JPH07206540A - コージェライト質多孔質耐熱材の製造方法 - Google Patents

コージェライト質多孔質耐熱材の製造方法

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JPH07206540A
JPH07206540A JP6003938A JP393894A JPH07206540A JP H07206540 A JPH07206540 A JP H07206540A JP 6003938 A JP6003938 A JP 6003938A JP 393894 A JP393894 A JP 393894A JP H07206540 A JPH07206540 A JP H07206540A
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cordierite
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JP6003938A
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Yuichi Murano
雄一 村野
Nobuaki Nagai
伸明 永井
Yukinori Ikeda
幸則 池田
Makoto Ogawa
誠 小川
Koichi Watanabe
浩一 渡辺
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は耐熱性、耐熱衝撃性、低熱膨張性等
の熱的特性に優れ、かつ高強度、高気孔率を有し、容易
にハニカム状及びボード状に加工できる焼成温度幅の広
い繊維性のコージェライト質多孔質耐熱材の製造方法の
提供を目的とする。 【構成】 本発明のコージェライト質多孔質耐熱材の製
造方法は、耐熱性無機繊維と、アルミナ源とシリカ源,
マグネシア源からなる無機粉末を水中に分散混合した
後、前記混合物にカルシア源の助剤を添加し更に分散混
合を行い、分散混合後、凝集剤を加え凝集させた後、抄
造し、その後熱処理する構成を有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高温用断熱材、高温用触
媒担持体、高温用フィルター等の素材として用いられる
コージェライト質多孔質耐熱材の製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】近年、大気,海洋,土壌汚染等の地球規
模での環境破壊が深刻化している。中でも、ディーゼル
自動車,発電機等の内燃機関から排出される排気ガス中
に含まれるNOX ,カーボンパーティキュレート等によ
る環境汚染が問題視されている。その対策として、高温
で使用される燃焼触媒の担持体や排ガスフィルターの開
発が進められている。この触媒担持体及び排ガスフィル
ターは高温で使用されるため、高温域での耐熱性、耐熱
衝撃性、低熱膨張性を備えた素材の開発が要望されてい
る。現在使用されているセラミックスを利用した触媒担
持体及び排ガスフィルターにはアルミナ系,アルミナ−
シリカ系,シリカ系の無機繊維を利用し、コルゲート加
工法で成形した繊維質のものや、コージェライト質粉末
を押し出し、成形したコージェライト組成の触媒担持体
及びフィルターがある。無機繊維を利用したフィルター
は気孔率が高いため、軽量で、圧力損失が低く、集塵効
率に非常に優れているが、熱的特性、特に耐熱衝撃性に
劣っている。これらの問題点を解決するためには、上記
繊維より熱的性質で優れているコージェライト繊維の開
発や上記繊維のコージェライト化が不可避とされている
が、繊維質のコージェライト多孔質耐熱材は今まで種々
研究されているにもかかわらず製造されていない。一方
コージェライト質粉末を押し出し成形で製造したコージ
ェライト質フィルターは融点が1400℃以上で耐熱性
が高く、低熱膨張であるため、耐熱衝撃性に非常に優れ
ているが、焼成温度幅が狭く、焼結性に欠けるという欠
点を有していた。この欠点を改善するため種々の助剤が
検討されている。例えば特公昭57−32034号公報
にはコージェライト粉末へチタン酸アルミニウムを添加
したもの、また特公昭57−38371号公報にはコー
ジェライト粉末へランタン酸化物やセリウム酸化物を添
加したもの、特公昭57−49513号公報にはコージ
ェライト粉末へチタン酸アルミニウム・マグネシウムを
添加したものが開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の構成では、コージェライト質粉末を用いたものは熱特
性並びに耐熱衝撃性には優れているが、密度が高く、重
量が重い上に、未だ焼成温度幅が狭く生産性に欠けるな
どの問題点を有している。また、いずれも原料に粉末を
用いるため気孔率が低いためフィルター効率が悪く流体
濾過時の圧力損失が高くディーゼルエンジン等の内燃機
関に負荷をかけるという問題点を有していた。
【0004】本発明は耐熱性、耐熱衝撃性、低熱膨張性
等の熱的特性に優れ、かつ、高強度で高気孔率を有し、
容易にハニカム状及びボード状に加工できる焼成温度幅
の広い繊維性のコージェライト質多孔質耐熱材の製造方
法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のコージェライト多孔質耐熱材の製造方法は、
次の構成を有している。すなわち、請求項1に記載のコ
ージェライト質多孔質耐熱材の製造方法は、a.耐熱性
無機繊維と、b.アルミナ源とシリカ源,マグネシア源
の1種以上の混合物からなる無機粉末と、を水中に分散
混合した後、前記混合物にカルシア源の助剤を添加し更
に分散混合を行い、分散混合後、凝集剤を加え凝集させ
た後、凝集物を抄造し、加工し、その後熱処理する構成
を有している。
【0006】請求項2に記載のコージェライト質多孔質
耐熱材の製造方法は、a.耐熱性無機繊維と、b.アル
ミナ源とシリカ源及びマグネシア源の1種以上の混合物
からなる無機粉末と、を水中に分散混合した後、前記混
合物にカルシア源の助剤を添加し分散混合を行い、分散
混合後、凝集剤を加え凝集させた後、凝集物を乾燥固化
し、又は真空成形法あるいは鋳込み成形法で成形し、そ
の後熱処理する構成を有している。
【0007】請求項3に記載のコージェライト質多孔質
耐熱材の製造方法は、請求項1又は2において、前記耐
熱性無機繊維の主成分がアルミナ,アルミナ−シリカ,
シリカの1種又は2種以上の混合物である構成を有して
いる。請求項4に記載のコージェライト質多孔質耐熱材
の製造方法は、請求項1又は2において、前記耐熱性無
機繊維と前記無機粉末の配合組成が前記加熱処理後コー
ジェライト相を形成する組成である構成を有している。
請求項5に記載のコージェライト質多孔質耐熱材の製造
方法は、請求項1又は2において、前記無機粉末の平均
粒径が5μm以下である構成を有している。請求項6に
記載のコージェライト質多孔質耐熱材の製造方法は、請
求項1又は2において、前記凝集剤が、カチオン,ノニ
オン又はアニオン系の有機高分子凝集剤又は前記有機高
分子凝集剤と高電解質の無機凝集剤との混合物である構
成を有している。
【0008】ここで、耐熱性無機繊維としてはアルミナ
系,シリカ系,アルミナ−シリカ系の1種又は2種以上
の混合物が用いられる。コージェライト化した耐熱材を
得るためである。尚、若干の不純物、例えばCa化合物
等が入っていてもよい。反応が促進されるためである。
耐熱性無機繊維の繊維径は10μm以下、好ましくは5
μm以下のものが用いられる。反応性を高めるととも
に、これらの繊維のからみにより気孔率を高めるためで
ある。
【0009】無機粉末の粒径は、各々5μm以下、更に
好ましくは2μm以下のものが用いられる。粒径が細か
い程コージェライト化への反応性を高めることができる
とともに、凝集の際、凝集不良を防ぎ均一な凝集体を得
ることができるためである。粒径が5μmを超えて大き
くなると反応性、焼結性が低下し高純度なコージェライ
トを得ることが困難になる傾向がある。また無機粉末は
1種以上の無定形の結晶を使用すると反応性や焼結性を
促進することができるので好ましい。
【0010】無機粉末中のアルミナ源としては、水酸化
アルミニウム,コランダム,γ−Al23 ,ベーマイ
トが好適に用いられる。シリカ源としては、非晶質シリ
カ,石英,トリジマイト,クリストバライトが好適に用
いられる。マグネシア源としては非晶質マグネシア,結
晶質マグネシア,菱苦土鉱,ブルーサイトが好適に用い
られる。
【0011】耐熱性無機繊維と無機粉末の混合比はコー
ジェライト組成(2MgO・2Al 23 ・5SiO
2 )となるように決められる。尚、耐熱性無機繊維と無
機粉末の混合は、例えば耐熱性無機繊維がアルミナ系と
アルミナ−シリカ系の混合物である場合はコージェライ
ト組成になるように無機粉末中のアルミナ系を0もしく
は少なめに配合される。
【0012】カルシア源としては、結晶質又は非晶質の
カルシアが好適に用いられる。カルシア源は耐熱性無機
繊維と無機粉末の合計量100wt部に対し、0.5wt部
〜5wt部添加される。0.5wt部未満では強度が弱化す
る傾向が認められ、5wt部を越えるとガラス化の傾向が
認められるのでいずれも好ましくない。この範囲でカル
シア源を添加することによりコージェライトの低熱膨張
性や熱的特性等を維持しながらコージェライトの欠点で
あった低温焼成が困難で焼成温度域が狭いという欠点を
改良し、低温焼成で高強度の多孔質耐熱材を与えること
ができる。
【0013】凝集剤としては、ジメチルアミノエチル,
メタアクリレート等のカチオン系,ポリアクリル酸塩等
のアニオン系,ポリアクリルアミド等のノニオン系の有
機高分子凝集剤又は、これらとAlCl3 ・6H2 O,
NaOH等の高電解質の無機凝集剤を併用して用いられ
る。有機高分子凝集剤と無機凝集剤の添加量は図形分に
対して0.5〜2%,2.5〜10%添加される。但
し、アルカリ成分の系への悪影響や廃液の処理等が困難
な場合は有機高分子凝集剤を用いた方がよい。また、有
機高分子凝集剤は無機粉末の粒子の表面電位によってカ
チオン,ノニオン又はアニオン系を適宜選択する必要が
ある。安定した凝集状態を得るためである。これらの凝
集剤をスラリーに添加することにより無機粉末やカルシ
ア源粉末を均一に耐熱性無機繊維の表面上に分布させる
ことができるので均質なコージェライト相の合成をおこ
なうことができ、機械的強度や耐熱性を著しく向上させ
ることができる。
【0014】加工は、抄造法によるシート化又は抄造法
により得られたシートをコルゲート加工しシートと積層
してハニカム化し、これを更に積層してハニカムボード
もしくは巻き取って筒状のハニカム成形体とすることが
できる。また、所定の形状に乾燥固化して成形体とする
か、真空成形法や鋳込み成形法により成形体を得ること
もできる。
【0015】熱処理は1350℃〜1430℃の焼成温
度で行うことができる。1350℃よりも低くなるにつ
れ焼結性が低下する傾向が現れ、また、1430℃を越
えるにつれガラス化する傾向が現れるのでいずれも好ま
しくない。
【0016】
【作用】この構成によって、耐熱性無機繊維の径が7μ
m以下、無機粉末やカルシア源の粉末の平均粒径を5μ
m以下としたので、高反応率で焼結性を促進することが
できるとともに、均質なコージェライト相を合成でき
る。また、凝集剤を用いてスラリーを凝集させるので耐
熱性無機繊維の表面に無機粉末やカルシア源の粉末を均
一に分布させることができるので、均質なコージェライ
ト相を合成できる。カルシア源の粉末を系に添加したの
で、低温焼成でかつ幅広い焼成温度で高強度のコージェ
ライト質耐熱材を得ることができる。耐熱性無機繊維を
用いたので、高温域で安定な多孔質の耐熱材を得ること
ができる。抄造法を用いたので、シートの厚みを調整で
きるので、ディーゼルエンジン等の排気量や用途に応じ
て圧力損失の調整ができる。また、真空成形法や鋳込み
成形を用いることができるので、少ない生産工数で最終
製品化することもできる。
【0017】
【実施例】以下本発明の一実施例について、図面を参照
しながら説明する。
【0018】(実施例1〜6)耐熱性無機繊維として主
成分の組成がアルミナ45wt%、シリカ55wt%からな
る無機繊維を準備した。無機粉末成分としてはアルミナ
源として平均粒径1.0μmの水酸化アルミニウムと、
シリカ源として平均粒径0.04μmの非晶質シリカ
と、マグネシア源として平均粒径2.0μmの非晶質マ
グネシアを準備した。耐熱性無機繊維と無機粉末の混合
割合は重量比で(粉末/繊維)=2.5にし、原料中の
アルミナ、シリカ、マグネシアの割合がコージェライト
組成になるように混合した。この混合物10kgを水80
0リットル中に分散させ、次に固形分に対してカルシア
源として炭酸カルシウムをカルシアに換算して0〜5wt
%添加した。その後分散混合し、パルプを無機固形分に
対し5wt%、有機結合剤として酢酸ビニル系ボンドを固
形分に対し1wt%を加えた後、アニオン系のアクリルア
ミド/アクリル酸塩の高分子重合物である高分子凝集剤
を1wt%添加して凝集させ、長網式抄造機を使い抄造を
行い、それぞれ厚み0.5〜2mmのシートを得た。これ
を1410℃で5時間熱処理し高純度コージェライト質
の多孔質耐熱材の試料を得た。次に、得られた試料につ
いて、常法に従い3点曲げ強度と熱膨張係数,収縮率を
測定した。また、気孔率を水銀圧入ポロシメータ法によ
り測定した。その結果を(表1)に示す。
【0019】
【表1】
【0020】(比較例1,2)カルシア源の添加量を0
wt%(比較例1),7wt%(比較例2)とした他は実施
例1と同一の条件で試料を作製し、実施例1と同様にし
て3点曲げ強度と熱膨張係数を測定した。その結果を
(表1)に示した。
【0021】この(表1)から明らかなように、本実施
例品は曲げ強度は30kg/cm2 以上の高い強度を示し、
熱膨張係数は2.0×10-6/℃以下と非常に優れた多
孔質耐熱材であることが明らかになった。この中で特に
カルシア源を5wt%添加した物は曲げ強度が70.8kg
/cm2 と高く、また、0.5、1wt%の物は熱膨張係数
が1.2〜1.3×10-6/℃と極めて小さいことがわ
かった。気孔率はいずれも70%以上を有していた。ま
た、これらの耐熱衝撃性ΔTは1150℃以上であっ
た。一方、比較例ではカルシア換算量で炭酸カルシウム
を7wt%より以上添加した物は溶融し、また無添加の物
は状態がもろく強度に欠けることがわかった。
【0022】(実施例7),(比較例3) 次に、無添加品(比較例3)と2wt%添加品(実施例
7)の焼成温度における曲げ強度,収縮率の依存性につ
いて検討を行った。曲げ強度及び収縮率は実施例1と同
様の方法で行った。その結果を(表2)に示す。
【0023】
【表2】
【0024】この(表2)から明らかなように、比較例
3の無添加品は実施例7に比べ曲げ強度が極めて小さい
(1/5〜1/9)ことがわかった。更に、1450℃
で急激に溶融することもわかった。一方、カルシア源を
添加すると融点を下げることができるとともに、低温焼
成で高強度品を得ることができ、更に焼成温度幅を広げ
ることができることがわかった。次に、これら多孔質耐
熱材の組成分析をX線回折により行ったところ、主成分
としてコージェライト結晶相が確認された。また、微小
部分の組成をX線マイクロアナライザーにより分析した
ところ、配合時の組成比と同じであった。更に、微細構
造を走査型電子顕微鏡で観察したところ繊維質でかつ気
孔率が高いことがわかった。
【0025】以上のように本実施例によれば、極めて多
孔質なコージェライト質の耐熱材を得ることができ、こ
の得られたコージェライト質の多孔質耐熱材の耐熱性は
1400℃に十分耐え、何ら特性の変化も示さないの
で、ディーゼルエンジン排ガス用フィルター等として高
温域において使用される耐熱材として極めて有用なこと
がわかった。
【0026】(実施例8)耐熱性無機繊維として主成分
の組成がアルミナ45wt%、シリカ55wt%からなる無
機繊維を準備した。また、無機粉末成分としてはアルミ
ナ源として平均粒径2μmの水酸化アルミニウムと、シ
リカ源として平均粒径3.3μmの石英と、マグネシア
源として平均粒径2.2μmの結晶質マグネシアを用い
た。カルシア源としては炭酸カルシウムの量をカルシア
に換算して2wt%にした。これを実施例1と同条件下で
抄造を行い、それぞれ厚み0.5〜2mmのシートを得
た。これを1410℃の焼成温度で5時間熱処理し多孔
質耐熱材を得た。得られた多孔質耐熱材を実施例1と同
様にして3点曲げ強度を測定したところ、40.2kg/
cm2 の高い強度を示した。また、熱膨張係数は、1.4
1×10-6/℃で非常に優れた値が得られた。耐熱衝撃
性ΔTは1050℃であった。気孔率は75%と極めて
高いものであった。次に、これらの組成分析をX線回折
により行ったところ、主成分としてコージェライト結晶
相が確認された。微小部分の組成をX線マイクロアナラ
イザーにより分析したところ、配合時の組成比と同一で
あった。更に、微細構造を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ繊維質であった。このことから、得られた耐熱材
は極めて多孔質なコージェライト質であることが明らか
となった。この得られた繊維性コージェライト質の多孔
質耐熱材の耐熱性は1400℃に十分耐え、何ら特性の
変化も示さなかったことから、得られたコージェライト
質の多孔質耐熱材は1400℃において十分使用可能で
あることがわかった。
【0027】(実施例9)耐熱性無機繊維として主成分
がアルミナの繊維を準備した。無機粉末成分としてはア
ルミナ源として平均粒径2.3μmのα−アルミナと、
シリカ源として平均粒径0.010μmの非晶質シリカ
と、マグネシア源として平均粒径0.5μmの非晶質マ
グネシアを用いた。カルシア源としては結晶質カルシア
を2wt%にした。これを実施例1と同条件下で抄造を行
い、それぞれ厚み0.5〜2mmのシートを得た。これを
1410℃の焼成温度で5時間熱処理を行い、多孔質耐
熱材を得た。得られた多孔質耐熱材について、実施例1
と同様にして、3点曲げ強度,熱膨張係数,耐熱衝撃性
について測定したところ、各々、50.9kg/cm2
1.52×10-6/℃、ΔT=1100℃で極めて優れ
た物理的,熱的特性を有するものであることがわかっ
た。又、気孔率を同様にして測定したところ75%で極
めて多孔性であることがわかった。次に、組成分析をX
線回折により行ったところ、主成分としてコージェライ
ト結晶相が確認された。また、微小部分の組成をX線マ
イクロアナライザーにより分析したところ、配合時の組
成比と同じであった。更に、微細構造を走査型電子顕微
鏡で観察したところ繊維質であった。このことから、得
られた多孔質耐熱材は極めて多孔質なコージェライト質
であることが明らかとなった。この得られたコージェラ
イト質の多孔質耐熱材の耐熱性は1350℃に十分耐
え、何ら特性の変化も示さなかったことから、得られた
コージェライト質の多孔質耐熱材は1350℃において
十分使用可能であることがわかった。
【0028】次に、前記実施例1〜9のコージェライト
質組成物を用いて、ディーゼルエンジン用排ガスフィル
ターを作製し実装試験を行った。以下その結果を実施例
10〜13で説明する。
【0029】(実施例10)図1は本発明の第10実施
例におけるコルゲートシートを巻装して成形したハニカ
ム状構造体の斜視図であり、図2は図1のA部の要部拡
大斜視図である。1は実施例1において得られた厚みt
が0.5〜2mmのシートをダンボール製造と同じよう
に、ピッチ長さdを5.0mm、高さhを3.0mmの条件
下でコルゲート成型したものを図1に示す如くディーゼ
ルエンジン排ガスフィルター用に円筒状に巻き上げ、次
いで、1410℃で5時間熱処理して作製したハニカム
状構造体、1aはハニカム状構造体の各セルの両端面の
開口部に交互に形成されたプラグ材、2は平板状シー
ト、3は平板状シート2に上下の凸部が接着されたコル
ゲートシートである。
【0030】以上のように構成されたハニカム状構造体
を用いて、ディーゼルエンジンの実装テストを行った。
その結果、ハニカム状構造体1は、実装試験で再生時の
高温に耐え、かつ歪や収縮等の変形を全く示さなかっ
た。
【0031】以上のように本実施例によれば、ディーゼ
ルエンジン排ガス用フィルターとしてパーティキュレー
トの捕集・再生時の常温から高温までの繰り返し試験に
も十分耐え、実用可能であったことから、ディーゼルエ
ンジン排ガス用フィルターのみならず、高温断熱材,高
温触媒担持体としても有用であることがわかった。
【0032】(実施例11)図3は本発明の第11実施
例における波板を積層して得られたハニカム状構造体の
斜視図であり、図4は平板を積層して得られたボード状
構造体の斜視図である。4は波板状シート、5は波板積
層成形体、6は平板状シート、7は平板積層成形体であ
る。
【0033】実施例1において得られた厚み0.5〜2
mmのシートをピッチ長さd:5.0mm、高さh:3.0
mmの条件下で加工した波板シートと未加工の平板シート
をそれぞれ積層して図3、図4に示すようなハニカム状
及びボード状の成形体を得、次いで、1410℃で5時
間熱処理し多孔質耐熱材を得た。この成形された多孔質
耐熱材を用いて、ディーゼルエンジンの実装テストを行
った。その結果、実施例10と同様な特性を示した。
【0034】(実施例12)図5は本発明の第12実施
例における真空成形して得られたボード状成形体の斜視
図である。8は厚みが20mmのボード状真空成形品であ
る。
【0035】耐熱性無機繊維として主成分がアルミナ4
0wt%、シリカ60wt%の繊維を準備した。無機粉末成
分としてはアルミナ源として平均粒径1.3μmの水酸
化アルミニウムと、シリカ源として平均粒径0.05μ
mの非晶質シリカと、マグネシア源として平均粒径0.
7μmの非晶質マグネシアを用いた。カルシア源として
は非晶質カルシアをカルシアの量に換算して3wt%にし
た。これを実施例1と同一の条件下で、混合分散、凝集
させ、真空成形機を使い図5に示すような厚み10〜2
0mmのボード状の成形体を得た。これを1440℃で1
時間熱処理を行い、多孔質耐熱材を得た。得られた多孔
質耐熱材を実施例1と同様にして3点曲げ強度を測定し
たところ、89.2kg/cm2 で高い値を示した。又、熱
膨張係数は、0.93×10-6/℃で非常に優れた値が
得られ、耐熱衝撃性ΔTは1200℃であった。気孔率
は75.3%と極めて多孔質であった。これらの組成分
析をX線回折により行ったところ、主成分としてコージ
ェライト結晶相が確認された。また、微小部分の組成を
X線マイクロアナライザーにより分析したところ、配合
時の組成比と同じであった。更に、微細構造を走査型電
子顕微鏡で観察したところ繊維質かつ多孔質であった。
このことから、得られた多孔質耐熱材は極めて多孔質な
コージェライト質であることがわかった。この得られた
コージェライト質の多孔質耐熱材の耐熱性は1400℃
に十分耐え、何ら特性の変化も示さないことより、得ら
れたコージェライト質の多孔質耐熱材は1400℃にお
いて十分使用可能であることがわかった。
【0036】以上のように本実施例によれば、実施例1
0と同様に高温用断熱材として極めて有用であることが
わかった。
【0037】(実施例13)耐熱性無機繊維として主成
分がアルミナ40wt%、シリカ60wt%の繊維を準備し
た。無機粉末成分としてはアルミナ源として平均粒径
1.3μmの水酸化アルミニウムと、シリカ源として平
均粒径0.02μmの非晶質シリカと、マグネシア源と
して平均粒径0.6μmの非晶質マグネシアを用いた。
耐熱性無機繊維と無機粉末の混合割合は重量比で(粉末
/繊維質)=2.5にし、原料中のアルミナ、シリカ、
マグネシアの割合をコージェライト組成にした。これ
に、カルシア源として炭酸カルシウムをカルシアに換算
して3wt%添加した。この混合物10kgを水5(リット
ル)中に分散させ、アニオン系のアクリルアミド/アク
リル酸塩の高分子重合物である高分子凝集剤や、又はこ
の高分子凝集剤と高電解質である無機凝集剤NaOHを
併用して、凝集させ、増粘性を出し鋳込み成型機を用い
図5に示すような厚み10〜20mmのボード状の成型体
を得た。これを1410℃で5時間熱処理し多孔質耐熱
材を得た。得られた多孔質耐熱材を実施例1と同様にし
て物性測定を行った。3点曲げ強度は72.1kg/cm2
で高い値を示した。熱膨張係数は1.87×10-6/℃
で優れた値が得られた。耐熱衝撃性ΔTは1000℃で
あった。気孔率は65%であった。これらの組成分析を
X線回折により行ったところ、主成分としてコージェラ
イト結晶相が確認された。また、微小部分の組成をX線
マイクロアナライザーにより分析したところ、配合時の
組成比と同じであった。更に、微細構造を走査型電子顕
微鏡で観察したところ繊維質であった。このことから、
得られた多孔質耐熱材は極めて多孔なコージェライト質
であることが明らかとなった。この得られたコージェラ
イト質の多孔質耐熱材の耐熱性は1400℃に十分耐
え、何ら特性の変化も示さないことより、得られたコー
ジェライト質の多孔質耐熱材は1400℃において十分
使用可能であることがわかった。
【0038】以上のように本実施例によれば、実施例1
0と同様に高温用断熱材として極めて有用であることが
わかった。
【0039】尚、各実施例ではアルミナ−シリカ系の耐
熱性無機繊維を用いたが、シリカ系,アルミナ系の耐熱
性無機繊維も各実施例と略同様な結果を示した。
【0040】
【発明の効果】以上のように本発明は、耐熱性無機繊維
と、アルミナ源と、シリカ源と、マグネシア源にカルシ
アを微量添加しているので、焼成温度幅を広げることが
でき、生産性に優れるとともに、常温での曲げ強度が高
く、また、得られた多孔質耐熱材は熱膨張係数がいずれ
も2.0×10-6/℃以下の非常に優れた値を有し、耐
熱衝撃性ΔTは1000℃以上で熱衝撃にも極めて優
れ、耐久性に優れるとともに、気孔率は65%以上の値
を示し、通気抵抗が低く、密度が小さいので軽量であ
り、更に、コージェライト質のシート状、ハニカム状、
ボード状の多孔質耐熱材は1350〜1440℃の熱処
理後、急激な収縮や歪みによる変形を示さないので、高
温域で用いられる熱処理用の台板や高温炉等の高温断熱
材や高温触媒担持体及び高温用フィルターとして極めて
有用なコージェライト質多孔質耐熱材を高い生産性でか
つ高歩留りで生産することのできるコージェライト質多
孔質耐熱材の製造方法を実現できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第10実施例におけるコルゲートシー
トを巻装して成形したハニカム状構造体の斜視図
【図2】図1のA部の要部拡大斜視図
【図3】本発明の第11実施例における波板を積層して
得られたハニカム状構造体の斜視図
【図4】本発明の第11実施例における平板を積層して
得られたボード状構造体の斜視図
【図5】本発明の第12実施例及び第13実施例におけ
る真空成形法及び鋳込み成形法によって得られたボード
状成形体の斜視図
【符号の説明】
1 ハニカム状構造体 1a プラグ材 2,6 平板状シート 3 コルゲートシート 4 波板状シート 5 波板積層成形体 7 平板積層成形体 8 ボード状真空成形品 t シート厚み(mm) d ピッチ長さ(mm) h 高さ(mm)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 誠 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 渡辺 浩一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】a.耐熱性無機繊維と、b.アルミナ源と
    シリカ源とマグネシア源の1種以上の混合物からなる無
    機粉末と、を水中に分散混合した後、前記混合物にカル
    シア源の助剤を添加し更に分散混合を行い、分散混合
    後、凝集剤を加え凝集させた後、凝集物を抄造し、加工
    し、その後熱処理することを特徴とするコージェライト
    質多孔質耐熱材の製造方法。
  2. 【請求項2】a.耐熱性無機繊維と、b.アルミナ源と
    シリカ源とマグネシア源の1種以上の混合物からなる無
    機粉末と、を水中に分散混合した後、前記混合物にカル
    シア源の助剤を添加し分散混合を行い、分散混合後、凝
    集剤を加え凝集させた後、凝集物を乾燥固化し、又は真
    空成形法あるいは鋳込み成形法で成形し、その後熱処理
    することを特徴とするコージェライト質多孔質耐熱材の
    製造方法。
  3. 【請求項3】前記耐熱性無機繊維の主成分がアルミナ,
    アルミナ−シリカ,シリカの1種又は2種以上の混合物
    であることを特徴とする請求項1又は2に記載のコージ
    ェライト質多孔質耐熱材の製造方法。
  4. 【請求項4】前記耐熱性無機繊維と前記無機粉末の配合
    組成が前記熱処理後コージェライト相を形成する組成で
    あることを特徴とする請求項1又は2に記載のコージェ
    ライト質多孔質耐熱材の製造方法。
  5. 【請求項5】前記無機粉末の平均粒径が5μm以下であ
    ることを特徴とする請求項1又は2に記載のコージェラ
    イト質多孔質耐熱材の製造方法。
  6. 【請求項6】前記凝集剤が、カチオン,ノニオン又はア
    ニオン系の有機高分子凝集剤又は前記有機高分子凝集剤
    と高電解質の無機凝集剤を併用することを特徴とする請
    求項1又は2に記載のコージェライト質多孔質耐熱材の
    製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6756565B2 (en) 2000-12-28 2004-06-29 Tokyo Electron Limited Thermal insulator having a honeycomb structure and heat recycle system using the thermal insulator
CN100429180C (zh) * 2004-03-23 2008-10-29 日本碍子株式会社 堇青石材质蜂窝结构体的制造方法
US8148297B2 (en) 2009-11-30 2012-04-03 Corning Incorporated Reticular cordierite composition, article and manufacture thereof

Cited By (4)

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US6949719B2 (en) 2000-12-28 2005-09-27 Tokyo Electron Limited Thermal insulator having a honeycomb structure and heat recycle system using the thermal insulator
CN100429180C (zh) * 2004-03-23 2008-10-29 日本碍子株式会社 堇青石材质蜂窝结构体的制造方法
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