JP2860929B2 - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘマタイト粉から所定
の値の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を製造する製造方
法に関するものである。
の値の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を製造する製造方
法に関するものである。
【０００２】酸化物磁性材料である単相マグネタイト粉
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
【０００３】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料であるマグネタイ
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
【０００４】（１） 湿式法（共沈法）：Ｆｅ2+＋２Ｆ
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
【０００５】（３） 粉砕法：天然に産する磁鉄鉱を粉
砕してマグネタイト粉を製造する。また、本願発明者が
先に出願した特開平５−１４１４７３号に記載されてい
る製造方法によってヘマタイトからマグネタイトを効率
的に製造する方法がある。
砕してマグネタイト粉を製造する。また、本願発明者が
先に出願した特開平５−１４１４７３号に記載されてい
る製造方法によってヘマタイトからマグネタイトを効率
的に製造する方法がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の製造方
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する図３の実験例に示す固定値例えば〜９
１ｅｍｕ／ｇ）では、電子写真現像用のキャリアなどの
用途には、ごく一部しか使用されていなかった。また、
本願発明者が先に出願した特開平５−１４１４７３号に
記載されている「ヘマタイト粉に、炭素原子同士の単結
合又は二重結合を有する液状又は粉末状物質を０．１〜
４．０重量％加え、ほぼ均一に混合した後、不活性ガス
中で１２００〜１４５０°Ｃで加熱処理することを特徴
とする単相マグネタイト粉の製造方法」によって製造し
たマグネタイトでも、飽和磁化の調整ができないため、
当該製造したマグネタイトの飽和磁化などの磁気特性を
改善することが望まれている。
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する図３の実験例に示す固定値例えば〜９
１ｅｍｕ／ｇ）では、電子写真現像用のキャリアなどの
用途には、ごく一部しか使用されていなかった。また、
本願発明者が先に出願した特開平５−１４１４７３号に
記載されている「ヘマタイト粉に、炭素原子同士の単結
合又は二重結合を有する液状又は粉末状物質を０．１〜
４．０重量％加え、ほぼ均一に混合した後、不活性ガス
中で１２００〜１４５０°Ｃで加熱処理することを特徴
とする単相マグネタイト粉の製造方法」によって製造し
たマグネタイトでも、飽和磁化の調整ができないため、
当該製造したマグネタイトの飽和磁化などの磁気特性を
改善することが望まれている。
【０００７】本発明は、これらの問題を解決するため、
ヘマタイト粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合
を有する物質を混合し、焼成してマグネタイト粉を生成
した後、その冷却中に酸素雰囲気に制御して酸化し、所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ
多量に製造することを目的としている。
ヘマタイト粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合
を有する物質を混合し、焼成してマグネタイト粉を生成
した後、その冷却中に酸素雰囲気に制御して酸化し、所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ
多量に製造することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、ヘマタイト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を０．１
〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、ヘマタイト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を０．１
〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
【０００９】造粒工程４は、ヘマタイト粉を球状顆粒に
する工程である。焼成工程５は、不活性ガス中で１２０
０〜１４５０°Ｃの焼成処理してマグネタイト粉を生成
し、その冷却中に１１００〜３００°Ｃのときに酸素濃
度０．１〜２１％に制御する工程である。
する工程である。焼成工程５は、不活性ガス中で１２０
０〜１４５０°Ｃの焼成処理してマグネタイト粉を生成
し、その冷却中に１１００〜３００°Ｃのときに酸素濃
度０．１〜２１％に制御する工程である。
【００１０】
【作用】本発明は、図１に示すように、混合工程２でヘ
マタイト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に
有する液体状物質あるいは粉末状物質を０．１〜４．０
ｗｔ％混合し、焼成工程５によって不活性ガス中で１２
００〜１４５０°Ｃの焼成を行ってマグネタイト粉を生
成し、その冷却中に１１００〜３００°Ｃのときに酸素
濃度０．１〜２１％に制御し、所定の値の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を製造するようにしている。
マタイト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に
有する液体状物質あるいは粉末状物質を０．１〜４．０
ｗｔ％混合し、焼成工程５によって不活性ガス中で１２
００〜１４５０°Ｃの焼成を行ってマグネタイト粉を生
成し、その冷却中に１１００〜３００°Ｃのときに酸素
濃度０．１〜２１％に制御し、所定の値の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を製造するようにしている。
【００１１】この際、焼成工程５の前の造粒工程４によ
ってヘマタイト粉を球状顆粒とし、酸化物磁性材料を球
状とするようにしている。従って、ヘマタイト粉に炭素
原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合
し、焼成してマグネタイト粉を生成し、その冷却中に酸
素雰囲気にして酸化することにより、所望の飽和磁化を
持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造する
ことが可能となる。
ってヘマタイト粉を球状顆粒とし、酸化物磁性材料を球
状とするようにしている。従って、ヘマタイト粉に炭素
原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合
し、焼成してマグネタイト粉を生成し、その冷却中に酸
素雰囲気にして酸化することにより、所望の飽和磁化を
持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造する
ことが可能となる。
【００１２】
【実施例】次に、図１から図５を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。
の構成および動作を順次詳細に説明する。
【００１３】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、配合工程１は、所定粒径（例えば１μ
ｍ）のヘマタイト粉および必要に応じて各種添加物を配
合する工程である。
図１において、配合工程１は、所定粒径（例えば１μ
ｍ）のヘマタイト粉および必要に応じて各種添加物を配
合する工程である。
【００１４】混合工程２は、ヘマタイト粉に−Ｃ−Ｃ−
あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液状物質あ
るいは固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工
程である。例えばヘマタイト粉にポリビニールアルコー
ル２ｗｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を
加え、更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。こ
こで、水は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よ
りも少ないと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて
球状化できなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃
度が薄過ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液状物質あ
るいは固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工
程である。例えばヘマタイト粉にポリビニールアルコー
ル２ｗｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を
加え、更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。こ
こで、水は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よ
りも少ないと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて
球状化できなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃
度が薄過ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
【００１５】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕してヘマタイト
濃度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造
粒工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕してヘマタイト
濃度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造
粒工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【００１６】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃの範囲の温度で２時間加熱処理し、単相マグネ
タイト粉にし、その冷却中の１１００〜３００°Ｃのと
きに酸素ガス０．１〜２１％（空気の酸素濃度）に制御
して酸化する工程である（図４参照）。ここで、不活性
ガス中（弱い還元性雰囲気中）でヘマタイトからマグネ
タイトへの熱転移に加えて、ヘマタイト粉と混合した有
機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当
該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元
してマグネタイト化を大幅に促進する。また、冷却中に
酸素雰囲気にして単相マグネタイト粉の表面を酸化し、
マグネタイトとヘマタイトの混在粉とし、飽和磁化を任
意の値に調整する（図３の実験例参照）。
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃの範囲の温度で２時間加熱処理し、単相マグネ
タイト粉にし、その冷却中の１１００〜３００°Ｃのと
きに酸素ガス０．１〜２１％（空気の酸素濃度）に制御
して酸化する工程である（図４参照）。ここで、不活性
ガス中（弱い還元性雰囲気中）でヘマタイトからマグネ
タイトへの熱転移に加えて、ヘマタイト粉と混合した有
機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当
該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元
してマグネタイト化を大幅に促進する。また、冷却中に
酸素雰囲気にして単相マグネタイト粉の表面を酸化し、
マグネタイトとヘマタイトの混在粉とし、飽和磁化を任
意の値に調整する（図３の実験例参照）。
【００１７】解砕工程６は、焼成工程５で焼きついてい
るマグネタイトおよびヘマタイトの混在粉を解砕して製
品に仕上げる工程である。以上の工程に従い、ヘマタイ
ト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−、および水を混合
し良く混練して熱風乾燥し、球状に造粒した後、不活性
ガス中で１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成して単相
のヘマタイト粉を生成した後、その冷却中の１１００〜
３００°Ｃのときに酸素ガス濃度０．１〜２１％に制御
して単相のヘマタイト粉の表面を酸化し、所望の飽和磁
化（図３の実験例によれば２０〜９１ｅｍｕ／ｇ）の球
状のマグネタイトとヘマタイトの混合粉（酸化物磁性
粉）を製造することができる。これにより、所望の飽和
磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造
することが可能となった。以下順次説明する。
るマグネタイトおよびヘマタイトの混在粉を解砕して製
品に仕上げる工程である。以上の工程に従い、ヘマタイ
ト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−、および水を混合
し良く混練して熱風乾燥し、球状に造粒した後、不活性
ガス中で１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成して単相
のヘマタイト粉を生成した後、その冷却中の１１００〜
３００°Ｃのときに酸素ガス濃度０．１〜２１％に制御
して単相のヘマタイト粉の表面を酸化し、所望の飽和磁
化（図３の実験例によれば２０〜９１ｅｍｕ／ｇ）の球
状のマグネタイトとヘマタイトの混合粉（酸化物磁性
粉）を製造することができる。これにより、所望の飽和
磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造
することが可能となった。以下順次説明する。
【００１８】図２は、本発明の焼成実験結果例を示す。
これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ（ポリビニールアルコー
ル）を図示の量だけ添加および分散剤としてポリカルボ
ン酸塩１ｗｔ％に水を加えて混合して顆粒化したもの
を、図示の加熱温度で焼成した後の粉末Ｘ線回折による
定性分析結果である。比較例は比較のための実験例であ
る。実施例は本発明の実施例である。この実験例から以
下のことが判明した。
これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ（ポリビニールアルコー
ル）を図示の量だけ添加および分散剤としてポリカルボ
ン酸塩１ｗｔ％に水を加えて混合して顆粒化したもの
を、図示の加熱温度で焼成した後の粉末Ｘ線回折による
定性分析結果である。比較例は比較のための実験例であ
る。実施例は本発明の実施例である。この実験例から以
下のことが判明した。
【００１９】（１） ＰＶＡを添加せずにヘマタイト粉
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
【００２０】（２） ＰＶＡの添加量を２ｗｔ％とし、
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイトが得られた（試料番号１３〜１
５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3が共存（試料
番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上ではＦｅＯが共存
（試料番号１６）した。従って、加熱温度は、１２００
〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある（試料番号１３
〜１５）。
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイトが得られた（試料番号１３〜１
５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3が共存（試料
番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上ではＦｅＯが共存
（試料番号１６）した。従って、加熱温度は、１２００
〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある（試料番号１３
〜１５）。
【００２１】（３） 加熱温度を１３００°Ｃと固定
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
【００２２】以上の実験結果からヘマタイト粉にＰＶＡ
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
【００２３】図３は、本発明の冷却中酸化の実験結果例
を示す。これは、図２の焼成実験結果例に示した範囲で
焼成した単相のマグネタイト粉について、その冷却中に
図示の温度Ｘ°Ｃから図示の酸素濃度Ｂに制御して表面
を酸化したときの飽和磁化を、振動型磁力計で測定した
ものである（図４、図５参照）。また、ガス中の酸素濃
度は、ジルコニア式酸素濃度計で測定した。ここで、切
替温度Ｘ°Ｃは、図４に示すように、冷却中に窒素雰囲
気から酸素雰囲気に切り換えたときの温度である。
を示す。これは、図２の焼成実験結果例に示した範囲で
焼成した単相のマグネタイト粉について、その冷却中に
図示の温度Ｘ°Ｃから図示の酸素濃度Ｂに制御して表面
を酸化したときの飽和磁化を、振動型磁力計で測定した
ものである（図４、図５参照）。また、ガス中の酸素濃
度は、ジルコニア式酸素濃度計で測定した。ここで、切
替温度Ｘ°Ｃは、図４に示すように、冷却中に窒素雰囲
気から酸素雰囲気に切り換えたときの温度である。
【００２４】（１） 窒素雰囲気から酸素雰囲気に切り
替え制御しない場合（試料番号１）、飽和磁化が９１ｅ
ｍｕ／ｇであった。 （２） 雰囲気を２１％Ｏ2（空気の酸素濃度）に切り
替え制御した場合、切替温度が３５０〜７００°Ｃの範
囲のときに、図示のように飽和磁化８６〜６８ｅｍｕ／
ｇの範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイ
ト＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
替え制御しない場合（試料番号１）、飽和磁化が９１ｅ
ｍｕ／ｇであった。 （２） 雰囲気を２１％Ｏ2（空気の酸素濃度）に切り
替え制御した場合、切替温度が３５０〜７００°Ｃの範
囲のときに、図示のように飽和磁化８６〜６８ｅｍｕ／
ｇの範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイ
ト＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
【００２５】（３） 雰囲気を２．０％Ｏ2に切り替え
制御した場合、切替温度が３５０〜７００°Ｃの範囲の
ときに、図示のように飽和磁化８６〜２７ｅｍｕ／ｇの
範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト＋
ヘマタイトの混在粉が得られた。
制御した場合、切替温度が３５０〜７００°Ｃの範囲の
ときに、図示のように飽和磁化８６〜２７ｅｍｕ／ｇの
範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト＋
ヘマタイトの混在粉が得られた。
【００２６】（４） 雰囲気を０．２％Ｏ2に切り替え
制御した場合、切替温度が３５０〜１１００°Ｃの範囲
のときに、図示のように飽和磁化８５〜２０ｅｍｕ／ｇ
の範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト
＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
制御した場合、切替温度が３５０〜１１００°Ｃの範囲
のときに、図示のように飽和磁化８５〜２０ｅｍｕ／ｇ
の範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト
＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
【００２７】（５） 雰囲気を０．１％Ｏ2に切り替え
制御した場合、切替温度が３５０〜１１００°Ｃの範囲
のときに、図示のように飽和磁化８６〜３３ｅｍｕ／ｇ
の範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト
＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
制御した場合、切替温度が３５０〜１１００°Ｃの範囲
のときに、図示のように飽和磁化８６〜３３ｅｍｕ／ｇ
の範囲のマグネタイト粉の表面を酸化したマグネタイト
＋ヘマタイトの混在粉が得られた。
【００２８】以上の実験結果から図２の焼成実験の単相
のマグネタイト粉を、その冷却中の１１００〜３００°
Ｃのときに窒素ガスから酸素ガス０．１〜２１％（空気
の酸素濃度）に切り替え制御して表面を酸化し、任意の
飽和磁化のマグネタイト＋ヘマタイトの混在粉（酸化物
磁性材料粉）を生成できることが判明した。
のマグネタイト粉を、その冷却中の１１００〜３００°
Ｃのときに窒素ガスから酸素ガス０．１〜２１％（空気
の酸素濃度）に切り替え制御して表面を酸化し、任意の
飽和磁化のマグネタイト＋ヘマタイトの混在粉（酸化物
磁性材料粉）を生成できることが判明した。
【００２９】図４は、本発明の加熱・冷却曲線例を示
す。これは、室温から２００°Ｃ／ＨｒでＴ°Ｃ（例え
ば１２００°Ｃ）まで上昇させ、Ｔ°Ｃで２時間保持さ
せた後、２００°Ｃ／Ｈｒで冷却して室温に戻す。この
際、冷却中のＸ°Ｃのときに窒素雰囲気から酸素雰囲気
に切り替える（Ａの部分が図３の雰囲気Ａ（窒素雰囲
気）、Ｂの部分が図３の雰囲気Ｂ（酸素雰囲気）に対応
する）。ここで、冷却中の冷却速度の上限はマグネタイ
トの顆粒の場合、表面の歪みの影響によってひび割れな
どが発生しない５００°Ｃ／Ｈｒ以下が適当である。ま
た、冷却速度の下限は焼成の全体の時間が非常に長くな
って非能率となるため、５０°Ｃ／Ｈｒ以上とするのが
よい。本実施例では上述したようにこれらの範囲の２０
０°Ｃ／Ｈｒによって実験した。
す。これは、室温から２００°Ｃ／ＨｒでＴ°Ｃ（例え
ば１２００°Ｃ）まで上昇させ、Ｔ°Ｃで２時間保持さ
せた後、２００°Ｃ／Ｈｒで冷却して室温に戻す。この
際、冷却中のＸ°Ｃのときに窒素雰囲気から酸素雰囲気
に切り替える（Ａの部分が図３の雰囲気Ａ（窒素雰囲
気）、Ｂの部分が図３の雰囲気Ｂ（酸素雰囲気）に対応
する）。ここで、冷却中の冷却速度の上限はマグネタイ
トの顆粒の場合、表面の歪みの影響によってひび割れな
どが発生しない５００°Ｃ／Ｈｒ以下が適当である。ま
た、冷却速度の下限は焼成の全体の時間が非常に長くな
って非能率となるため、５０°Ｃ／Ｈｒ以上とするのが
よい。本実施例では上述したようにこれらの範囲の２０
０°Ｃ／Ｈｒによって実験した。
【００３０】図５は、本発明の飽和磁化の説明図を示
す。これは、図３の飽和磁化を測定するときの説明図で
ある。横軸は印加する磁界の強さＨ Ｏｅを表し、縦軸
はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕを表す。振動型磁力
計は、図示のように、例えば１５ｋＯｅの磁界を印加し
た状態で、そのときのマグネタイト粉の磁化の強さＭｓ
ｅｍｕを測定する。そして、飽和磁化は、図示の下記の
式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／
ｇ］・・・・（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３の飽和磁化δｓである。
す。これは、図３の飽和磁化を測定するときの説明図で
ある。横軸は印加する磁界の強さＨ Ｏｅを表し、縦軸
はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕを表す。振動型磁力
計は、図示のように、例えば１５ｋＯｅの磁界を印加し
た状態で、そのときのマグネタイト粉の磁化の強さＭｓ
ｅｍｕを測定する。そして、飽和磁化は、図示の下記の
式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／
ｇ］・・・・（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３の飽和磁化δｓである。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ヘマタイト粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合
を有する物質を混合し、焼成してマグネタイト粉を生成
した後、その冷却中に酸素雰囲気に制御して酸化し、任
意の値の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を製造する構成
を採用しているため、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性
材料を簡易、安価、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のヘマタイト粉を一度に焼成工程５によって
単相のマグネタイト粉にした後、その冷却中に酸素雰囲
気に切り替えて当該マグネタイト粉の表面を酸化して任
意の飽和磁化を持つマグネタイト＋ヘマタイトの混在物
（酸化物磁性材料）を簡単な工程、容易、かつ安価に製
造できた。
ヘマタイト粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合
を有する物質を混合し、焼成してマグネタイト粉を生成
した後、その冷却中に酸素雰囲気に制御して酸化し、任
意の値の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を製造する構成
を採用しているため、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性
材料を簡易、安価、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のヘマタイト粉を一度に焼成工程５によって
単相のマグネタイト粉にした後、その冷却中に酸素雰囲
気に切り替えて当該マグネタイト粉の表面を酸化して任
意の飽和磁化を持つマグネタイト＋ヘマタイトの混在物
（酸化物磁性材料）を簡単な工程、容易、かつ安価に製
造できた。
【図１】本発明の１実施例構成図である。
【図２】本発明の焼成実験結果例である。
【図３】本発明の冷却中酸化の実験結果例である。
【図４】本発明の加熱・冷却曲線例である。
【図５】本発明の飽和磁化の説明図である。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：解砕工程
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下川 明 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−184764（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/11
Claims (2)
- 【請求項１】ヘマタイト粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝
Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を
０．１〜４．０ｗｔ％混合し、不活性ガス中で１２００
〜１４５０°Ｃの焼成処理してマグネタイト粉を生成
し、その冷却中に１１００〜３００°Ｃのときに酸素濃
度０．１〜２１％に制御し、所定の値の飽和磁化を持つ
酸化物磁性材料を製造する酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項２】上記焼成処理前に、造粒処理によってヘマ
タイト粉を球状顆粒とし、上記酸化物磁性材料を球状と
するようにしたことを特徴とする請求項１記載の酸化物
磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5215871A JP2860929B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5215871A JP2860929B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0766024A JPH0766024A (ja) | 1995-03-10 |
| JP2860929B2 true JP2860929B2 (ja) | 1999-02-24 |
Family
ID=16679649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5215871A Expired - Fee Related JP2860929B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2860929B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63184764A (ja) * | 1986-09-02 | 1988-07-30 | Kawasaki Steel Corp | 電子写真現像剤用キヤリア及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-08-31 JP JP5215871A patent/JP2860929B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0766024A (ja) | 1995-03-10 |
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