JPH07242674A - 蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化合物 - Google Patents
蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化合物Info
- Publication number
- JPH07242674A JPH07242674A JP3251494A JP3251494A JPH07242674A JP H07242674 A JPH07242674 A JP H07242674A JP 3251494 A JP3251494 A JP 3251494A JP 3251494 A JP3251494 A JP 3251494A JP H07242674 A JPH07242674 A JP H07242674A
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- Japan
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- compound
- thin film
- silver
- vaporization
- silver thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜
形成用有機銀化合物を提供する。 【構成】 銀薄膜形成用有機銀化合物が、下記一般式
（化１） 【化１】（ただし、上記式中Ｒ１からＲ４は、炭素数１
から４の直鎖および分岐状のアルキル基のうちの一種ま
たは二種以上から成り、Ｒ２およびＲ３はおのおの独立
して炭素数１から８の直鎖および分岐状のフッ素化アル
キル基から成る）を有する。
形成用有機銀化合物を提供する。 【構成】 銀薄膜形成用有機銀化合物が、下記一般式
（化１） 【化１】（ただし、上記式中Ｒ１からＲ４は、炭素数１
から４の直鎖および分岐状のアルキル基のうちの一種ま
たは二種以上から成り、Ｒ２およびＲ３はおのおの独立
して炭素数１から８の直鎖および分岐状のフッ素化アル
キル基から成る）を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置のコンタク
トおよび配線等の銀薄膜を有機金属化学蒸着（以下；Ｍ
ＯＣＶＤと略記）法により形成するに際して、蒸着原料
として用いるのに適した有機銀化合物に関するものであ
る。
トおよび配線等の銀薄膜を有機金属化学蒸着（以下；Ｍ
ＯＣＶＤと略記）法により形成するに際して、蒸着原料
として用いるのに適した有機銀化合物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】上記の各種銀薄膜をＭＯＣＶＤ法により
形成するに際して、蒸着原料として例えば、下記（化
２）
形成するに際して、蒸着原料として例えば、下記（化
２）
【０００３】
【化２】
【０００４】で表される(１，５−シクロオクタジエン)
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオナト)銀（Ｉ）［以下（１，５−ｃｏｄ）
Ａｇ（ｈｆａｃ）と略記］や、下記（化３）
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオナト)銀（Ｉ）［以下（１，５−ｃｏｄ）
Ａｇ（ｈｆａｃ）と略記］や、下記（化３）
【０００５】
【化３】
【０００６】で表される(トリメチルホスフィン)(１，
１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタ
ンジオナト)銀（Ｉ）［以下（Ｍｅ３Ｐ）Ａｇ（ｈｆａ
ｃ）と略記］から成る有機銀化合物などが用いられてい
ることは良く知られるところである。また、上記銀薄膜
が、例えば図１に概略説明図で示される通り、反応炉７
内に設けたヒーター６上に基板５を置き、一方これと連
接して設けた加熱炉３において、気化容器２内の有機銀
化合物からなる蒸着原料１を気化させ、これを例えばＡ
ｒ等のキャリアガス４で前記反応炉７内に拡散し、上記
加熱基板５上に分解銀を析出させることからなる、熱分
解型ＭＯＣＶＤ（以下熱ＣＶＤと略記）法により形成さ
れることも知られている。
１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタ
ンジオナト)銀（Ｉ）［以下（Ｍｅ３Ｐ）Ａｇ（ｈｆａ
ｃ）と略記］から成る有機銀化合物などが用いられてい
ることは良く知られるところである。また、上記銀薄膜
が、例えば図１に概略説明図で示される通り、反応炉７
内に設けたヒーター６上に基板５を置き、一方これと連
接して設けた加熱炉３において、気化容器２内の有機銀
化合物からなる蒸着原料１を気化させ、これを例えばＡ
ｒ等のキャリアガス４で前記反応炉７内に拡散し、上記
加熱基板５上に分解銀を析出させることからなる、熱分
解型ＭＯＣＶＤ（以下熱ＣＶＤと略記）法により形成さ
れることも知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の熱ＣＶ
Ｄ法に蒸着原料として用いられている上記（化２）およ
び（化３）の従来有機銀化合物は、気化の際の加熱温度
に対して極めて不安定で、気化における加熱の際に上記
図１中の気化容器３内にて、気化の他に有機銀化合物が
大部分熱分解反応を起こすなど化合物の熱安定性に問題
があることから均一な気化速度が安定的に確保できな
い。また、さらに上記（化３）の従来有機銀化合物に
は、作製した銀薄膜中に燐等の不純物の混入するおそれ
がある。
Ｄ法に蒸着原料として用いられている上記（化２）およ
び（化３）の従来有機銀化合物は、気化の際の加熱温度
に対して極めて不安定で、気化における加熱の際に上記
図１中の気化容器３内にて、気化の他に有機銀化合物が
大部分熱分解反応を起こすなど化合物の熱安定性に問題
があることから均一な気化速度が安定的に確保できな
い。また、さらに上記（化３）の従来有機銀化合物に
は、作製した銀薄膜中に燐等の不純物の混入するおそれ
がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上述の観点
から、熱ＣＶＤ法を含め、その他のＭＯＣＶＤ法により
銀薄膜を作製するに際して、気化の際の熱安定性に優
れ、気化速度が均一な銀薄膜形成用蒸着原料を見出すべ
く研究を行なった結果、上記一般式（化１）（ただし、
式中Ｒ１は、炭素数１から４の直鎖および分岐状のアル
キル基のうちの一種または二種以上から成り、Ｒ２およ
びＲ３はおのおの独立して炭素数１から８の直鎖および
分岐状のフッ素化アルキル基から成る）で表される有機
銀化合物を蒸着原料として用いると、前記（化２）およ
び（化３）の従来有機銀化合物よりも、安定した気化速
度を得ることが可能になるとともに、優れた揮発性およ
び熱安定性を示すという研究結果を得たのである。
から、熱ＣＶＤ法を含め、その他のＭＯＣＶＤ法により
銀薄膜を作製するに際して、気化の際の熱安定性に優
れ、気化速度が均一な銀薄膜形成用蒸着原料を見出すべ
く研究を行なった結果、上記一般式（化１）（ただし、
式中Ｒ１は、炭素数１から４の直鎖および分岐状のアル
キル基のうちの一種または二種以上から成り、Ｒ２およ
びＲ３はおのおの独立して炭素数１から８の直鎖および
分岐状のフッ素化アルキル基から成る）で表される有機
銀化合物を蒸着原料として用いると、前記（化２）およ
び（化３）の従来有機銀化合物よりも、安定した気化速
度を得ることが可能になるとともに、優れた揮発性およ
び熱安定性を示すという研究結果を得たのである。
【０００９】本発明は、上述の研究結果に基づいてなさ
れたものであって、上記一般式（化１）で表される蒸気
圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化
合物に特徴を有するものである。
れたものであって、上記一般式（化１）で表される蒸気
圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化
合物に特徴を有するものである。
【００１０】
【実施例】つぎに、本発明の有機銀化合物を実施例によ
り具体的に説明する。酸化銀１３．０ｇに十分に窒素脱
気を行った乾燥塩化メチレン１５０ｍｌを注ぎ、サスペ
ンジョン溶液とした。ｔｅｒｔ−ブチルイソシアナイド
４．６６ｇを激しく攪拌しながら添加し、更に、１，
１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタ
ンジオン１１．７ｇを１滴づつ滴下ロートより滴下し
た。反応系を４時間攪拌した後、窒素気流下でろ過し、
ろ液を３５℃減圧下で留去し、褐色粉末を得た。精製
は、カラムクロマトグラフィーにより行い、白色の粉末
である下記（化４）で示される本発明有機銀化合物を１
６．７ｇ合成した。
り具体的に説明する。酸化銀１３．０ｇに十分に窒素脱
気を行った乾燥塩化メチレン１５０ｍｌを注ぎ、サスペ
ンジョン溶液とした。ｔｅｒｔ−ブチルイソシアナイド
４．６６ｇを激しく攪拌しながら添加し、更に、１，
１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタ
ンジオン１１．７ｇを１滴づつ滴下ロートより滴下し
た。反応系を４時間攪拌した後、窒素気流下でろ過し、
ろ液を３５℃減圧下で留去し、褐色粉末を得た。精製
は、カラムクロマトグラフィーにより行い、白色の粉末
である下記（化４）で示される本発明有機銀化合物を１
６．７ｇ合成した。
【００１１】
【化４】
【００１２】上記本発明有機銀化合物１は、（ｔｅｒｔ
−ブチルイソシアナイド）（１，１，１，５，５，５−
ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト）銀（Ｉ）
から成る。得られた本発明有機銀化合物１の同定は、Ｎ
ＭＲおよび元素分析により行なった：１Ｈ−ＮＭＲ（Ｃ
ＤＣＬ３）；δ１．５３（ｓ，９Ｈ），５．８４（ｓ，
１Ｈ）。元素分析；Ａｇ量２７．５％（理論値２７．１
％）。
−ブチルイソシアナイド）（１，１，１，５，５，５−
ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト）銀（Ｉ）
から成る。得られた本発明有機銀化合物１の同定は、Ｎ
ＭＲおよび元素分析により行なった：１Ｈ−ＮＭＲ（Ｃ
ＤＣＬ３）；δ１．５３（ｓ，９Ｈ），５．８４（ｓ，
１Ｈ）。元素分析；Ａｇ量２７．５％（理論値２７．１
％）。
【００１３】また、比較の目的で上記のｔｅｒｔ−ブチ
ルイソシアナイドに代わって、１，５−ＣＯＤおよびト
リメチルホスフィンを用いる以外は同一の条件で、上記
（化２）および（化３）に示される従来有機銀化合物１
および２をそれぞれ合成した。
ルイソシアナイドに代わって、１，５−ＣＯＤおよびト
リメチルホスフィンを用いる以外は同一の条件で、上記
（化２）および（化３）に示される従来有機銀化合物１
および２をそれぞれ合成した。
【００１４】ついで、上記（化４）で表される本発明有
機銀化合物と上記（化２）および（化３）で表される従
来有機銀化合物１および２を用いて、図１に示される熱
ＣＶＤ法にて、 基板：２５ｍｍ角のＳｉ基板上にＴｉを１００ｎｍスパ
ッタ法により蒸着した基板、 基板温度：２５０℃、 気化温度：７０℃、 圧力：２ｔｏｒｒ、 キャリアガスの流量：１００ｃｃｍのＡｒ、 の条件で銀薄膜の作製を行ない、１０分毎の膜厚を測定
した。膜厚は、膜の断面ＳＥＭ像から測定した。この測
定結果を表１に示した。
機銀化合物と上記（化２）および（化３）で表される従
来有機銀化合物１および２を用いて、図１に示される熱
ＣＶＤ法にて、 基板：２５ｍｍ角のＳｉ基板上にＴｉを１００ｎｍスパ
ッタ法により蒸着した基板、 基板温度：２５０℃、 気化温度：７０℃、 圧力：２ｔｏｒｒ、 キャリアガスの流量：１００ｃｃｍのＡｒ、 の条件で銀薄膜の作製を行ない、１０分毎の膜厚を測定
した。膜厚は、膜の断面ＳＥＭ像から測定した。この測
定結果を表１に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】表１より本発明有機銀化合物は、成膜時
間に対しほぼ一定の割合で膜厚が増加し、かつその成膜
速度も従来有機銀化合物１および２を用いた場合に比し
て速いのに対し、従来有機銀化合物１および２の場合
は、成膜時間において３０分を越えた頃から成膜量の減
少傾向が顕著になることが明らかである。また、本発明
有機銀化合物を用いた場合は、図１に示される装置の気
化容器内には分解銀の生成が見られず、一方、従来有機
銀化合物１および２の場合には分解銀の生成が認められ
た。これより本発明有機銀化合物は、気化容器内で分解
することなしに成膜時間に対し一定の速度で気化し、ま
た従来有機銀化合物より気化の際の熱安定性、揮発性に
優れた有機銀化合物であることを示している。
間に対しほぼ一定の割合で膜厚が増加し、かつその成膜
速度も従来有機銀化合物１および２を用いた場合に比し
て速いのに対し、従来有機銀化合物１および２の場合
は、成膜時間において３０分を越えた頃から成膜量の減
少傾向が顕著になることが明らかである。また、本発明
有機銀化合物を用いた場合は、図１に示される装置の気
化容器内には分解銀の生成が見られず、一方、従来有機
銀化合物１および２の場合には分解銀の生成が認められ
た。これより本発明有機銀化合物は、気化容器内で分解
することなしに成膜時間に対し一定の速度で気化し、ま
た従来有機銀化合物より気化の際の熱安定性、揮発性に
優れた有機銀化合物であることを示している。
【００１７】上述のように本発明有機銀化合物は、気化
の際の熱安定性に優れ、安定な気化速度を有することか
ら、半導体装置の配線材料等として有用な銀薄膜の製造
に利用することができる。
の際の熱安定性に優れ、安定な気化速度を有することか
ら、半導体装置の配線材料等として有用な銀薄膜の製造
に利用することができる。
【図１】熱ＣＶＤ法を示す概略説明図である。
１．蒸着原料 ２．気化容器 ３．加熱炉 ４．キャリアガス ５．基板 ６．ヒ−タ− ７．反応炉 ８．真空ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（化１） 【化１】 （ただし、上記式中Ｒ１は、炭素数１から４の直鎖およ
び分岐状のアルキル基のうちの一種または二種以上から
成り、Ｒ２およびＲ３はおのおの独立して炭素数１から
８の直鎖および分岐状のフッ素化アルキル基から成る）
で表される蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜
形成用有機銀化合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3251494A JP2757762B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3251494A JP2757762B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化合物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242674A true JPH07242674A (ja) | 1995-09-19 |
| JP2757762B2 JP2757762B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=12361090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3251494A Expired - Lifetime JP2757762B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 蒸気圧の高い有機金属化学蒸着による銀薄膜形成用有機銀化合物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2757762B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100611730B1 (ko) * | 2004-12-21 | 2006-08-10 | 중앙대학교 산학협력단 | 화학증기증착법에 의한 고순도 은 박막 제조를 위한전구체 및 이의 제조방법 |
-
1994
- 1994-03-02 JP JP3251494A patent/JP2757762B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100611730B1 (ko) * | 2004-12-21 | 2006-08-10 | 중앙대학교 산학협력단 | 화학증기증착법에 의한 고순도 은 박막 제조를 위한전구체 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2757762B2 (ja) | 1998-05-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980210 |