JPH07230714A - Copper electroconductive paste - Google Patents
Copper electroconductive pasteInfo
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- JPH07230714A JPH07230714A JP1919594A JP1919594A JPH07230714A JP H07230714 A JPH07230714 A JP H07230714A JP 1919594 A JP1919594 A JP 1919594A JP 1919594 A JP1919594 A JP 1919594A JP H07230714 A JPH07230714 A JP H07230714A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、銅厚膜導体の形成時に
用いられる銅導電性ペーストに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a copper conductive paste used when forming a copper thick film conductor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、配線基板や積層型電子部品に
おける電極などのような銅厚膜導体を形成するにあたっ
ては卑金属である銅粉末を有機ビヒクル中に分散させて
なる銅導電性ペースト、または、銅粉末とともに非還元
性のガラスフリットを有機ビヒクル中に分散させてなる
銅導電性ペーストを用いるのが一般的となっている。そ
して、図示していないが、例えば、配線基板の製造時に
は、セラミックグリーン（生）シートのみを焼成するこ
とによってセラミック基板を作製し、かつ、このセラミ
ック基板上に銅導電性ペーストを周知のスクリーン印刷
によって塗布した後、さらなる焼成で銅導電性ペースト
を焼き付けることによって銅厚膜導体である電極を形成
することが行われる。2. Description of the Related Art Conventionally, when forming a copper thick film conductor such as an electrode in a wiring board or a laminated electronic component, a copper conductive paste prepared by dispersing copper powder, which is a base metal, in an organic vehicle, or It is common to use a copper conductive paste in which a non-reducing glass frit is dispersed in an organic vehicle together with copper powder. Although not shown, for example, at the time of manufacturing a wiring board, a ceramic substrate is produced by firing only a ceramic green (raw) sheet, and a copper conductive paste is well-known by screen printing on the ceramic substrate. Then, the copper conductive paste is further baked to form an electrode which is a copper thick film conductor.
【０００３】あるいはまた、予めセラミックグリーンシ
ート上に銅導電性ペーストを塗布しておき、セラミック
グリーンシートの焼成と同時に銅導電性ペーストを焼き
付けることによってセラミック基板上に電極を形成する
ことも行われている。Alternatively, an electrode is formed on the ceramic substrate by applying a copper conductive paste on the ceramic green sheet in advance and baking the copper conductive paste at the same time as firing the ceramic green sheet. There is.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ところで、銅導電性ペ
ーストの焼き付けに際しては、銅粉末の酸化を防止する
ため、Ｎ2 などの非酸化性雰囲気中もしくは極めて弱酸
化性の雰囲気中で焼成することが必要となる。すなわ
ち、銅粉末の酸化が起こった場合には、焼成後における
銅厚膜導体（電極）の外観不良や比抵抗値の増大、半田
付け性劣化などというような不都合が生じるからであ
る。しかしながら、焼成雰囲気の調整だけでは銅粉末の
酸化を十分に防止することができず、多少なりとも銅粉
末の酸化が生じてしまうことは避けられなかった。By the way, when baking the copper conductive paste, in order to prevent the oxidation of the copper powder, the baking should be performed in a non-oxidizing atmosphere such as N 2 or in an extremely weak oxidizing atmosphere. Is required. That is, when the copper powder is oxidized, there are inconveniences such as a poor appearance of the copper thick film conductor (electrode) after firing, an increase in the specific resistance value, and a deterioration in solderability. However, the oxidization of the copper powder cannot be sufficiently prevented only by adjusting the firing atmosphere, and it is inevitable that the copper powder is oxidized to some extent.
【０００５】そこで、この現状を打破する一方策として
銅粉末そのものに対しての酸化防止処理を施しておくこ
とも行われており、このような酸化防止法としては、銅
粉末をホウ酸含有溶液に浸漬したうえで加熱することに
よって銅粉末の表面上にホウ酸膜を形成する方法などが
採用されている。しかしながら、ホウ酸の溶解度が高い
アルコール系（メタノール）の溶媒を用いて作製された
ホウ酸含有溶液では、揮発性エステルが形成されること
になる結果、撹拌や混合、加熱中においてもホウ酸の蒸
発が起こるというような別の不都合が生じてしまう。Therefore, as one measure to overcome this situation, the copper powder itself has been subjected to an antioxidant treatment. As such an antioxidant method, the copper powder is treated with a boric acid-containing solution. A method of forming a boric acid film on the surface of the copper powder by immersing it in and heating it is adopted. However, in a boric acid-containing solution prepared using an alcohol-based (methanol) solvent having a high solubility of boric acid, a volatile ester is formed, and as a result, boric acid is dissolved even during stirring, mixing, or heating. Another inconvenience occurs such as evaporation.
【０００６】本発明は、このような不都合に鑑みて創案
されたものであって、銅粉末の酸化を有効に防止しつ
つ、焼成によって形成された銅厚膜導体の性能向上を実
現することができる銅導電性ペーストの提供を目的とし
ている。The present invention was devised in view of such inconvenience, and can effectively improve the performance of a copper thick film conductor formed by firing while effectively preventing the oxidation of copper powder. The purpose is to provide a copper conductive paste that can be obtained.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明にかかる銅導電性
ペーストは５０〜８０ｗｔ％の配合比率とされた銅粉末
のみ、または、同量の銅粉末及び７ｗｔ％以下の配合比
率とされたガラスフリットが有機ビヒクル中に分散され
たものであり、このような目的を達成するために、０．
０３〜３ｗｔ％の配合比率とされた金属ホウ化物が添加
されている。なお、本発明における金属ホウ化物は、Ｔ
ｉＢ2 ，ＺｒＢ2 ，ＨｆＢ2 ，ＶＢ2 ，ＮｂＢ2 ，Ｔａ
Ｂ2 ，ＣｒＢ2 ，ＭｏＢ2 のうちの少なくとも１つであ
ることが好ましい。In the copper conductive paste according to the present invention, only copper powder having a compounding ratio of 50 to 80 wt% or glass having the same amount of copper powder and a compounding ratio of 7 wt% or less is used. The frit is dispersed in an organic vehicle, and in order to achieve such an object, a frit of 0.
A metal boride having a compounding ratio of 03 to 3 wt% is added. The metal boride in the present invention is T
iB 2 , ZrB 2 , HfB 2 , VB 2 , NbB 2 , Ta
It is preferably at least one of B 2 , CrB 2 and MoB 2 .
【０００８】[0008]
【作用】上記構成によれば、銅粉末よりも金属ホウ化物
中のホウ素の方が優先的に酸化されるから、銅粉末の酸
化はホウ素の酸化が優先して行われることによって有効
に防止されることになる。According to the above structure, since boron in the metal boride is preferentially oxidized over the copper powder, the oxidation of the copper powder is effectively prevented by the preferential oxidation of boron. Will be.
【０００９】[0009]
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below.
【００１０】第１実施例 この第１実施例では、銅導電性ペーストがアルミナ基板
もしくは低温焼成基板用として用いられるものであり、
また、銅導電性ペーストに対して添加される金属ホウ化
物がＴｉＢ2 であるものとして説明する。 First Embodiment In the first embodiment, a copper conductive paste is used for an alumina substrate or a low temperature firing substrate,
Further, it is assumed that the metal boride added to the copper conductive paste is TiB 2 .
【００１１】まず、銅粉末及びガラスフリットと、金属
ホウ化物であるＴｉＢ2 と、有機ビヒクルとをそれぞれ
用意し、これらを互いに加え合わせて調合したうえで混
練することによって表１で示す配合比率とされたアルミ
ナ基板用の銅導電性ペーストと、表２で示す配合比率と
された低温焼成基板用の銅導電性ペーストとをそれぞれ
５種類ずつ作製した。なお、ここで、表１及び表２中の
試料１〜６は銅粉末及びガラスフリット、ＴｉＢ2 の配
合比率が本発明通りとされたものであるが、試料ａ，ｃ
はＴｉＢ2 が全く添加されていないため、また、試料ｂ
はＴｉＢ2 が過剰に添加されているために本発明の範囲
外となるものである。さらにまた、表２中の試料ｄは、
銅粉末の不足によって本発明の範囲外となったものであ
る。First, copper powder and glass frit, TiB 2 which is a metal boride, and an organic vehicle are prepared, respectively, and they are mixed together and kneaded. Five types of the copper conductive paste for the alumina substrate and five types of the copper conductive paste for the low temperature firing substrate having the compounding ratios shown in Table 2 were prepared. In addition, here, in the samples 1 to 6 in Tables 1 and 2 , the mixing ratios of the copper powder, the glass frit, and TiB 2 were the same as those of the present invention.
In addition, since TiB 2 was not added at all, sample b
Is outside the scope of the present invention because TiB 2 is excessively added. Furthermore, the sample d in Table 2 is
This is outside the scope of the present invention due to lack of copper powder.
【００１２】[0012]
【表１】 [Table 1]
【００１３】[0013]
【表２】 [Table 2]
【００１４】ところで、この際、ガラスフリットとして
はホウケイ酸鉛系やホウケイ酸亜鉛系を使用する一方、
有機ビヒクルとしてはエチルセルロース系樹脂やアルキ
ッド系樹脂をテルピネオール系溶剤やアルコール系溶剤
によって溶解したものを使用している。また、ここでの
銅粉末、ガラスフリット、ＴｉＢ2 は、各々の粒径が
０．１〜１０μｍ程度の範囲内とされたものとなってい
る。なお、このような制限を設けたのは、銅粉末の粒径
が０．１μｍ未満である場合には酸化が避けられず、ま
た、粒径が１０μｍを越える場合にはスクリーン印刷時
におけるパターンの目詰まりなどが発生することになる
一方、ガラスフリット及びＴｉＢ2 の粒径が１０μｍを
越えている場合にはこれらの偏析が生じて均質な銅厚膜
導体が得られなくなるからである。By the way, at this time, while lead borosilicate type and zinc borosilicate type are used as the glass frit,
As the organic vehicle, an ethyl cellulose resin or an alkyd resin dissolved in a terpineol solvent or an alcohol solvent is used. Further, the copper powder, the glass frit, and TiB 2 here have a particle diameter within a range of about 0.1 to 10 μm. It should be noted that such a limitation is set because oxidation is unavoidable when the particle size of the copper powder is less than 0.1 μm, and when the particle size exceeds 10 μm This is because, while clogging or the like occurs, when the particle size of the glass frit and TiB 2 exceeds 10 μm, segregation of these particles occurs and a uniform copper thick film conductor cannot be obtained.
【００１５】次に、図示していないが、予め用意したア
ルミナ基板それぞれの表面上に試料１〜３及びａ，ｂの
銅導電性ペーストをスクリーン印刷によって各別に塗布
した。そして、１５０℃の温度下に１０ｍｉｎ間放置す
ることによって銅導電性ペーストを乾燥させた後、Ｎ2
雰囲気中において６００℃の温度下で１ｈｒにわたって
焼成することによって銅導電性ペーストを焼き付けた。
その結果、表１の配合比率とされた試料１〜３及びａ，
ｂそれぞれの銅導電性ペーストからなる銅厚膜導体が表
面上に形成されてなるアルミナ基板が作製されたことに
なる。Next, although not shown, the copper conductive pastes of Samples 1 to 3 and a and b were separately applied by screen printing on the surface of each alumina substrate prepared in advance. Then, the copper conductive paste is dried by leaving it at a temperature of 150 ° C. for 10 minutes, and then N 2
The copper conductive paste was baked by baking in an atmosphere at a temperature of 600 ° C. for 1 hour.
As a result, Samples 1 to 3 and a, which have the compounding ratios shown in Table 1,
b That is, an alumina substrate having a copper thick film conductor made of each copper conductive paste formed on the surface was produced.
【００１６】一方、ＢａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2からな
るセラミックグリーンシートを用意したうえ、各シート
の表面上に試料４〜６及びｃ，ｄの銅導電性ペーストを
塗布した。その後、これらのセラミックグリーンシート
をＮ2 雰囲気中において１０００℃の温度下で１ｈｒに
わたって焼成することにより、表面上に銅厚膜導体が焼
き付け形成されてなる低温焼成基板を作製した。そこ
で、これら低温焼成基板の表面上には、表２の配合比率
とされた試料４〜６及びｃ，ｄそれぞれの銅導電性ペー
ストからなる銅厚膜導体が形成されていることになる。On the other hand, a ceramic green sheet made of BaO.Al 2 O 3 .SiO 2 was prepared, and samples 4 to 6 and copper conductive pastes of c and d were applied on the surface of each sheet. After that, these ceramic green sheets were fired in an N 2 atmosphere at a temperature of 1000 ° C. for 1 hr to produce a low-temperature fired substrate having a copper thick film conductor baked on the surface. Therefore, on the surface of these low-temperature fired substrates, copper thick film conductors made of the copper conductive pastes of Samples 4 to 6 and c and d having the compounding ratio of Table 2 are formed.
【００１７】さらに、以上の手順に従って形成された銅
厚膜導体それぞれの焼成後における外観及び半田付け性
を調査したところ、表１及び表２の各々に付記したよう
な結果が得られた。すなわち、試料１〜６の銅導電性ペ
ーストを用いた場合には外観及び半田付け性ともに良好
な銅厚膜導体が形成されているのに対し、試料ａ，ｄの
銅導電性ペーストを用いた場合には試料１〜６に比べて
の外観及び半田付け性がやや不良となってしまう。ま
た、試料ｂの銅導電性ペーストからなる銅厚膜導体では
外観がやや不良かつ半田付け性が不良となる一方、試料
ｃを用いて形成された銅厚膜導体では外観及び半田付け
性ともに不良となっているのである。Further, when the appearance and solderability of each copper thick film conductor formed according to the above procedure after firing were examined, the results as shown in Tables 1 and 2 were obtained. That is, when the copper conductive pastes of Samples 1 to 6 were used, copper thick film conductors having good appearance and solderability were formed, whereas the copper conductive pastes of Samples a and d were used. In this case, the appearance and solderability of Samples 1 to 6 are somewhat poor. In addition, the copper thick film conductor made of the copper conductive paste of sample b has a slightly poor appearance and poor solderability, while the copper thick film conductor formed using sample c has poor appearance and solderability. It has become.
【００１８】そして、このような結果が得られたのは、
銅粉末よりもＴｉＢ2 中のホウ素の方が優先的に酸化さ
れることが起こり、銅粉末の酸化が有効に防止されたた
めであると考えられる。なお、この調査結果によれば、
ＴｉＢ2 の添加量が０．０３ｗｔ％未満の場合には銅粉
末の酸化を十分に防止することができず、また、ＴｉＢ
2 の添加量が３ｗｔ％を越える場合には過剰なＴｉＢ2
が銅粉末の焼結を阻害することになって半田付け性の不
良が生じることも明らかとなっている。And, such a result was obtained as follows.
It is considered that this is because boron in TiB 2 was preferentially oxidized over the copper powder, and the oxidation of the copper powder was effectively prevented. According to the results of this survey,
If the addition amount of TiB 2 is less than 0.03 wt%, it is not possible to sufficiently prevent the oxidation of the copper powder, and
If the addition amount of 2 exceeds 3 wt%, excess TiB 2
It has also been clarified that copper impedes the sintering of copper powder, resulting in poor solderability.
【００１９】第２実施例 第１実施例では金属ホウ化物がＴｉＢ2 であるとしてい
るが、この第２実施例においては銅導電性ペーストに添
加される金属ホウ化物がＺｒＢ2 ，ＨｆＢ2 ，ＶＢ2 ，
ＮｂＢ2 ，ＴａＢ2 ，ＣｒＢ2 ，ＭｏＢ2 のうちのいず
れかであるとしている。なお、これらの金属ホウ化物を
含む銅導電性ペーストがアルミナ基板もしくは低温焼成
基板用として用いられることは第１実施例と同じであ
り、また、その作製手順は第１実施例と何ら異ならない
から、ここでの詳しい説明は省略する。 Second Embodiment In the first embodiment, the metal boride is TiB 2 , but in the second embodiment, the metal boride added to the copper conductive paste is ZrB 2 , HfB 2 , VB. 2 ,
NbB 2, TaB 2, CrB 2 , is set to be one of MoB 2. Note that the copper conductive paste containing these metal borides is used for the alumina substrate or the low temperature firing substrate as in the first embodiment, and the manufacturing procedure thereof is not different from that in the first embodiment. , Detailed description is omitted here.
【００２０】まず、第１実施例と同様の作製手順に従う
ことにより、表３で示すような配合比率とされたアルミ
ナ基板用の銅導電性ペーストと、表４で示すような配合
比率とされた低温焼成基板用の銅導電性ペーストとをそ
れぞれ作製した。First, by following the same manufacturing procedure as in the first embodiment, the copper conductive paste for alumina substrate having the compounding ratio shown in Table 3 and the compounding ratio shown in Table 4 were prepared. A copper conductive paste for a low temperature fired substrate was prepared, respectively.
【００２１】[0021]
【表３】 [Table 3]
【００２２】[0022]
【表４】 [Table 4]
【００２３】次に、予め用意したアルミナ基板及び低温
焼成基板それぞれの表面上に銅導電性ペーストを焼き付
けることによって銅厚膜導体を形成した後、形成された
銅厚膜導体それぞれの焼成後外観及び半田付け性を調査
してみたところ、表３及び表４の各々に付記したような
結果が得られた。そして、この調査結果によれば、Ｔｉ
Ｂ2 に代わる金属ホウ化物としてＺｒＢ2 ，ＨｆＢ2 ，
ＶＢ2 ，ＮｂＢ2 ，ＴａＢ2 ，ＣｒＢ2 ，ＭｏＢ2 のい
ずれを用いた場合であっても、第１実施例と同様、焼成
後外観及び半田付け性ともに良好な銅厚膜導体を形成し
うることが明らかとなっている。Next, after forming a copper thick film conductor by baking a copper conductive paste on the surface of each of the alumina substrate and the low temperature fired substrate prepared in advance, the appearances of the formed copper thick film conductors after firing and When the solderability was investigated, the results as shown in Tables 3 and 4 were obtained. And according to this survey result, Ti
ZrB 2, HfB 2 as metal boride in place of B 2,
VB 2, NbB 2, TaB 2 , CrB 2, even when using any of MoB 2, similarly to the first embodiment, can form a good copper thick film conductor in appearance and solderability both after firing It is clear.
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
銅導電性ペーストに添加された金属ホウ化物中のホウ素
の方が銅粉末よりも優先的に酸化されるから、銅粉末の
酸化は有効に防止されることになる。したがって、銅導
電性ペーストの焼き付け時における銅粉末の酸化が発生
することはなくなり、外観や比抵抗値、半田付け性など
の性能が優れた銅厚膜導体を容易に作製することができ
る。なお、銅粉末そのものに対する酸化防止処理を施す
ことも不要となる結果、このような酸化防止処理に伴う
不都合を解消できるという付随的な効果も得られる。As described above, according to the present invention,
Since boron in the metal boride added to the copper conductive paste is oxidized more preferentially than the copper powder, the oxidation of the copper powder is effectively prevented. Therefore, oxidation of the copper powder does not occur during baking of the copper conductive paste, and a copper thick film conductor having excellent performances such as appearance, specific resistance value and solderability can be easily manufactured. It is not necessary to perform the antioxidant treatment on the copper powder itself, and as a result, the additional effect of eliminating the inconvenience associated with such an antioxidant treatment can be obtained.
Claims (3)
粉末が有機ビヒクル中に分散されてなる銅導電性ペース
トであって、 ０．０３〜３ｗｔ％の配合比率とされた金属ホウ化物が
添加されていることを特徴とする銅導電性ペースト。1. A copper conductive paste in which copper powder having a blending ratio of 50 to 80 wt% is dispersed in an organic vehicle, wherein a metal boride having a blending ratio of 0.03 to 3 wt% is used. A copper conductive paste characterized by being added.
粉末及び７ｗｔ％以下の配合比率とされたガラスフリッ
トが有機ビヒクル中に分散されてなる銅導電性ペースト
であって、 ０．０３〜３ｗｔ％の配合比率とされた金属ホウ化物が
添加されていることを特徴とする銅導電性ペースト。2. A copper conductive paste in which copper powder having a compounding ratio of 50 to 80 wt% and glass frit having a compounding ratio of 7 wt% or less are dispersed in an organic vehicle. A copper conductive paste to which a metal boride having a compounding ratio of 3 wt% is added.
ＨｆＢ2 ，ＶＢ2 ，ＮｂＢ2 ，ＴａＢ2 ，ＣｒＢ2 ，Ｍ
ｏＢ2 のうちの少なくとも１つであることを特徴とする
請求項１または２に記載の銅導電性ペースト。3. The metal boride is TiB 2 , ZrB 2 ,
HfB 2 , VB 2 , NbB 2 , TaB 2 , CrB 2 , M
The copper conductive paste according to claim 1, which is at least one of oB 2 .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1919594A JPH07230714A (en) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | Copper electroconductive paste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1919594A JPH07230714A (en) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | Copper electroconductive paste |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07230714A true JPH07230714A (en) | 1995-08-29 |
Family
ID=11992573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1919594A Pending JPH07230714A (en) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | Copper electroconductive paste |
Country Status (1)
| Country | Link |
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