JPH07297015A - 酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH07297015A JPH07297015A JP6086101A JP8610194A JPH07297015A JP H07297015 A JPH07297015 A JP H07297015A JP 6086101 A JP6086101 A JP 6086101A JP 8610194 A JP8610194 A JP 8610194A JP H07297015 A JPH07297015 A JP H07297015A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron
- magnetic
- group
- powder
- magnetism
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
- H01F1/37—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles in a bonding agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、所定の飽和磁化を持つ酸化物磁性
材料およびその製造方法に関し、鉄原料である１群から
４群のうち２つ以上、および炭素原子同士の単結合ある
いは二重結合を有する物質を任意に混合して熱処理し、
所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を得ることを目的
とする。 【構成】 鉄原料である１群から４群のうちから２つ以
上を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは
−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状
物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合し、不活性ガス中で５
５０〜１５００°Ｃの焼成処理し、磁性相と非磁性相が
混在した所定の飽和磁化の粉末からなる酸化物磁性材料
およびその製造方法である。
材料およびその製造方法に関し、鉄原料である１群から
４群のうち２つ以上、および炭素原子同士の単結合ある
いは二重結合を有する物質を任意に混合して熱処理し、
所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を得ることを目的
とする。 【構成】 鉄原料である１群から４群のうちから２つ以
上を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは
−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状
物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合し、不活性ガス中で５
５０〜１５００°Ｃの焼成処理し、磁性相と非磁性相が
混在した所定の飽和磁化の粉末からなる酸化物磁性材料
およびその製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄原料である１群、２
群、３群、４群のうち２つ以上および有機物を混合して
熱処理した所定の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料および
その製造方法に関するものである。
群、３群、４群のうち２つ以上および有機物を混合して
熱処理した所定の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料および
その製造方法に関するものである。
【０００２】酸化物磁性材料であるマグネタイト粉は、
磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキャリ
アなどに幅広く使用されるものであり、これを多量に安
価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが望ま
れている。
磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキャリ
アなどに幅広く使用されるものであり、これを多量に安
価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが望ま
れている。
【０００３】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料であるマグネタイ
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
【０００４】（１） 湿式法（共沈法）：Ｆｅ2+＋２Ｆ
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
【０００５】（３） 粉砕法：天然に産する磁鉄鉱を粉
砕してマグネタイト粉を製造する。
砕してマグネタイト粉を製造する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の製造方
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する実験結果に示す固定値例えば〜９２ｅ
ｍｕ／ｇ）では、従来のフェライトなどが用いられてい
た用途に対して、そのまま置き換えられなく、置き換え
るには使用する回路や装置の変更が必要となってしまう
問題があった。
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する実験結果に示す固定値例えば〜９２ｅ
ｍｕ／ｇ）では、従来のフェライトなどが用いられてい
た用途に対して、そのまま置き換えられなく、置き換え
るには使用する回路や装置の変更が必要となってしまう
問題があった。
【０００７】本発明は、これらの問題を解決するため、
鉄原料である１群から４群のうちの２つ以上、および炭
素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を任
意に混合して熱処理し、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁
性材料を得ることを目的としている。
鉄原料である１群から４群のうちの２つ以上、および炭
素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を任
意に混合して熱処理し、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁
性材料を得ることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、１群から４群のうちの２つ以上を混ぜた混合粉に
−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状
物質あるいは粉末状物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合す
る工程である。
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、１群から４群のうちの２つ以上を混ぜた混合粉に
−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状
物質あるいは粉末状物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合す
る工程である。
【０００９】造粒工程４は、混合粉を球状顆粒にする工
程である。焼成工程５は、混合粉について不活性ガス中
で５５０〜１５００°Ｃの焼成処理して磁性相と非磁性
相とが混在した酸化物磁性材料粉を製造する工程であ
る。
程である。焼成工程５は、混合粉について不活性ガス中
で５５０〜１５００°Ｃの焼成処理して磁性相と非磁性
相とが混在した酸化物磁性材料粉を製造する工程であ
る。
【００１０】
【作用】本発明は、図１に示すように、混合工程２によ
って、鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁性を有
しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱して
も磁性を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料であっ
て、加熱によって磁性を有するもの）、３群（磁性鉄原
料、即ち磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であ
って、加熱によって磁化（磁性）が向上するかまたは変
化しないもの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁性を
有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によ
って磁化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ以上
を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−
Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物
質を０．１〜４．０ｗｔ％混合し、焼成工程５によっ
て、不活性ガス中で５５０〜１５００°Ｃの焼成処理
し、磁性相と非磁性相が混在した所定の飽和磁化の粉末
からなる酸化物磁性材料およびその製造方法である。
って、鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁性を有
しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱して
も磁性を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料であっ
て、加熱によって磁性を有するもの）、３群（磁性鉄原
料、即ち磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であ
って、加熱によって磁化（磁性）が向上するかまたは変
化しないもの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁性を
有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によ
って磁化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ以上
を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−
Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物
質を０．１〜４．０ｗｔ％混合し、焼成工程５によっ
て、不活性ガス中で５５０〜１５００°Ｃの焼成処理
し、磁性相と非磁性相が混在した所定の飽和磁化の粉末
からなる酸化物磁性材料およびその製造方法である。
【００１１】この際、焼成処理前に、造粒処理４によっ
て混合粉を球状顆粒とするようにしている。また、１群
として磁性を有しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物、２
群としてヘマタイト、３群としてマグネタイト、４群と
して２群と３群を除く磁性を有する鉄、鉄合金あるいは
鉄化合物とするようにしている。
て混合粉を球状顆粒とするようにしている。また、１群
として磁性を有しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物、２
群としてヘマタイト、３群としてマグネタイト、４群と
して２群と３群を除く磁性を有する鉄、鉄合金あるいは
鉄化合物とするようにしている。
【００１２】従って、鉄原料である１群から４群のうち
の２つ以上、および炭素原子同士の単結合あるいは二重
結合を有する物質を任意に混合して熱処理し、非磁性層
を持つ任意の飽和磁化の酸化物磁性材料を生成すること
ができ、所望の飽和磁化を持つ粉末の酸化物磁性材料を
簡易、安価、安全かつ多量に製造することが可能とな
る。
の２つ以上、および炭素原子同士の単結合あるいは二重
結合を有する物質を任意に混合して熱処理し、非磁性層
を持つ任意の飽和磁化の酸化物磁性材料を生成すること
ができ、所望の飽和磁化を持つ粉末の酸化物磁性材料を
簡易、安価、安全かつ多量に製造することが可能とな
る。
【００１３】
【実施例】次に、図１から図９を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。
の構成および動作を順次詳細に説明する。
【００１４】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、配合工程１は、鉄原料の１群から４群の
うちのから少なくとも２つ以上を配合して混合粉を生成
する工程である。ここで、１群から４群は下記を表す。
図１において、配合工程１は、鉄原料の１群から４群の
うちのから少なくとも２つ以上を配合して混合粉を生成
する工程である。ここで、１群から４群は下記を表す。
【００１５】・１群：非磁性鉄原料、即ち磁性を有しな
い鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱しても磁
性を有しないものである。例えばウスタイト（ＦｅＯ）
や、ＦＣＣ（面心立方構造）を持つ鉄まはた鉄を主とし
た合金である。
い鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱しても磁
性を有しないものである。例えばウスタイト（ＦｅＯ）
や、ＦＣＣ（面心立方構造）を持つ鉄まはた鉄を主とし
た合金である。
【００１６】・２群：非磁性鉄原料であって、加熱によ
って磁性を有するものである。例えばヘマタイト（α−
Ｆｅ2Ｏ3）、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、ＦｅＯＯ
Ｈ、Ｆｅ（ＯＨ）2、Ｆｅ（ＯＨ）3などである。
って磁性を有するものである。例えばヘマタイト（α−
Ｆｅ2Ｏ3）、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、ＦｅＯＯ
Ｈ、Ｆｅ（ＯＨ）2、Ｆｅ（ＯＨ）3などである。
【００１７】・３群：磁性鉄原料、即ち磁性を有する
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が向上するかまたは変化しないものである。
例えばマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）などである。
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が向上するかまたは変化しないものである。
例えばマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）などである。
【００１８】・４群：磁性鉄原料、即ち磁性を有する
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が劣化するものである。これは、ＢＣＣ（体
心立方構造）を持つものであり、例えばα−Ｆｅ、ケイ
素鋼などである。
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が劣化するものである。これは、ＢＣＣ（体
心立方構造）を持つものであり、例えばα−Ｆｅ、ケイ
素鋼などである。
【００１９】これら１群から４群の鉄あるいは鉄を主と
する鉄原料は、微細な粉末とする。例えば鉄粉（α−Ｆ
ｅ）は、α−Ｆｅの塊をジョークラッシャーミルを使用
して窒素雰囲気中で粉砕し、目開き４２５ミクロンの篩
で分級し、α−Ｆｅ粉（後述する図７、図８の鉄粉）を
生成する。
する鉄原料は、微細な粉末とする。例えば鉄粉（α−Ｆ
ｅ）は、α−Ｆｅの塊をジョークラッシャーミルを使用
して窒素雰囲気中で粉砕し、目開き４２５ミクロンの篩
で分級し、α−Ｆｅ粉（後述する図７、図８の鉄粉）を
生成する。
【００２０】混合工程２は、混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるい
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液状物質あるいは
固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程であ
る。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ％、
分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更に球
状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水は、
３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少ない
と、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化でき
なかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎ
て緻密な球状顆粒が得られなかった。
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液状物質あるいは
固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程であ
る。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ％、
分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更に球
状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水は、
３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少ない
と、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化でき
なかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎ
て緻密な球状顆粒が得られなかった。
【００２１】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトリションミルで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトリションミルで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【００２２】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で５５０〜１５０
０°Ｃの範囲の温度で２時間加熱処理し、磁性相と非磁
性相が混在した粉末を形成する工程である。このときの
飽和磁化の値は、磁性相と非磁性相の割合でコントロー
ルできるため、磁性相および非磁性相となる鉄原料の割
合、更にマグネタイトが生成する加熱処理温度やα−Ｆ
ｅが酸化する加熱処理温度以上あるいは以下で焼成する
か否かによって所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉
の製造が可能となる（図２から図９参照）。尚、鉄原料
中の一部に２群および３群が存在していた場合、５５０
〜１５００°Ｃの焼成工程５により、不活性ガス中（弱
い還元性雰囲気中）でマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時に酸素を奪って還元
してマグネタイト化を大幅に促進する。
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で５５０〜１５０
０°Ｃの範囲の温度で２時間加熱処理し、磁性相と非磁
性相が混在した粉末を形成する工程である。このときの
飽和磁化の値は、磁性相と非磁性相の割合でコントロー
ルできるため、磁性相および非磁性相となる鉄原料の割
合、更にマグネタイトが生成する加熱処理温度やα−Ｆ
ｅが酸化する加熱処理温度以上あるいは以下で焼成する
か否かによって所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉
の製造が可能となる（図２から図９参照）。尚、鉄原料
中の一部に２群および３群が存在していた場合、５５０
〜１５００°Ｃの焼成工程５により、不活性ガス中（弱
い還元性雰囲気中）でマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時に酸素を奪って還元
してマグネタイト化を大幅に促進する。
【００２３】解砕工程６は、焼成した磁性相と非磁性相
が混在した粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。
この製品は、飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上で約２００
ｅｍｕ／ｇ程度までの範囲のものである。
が混在した粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。
この製品は、飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上で約２００
ｅｍｕ／ｇ程度までの範囲のものである。
【００２４】以上の工程に従い、１群から４群のうちの
２つ以上を混ぜた混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ
−、および水を混合し良く混練して熱風乾燥し、球状に
造粒した後、不活性ガス中で５５０〜１５００°Ｃ範囲
で焼成して磁性相と非磁性相が混在した粉体（酸化物磁
性粉）を製造することができる。これにより、鉄原料を
もとに所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多
量、かつ安全に製造することが可能となった。以下順次
説明する。
２つ以上を混ぜた混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ
−、および水を混合し良く混練して熱風乾燥し、球状に
造粒した後、不活性ガス中で５５０〜１５００°Ｃ範囲
で焼成して磁性相と非磁性相が混在した粉体（酸化物磁
性粉）を製造することができる。これにより、鉄原料を
もとに所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多
量、かつ安全に製造することが可能となった。以下順次
説明する。
【００２５】図２は、本発明の加熱処理温度と飽和磁化
曲線説明図を示す。これは、上述した１群から４群を単
独に図１の工程のもとで焼成したときの加熱処理温度°
Ｃと、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇとの関係を模式的
に示したものである。
曲線説明図を示す。これは、上述した１群から４群を単
独に図１の工程のもとで焼成したときの加熱処理温度°
Ｃと、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇとの関係を模式的
に示したものである。
【００２６】・１群は、加熱処理しても飽和磁化は殆ど
変化しない（例えばウスタイトあるいは磁性を持たない
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物である）。 ・２群は、５５０〜１１５０°Ｃの範囲の焼成を行う
と、ある程度（図中の例では約４０ｅｍｕ／ｇ）の飽和
磁化を持つようになる。更に、１２００〜１５００°Ｃ
の範囲の焼成を行うと、約９２ｅｍｕ／ｇ程度の飽和磁
化を持つようになる（例えばヘマタイトである）。
変化しない（例えばウスタイトあるいは磁性を持たない
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物である）。 ・２群は、５５０〜１１５０°Ｃの範囲の焼成を行う
と、ある程度（図中の例では約４０ｅｍｕ／ｇ）の飽和
磁化を持つようになる。更に、１２００〜１５００°Ｃ
の範囲の焼成を行うと、約９２ｅｍｕ／ｇ程度の飽和磁
化を持つようになる（例えばヘマタイトである）。
【００２７】・３群は、５５０〜１５００°Ｃの範囲の
焼成を行っても、飽和磁化が約９２ｅｍｕ／ｇ程度と変
化しないもの（例えばマグネタイト）、またはある程度
（図中の例では約７０ｅｍｕ／ｇ）の飽和磁化を有して
おり、１２００〜１５００°Ｃの範囲の焼成を行うと約
９２ｅｍｕ／ｇ程度の飽和磁化を持つようになるもので
ある。
焼成を行っても、飽和磁化が約９２ｅｍｕ／ｇ程度と変
化しないもの（例えばマグネタイト）、またはある程度
（図中の例では約７０ｅｍｕ／ｇ）の飽和磁化を有して
おり、１２００〜１５００°Ｃの範囲の焼成を行うと約
９２ｅｍｕ／ｇ程度の飽和磁化を持つようになるもので
ある。
【００２８】・４群は、５５０〜１５００°Ｃの範囲の
焼成を行うと、飽和磁化が小さくなるものである（例え
ばα−Ｆｅなどである）。尚、加熱処理は、上段に示す
ように、２００°Ｃ／Ｈｒで昇温して５００〜１５００
°Ｃの所定温度になったときに２時間保持し、次に２０
０°Ｃ／Ｈｒで降温する。
焼成を行うと、飽和磁化が小さくなるものである（例え
ばα−Ｆｅなどである）。尚、加熱処理は、上段に示す
ように、２００°Ｃ／Ｈｒで昇温して５００〜１５００
°Ｃの所定温度になったときに２時間保持し、次に２０
０°Ｃ／Ｈｒで降温する。
【００２９】次に、図３から図８を用いて焼成実験結果
例を説明する。図３は、本発明の焼成実験結果例（ヘマ
タイトのみ）を示す。これは、ヘマタイト粉にポリビニ
ールアルコール１．０ｗｔ％を添加し水と混合して粉体
濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトリションミルで１
時間撹拌後、スプレードライヤーにより造粒した。得ら
れた顆粒を、窒素中で５００〜１５００°Ｃの範囲、ア
ルゴンあるいはヘリウム中で１３００°Ｃで２時間加熱
処理した。加熱処理後の各試料の飽和磁化を振動型磁力
計で測定した。また、粒子強度を微小圧縮試験機を用い
て測定した粒子１個の破壊強度から以下に示す平松の式
を用いて計算によって求めた。結果を図示の粒子強度
（Ｐａ）として記載する。
例を説明する。図３は、本発明の焼成実験結果例（ヘマ
タイトのみ）を示す。これは、ヘマタイト粉にポリビニ
ールアルコール１．０ｗｔ％を添加し水と混合して粉体
濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトリションミルで１
時間撹拌後、スプレードライヤーにより造粒した。得ら
れた顆粒を、窒素中で５００〜１５００°Ｃの範囲、ア
ルゴンあるいはヘリウム中で１３００°Ｃで２時間加熱
処理した。加熱処理後の各試料の飽和磁化を振動型磁力
計で測定した。また、粒子強度を微小圧縮試験機を用い
て測定した粒子１個の破壊強度から以下に示す平松の式
を用いて計算によって求めた。結果を図示の粒子強度
（Ｐａ）として記載する。
【００３０】（粒子強度）＝（２．８×（粒子の破壊強
度））÷（（π×（粒子直径）2） この図３の焼成実験結果例中、 ・飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上 ・粒子強度が１２０Ｐａ以上 の両者を満たした加熱処理温度を下限とした。また、加
熱処理温度の上限は、ここで、ヒータや炉などの能力か
らくる制限をもとに１５００°Ｃとした。
度））÷（（π×（粒子直径）2） この図３の焼成実験結果例中、 ・飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上 ・粒子強度が１２０Ｐａ以上 の両者を満たした加熱処理温度を下限とした。また、加
熱処理温度の上限は、ここで、ヒータや炉などの能力か
らくる制限をもとに１５００°Ｃとした。
【００３１】この図３の鉄原料がヘマタイトのみの場合
には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃが適当であ
り、このときの飽和磁化は４０から９２ｅｍｕ／ｇの範
囲が得られた。
には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃが適当であ
り、このときの飽和磁化は４０から９２ｅｍｕ／ｇの範
囲が得られた。
【００３２】図４は、本発明の焼成実験結果例（ヘマタ
イト＋マグネタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉と
マグネタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とし
た場合のものであって、図３と同様にして試料を作成
し、飽和磁化および粒子強度を測定したものである。
イト＋マグネタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉と
マグネタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とし
た場合のものであって、図３と同様にして試料を作成
し、飽和磁化および粒子強度を測定したものである。
【００３３】この図４の鉄原料がヘマタイト＋マグネタ
イトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃ
が適当であり、このときの飽和磁化は６２から９２ｅｍ
ｕ／ｇの範囲が得られた。
イトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃ
が適当であり、このときの飽和磁化は６２から９２ｅｍ
ｕ／ｇの範囲が得られた。
【００３４】図５は、本発明の焼成実験結果例（ヘマタ
イト＋ウスタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉とウ
スタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
イト＋ウスタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉とウ
スタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
【００３５】この図５の鉄原料がヘマタイト＋ウスタイ
トの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃが
適当であり、このときの飽和磁化は４２から６５ｅｍｕ
／ｇの範囲が得られた。
トの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃが
適当であり、このときの飽和磁化は４２から６５ｅｍｕ
／ｇの範囲が得られた。
【００３６】図６は、本発明の焼成実験結果例（マグネ
タイト＋ウスタイト）を示す。これは、マグネタイト粉
とウスタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とし
た場合のものであって、図３と同様にして試料を作成
し、飽和磁化および粒子強度を測定したものである。
タイト＋ウスタイト）を示す。これは、マグネタイト粉
とウスタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とし
た場合のものであって、図３と同様にして試料を作成
し、飽和磁化および粒子強度を測定したものである。
【００３７】この図６の鉄原料がマグネタイト＋ウスタ
イトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃ
が適当であり、このときの飽和磁化は５４から７６ｅｍ
ｕ／ｇの範囲が得られた。
イトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００°Ｃ
が適当であり、このときの飽和磁化は５４から７６ｅｍ
ｕ／ｇの範囲が得られた。
【００３８】図７は、本発明の焼成実験結果例（鉄粉＋
ウスタイト）を示す。これは、鉄粉（α−Ｆｅ）粉とウ
スタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
ウスタイト）を示す。これは、鉄粉（α−Ｆｅ）粉とウ
スタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
【００３９】この図７の鉄原料が鉄粉（α−Ｆｅ）＋ウ
スタイトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００
°Ｃが適当であり、このときの飽和磁化は９４から８２
ｅｍｕ／ｇの範囲が得られた。
スタイトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００
°Ｃが適当であり、このときの飽和磁化は９４から８２
ｅｍｕ／ｇの範囲が得られた。
【００４０】図８は、本発明の焼成実験結果例（鉄粉＋
ヘマタイト）を示す。これは、鉄粉（α−Ｆｅ）粉とヘ
マタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
ヘマタイト）を示す。これは、鉄粉（α−Ｆｅ）粉とヘ
マタイト粉を５０ｗｔ％で混合した粉体を原料とした場
合のものであって、図３と同様にして試料を作成し、飽
和磁化および粒子強度を測定したものである。
【００４１】この図８の鉄原料が鉄粉（α−Ｆｅ）＋ヘ
マタイトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００
°Ｃが適当であり、このときの飽和磁化は１８５から９
０ｅｍｕ／ｇの範囲が得られた。
マタイトの場合には、加熱処理温度は５５０〜１５００
°Ｃが適当であり、このときの飽和磁化は１８５から９
０ｅｍｕ／ｇの範囲が得られた。
【００４２】図９は、本発明の加熱処理温度と飽和磁化
曲線実測例を示す。これは、図３から図８の焼成実験結
果例をプロットしたものである。この実測した曲線から
判明するように、鉄原料の１群〜４群のうちから任意の
２つを選択してここでは５０ｗｔ％の割合で混ぜた混合
粉を図示の加熱処理温度で処理したときに図示のような
飽和磁化が得られることが判明した。これらから所望の
飽和磁化が得られるように１群〜４群のうちの少なくと
も２つ以上の選択、混合比、更に加熱処理温度によって
所望の飽和磁化が得られることが判明した。
曲線実測例を示す。これは、図３から図８の焼成実験結
果例をプロットしたものである。この実測した曲線から
判明するように、鉄原料の１群〜４群のうちから任意の
２つを選択してここでは５０ｗｔ％の割合で混ぜた混合
粉を図示の加熱処理温度で処理したときに図示のような
飽和磁化が得られることが判明した。これらから所望の
飽和磁化が得られるように１群〜４群のうちの少なくと
も２つ以上の選択、混合比、更に加熱処理温度によって
所望の飽和磁化が得られることが判明した。
【００４３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁性を有しない
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱しても磁性
を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料であって、加熱
によって磁性を有するもの）、３群（磁性鉄原料、即ち
磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加
熱によって磁化（磁性）が向上するかまたは変化しない
もの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁性を有する
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ以上、およ
び炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質
を任意に混合して熱処理する構成を採用しているため、
鉄原料を非磁性相を持つ任意の飽和磁化の酸化物磁性材
料を生成することができ、所望の飽和磁化を持つ粉末の
酸化物磁性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造する
ことができた。
鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁性を有しない
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱しても磁性
を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料であって、加熱
によって磁性を有するもの）、３群（磁性鉄原料、即ち
磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加
熱によって磁化（磁性）が向上するかまたは変化しない
もの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁性を有する
鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱によって磁
化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ以上、およ
び炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質
を任意に混合して熱処理する構成を採用しているため、
鉄原料を非磁性相を持つ任意の飽和磁化の酸化物磁性材
料を生成することができ、所望の飽和磁化を持つ粉末の
酸化物磁性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造する
ことができた。
【図１】本発明の１実施例構成図である。
【図２】本発明の加熱処理温度と飽和磁化曲線説明図で
ある。
ある。
【図３】本発明の焼成実験結果例（ヘマタイトのみ）で
ある。
ある。
【図４】本発明の焼成実験結果例（ヘマタイト＋マグネ
タイト）である。
タイト）である。
【図５】本発明の焼成実験結果例（ヘマタイト＋ウスタ
イト）である。
イト）である。
【図６】本発明の焼成実験結果例（マグネタイト＋ウス
タイト）である。
タイト）である。
【図７】本発明の焼成実験結果例（鉄粉＋ウスタイト）
である。
である。
【図８】本発明の焼成実験結果例（鉄粉＋ヘマタイト）
である。
である。
【図９】本発明の加熱処理温度と飽和磁化曲線実測例で
ある。
ある。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：解砕工程
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年７月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】（粒子強度）＝（２．８×（粒子の破壊強
度））÷（（π×（粒子直径）2） この図３の焼成実験結果例中、 ・飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上 ・粒子強度が１Ｅ７Ｐａより大きい の両者を満たした加熱処理温度を下限とした。また、加
熱処理温度の上限は、ここで、ヒータや炉などの能力か
らくる制限をもとに１５００°Ｃとした。
度））÷（（π×（粒子直径）2） この図３の焼成実験結果例中、 ・飽和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上 ・粒子強度が１Ｅ７Ｐａより大きい の両者を満たした加熱処理温度を下限とした。また、加
熱処理温度の上限は、ここで、ヒータや炉などの能力か
らくる制限をもとに１５００°Ｃとした。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正内容】
【図８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下川 明 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁
性を有しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加
熱しても磁性を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料で
あって、加熱によって磁性を有するもの）、３群（磁性
鉄原料、即ち磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物
であって、加熱によって磁化（磁性）が向上するかまた
は変化しないもの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁
性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱
によって磁化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ
以上を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるい
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末
状物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合し、不活性ガス中で
５５０〜１５００°Ｃの焼成処理し、磁性相と非磁性相
が混在した所定の飽和磁化の粉末からなる酸化物磁性材
料。 - 【請求項２】鉄原料である１群（非磁性鉄原料、即ち磁
性を有しない鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加
熱しても磁性を有しないもの）、２群（非磁性鉄原料で
あって、加熱によって磁性を有するもの）、３群（磁性
鉄原料、即ち磁性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物
であって、加熱によって磁化（磁性）が向上するかまた
は変化しないもの）、および４群（磁性鉄原料、即ち磁
性を有する鉄、鉄合金あるいは鉄化合物であって、加熱
によって磁化（磁性）が劣化するもの）のうちから２つ
以上を任意の割合で混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるい
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末
状物質を０．１〜４．０ｗｔ％混合する混合工程（２）
と、 不活性ガス中で５５０〜１１００°Ｃの焼成処理する焼
成工程（５）とを備え、 磁性相と非磁性相が混在した所定の飽和磁化の粉末を製
造する酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項３】上記焼成処理前に、造粒処理（４）によっ
て上記混合粉を球状顆粒とし、上記粉末を球状としたこ
とを特徴とする請求項１記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項４】上記焼成処理前に、造粒工程（４）によっ
て上記混合粉を球状顆粒とし、上記粉末を球状としたこ
とを特徴とする請求項２記載の酸化物磁性材料の製造方
法。 - 【請求項５】上記１群として磁性を有しない鉄、鉄合金
あるいは鉄化合物、 上記２群としてヘマタイト、 上記３群としてマグネタイト、 上記４群として上記２群と３群を除く磁性を有する鉄、
鉄合金あるいは鉄化合物としたことを特徴とする請求項
１または請求項３記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項６】上記１群として磁性を有しない鉄、鉄合金
あるいは鉄化合物、 上記２群としてヘマタイト、 上記３群としてマグネタイト、 上記４群として上記２群と３群を除く磁性を有する鉄、
鉄合金あるいは鉄化合物としたことを特徴とする請求項
２または請求項４記載の酸化物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6086101A JPH07297015A (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6086101A JPH07297015A (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07297015A true JPH07297015A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=13877325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6086101A Pending JPH07297015A (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07297015A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374919A (ja) * | 1986-09-18 | 1988-04-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | プラスチツク又はゴム磁石用磁性粉及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-04-25 JP JP6086101A patent/JPH07297015A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374919A (ja) * | 1986-09-18 | 1988-04-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | プラスチツク又はゴム磁石用磁性粉及びその製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3157080B2 (ja) | フェライト材料の製造方法 | |
| İçi̇n et al. | Effect of the stoichiometric ratio on phase evolution and magnetic properties of SrFe12O19 produced with mechanochemical process using mill scale | |
| Zālīte et al. | The synthesis, characterization and sintering of nickel and cobalt ferrite nanopowders | |
| JP2007088215A (ja) | 磁性体材料及びその製造方法 | |
| JPS60137002A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 | |
| JPH07297015A (ja) | 酸化物磁性材料およびその製造方法 | |
| JPS60255628A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| Joshi et al. | Magnetic properties of magnesium-cobalt ferrites synthesized by co-precipitation method | |
| KR100327646B1 (ko) | 산화물자성재료및그제조방법 | |
| JP2860356B2 (ja) | 酸化物磁性材料およびその製造方法 | |
| JP3016242B2 (ja) | 酸化物磁性材料およびその製造方法 | |
| WO1994027911A1 (fr) | Procede de fabrication de magnetite homogene | |
| JP2860929B2 (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
| JP3151457B2 (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
| CN105916816A (zh) | 纳米晶体镁铁氧体的开发和由钢铁轧制副产物铁鳞制备其的方法 | |
| JP3106413B2 (ja) | 酸化物磁性材料およびその製造方法 | |
| JPH0766023A (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
| JP3124878B2 (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
| Wang et al. | Preparation and characterization of MnFe2O4 by a microwave-assisted oxidative roasting process | |
| JPS60255629A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0766026A (ja) | 酸化物磁性材料およびその製造方法 | |
| JPH09272925A (ja) | 高温性状と冷間強度の優れた焼結鉱の製造方法 | |
| JP3158366B2 (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
| JP2003212547A (ja) | 酸化鉄粉 | |
| JPH07120577B2 (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |