JPH07268408A

JPH07268408A - 扁平状金属粒子粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH07268408A
Application number: JP8561094A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Iwata; 仁志岩田; Hideki Nakamura; 秀樹中村
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1994-03-31
Filing date: 1994-03-31
Publication date: 1995-10-17

Abstract

(57)【要約】【目的】薄い扁平状粉末または高い扁平度の金属粉末
を機械的方法で容易に得る。【構成】粉砕媒体として、その表面に被扁平化金属粉
末の付着を抑制する表面処理を施した金属製のものを使
用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、厚さが薄く高扁平度の
扁平状金属粒子粉末の製造方法に関するもので、特に物
体の表面に塗布して用いる磁気シールド用の扁平状金属
微粉末や各種表面保護、装飾用等に用いられる扁平状金
属粒子粉末の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子機器は小型化とともに高性能
化してきているが、これにともない周辺機器からの磁界
に影響を受け易い場合が多くなってきており、また逆
に、磁界の発生源となり、周辺機器に悪影響をおよぼす
場合もある。これら電子部品や回路の外部磁界からの保
護や外部への磁束の漏洩を防止するために、磁気シール
ドが設けられている。この磁気シールドは軟磁性材料か
らなる薄板や箔で周辺を覆う方法が一般的であるが、扁
平状等の軟磁性粉末を塗布して用いる方法も採用されて
いる。上記扁平状等の粉末を塗布する方法は、薄いシー
ルド層を一度に大量に形成できるため安価であり、また
軽量化に適している。そのため、磁気カード等に用いる
ことが提案されている。

【０００３】これらの磁気カードは表面に磁気シールド
層を設けることにより容易に情報の読み取りおよび書き
込みができないようにするものである。このような磁気
カードのシールド層は、高透磁率材料の粉末を有機バイ
ンダーに分散して塗料としてカードに塗布して得られ
る。例えば特開昭５８ー５９２６８には、高透磁率の合
金扁平粉を高分子結合剤中に混合した磁気シールド塗料
が、また特開昭５９ー２０１４９３には、軟磁性アモル
ファス合金の扁平粉を高分子結合剤中に混合した磁気シ
ールド塗料がそれぞれ示されている。また、特開平１ー
１３９７０２には扁平状のＦｅ系アモルファス軟磁性合
金が示されている。これらの扁平状粒子粉末は、塗布性
あるいはシールド特性の上から微粉でかつ薄い形状が望
まれる。このような扁平状の粉末の製造方法としてはボ
ールミルやアトライタ等の機械的な方法が広く用いられ
ている。たとえば、特開昭６３−３５７０１には湿式の
ボールミルを用いハロゲン化炭化水素を粉砕助剤とした
鱗片状粉末の製造方法が示されており、特開平１−１８
８６０６には連続式のアトライタにより大量に扁平状粉
末を製造できる方法が記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】磁気カードのシールド
層に用いられる粉末に要求される形状的特性としては、
前述のように特に厚さが重要である。特開昭６３ー３５
７０１には厚さおよび厚さと直径の比すなわち扁平度を
規定し、一般に高透磁率と言われる材料を用いた例が示
されているが、一般的にシールド層に用いられる粉末と
しては１μｍ以下の厚さが望ましい。扁平状粉末の製造
方法は前述のようにアトライタやボールミル等のように
粉砕媒体を用いた機械的な方法が広く用いられている。
このような機械的な方法では粉末粒子の扁平化と同時に
粉末粒子の破砕が進行するため、粗い粒度の原料粉末を
用いることができる点で効率のよい方法である。本発明
者らは、高い扁平度で特に薄い粉末粒子を高生産性で製
造しようとする場合には、粉砕媒体の表面状態が粉末粒
子の扁平化に大きな影響を与えることを見い出した。す
なわち、粉砕媒体の表面粗さが粗いと扁平化効率が低
く、かつ扁平化が充分進行しないうちに粉末粒子が破砕
されるため、薄く高い扁平度の粒子が得られにくくな
る。この傾向は得ようとする扁平状粉末粒子の厚さが薄
いほど顕著である。このため高扁平度の粒子を得るには
粉砕媒体の表面粗さを小さくする事が必要である。

【０００５】さらに、被扁平化粉末の材質によっては充
分表面粗さの小さな粉砕媒体を用いても運転時間の経過
とともに扁平化能率が低下し、目的とする厚さまたは扁
平度の扁平粒子が得られなくなる場合があることが判明
した。これは粉砕媒体表面に被扁平化粉末が付着し、粉
砕媒体の表面粗さを粗くしていることが原因であり、ま
た、この現象は粉砕媒体と被扁平化粉末がともに金属で
ある場合に発生し易く、さらに被扁平化粉末の材質がＮ
ｉを40wt%以上含有している場合に顕著であることがわ
かった。粉砕媒体への粉末の付着を防止するために潤滑
剤や界面活性剤等の添加剤を多量に用いる方法が考えら
れるが、この場合特に扁平化作用が阻害され目的の厚さ
の扁平状粒子粉末を得るには長時間の粉砕が必要とな
る。また、本来の扁平化能力を持続させ、または回復さ
せるため、付着した粉末粒子を除去し、粉砕媒体表面を
平滑化する必要がある。このため、たとえば粉砕媒体を
研磨することは粉砕媒体の浪費を意味し、また、多大の
工数を要することになる。

【０００６】本発明は薄い扁平状粉末または高い扁平度
の粉末を機械的処理方法で容易に得る方法を提供するこ
とを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は前述の新規に見
い出したことがらに基づくものであり、粉砕媒体の表面
を表面処理することのより、被処理粉末が粉砕媒体に付
着しにくくする。その結果として粉砕媒体は、付着物に
よる表面粗さの増大が防止でき、薄くて高い扁平度の粒
子が得られるのである。すなわち、本発明は塑性変形能
を有する金属粒子でなる粉末を、粉砕媒体と粉砕助剤と
ともに容器内に収容して、該媒体と容器の少なくとも一
方を駆動して前記粉末を機械的に扁平化する扁平粒子粉
末の製造方法において、前記粉砕媒体は金属でありその
表面に被扁平化金属粒子粉末の付着を抑制する表面処理
を施したものであることを特徴とする扁平状金属粒子粉
末の製造方法である。本発明は湿式粉砕や粉砕助剤が液
体である場合や、被扁平化金属粒子粉末がＮｉ40wt%以
上含有する場合に特に好適な製造方法である。また、金
属製粉砕媒体に施す表面処理は窒化処理が有効である。

【０００８】

【作用】一般に金属相互は親和性が高く、付着や焼き付
きを生じ易い。本発明において、被扁平化粉末は金属で
あるから、セラミック等の非金属製粉砕媒体を用いるこ
とも考えられるが、これらはいまだ一般的でなく、金属
製粉砕媒体を用いざるを得ない。このため金属製粉砕媒
体の表面は付着した被扁平化粉末により凹凸を生ずる。
粉砕媒体による被扁平化粉末の扁平化作用は圧延作用に
擬らえることができ、粉砕媒体に凹凸ができて表面粗さ
が粗いと、粒子と媒体との滑りが抑制されて扁平化作用
が阻害され、一方、粉末粒子に加わる剪断力が大きくな
り、粉末粒子への破砕作用が扁平化作用を上回るように
なる。その結果、扁平化が十分に進行しないうちに粒子
が破砕され、厚い扁平粒子即ち扁平度の低い粒子しか得
られなくなる。このような粉砕媒体の表面への付着は、
被扁平化粉末がＮｉを多く含有する材質に顕著であり、
特にＮｉが40wt%以上含まれている場合に付着が多く発
生する。

【０００９】図２に粉末が付着した粉砕媒体の表面の拡
大写真を示す。この例は79wt%Ｎｉ、残部Ｆｅのパーマ
ロイ粉末を、約150時間アトライターで扁平化したとき
用いた粉砕媒体であるボールの表面である。表面にはパ
ーマロイ粉末よりなる多数の凸部がある（ＥＤＸ分析に
より被扁平化粉末である79wt%Ｎｉパーマロイであるこ
とは確認した）。本発明は粉砕媒体表面に粉末の付着を
防止する表面処理を施すものであり、この処理として特
に窒化処理が有効である。窒化処理により従来に比べ粉
砕媒体表面への粉末の付着が大幅に減少し、粉砕媒体の
表面粗さが小さく保たれるので、長期間にわたり安定し
た扁平化を行うことが可能となった。また、これにより
特に問題であった金属製粉砕媒体と付着性の高いＮｉを
含有する金属粉末を扁平化し、さらに粉砕する場合に有
効である。表面処理は耐摩耗性の向上を目的として開発
されたものが多く、本発明にこれらを用いると粉砕媒体
の原単位低下、被扁平化粉末の純度維持にも有効であ
る。以上述べたように、本発明による製造方法では、被
扁平化金属粒子粉末の付着が少なく、このため、薄く高
扁平率の粉末を容易に得ることができる。

【００１０】

【実施例】

（実施例１）４Ｍｏ−ＰＣパーマロイをアトマイズ法に
より噴霧し、平均粒径１５μｍの粉末を得、この粉末を
アトライタにより粉砕媒体としてＳＵＪ−２鋼球を用
い、粉砕助剤としてイソプロピルアルコールを粉末重量
の約２０倍程度添加して湿式により扁平化を行った。粉
砕開始前の粉砕媒体表面の粗さは約0.2μｍＲｚであ
り、さらに表面には窒化処理を施した。１回の扁平化時
間は８時間でありこれを１００回繰り返した。粉砕後、
粉末の平均粒径と厚さを測定した。平均粒径は光散乱法
を用いた粒度測定装置により測定し、厚さの測定は粉末
を磁力により垂直状に保持して樹脂に埋め込んだ後研磨
して、扁平粉末粒子の断面より測定した。また、粉砕媒
体表面の粗さも同時に測定した。比較のために同一条件
で窒化処理を行っていない粉砕媒体を用い扁平化を行っ
た。

【００１１】バッチ回数とボール表面粗さの関係を図１
に示す。図中のＡが本発明による製造方法であり、Ｂが
比較例である。本発明による製造方法、すなわち表面を
窒化処理した粉砕媒体を用いた粉砕では、１００回の扁
平化を行った後も粉砕媒体表面の粗さは0.5μｍＲｚ程
度であり、粉末の付着が非常に少ない（図３）。一方、
窒化処理を行っていない粉砕媒体を用いた比較例Ｂでは
初期（バッチ回数４回）には、0.5μｍＲｚ程度の粉砕
媒体表面であるが、回数の増加と共に粉砕媒体表面への
付着が激しくなり、１２回のバッチ数では粉砕媒体表面
の粗さは1.3μｍＲｚ程度まで上昇している（図４）。
また、使用した粉砕媒体の表面粗さと製造した粉末の特
性を表１に示す。本発明による製造方法で製造した粉末
は、バッチ回数が増加しても粉末の形状に大きな変化は
ない。一方、比較例では扁平粉末の厚さがバッチ回数と
共に急激に増加し、バッチ回数１２回目ではシールド用
として適当な範囲１μｍ以下を越え、また、粒径は小さ
くなっている。すなわち、扁平度の低い粉末しか得られ
ないことがわかる。本発明の製造方法による扁平状粉末
は比較例に比べ厚さが小さく扁平度が高く塗布用の磁気
シールド材として好適な粉末形状となっている。したが
って、本発明の製造方法を用いれば長期間安定して薄
く、高扁平の扁平状粉末の製造が可能である。

【００１２】さらに、これらの粉末を＃５００のふるい
にかけ、透過した粉末を水素雰囲気中で焼鈍した後、ボ
ールミルを用い、ポリビニルブチラール、酢酸セロソル
ブ、ブチルセロソルブ等のバインダーと混合し塗料化し
た。この塗料をロールコーターによりＰＥＴシート上に
２５μｍ厚に塗布した。塗布の際は同磁極を対向させた
永久磁石によりＰＥＴシート面内に粉末粒子の扁平面が
平行となるよう配向させた。このシートの磁気特性を表
２に示す。この表からも明らかなように、本発明の製造
方法による粉末を塗布したカードは透磁率が高く、磁気
シールドに好適であることがわかる。また、バッチ回数
が１００回となっても初期のものとほぼ同様の特性を示
している。一方、比較例では初期の扁平化で得られた粉
末は良好な特性を示しているが、１２回では透磁率が低
下し、角形比も低下している。したがって、本発明によ
れば、扁平度が高く、シールド用として好適な扁平状金
属粉末を長期的に安定して製造できるものである。

【００１３】（実施例２）平均粒径２０μｍの純Ｎｉ粉
末を鋼球を粉砕媒体とするボールミルにより粉砕扁平化
した。直径５ｍｍの鋼球と粉末の重量比を３０対１と
し、粉砕助剤としてイソプロピルアルコールを粉末重量
の約２０倍程度添加して扁平化を行った。１回の扁平化
に要する時間は２０時間であり、これを１００回繰り返
した。粉砕開始前の粉砕媒体表面の粗さは0.3μｍＲｚ
であり、表面には窒化処理を施してある。扁平化後は実
施例１と同様の方法で扁平状粉末の平均粒径と厚さを測
定した。その結果を表３に示す。また、比較のために粉
砕媒体の表面に窒化処理を施さない場合についても同表
内に記す。比較例においても粉砕開始前の粉砕媒体表面
の粗さは0.3μｍＲｚであった。

【００１４】表３より本発明の製造方法では、粉砕媒体
の表面粗さはバッチ回数が増えても比較的劣化が少な
く、製造される扁平状粉末は厚さが初期とほとんど変化
せず、長期間にわたり粉末の厚さの薄い即ち扁平度の高
い粉末が得られることがわかる。一方、比較例ではバッ
チ回数と共に粉砕媒体表面の粗さが粗くなり、これにと
もない、製造される扁平状粉末の厚さが厚くなってい
る。粉砕媒体表面の劣化は、実施例１と同様に分析を行
い、粉砕媒体表面への粉末の付着に起因する凸部の生成
と確認した。製造した粉末を＃５００のふるいにかけ、
透過した粉末を実施例１と同様にして混合し塗料化し
た。この塗料をロールコーターによりＰＥＴシート上に
２５μｍ厚に塗布し、その表面粗さを測定した。このシ
ートの表面粗さを表４に示す。この表からも明らかなよ
うに、比較例がバッチ回数と共に塗布面の粗さが粗くな
るのに対し本発明の製造方法によれば粉砕を繰り返して
も製造される粉末は塗布用として好適な扁平状粉末を維
持できる。すなわち、本発明によれば、塗布用として好
適な扁平状粉末を長期間安定して製造できる。

【００１５】（実施例３）ＰＢパーマロイをアトマイズ
法により噴霧し、平均粒径１０μｍの粉末を得、この粉
末をボールミルにより、粉砕媒体として硬質クロムメッ
キを施した鋼球を使用し、粉砕助剤としてイソプロピル
アルコールを粉末重量の約２０倍程度添加して湿式によ
り扁平化を行った。粉砕開始前の粉砕媒体表面の粗さは
約0.1μｍＲｚであった。１回の扁平化時間は２４時間
であり、これを１００回繰り返した。粉砕後、実施例１
と同様の方法で粉末の平均粒径と厚さおよび粉砕媒体表
面の粗さを測定した。その結果、１００回粉砕を繰り返
した後でも初回とほぼ同様の平均粒径20μｍ、厚さ0.3
μｍの扁平状粉末を得ることができた。また、粉砕媒体
表面の粗さは1.0μｍＲｚ程度であった。

【００１６】

【発明の効果】以上に述べたように、本発明によれば塗
布性に優れた薄く、扁平度の高い扁平状金属粉末、特に
塗布膜とした場合のシールド特性に優れた扁平状金属粉
末を機械的な粉砕方法において容易かつ長期間に渡り安
定して製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明Ａと比較例Ｂのバッチ回数と粉砕媒体の
表面粗さの関係を示す図である。

【図２】粉砕媒体表面の走査型電子顕微鏡による金属表
面組織写真（従来法）である。

【図３】粉砕媒体の金属表面組織写真（本発明）であ
る。

【図４】粉砕媒体の金属表面組織写真（比較例）であ
る。

【表１】

【表２】

【表３】

【表４】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】塑性変形能を有する金属粒子でなる粉末
を、粉砕媒体と粉砕助剤とともに容器内に収容して、該
媒体と容器の少なくとも一方を駆動して前記粉末を機械
的に扁平化する扁平粒子粉末の製造方法において、前記
粉砕媒体は金属でありその表面に前記被扁平化金属粒子
粉末の付着を抑制する表面処理を施したものであること
を特徴とする扁平状金属粒子粉末の製造方法。
【請求項２】扁平化は湿式であるか、または粉砕助剤
が液体である請求項１の扁平状金属粒子粉末の製造方
法。
【請求項３】粉砕媒体に施す表面処理は窒化処理であ
る請求項１または２の扁平状金属粒子粉末の製造方法。
【請求項４】被扁平化金属粒子の成分がＮｉを40wt%
以上含有する請求項１、２および３のいずれかの扁平状
金属粒子粉末の製造方法。