
特定の条件で加熱加圧することより、接着剤なしでアラ
ミド紙層とポリエステルフィルム層が強固に接合した積
層体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械特性、電気特性、
耐熱性、耐薬品性、ワニス、絶縁油等の含浸性に優れ、
回転機分野の電気絶縁材料として特に好適に用いられる
新規なアラミド−ポリエステル積層体、その中間体及び
それらの製造方法に関する。
耐熱性、耐薬品性、ワニス、絶縁油等の含浸性に優れ、
回転機分野の電気絶縁材料として特に好適に用いられる
新規なアラミド−ポリエステル積層体、その中間体及び
それらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、耐熱性、電気絶縁性に優れた電気
絶縁用シート（紙）としてアラミド（全芳香族ポリアミ
ド）を素材とするものが幾種類か開発され、用いられて
いる。この中には、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルア
ミド）のパルプ及びアラミド繊維からなる紙状物、ポリ
（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）パルプ及びポリエ
チレンテレフタレート繊維よりなる紙状物などがある。
このようなアラミドパルプを使用したアラミド紙が電気
絶縁用に使用されるのは、パルプのフィルム様形態によ
るものである。
絶縁用シート（紙）としてアラミド（全芳香族ポリアミ
ド）を素材とするものが幾種類か開発され、用いられて
いる。この中には、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルア
ミド）のパルプ及びアラミド繊維からなる紙状物、ポリ
（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）パルプ及びポリエ
チレンテレフタレート繊維よりなる紙状物などがある。
このようなアラミドパルプを使用したアラミド紙が電気
絶縁用に使用されるのは、パルプのフィルム様形態によ
るものである。
【０００３】アラミド紙は、通常の湿式抄造の方法によ
って製造され、必要に応じて加熱加圧（カレンダー）加
工される。これらのアラミド紙は、内部に多くの空隙を
持つものが普通であるから、厚みあたりの絶縁破壊電圧
（Ｂ．Ｄ．Ｖ；単位ＫＶ／ｍｍ）は、同じ厚みを有する
同質のフィルムよりも必然的に小さくなる反面、ワニ
ス、絶縁油等の含浸性には優れたものとなる。
って製造され、必要に応じて加熱加圧（カレンダー）加
工される。これらのアラミド紙は、内部に多くの空隙を
持つものが普通であるから、厚みあたりの絶縁破壊電圧
（Ｂ．Ｄ．Ｖ；単位ＫＶ／ｍｍ）は、同じ厚みを有する
同質のフィルムよりも必然的に小さくなる反面、ワニ
ス、絶縁油等の含浸性には優れたものとなる。
【０００４】一方、耐熱性や含浸性はアラミド紙よりも
劣るが、安価であること、Ｂ．Ｄ．Ｖ．が大きいこと、
機械特性が優れていること等の理由から、ポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）やポリエチレン−２，６−ナ
フタレート（ＰＥＮ）のフィルムも電気絶縁材料として
用いられている。
劣るが、安価であること、Ｂ．Ｄ．Ｖ．が大きいこと、
機械特性が優れていること等の理由から、ポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）やポリエチレン−２，６−ナ
フタレート（ＰＥＮ）のフィルムも電気絶縁材料として
用いられている。
【０００５】更に、アラミド紙の耐熱性、耐酸化性、含
浸性とポリエステルフィルムの優れた電気絶縁性、機械
特性とを兼ね備えた絶縁材料を指向して、ポリエステル
フィルムとアラミド紙とを接着剤で貼り合わせた多層構
造シートも知られている。
浸性とポリエステルフィルムの優れた電気絶縁性、機械
特性とを兼ね備えた絶縁材料を指向して、ポリエステル
フィルムとアラミド紙とを接着剤で貼り合わせた多層構
造シートも知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この多層構造シートを
製造するには、接着剤を塗布し積層するか、接着テープ
を介在させて積層する工程を必要とするため、工業的に
は必ずしも有利な方法とはいえない。しかも接着剤を用
いているため元のアラミド紙やポリエステルフィルムの
優れた可とう性を損なうという欠点がある。さらに、こ
のような多層構造シートは使用に当たりワニスを含浸さ
せる場合がほとんどであるが、その際、接着剤がワニス
にしばしば侵されるため、ボイド、クラックが発生する
という問題点もある。そのため、あらかじめ接着剤とワ
ニスの相溶性を確認するという煩雑な手続きが必要であ
り、かつ、使用できるワニスの制約も生じ、使用上の障
害となっている。
製造するには、接着剤を塗布し積層するか、接着テープ
を介在させて積層する工程を必要とするため、工業的に
は必ずしも有利な方法とはいえない。しかも接着剤を用
いているため元のアラミド紙やポリエステルフィルムの
優れた可とう性を損なうという欠点がある。さらに、こ
のような多層構造シートは使用に当たりワニスを含浸さ
せる場合がほとんどであるが、その際、接着剤がワニス
にしばしば侵されるため、ボイド、クラックが発生する
という問題点もある。そのため、あらかじめ接着剤とワ
ニスの相溶性を確認するという煩雑な手続きが必要であ
り、かつ、使用できるワニスの制約も生じ、使用上の障
害となっている。
【０００７】このため、接着剤を用いずにアラミド紙と
ポリエステルフィルムを貼り合わせる試みもなされてお
り、例えば特願平５−１７５３１１号には、接着剤を用
いずアラミド紙とポリエステルフィルムとを直接熱的に
貼り合わせる方法が提案されている。しかしながら、ア
ラミド紙とポリエステルフィルムは耐熱性に大きな隔た
りがあるため、このような方法で直接貼り合わせが可能
な範囲は、品質安定性を勘案すると厚み２５μｍ未満の
薄手のポリエステルフィルムに限定されており、実用上
多用される２５μｍ以上の厚手のポリエステルフィルム
との貼り合わせにおいては、依然として接着剤を用いる
方法が主流を占めているのが現状である。
ポリエステルフィルムを貼り合わせる試みもなされてお
り、例えば特願平５−１７５３１１号には、接着剤を用
いずアラミド紙とポリエステルフィルムとを直接熱的に
貼り合わせる方法が提案されている。しかしながら、ア
ラミド紙とポリエステルフィルムは耐熱性に大きな隔た
りがあるため、このような方法で直接貼り合わせが可能
な範囲は、品質安定性を勘案すると厚み２５μｍ未満の
薄手のポリエステルフィルムに限定されており、実用上
多用される２５μｍ以上の厚手のポリエステルフィルム
との貼り合わせにおいては、依然として接着剤を用いる
方法が主流を占めているのが現状である。
【０００８】したがって、本発明の目的は、接着剤を用
いずにアラミド紙層とポリエステルフィルム層とを一体
に接合した積層物とその製造方法を提供することにあ
る。
いずにアラミド紙層とポリエステルフィルム層とを一体
に接合した積層物とその製造方法を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、鋭意研究した結果、アラミド紙の貼
り合わせ表面に、あらかじめポリエステル溶融含浸層を
形成せしめた後、特定の条件でポリエステルフィルムを
加圧、熱接着することにより任意の厚みのポリエステル
フィルムとの貼り合わせにおいても、可とう性、機械的
特性、耐熱性、電気絶縁性、含浸性、耐薬品性を兼ね備
えた良好な積層体が得られることを見いだし、本発明に
到達した。
を達成するために、鋭意研究した結果、アラミド紙の貼
り合わせ表面に、あらかじめポリエステル溶融含浸層を
形成せしめた後、特定の条件でポリエステルフィルムを
加圧、熱接着することにより任意の厚みのポリエステル
フィルムとの貼り合わせにおいても、可とう性、機械的
特性、耐熱性、電気絶縁性、含浸性、耐薬品性を兼ね備
えた良好な積層体が得られることを見いだし、本発明に
到達した。
【００１０】すなわち、本発明は、アラミド繊維とアラ
ミドパルプからなるアラミド紙層（Ａ層）を、該層の表
層部にポリエステルを溶融含浸せしめた層（Ｂ層）を介
してポリエステルフィルム層（Ｃ層）と強固に接合せし
めたアラミド−ポリエステル積層体に係わるものであ
る。
ミドパルプからなるアラミド紙層（Ａ層）を、該層の表
層部にポリエステルを溶融含浸せしめた層（Ｂ層）を介
してポリエステルフィルム層（Ｃ層）と強固に接合せし
めたアラミド−ポリエステル積層体に係わるものであ
る。
【００１１】本発明におけるＡ層として使用されるアラ
ミド紙は、アラミドパルプを少なくとも構成要素の一つ
とする合成紙である。
ミド紙は、アラミドパルプを少なくとも構成要素の一つ
とする合成紙である。
【００１２】アラミドパルプは、ポリ（ｍ−フェニレン
イソフタルアミド）等で代表されるｍ−アラミドからな
る「フイブリッド」とも称される抄造性を有するパルプ
状粒子であり、ｍ−アラミドを含有する溶液を例えば特
公昭３５−１１８５１号に記載の湿式沈澱法によって製
造できる。
イソフタルアミド）等で代表されるｍ−アラミドからな
る「フイブリッド」とも称される抄造性を有するパルプ
状粒子であり、ｍ−アラミドを含有する溶液を例えば特
公昭３５−１１８５１号に記載の湿式沈澱法によって製
造できる。
【００１３】上記アラミドとしては、耐熱性に優れ酸化
され難いポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）を主
とするものが好ましい。このアラミドは、工業的に生産
されるアラミドの中で熱溶着性を備えた物質である。ア
ラミドパルプは湿式抄造に先だって濾水度を調節して使
用される。パルプの濾水度の範囲はカナディアン濾水度
で８０〜２００ｍｌが好ましく選択される。
され難いポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）を主
とするものが好ましい。このアラミドは、工業的に生産
されるアラミドの中で熱溶着性を備えた物質である。ア
ラミドパルプは湿式抄造に先だって濾水度を調節して使
用される。パルプの濾水度の範囲はカナディアン濾水度
で８０〜２００ｍｌが好ましく選択される。
【００１４】本発明の積層体のＡ層（アラミド紙層）に
おいて、アラミドパルプと混合抄造されるアラミド繊維
は、繊維長３〜１０ｍｍ、繊度０．５〜５ｄｅのものが
適当である。繊維の素材は、パルプと同質であってもよ
いし異なっていても良い。しかし、耐熱性はパルプと同
程度の水準にあることが好ましく、従って、ポリ（ｍ−
フェニレンイソフタルアミド）で代表されるｍ−アラミ
ド繊維が最も好ましい。もちろん、他のアラミド（例え
ばＰ−アラミド）でもよい。また、他の耐熱性ポリマ
ー、例えば、芳香族ポリエーテルケトン（例、ＰＥＥ
Ｋ）、全芳香族ポリエステル（アリレート）の繊維をア
ラミド繊維と併用してもよく、また用途によってはポリ
エチレンテレフタレート繊維やレーヨン繊維、フェノー
ル繊維、ポリベンツイミダゾール（ＰＢＩ）繊維等も併
用することが出来る。
おいて、アラミドパルプと混合抄造されるアラミド繊維
は、繊維長３〜１０ｍｍ、繊度０．５〜５ｄｅのものが
適当である。繊維の素材は、パルプと同質であってもよ
いし異なっていても良い。しかし、耐熱性はパルプと同
程度の水準にあることが好ましく、従って、ポリ（ｍ−
フェニレンイソフタルアミド）で代表されるｍ−アラミ
ド繊維が最も好ましい。もちろん、他のアラミド（例え
ばＰ−アラミド）でもよい。また、他の耐熱性ポリマ
ー、例えば、芳香族ポリエーテルケトン（例、ＰＥＥ
Ｋ）、全芳香族ポリエステル（アリレート）の繊維をア
ラミド繊維と併用してもよく、また用途によってはポリ
エチレンテレフタレート繊維やレーヨン繊維、フェノー
ル繊維、ポリベンツイミダゾール（ＰＢＩ）繊維等も併
用することが出来る。
【００１５】本発明の積層体におけるＡ層において、上
記のアラミドパルプとアラミド繊維との重量比率は、１
０／９０〜９０／１０の範囲が適当であり、３０／７０
〜７０／３０が特に好ましい。紙中におけるアラミドパ
ルプの含有量が１０％重量未満であるとアラミド紙の強
度が著しく低下する。また紙中のアラミドパルプの含有
率が９０重量％を上回ると紙のワニス含浸性が低下する
ので好ましくない。
記のアラミドパルプとアラミド繊維との重量比率は、１
０／９０〜９０／１０の範囲が適当であり、３０／７０
〜７０／３０が特に好ましい。紙中におけるアラミドパ
ルプの含有量が１０％重量未満であるとアラミド紙の強
度が著しく低下する。また紙中のアラミドパルプの含有
率が９０重量％を上回ると紙のワニス含浸性が低下する
ので好ましくない。
【００１６】上記のアラミドパルプとアラミド繊維とを
抄紙する場合は、通常の湿式抄造法を採用し得る。すな
わち、パルプと繊維の所定量を、水性溶液中に分散した
希薄スラリーとし、これを抄紙機により抄造してウエブ
とする。この際のスラリー濃度はウエブの均一性と生産
性のバランスから０．０１〜０．５重量％程度が好まし
い。このようにして得られたウエブは搾水、乾燥を経て
利用できるが、必要に応じてカレンダー加工し所望の機
械特性、厚み、密度に調整した後、利用することもでき
る。このＡ層の厚み（Ｂ層を含む厚さ）は３０〜１００
μｍであり、そのうちのＢ層（ポリエステル含浸層）の
厚みは５〜４０μｍである。Ａ層の厚みとＢ層の厚みの
比は、Ａ／Ｂ＝２／１〜１０／１が好ましい。
抄紙する場合は、通常の湿式抄造法を採用し得る。すな
わち、パルプと繊維の所定量を、水性溶液中に分散した
希薄スラリーとし、これを抄紙機により抄造してウエブ
とする。この際のスラリー濃度はウエブの均一性と生産
性のバランスから０．０１〜０．５重量％程度が好まし
い。このようにして得られたウエブは搾水、乾燥を経て
利用できるが、必要に応じてカレンダー加工し所望の機
械特性、厚み、密度に調整した後、利用することもでき
る。このＡ層の厚み（Ｂ層を含む厚さ）は３０〜１００
μｍであり、そのうちのＢ層（ポリエステル含浸層）の
厚みは５〜４０μｍである。Ａ層の厚みとＢ層の厚みの
比は、Ａ／Ｂ＝２／１〜１０／１が好ましい。
【００１７】一方、本発明のＣ層を構成するポリエステ
ルフィルムはポリエチレンテレフタレート及び／又はポ
リエチレン−２，６−ナフタレートのフィルムが好まし
く使用され、上記成分を８０モル％以上含有するホモ又
はコポリエステルを溶融製膜して使用する。周知の通
り、上記のポリエステルフィルムは、溶融された状態で
Ｔ−ダイから押し出されシート状の形態に成形される。
引き続き、所望の膜厚、機械特性、熱収縮性、寸法安定
性等を付与する目的で一軸又は二軸に延伸し、熱セット
処理等が通常施される。本発明で使用するフィルムは、
延伸フィルムが好ましいが、むろん未延伸フィルムであ
ってもさしつかえない。
ルフィルムはポリエチレンテレフタレート及び／又はポ
リエチレン−２，６−ナフタレートのフィルムが好まし
く使用され、上記成分を８０モル％以上含有するホモ又
はコポリエステルを溶融製膜して使用する。周知の通
り、上記のポリエステルフィルムは、溶融された状態で
Ｔ−ダイから押し出されシート状の形態に成形される。
引き続き、所望の膜厚、機械特性、熱収縮性、寸法安定
性等を付与する目的で一軸又は二軸に延伸し、熱セット
処理等が通常施される。本発明で使用するフィルムは、
延伸フィルムが好ましいが、むろん未延伸フィルムであ
ってもさしつかえない。
【００１８】上記ポリエステルフィルムの厚みは、特に
制約はないが、工業的な供給体制、貼り合わせ加工の操
作性から１２．５〜３５０μｍ、特に２５〜３００μｍ
のものが好ましい。
制約はないが、工業的な供給体制、貼り合わせ加工の操
作性から１２．５〜３５０μｍ、特に２５〜３００μｍ
のものが好ましい。
【００１９】なお、フィルムの物性を大幅に損なわない
範囲であれば、上記ポリエステルのホモポリマー以外
に、他の共重合成分を少量含んだものも使用可能であ
る。
範囲であれば、上記ポリエステルのホモポリマー以外
に、他の共重合成分を少量含んだものも使用可能であ
る。
【００２０】上記ポリエステルフィルムには、その特性
を損なわない範囲内で抗酸化剤、帯電防止剤、滑剤等を
適量配合してもかまわない。
を損なわない範囲内で抗酸化剤、帯電防止剤、滑剤等を
適量配合してもかまわない。
【００２１】本発明の積層体におけるＢ層は、Ａ層を構
成するアラミド紙の表面層中にＣ層（フィルム層）を構
成するポリエステルと同一のポリマーを溶融含浸するこ
とによって形成されるのが好ましい。Ｂ層（ポリエステ
ル含浸層）の厚みは５〜４０μｍでかつ上記Ａ／Ｂ＝２
／１〜１０／１であることが好ましい。これよりもＢ層
が薄い場合は最終的に得られるアラミド−ポリエステル
積層体の界面の接着強度が低下し、好ましくない。一
方、これよりもＢ層の厚みが厚い場合は可とう性が低下
したり、含浸性を確保するために過剰な厚みのアラミド
紙層が必要となるため、好ましくない。
成するアラミド紙の表面層中にＣ層（フィルム層）を構
成するポリエステルと同一のポリマーを溶融含浸するこ
とによって形成されるのが好ましい。Ｂ層（ポリエステ
ル含浸層）の厚みは５〜４０μｍでかつ上記Ａ／Ｂ＝２
／１〜１０／１であることが好ましい。これよりもＢ層
が薄い場合は最終的に得られるアラミド−ポリエステル
積層体の界面の接着強度が低下し、好ましくない。一
方、これよりもＢ層の厚みが厚い場合は可とう性が低下
したり、含浸性を確保するために過剰な厚みのアラミド
紙層が必要となるため、好ましくない。
【００２２】本発明において、Ｂ層を形成する方法に特
に制限はないが、例えば、ポリエステルのフィルムとＡ
層に用いたアラミド紙を重ね合せて加熱加圧し、ポリエ
ステルをアラミド紙中に溶融含浸させる方法、ポリエス
テル抄造物（ウエブ）とＡ層に用いたアラミド紙とを抄
合せるか、重ね合わせて、加熱加圧し、アラミド紙中に
ポリエステルを溶融含浸させる方法が採用される。
に制限はないが、例えば、ポリエステルのフィルムとＡ
層に用いたアラミド紙を重ね合せて加熱加圧し、ポリエ
ステルをアラミド紙中に溶融含浸させる方法、ポリエス
テル抄造物（ウエブ）とＡ層に用いたアラミド紙とを抄
合せるか、重ね合わせて、加熱加圧し、アラミド紙中に
ポリエステルを溶融含浸させる方法が採用される。
【００２３】これらの方法を以下に詳述する。
【００２４】本発明の積層体におけるＢ層を、ポリエス
テルフィルムとアラミド紙とを用いて形成する場合は、
使用するポリエステルフィルムの厚みが、Ｂ層の厚みを
維持するために、５μｍ以上であることが好ましい。
テルフィルムとアラミド紙とを用いて形成する場合は、
使用するポリエステルフィルムの厚みが、Ｂ層の厚みを
維持するために、５μｍ以上であることが好ましい。
【００２５】ポリエステルフィルムとアラミド紙は乾燥
した後、積層状態にて１５０〜３５０℃、好ましくは２
００〜３００℃加熱して、ポリエステルフィルムを溶融
せしめ、線圧５０Ｋｇ／ｃｍ以上の圧力を掛けてポリエ
ステルをＡ層に含浸させる。この温度が１５０℃よりも
低い場合は充分に含浸が行われず好ましくない。また、
３５０℃よりも高い場合はポリエステル成分の分解が顕
著となり好ましくない。また、含浸性の向上を達成させ
る意味から線圧は５０Ｋｇ／ｃｍ以上必要である。
した後、積層状態にて１５０〜３５０℃、好ましくは２
００〜３００℃加熱して、ポリエステルフィルムを溶融
せしめ、線圧５０Ｋｇ／ｃｍ以上の圧力を掛けてポリエ
ステルをＡ層に含浸させる。この温度が１５０℃よりも
低い場合は充分に含浸が行われず好ましくない。また、
３５０℃よりも高い場合はポリエステル成分の分解が顕
著となり好ましくない。また、含浸性の向上を達成させ
る意味から線圧は５０Ｋｇ／ｃｍ以上必要である。
【００２６】ポリエステルフィルムとアラミド紙とは直
接上記条件で含浸処理してもよく、また、予め両者を仮
接着して一体化させた後、上記条件で含浸処理し、Ｂ層
を形成させてもよい。後者の場合、仮接着一体化は、例
えば、１５０〜２２０℃、線圧５０Ｋｇ／ｃｍの温度と
圧力の下に加熱加圧して実施することが出来る。また、
含浸処理において、加熱と加圧を同時に実施してもよ
く、逐次的に実施してもよい。
接上記条件で含浸処理してもよく、また、予め両者を仮
接着して一体化させた後、上記条件で含浸処理し、Ｂ層
を形成させてもよい。後者の場合、仮接着一体化は、例
えば、１５０〜２２０℃、線圧５０Ｋｇ／ｃｍの温度と
圧力の下に加熱加圧して実施することが出来る。また、
含浸処理において、加熱と加圧を同時に実施してもよ
く、逐次的に実施してもよい。
【００２７】本発明の積層体におけるＢ層を、ポリエス
テル抄造物（ウエブ）とアラミド紙とを用いて形成する
場合は、湿式抄造においてアラミドウエブとポリエステ
ルウエブとを片面に抄合わせた原紙を使用するのが好ま
しい。この場合、アラミドウエブは上述の組成を守るべ
きであるが、このようにして得られるアラミドウエブは
充分な強度を持つため、これに抄合わせるポリエステル
ウエブは強度に制約がなく、ポリエステル短繊維１００
％で形成されてもよく、ポリエステルパルプ（フィブリ
ッド）１００％で形成されてもよい。もちろん、ポリエ
ステルの短繊維とパルプの任意の割合の混合物で形成さ
れてもよい。
テル抄造物（ウエブ）とアラミド紙とを用いて形成する
場合は、湿式抄造においてアラミドウエブとポリエステ
ルウエブとを片面に抄合わせた原紙を使用するのが好ま
しい。この場合、アラミドウエブは上述の組成を守るべ
きであるが、このようにして得られるアラミドウエブは
充分な強度を持つため、これに抄合わせるポリエステル
ウエブは強度に制約がなく、ポリエステル短繊維１００
％で形成されてもよく、ポリエステルパルプ（フィブリ
ッド）１００％で形成されてもよい。もちろん、ポリエ
ステルの短繊維とパルプの任意の割合の混合物で形成さ
れてもよい。
【００２８】かくして得られた抄合わせウエブを搾水、
乾燥した後、１５０〜３５０℃、好ましくは２００〜３
００℃に加熱して、ポリエステルを溶融せしめ、線圧５
０Ｋｇ／ｃｍ以上の圧力を掛けてＡ層に含浸させる。こ
のとき温度が１５０℃よりも低い場合は充分に含浸が行
われず好ましくない。また、３５０℃よりも高い場合は
ポリエステル成分の分解が顕著となり好ましくない。ま
た、含浸性の向上を達成させる意味から、線圧は５０Ｋ
ｇ／ｃｍ以上が必要である。
乾燥した後、１５０〜３５０℃、好ましくは２００〜３
００℃に加熱して、ポリエステルを溶融せしめ、線圧５
０Ｋｇ／ｃｍ以上の圧力を掛けてＡ層に含浸させる。こ
のとき温度が１５０℃よりも低い場合は充分に含浸が行
われず好ましくない。また、３５０℃よりも高い場合は
ポリエステル成分の分解が顕著となり好ましくない。ま
た、含浸性の向上を達成させる意味から、線圧は５０Ｋ
ｇ／ｃｍ以上が必要である。
【００２９】この含浸操作において加熱と加圧は同時に
行ってもよく、加熱した後、１５０℃未満のプレスゾー
ンで加圧しても良い。但し、後者の逐次的含浸操作を採
用する場合は、プレスゾーン入り側におけるウエブ温度
は１５０〜３５０℃に維持すべきである。また、本発明
の積層体におけるＢ層の厚みを所定範囲に維持するため
には、抄合わせるポリエステルウエブ層の目付けは５ｇ
／ｍ2 以上にすることが好ましい。
行ってもよく、加熱した後、１５０℃未満のプレスゾー
ンで加圧しても良い。但し、後者の逐次的含浸操作を採
用する場合は、プレスゾーン入り側におけるウエブ温度
は１５０〜３５０℃に維持すべきである。また、本発明
の積層体におけるＢ層の厚みを所定範囲に維持するため
には、抄合わせるポリエステルウエブ層の目付けは５ｇ
／ｍ2 以上にすることが好ましい。
【００３０】いずれの場合も溶融含浸操作において加
熱、加圧処理を施した後、１００℃／分以上の降温速度
で冷却する。これよりも降温速度が遅い場合はポリエス
テルが結晶化を起こし易く、可とう性が損なわれるので
好ましくない。
熱、加圧処理を施した後、１００℃／分以上の降温速度
で冷却する。これよりも降温速度が遅い場合はポリエス
テルが結晶化を起こし易く、可とう性が損なわれるので
好ましくない。
【００３１】かくして得られたＢ層付きＡ層（中間素
材）と、Ｃ層となるポリエステルフィルムとを一体に貼
り合わせて、強固に接合し、本発明の積層体を製造す
る。Ｂ層の厚みは５〜４０μｍが好ましく、またＢ層を
含めたアラミド紙層（Ａ層）の厚みは３０〜１００μｍ
が好ましいことは、前述のとおりである。
材）と、Ｃ層となるポリエステルフィルムとを一体に貼
り合わせて、強固に接合し、本発明の積層体を製造す
る。Ｂ層の厚みは５〜４０μｍが好ましく、またＢ層を
含めたアラミド紙層（Ａ層）の厚みは３０〜１００μｍ
が好ましいことは、前述のとおりである。
【００３２】本発明の積層体は、上記の如くＣ層の片側
にＡ層が配置されたものと、Ｃ層の両側にＡ層が配置さ
れたものを含むが、いずれもＢ層とＣ層とが互いに接す
るように所望の積層構造にＢ層付きＡ層とＣ層とを積層
した後、下記の条件で貼り合わせを実施する。
にＡ層が配置されたものと、Ｃ層の両側にＡ層が配置さ
れたものを含むが、いずれもＢ層とＣ層とが互いに接す
るように所望の積層構造にＢ層付きＡ層とＣ層とを積層
した後、下記の条件で貼り合わせを実施する。
【００３３】本発明における最終貼り合わせ温度は１５
０〜２５０℃とする。最終貼り合せ時の温度が２５０℃
を超えると、予め作成したＢ層が破壊され、得られる積
層体の界面接着が低下するので好ましくない。一方、１
５０℃より低温の場合は、Ｂ層とＣ層の接着性が低下す
るので好ましくない。
０〜２５０℃とする。最終貼り合せ時の温度が２５０℃
を超えると、予め作成したＢ層が破壊され、得られる積
層体の界面接着が低下するので好ましくない。一方、１
５０℃より低温の場合は、Ｂ層とＣ層の接着性が低下す
るので好ましくない。
【００３４】本発明における最終貼り合わせ圧力は線圧
５０Ｋｇ／ｃｍ以上とする。この圧力より低い場合は、
得られる積層体の界面接着性が低下するので好ましくな
い。圧力の上限は特にないが、設備的な観点から通常の
場合上限は線圧４００Ｋｇ／ｃｍである。
５０Ｋｇ／ｃｍ以上とする。この圧力より低い場合は、
得られる積層体の界面接着性が低下するので好ましくな
い。圧力の上限は特にないが、設備的な観点から通常の
場合上限は線圧４００Ｋｇ／ｃｍである。
【００３５】上述の貼り合わせ操作において加熱、加圧
処理を施した後、１００℃／分以上の降温速度で積層体
を冷却する。これよりも降温速度が遅い場合はポリエス
テルが結晶化を起こし易く、可とう性が損なわれるので
好ましくない。
処理を施した後、１００℃／分以上の降温速度で積層体
を冷却する。これよりも降温速度が遅い場合はポリエス
テルが結晶化を起こし易く、可とう性が損なわれるので
好ましくない。
【００３６】この含浸及び貼り合わせを行う設備は特に
制限はなく、所定の温度と圧力を付与できるものであれ
ばいかなるものであってもよいが、例えば、加熱と加圧
を同時に行う場合は、一対の加熱ローラーと冷却ローラ
ーを用いて、その間を上記中間素材とポリエステルフィ
ルムとを重ね合せて通すことで容易に実施できる。ま
た、加熱と加圧を逐次的に行う場合は加熱炉と一対の加
圧ローラー及び冷却ローラーを用いることにより容易に
実施することが出来る。
制限はなく、所定の温度と圧力を付与できるものであれ
ばいかなるものであってもよいが、例えば、加熱と加圧
を同時に行う場合は、一対の加熱ローラーと冷却ローラ
ーを用いて、その間を上記中間素材とポリエステルフィ
ルムとを重ね合せて通すことで容易に実施できる。ま
た、加熱と加圧を逐次的に行う場合は加熱炉と一対の加
圧ローラー及び冷却ローラーを用いることにより容易に
実施することが出来る。
【００３７】本発明ではポリエステルとアラミド紙の熱
接着、含浸性を向上させる目的で予めアラミド紙及び／
又はポリエステルフィルムに表面処理を施すこともでき
る。また、必要に応じ、アラミド紙に水分を含ませた
り、溶媒水溶液を含ませた状態で加圧、熱接着を行って
もよい。
接着、含浸性を向上させる目的で予めアラミド紙及び／
又はポリエステルフィルムに表面処理を施すこともでき
る。また、必要に応じ、アラミド紙に水分を含ませた
り、溶媒水溶液を含ませた状態で加圧、熱接着を行って
もよい。
【００３８】ポリエステル含浸アラミド紙（中間素材）
とポリエステルフィルムとの積層方法は、積層体の用
途、目的に応じて適宜選択できる。例えば、アラミド紙
の含浸性、透気性を生かしつつ、アラミド紙の毛羽の発
生を抑制する目的には上記アラミド紙（中間素材）とポ
リエステルフィルムとの２層貼り合わせが適合する。ま
た、ポリエステルフィルムの電気絶縁性を生かし、フィ
ルム表面の酸化を抑える目的には、該フィルムを上記ア
ラミド紙（中間素材）で挟み込んだ３層構造の積層体が
好適となる。
とポリエステルフィルムとの積層方法は、積層体の用
途、目的に応じて適宜選択できる。例えば、アラミド紙
の含浸性、透気性を生かしつつ、アラミド紙の毛羽の発
生を抑制する目的には上記アラミド紙（中間素材）とポ
リエステルフィルムとの２層貼り合わせが適合する。ま
た、ポリエステルフィルムの電気絶縁性を生かし、フィ
ルム表面の酸化を抑える目的には、該フィルムを上記ア
ラミド紙（中間素材）で挟み込んだ３層構造の積層体が
好適となる。
【００３９】
【発明の効果】本発明により、可とう性を備え、機械的
特性、耐熱性、電気絶縁性、絶縁ワニス等の含浸性、耐
薬品性等に優れたシート状アラミド−ポリエステル積層
体が、任意の厚みで、接着剤を用いることなく、工業的
に有利な方法で提供される。
特性、耐熱性、電気絶縁性、絶縁ワニス等の含浸性、耐
薬品性等に優れたシート状アラミド−ポリエステル積層
体が、任意の厚みで、接着剤を用いることなく、工業的
に有利な方法で提供される。
【００４０】このようなアラミド−ポリエステル積層体
は、変圧器、モーター、発電機等の電気絶縁材として好
適に用いられる。
は、変圧器、モーター、発電機等の電気絶縁材として好
適に用いられる。
【００４１】
【実施例】以下、実施例及び比較例をあげて本発明を詳
細に説明する。これらは本発明の具体例を示すものであ
り、本発明を何等制約するものでない。
細に説明する。これらは本発明の具体例を示すものであ
り、本発明を何等制約するものでない。
【００４２】なお、本発明における評価方法は以下の通
りである。 （ａ）絶縁破壊電圧（ＢＤＶ）：ＪＩＳ−Ｃ２１１１に
準拠し、交流電圧で測定した（単位：ＫＶ／ｍｍ）。 （ｂ）ラミネート紙の接着性：熱圧後の表面のしわ、接
着の様子を目視で判定した。表中、○：良好、△：やや
良好、×：不良、で表示した。 （ｃ）引っ張り強度：ＪＩＳ−Ｐ８１１３に準拠した。
りである。 （ａ）絶縁破壊電圧（ＢＤＶ）：ＪＩＳ−Ｃ２１１１に
準拠し、交流電圧で測定した（単位：ＫＶ／ｍｍ）。 （ｂ）ラミネート紙の接着性：熱圧後の表面のしわ、接
着の様子を目視で判定した。表中、○：良好、△：やや
良好、×：不良、で表示した。 （ｃ）引っ張り強度：ＪＩＳ−Ｐ８１１３に準拠した。
【００４３】［実施例１〜５、比較例１〜３］ （１）アラミド紙の製造 特公昭４７−１０８６３号に記載の界面重合法によって
ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）のポリマーを
製造した。これをＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解し
て測定した固有粘度（ＩＶ）は１．３５であり、無機塩
類を含まないものである。
ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）のポリマーを
製造した。これをＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解し
て測定した固有粘度（ＩＶ）は１．３５であり、無機塩
類を含まないものである。
【００４４】このポリマーを特公昭４８−１７５５１号
公報に記載の湿式紡糸方法に基づいて繊維とした。沸水
中で延伸し、熱板上で更に延伸した繊維の引っ張り強度
は４．５ｇ／ｄｅ、伸度は１８％であった。これを長さ
６ｍｍに切断した。
公報に記載の湿式紡糸方法に基づいて繊維とした。沸水
中で延伸し、熱板上で更に延伸した繊維の引っ張り強度
は４．５ｇ／ｄｅ、伸度は１８％であった。これを長さ
６ｍｍに切断した。
【００４５】同様に上記のポリマーを特公昭５２−１５
１６２１号公報に記載の沈澱装置（直径１５０ｍｍ）を
用いてパルプ（フィブリッド）とした。これをディスク
リファイナーで叩解した。濾水度はカナディアン濾水度
で１１０ｍｌであった。
１６２１号公報に記載の沈澱装置（直径１５０ｍｍ）を
用いてパルプ（フィブリッド）とした。これをディスク
リファイナーで叩解した。濾水度はカナディアン濾水度
で１１０ｍｌであった。
【００４６】これらのパルプと繊維とを６０／４０の重
量比で混合して、フォードリニア抄紙機（長網抄紙機）
を用いて抄紙し、幅１００ｃｍの湿紙とした。この湿紙
は搾水して乾燥した。得られた乾燥紙の目付けは３７ｇ
／ｍ2 であった。
量比で混合して、フォードリニア抄紙機（長網抄紙機）
を用いて抄紙し、幅１００ｃｍの湿紙とした。この湿紙
は搾水して乾燥した。得られた乾燥紙の目付けは３７ｇ
／ｍ2 であった。
【００４７】（２）アラミド−ポリエステル抄合わせ紙
の製造 上記（１）に従って長網抄紙機を用いてアラミド湿紙を
製造し、次いで該湿紙の上に円網抄紙機を用いて製造し
た、長さ６ｍｍのポリエチレンテレフタレート繊維から
なる乾燥目付け換算で１８ｇ／ｍ2 の湿紙を貼り合わ
せ、しかる後、乾燥した。得られた乾燥抄合わせ紙の目
付けは５５ｇ／ｍ2 であった。
の製造 上記（１）に従って長網抄紙機を用いてアラミド湿紙を
製造し、次いで該湿紙の上に円網抄紙機を用いて製造し
た、長さ６ｍｍのポリエチレンテレフタレート繊維から
なる乾燥目付け換算で１８ｇ／ｍ2 の湿紙を貼り合わ
せ、しかる後、乾燥した。得られた乾燥抄合わせ紙の目
付けは５５ｇ／ｍ2 であった。
【００４８】（３）アラミド紙−ポリエステルフィルム
仮接着物の製造 Ｂ層形成条件をアラミド−ポリエステル抄合わせ紙と対
比させる目的で、ポリエステルフィルムを用いてＢ層を
作成する場合、下記の方法であらかじめ、アラミド紙と
ポリエステルフィルムとの仮接着物を作成した。
仮接着物の製造 Ｂ層形成条件をアラミド−ポリエステル抄合わせ紙と対
比させる目的で、ポリエステルフィルムを用いてＢ層を
作成する場合、下記の方法であらかじめ、アラミド紙と
ポリエステルフィルムとの仮接着物を作成した。
【００４９】すなわち、上記（１）に従って作成した目
付け３７ｇ／ｍ2 のアラミド紙と、幅９０ｃｍ，厚み２
５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを各１枚
重ね合わせて２００℃で乾燥した後、２００℃に加熱し
た１対のローラーの間を２００Ｋｇ／ｃｍの線圧を掛け
て２５ｍ／分の速度で通過させた後、直ちに冷却ローラ
ーで冷却して巻き取り仮接着物を得た。この時の冷却速
度は３４００℃／分に相当した。
付け３７ｇ／ｍ2 のアラミド紙と、幅９０ｃｍ，厚み２
５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを各１枚
重ね合わせて２００℃で乾燥した後、２００℃に加熱し
た１対のローラーの間を２００Ｋｇ／ｃｍの線圧を掛け
て２５ｍ／分の速度で通過させた後、直ちに冷却ローラ
ーで冷却して巻き取り仮接着物を得た。この時の冷却速
度は３４００℃／分に相当した。
【００５０】（４）アラミド紙−ポリエステル含浸層
（Ｂ層）の作成 上記（２）及び（３）で準備したポリエステルを片側に
有するアラミド紙を表１，表２に示す温度の加熱炉に通
して加熱した後、紙温を保ったまま１３０℃に加熱した
１対のローラーの間を２００Ｋｇ／ｃｍの線圧を掛けて
２５ｍ／分の速度で通過させた後、３０００℃／分の冷
却速度で冷却し、巻き取った。
（Ｂ層）の作成 上記（２）及び（３）で準備したポリエステルを片側に
有するアラミド紙を表１，表２に示す温度の加熱炉に通
して加熱した後、紙温を保ったまま１３０℃に加熱した
１対のローラーの間を２００Ｋｇ／ｃｍの線圧を掛けて
２５ｍ／分の速度で通過させた後、３０００℃／分の冷
却速度で冷却し、巻き取った。
【００５１】（５）アラミド−ポリエステル積層体の製
造 上記（４）で準備した片面にポリエステルを含浸させた
アラミド紙と２５０μｍのポリエチレンテレフタレート
フィルムとを含浸ポリエステル層がフィルムに接するよ
うに、該ポリエステル含浸アラミド紙２枚でポリエチレ
ンテレフタレートフィルムを挟むように３層に積層し、
表１，表２に示す温度の１対のローラーの間を２００Ｋ
ｇ／ｃｍの線圧を掛けて２５ｍ／分の速度で通過させ、
直ちに冷却ローラーで冷却して巻き取った。この時の冷
却速度は３４００℃／分に相当した。
造 上記（４）で準備した片面にポリエステルを含浸させた
アラミド紙と２５０μｍのポリエチレンテレフタレート
フィルムとを含浸ポリエステル層がフィルムに接するよ
うに、該ポリエステル含浸アラミド紙２枚でポリエチレ
ンテレフタレートフィルムを挟むように３層に積層し、
表１，表２に示す温度の１対のローラーの間を２００Ｋ
ｇ／ｃｍの線圧を掛けて２５ｍ／分の速度で通過させ、
直ちに冷却ローラーで冷却して巻き取った。この時の冷
却速度は３４００℃／分に相当した。
【００５２】かくして作成した積層体の貼り合わせ状態
を目視及び電子顕微鏡による断面観察で評価した。その
結果を表１、表２に示す。
を目視及び電子顕微鏡による断面観察で評価した。その
結果を表１、表２に示す。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【表２】
【００５５】［比較例４］上記（１）で得たアラミド紙
と２５０μｍポリエチレンテレフタレートフィルムと
を、アラミド紙がポリエチレンテレフタレートフィルム
を挟むように３層に積層し、線圧２００Ｋｇ／ｃｍ、通
紙速度２５ｍ／分で１対の加熱ロールの間を通して熱接
着を行った。加熱ロールの温度は、１５０℃、２００
℃、２５０℃、３００℃で実施した。その結果１５０℃
及び２００℃では充分な接着が行われず、また、２５０
℃、３００℃ではポリエチレンテレフタレートフィルム
が溶損して良好な積層体は得られなかった。
と２５０μｍポリエチレンテレフタレートフィルムと
を、アラミド紙がポリエチレンテレフタレートフィルム
を挟むように３層に積層し、線圧２００Ｋｇ／ｃｍ、通
紙速度２５ｍ／分で１対の加熱ロールの間を通して熱接
着を行った。加熱ロールの温度は、１５０℃、２００
℃、２５０℃、３００℃で実施した。その結果１５０℃
及び２００℃では充分な接着が行われず、また、２５０
℃、３００℃ではポリエチレンテレフタレートフィルム
が溶損して良好な積層体は得られなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ３２Ｂ 31/06 7148−4Ｆ 31/20 7148−4Ｆ // Ｂ２９Ｋ 67:00
Claims (6)
- 【請求項１】 アラミド繊維とアラミドパルプとからな
るアラミド紙層（Ａ層）を、該層の表層部にポリエステ
ルを溶融含浸せしめた層（Ｂ層）を介してポリエステル
フィルム層（Ｃ層）と強固に接合せしめたアラミド−ポ
リエステル積層体。 - 【請求項２】 アラミド繊維及びアラミドパルプがポリ
（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）からなり、かつＡ
層がアラミド繊維１０〜９０重量％、アラミドパルプ９
０〜１０重量％より構成される密度０．４〜１．０ｇ／
ｃｍ3 の湿式抄造物である請求項１記載のアラミド−ポ
リエステル積層体。 - 【請求項３】 Ｂ層及びＣ層のポリエステルがポリエチ
レンテレフタレート又はポリエチレンナフタレートであ
り、かつＢ層とＣ層のポリエステルが同一である請求項
１又は請求項２記載のアラミド−ポリエステル積層体。 - 【請求項４】 Ｂ層の厚みが５〜４０μｍであり、かつ
Ｂ層を含むアラミド紙層の厚みが３０〜１００μｍであ
る請求項１〜請求項３のいずれかに記載のアラミド−ポ
リエステル積層体。 - 【請求項５】 アラミド繊維とアラミドパルプとからな
るアラミド紙層（Ａ層）の表層部にポリエステルを溶融
含浸せしめた層（Ｂ層）を形成せしめた請求項１に記載
のアラミド−ポリエステル積層体を製造するための中間
素材。 - 【請求項６】 （ａ）アラミドパルプ１０〜９０重量
％、アラミド繊維９０〜１０重量％の混合物を水を媒体
として湿式抄造を行い、（ｂ）得られたアラミド抄造物
の片面にポリエステルパルプ及び／又はポリエステル繊
維からなる目付け５ｇ／ｍ2 以上の湿式抄造物を重ね合
わせ、水分を乾燥除去した後、１５０〜３５０℃の温
度、５０Ｋｇ／ｃｍ以上の圧力にて加熱加圧して、該ポ
リエステルをアラミド抄造物に溶融含浸せしめるか、又
は、得られたアラミド抄造物を乾燥した後、得られた乾
紙の片面に厚さ１０μｍ以上のポリエステルフィルムを
配し、１５０〜３５０℃の温度、５０Ｋｇ／ｃｍ以上の
圧力にて加熱加圧して、ポリエステルをアラミド紙に溶
融含浸せしめた後、（Ｃ）１００℃／分以上の降温速度
で冷却することにより、片面にポリエステルを溶融含浸
させたアラミド紙を作成し、しかる後、（ｄ）該ポリエ
ステル含浸アラミド紙とポリエステルフィルムとをポリ
エステル層が相互に接するように重ねて合せ、次いで、
（ｅ）１５０〜２５０℃の温度、５０Ｋｇ／ｃｍ以上の
圧力にて加熱加圧して、ポリエステルフィルム層を溶着
せしめた後、（ｆ）１００℃／分以上の降温速度で冷却
する、ことを特徴とするアラミド−ポリエステル積層体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09433994A JP3226709B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | アラミド−ポリエステル積層体、その中間素材及びそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09433994A JP3226709B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | アラミド−ポリエステル積層体、その中間素材及びそれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07299891A true JPH07299891A (ja) | 1995-11-14 |
| JP3226709B2 JP3226709B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=14107541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09433994A Expired - Fee Related JP3226709B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | アラミド−ポリエステル積層体、その中間素材及びそれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3226709B2 (ja) |
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| US9754701B2 (en) | 2012-06-15 | 2017-09-05 | 3M Innovative Properties Company | Electrical insulation material |
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-
1994
- 1994-05-06 JP JP09433994A patent/JP3226709B2/ja not_active Expired - Fee Related
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