JPH0723920B2 - 放射性廃有機溶媒の分解処理方法 - Google Patents
放射性廃有機溶媒の分解処理方法Info
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- JPH0723920B2 JPH0723920B2 JP60269591A JP26959185A JPH0723920B2 JP H0723920 B2 JPH0723920 B2 JP H0723920B2 JP 60269591 A JP60269591 A JP 60269591A JP 26959185 A JP26959185 A JP 26959185A JP H0723920 B2 JPH0723920 B2 JP H0723920B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は主として使用済核燃料の再処理施設から発生す
る放射性廃有機溶媒の分解処理方法に関する。
る放射性廃有機溶媒の分解処理方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 原子力発電においては、燃料資源を有効利用するため
に、使用済核燃料を再処理してウランやプルトニウムな
どの有用成分を不要成分である核分裂生成物から分離
し、これらを核燃料として再使用することが行なわれて
いる。この再処理の方法としては、使用済核燃料を硝酸
に溶解し、この硝酸溶液を有機溶媒で液−液抽出してウ
ランおよびプルトニウムを分離回収する方法（いわゆる
Purex法）が通常である。
に、使用済核燃料を再処理してウランやプルトニウムな
どの有用成分を不要成分である核分裂生成物から分離
し、これらを核燃料として再使用することが行なわれて
いる。この再処理の方法としては、使用済核燃料を硝酸
に溶解し、この硝酸溶液を有機溶媒で液−液抽出してウ
ランおよびプルトニウムを分離回収する方法（いわゆる
Purex法）が通常である。
この方法では、抽出用溶媒としてリン酸トリブチル（以
下TBPと称する。）などの有機リン酸エステルとその希
釈剤であるｎ−ドデカン等の炭化水素を3:7（容積比）
程度の比率で混合した混合溶媒が一般に使用されてお
り、ウランおよびプルトニウムはこの混合溶媒で抽出さ
れた後、希硝酸水で逆抽出される。使用済みになった混
合溶媒は、放射能汚染され、かつその一部が放射線損傷
により劣化しているので、放射性廃棄物として処理され
る。
下TBPと称する。）などの有機リン酸エステルとその希
釈剤であるｎ−ドデカン等の炭化水素を3:7（容積比）
程度の比率で混合した混合溶媒が一般に使用されてお
り、ウランおよびプルトニウムはこの混合溶媒で抽出さ
れた後、希硝酸水で逆抽出される。使用済みになった混
合溶媒は、放射能汚染され、かつその一部が放射線損傷
により劣化しているので、放射性廃棄物として処理され
る。
この使用済みの廃有機溶媒の処理方法としては、以下に
示す二種類の方法が用いられている。
示す二種類の方法が用いられている。
（イ）使用済廃有機溶媒を濃リン酸で処理して有機リン
酸エステル成分と希釈剤成分とに分離し、次に前者は熱
分解し、後者は再使用または焼却処理する方法［ETR−2
87（1980）］。
酸エステル成分と希釈剤成分とに分離し、次に前者は熱
分解し、後者は再使用または焼却処理する方法［ETR−2
87（1980）］。
（ロ）（イ）と同様の方法により両成分を分離して、分
離後のリン酸エステル成分をアスファルトや熱可塑性樹
脂で直接固化する方法［KFK−2212（1974）］ このうち（イ）の熱分解法の場合には、分解により無水
のリン酸と炭化水素とが発生するが、前者は装置材料を
腐食させるおそれがあり、後者は凝縮・油水分離・焼却
などの後処理操作が必要となって工程が複雑化するとい
う欠点がある。
離後のリン酸エステル成分をアスファルトや熱可塑性樹
脂で直接固化する方法［KFK−2212（1974）］ このうち（イ）の熱分解法の場合には、分解により無水
のリン酸と炭化水素とが発生するが、前者は装置材料を
腐食させるおそれがあり、後者は凝縮・油水分離・焼却
などの後処理操作が必要となって工程が複雑化するとい
う欠点がある。
また（ロ）の固化法の場合にも、固化剤に対する廃棄物
（すなわち廃溶媒）の混入量には限界があり、これを余
り高くすることは不可能であるから、減容性の点で問題
がある。そのうえ、固化体の性状も無機固形廃棄物の固
化体の場合に比べてよくないという欠点がある。
（すなわち廃溶媒）の混入量には限界があり、これを余
り高くすることは不可能であるから、減容性の点で問題
がある。そのうえ、固化体の性状も無機固形廃棄物の固
化体の場合に比べてよくないという欠点がある。
［発明の目的］ 本発明は上述のような状況に対処してなされたもので、
実施が容易であるような穏和な条件の下で、放射性廃有
機溶媒をほとんど完全に無機物質にまで分解・減容さ
せ、次いでこの分解液を蒸発濃縮することなく容易に安
定な乾燥粉末にする放射性廃有機溶媒の分解処理方法を
提供することを目的とするものである。
実施が容易であるような穏和な条件の下で、放射性廃有
機溶媒をほとんど完全に無機物質にまで分解・減容さ
せ、次いでこの分解液を蒸発濃縮することなく容易に安
定な乾燥粉末にする放射性廃有機溶媒の分解処理方法を
提供することを目的とするものである。
［発明の概要］ すなわち本発明は、放射性廃有機溶媒を水中で酸化剤と
反応させることにより、該有機溶媒を湿式に酸化分解
し、この分解液を水に不溶なリン酸塩を形成する金属種
を含むアルカリを中和剤として中和処理して、リン酸塩
からなる沈澱物を生成せしめた後、このリン酸塩からな
る沈澱物を上澄液から分離し、次いで乾燥粉末すること
を特徴とする放射性廃有機溶媒の分解処理方法である。
反応させることにより、該有機溶媒を湿式に酸化分解
し、この分解液を水に不溶なリン酸塩を形成する金属種
を含むアルカリを中和剤として中和処理して、リン酸塩
からなる沈澱物を生成せしめた後、このリン酸塩からな
る沈澱物を上澄液から分離し、次いで乾燥粉末すること
を特徴とする放射性廃有機溶媒の分解処理方法である。
［発明の実施例］ 以下実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。
分解処理される放射性廃有機溶媒としては、有機リン酸
エステル類、炭化水素類、またはこれらの混合溶媒が挙
げられるが、このうち実際上もっとも代表的なものは前
述したTBP、その希釈剤であるｎ−ドデカンまたはこれ
らの混合物である。TBP以外の廃リン酸エステルとして
は、TBPの一部分解生成物であるリン酸ジブチル（DBP）
やリン酸モノブチル（MBP）等がある。
エステル類、炭化水素類、またはこれらの混合溶媒が挙
げられるが、このうち実際上もっとも代表的なものは前
述したTBP、その希釈剤であるｎ−ドデカンまたはこれ
らの混合物である。TBP以外の廃リン酸エステルとして
は、TBPの一部分解生成物であるリン酸ジブチル（DBP）
やリン酸モノブチル（MBP）等がある。
このような放射性廃有機溶媒を水中で酸化剤と反応させ
て酸化分解するが、使用される酸化剤としては過酸化水
素あるいは酸素ガスが好ましい。過酸化水素を用いた場
合は過酸化水素が金属銅によって分解してOH・ラジカル
を発生し、このラジカルの作用によっで廃溶媒を酸化的
に分解する。反応条件は大気圧下、約80ないし100℃の
温度が好ましい。
て酸化分解するが、使用される酸化剤としては過酸化水
素あるいは酸素ガスが好ましい。過酸化水素を用いた場
合は過酸化水素が金属銅によって分解してOH・ラジカル
を発生し、このラジカルの作用によっで廃溶媒を酸化的
に分解する。反応条件は大気圧下、約80ないし100℃の
温度が好ましい。
ここで触媒として使用される金属銅は水に不溶であるの
で、水中に懸濁した状態で使用される。金属銅としては
任意の形状のものが使用可能であるが、表面積の大きさ
や、撹拌による反応系の均一化が効果的になるようにす
る目的からは、微粉末状のものが最も好ましい。
で、水中に懸濁した状態で使用される。金属銅としては
任意の形状のものが使用可能であるが、表面積の大きさ
や、撹拌による反応系の均一化が効果的になるようにす
る目的からは、微粉末状のものが最も好ましい。
一方酸化剤として酸素ガスを用いる場合は、触媒なし
で、または硫酸銅を触媒に用いて酸素または酸素を含む
混合ガスを温度200ないし300℃、圧力20ないし100atmで
吹き込む方法が適当である。
で、または硫酸銅を触媒に用いて酸素または酸素を含む
混合ガスを温度200ないし300℃、圧力20ないし100atmで
吹き込む方法が適当である。
このような酸化分解反応は最終的に二酸化炭素と水を生
成し、その他に廃溶媒にリン酸エステル類が含まれてい
る場合にはリン酸を生成する。生成したリン酸の一部ま
たは全部は、過酸化水素の作用により、系中に存在する
金属銅触媒の一部または全部と反応して対応する銅塩
（リン酸銅）を形成し、分解液の中に溶解して均一水溶
液化する。例えばｎ−ドデカン等の炭化水素溶媒の酸化
分解の場合には分解生成物は二酸化炭素と水だけであ
り、触媒として使用した金属銅はそのまま沈澱として残
るが、TBPの酸化分解の場合には触媒銅の一部または全
部がリン酸銅となって溶解する。
成し、その他に廃溶媒にリン酸エステル類が含まれてい
る場合にはリン酸を生成する。生成したリン酸の一部ま
たは全部は、過酸化水素の作用により、系中に存在する
金属銅触媒の一部または全部と反応して対応する銅塩
（リン酸銅）を形成し、分解液の中に溶解して均一水溶
液化する。例えばｎ−ドデカン等の炭化水素溶媒の酸化
分解の場合には分解生成物は二酸化炭素と水だけであ
り、触媒として使用した金属銅はそのまま沈澱として残
るが、TBPの酸化分解の場合には触媒銅の一部または全
部がリン酸銅となって溶解する。
TBP等のリン酸エステルを含む廃溶媒の酸化分解後の分
解液中には上述のようなリン酸が含まれているため酸性
になっている。これをアルカリを用いて中和してリン酸
塩として沈澱させ、次にこのリン酸塩を乾燥粉末化す
る。
解液中には上述のようなリン酸が含まれているため酸性
になっている。これをアルカリを用いて中和してリン酸
塩として沈澱させ、次にこのリン酸塩を乾燥粉末化す
る。
酸性廃液の中和には通常はNaOHが使用されているが、リ
ン酸の中和に用いた場合にはNa2HPO4・12H2Oが生成さ
れ、これは17w％の水溶性を有するために蒸発濃縮する
必要がある。
ン酸の中和に用いた場合にはNa2HPO4・12H2Oが生成さ
れ、これは17w％の水溶性を有するために蒸発濃縮する
必要がある。
従って本発明の場合には、中和剤として中和によって水
に不溶性のリン酸塩を生成するような金属種を含むアル
カリを使用する。これにより中和液からの生成リン酸塩
の分離は、沈降分離、あるいは遠心分離等で十分であ
り、蒸発濃縮操作は不要となる。またこの中和生成リン
酸塩が沈澱する際に、分解液中に溶存している放射能の
共沈が起こることも期待できる。
に不溶性のリン酸塩を生成するような金属種を含むアル
カリを使用する。これにより中和液からの生成リン酸塩
の分離は、沈降分離、あるいは遠心分離等で十分であ
り、蒸発濃縮操作は不要となる。またこの中和生成リン
酸塩が沈澱する際に、分解液中に溶存している放射能の
共沈が起こることも期待できる。
水に不溶なリン酸塩を形成する金属種としてはCa、Ba等
があり、従って分解液の中和に使用されるアルカリとし
ては、前記各金属種の水酸化物または炭酸塩、即ち具体
的にはCa（OH）２、CaCO3、Ba（OH）２、およびBaCO3を
代表例として挙げることができるが、勿論この４種類に
限定されるものではない。前記中和剤を使用した場合に
生成するリン酸塩は、それぞれCa6（PO4）10（OH）２、
BaHPO4であり、これらはいずれも水にはほとんど不溶
で、比重は2.5より大きく、熱的に安定という共通した
性質を有し、分離およびそれに続く乾燥粉末化を容易に
実施することができる。
があり、従って分解液の中和に使用されるアルカリとし
ては、前記各金属種の水酸化物または炭酸塩、即ち具体
的にはCa（OH）２、CaCO3、Ba（OH）２、およびBaCO3を
代表例として挙げることができるが、勿論この４種類に
限定されるものではない。前記中和剤を使用した場合に
生成するリン酸塩は、それぞれCa6（PO4）10（OH）２、
BaHPO4であり、これらはいずれも水にはほとんど不溶
で、比重は2.5より大きく、熱的に安定という共通した
性質を有し、分離およびそれに続く乾燥粉末化を容易に
実施することができる。
乾燥粉末化したリン酸塩はそのまま貯蔵することもでき
るし、必要に応じて固化剤を加えて固化・安定化させる
という処理もすることができる。
るし、必要に応じて固化剤を加えて固化・安定化させる
という処理もすることができる。
一方、沈澱を分離した後の上澄液は、通常の低レベル廃
液処理工程で処理される。
液処理工程で処理される。
次に、本発明の放射性廃有機溶媒の分解処理方法の具体
例を説明する。図面は、この具体例の操作を示すフロー
図である。
例を説明する。図面は、この具体例の操作を示すフロー
図である。
なお、処理すべき放射性廃有機溶媒をTBPとｎ−ドデカ
ンの容積比が3:7の混合溶媒としたが、TBPとｎ−ドデカ
ンの容積比は前記値に限定するものではない。
ンの容積比が3:7の混合溶媒としたが、TBPとｎ−ドデカ
ンの容積比は前記値に限定するものではない。
外部ヒータおよび撹拌機を備えた酸化分解槽中で、純水
10、金属銅粉末31.8g、およびTBP154.5mlとｎ−ドデ
カン360.5mlとの混合溶媒を均一になるように十分に撹
拌混合しながら100℃に加熱した。このとき蒸発する水
分は水冷コンデンサーによって反応液中に還流するよう
にする。つづいてこの混合液中に35％の過酸化水素水30
を一定速度で２時間かけて連続的に添加した。
10、金属銅粉末31.8g、およびTBP154.5mlとｎ−ドデ
カン360.5mlとの混合溶媒を均一になるように十分に撹
拌混合しながら100℃に加熱した。このとき蒸発する水
分は水冷コンデンサーによって反応液中に還流するよう
にする。つづいてこの混合液中に35％の過酸化水素水30
を一定速度で２時間かけて連続的に添加した。
過酸化水素水の添加終了後、さらに１時間反応液を同状
態下に保ったところ、33.9の淡青色の透明な均一水溶
液である分解液が得られた。分解液中の含有全有機炭素
量（以下TOCと称する。）を測定したところ、当初使用
したTBP中の全含有炭素量の1/100以下にまで減少してお
り、すなわちTOCを指標とする分解率ではほぼ100％とな
ることが確認された。
態下に保ったところ、33.9の淡青色の透明な均一水溶
液である分解液が得られた。分解液中の含有全有機炭素
量（以下TOCと称する。）を測定したところ、当初使用
したTBP中の全含有炭素量の1/100以下にまで減少してお
り、すなわちTOCを指標とする分解率ではほぼ100％とな
ることが確認された。
次にこの分解液を1w％の水酸化カルシウムの懸濁液3.4
を加えて完全に中和したところ、水酸化銅の淡青色の
沈澱とヒドロキシ六リン酸＋カルシウム（Ca10（PO4）
６（OH）２）の白色沈澱が生成し、上澄液は無色透明で
ある中和液37.3が得られた。
を加えて完全に中和したところ、水酸化銅の淡青色の
沈澱とヒドロキシ六リン酸＋カルシウム（Ca10（PO4）
６（OH）２）の白色沈澱が生成し、上澄液は無色透明で
ある中和液37.3が得られた。
33.6mlの上澄液を捨て、残った3.7の沈澱を100℃で加
熱乾燥したところ２〜３時間で潮解性の全くない乾燥粉
末を78.9g得た。この乾燥粉末は重量比で1/5以下、見掛
容積比で1/3以下にまで減少していることが確認され
た。
熱乾燥したところ２〜３時間で潮解性の全くない乾燥粉
末を78.9g得た。この乾燥粉末は重量比で1/5以下、見掛
容積比で1/3以下にまで減少していることが確認され
た。
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明によれば従来その有効な処理
方法が確立していなかった放射性廃有機溶媒を簡単な装
置で、しかも容易に高分解率で酸化分解し、さらにこの
分解液を蒸発濃縮することなく安定な無機乾燥粉末化す
ることができる。そして本発明の酸化分解の条件は比較
的穏和であるので、設備や装置材料に対する負担が少な
く、また発生排ガス中への放射能の移行は、ほとんど無
い。また分解反応は廃溶媒を最終的に二酸化炭素と水
（水蒸気）と無機酸とに分解するまで進行するので、処
理済みの分解液中には水溶性の無機化合物のみが残存す
る。さらに、この分解液の中和によって生成するリン酸
塩は水に不溶で、しかも十分大きな比重を有しているの
で沈澱物となり、容易に分離することができるととも
に、中和処理と析出処理を同時に行うことができ、処理
工程の簡素化を図ることができる。また、析出処理しな
い場合に通常行われる溶液の蒸発濃縮操作を省くことが
でき、処理時間や処理コストの低減を図ることができ
る。分離されたリン酸塩は熱的に安定なため、乾燥粉末
化することによって取扱いが容易となり、また1/3以下
まで減容される。乾燥粉末化したリン酸塩はそのまま貯
蔵することもできるし、必要に応じて固化剤を加えて固
化、安定化させることもでき、柔軟性をもった処理が可
能である。
方法が確立していなかった放射性廃有機溶媒を簡単な装
置で、しかも容易に高分解率で酸化分解し、さらにこの
分解液を蒸発濃縮することなく安定な無機乾燥粉末化す
ることができる。そして本発明の酸化分解の条件は比較
的穏和であるので、設備や装置材料に対する負担が少な
く、また発生排ガス中への放射能の移行は、ほとんど無
い。また分解反応は廃溶媒を最終的に二酸化炭素と水
（水蒸気）と無機酸とに分解するまで進行するので、処
理済みの分解液中には水溶性の無機化合物のみが残存す
る。さらに、この分解液の中和によって生成するリン酸
塩は水に不溶で、しかも十分大きな比重を有しているの
で沈澱物となり、容易に分離することができるととも
に、中和処理と析出処理を同時に行うことができ、処理
工程の簡素化を図ることができる。また、析出処理しな
い場合に通常行われる溶液の蒸発濃縮操作を省くことが
でき、処理時間や処理コストの低減を図ることができ
る。分離されたリン酸塩は熱的に安定なため、乾燥粉末
化することによって取扱いが容易となり、また1/3以下
まで減容される。乾燥粉末化したリン酸塩はそのまま貯
蔵することもできるし、必要に応じて固化剤を加えて固
化、安定化させることもでき、柔軟性をもった処理が可
能である。
図面は本発明の具体例を示すフロー図である。
Claims (5)
- 【請求項１】放射性廃有機溶媒を水中で酸化剤と反応さ
せることにより酸化分解し、次いでこの酸化分解反応後
の分解液を水に不溶なリン酸塩を形成する金属種を含む
中和剤によって中和処理し、中和処理によって生成した
リン酸塩からなる沈澱物を上澄液から分離した後、分離
した生成リン酸塩を乾燥粉末化することを特徴とする放
射性廃有機溶媒の分解処理方法。 - 【請求項２】放射性廃有機溶媒は、有機リン酸エステル
を主成分とする特許請求の範囲第１項記載の放射性廃有
機溶媒の分解処理方法。 - 【請求項３】酸化分解反応は、過酸化水素を酸化剤、金
属銅を触媒として用いて温度80なし100℃において、大
気圧下で行われる特許請求の範囲第１項記載の放射性廃
有機溶媒の分解処理方法。 - 【請求項４】酸化分解反応は、酸素または酸素を含む混
合ガスを酸化剤として用いて、温度200ないし300℃にお
いて、20ないし100気圧の圧力下で行われる特許請求の
範囲第１項記載の放射性廃有機溶媒の分解処理方法。 - 【請求項５】中和剤は、Ca（OH）２、CaCO3、Ba（OH）
２およびBaCO3の中から選ばれた１種または２種以上で
ある特許請求の範囲第１項記載の放射性廃有機溶媒の分
解処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269591A JPH0723920B2 (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 放射性廃有機溶媒の分解処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269591A JPH0723920B2 (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 放射性廃有機溶媒の分解処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62129799A JPS62129799A (ja) | 1987-06-12 |
| JPH0723920B2 true JPH0723920B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=17474489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269591A Expired - Lifetime JPH0723920B2 (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 放射性廃有機溶媒の分解処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723920B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8811784D0 (en) * | 1988-05-18 | 1988-06-22 | Interox Chemicals Ltd | Waste treatment |
| GB8925679D0 (en) * | 1989-11-14 | 1990-01-04 | British Nuclear Fuels Plc | Waste treatment |
| JP6138589B2 (ja) * | 2013-05-28 | 2017-05-31 | 三菱重工業株式会社 | 廃油又は廃液中のリン酸トリブチル（ｔｂｐ）分解装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6061698A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | 株式会社東芝 | 放射性液体有機廃棄物の固化処理方法 |
| JPS6061697A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | 株式会社東芝 | 放射性液体有機廃棄物の分解処理方法 |
-
1985
- 1985-11-29 JP JP60269591A patent/JPH0723920B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62129799A (ja) | 1987-06-12 |
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