JP3151457B2 - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マグネタイト、マグネ
タイト＋ヘマタイト、ヘマタイトにＴｉ化合物あるいは
Ｓｎ化合物を混合・焼成して所定の値の飽和磁化を持つ
酸化物磁性材料およびその製造方法に関するものであ
る。
タイト＋ヘマタイト、ヘマタイトにＴｉ化合物あるいは
Ｓｎ化合物を混合・焼成して所定の値の飽和磁化を持つ
酸化物磁性材料およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】酸化物磁性材料である単相マグネタイト粉
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
【０００３】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料であるマグネタイ
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
【０００４】（１） 湿式法（共沈法）：Ｆｅ2+＋２Ｆ
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
【０００５】（３） 粉砕法：天然に産する磁鉄鉱を粉
砕してマグネタイト粉を製造する。
砕してマグネタイト粉を製造する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の製造方
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する図３の実験例に示す固定値例えば９２
ｅｍｕ／ｇ）では、従来のフェライトなどが用いられて
いた用途に対して、そのまま置き換えられなかった。
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（後述する図３の実験例に示す固定値例えば９２
ｅｍｕ／ｇ）では、従来のフェライトなどが用いられて
いた用途に対して、そのまま置き換えられなかった。
【０００７】本発明は、これらの問題を解決するため、
マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイトあるいはヘマ
タイトとＴｉ化合物やＳｎ化合物の混合粉に炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼
成して所望の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造すること
を目的としている。
マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイトあるいはヘマ
タイトとＴｉ化合物やＳｎ化合物の混合粉に炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼
成して所望の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造すること
を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１および図１１を参照
して課題を解決するための手段を説明する。図１および
図１１において、混合工程２は、マグネタイト、マグネ
タイト＋ヘマタイトあるいはヘマタイトとＴｉ化合物や
Ｓｎ化合物の混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−
を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．
１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
して課題を解決するための手段を説明する。図１および
図１１において、混合工程２は、マグネタイト、マグネ
タイト＋ヘマタイトあるいはヘマタイトとＴｉ化合物や
Ｓｎ化合物の混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−
を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．
１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
【０００９】造粒工程４は、混合粉を球状顆粒にする工
程である。焼成工程５は、不活性ガス中で５５０〜１４
５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００
〜１４５０°Ｃ（ヘマタイトを含む混合粉の場合）の焼
成処理して所望の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性
相の酸化物磁性材料を製造する工程である。
程である。焼成工程５は、不活性ガス中で５５０〜１４
５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００
〜１４５０°Ｃ（ヘマタイトを含む混合粉の場合）の焼
成処理して所望の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性
相の酸化物磁性材料を製造する工程である。
【００１０】本発明は、図１および図１１に示すよう
に、混合工程２によってマグネタイトを４７．３〜９
８．８ｗｔ％、Ｔｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．
７ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子
中に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜
４．０ｗｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不活
性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃの焼成を行って所望の
飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁
性材料を製造するようにしている。本発明における「−
Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物
質あるいは固体状物質」の作用は、不活性雰囲気中で加
熱された際に、熱分解（＝酸化）に必要な酸素の一部を
ヘマタイトから接触反応（触媒反応）によりうばうこと
により、ヘマタイトのマグネタイト化（＝還元）を促進
することである。この場合、ヘマタイトは「−Ｃ−Ｃ−
あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるい
は固体状物質」を酸化するための触媒として働いたこと
になる（後述する段落番号００２１、００２４〜００２
７参照）。
に、混合工程２によってマグネタイトを４７．３〜９
８．８ｗｔ％、Ｔｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．
７ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子
中に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜
４．０ｗｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不活
性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃの焼成を行って所望の
飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁
性材料を製造するようにしている。本発明における「−
Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物
質あるいは固体状物質」の作用は、不活性雰囲気中で加
熱された際に、熱分解（＝酸化）に必要な酸素の一部を
ヘマタイトから接触反応（触媒反応）によりうばうこと
により、ヘマタイトのマグネタイト化（＝還元）を促進
することである。この場合、ヘマタイトは「−Ｃ−Ｃ−
あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるい
は固体状物質」を酸化するための触媒として働いたこと
になる（後述する段落番号００２１、００２４〜００２
７参照）。
【００１１】また、混合工程２によってマグネタイト
９．８〜９８．８ｗｔ％＋ヘマタイト０〜７９．０ｗｔ
％、Ｔｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％、
および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する
液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗｔ％
を混合し、焼成工程５によって不活性ガス中で１２００
〜１４５０°Ｃの焼成を行って所望の飽和磁化の値を持
つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性材料を製造する
ようにしている。
９．８〜９８．８ｗｔ％＋ヘマタイト０〜７９．０ｗｔ
％、Ｔｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％、
および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する
液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗｔ％
を混合し、焼成工程５によって不活性ガス中で１２００
〜１４５０°Ｃの焼成を行って所望の飽和磁化の値を持
つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性材料を製造する
ようにしている。
【００１２】また、混合工程２によってヘマタイトある
いはヘマタイト＋マグネタイトを２４．０〜９９．２ｗ
ｔ％、Ｓｎ化合物をＳｎ換算で０．８〜７６．０ｗｔ
％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有
する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗ
ｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不活性ガス中
で１２００〜１４５０°Ｃで焼成を行って所望の飽和磁
化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性材料
を製造するようにしている。
いはヘマタイト＋マグネタイトを２４．０〜９９．２ｗ
ｔ％、Ｓｎ化合物をＳｎ換算で０．８〜７６．０ｗｔ
％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有
する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗ
ｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不活性ガス中
で１２００〜１４５０°Ｃで焼成を行って所望の飽和磁
化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性材料
を製造するようにしている。
【００１３】また、混合工程２によってマグネタイトを
２４．０〜９９．２ｗｔ％、Ｓｎ化合物をＳｎ換算で
０．８〜７６．０ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−
Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物
質を０．１〜４．０ｗｔ％を混合し、焼成工程５によっ
て不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃで焼成を行って
所望の飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸
化物磁性材料を製造するようにしている。
２４．０〜９９．２ｗｔ％、Ｓｎ化合物をＳｎ換算で
０．８〜７６．０ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−
Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物
質を０．１〜４．０ｗｔ％を混合し、焼成工程５によっ
て不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃで焼成を行って
所望の飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の酸
化物磁性材料を製造するようにしている。
【００１４】この際、混合工程２によって混合した混合
物（混合粉）を造粒工程４によって球状顆粒とした後、
焼成工程５によって焼成して酸化物磁性材料を球状とす
るようにしている。
物（混合粉）を造粒工程４によって球状顆粒とした後、
焼成工程５によって焼成して酸化物磁性材料を球状とす
るようにしている。
【００１５】従って、マグネタイト、マグネタイト＋へ
マタイト、ヘマタイトにＴｉ化合物あるいはＳｎ化合物
の混合粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有
する物質を混合し、焼成してマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を製造することにより、所望の飽和磁化
を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造す
ることが可能となる。
マタイト、ヘマタイトにＴｉ化合物あるいはＳｎ化合物
の混合粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有
する物質を混合し、焼成してマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を製造することにより、所望の飽和磁化
を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造す
ることが可能となる。
【００１６】
［１］ マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイトにＴ
ｉ化合物を混合して所望の飽和磁化の酸化物磁性材料を
作成する場合について、図１から図１０を用いて順次詳
細に説明する。
ｉ化合物を混合して所望の飽和磁化の酸化物磁性材料を
作成する場合について、図１から図１０を用いて順次詳
細に説明する。
【００１７】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、配合工程１は、マグネタイト、マグネタ
イト＋ヘマタイトにＴｉ化合物を図示の下記のように秤
量・配合して混合する工程である。
図１において、配合工程１は、マグネタイト、マグネタ
イト＋ヘマタイトにＴｉ化合物を図示の下記のように秤
量・配合して混合する工程である。
【００１８】 マグネタイト ４７．３〜９８．８ｗｔ％ ９．８〜９８．８ｗｔ％ ヘマタイト 無し ０．０〜７９．０ｗｔ％ Ｔｉ化合物のＴｉ換算 １．２〜５２．７ｗｔ％ １．２〜５２．７ｗｔ％ の縦方向に秤量・配合し、混合粉を作成する。
【００１９】混合工程２は、混合粉に更に−Ｃ−Ｃ−あ
るいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液体状物質あ
るいは固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工
程である。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗ
ｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、
更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、
水は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少
ないと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化
できなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄
過ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
るいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液体状物質あ
るいは固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工
程である。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗ
ｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、
更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、
水は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少
ないと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化
できなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄
過ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
【００２０】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合粉を球状顆粒化する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合粉を球状顆粒化する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【００２１】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で５５０〜１４５
０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００〜
１４５０°Ｃ（マグネタイト＋へマタイトの場合）の温
度で２時間加熱処理し、マグネタイト＋非磁性相を形成
する工程である。このときの非磁性相の割合は、Ｔｉ化
合物のＴｉ換算のＴｉ配合率によりコントロールできる
ため、Ｔｉ化合物の配合率を変えることにより、所望の
飽和磁化をもつ酸化物磁性材料の製造が可能となる（図
５参照）。尚、マグネタイト粉の一部にヘマタイトが存
在していた場合、不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）
で当該ヘマタイトからマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸
素を奪って還元してマグネタイト化を大幅に促進する。
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で５５０〜１４５
０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００〜
１４５０°Ｃ（マグネタイト＋へマタイトの場合）の温
度で２時間加熱処理し、マグネタイト＋非磁性相を形成
する工程である。このときの非磁性相の割合は、Ｔｉ化
合物のＴｉ換算のＴｉ配合率によりコントロールできる
ため、Ｔｉ化合物の配合率を変えることにより、所望の
飽和磁化をもつ酸化物磁性材料の製造が可能となる（図
５参照）。尚、マグネタイト粉の一部にヘマタイトが存
在していた場合、不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）
で当該ヘマタイトからマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸
素を奪って還元してマグネタイト化を大幅に促進する。
【００２２】解砕工程６は、焼成したマグネタイト＋非
磁性相の粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。以
上の工程に従い、マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタ
イトとＴｉ化合物の混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝
Ｃ−、および水を混合し良く混練して熱風乾燥し、球状
に造粒した後、不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃ
（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００〜１４５
０°Ｃ（マグネタイト＋ヘマタイトの場合）の範囲で焼
成してマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性粉を製造す
ることができる。これにより、所望の飽和磁化を持つ酸
化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造することが可
能となった。以下順次説明する。
磁性相の粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。以
上の工程に従い、マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタ
イトとＴｉ化合物の混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝
Ｃ−、および水を混合し良く混練して熱風乾燥し、球状
に造粒した後、不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃ
（マグネタイトのみの場合）あるいは１２００〜１４５
０°Ｃ（マグネタイト＋ヘマタイトの場合）の範囲で焼
成してマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性粉を製造す
ることができる。これにより、所望の飽和磁化を持つ酸
化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造することが可
能となった。以下順次説明する。
【００２３】図２は、本発明の焼成実験結果例（ＴｉＯ
2：０ｗｔ％）を示す。これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ
（ポリビニールアルコール）を図示の量だけ添加および
分散材としてポリカルボル酸塩１ｗｔ％に水を加えて混
合して顆粒化したものを、図示の加熱温度で焼成した後
の粉末Ｘ線回折による定性分析結果である。比較例は比
較のための実験例である。実施例は本発明の実施例であ
る。この実験例から以下のことが判明した。
2：０ｗｔ％）を示す。これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ
（ポリビニールアルコール）を図示の量だけ添加および
分散材としてポリカルボル酸塩１ｗｔ％に水を加えて混
合して顆粒化したものを、図示の加熱温度で焼成した後
の粉末Ｘ線回折による定性分析結果である。比較例は比
較のための実験例である。実施例は本発明の実施例であ
る。この実験例から以下のことが判明した。
【００２４】（１） ＰＶＡを添加せずにヘマタイト粉
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
【００２５】（２） ＰＶＡの添加量を２ｗｔ％とし、
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られた（試料
番号１３〜１５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3
が共存（試料番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上では
ＦｅＯが共存（試料番号１６）した。従って、加熱温度
は、１２００〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある
（試料番号１３〜１５）。
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られた（試料
番号１３〜１５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3
が共存（試料番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上では
ＦｅＯが共存（試料番号１６）した。従って、加熱温度
は、１２００〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある
（試料番号１３〜１５）。
【００２６】（３） 加熱温度を１３００°Ｃと固定
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
【００２７】以上の実験結果からヘマタイト粉にＰＶＡ
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
【００２８】図３および図４は、本発明の実験例（マグ
ネタイト、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタイト粉に酸
化チタニウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８
４．４ｗｔ％混合した後、ポリビニールアルコール１．
０ｗｔ％を添加し、水と混合して粉体濃度５０ｗｔ％の
スラリーとし、アトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーにより造粒した。得られた顆粒を窒素ガス中
で４００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理した。窒素ガ
ス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃度計により測定し
た。加熱処理後の各試料の飽和磁化は、振動型磁力計に
よって測定した（図１０参照）。物質相は粉末Ｘ線回折
法により同定した。また、各試料の圧壊試験を微小圧縮
試験機（島津製作所、ＭＣＴＭ−５００）を用いて行
い、以下に示す平松の式を用いて粒子強度に換算した値
を求めた。これらの測定結果を図３に記載する。
ネタイト、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタイト粉に酸
化チタニウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８
４．４ｗｔ％混合した後、ポリビニールアルコール１．
０ｗｔ％を添加し、水と混合して粉体濃度５０ｗｔ％の
スラリーとし、アトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーにより造粒した。得られた顆粒を窒素ガス中
で４００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理した。窒素ガ
ス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃度計により測定し
た。加熱処理後の各試料の飽和磁化は、振動型磁力計に
よって測定した（図１０参照）。物質相は粉末Ｘ線回折
法により同定した。また、各試料の圧壊試験を微小圧縮
試験機（島津製作所、ＭＣＴＭ−５００）を用いて行
い、以下に示す平松の式を用いて粒子強度に換算した値
を求めた。これらの測定結果を図３に記載する。
【００２９】 （粒子強度）＝｛２．８×（粒子の破壊荷重）｝÷｛π×（粒子直径）2｝ （１） 加熱温度範囲： 図３および図４から５００°Ｃで加熱した場合（試料番
号１から１２の場合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ
2により酸化してヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成さ
れたことは検出されなかったが、粒子強度Ｐａのオーダ
ーが１Ｅ７（１×１０7を表す）より大であって多数の
マグネタイト粉が接合して球状顆粒となったときの強度
が弱くて実用上好ましくなかった。一方、１５００°Ｃ
で加熱した場合（試料番号８５から９６の場合）にはウ
スタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイト
（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。ここ
で、マグネタイトを原料としてＴｉ化合物を混合し、マ
グネタイト＋非磁性相の生成によって飽和磁化を任意調
整する場合、当該マグネタイトを新たに還元してマグネ
タイト化する必要がないため、接合あるいは軽い焼結を
起こしてハンドリングなどの実際的な取り扱いに必要な
強度が得られればよく、５５０°Ｃという低い温度であ
っても良好な飽和磁化の調整ができることが判明した。
号１から１２の場合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ
2により酸化してヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成さ
れたことは検出されなかったが、粒子強度Ｐａのオーダ
ーが１Ｅ７（１×１０7を表す）より大であって多数の
マグネタイト粉が接合して球状顆粒となったときの強度
が弱くて実用上好ましくなかった。一方、１５００°Ｃ
で加熱した場合（試料番号８５から９６の場合）にはウ
スタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイト
（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。ここ
で、マグネタイトを原料としてＴｉ化合物を混合し、マ
グネタイト＋非磁性相の生成によって飽和磁化を任意調
整する場合、当該マグネタイトを新たに還元してマグネ
タイト化する必要がないため、接合あるいは軽い焼結を
起こしてハンドリングなどの実際的な取り扱いに必要な
強度が得られればよく、５５０°Ｃという低い温度であ
っても良好な飽和磁化の調整ができることが判明した。
【００３０】従って、加熱温度は、５５０〜１４５０°
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウム
粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３から
８４の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗｔ
％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９０〜０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率５
２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ／
ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウム
粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３から
８４の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗｔ
％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９０〜０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率５
２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ／
ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
【００３１】従って、配合率は、Ｔｉ化合物のＴｉ換算
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイトにＴｉ化合物をＴｉ
換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を混合し、加熱温度５５
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイトにＴｉ化合物をＴｉ
換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を混合し、加熱温度５５
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
【００３２】図５は、本発明のＴｉ配合率と飽和磁化曲
線例を示す。これは、Ｔｉ化合物のＴｉ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図３および図４の実験例の飽和磁化
曲線である。この飽和磁化曲線は、図３および図４の加
熱温度５５０〜６００°Ｃ、８００°Ｃ、１０００〜１
４５０°Ｃのそれぞれの範囲における、Ｔｉ配合率ｗｔ
％を横軸とし、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸と
してプロットし、これらを結んだ線分である。
線例を示す。これは、Ｔｉ化合物のＴｉ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図３および図４の実験例の飽和磁化
曲線である。この飽和磁化曲線は、図３および図４の加
熱温度５５０〜６００°Ｃ、８００°Ｃ、１０００〜１
４５０°Ｃのそれぞれの範囲における、Ｔｉ配合率ｗｔ
％を横軸とし、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸と
してプロットし、これらを結んだ線分である。
【００３３】従って、この図５の飽和磁化曲線を一度測
定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るときの
Ｔｉ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｔｉ配合率ｗｔ％
のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化の
酸化物磁性粉を作成できる。
定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るときの
Ｔｉ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｔｉ配合率ｗｔ％
のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化の
酸化物磁性粉を作成できる。
【００３４】図６は、本発明の実験例（マグネタイト＋
ヘマタイトの１対１、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対１の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対１の同じ割合の混合粉に、酸化チタニウム（Ｔｉ
Ｏ 2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ％混合した
後、図３および図４と同様に造粒し、得られた顆粒を窒
素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理し
た。加熱処理後の各試料は、図３および図４と同様にし
て、測定した測定結果を図６に記載する。
ヘマタイトの１対１、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対１の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対１の同じ割合の混合粉に、酸化チタニウム（Ｔｉ
Ｏ 2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ％混合した
後、図３および図４と同様に造粒し、得られた顆粒を窒
素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理し
た。加熱処理後の各試料は、図３および図４と同様にし
て、測定した測定結果を図６に記載する。
【００３５】（１） 加熱温度範囲：図６から１１００
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００３６】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
【００３７】従って、配合率は、Ｔｉ化合物のＴｉ換算
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
１にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
１にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
【００３８】図７は、本発明の実験例（マグネタイト＋
ヘマタイトの１対３、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対３の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対３の同じ割合の混合粉に、図６と同様に、酸化チタニ
ウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ
％混合した後、図３および図４と同様に造粒し、得られ
た顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料は、図３および図４
と同様にして、測定した測定結果を図７に記載する。
ヘマタイトの１対３、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対３の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対３の同じ割合の混合粉に、図６と同様に、酸化チタニ
ウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ
％混合した後、図３および図４と同様に造粒し、得られ
た顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料は、図３および図４
と同様にして、測定した測定結果を図７に記載する。
【００３９】（１） 加熱温度範囲：図７から１１００
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００４０】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
【００４１】従って、配合率は、Ｔｉ化合物のＴｉ換算
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
３にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
３にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
【００４２】図８は、本発明の実験例（マグネタイト＋
ヘマタイトの１対４、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対４の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対４の同じ割合の混合粉に、図６と同様に、酸化チタニ
ウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ
％混合した後、図３および図４と同様に造粒し、得られ
た顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料は、図３および図４
と同様にして、測定した測定結果を図８に記載する。
ヘマタイトの１対４、Ｔｉ）を示す。これは、マグネタ
イト粉とヘマタイト粉とが１対４の同じ割合のもとで、
Ｔｉ配合率を図示のように変化させたときの実験データ
である。ここで、マグネタイト粉とヘマタイト粉とが１
対４の同じ割合の混合粉に、図６と同様に、酸化チタニ
ウム（ＴｉＯ2）粉をＴｉ換算で０．０〜８４．４ｗｔ
％混合した後、図３および図４と同様に造粒し、得られ
た顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料は、図３および図４
と同様にして、測定した測定結果を図８に記載する。
【００４３】（１） 加熱温度範囲：図８から１１００
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１２の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号３７から４８の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００４４】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｔｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化チタニウ
ム粉のＴｉ換算のＴｉ配合率を見ると（試料番号１３か
ら３６の場合の配合率を見ると）、１．２〜５２．７ｗ
ｔ％と添加量を増やすに従い、飽和磁化が８７〜０ｅｍ
ｕ／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｔｉ配合率
５２．７ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が〜０ｅｍｕ
／ｇとなってしまい、実用的ではなくなる。
【００４５】従って、配合率は、Ｔｉ化合物のＴｉ換算
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
４にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
で１．２〜５２．７ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイト＋ヘマタイトの１対
４にＴｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
【００４６】図９は、本発明の加熱曲線例を示す。これ
は、加熱温度Ｔ°Ｃ、２Ｈｒ（加熱温度Ｔ°Ｃで２時間
加熱）のときの加熱曲線例である。室温から２００°Ｃ
／Ｈｒの速度でＴ°Ｃまで上昇し、Ｔ°Ｃで２時間保持
した後、２００°Ｃ／Ｈｒの速度で室温に戻す。ここ
で、Ｔ°Ｃは、図３、図４、図６から図８の加熱温度
（加熱処理温度）である。
は、加熱温度Ｔ°Ｃ、２Ｈｒ（加熱温度Ｔ°Ｃで２時間
加熱）のときの加熱曲線例である。室温から２００°Ｃ
／Ｈｒの速度でＴ°Ｃまで上昇し、Ｔ°Ｃで２時間保持
した後、２００°Ｃ／Ｈｒの速度で室温に戻す。ここ
で、Ｔ°Ｃは、図３、図４、図６から図８の加熱温度
（加熱処理温度）である。
【００４７】図１０は、本発明の飽和磁化の説明図を示
す。これは、図３、図４、図６から図８の飽和磁化を測
定するときの説明図である。横軸は印加する磁界の強さ
ＨＯｅを表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕ
を表す。振動型磁力計は、図示のように、例えば１５ｋ
Ｏｅの磁界を印加した状態で、そのときのマグネタイト
＋非磁性相の固溶体の粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを
測定する。そして、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／ｇ］・・・・（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３、図４、図６から図８の飽和磁化δｓである。 ［２］ ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグ
ネタイトにＳｎ化合物を混合して所望の飽和磁化の酸化
物磁性材料を作成する場合について、図１１から図１６
を用いて順次詳細に説明する。
す。これは、図３、図４、図６から図８の飽和磁化を測
定するときの説明図である。横軸は印加する磁界の強さ
ＨＯｅを表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕ
を表す。振動型磁力計は、図示のように、例えば１５ｋ
Ｏｅの磁界を印加した状態で、そのときのマグネタイト
＋非磁性相の固溶体の粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを
測定する。そして、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／ｇ］・・・・（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３、図４、図６から図８の飽和磁化δｓである。 ［２］ ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグ
ネタイトにＳｎ化合物を混合して所望の飽和磁化の酸化
物磁性材料を作成する場合について、図１１から図１６
を用いて順次詳細に説明する。
【００４８】図１１は、本発明の他の実施例構成図を示
す。図１１において、配合工程１は、ヘマタイト、ヘマ
タイト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｎ化合物を図
示の下記のように秤量・配合する工程である。
す。図１１において、配合工程１は、ヘマタイト、ヘマ
タイト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｎ化合物を図
示の下記のように秤量・配合する工程である。
【００４９】 ヘマタイト ２４．０〜９９．２ｗｔ％ ヘマタイト＋マグネタイト ２４．０〜９９．２ｗｔ％ マグネタイト ２４．０〜９９．２ｗｔ％ のいずれかと、 Ｓｎ化合物のＳｎ換算 ０．８〜８７．６ｗｔ％ とを秤量・配合し、混合粉を生成する。
【００５０】混合工程２は、混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるい
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液体状物質あるい
は固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程で
ある。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ
％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更
に球状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水
は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少な
いと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化で
きなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄過
ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
は−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ化合物（液体状物質あるい
は固体状物質）を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程で
ある。例えば混合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ
％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更
に球状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水
は、３０％〜７０％の範囲で加える。３０％よりも少な
いと、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化で
きなかった。７０％よりも多いと、スラリー濃度が薄過
ぎて緻密な球状顆粒が得られなかった。
【００５１】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合粉を球状顆粒化する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合粉を球状顆粒化する工程である。ここで
は、スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレー
ドライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【００５２】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃ（ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイトの場
合）あるいは５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイトのみ
の場合）の温度で２時間加熱処理し、マグネタイト＋非
磁性相を形成する工程である。このときの非磁性相の割
合は、Ｓｎ化合物のＳｎ換算のＳｎ配合率によりコント
ロールできるため、Ｓｎ化合物の配合率を変えることに
より、所望の飽和磁化をもつ酸化物磁性材料の製造が可
能となる。尚、マグネタイト粉の一部にヘマタイトが存
在していた場合、不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）
で当該ヘマタイトからマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸
素を奪って還元してマグネタイト化を大幅に促進する。
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃ（ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイトの場
合）あるいは５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイトのみ
の場合）の温度で２時間加熱処理し、マグネタイト＋非
磁性相を形成する工程である。このときの非磁性相の割
合は、Ｓｎ化合物のＳｎ換算のＳｎ配合率によりコント
ロールできるため、Ｓｎ化合物の配合率を変えることに
より、所望の飽和磁化をもつ酸化物磁性材料の製造が可
能となる。尚、マグネタイト粉の一部にヘマタイトが存
在していた場合、不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）
で当該ヘマタイトからマグネタイトへの熱転移に加え
て、混合した有機物を不活性ガス中で加熱して不完全燃
焼状態にし、当該有機物の熱分解時にヘマタイトから酸
素を奪って還元してマグネタイト化を大幅に促進する。
【００５３】解砕工程６は、焼成したマグネタイト＋非
磁性相の粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。以
上の工程に従い、ヘマタイト、へマタイト＋マグネタイ
ト、マグネタイトとＳｎ化合物の混合粉に−Ｃ−Ｃ−あ
るいは−Ｃ＝Ｃ−、および水を混合し良く混練して熱風
乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス中で１２００〜
１４５０°Ｃ（ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト
の場合）あるいは５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイト
のみの場合）の範囲で焼成してマグネタイト＋非磁性相
の酸化物磁性粉を製造することができる。これにより、
所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ
安全に製造することが可能となった。以下順次説明す
る。
磁性相の粉体を解砕して製品に仕上げる工程である。以
上の工程に従い、ヘマタイト、へマタイト＋マグネタイ
ト、マグネタイトとＳｎ化合物の混合粉に−Ｃ−Ｃ−あ
るいは−Ｃ＝Ｃ−、および水を混合し良く混練して熱風
乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス中で１２００〜
１４５０°Ｃ（ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト
の場合）あるいは５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイト
のみの場合）の範囲で焼成してマグネタイト＋非磁性相
の酸化物磁性粉を製造することができる。これにより、
所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ
安全に製造することが可能となった。以下順次説明す
る。
【００５４】図１２は、本発明の他の実験例（ヘマタイ
ト、Ｓｎ）を示す。これは、ヘマタイト粉に酸化錫粉を
Ｓｎ換算で０．８〜８７．６ｗｔ％混合した後、ポリビ
ニールアルコール１．０ｗｔ％を添加し、水と混合して
粉体濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライターで１
時間撹拌後、スプレードライヤーにより造粒した。得ら
れた顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時
間加熱処理した。窒素ガス中の酸素濃度はジルコニア式
酸素濃度計により測定した。加熱処理後の各試料の飽和
磁化は、振動型磁力計によって測定した。物質相は粉末
Ｘ線回折法により同定した。
ト、Ｓｎ）を示す。これは、ヘマタイト粉に酸化錫粉を
Ｓｎ換算で０．８〜８７．６ｗｔ％混合した後、ポリビ
ニールアルコール１．０ｗｔ％を添加し、水と混合して
粉体濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライターで１
時間撹拌後、スプレードライヤーにより造粒した。得ら
れた顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時
間加熱処理した。窒素ガス中の酸素濃度はジルコニア式
酸素濃度計により測定した。加熱処理後の各試料の飽和
磁化は、振動型磁力計によって測定した。物質相は粉末
Ｘ線回折法により同定した。
【００５５】（１） 加熱温度範囲：図１２から１１０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）に
はヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）
にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
０°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）に
はヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）
にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００５６】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳ
ｎ換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から４０の
場合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添
加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜８ｅｍｕ／ｇと
連続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０
ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が更に小さくなってし
まい、実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳ
ｎ換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から４０の
場合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添
加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜８ｅｍｕ／ｇと
連続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０
ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化が更に小さくなってし
まい、実用的ではなくなる。
【００５７】従って、配合率は、Ｓｎ化合物のＳｎ換算
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、ヘマタイトにＳｎ化合物をＳｎ換
算で０．８〜７６．０ｗｔ％を混合し、加熱温度１２０
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、ヘマタイトにＳｎ化合物をＳｎ換
算で０．８〜７６．０ｗｔ％を混合し、加熱温度１２０
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
【００５８】図１３は本発明のＳｎ配合率と飽和磁化曲
線例を示す。これは、Ｓｎ化合物のＳｎ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図１２の実験例の飽和磁化曲線であ
る。この飽和磁化曲線は、図１２の加熱温度１２００〜
１４５０°Ｃの範囲における、Ｓｎ配合率ｗｔ％を横軸
とし、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸としてプロ
ットし、これらを結んだ線分である。
線例を示す。これは、Ｓｎ化合物のＳｎ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図１２の実験例の飽和磁化曲線であ
る。この飽和磁化曲線は、図１２の加熱温度１２００〜
１４５０°Ｃの範囲における、Ｓｎ配合率ｗｔ％を横軸
とし、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸としてプロ
ットし、これらを結んだ線分である。
【００５９】従って、この図１３の飽和磁化曲線を一度
測定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るとき
のＳｎ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｓｎ配合率ｗｔ
％のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化
の酸化物磁性粉を作成できる。
測定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るとき
のＳｎ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｓｎ配合率ｗｔ
％のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化
の酸化物磁性粉を作成できる。
【００６０】図１４は、本発明の他の実験例（ヘマタイ
ト＋マグネタイトの１対１、Ｓｎ）を示す。これは、ヘ
マタイト粉とマグネタイト粉とが１対１の同じ割合のも
とで、Ｓｎ配合率を図示のように変化させたときの実験
データである。ここで、ヘマタイト粉とマグネタイト粉
とが１対１の同じ割合の混合粉に、酸化錫粉をＳｎ換算
で０．０〜８７．６ｗｔ％混合した後、図１２と同様に
造粒し、得られた顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５０
０°Ｃで２時間加熱処理した。加熱処理後の各試料は、
図１２と同様にして、測定した測定結果を図１４に記載
する。
ト＋マグネタイトの１対１、Ｓｎ）を示す。これは、ヘ
マタイト粉とマグネタイト粉とが１対１の同じ割合のも
とで、Ｓｎ配合率を図示のように変化させたときの実験
データである。ここで、ヘマタイト粉とマグネタイト粉
とが１対１の同じ割合の混合粉に、酸化錫粉をＳｎ換算
で０．０〜８７．６ｗｔ％混合した後、図１２と同様に
造粒し、得られた顆粒を窒素ガス中で１１００〜１５０
０°Ｃで２時間加熱処理した。加熱処理後の各試料は、
図１２と同様にして、測定した測定結果を図１４に記載
する。
【００６１】（１） 加熱温度範囲：図１４から１１０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）に
はヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）
にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
０°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）に
はヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５０
０°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）
にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００６２】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳ
ｎ換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から４０の
場合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添
加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜９ｅｍｕ／ｇと
連続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０
ｗｔ％よりも増すと飽和磁化が更に小さくなってしま
い、実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳ
ｎ換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から４０の
場合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添
加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜９ｅｍｕ／ｇと
連続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０
ｗｔ％よりも増すと飽和磁化が更に小さくなってしま
い、実用的ではなくなる。
【００６３】従って、配合率は、Ｓｎ化合物のＳｎ換算
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、ヘマタイト＋マグネタイトの１対
１にＳｎ化合物をＳｎ換算で０．８〜７６．０ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、ヘマタイト＋マグネタイトの１対
１にＳｎ化合物をＳｎ換算で０．８〜７６．０ｗｔ％を
混合し、加熱温度１２００〜１４５０°Ｃのときに良好
な単相のマグネタイト＋非磁性相が生成されることが判
明した（尚、炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を
有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％混合する）。
【００６４】図１５および図１６は、本発明の他の実験
例（マグネタイト、Ｓｎ）を示す。これは、マグネタイ
ト粉に酸化錫粉をＳｎ換算で０．０〜８７．６ｗｔ％混
合した後、図１２と同様に造粒し、得られた顆粒を窒素
ガス中で５００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理した。
加熱処理後の各試料は、図１２と同様にして、測定した
測定結果を図１５および図１６に記載する。
例（マグネタイト、Ｓｎ）を示す。これは、マグネタイ
ト粉に酸化錫粉をＳｎ換算で０．０〜８７．６ｗｔ％混
合した後、図１２と同様に造粒し、得られた顆粒を窒素
ガス中で５００〜１５００°Ｃで２時間加熱処理した。
加熱処理後の各試料は、図１２と同様にして、測定した
測定結果を図１５および図１６に記載する。
【００６５】（１） 加熱温度範囲：図１５および図１
６から５００°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０
の場合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ2により酸化
してヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成され、一方、１
５００°Ｃで加熱した場合（試料番号８１から９０の場
合）にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグ
ネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明し
た。ここで、マグネタイトを原料としてＳｎ化合物を混
合し、マグネタイト＋非磁性相の生成によって飽和磁化
を任意調整する場合、当該マグネタイトを新たに還元し
てマグネタイト化する必要がないため、接合あるいは軽
い焼結を起こせばハンドリングなどの実際的な取り扱い
に必要な強度が得られればよく、５５０°Ｃという低い
温度であっても良好な飽和磁化の調整ができることが判
明した。
６から５００°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０
の場合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ2により酸化
してヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成され、一方、１
５００°Ｃで加熱した場合（試料番号８１から９０の場
合）にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグ
ネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明し
た。ここで、マグネタイトを原料としてＳｎ化合物を混
合し、マグネタイト＋非磁性相の生成によって飽和磁化
を任意調整する場合、当該マグネタイトを新たに還元し
てマグネタイト化する必要がないため、接合あるいは軽
い焼結を起こせばハンドリングなどの実際的な取り扱い
に必要な強度が得られればよく、５５０°Ｃという低い
温度であっても良好な飽和磁化の調整ができることが判
明した。
【００６６】従って、加熱温度は、５５０〜１４５０°
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳｎ
換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から８０の場
合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添加
量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜８ｅｍｕ／ｇと連
続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０ｗ
ｔ％よりも増すと飽和磁化が更に小さくなってしまい、
実用的ではなくなる。
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｎ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化錫粉のＳｎ
換算のＳｎ配合率を見ると（試料番号１１から８０の場
合の配合率を見ると）、０．８〜８７．６ｗｔ％と添加
量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜８ｅｍｕ／ｇと連
続的に減少することが判明した。Ｓｎ配合率７６．０ｗ
ｔ％よりも増すと飽和磁化が更に小さくなってしまい、
実用的ではなくなる。
【００６７】従って、配合率は、Ｓｎ化合物のＳｎ換算
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイトにＳｎ化合物をＳｎ
換算で０．８〜７６．０ｗｔ％を混合し、加熱温度５５
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
で０．８〜７６．０ｗｔ％が適切であることが判明し
た。以上のことから、マグネタイトにＳｎ化合物をＳｎ
換算で０．８〜７６．０ｗｔ％を混合し、加熱温度５５
０〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋
非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜
４．０ｗｔ％混合する）。
【００６８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイトあるいはヘマ
タイトにＴｉ化合物やＳｎ化合物を混ぜた混合粉に炭素
原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合
し、焼成して任意の値の飽和磁化を持つマグネタイト＋
非磁性相の粉体を製造する構成を採用しているため、所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を得ることができる
と共に簡易、安価、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のマグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイ
ト、あるいはヘマタイトマにＴｉ化合物あるいはＳｎ化
合物を混ぜた混合粉に有機物を混ぜて一度に焼成工程５
によってマグネタイト＋非磁性相の任意の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を簡単な工程、容易、かつ安価に製造
できた。
マグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイトあるいはヘマ
タイトにＴｉ化合物やＳｎ化合物を混ぜた混合粉に炭素
原子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合
し、焼成して任意の値の飽和磁化を持つマグネタイト＋
非磁性相の粉体を製造する構成を採用しているため、所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を得ることができる
と共に簡易、安価、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のマグネタイト、マグネタイト＋ヘマタイ
ト、あるいはヘマタイトマにＴｉ化合物あるいはＳｎ化
合物を混ぜた混合粉に有機物を混ぜて一度に焼成工程５
によってマグネタイト＋非磁性相の任意の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を簡単な工程、容易、かつ安価に製造
できた。
【図１】本発明の１実施例構成図である。
【図２】本発明の焼成実験結果例である。
【図３】本発明の実験例（マグネタイト、Ｔｉ、続く）
である。
である。
【図４】本発明の実験例（マグネタイト、Ｔｉ、続き）
である。
である。
【図５】本発明のＴｉ配合率と飽和磁化曲線例である。
【図６】本発明の実験例（マグネタイト＋ヘマタイトの
１対１、Ｔｉ）である。
１対１、Ｔｉ）である。
【図７】本発明の実験例（マグネタイト＋ヘマタイトの
１対３、Ｔｉ）である。
１対３、Ｔｉ）である。
【図８】本発明の実験例（マグネタイト＋ヘマタイトの
１対４、Ｔｉ）である。
１対４、Ｔｉ）である。
【図９】本発明の加熱曲線例である。
【図１０】本発明の飽和磁化の説明図である。
【図１１】本発明の他の実施例構成図である。
【図１２】本発明の他の実験例（ヘマタイト、Ｓｎ）で
ある。
ある。
【図１３】本発明のＳｎ配合率と飽和磁化曲線例であ
る。
る。
【図１４】本発明の他の実験例（ヘマタイト＋マグネタ
イトの１対１、Ｓｎ）である。
イトの１対１、Ｓｎ）である。
【図１５】本発明の他の実験例（マグネタイト、Ｓｎ、
続く）である。
続く）である。
【図１６】本発明の他の実験例（マグネタイト、Ｓｎ、
続き）である。
続き）である。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：解砕工程
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 勇 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (72)発明者 下川 明 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (56)参考文献 特開 昭50−106199（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−42327（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】マグネタイトを４７．３〜９８．８ｗｔ％
と、Ｔｉ化合物をＴｉ換算で１．２〜５２．７ｗｔ％
と、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液
体状物質あるいは固体状物質を、前記マグネタイトとＴ
ｉ化合物のＴｉ換算との総和に対して０．１〜４．０ｗ
ｔ％とを混合する混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で５５０〜１４５０℃の
焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料の製
造方法。 - 【請求項２】マグネタイト９．８〜９８．８ｗｔ％＋ヘ
マタイト０〜７９．０ｗｔ％と、Ｔｉ化合物をＴｉ換算
で１．２〜５２．７ｗｔ％と、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ
＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質
を、前記マグネタイト＋ヘマタイトとＴｉ化合物のＴｉ
換算との総和に対して０．１〜４．０ｗｔ％とを混合す
る混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で１２００〜１４５０℃
の焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料の
製造方法。 - 【請求項３】ヘマタイトあるいはヘマタイト＋マグネタ
イトを２４．０〜９９．２ｗｔ％と、Ｓｎ化合物をＳｎ
換算で０．８〜７６．０ｗｔ％と、−Ｃ−Ｃ−あるいは
−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状
物質を、前記ヘマタイトあるいはヘマタイト＋マグネタ
イトとＳｎ化合物のＳｎ換算との総和に対して０．１〜
４．０ｗｔ％とを混合する混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で１２００〜１４５０℃
の焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料の
製造方法。 - 【請求項４】マグネタイトを２４．０〜９９．２ｗｔ％
と、Ｓｎ化合物をＳｎ換算で０．８〜７６．０ｗｔ％
と、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液
体状物質あるいは固体状物質を、前記マグネタイトとＳ
ｎ化合物のＳｎ換算との総和に対して０．１〜４．０ｗ
ｔ％とを混合する混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で５５０〜１４５０℃の
焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料の製
造方法。 - 【請求項５】請求項１から請求項４において、焼成前に
混合後の原料を造粒工程（４）によって球状顆粒化する
ことを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26222393A JP3151457B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
| CN94190650A CN1113370C (zh) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | 氧化物磁性材料及其制造方法 |
| EP94919845A EP0668595B1 (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Method of manufacturing magnetic oxide material |
| CA002141857A CA2141857C (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide and process for producing same |
| US08/387,722 US5538656A (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide and process for producing same |
| KR1019950701675A KR100327646B1 (ko) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | 산화물자성재료및그제조방법 |
| DE69429240T DE69429240T2 (de) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Herstellungsverfahren für magnetisches oxyd material |
| AU70836/94A AU7083694A (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide material and method of its manufacture |
| PCT/JP1994/001082 WO1995006948A1 (fr) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Materiau d'oxyde magnetique et procede pour sa fabrication |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26222393A JP3151457B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JP2001351811A (ja) | 2000-05-25 | 2001-12-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 錫含有粒状磁性酸化物粒子およびその製造方法 |
-
1993
- 1993-10-20 JP JP26222393A patent/JP3151457B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH07115009A (ja) | 1995-05-02 |
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