JPH0728098A - エレクトロクロミック調光体の製造方法および製造装置 - Google Patents
エレクトロクロミック調光体の製造方法および製造装置Info
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- JPH0728098A JPH0728098A JP5197015A JP19701593A JPH0728098A JP H0728098 A JPH0728098 A JP H0728098A JP 5197015 A JP5197015 A JP 5197015A JP 19701593 A JP19701593 A JP 19701593A JP H0728098 A JPH0728098 A JP H0728098A
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- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】プレスパッタの際にシャッターや器壁に付着し
た膜の成分が弾けて基板やターゲットに付着し基板上の
異物となるのを防ぐ。 【構成】ターゲット１〜４が回転可能なカソード構造
で、成膜すべき基板が前記ターゲット１〜４の上側に位
置するデポジションアップ構成とされ、プレスパッタを
前記ターゲット１〜４が前記成膜すべき基板と相対しな
い位置に回転させた状態で行う。
た膜の成分が弾けて基板やターゲットに付着し基板上の
異物となるのを防ぐ。 【構成】ターゲット１〜４が回転可能なカソード構造
で、成膜すべき基板が前記ターゲット１〜４の上側に位
置するデポジションアップ構成とされ、プレスパッタを
前記ターゲット１〜４が前記成膜すべき基板と相対しな
い位置に回転させた状態で行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エレクトロクロミック
（ＥＣ）調光体の製造方法および製造装置に関するもの
である。
（ＥＣ）調光体の製造方法および製造装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】一般に基板にスパッタリング法により成
膜する場合は、成膜室内を所定の雰囲気にして基板とタ
ーゲットの間にシャッターを設置するかあるいは基板の
代わりにシャッターを設置し、それとターゲットの間で
放電させターゲット表面のクリーニングをかねたプレス
パッタを行ない、その後シャッターを外して基板に成膜
を行なう。
膜する場合は、成膜室内を所定の雰囲気にして基板とタ
ーゲットの間にシャッターを設置するかあるいは基板の
代わりにシャッターを設置し、それとターゲットの間で
放電させターゲット表面のクリーニングをかねたプレス
パッタを行ない、その後シャッターを外して基板に成膜
を行なう。
【０００３】ＥＣ調光体の構成は図２に示す通りであ
る。硝子等の透明な基板１１に、ＩＴＯ等の第１の透明
電導膜１２を真空蒸着法等の適当な方法で形成し、その
上に１３〜１５の膜を順次積層したものが調光体であ
る。ここで、１３はＮｉＯx 等の酸化発色性ＥＣ膜（第
１のＥＣ膜）、１４はプロトンのイオン伝導層を電解質
としたもので、Ｔａ2 Ｏ5 水和物などが使用される。１
５は還元発色性ＥＣ膜（第２のＥＣ膜）であり、ＷＯ3
や還元発色材料が使われる。１６は第２の透明電導膜で
あり、必ずしも第１の透明電導膜１２と同じ材料でなく
てもよい。酸化発色性ＥＣ膜１３と還元発色性ＥＣ膜１
５はその層の順序を入れ替えてもよい。
る。硝子等の透明な基板１１に、ＩＴＯ等の第１の透明
電導膜１２を真空蒸着法等の適当な方法で形成し、その
上に１３〜１５の膜を順次積層したものが調光体であ
る。ここで、１３はＮｉＯx 等の酸化発色性ＥＣ膜（第
１のＥＣ膜）、１４はプロトンのイオン伝導層を電解質
としたもので、Ｔａ2 Ｏ5 水和物などが使用される。１
５は還元発色性ＥＣ膜（第２のＥＣ膜）であり、ＷＯ3
や還元発色材料が使われる。１６は第２の透明電導膜で
あり、必ずしも第１の透明電導膜１２と同じ材料でなく
てもよい。酸化発色性ＥＣ膜１３と還元発色性ＥＣ膜１
５はその層の順序を入れ替えてもよい。
【０００４】このような多層膜の構成では、膜の付着力
の観点から酸化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１
６をすべてスパッタリング法で成膜することが好まし
い。蒸着速度の点からＥＢ蒸着等他の蒸着に置き換えて
もよいが、スパッタリング法でしか成膜できない場合も
あるため、酸化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１
６のうち少なくとも１層は必ずスパッタリング法で成膜
する必要がある。
の観点から酸化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１
６をすべてスパッタリング法で成膜することが好まし
い。蒸着速度の点からＥＢ蒸着等他の蒸着に置き換えて
もよいが、スパッタリング法でしか成膜できない場合も
あるため、酸化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１
６のうち少なくとも１層は必ずスパッタリング法で成膜
する必要がある。
【０００５】酸化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜
１６はそれぞれ約０．５ミクロン程度の膜厚であり、酸
化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１６を貫通する
ピンホールまたは導電性の異物があると第１の透明電導
膜１２と第２の透明電導膜１６の導通が起こり、素子が
駆動できなくなる。ピンホールは基板に付着した異物の
上に着膜しその後脱離することにより生ずる。いずれに
せよ異物の基板表面への付着が導通の原因であり、基板
洗浄が完全であっても成膜装置内で汚染されることがよ
くあった。この意味では、真空内では異物は自由落下す
るため、図３に示すようなサイドデポジション法や図４
のデポジションアップ法は有効であった。
１６はそれぞれ約０．５ミクロン程度の膜厚であり、酸
化発色性ＥＣ膜１３〜第２の透明電導膜１６を貫通する
ピンホールまたは導電性の異物があると第１の透明電導
膜１２と第２の透明電導膜１６の導通が起こり、素子が
駆動できなくなる。ピンホールは基板に付着した異物の
上に着膜しその後脱離することにより生ずる。いずれに
せよ異物の基板表面への付着が導通の原因であり、基板
洗浄が完全であっても成膜装置内で汚染されることがよ
くあった。この意味では、真空内では異物は自由落下す
るため、図３に示すようなサイドデポジション法や図４
のデポジションアップ法は有効であった。
【０００６】しかしながら、スパッタリング法では必ず
プレスパッタを行なう必要があり、その際シャッターや
器壁にデポジットされた膜がストレスで弾けて基板やタ
ーゲットに付着し、スパッタリング時に基板上の異物と
なることがあり、これが歩留りの低下をもたらしてい
た。
プレスパッタを行なう必要があり、その際シャッターや
器壁にデポジットされた膜がストレスで弾けて基板やタ
ーゲットに付着し、スパッタリング時に基板上の異物と
なることがあり、これが歩留りの低下をもたらしてい
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は従来技
術が有していた前述の問題点、すなわちスパッタリング
法に必要なプレスパッタの際にシャッターや器壁に付着
した膜の成分が、弾けて基板やターゲットに付着し基板
上の異物となり、歩留を低下させるという問題点を解消
しようとするものである。
術が有していた前述の問題点、すなわちスパッタリング
法に必要なプレスパッタの際にシャッターや器壁に付着
した膜の成分が、弾けて基板やターゲットに付着し基板
上の異物となり、歩留を低下させるという問題点を解消
しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の問題点
を解決すべくなされたものであり、第１の発明として電
気化学的に着消色するエレクトロクロミック調光体の製
造方法であって、基板上に形成される透明電導膜、第１
のエレクトロクロミック膜、プロトン伝導性電解質膜、
第２のエレクトロクロミック膜のうちの少なくとも１層
をスパッタリング法により形成するものであり、プレス
パッタをターゲットが成膜すべき基板と相対しない位置
に設定された状態で行なうことを特徴とするエレクトロ
クロミック調光体の製造方法を提供するものである。
を解決すべくなされたものであり、第１の発明として電
気化学的に着消色するエレクトロクロミック調光体の製
造方法であって、基板上に形成される透明電導膜、第１
のエレクトロクロミック膜、プロトン伝導性電解質膜、
第２のエレクトロクロミック膜のうちの少なくとも１層
をスパッタリング法により形成するものであり、プレス
パッタをターゲットが成膜すべき基板と相対しない位置
に設定された状態で行なうことを特徴とするエレクトロ
クロミック調光体の製造方法を提供するものである。
【０００９】また第２の発明として、電気化学的に着消
色するエレクトロクロミック調光体の製造装置であっ
て、基板上に形成される透明電導膜、第１のエレクトロ
クロミック膜、プロトン伝導性電解質膜、第２のエレク
トロクロミック膜のうちの少なくとも１層をスパッタリ
ング法により形成するスパッタリング装置であり、ター
ゲットが回転可能なカソード構造で、成膜すべき基板が
前記ターゲットの上側に位置するデポジションアップ構
成とされ、プレスパッタを前記ターゲットが前記成膜す
べき基板と相対しない位置に回転させた状態で行なうよ
うにしたことを特徴とするエレクトロクロミック調光体
の製造装置を提供するものである。
色するエレクトロクロミック調光体の製造装置であっ
て、基板上に形成される透明電導膜、第１のエレクトロ
クロミック膜、プロトン伝導性電解質膜、第２のエレク
トロクロミック膜のうちの少なくとも１層をスパッタリ
ング法により形成するスパッタリング装置であり、ター
ゲットが回転可能なカソード構造で、成膜すべき基板が
前記ターゲットの上側に位置するデポジションアップ構
成とされ、プレスパッタを前記ターゲットが前記成膜す
べき基板と相対しない位置に回転させた状態で行なうよ
うにしたことを特徴とするエレクトロクロミック調光体
の製造装置を提供するものである。
【００１０】図１には本発明による成膜装置の概略を示
す。ターゲット１〜４はドラム状、または筐体の外壁に
設置され時計回りまたは反時計回りに回転できる構造の
もので、いわゆる回転カソード方式である。基板は水平
方向に搬送される。予めターゲットを回転させ、Ａ、
Ｂ、Ｃいずれかの位置に向き合わせてプレスパッタを行
なう。そして前記ターゲットが基板と相対する位置にな
るように回転させ、所定の蒸着条件にてスパッタリング
法により基板に成膜を行なう。
す。ターゲット１〜４はドラム状、または筐体の外壁に
設置され時計回りまたは反時計回りに回転できる構造の
もので、いわゆる回転カソード方式である。基板は水平
方向に搬送される。予めターゲットを回転させ、Ａ、
Ｂ、Ｃいずれかの位置に向き合わせてプレスパッタを行
なう。そして前記ターゲットが基板と相対する位置にな
るように回転させ、所定の蒸着条件にてスパッタリング
法により基板に成膜を行なう。
【００１１】なお本発明において、ターゲットが基板と
相対しない位置とは、実質的にプレスパッタ時にターゲ
ットの成分が成膜すべき基板に飛散して付着しないよう
な位置である。したがって、ターゲットと成膜すべき基
板が正面から対面しないような位置がよく、それらが平
行であるときは正面から対面しない位置関係（一方が後
ろ向きの状態も含む）、図１に示すようにそれらが直交
するような位置関係が好ましい。
相対しない位置とは、実質的にプレスパッタ時にターゲ
ットの成分が成膜すべき基板に飛散して付着しないよう
な位置である。したがって、ターゲットと成膜すべき基
板が正面から対面しないような位置がよく、それらが平
行であるときは正面から対面しない位置関係（一方が後
ろ向きの状態も含む）、図１に示すようにそれらが直交
するような位置関係が好ましい。
【００１２】
（実施例１）図１のターゲット１〜４としてそれぞれ、
密度が５．０ｇ／ｃｃ以上でＳｎを２．５〜１２．５ｗ
ｔ％、好ましくは５〜１０ｗｔ％含有するＩｎ2 Ｏ3
（以下ＩＴＯとする）のターゲット、ＮｉＯx で示され
るニッケルの不定比性含Ｎｉターゲット（純度９９．９
％以上、０＜ｘ＜１．５）、Ｔａのメタルターゲット
（純度９９．９％以上）、Ｗのメタルターゲット（純度
９９．９％以上）を設置した。次に、サイズ４００×４
００ｍｍの基板ガラスを装置内に入れ、以下５つのプロ
セスにより図１の構成のＥＣ調光体を得たときの成膜条
件について記載する。
密度が５．０ｇ／ｃｃ以上でＳｎを２．５〜１２．５ｗ
ｔ％、好ましくは５〜１０ｗｔ％含有するＩｎ2 Ｏ3
（以下ＩＴＯとする）のターゲット、ＮｉＯx で示され
るニッケルの不定比性含Ｎｉターゲット（純度９９．９
％以上、０＜ｘ＜１．５）、Ｔａのメタルターゲット
（純度９９．９％以上）、Ｗのメタルターゲット（純度
９９．９％以上）を設置した。次に、サイズ４００×４
００ｍｍの基板ガラスを装置内に入れ、以下５つのプロ
セスにより図１の構成のＥＣ調光体を得たときの成膜条
件について記載する。
【００１３】（プロセス１）まずターゲットホルダーを
回し、ＩＴＯターゲット１をプレスパッタ用基板Ｂと相
対させる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ：Ｏ2 ＝９９：１の組成のガスを装置内
に導入し、プレスパッタ圧を５×１０-3Ｔｏｒｒ、パワ
ー２Ｗ／ｃｍ2 のＤＣモードでプレスパッタを１０分間
以上行なった。次に、ターゲットホルダーを回転させ、
ＩＴＯターゲットが基板と相対する位置に合わせる。基
板温度２００〜２５０℃、スパッタ圧１×１０-3〜１×
１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは３×１０-3〜７×１０-3Ｔ
ｏｒｒ、またＡｒと酸素の比は比抵抗が最低となるよう
に選定し、スパッタパワー１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、
好ましくは２．０〜５．０Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＩＴ
Ｏを０．２μｍの膜厚に成膜した。
回し、ＩＴＯターゲット１をプレスパッタ用基板Ｂと相
対させる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ：Ｏ2 ＝９９：１の組成のガスを装置内
に導入し、プレスパッタ圧を５×１０-3Ｔｏｒｒ、パワ
ー２Ｗ／ｃｍ2 のＤＣモードでプレスパッタを１０分間
以上行なった。次に、ターゲットホルダーを回転させ、
ＩＴＯターゲットが基板と相対する位置に合わせる。基
板温度２００〜２５０℃、スパッタ圧１×１０-3〜１×
１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは３×１０-3〜７×１０-3Ｔ
ｏｒｒ、またＡｒと酸素の比は比抵抗が最低となるよう
に選定し、スパッタパワー１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、
好ましくは２．０〜５．０Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＩＴ
Ｏを０．２μｍの膜厚に成膜した。
【００１４】（プロセス２）ＮｉＯx 膜を成膜するため
に、含Ｎｉターゲット２をプレスパッタ用基板Ｂと相対
せしめる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレ
スパッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 の
ＤＣモードでプレスパッタを１０分間以上実施した。そ
の後ターゲットホルダーを回転させ、Ｎｉターゲットが
基板と相対する位置に合わせる。酸素比を５〜１００
％、好ましくは５〜２０％含むＡｒガスでスパッタ圧５
×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１×１０-2
〜３×１０-2Ｔｏｒｒとし、スパッタパワー１．０〜
８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０Ｗ／ｃｍ
2 の条件でＮｉＯx を０．５μｍの膜厚に成膜した。但
し、成膜中基板は特に加熱は行なわなかった。
に、含Ｎｉターゲット２をプレスパッタ用基板Ｂと相対
せしめる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレ
スパッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 の
ＤＣモードでプレスパッタを１０分間以上実施した。そ
の後ターゲットホルダーを回転させ、Ｎｉターゲットが
基板と相対する位置に合わせる。酸素比を５〜１００
％、好ましくは５〜２０％含むＡｒガスでスパッタ圧５
×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１×１０-2
〜３×１０-2Ｔｏｒｒとし、スパッタパワー１．０〜
８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０Ｗ／ｃｍ
2 の条件でＮｉＯx を０．５μｍの膜厚に成膜した。但
し、成膜中基板は特に加熱は行なわなかった。
【００１５】（プロセス３）Ｔａ2 Ｏ5 膜を成膜するた
めに、Ｔａのターゲット３をプレスパッタ用基板Ｂと相
対させる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレ
スパッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 の
ＤＣモードでプレスパッタを１０分間以上実施した。そ
の後、ターゲットホルダーを回転させ、Ｔａターゲット
が基板と相対する位置に合わせた。その後、酸素を５〜
１００％、好ましくは２０〜４０％含むＡｒガスでスパ
ッタ圧５×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１
×１０-2〜３×１０-2Ｔｏｒｒに保ち、スパッタパワー
１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０
Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＴａ2 Ｏ5 を０．５μｍの膜厚
に成膜した。但し、成膜中基板は特に加熱は行なわなか
った。
めに、Ｔａのターゲット３をプレスパッタ用基板Ｂと相
対させる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排
気した後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレ
スパッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 の
ＤＣモードでプレスパッタを１０分間以上実施した。そ
の後、ターゲットホルダーを回転させ、Ｔａターゲット
が基板と相対する位置に合わせた。その後、酸素を５〜
１００％、好ましくは２０〜４０％含むＡｒガスでスパ
ッタ圧５×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１
×１０-2〜３×１０-2Ｔｏｒｒに保ち、スパッタパワー
１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０
Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＴａ2 Ｏ5 を０．５μｍの膜厚
に成膜した。但し、成膜中基板は特に加熱は行なわなか
った。
【００１６】（プロセス４）ＷＯ3 膜を成膜するため
に、Ｗのターゲット４をプレスパッタ用基板Ｂと相対さ
せる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排気し
た後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレスパ
ッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 のＤＣ
モードでプレスパッタを１０分間以上実施した。その
後、ターゲットホルダーを回転させ、Ｗターゲットが基
板と相対する位置に合わせた。その後、酸素を１０〜１
００％、好ましくは２０〜４０％含むＡｒガスでスパッ
タ圧５×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１×
１０-2〜３×１０-2Ｔｏｒｒに保ち、スパッタパワー
１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０
Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＷＯ3 を０．２μｍの膜厚に成
膜した。
に、Ｗのターゲット４をプレスパッタ用基板Ｂと相対さ
せる。背圧が１×１０-5Ｔｏｒｒ以下になるまで排気し
た後、Ａｒ１００％のガスを装置内に導入し、プレスパ
ッタ圧２×１０-3Ｔｏｒｒ、パワー２Ｗ／ｃｍ2 のＤＣ
モードでプレスパッタを１０分間以上実施した。その
後、ターゲットホルダーを回転させ、Ｗターゲットが基
板と相対する位置に合わせた。その後、酸素を１０〜１
００％、好ましくは２０〜４０％含むＡｒガスでスパッ
タ圧５×１０-3〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、好ましくは１×
１０-2〜３×１０-2Ｔｏｒｒに保ち、スパッタパワー
１．０〜８．０Ｗ／ｃｍ2 、好ましくは２．０〜５．０
Ｗ／ｃｍ2 の成膜条件でＷＯ3 を０．２μｍの膜厚に成
膜した。
【００１７】（プロセス５）ＩＴＯ膜を成膜するため
に、前述のプロセス１と同様な操作を行なった。
に、前述のプロセス１と同様な操作を行なった。
【００１８】以上のプロセスによりガラス／ＩＴＯ／Ｎ
ｉＯ／Ｔａ2 Ｏ5 ／ＷＯ3 ／ＩＴＯの５層構成のＥＣ調
光ガラスを作製できた。このＥＣ調光ガラスの外観検査
ではピンホール、ダストは検出されず、また導通検査で
も１０ｋΩ以上の電気抵抗を示し、従来法の１ｋΩ以下
の電気抵抗に比べ格段に電気的短絡が抑制された。
ｉＯ／Ｔａ2 Ｏ5 ／ＷＯ3 ／ＩＴＯの５層構成のＥＣ調
光ガラスを作製できた。このＥＣ調光ガラスの外観検査
ではピンホール、ダストは検出されず、また導通検査で
も１０ｋΩ以上の電気抵抗を示し、従来法の１ｋΩ以下
の電気抵抗に比べ格段に電気的短絡が抑制された。
【００１９】図２の第１の透明電導膜１２とプロトン伝
導性電解質膜１４の間に、プロトン伝導性電解質膜１４
が負となるように直流電圧１．５Ｖを印加したところ、
青味を帯びたグレイのエレクトロクロミック発色を呈し
た。可視光透過率変化は消色時７０％であったが４分後
には２０％になった。着色後、印加電圧の極性を逆にし
てやると消色し、約４分後にもとの消色状態に戻った。
導性電解質膜１４の間に、プロトン伝導性電解質膜１４
が負となるように直流電圧１．５Ｖを印加したところ、
青味を帯びたグレイのエレクトロクロミック発色を呈し
た。可視光透過率変化は消色時７０％であったが４分後
には２０％になった。着色後、印加電圧の極性を逆にし
てやると消色し、約４分後にもとの消色状態に戻った。
【００２０】その後合わせガラス作製によく用いられる
ポリビニルブチラール膜またはエチレンビニルアセテー
ト膜を用い、このＥＣ素子を合わせガラス化し、着消色
駆動テストを行ったが１０万回後も外観上の劣化は現わ
れず、良好な調光ガラスであることが分かった。ＥＣ反
応については詳細は分からないところもあるが、成膜し
た膜（ＩＴＯ以外）には微量の水（＞１μｇ／ｃｍ2 ）
が含まれており、この水がＨ+ とＯＨ- に解離して次の
数１に示すＥＣ反応をするものと考えられる。
ポリビニルブチラール膜またはエチレンビニルアセテー
ト膜を用い、このＥＣ素子を合わせガラス化し、着消色
駆動テストを行ったが１０万回後も外観上の劣化は現わ
れず、良好な調光ガラスであることが分かった。ＥＣ反
応については詳細は分からないところもあるが、成膜し
た膜（ＩＴＯ以外）には微量の水（＞１μｇ／ｃｍ2 ）
が含まれており、この水がＨ+ とＯＨ- に解離して次の
数１に示すＥＣ反応をするものと考えられる。
【００２１】
【数１】
【００２２】実施例１においては、電解質としてＴａ2
Ｏ5 を用いたが、下記条件を満たせば同様なＥＣ調光体
が得られることが分かった。 （１）電解質膜で１〜１０μｇ／ｃｍ2 の水を含んでい
ること。 （２）蒸着時雰囲気ガスにＨ2 Ｏ分圧が１×１０-6Ｔｏ
ｒｒ以上存在すること。
Ｏ5 を用いたが、下記条件を満たせば同様なＥＣ調光体
が得られることが分かった。 （１）電解質膜で１〜１０μｇ／ｃｍ2 の水を含んでい
ること。 （２）蒸着時雰囲気ガスにＨ2 Ｏ分圧が１×１０-6Ｔｏ
ｒｒ以上存在すること。
【００２３】また、前述のＴａ2 Ｏ5 の成膜条件と同様
の条件でスパッタ成膜された電解質として、Ｍｇ、Ｂ、
Ｔｉ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｌａ、Ａｌ、Ｓｉ等の酸
化物薄膜が使用可能である。
の条件でスパッタ成膜された電解質として、Ｍｇ、Ｂ、
Ｔｉ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｌａ、Ａｌ、Ｓｉ等の酸
化物薄膜が使用可能である。
【００２４】実施例１では、Ｂ位置でのみプレスパッタ
する場合について記載したが、ある膜を成膜中同時に他
の膜材料に対応したターゲットでプレスパッタさせるこ
ともできる。たとえば図１の装置で、ターゲット１でＩ
ＴＯを成膜中同一雰囲気組成でターゲット２にある含Ｎ
ｉターゲットはＡ位置にあり、この位置でプレスパッタ
させることができる。同様に他の膜についてもこうした
操作は可能であり、この方法を用いることで５層全体の
成膜時間が短縮され、更に得られた調光体の特性も個別
にプレスパッタした場合と変わりないものであった。
する場合について記載したが、ある膜を成膜中同時に他
の膜材料に対応したターゲットでプレスパッタさせるこ
ともできる。たとえば図１の装置で、ターゲット１でＩ
ＴＯを成膜中同一雰囲気組成でターゲット２にある含Ｎ
ｉターゲットはＡ位置にあり、この位置でプレスパッタ
させることができる。同様に他の膜についてもこうした
操作は可能であり、この方法を用いることで５層全体の
成膜時間が短縮され、更に得られた調光体の特性も個別
にプレスパッタした場合と変わりないものであった。
【００２５】
【発明の効果】本発明は、従来のスパッタ成膜装置で問
題となるプレスパッタ、成膜時のピンホール、ダストに
よる電気的短絡を抑制し、さらに外観及び調光性能に優
れたＥＣ調光ガラスの製造を可能にできた。さらに従来
のスパッタ成膜装置では多数のターゲットを横並びに配
置していたため、装置全長が長くなり大きな排気系が必
要であったが、本発明の装置ではデッド・ボリュームも
小さく、装置全長も短いため排気系が小さくてすむこ
と、またプレスパッタを他の成膜時に同時に行なえるた
め全体の成膜時間が短縮できるといった優れた効果を有
する。
題となるプレスパッタ、成膜時のピンホール、ダストに
よる電気的短絡を抑制し、さらに外観及び調光性能に優
れたＥＣ調光ガラスの製造を可能にできた。さらに従来
のスパッタ成膜装置では多数のターゲットを横並びに配
置していたため、装置全長が長くなり大きな排気系が必
要であったが、本発明の装置ではデッド・ボリュームも
小さく、装置全長も短いため排気系が小さくてすむこ
と、またプレスパッタを他の成膜時に同時に行なえるた
め全体の成膜時間が短縮できるといった優れた効果を有
する。
【図１】本発明の回転可能なカソード構造を有するスパ
ッタリング装置の基本構成図
ッタリング装置の基本構成図
【図２】ＥＣ調光素子の膜構成を示す断面図
【図３】サイドスパッタリング法用装置の基本構成図
【図４】デポジションアップ法用装置の基本構成図
１、２、３、４：ターゲット １１：基板 １２：第１の透明電導膜 １３：酸化（または還元）発色性ＥＣ膜 １４：プロトン伝導性電解質膜 １５：還元（または酸化）発色性ＥＣ膜 １６：第２の透明電導膜
Claims (2)
- 【請求項１】電気化学的に着消色するエレクトロクロミ
ック調光体の製造方法であって、基板上に形成される透
明電導膜、第１のエレクトロクロミック膜、プロトン伝
導性電解質膜、第２のエレクトロクロミック膜のうちの
少なくとも１層をスパッタリング法により形成するもの
であり、プレスパッタをターゲットが成膜すべき基板と
相対しない位置に設定された状態で行うことを特徴とす
るエレクトロクロミック調光体の製造方法。 - 【請求項２】電気化学的に着消色するエレクトロクロミ
ック調光体の製造装置であって、基板上に形成される透
明電導膜、第１のエレクトロクロミック膜、プロトン伝
導性電解質膜、第２のエレクトロクロミック膜のうちの
少なくとも１層をスパッタリング法により形成するスパ
ッタリング装置であり、ターゲットが回転可能なカソー
ド構造で、成膜すべき基板が前記ターゲットの上側に位
置するデポジションアップ構成とされ、プレスパッタを
前記ターゲットが前記成膜すべき基板と相対しない位置
に回転させた状態で行うようにしたことを特徴とするエ
レクトロクロミック調光体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19701593A JP3427430B2 (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | エレクトロクロミック調光体の製造方法およびスパッタリング装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19701593A JP3427430B2 (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | エレクトロクロミック調光体の製造方法およびスパッタリング装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0728098A true JPH0728098A (ja) | 1995-01-31 |
| JP3427430B2 JP3427430B2 (ja) | 2003-07-14 |
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ID=16367365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19701593A Expired - Fee Related JP3427430B2 (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | エレクトロクロミック調光体の製造方法およびスパッタリング装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3427430B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003500534A (ja) * | 1999-05-20 | 2003-01-07 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気化学デバイス |
| JP2012523018A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-27 | ソラダイム， インコーポレイテッド | 欠陥の少ないエレクトロクロミック素子の製造 |
| WO2014098131A1 (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-26 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板およびその製造方法 |
-
1993
- 1993-07-14 JP JP19701593A patent/JP3427430B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US11947232B2 (en) | 2009-03-31 | 2024-04-02 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| US9664974B2 (en) | 2009-03-31 | 2017-05-30 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| JP2017138628A (ja) * | 2009-03-31 | 2017-08-10 | ビュー， インコーポレイテッド | エレクトロクロミック素子の製造方法 |
| WO2014098131A1 (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-26 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板およびその製造方法 |
| US9903015B2 (en) | 2012-12-19 | 2018-02-27 | Kaneka Corporation | Substrate with transparent electrode and method for manufacturing same |
| US10662521B2 (en) | 2012-12-19 | 2020-05-26 | Kaneka Corporation | Substrate with transparent electrode and method for manufacturing same |
| JPWO2014098131A1 (ja) * | 2012-12-19 | 2017-01-12 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板およびその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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