JPH07225217A - 金属材料の時効劣化検出方法 - Google Patents
金属材料の時効劣化検出方法Info
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- JPH07225217A JPH07225217A JP6017135A JP1713594A JPH07225217A JP H07225217 A JPH07225217 A JP H07225217A JP 6017135 A JP6017135 A JP 6017135A JP 1713594 A JP1713594 A JP 1713594A JP H07225217 A JPH07225217 A JP H07225217A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温流体にさらされている金属材料の時効劣
化を電気化学的に検出する。 【構成】 金属材料の時効劣化検出にあたり、被検体で
ある金属材料を電解液を接触させ、金属材料から出る電
位を順方向に掃引して分極曲線を計測する工程と、掃引
を逆方向にして掃引速度を上記順方向よりも小さくして
分極曲線を計測する工程とからなるようにした。
化を電気化学的に検出する。 【構成】 金属材料の時効劣化検出にあたり、被検体で
ある金属材料を電解液を接触させ、金属材料から出る電
位を順方向に掃引して分極曲線を計測する工程と、掃引
を逆方向にして掃引速度を上記順方向よりも小さくして
分極曲線を計測する工程とからなるようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えば蒸気タービ
ン、ガスタービン等の高温部品などに使用される金属材
料に生ずる時効劣化を非破壊的に検出する金属材料の時
効劣化検出方法に関する。
ン、ガスタービン等の高温部品などに使用される金属材
料に生ずる時効劣化を非破壊的に検出する金属材料の時
効劣化検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、蒸気タービン、ガスタービン等
の高温部品は 450〜 900℃の高温で使用されるため、耐
熱合金鋼あるいは超耐熱合金鋼が使用されている。これ
ら合金鋼は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏなどの母相中に炭化物や
金属間化合物を微細に析出させることにより高温強度保
証を維持している。
の高温部品は 450〜 900℃の高温で使用されるため、耐
熱合金鋼あるいは超耐熱合金鋼が使用されている。これ
ら合金鋼は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏなどの母相中に炭化物や
金属間化合物を微細に析出させることにより高温強度保
証を維持している。
【０００３】しかしながら、高温で長時間使用すること
により、これらの微細析出物の粗大化や新たな析出物の
生成が生じ、種々の機械的特性が劣化する。このような
劣化の例として、例えば、じん性の低下、亀裂伝播速度
の上昇、クリープ変形速度の上昇などが挙げられる。こ
のため、定期検査においてこれらの時効劣化を非破壊的
に検出し、部品の全寿命評価に反映させることが、保守
管理上極めて重要である。
により、これらの微細析出物の粗大化や新たな析出物の
生成が生じ、種々の機械的特性が劣化する。このような
劣化の例として、例えば、じん性の低下、亀裂伝播速度
の上昇、クリープ変形速度の上昇などが挙げられる。こ
のため、定期検査においてこれらの時効劣化を非破壊的
に検出し、部品の全寿命評価に反映させることが、保守
管理上極めて重要である。
【０００４】このような時効劣化を非破壊的に検出する
方法として、析出物の溶解反応に着目した電気化学的な
方法がある（例えば、特公昭62-37340号）。この方法は
図７に示すように析出物の溶解に起因するアノード２次
ピーク電流を計測し、それによって析出物の粗大化など
の組織変化を検出するものである。
方法として、析出物の溶解反応に着目した電気化学的な
方法がある（例えば、特公昭62-37340号）。この方法は
図７に示すように析出物の溶解に起因するアノード２次
ピーク電流を計測し、それによって析出物の粗大化など
の組織変化を検出するものである。
【０００５】しかしながら、この方法では、劣化によっ
て生ずる析出物が複数種類あった場合に、部品寿命への
影響が大きい析出物の溶解性が他の析出物に比べて小さ
いと、高精度の劣化検出が難しいという欠点があった。
これは、部品寿命への影響が大きい析出物を溶解する電
解液を適用しても他の析出物も同時に溶解してしまうた
め、分極電流値に他の析出物の影響が入り込むためであ
る。
て生ずる析出物が複数種類あった場合に、部品寿命への
影響が大きい析出物の溶解性が他の析出物に比べて小さ
いと、高精度の劣化検出が難しいという欠点があった。
これは、部品寿命への影響が大きい析出物を溶解する電
解液を適用しても他の析出物も同時に溶解してしまうた
め、分極電流値に他の析出物の影響が入り込むためであ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記状況
に対処してなされたもので、金属材料に生ずる時効劣化
を非破壊的に検出する方法において、経年劣化に伴って
変化する析出物が複数種類ある場合でも、精度よく劣化
を検出する金属材料の時効劣化検出方法を提供すること
を目的とする。
に対処してなされたもので、金属材料に生ずる時効劣化
を非破壊的に検出する方法において、経年劣化に伴って
変化する析出物が複数種類ある場合でも、精度よく劣化
を検出する金属材料の時効劣化検出方法を提供すること
を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、下記の工程
（イ）および（ロ）を順次行うことにより得られる分極
電流値に基づいて金属材料の時効劣化を評価することを
特徴とする金属材料の時効劣化検出方法である。
（イ）および（ロ）を順次行うことにより得られる分極
電流値に基づいて金属材料の時効劣化を評価することを
特徴とする金属材料の時効劣化検出方法である。
【０００８】（イ）酸または塩の水溶液を電解液として
用い、陽極を被検体である金属材料を用い、この陽極を
電解液に接触させ、陽極から出る電位を自然電位から不
働態領域まで貴方向に一定速度で掃引しながら分極曲線
を計測する工程。 （ロ）次に陽極から出る電位を卑方向に上記掃引速度よ
りも相対的に小さくして逆掃引しながら分極曲線を計測
する工程。
用い、陽極を被検体である金属材料を用い、この陽極を
電解液に接触させ、陽極から出る電位を自然電位から不
働態領域まで貴方向に一定速度で掃引しながら分極曲線
を計測する工程。 （ロ）次に陽極から出る電位を卑方向に上記掃引速度よ
りも相対的に小さくして逆掃引しながら分極曲線を計測
する工程。
【０００９】
【作用】例えば、図２に示すように、被検体である金属
材料が時効劣化に伴って細かい析出物Ａ、大きな析出物
Ｂの２種類が存在する場合、先ず、細かい析出物Ａが電
解液により完全に溶解されるよう貴方向、つまり順方向
に一定速度で掃引する。
材料が時効劣化に伴って細かい析出物Ａ、大きな析出物
Ｂの２種類が存在する場合、先ず、細かい析出物Ａが電
解液により完全に溶解されるよう貴方向、つまり順方向
に一定速度で掃引する。
【００１０】次に、残った大きな析出物Ｂを電解液によ
り溶解させるが、この場合、卑方向、つまり逆方向に掃
引する。このとき、大きな析出物Ｂの溶解反応に基づく
分極電流を測定する。この分極電流値から大きな析出物
Ｂに関する金属材料の機械的諸特性を推定する。なお、
逆掃引速度は、経験的に導き出したものであって、順掃
引速度よりも相対的に遅くし、大きな析出物Ｂが完全溶
解になる速度を選定している。
り溶解させるが、この場合、卑方向、つまり逆方向に掃
引する。このとき、大きな析出物Ｂの溶解反応に基づく
分極電流を測定する。この分極電流値から大きな析出物
Ｂに関する金属材料の機械的諸特性を推定する。なお、
逆掃引速度は、経験的に導き出したものであって、順掃
引速度よりも相対的に遅くし、大きな析出物Ｂが完全溶
解になる速度を選定している。
【００１１】このように、この発明にかかる金属材料の
時効劣化検出方法では、金属材料の時効劣化検出にあた
り、大小の析出物を２回にわたって掃引し、その際、２
回目の掃引時、大きい析出物の溶解反応に基づく分極電
流値を求めるものであるから、測定精度は従来よりも一
段と高まる。
時効劣化検出方法では、金属材料の時効劣化検出にあた
り、大小の析出物を２回にわたって掃引し、その際、２
回目の掃引時、大きい析出物の溶解反応に基づく分極電
流値を求めるものであるから、測定精度は従来よりも一
段と高まる。
【００１２】
【実施例】この発明にかかる金属材料の時効劣化検出方
法につき、その実施例を説明する。この発明の実施例の
説明に先立ち、最初にすでに知られているこの種の検出
装置の実施例を図１を用いて説明する。
法につき、その実施例を説明する。この発明の実施例の
説明に先立ち、最初にすでに知られているこの種の検出
装置の実施例を図１を用いて説明する。
【００１３】図１は、この種の検出装置の略示図であ
る。この検出装置は、被検体である金属材料に電解液を
浸し、その際、生成される電荷の変化を電気的に検出
し、金属材料の時効劣化を電気化学的に検出記録するも
のである。
る。この検出装置は、被検体である金属材料に電解液を
浸し、その際、生成される電荷の変化を電気的に検出
し、金属材料の時効劣化を電気化学的に検出記録するも
のである。
【００１４】例えば、耐熱合金鋼または超耐熱合金鋼の
時効劣化を検出記録する場合、図示のように、サンプル
１に分極プローブ２の電解液６を直接接触させている。
分極プローブ２には、白金製の対極４、照合電極５が設
けられる一方、サンプル１に電解液６が直接接触する開
口端７にパッキング３が設けられている。
時効劣化を検出記録する場合、図示のように、サンプル
１に分極プローブ２の電解液６を直接接触させている。
分極プローブ２には、白金製の対極４、照合電極５が設
けられる一方、サンプル１に電解液６が直接接触する開
口端７にパッキング３が設けられている。
【００１５】対極４、照合電極５は、リード線を経てポ
テンションスタット８に接続され、ポテンションスタッ
ト８には電位掃引のためのスキャナー９と電荷を測定す
るクロージメータ10が接続されている。また、負荷され
た電位に対応して変化する分極電流値は、対数変換器11
を経て記録計12に記録されている。
テンションスタット８に接続され、ポテンションスタッ
ト８には電位掃引のためのスキャナー９と電荷を測定す
るクロージメータ10が接続されている。また、負荷され
た電位に対応して変化する分極電流値は、対数変換器11
を経て記録計12に記録されている。
【００１６】上述検査装置に用いるサンプル１は、例え
ばガスタービンのトランジションピースなどに使用され
るNimonic263と称するＮｉ基析出強化型耐熱合金鋼であ
る。この耐熱合金鋼は、Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｔ
ｉ、残部Ｆｅなどが組成されている。この実施例に用い
るサンプル１は、Nimonic263の未使用材、 850℃の温度
下で 3,000時間経過の時効材、 850℃の温度下で24,000
時間経過の時効材の３種類である。
ばガスタービンのトランジションピースなどに使用され
るNimonic263と称するＮｉ基析出強化型耐熱合金鋼であ
る。この耐熱合金鋼は、Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｔ
ｉ、残部Ｆｅなどが組成されている。この実施例に用い
るサンプル１は、Nimonic263の未使用材、 850℃の温度
下で 3,000時間経過の時効材、 850℃の温度下で24,000
時間経過の時効材の３種類である。
【００１７】先ず、分極曲線の計測に先立ち、サンプル
のミクロ組織を電子顕微鏡で観察した結果、図３に示す
組織変化を見た。図３によれば、未使用材（ａ）は析出
物がほとんど認められないのに対し、850 ℃の温度下で
3,000時間経過の時効材（ｂ）は、結晶粒中央にγ′相
13、結晶粒界周辺にη相14が見られる。また、 850℃の
温度下で24,000時間経過の時効材（ｃ）はγ′相13が消
え、その代りにη相14が見られる。このη相14は硬く、
脆い。このためη相14があらわれると、金属材料はじん
性が低下することが知られている。
のミクロ組織を電子顕微鏡で観察した結果、図３に示す
組織変化を見た。図３によれば、未使用材（ａ）は析出
物がほとんど認められないのに対し、850 ℃の温度下で
3,000時間経過の時効材（ｂ）は、結晶粒中央にγ′相
13、結晶粒界周辺にη相14が見られる。また、 850℃の
温度下で24,000時間経過の時効材（ｃ）はγ′相13が消
え、その代りにη相14が見られる。このη相14は硬く、
脆い。このためη相14があらわれると、金属材料はじん
性が低下することが知られている。
【００１８】次に、上述サンプルについて分極曲線を計
測した。分極曲線を計測するにあたり、電解液は 0.1規
定の硫酸と10-4モル／ｌのチオシアン酸カリウムの混合
水溶液を用いた。この電解液は、η相およびγ′相を溶
解する。このため、掃引速度１ｍＶ／sec の下、分極試
験を行ったところ、アノードピーク電流密度Ｉp は3,00
0 時間経過の時効材（ｂ）と24,000時間経過の時効材
（ｃ）との間に相違が見られた。
測した。分極曲線を計測するにあたり、電解液は 0.1規
定の硫酸と10-4モル／ｌのチオシアン酸カリウムの混合
水溶液を用いた。この電解液は、η相およびγ′相を溶
解する。このため、掃引速度１ｍＶ／sec の下、分極試
験を行ったところ、アノードピーク電流密度Ｉp は3,00
0 時間経過の時効材（ｂ）と24,000時間経過の時効材
（ｃ）との間に相違が見られた。
【００１９】さらに、掃引速度５ｍＶ／sec の下、自然
電位から 300ｍＶまで順掃引し、続いて掃引速度１ｍＶ
／sec の下、 300ｍＶから自然電位まで逆掃引し、逆掃
引時のアノードピーク電流密度Ｉprを計測した。その計
測値は図４のとおりである。図４によれば、順掃引時の
アノードピーク電流密度Ｉp は、3,000 時間経過の時効
材と24,000時間経過の時効材との間でほぼ同値であるの
に対し、逆掃引時のアノードピーク電流密度Ｉprは、2
4,000時間経過の時効材の方が大きい。この原因は、順
掃引時の場合、電解液によりγ′相が溶解し、逆掃引時
の場合、電解液によりη相が溶解していると考えられて
いる。
電位から 300ｍＶまで順掃引し、続いて掃引速度１ｍＶ
／sec の下、 300ｍＶから自然電位まで逆掃引し、逆掃
引時のアノードピーク電流密度Ｉprを計測した。その計
測値は図４のとおりである。図４によれば、順掃引時の
アノードピーク電流密度Ｉp は、3,000 時間経過の時効
材と24,000時間経過の時効材との間でほぼ同値であるの
に対し、逆掃引時のアノードピーク電流密度Ｉprは、2
4,000時間経過の時効材の方が大きい。この原因は、順
掃引時の場合、電解液によりγ′相が溶解し、逆掃引時
の場合、電解液によりη相が溶解していると考えられて
いる。
【００２０】また、逆掃引時、アノードピーク電流密度
Ｉprとη相の体積率Ｖの関係を調べてみると、図５に示
すように、 850℃の温度下、 3,000時間経過の時効材と
850℃の温度下、24,000時間経過の時効材とは、正の相
関関係があることがわかった。
Ｉprとη相の体積率Ｖの関係を調べてみると、図５に示
すように、 850℃の温度下、 3,000時間経過の時効材と
850℃の温度下、24,000時間経過の時効材とは、正の相
関関係があることがわかった。
【００２１】このように、金属材料の時効劣化を計測す
るにあたり、同一サンプルに順掃引、逆掃引を行う一
方、これらの掃引に速度をつければη相の析出を的確に
把握でき、その結果、精度の高い時効劣化値を計測する
ことができる。なお、この実施例では、順掃引後、逆掃
引する場合、掃引速度を代えて行ったものであるが、こ
の例にとらわれず、逆掃引を行わず、自然電位から順掃
引だけを行っても上述と同様の結果が得られる。
るにあたり、同一サンプルに順掃引、逆掃引を行う一
方、これらの掃引に速度をつければη相の析出を的確に
把握でき、その結果、精度の高い時効劣化値を計測する
ことができる。なお、この実施例では、順掃引後、逆掃
引する場合、掃引速度を代えて行ったものであるが、こ
の例にとらわれず、逆掃引を行わず、自然電位から順掃
引だけを行っても上述と同様の結果が得られる。
【００２２】
【発明の効果】以上述べたように、この発明にかかる金
属材料の時効劣化検出方法は、高温流体にさらされてい
る金属材料の経年劣化を、従来よりも的確にして高精度
に計測することができ、高温用材料の安全運用を行うこ
とができる。
属材料の時効劣化検出方法は、高温流体にさらされてい
る金属材料の経年劣化を、従来よりも的確にして高精度
に計測することができ、高温用材料の安全運用を行うこ
とができる。
【図１】この発明にかかる金属材料の劣化検出方法に使
用される検出装置の実施例を示す略示図。
用される検出装置の実施例を示す略示図。
【図２】この発明の実施例において（ａ）分極試験前の
サンプルの表面、（ｂ）順掃引後のサンプルの表面、
（ｃ）逆掃引後のサンプルの表面を示す模式図。
サンプルの表面、（ｂ）順掃引後のサンプルの表面、
（ｃ）逆掃引後のサンプルの表面を示す模式図。
【図３】この発明の実施例においてサンプルとして用い
た金属材料の（ａ）未使用材、（ｂ） 850℃の温度下、
3,000時間経過の時効材、（ｃ） 850℃の温度下、24,0
00時間経過の時効材のそれぞれの組織変化を示す模式
図。
た金属材料の（ａ）未使用材、（ｂ） 850℃の温度下、
3,000時間経過の時効材、（ｃ） 850℃の温度下、24,0
00時間経過の時効材のそれぞれの組織変化を示す模式
図。
【図４】この発明の実施例において（ａ）未使用材、
（ｂ） 850℃の温度下、 3,000時間経過の時効材、
（ｃ） 850℃の温度下、24,000時間経過の時効材につい
て分極試験をした結果を示すグラフ。
（ｂ） 850℃の温度下、 3,000時間経過の時効材、
（ｃ） 850℃の温度下、24,000時間経過の時効材につい
て分極試験をした結果を示すグラフ。
【図５】この発明の実施例において逆掃引時、アノード
ピーク電流密度とη相の体積率と相関関係を示すグラ
フ。
ピーク電流密度とη相の体積率と相関関係を示すグラ
フ。
１ サンプル ２ 分極プローブ ４ 対極 ５ 照合電極 ６ 電解液 ８ ポテンションスタット ９ スキャナー 10 クーロンメータ 11 対数変換器 12 記録計 13 γ′相 14 η相 Ａ 細かい析出物 Ｂ 大きな析出物
Claims (1)
- 【請求項１】 下記の工程（イ）および（ロ）を順次行
うことにより得られる分極電流値に基づいて金属材料の
時効劣化を評価することを特徴とする金属材料の時効劣
化検出方法。 （イ）酸または塩の水溶液を電解液として用い、陽極を
被検体である金属材料を用い、この陽極を電解液に接触
させ、陽極から出る電位を自然電位から不働態領域まで
貴方向に所定速度で掃引しながら分極曲線を計測する工
程。 （ロ）次に陽極から出る電位を卑方向に上記掃引速度よ
りも相対的に小さくして逆掃引しながら分極曲線を計測
する工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6017135A JPH07225217A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 金属材料の時効劣化検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6017135A JPH07225217A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 金属材料の時効劣化検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07225217A true JPH07225217A (ja) | 1995-08-22 |
Family
ID=11935587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6017135A Pending JPH07225217A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 金属材料の時効劣化検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07225217A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113109243A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-13 | 苏州大学 | 检测细胞与金属间生物电流的传感器及其检测方法 |
| CN115808458A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-03-17 | 华电能源股份有限公司富拉尔基发电厂 | 一种基于电化学技术评估耐热钢老化状态的方法 |
-
1994
- 1994-02-14 JP JP6017135A patent/JPH07225217A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113109243A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-13 | 苏州大学 | 检测细胞与金属间生物电流的传感器及其检测方法 |
| CN113109243B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-01-03 | 苏州大学 | 检测细胞与金属间生物电流的传感器及其检测方法 |
| CN115808458A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-03-17 | 华电能源股份有限公司富拉尔基发电厂 | 一种基于电化学技术评估耐热钢老化状态的方法 |
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