JPH0725593B2 - 炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法Info
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- JPH0725593B2 JPH0725593B2 JP62042360A JP4236087A JPH0725593B2 JP H0725593 B2 JPH0725593 B2 JP H0725593B2 JP 62042360 A JP62042360 A JP 62042360A JP 4236087 A JP4236087 A JP 4236087A JP H0725593 B2 JPH0725593 B2 JP H0725593B2
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- dispersion medium
- producing
- medium liquid
- sintered body
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法に関
し、特に本発明は、高強度で均質な炭化珪素焼結体の製
造するのに適した炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方
法に関する。
し、特に本発明は、高強度で均質な炭化珪素焼結体の製
造するのに適した炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方
法に関する。
炭化珪素は、極めて優れた化学的および物理的性質を有
しており、特にガスタービン部品、高温熱交換器のよう
な苛酷な条件下で使用される高温構造材の如き用途に対
して好適な材料である。
しており、特にガスタービン部品、高温熱交換器のよう
な苛酷な条件下で使用される高温構造材の如き用途に対
して好適な材料である。
従来、炭化珪素は難焼結性の材料であり、酸化物セラミ
ックスを製造するのに一般的に行われている無加圧焼結
法すなわち常温で成形した生成形体を無加圧下で焼結す
る方法では、焼結助剤を添加混合することが重要であ
る。
ックスを製造するのに一般的に行われている無加圧焼結
法すなわち常温で成形した生成形体を無加圧下で焼結す
る方法では、焼結助剤を添加混合することが重要であ
る。
前述の如き、炭化珪素の無加圧焼結法においては、原料
中に主な焼結助剤としてホウ素含有添加剤および炭素質
添加剤とが添加されており、さらにその他のベリリウ
ム、アルミニウム等を含有する添加剤が使用された例も
ある。
中に主な焼結助剤としてホウ素含有添加剤および炭素質
添加剤とが添加されており、さらにその他のベリリウ
ム、アルミニウム等を含有する添加剤が使用された例も
ある。
ところで本発明者は、シリカと炭素とを使用して通常の
方法により合成された炭化珪素微粉を出発原料として製
造される炭化珪素無加圧焼結体について種々研究した結
果、次に述べる如き焼結助剤のミクロ的な分散の不均一
性に起因する密度あるいは結晶粒径等のバラツキが存在
し、焼結体の物性特に曲げ強度を著しく低下させる原因
となっていることを新規に知見した。
方法により合成された炭化珪素微粉を出発原料として製
造される炭化珪素無加圧焼結体について種々研究した結
果、次に述べる如き焼結助剤のミクロ的な分散の不均一
性に起因する密度あるいは結晶粒径等のバラツキが存在
し、焼結体の物性特に曲げ強度を著しく低下させる原因
となっていることを新規に知見した。
すなわち、炭化珪素無加圧焼結体を製造する際に使用さ
れる焼結用原料は先にも記載した如く、主としてホウ素
含有添加剤および炭素質添加剤等の焼結助剤を均一分散
させた炭化珪素微粉であることが重要であるが、前記炭
化珪素微粉や焼結助剤は極めて凝集性が強いため凝集を
充分ほぐして均一に分散させた状態の混合物を得ること
が困難で、従来使用されている炭化珪素の焼結用原料は
一部凝集粒子のままの炭化珪素微粉や焼結助剤を含有す
るものであった。このような焼結用原料を使用して炭化
珪素無加圧焼結体を製造すると焼結時における焼結助剤
の効果が不均一となり最終製品である焼結体に密度ある
いは結晶粒径等の物性にミクロ的なバラツキを生じさせ
る原因となる。
れる焼結用原料は先にも記載した如く、主としてホウ素
含有添加剤および炭素質添加剤等の焼結助剤を均一分散
させた炭化珪素微粉であることが重要であるが、前記炭
化珪素微粉や焼結助剤は極めて凝集性が強いため凝集を
充分ほぐして均一に分散させた状態の混合物を得ること
が困難で、従来使用されている炭化珪素の焼結用原料は
一部凝集粒子のままの炭化珪素微粉や焼結助剤を含有す
るものであった。このような焼結用原料を使用して炭化
珪素無加圧焼結体を製造すると焼結時における焼結助剤
の効果が不均一となり最終製品である焼結体に密度ある
いは結晶粒径等の物性にミクロ的なバラツキを生じさせ
る原因となる。
したがって、特に高密度の炭化珪素無加圧焼結体を得る
ためには焼結用原料中における焼結助剤の分散状態を均
一にするとが特に重要である。
ためには焼結用原料中における焼結助剤の分散状態を均
一にするとが特に重要である。
ところで、焼結用原料中に焼結助剤をできるだけ均一に
分散させる方法としては従来種々の方法が報告されてい
る。
分散させる方法としては従来種々の方法が報告されてい
る。
例えば、1975年６月30日に米区に出願された特許願第59
1,840号に基づいて、優先権主張された特開昭52−6716
号公報によれば、ベンゼンにポリエチレングリコールを
添加した溶液中で混合粉末をボールミル粉砕し、次に上
記混合粉末を含むスラリーを噴霧乾燥する方法が記載さ
れている。しかしながら、この方法は分散手段として強
い剪断力を与えることのできるボールミルを使用してい
るにもかかわらず、分散後の工程における凝集を防止す
ることのできる分散媒液の除去手段が考慮されていない
ため、たとえ充分に凝集をほぐして均一分散することが
できたとしてもスラリーを乾燥させるまでのあいだに、
一部の炭化珪素微粉や焼結助剤が選択的に凝集して偏析
したり、さらには乾燥時の媒質の移動に伴って焼結助剤
が移動して偏析し易い欠点を有している。
1,840号に基づいて、優先権主張された特開昭52−6716
号公報によれば、ベンゼンにポリエチレングリコールを
添加した溶液中で混合粉末をボールミル粉砕し、次に上
記混合粉末を含むスラリーを噴霧乾燥する方法が記載さ
れている。しかしながら、この方法は分散手段として強
い剪断力を与えることのできるボールミルを使用してい
るにもかかわらず、分散後の工程における凝集を防止す
ることのできる分散媒液の除去手段が考慮されていない
ため、たとえ充分に凝集をほぐして均一分散することが
できたとしてもスラリーを乾燥させるまでのあいだに、
一部の炭化珪素微粉や焼結助剤が選択的に凝集して偏析
したり、さらには乾燥時の媒質の移動に伴って焼結助剤
が移動して偏析し易い欠点を有している。
さらにこの方法で使用されている炭素質添加剤は炭素粉
末であって、特に焼結助剤としての効果に優れた有機高
分子化合物を使用する方法は記載されていない。
末であって、特に焼結助剤としての効果に優れた有機高
分子化合物を使用する方法は記載されていない。
特開昭50−78609号公報によれば、炭化珪素粉末を、ベ
ンゼン中にオレイン酸とステアリン酸アルミニウムを溶
かした溶液中に分散してボールミル処理したスラリーを
篩を通した後凍結乾燥し、かくして得られた粉砕性のケ
ーキを砕き、篩分けする方法が記載されている。しかし
ながら、この方法は前記公報記載の方法と同様にスラリ
ーを均一分散した後の工程における凝集を防止する手段
が考慮されていないため、スラリーが凍結されるまでの
あいだに、一部の炭化珪素微粉や焼結助剤がそれぞれ凝
集して偏析する欠点を有している。
ンゼン中にオレイン酸とステアリン酸アルミニウムを溶
かした溶液中に分散してボールミル処理したスラリーを
篩を通した後凍結乾燥し、かくして得られた粉砕性のケ
ーキを砕き、篩分けする方法が記載されている。しかし
ながら、この方法は前記公報記載の方法と同様にスラリ
ーを均一分散した後の工程における凝集を防止する手段
が考慮されていないため、スラリーが凍結されるまでの
あいだに、一部の炭化珪素微粉や焼結助剤がそれぞれ凝
集して偏析する欠点を有している。
上述の如く、従来知られた炭化珪素焼結用原料の製造方
法は種々の欠点を有していた。
法は種々の欠点を有していた。
本発明は、前記種々の欠点を除去改善し、無加圧焼結方
法によって高強度で均質な炭化珪素焼結体を製造するこ
とのできる炭化珪素焼結用原料すなわち炭化珪素微粉お
よび焼結助剤が均一な分散状態にある炭化珪素焼結体製
造用組成物を提供することを目的とするものである。
法によって高強度で均質な炭化珪素焼結体を製造するこ
とのできる炭化珪素焼結用原料すなわち炭化珪素微粉お
よび焼結助剤が均一な分散状態にある炭化珪素焼結体製
造用組成物を提供することを目的とするものである。
本発明によれば、炭化珪素微粉と焼結助剤とを分散媒液
中に懸濁させて混合した後、前記分散媒液を除去する炭
化珪素焼結体製造用組成物の製造方法において、炭化珪
素微粉と焼結助剤とを有機溶剤からなる分散媒液中に固
形分の懸濁液中に占める容積比率を14〜30％となるよう
に懸濁させ、必要により、成形助剤、解膠剤のいずれか
１種または２種を添加し、均一に分散させた懸濁液を、
前記分散媒液の沸点の−30〜＋20℃の温度範囲内のガス
を流入させてなる乾燥容器内へ噴霧し、分散媒液を蒸発
除去して顆粒化することを特徴とする炭化珪素焼結体製
造用組成物の製造方法によって前記目的を達成すること
ができる。
中に懸濁させて混合した後、前記分散媒液を除去する炭
化珪素焼結体製造用組成物の製造方法において、炭化珪
素微粉と焼結助剤とを有機溶剤からなる分散媒液中に固
形分の懸濁液中に占める容積比率を14〜30％となるよう
に懸濁させ、必要により、成形助剤、解膠剤のいずれか
１種または２種を添加し、均一に分散させた懸濁液を、
前記分散媒液の沸点の−30〜＋20℃の温度範囲内のガス
を流入させてなる乾燥容器内へ噴霧し、分散媒液を蒸発
除去して顆粒化することを特徴とする炭化珪素焼結体製
造用組成物の製造方法によって前記目的を達成すること
ができる。
次に本発明を詳細に説明する。
本発明によれば、炭化珪素微粉と焼結助剤とを有機溶剤
からなる分散媒液中に固形分の懸濁液中に占める容積比
率14〜30％となるように懸濁させることが必要である。
その理由は、前記炭化珪素微粉および焼結助剤を水中に
分散させることは極めて困難であるが、有機溶剤中には
極めて容易に分散させることができるからであり、また
前記炭化珪素微粉と焼結助剤の固形分の懸濁液中に占め
る容積比率を14〜30％の範囲に限定する理由は、前記容
積比率は均一分散という目的からはなるべく低い方が有
利であるが14％より低いと単位設備あたりの実質的な処
理量が減少するので効率が悪く、一方容積比率が30％よ
り高いと懸濁液の粘性があがるために炭化珪素微粉や焼
結助剤の凝集をほぐすことができないため目的である均
一分散を行うことが困難であるからである。
からなる分散媒液中に固形分の懸濁液中に占める容積比
率14〜30％となるように懸濁させることが必要である。
その理由は、前記炭化珪素微粉および焼結助剤を水中に
分散させることは極めて困難であるが、有機溶剤中には
極めて容易に分散させることができるからであり、また
前記炭化珪素微粉と焼結助剤の固形分の懸濁液中に占め
る容積比率を14〜30％の範囲に限定する理由は、前記容
積比率は均一分散という目的からはなるべく低い方が有
利であるが14％より低いと単位設備あたりの実質的な処
理量が減少するので効率が悪く、一方容積比率が30％よ
り高いと懸濁液の粘性があがるために炭化珪素微粉や焼
結助剤の凝集をほぐすことができないため目的である均
一分散を行うことが困難であるからである。
本発明によれば、分散媒液は沸点が50〜100℃の範囲の
ものを有利に使用することができ、なかでも前記分散媒
液はメタノール、エタノール、プロピルアルコール、ア
セトン、メチルエチルケトン、ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ヘプタン、１・１ジクロロエタン、クロロホルム、
トリフルオロ酢酸、１・１・１トリクロロエタン、四塩
化炭素、１・２ジクロロエタン、１・２ジメトキシエタ
ン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、酢酸エ
チル、アセトニトリルあるいはプロピオニトリルから選
ばれる少なくとも１種の有機溶剤であることが好まし
い。アルコール系ではプロピルアルコールを越える高級
アルコール、ケトン系ではメチルエチルケトンを越える
高級ケトンでは沸点が100℃より高くなるために高温で
スプレーしなければならないため、バインダー等が熱硬
化するので適当ではない。なかでもエタノールは比較的
人体に与える危険性が少ないので、実際に操業する上で
は有利である。
ものを有利に使用することができ、なかでも前記分散媒
液はメタノール、エタノール、プロピルアルコール、ア
セトン、メチルエチルケトン、ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ヘプタン、１・１ジクロロエタン、クロロホルム、
トリフルオロ酢酸、１・１・１トリクロロエタン、四塩
化炭素、１・２ジクロロエタン、１・２ジメトキシエタ
ン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、酢酸エ
チル、アセトニトリルあるいはプロピオニトリルから選
ばれる少なくとも１種の有機溶剤であることが好まし
い。アルコール系ではプロピルアルコールを越える高級
アルコール、ケトン系ではメチルエチルケトンを越える
高級ケトンでは沸点が100℃より高くなるために高温で
スプレーしなければならないため、バインダー等が熱硬
化するので適当ではない。なかでもエタノールは比較的
人体に与える危険性が少ないので、実際に操業する上で
は有利である。
混合は、強い剪断力を与えることのできる分散装置、例
えば振動ミル、アトライター、ボールミル、コロイドミ
ルあるいは高速ミキサーのいずれか少なくとも１つを使
用することにより本発明の目的とする均一な分散状態を
容易にかつ短時間に得ることができる。
えば振動ミル、アトライター、ボールミル、コロイドミ
ルあるいは高速ミキサーのいずれか少なくとも１つを使
用することにより本発明の目的とする均一な分散状態を
容易にかつ短時間に得ることができる。
次に、上記の懸濁液を熱風中に噴霧し顆粒化するのであ
るが、噴霧は圧力ノズル方式でも回転ディスク方式でも
２流体ノズル方式でも良い。なかでも回転ディスク方式
は懸濁液の粘度が高くても噴霧できるし、狭い粒度分布
の液滴が得られるので有利である。噴霧した時の液滴の
平均粒径は50〜200μｍにするのが好ましい。その理由
は、粒滴の平均粒径が50μｍより小さいと得られる顆粒
の流動性が悪いために成形を行う場合に均一な充填が難
しく、一方200μｍを越えると小型の成形体を得るうえ
で均一な充填が難しくなる上に乾燥容器の容積が大きく
なりすぎるために乾燥効率が悪い。
るが、噴霧は圧力ノズル方式でも回転ディスク方式でも
２流体ノズル方式でも良い。なかでも回転ディスク方式
は懸濁液の粘度が高くても噴霧できるし、狭い粒度分布
の液滴が得られるので有利である。噴霧した時の液滴の
平均粒径は50〜200μｍにするのが好ましい。その理由
は、粒滴の平均粒径が50μｍより小さいと得られる顆粒
の流動性が悪いために成形を行う場合に均一な充填が難
しく、一方200μｍを越えると小型の成形体を得るうえ
で均一な充填が難しくなる上に乾燥容器の容積が大きく
なりすぎるために乾燥効率が悪い。
上記熱風温度は、使用する分散媒液の沸点に応じて変え
た方が良い。熱風温度はできるだけ低温である方が成形
助剤を硬化させにくいので好ましい。しかしあまりに低
温では上記液滴を乾燥させるためには乾燥容器の容積を
大きくしなければならないので効率が悪い。本発明者
は、熱風温度は使用する分散媒液の沸点の−20℃〜30℃
で行うことにより乾燥効率が良く上記成形助剤を硬化さ
せにくいことを見出した。
た方が良い。熱風温度はできるだけ低温である方が成形
助剤を硬化させにくいので好ましい。しかしあまりに低
温では上記液滴を乾燥させるためには乾燥容器の容積を
大きくしなければならないので効率が悪い。本発明者
は、熱風温度は使用する分散媒液の沸点の−20℃〜30℃
で行うことにより乾燥効率が良く上記成形助剤を硬化さ
せにくいことを見出した。
沸点の−20℃以下では、乾燥効率が悪いし＋30℃を越え
ると乾燥以上に余分な熱がかかり成形助剤を硬化させて
しまうために、焼結体中で欠陥となる顆粒の未潰れの原
因である顆粒の硬化を引き起こしてしまうためである。
ると乾燥以上に余分な熱がかかり成形助剤を硬化させて
しまうために、焼結体中で欠陥となる顆粒の未潰れの原
因である顆粒の硬化を引き起こしてしまうためである。
前記乾燥容器からの排出ガスは熱風入口温度と乾燥させ
る分散媒液量により決定されるが。分散媒液の沸点の−
40℃〜０℃が良い。その理由は沸点の−40℃以下では液
滴に含まれる分散媒液を効率的に除去することが困難で
あるからであり、一方、沸点以上の温度では乾燥容器内
に滞留した顆粒に余分な熱がかかり成形助剤を硬化させ
てしまうからである。
る分散媒液量により決定されるが。分散媒液の沸点の−
40℃〜０℃が良い。その理由は沸点の−40℃以下では液
滴に含まれる分散媒液を効率的に除去することが困難で
あるからであり、一方、沸点以上の温度では乾燥容器内
に滞留した顆粒に余分な熱がかかり成形助剤を硬化させ
てしまうからである。
本発明において前記焼結助剤は、主としてホウ素含有添
加剤および又は炭素質添加剤であり、その他従来知られ
ているベリリウム、アルミニウム等を含有する添加剤も
焼結助剤として使用することができる。
加剤および又は炭素質添加剤であり、その他従来知られ
ているベリリウム、アルミニウム等を含有する添加剤も
焼結助剤として使用することができる。
前記ホウ素含有添加剤としては、例えばホウ素あるいは
炭化ホウ素から選択される少なくとも１種をホウ素含有
量に換算して炭化珪素微粉100重量部に対して0.1〜3.0
重量部添加することが有利であり、また前記炭素質添加
剤としては、例えばフェノール樹脂、リグニンスルホン
酢酸、ポリビニルアルコール、コンスターチ、糖類、コ
ールタールピッチ、アルギン酸塩、ポリフェニレン、ポ
リメチルフェニレンのような焼結開始時に炭素の状態で
存在する各種有機物質あるいはカーボンブラック、フセ
チレンブラックのような熱分解炭素を使用でき、その添
加量は固定炭素含有量に換算して炭化珪素微粉100重量
部に対して0.5〜4.0重量部であることが有利である。
炭化ホウ素から選択される少なくとも１種をホウ素含有
量に換算して炭化珪素微粉100重量部に対して0.1〜3.0
重量部添加することが有利であり、また前記炭素質添加
剤としては、例えばフェノール樹脂、リグニンスルホン
酢酸、ポリビニルアルコール、コンスターチ、糖類、コ
ールタールピッチ、アルギン酸塩、ポリフェニレン、ポ
リメチルフェニレンのような焼結開始時に炭素の状態で
存在する各種有機物質あるいはカーボンブラック、フセ
チレンブラックのような熱分解炭素を使用でき、その添
加量は固定炭素含有量に換算して炭化珪素微粉100重量
部に対して0.5〜4.0重量部であることが有利である。
前記成形助剤は、粉末中に配合されることによって成形
時における潤滑剤あるいは結合剤として用いられ、生成
形体中に発生する成形欠陥を減少させる効果を発揮する
ものである。前記成形助剤のうち例えば潤滑効果を有す
るものとしてはカーボワックス、ステアリン酸マグネシ
ウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウ
ム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、酢酸セルロー
ス、グリセリン、ポリエチレングリコール等があり、結
合効果を有するものとしては澱粉、デキストリン、アラ
ビアゴム、カゼイン、糖類、Na−カルボキシメチルセル
ロース、メチルセルロース、酢酸セルロース、グリセリ
ン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリアクリル酸アミド、ポリエチレングリコール、
タンニン酸、流動パラフィン、ワックスエマルジョン、
エチルセルロース、ポリビニルアセテート、フェノール
レジン等があり、これらを単独あるいは混合して使用す
ることができる。
時における潤滑剤あるいは結合剤として用いられ、生成
形体中に発生する成形欠陥を減少させる効果を発揮する
ものである。前記成形助剤のうち例えば潤滑効果を有す
るものとしてはカーボワックス、ステアリン酸マグネシ
ウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウ
ム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、酢酸セルロー
ス、グリセリン、ポリエチレングリコール等があり、結
合効果を有するものとしては澱粉、デキストリン、アラ
ビアゴム、カゼイン、糖類、Na−カルボキシメチルセル
ロース、メチルセルロース、酢酸セルロース、グリセリ
ン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリアクリル酸アミド、ポリエチレングリコール、
タンニン酸、流動パラフィン、ワックスエマルジョン、
エチルセルロース、ポリビニルアセテート、フェノール
レジン等があり、これらを単独あるいは混合して使用す
ることができる。
本発明によれば、前記懸濁液に解膠剤を添加することも
できる。前記解膠剤は懸濁液中で炭化珪素微粉あるいは
焼結助剤の凝集をほぐし、比重や粒径のそれぞれ異なっ
た炭化珪素微粉および焼結助剤の均一分散性を向上させ
る効果を有するものであり、例えば脂肪酸アミン塩、芳
香族アミン塩、複素環アミン塩、ポリアルキレンポリア
ミン誘導体等の陽イオン界面活性剤、エステル型、エス
テルエーテル型、エーテル型、含窒素等の非イオン界面
活性剤を有効に使用することができる。
できる。前記解膠剤は懸濁液中で炭化珪素微粉あるいは
焼結助剤の凝集をほぐし、比重や粒径のそれぞれ異なっ
た炭化珪素微粉および焼結助剤の均一分散性を向上させ
る効果を有するものであり、例えば脂肪酸アミン塩、芳
香族アミン塩、複素環アミン塩、ポリアルキレンポリア
ミン誘導体等の陽イオン界面活性剤、エステル型、エス
テルエーテル型、エーテル型、含窒素等の非イオン界面
活性剤を有効に使用することができる。
以下、実施例および比較例について説明する。
実施例1. 炭化ケイ素としては特公昭55−40527号公報に記載の主
としてβ型結晶よりなる炭化ケイ素の製造方法により製
造し、さらに精製、粒度分級した炭化ケイ素微粉を使用
した。
としてβ型結晶よりなる炭化ケイ素の製造方法により製
造し、さらに精製、粒度分級した炭化ケイ素微粉を使用
した。
前記炭化ケイ素微粉の特性を表１に示す。
前記炭化ケイ素微粉100重量部と、市販の炭化ホウ素0.3
2重量部と、レゾール型フェノールレジン６重量部と、
バインダーとしてポリアクリル酸エステル２重量部とを
加えて分散媒液としてエタノールを100重量部加えてポ
リエチレン製のボールミルで20hr混合し、次いで熱風温
度100℃で噴霧乾燥した。この時の排風温度は60℃であ
った。得られた顆粒は、平均粒径70μｍで顆粒嵩密度は
1.00g/cm2で水分量は0.5重量％であった。この顆粒を金
型プレスを用い150kg/cm2で仮成形し、次いで、1.3t/cm
2で静水圧プレスを行った。この成形体をAr中に2090℃
で1hr保持し焼結させた。この焼結体の密度は、3.15g/c
m3であった。
2重量部と、レゾール型フェノールレジン６重量部と、
バインダーとしてポリアクリル酸エステル２重量部とを
加えて分散媒液としてエタノールを100重量部加えてポ
リエチレン製のボールミルで20hr混合し、次いで熱風温
度100℃で噴霧乾燥した。この時の排風温度は60℃であ
った。得られた顆粒は、平均粒径70μｍで顆粒嵩密度は
1.00g/cm2で水分量は0.5重量％であった。この顆粒を金
型プレスを用い150kg/cm2で仮成形し、次いで、1.3t/cm
2で静水圧プレスを行った。この成形体をAr中に2090℃
で1hr保持し焼結させた。この焼結体の密度は、3.15g/c
m3であった。
この焼結体からJISR1601に従い曲げ試験片を作成し、強
度を測定したところ56fkg/mm2あった。
度を測定したところ56fkg/mm2あった。
比較例1. 分散媒液として水を使用し熱風温度を160℃にして、実
施例１と同じ方法で焼結体を得た。
施例１と同じ方法で焼結体を得た。
この焼結体の密度は2.98g/cm3で、曲げ強度は35fkg/mm2
であった。
であった。
実施例2. 分散媒にメタノールを使用し熱風温度を60℃にして、実
施例１と同じ方法で焼結体を得た。
施例１と同じ方法で焼結体を得た。
この焼結体の密度は3.14g/cm3で、曲げ強度は53fkg/mm2
であった。
であった。
比較例2. 熱風温度を100℃にして、実施例２と同じ方法で焼結体
を得た。
を得た。
この焼結体の密度は3.14g/ccで、曲げ強度は42fkg/mm2
であった。
であった。
以上述べた如く、本発明方法によれば、炭化珪素微粉と
焼結助剤との均一混合物を使用して密度あるいは結晶粒
径等物性におけるミクロ的なバラツキの極めて少ない高
強度でかつ均一な炭化珪素無加圧焼結体を得ることがで
きるものであって産業上極めて有用なものである。
焼結助剤との均一混合物を使用して密度あるいは結晶粒
径等物性におけるミクロ的なバラツキの極めて少ない高
強度でかつ均一な炭化珪素無加圧焼結体を得ることがで
きるものであって産業上極めて有用なものである。
Claims (5)
- 【請求項１】炭化珪素微粉と焼結助剤とを分散媒液中に
懸濁させて混合した後、前後分散触媒を除去する炭化珪
素焼結体製造用組成物の製造方法において、炭化珪素微
粉と焼結助剤序間材とを有機溶剤からなる分散媒液中に
固形分の懸濁液中に占める容積比率を14〜30％となるよ
うに懸濁させ、必要により、成形助剤、解膠剤のいずれ
か１種または２種を添加し、均一に分散させた懸濁液
を、前記分散媒液の沸点の−20〜＋30℃の温度範囲内の
ガスを流入させてなる乾燥容器内へ噴霧し、分散媒液を
蒸発除去して顆粒化することを特徴とする炭化珪素焼結
体製造用組成物の製造方法。 - 【請求項２】上記分散媒液はメタノール、エタノール、
プロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、
ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、１・１ジクロロ
エタン、クロロホルム、トリフルオロ酢酸、１・１・１
トリクロロエタン、四塩化炭素、１・２ジクロロエタ
ン、１・２ジメトキシエタン、トリクロロエチレン、テ
トラヒトロフラン、酢酸エチル、アセトニトリルあるい
はプロピオニトリルから選ばれるいずれか少なくとも１
種の有機溶剤である特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - 【請求項３】前記懸濁液を噴霧して平均粒径が50〜200
μｍの液滴となす特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - 【請求項４】前記乾燥容器から排出されるガスの温度を
前記分散媒液の沸点の−40〜０℃の温度範囲内に制御す
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項５】前記焼結助剤は、ホウ素、炭化ホウ素から
選ばれるいずれか少なくとも１種のホウ素添加剤と有機
高分子化合物からなる炭素質添加剤でとある特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62042360A JPH0725593B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62042360A JPH0725593B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210068A JPS63210068A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0725593B2 true JPH0725593B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=12633867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62042360A Expired - Lifetime JPH0725593B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 炭化珪素焼結体製造用組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725593B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101196297B1 (ko) * | 2003-07-29 | 2012-11-06 | 쿄세라 코포레이션 | Ｙ₂ｏ₃질 소결체, 내식성 부재 및 그 제조방법, 및반도체?액정제조장치용 부재 |
| CN116655385B (zh) * | 2023-05-18 | 2023-12-29 | 山东鑫亿新材料科技有限公司 | 碳化硅燃气热表面点火器及其制备方法 |
-
1987
- 1987-02-25 JP JP62042360A patent/JPH0725593B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63210068A (ja) | 1988-08-31 |
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