JPH07196431A - 充填材および充填材を含む歯科用複合修復材 - Google Patents
充填材および充填材を含む歯科用複合修復材Info
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- JPH07196431A JPH07196431A JP5353357A JP35335793A JPH07196431A JP H07196431 A JPH07196431 A JP H07196431A JP 5353357 A JP5353357 A JP 5353357A JP 35335793 A JP35335793 A JP 35335793A JP H07196431 A JPH07196431 A JP H07196431A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 平均粒子径０．０５μm以上１μm以下の金属
酸化物粒子を凝集させ、熱処理して得られる歯科用複合
修復材用充填材。 【効果】高い曲げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性をあ
わせ持つ歯科用複合修復材を与える充填材を提供する。
酸化物粒子を凝集させ、熱処理して得られる歯科用複合
修復材用充填材。 【効果】高い曲げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性をあ
わせ持つ歯科用複合修復材を与える充填材を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、齲蝕による歯牙欠損部
を治療するための複合修復材、および複合修復材に使用
される充填材に関するものである。
を治療するための複合修復材、および複合修復材に使用
される充填材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】歯科分野で近年多用されている複合修復
材には、以下のような特性が要求される。すなわち、天
然の歯と置換可能な十分な強度、硬度、天然歯と同等の
表面のなめらかさ、口腔内での噛み合わせによる摩耗に
対する耐久性といった適度な機械的性質、天然歯との色
調適合性、天然歯と同等の透明性を与えるための屈折率
の適合といった適度な光学的性質である。さらに、生体
との適合性を保証するためには、非毒性、非溶解性、低
吸水率といったことも要求される。また、治療後の歯が
再び齲蝕を発生していないかを調べるためには、天然歯
のエナメル質と識別できる程度のエックス線造影性が要
求される。
材には、以下のような特性が要求される。すなわち、天
然の歯と置換可能な十分な強度、硬度、天然歯と同等の
表面のなめらかさ、口腔内での噛み合わせによる摩耗に
対する耐久性といった適度な機械的性質、天然歯との色
調適合性、天然歯と同等の透明性を与えるための屈折率
の適合といった適度な光学的性質である。さらに、生体
との適合性を保証するためには、非毒性、非溶解性、低
吸水率といったことも要求される。また、治療後の歯が
再び齲蝕を発生していないかを調べるためには、天然歯
のエナメル質と識別できる程度のエックス線造影性が要
求される。
【０００３】齲蝕の治療に使われる複合修復材は、酸化
還元反応あるいは光励起によるラジカル重合によって硬
化する樹脂成分と、主に無機質からなる充填材によって
大部分が構成されている。これらの原料の組み合わせに
よって、これまでに多くの種類の複合充填材が報告され
ている。
還元反応あるいは光励起によるラジカル重合によって硬
化する樹脂成分と、主に無機質からなる充填材によって
大部分が構成されている。これらの原料の組み合わせに
よって、これまでに多くの種類の複合充填材が報告され
ている。
【０００４】充填材をその形態と大きさによって分類す
ると次のようなものになる。（１）平均粒径０．５μm
以上で、大きな塊を粉砕して製造されたもの。（２）平
均粒径０．０５μm以下の噴霧熱分解で製造されたも
の。（３）重合性の有機金属化合物を重合させることで
製造された、０．１μm以上１．５μm以下の球状粒子。
このものは、粒子径の分布が非常に狭いことが特徴とさ
れている。
ると次のようなものになる。（１）平均粒径０．５μm
以上で、大きな塊を粉砕して製造されたもの。（２）平
均粒径０．０５μm以下の噴霧熱分解で製造されたも
の。（３）重合性の有機金属化合物を重合させることで
製造された、０．１μm以上１．５μm以下の球状粒子。
このものは、粒子径の分布が非常に狭いことが特徴とさ
れている。
【０００５】（１）のタイプは、最も初期から用いられ
ているもので、組成の面でみると以下のようなものがこ
れまでに使われている。（ａ）シラン処理熔融石英（Bo
wen(1963)，Properties of a Silica-reinforced Polym
er for Dental Restorations, 66 JADA , 57-64(196
3).）。（ｂ）glass beads,glass fibers(subordinate
amounts),lithium aluminum silicate( spodumene, bet
a-eucryptite)（Chang(1969) USP No.3452437）。
（ｃ）アルミナおよび水晶とガラスビーズの混合物（Le
e II USP No.3539533）。（ｄ）セラミックとガラスの
混合物。セラミックは、リン酸塩か珪酸塩が良い。（と
くにLithium aluminosilicate）。（Waller USP No.36
29187）。（ｅ）Ｘ線不透明性ガラス。好ましいもの
は、 66SiO2・17BaO・6B2O3・11Al2O3(mole%)、 49.87SiO2
・32.80BaO・9.64B2O3・7.69Al2O3(wt%)（Bowen and Cleek
, X-ray-Opaque Reinforcing Fillers for Composit
e Materials, J. Dent. Res., 51(1),1969.）。（ｆ）
バリウムアルミノシリケート（バリウムを22.5wt%以
上）。最適組成は、25-35SiO2・10-20Al2O3・50-60BaO(wt
%)。（Dietz USP No.3826778）。（ｇ）La2O3含有結
晶化ガラス。15wt%までのLa2O3を含有。（Muller, Glas
s ceramics as composite fillers, J. Dent. Res., 53
(6),1342-1345(1974).）。これらの化合物を充填材とし
て用いた歯科用複合充填修復材は、一般的に破壊強度の
ような機械的特性には優れるが、修復材を研磨したとき
の表面の滑沢性に劣るものとなる。この問題を解決する
ために、充填材の粒子径をできるだけ細かくすること
が、近年検討されてきた。しかしながら未だ満足できる
レベルには到達していない。
ているもので、組成の面でみると以下のようなものがこ
れまでに使われている。（ａ）シラン処理熔融石英（Bo
wen(1963)，Properties of a Silica-reinforced Polym
er for Dental Restorations, 66 JADA , 57-64(196
3).）。（ｂ）glass beads,glass fibers(subordinate
amounts),lithium aluminum silicate( spodumene, bet
a-eucryptite)（Chang(1969) USP No.3452437）。
（ｃ）アルミナおよび水晶とガラスビーズの混合物（Le
e II USP No.3539533）。（ｄ）セラミックとガラスの
混合物。セラミックは、リン酸塩か珪酸塩が良い。（と
くにLithium aluminosilicate）。（Waller USP No.36
29187）。（ｅ）Ｘ線不透明性ガラス。好ましいもの
は、 66SiO2・17BaO・6B2O3・11Al2O3(mole%)、 49.87SiO2
・32.80BaO・9.64B2O3・7.69Al2O3(wt%)（Bowen and Cleek
, X-ray-Opaque Reinforcing Fillers for Composit
e Materials, J. Dent. Res., 51(1),1969.）。（ｆ）
バリウムアルミノシリケート（バリウムを22.5wt%以
上）。最適組成は、25-35SiO2・10-20Al2O3・50-60BaO(wt
%)。（Dietz USP No.3826778）。（ｇ）La2O3含有結
晶化ガラス。15wt%までのLa2O3を含有。（Muller, Glas
s ceramics as composite fillers, J. Dent. Res., 53
(6),1342-1345(1974).）。これらの化合物を充填材とし
て用いた歯科用複合充填修復材は、一般的に破壊強度の
ような機械的特性には優れるが、修復材を研磨したとき
の表面の滑沢性に劣るものとなる。この問題を解決する
ために、充填材の粒子径をできるだけ細かくすること
が、近年検討されてきた。しかしながら未だ満足できる
レベルには到達していない。
【０００６】（２）のタイプの噴霧熱分解で製造された
非常に微細な充填材としては、一般に二酸化珪素が使用
される（噴霧熱分解法シリカ、ヒュームドシリカなどと
呼称される）。このものを使用した歯科用複合材料は、
非常に粘稠性の強いものとなるため、歯科医が口腔内で
使用可能な粘稠度とするためには、充填材の含有量を非
常に低く抑えなければならない。このような複合材料は
機械的性質、特に曲げ強度が劣ったものとなり、修復物
が破壊され易いという問題点が生じる。また、一方でこ
のタイプの充填材を含む複合材料の特長はその表面滑沢
性にある。そこで、このような複合材料は特に滑沢性を
要求される前歯の修復に多用されている。
非常に微細な充填材としては、一般に二酸化珪素が使用
される（噴霧熱分解法シリカ、ヒュームドシリカなどと
呼称される）。このものを使用した歯科用複合材料は、
非常に粘稠性の強いものとなるため、歯科医が口腔内で
使用可能な粘稠度とするためには、充填材の含有量を非
常に低く抑えなければならない。このような複合材料は
機械的性質、特に曲げ強度が劣ったものとなり、修復物
が破壊され易いという問題点が生じる。また、一方でこ
のタイプの充填材を含む複合材料の特長はその表面滑沢
性にある。そこで、このような複合材料は特に滑沢性を
要求される前歯の修復に多用されている。
【０００７】（３）のタイプの充填材は、比較的微細粒
子からなり、その粒径が揃っているため、これを用いた
複合材料は研磨性に優れる事が特長である。また、この
充填材は、高純度の有機金属化合物を原料とするため、
Ｘ線不透明性等の機能性を持った充填材を製造するにあ
たっては組成の調節がし易いというメリットもある。こ
のような充填材はたとえば特開昭５９−１０１４０９号
に開示されている。しかし、このタイプの充填材にも
（２）の充填材と同様、複合材料とした時の曲げ強度が
低く、耐久性が低いといった問題点がある。
子からなり、その粒径が揃っているため、これを用いた
複合材料は研磨性に優れる事が特長である。また、この
充填材は、高純度の有機金属化合物を原料とするため、
Ｘ線不透明性等の機能性を持った充填材を製造するにあ
たっては組成の調節がし易いというメリットもある。こ
のような充填材はたとえば特開昭５９−１０１４０９号
に開示されている。しかし、このタイプの充填材にも
（２）の充填材と同様、複合材料とした時の曲げ強度が
低く、耐久性が低いといった問題点がある。
【０００８】これら３つのタイプの充填材の欠点を補完
するための手法として幾つかのものが提案されている。
ひとつは有機複合充填材と呼ばれるもので、（２）のタ
イプの超微細粒子を分散させた重合性単量体を、一旦重
合させ、それを粉砕して、（１）のタイプの充填材とし
て使うものである。この手法によって確かに複合材料中
の充填材含有量の向上は達成できるが、それに伴なう機
械的性質の向上はほとんど無い。
するための手法として幾つかのものが提案されている。
ひとつは有機複合充填材と呼ばれるもので、（２）のタ
イプの超微細粒子を分散させた重合性単量体を、一旦重
合させ、それを粉砕して、（１）のタイプの充填材とし
て使うものである。この手法によって確かに複合材料中
の充填材含有量の向上は達成できるが、それに伴なう機
械的性質の向上はほとんど無い。
【０００９】また、他の手法として、超微細珪酸質粒子
を凝集乾燥させた後、熱処理することにより、複合材料
中への充填材の配合量を高める試みもなされている（Sc
hmitt et al. , DE2947129)。これによれば、複合材料
研磨面の滑沢性を維持しつつ、まずまずの強度を持たせ
ることができると報告されている。しかしながら、この
技術の充填材を使用した複合材料は、（１）のタイプの
充填材を用いたものには遥かに及ばない強度しか得られ
ず、さらに、充填材の屈折率が樹脂成分の屈折率と離れ
すぎており、白く濁った色調適合性の悪い複合材料が得
らる。
を凝集乾燥させた後、熱処理することにより、複合材料
中への充填材の配合量を高める試みもなされている（Sc
hmitt et al. , DE2947129)。これによれば、複合材料
研磨面の滑沢性を維持しつつ、まずまずの強度を持たせ
ることができると報告されている。しかしながら、この
技術の充填材を使用した複合材料は、（１）のタイプの
充填材を用いたものには遥かに及ばない強度しか得られ
ず、さらに、充填材の屈折率が樹脂成分の屈折率と離れ
すぎており、白く濁った色調適合性の悪い複合材料が得
らる。
【００１０】また、この手法を改良するものとして、Ma
bie等はシリカとアルミナと他の非毒性Ｘ線不透明性酸
化物からなる均質なガラス状の微細粒子の焼結多孔体充
填材を開示している（Microporous Glassy Fillers for
Dental Resin Composites,US4217264）。この手法によ
って製造された充填材を含む複合材料は、硬化物研磨面
の滑沢性は十分であるが、硬化物の口腔内での破壊の目
安となる曲げ強度においてはなお十分な値は得られな
い。
bie等はシリカとアルミナと他の非毒性Ｘ線不透明性酸
化物からなる均質なガラス状の微細粒子の焼結多孔体充
填材を開示している（Microporous Glassy Fillers for
Dental Resin Composites,US4217264）。この手法によ
って製造された充填材を含む複合材料は、硬化物研磨面
の滑沢性は十分であるが、硬化物の口腔内での破壊の目
安となる曲げ強度においてはなお十分な値は得られな
い。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、従
来の充填材製造技術により製造された充填材を含有する
歯科用複合充填修復材料が達成することのできなかっ
た、高い曲げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性をあわせ
持つ歯科用複合修復材を提供しうる充填材を製造可能に
しようとするものである。
来の充填材製造技術により製造された充填材を含有する
歯科用複合充填修復材料が達成することのできなかっ
た、高い曲げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性をあわせ
持つ歯科用複合修復材を提供しうる充填材を製造可能に
しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
克服すべく鋭意検討を重ねたところ、複合材料に高い曲
げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性を併わせ持たせるた
めには、平均粒子径が１μm以下の非常に微細な粒子を
凝集させたものをマクロに見ると（１）のタイプの大き
な粒子、ミクロに見ると（２）や（３）のタイプの小さ
な粒子として挙動させるような技術がこの理想を達成す
る可能性が高い事を想起した。
克服すべく鋭意検討を重ねたところ、複合材料に高い曲
げ強度と高い硬化物研磨面の滑沢性を併わせ持たせるた
めには、平均粒子径が１μm以下の非常に微細な粒子を
凝集させたものをマクロに見ると（１）のタイプの大き
な粒子、ミクロに見ると（２）や（３）のタイプの小さ
な粒子として挙動させるような技術がこの理想を達成す
る可能性が高い事を想起した。
【００１３】本発明者等はこれら技術課題をあわせて検
討したところ、平均粒子径が０．０５から１μmの範囲
にある無機物粒子を任意の手法で凝集せしめ、該凝集粒
子を加熱処理することによって凝集粒子内の構成粒子の
間に緩く結合を生じせしめることによって、前述の破砕
型の充填材を用いた複合充填材と同等の曲げ強度を有し
つつ、熱分解法シリカを用いた複合充填材と同等あるい
はそれ以上の硬化物研磨面の滑沢性を示す複合修復材を
製造しうるという、驚くべき事実を見いだし本発明を完
成させるに至った。
討したところ、平均粒子径が０．０５から１μmの範囲
にある無機物粒子を任意の手法で凝集せしめ、該凝集粒
子を加熱処理することによって凝集粒子内の構成粒子の
間に緩く結合を生じせしめることによって、前述の破砕
型の充填材を用いた複合充填材と同等の曲げ強度を有し
つつ、熱分解法シリカを用いた複合充填材と同等あるい
はそれ以上の硬化物研磨面の滑沢性を示す複合修復材を
製造しうるという、驚くべき事実を見いだし本発明を完
成させるに至った。
【００１４】本発明の効果を十分に発現させるために
は、平均粒子径０．０５から１μmの基本粒子を使用す
ることが重要である。基本粒子の平均粒子径が、０．０
５μmよりも小さくなると、得られた複合充填修復材の
曲げ強度が十分なレベルとはいえなくなり、基本粒子の
平均粒子径が１μmを越えると硬化物研磨面の滑沢性が
十分なレベルでは無くなる。また、より好ましい硬化物
研磨面の滑沢性を得ようとすれば、基本粒子の平均粒子
径は０．７μm以下の範囲であることが望ましい。
は、平均粒子径０．０５から１μmの基本粒子を使用す
ることが重要である。基本粒子の平均粒子径が、０．０
５μmよりも小さくなると、得られた複合充填修復材の
曲げ強度が十分なレベルとはいえなくなり、基本粒子の
平均粒子径が１μmを越えると硬化物研磨面の滑沢性が
十分なレベルでは無くなる。また、より好ましい硬化物
研磨面の滑沢性を得ようとすれば、基本粒子の平均粒子
径は０．７μm以下の範囲であることが望ましい。
【００１５】本発明で用いられる基本粒子としては、通
常の歯科用複合充填修復材料で用いられるガラスフィラ
ーを上記平均粒子径の範囲に微粉砕したものや、いわゆ
るゾルゲル法で合成された球状の無機物粒子が挙げられ
る。これらは、上記の平均粒子径範囲を満足していれ
ば、その組成は特に制約されるものではない。
常の歯科用複合充填修復材料で用いられるガラスフィラ
ーを上記平均粒子径の範囲に微粉砕したものや、いわゆ
るゾルゲル法で合成された球状の無機物粒子が挙げられ
る。これらは、上記の平均粒子径範囲を満足していれ
ば、その組成は特に制約されるものではない。
【００１６】基本粒子の凝集操作としては、下記のよう
な一般的手法を利用することができるが特にこれらに限
定されるものではなく、基本粒子が任意の大きさに凝集
したものを得られさえすれば良い。凝集操作として最も
簡単なものは、基本粒子を分散溶媒中に分散した後、加
熱あるいは減圧等により、溶媒を除去することにより達
成できる。また他の方法としては、基本粒子の分散液を
噴霧乾燥によって凝集化することも利用可能である。前
述の凝集操作では、凝集塊は相当大きなものになるの
で、解砕、粉砕といった操作が必要になるが、後者の噴
霧乾燥法ではこのステップを省略できるので効率の面か
らは有用である。これらの凝集段階において、基本粒子
の凝集力が弱く、凝集粒子の形態保持が難しい場合に
は、一般にセラミックス原料の成形助剤として用いられ
るバインダー（たとえばポリビニルアルコール）を添加
しても良い。
な一般的手法を利用することができるが特にこれらに限
定されるものではなく、基本粒子が任意の大きさに凝集
したものを得られさえすれば良い。凝集操作として最も
簡単なものは、基本粒子を分散溶媒中に分散した後、加
熱あるいは減圧等により、溶媒を除去することにより達
成できる。また他の方法としては、基本粒子の分散液を
噴霧乾燥によって凝集化することも利用可能である。前
述の凝集操作では、凝集塊は相当大きなものになるの
で、解砕、粉砕といった操作が必要になるが、後者の噴
霧乾燥法ではこのステップを省略できるので効率の面か
らは有用である。これらの凝集段階において、基本粒子
の凝集力が弱く、凝集粒子の形態保持が難しい場合に
は、一般にセラミックス原料の成形助剤として用いられ
るバインダー（たとえばポリビニルアルコール）を添加
しても良い。
【００１７】凝集粒子の加熱処理については、基本粒子
の組成によってその最適処理条件（温度、時間）が異な
るため、一概に規定することはできない。すなわち凝集
粒子を作成した後、いく種類かの条件で加熱処理して検
討することが必要である。その手法としては、曲げ強度
の測定と硬化物研磨面の滑沢性を測定することが好適に
採用される。すなわち、加熱処理が不十分であると曲げ
強度が不十分なものとなり、過剰であると硬化物研磨面
の滑沢性が著しく低下する。
の組成によってその最適処理条件（温度、時間）が異な
るため、一概に規定することはできない。すなわち凝集
粒子を作成した後、いく種類かの条件で加熱処理して検
討することが必要である。その手法としては、曲げ強度
の測定と硬化物研磨面の滑沢性を測定することが好適に
採用される。すなわち、加熱処理が不十分であると曲げ
強度が不十分なものとなり、過剰であると硬化物研磨面
の滑沢性が著しく低下する。
【００１８】次に、本発明の複合材料は、上記充填材
と、重合性単量体と、重合開始材を主成分として混合さ
れた組成物である。上記方法により製造された充填材
は、解砕、ブレンド等の方法により適当な粒度分布を有
するように調整される。その後、該充填材は重合性単量
体成分と混合するに先立ち、その表面を表面処理して用
いられる。表面処理法としては通常使用されるシランカ
ップリング剤、例えば、ω−メタクリロキシアルキルト
リメトキシシラン（メタクリロキシ基と珪素原子との間
の炭素数：３〜１２）、ω−メタクリロキシアルキルト
リエトキシシラン（メタクリロキシ基と珪素原子との間
の炭素数：３〜１２）、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン
等の有機珪素化合物による処理が好ましい。この処理に
より、重合性単量体成分とより強固に結合することが可
能となる。処理剤の種類、処理方法等は特に限定される
ものではなく一般に公知の手法を好適に使用できる。
と、重合性単量体と、重合開始材を主成分として混合さ
れた組成物である。上記方法により製造された充填材
は、解砕、ブレンド等の方法により適当な粒度分布を有
するように調整される。その後、該充填材は重合性単量
体成分と混合するに先立ち、その表面を表面処理して用
いられる。表面処理法としては通常使用されるシランカ
ップリング剤、例えば、ω−メタクリロキシアルキルト
リメトキシシラン（メタクリロキシ基と珪素原子との間
の炭素数：３〜１２）、ω−メタクリロキシアルキルト
リエトキシシラン（メタクリロキシ基と珪素原子との間
の炭素数：３〜１２）、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン
等の有機珪素化合物による処理が好ましい。この処理に
より、重合性単量体成分とより強固に結合することが可
能となる。処理剤の種類、処理方法等は特に限定される
ものではなく一般に公知の手法を好適に使用できる。
【００１９】本発明の複合充填修復材の重合性単量体と
しては、一般的に歯科用複合充填修復材に用いられるも
のを好適に使用することができる。また、これら重合性
単量体は、その中に重合開始剤、着色顔料、重合禁止
剤、紫外線吸収剤、変色防止剤、抗菌剤、その他従来公
知の各種添加剤を配合する事が出来る。より具体的に重
合性単量体の例を示すと、（メタ）アクリル酸アルキル
エステル（アルキル基の炭素数 １〜１０）、ポリアル
キレングリコールジ（メタ）アクリレート（炭素数 ２
〜２０）、エチレングリコールオリゴマージ（メタ）ア
クリレート（２〜１０量体）、ビスフェノールＡジ（メ
タ）アクリレート、２．２−ビス［ｐ−（γ−メタクリ
ロキシ−β−ヒドロキシプロポキシ）フェニル］プロパ
ン、２，２−ジ（４−メタクリロキシポリエトキシフェ
ニル）プロパン（１分子中にエトキシ基２〜１０個）、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート等の１
官能性、多官能性の（メタ）アクリル酸エステル類や、
ヒドロキシル基を有する（メタ）アクリレート２モルと
ジイソシアネート１モルとの反応生成物であるウレタン
（メタ）アクリル酸エステル類、具体的には特公昭５５
−３３６８７号や特開昭５６−１５２４０８号に開示さ
れているような単量体等が好適である。これらの単量体
は単独で用いることもあるが、２種類以上の単量体を混
合して使用することが好ましい。単量体は重合性樹脂組
成物中に１０〜５０重量％の割合で使用する。
しては、一般的に歯科用複合充填修復材に用いられるも
のを好適に使用することができる。また、これら重合性
単量体は、その中に重合開始剤、着色顔料、重合禁止
剤、紫外線吸収剤、変色防止剤、抗菌剤、その他従来公
知の各種添加剤を配合する事が出来る。より具体的に重
合性単量体の例を示すと、（メタ）アクリル酸アルキル
エステル（アルキル基の炭素数 １〜１０）、ポリアル
キレングリコールジ（メタ）アクリレート（炭素数 ２
〜２０）、エチレングリコールオリゴマージ（メタ）ア
クリレート（２〜１０量体）、ビスフェノールＡジ（メ
タ）アクリレート、２．２−ビス［ｐ−（γ−メタクリ
ロキシ−β−ヒドロキシプロポキシ）フェニル］プロパ
ン、２，２−ジ（４−メタクリロキシポリエトキシフェ
ニル）プロパン（１分子中にエトキシ基２〜１０個）、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート等の１
官能性、多官能性の（メタ）アクリル酸エステル類や、
ヒドロキシル基を有する（メタ）アクリレート２モルと
ジイソシアネート１モルとの反応生成物であるウレタン
（メタ）アクリル酸エステル類、具体的には特公昭５５
−３３６８７号や特開昭５６−１５２４０８号に開示さ
れているような単量体等が好適である。これらの単量体
は単独で用いることもあるが、２種類以上の単量体を混
合して使用することが好ましい。単量体は重合性樹脂組
成物中に１０〜５０重量％の割合で使用する。
【００２０】また、本発明の組成物に使用することの出
来る重合触媒としては、例えば、有機過酸化物と芳香族
第３級アミンの組み合わせが挙げられる。これらは、一
方のペースト中には有機過酸化物、他方のペーストには
芳香族第３級アミンを配合するようにして使用する。過
酸化物としては、芳香族基を有するジアシルパーオキサ
イド類や過安息香酸のエステルとみなされるようなパー
オキシエステル類が好ましく、例えば、ベンゾイルパー
オキサイド、２，４−ジクロルベンゾイルパーオキサイ
ド、ｍ−トリルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ
ベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレー
ト、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオ
キシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ［（ｏ
−ベンゾイル）ベンゾイルパーオキシ］ヘキサン、２，
５−ジメチル−２，５−ジ［（ｏ−ベンゾイル）ベンゾ
イルパーオキシ］ヘキシン−３、３，３’，４，４’−
テトラ（ｔ−ブチルパーオキシカルボニル）ベンゾフェ
ノン等が効果的であり、第３級アミンとしては、芳香族
基に直接窒素原始の置換した第３級アミンが好ましく、
Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アニリン、Ｎ−メチル−Ｎ−β−ヒドロキシエチルアニ
リン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシエチル）−アニリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシエチル）−ｐ−トルイ
ジン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシプロピル）アニリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシプロピル）−ｐ−トル
イジン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル等が効果的であ
る。
来る重合触媒としては、例えば、有機過酸化物と芳香族
第３級アミンの組み合わせが挙げられる。これらは、一
方のペースト中には有機過酸化物、他方のペーストには
芳香族第３級アミンを配合するようにして使用する。過
酸化物としては、芳香族基を有するジアシルパーオキサ
イド類や過安息香酸のエステルとみなされるようなパー
オキシエステル類が好ましく、例えば、ベンゾイルパー
オキサイド、２，４−ジクロルベンゾイルパーオキサイ
ド、ｍ−トリルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ
ベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレー
ト、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオ
キシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ［（ｏ
−ベンゾイル）ベンゾイルパーオキシ］ヘキサン、２，
５−ジメチル−２，５−ジ［（ｏ−ベンゾイル）ベンゾ
イルパーオキシ］ヘキシン−３、３，３’，４，４’−
テトラ（ｔ−ブチルパーオキシカルボニル）ベンゾフェ
ノン等が効果的であり、第３級アミンとしては、芳香族
基に直接窒素原始の置換した第３級アミンが好ましく、
Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アニリン、Ｎ−メチル−Ｎ−β−ヒドロキシエチルアニ
リン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシエチル）−アニリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシエチル）−ｐ−トルイ
ジン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシプロピル）アニリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジ（β−ヒドロキシプロピル）−ｐ−トル
イジン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル等が効果的であ
る。
【００２１】また、場合によってはこの組成物にさらに
光重合機能を付与することも可能で、その場合には、例
えば、カンファーキノンとアミン、カンファーキノンと
有機過酸化物およびアミン、カンファーキノンとＮ，Ｎ
−ジメチル安息香酸アルキルエステル、カンファーキノ
ンとアルデヒドおよび有機過酸化物、カンファーキノン
とメルカプタン、カンファーキノンとアゾ化合物等に記
載されている従来公知の可視光線を利用する光重合型開
始剤の使用ができる。しかし、上記の有機過酸化物と光
重合用のアミン系促進剤とを同一のペースト内に同時に
配合する事はない。これらの触媒は重合性単量体に対し
０．１〜５重量％の範囲で使用される。
光重合機能を付与することも可能で、その場合には、例
えば、カンファーキノンとアミン、カンファーキノンと
有機過酸化物およびアミン、カンファーキノンとＮ，Ｎ
−ジメチル安息香酸アルキルエステル、カンファーキノ
ンとアルデヒドおよび有機過酸化物、カンファーキノン
とメルカプタン、カンファーキノンとアゾ化合物等に記
載されている従来公知の可視光線を利用する光重合型開
始剤の使用ができる。しかし、上記の有機過酸化物と光
重合用のアミン系促進剤とを同一のペースト内に同時に
配合する事はない。これらの触媒は重合性単量体に対し
０．１〜５重量％の範囲で使用される。
【００２２】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を
さらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限
定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例に
示した複合充填修復材の物性測定は、以下の方法にした
がった。 （１）曲げ強度 製造した複合充填修復材をステンレス製の金型（寸法２
ｍｍｘ２ｍｍｘ３０ｍｍ）に充填した。上下面をスライ
ドガラスで圧接し、両面から各１分ずつ光を照射して硬
化させた。硬化物は、金型から取り出した後３７℃の蒸
留水中に２４時間保管し測定に供した。測定にはインス
トロン万能試験機を使用した。スパンは２０ｍｍ、クロ
スヘッドスピードは１ｍｍ／ｍｉｎとした。各試料、５
本ずつの試験片を作製し、その平均値を以てその試料の
曲げ強度とした。 （２）滑沢性 製造した複合充填修復材をテフロン製の金型（寸法１０
ｍｍｘ３０ｍｍｘ１ｍｍ）に充填した。上下面をスライ
ドガラスで圧接し、両面から各１分間光照射して硬化さ
せた。硬化物は金型から取り出した後、８００番の耐水
研磨紙で研磨された。この研磨面を、松風社製シリコン
ポイント（金属研磨仕上げ用ＭＰ−３）を用いて、約８
０ｇの手圧をかけながら注水下３０秒間研磨した。この
面の光沢を光沢度計（日本電色（株）製ＶＧ−１０７）
を用い、鏡を１００％としたときの割合で示した。測定
の角度は、６０度とした。
さらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限
定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例に
示した複合充填修復材の物性測定は、以下の方法にした
がった。 （１）曲げ強度 製造した複合充填修復材をステンレス製の金型（寸法２
ｍｍｘ２ｍｍｘ３０ｍｍ）に充填した。上下面をスライ
ドガラスで圧接し、両面から各１分ずつ光を照射して硬
化させた。硬化物は、金型から取り出した後３７℃の蒸
留水中に２４時間保管し測定に供した。測定にはインス
トロン万能試験機を使用した。スパンは２０ｍｍ、クロ
スヘッドスピードは１ｍｍ／ｍｉｎとした。各試料、５
本ずつの試験片を作製し、その平均値を以てその試料の
曲げ強度とした。 （２）滑沢性 製造した複合充填修復材をテフロン製の金型（寸法１０
ｍｍｘ３０ｍｍｘ１ｍｍ）に充填した。上下面をスライ
ドガラスで圧接し、両面から各１分間光照射して硬化さ
せた。硬化物は金型から取り出した後、８００番の耐水
研磨紙で研磨された。この研磨面を、松風社製シリコン
ポイント（金属研磨仕上げ用ＭＰ−３）を用いて、約８
０ｇの手圧をかけながら注水下３０秒間研磨した。この
面の光沢を光沢度計（日本電色（株）製ＶＧ−１０７）
を用い、鏡を１００％としたときの割合で示した。測定
の角度は、６０度とした。
【００２３】実施例１〜５ 平均粒子径がそれぞれ、０．２，０．３，０．５，０．
７，１．０μmの球状シリカ粉末（日本触媒製シーホス
ター）を粉末１００重量部に対して２重量部のポリビニ
ルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１１７）の存在下に、噴
霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）により凝集化した。この
凝集粉末は、平均粒子径２０μm程度のほぼ球状の粒子
であった。この凝集粉末を９５０℃で１時間焼成し、さ
らに粉末１００重量部に対して２重量部のγ−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン（以降γ−ＭＰＴＳ
と称す）で処理して粉末を疎水化した。複合充填修復材
を作製するための重合性単量体としてウレタンジメタク
リレート（以降ＵＤＭＡと称す）６５重量部とトリエチ
レングリコールジメタクリレート（以降ＴＥＧＤＭＡと
称す）３５重量部の混合物に、重合触媒として該混合物
１００重量部に対してカンファーキノン（以降ＣＱと称
す）１重量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート
（以降ＤＭＡＥＭＡと称す）１重量部を溶解したものを
用いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５
重量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強
度および研磨後の光沢度を測定した。結果を表１に示
す。元の粒子径が１μmの場合に強度、光沢度ともに若
干低下するものの、高い値を持っている。
７，１．０μmの球状シリカ粉末（日本触媒製シーホス
ター）を粉末１００重量部に対して２重量部のポリビニ
ルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１１７）の存在下に、噴
霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）により凝集化した。この
凝集粉末は、平均粒子径２０μm程度のほぼ球状の粒子
であった。この凝集粉末を９５０℃で１時間焼成し、さ
らに粉末１００重量部に対して２重量部のγ−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン（以降γ−ＭＰＴＳ
と称す）で処理して粉末を疎水化した。複合充填修復材
を作製するための重合性単量体としてウレタンジメタク
リレート（以降ＵＤＭＡと称す）６５重量部とトリエチ
レングリコールジメタクリレート（以降ＴＥＧＤＭＡと
称す）３５重量部の混合物に、重合触媒として該混合物
１００重量部に対してカンファーキノン（以降ＣＱと称
す）１重量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート
（以降ＤＭＡＥＭＡと称す）１重量部を溶解したものを
用いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５
重量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強
度および研磨後の光沢度を測定した。結果を表１に示
す。元の粒子径が１μmの場合に強度、光沢度ともに若
干低下するものの、高い値を持っている。
【００２４】実施例６ 特開昭５９−５４６１６の実施例１に従って、シリカと
酸化チタンと酸化バリウムを含む球状粒子を合成した。
このものの平均粒子径は約０．２μmであった。この粉
末を実施例１と同じ手法で凝集粒子とし、さらに９５０
℃で１時間焼成した。焼成後の粉末１００重量部ををγ
−ＭＰＴＳ２重量部で処理し疎水化した。 複合充填修
復材を作製するための重合性単量体として２，２−ビス
［ｐ−（γ−メタクリロキシ−βヒドロキシプロポキ
シ）フェニル］プロパン（以降Ｂｉｓ−ＧＭＡと称す
る）７０重量部とＴＥＧＤＭＡ３０重量部を混合したも
のを作製した。この混合物に重合触媒として該混合物１
００重量部に対してＣＱ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量
部を溶解した。上記の粉末６５重量部と、重合性単量体
３５重量部を混合し複合充填修復材を作製した。この複
合充填修復材の曲げ強度は１７５０kgf/cm2で、研磨面
の光沢度も５２と高いものであった。
酸化チタンと酸化バリウムを含む球状粒子を合成した。
このものの平均粒子径は約０．２μmであった。この粉
末を実施例１と同じ手法で凝集粒子とし、さらに９５０
℃で１時間焼成した。焼成後の粉末１００重量部ををγ
−ＭＰＴＳ２重量部で処理し疎水化した。 複合充填修
復材を作製するための重合性単量体として２，２−ビス
［ｐ−（γ−メタクリロキシ−βヒドロキシプロポキ
シ）フェニル］プロパン（以降Ｂｉｓ−ＧＭＡと称す
る）７０重量部とＴＥＧＤＭＡ３０重量部を混合したも
のを作製した。この混合物に重合触媒として該混合物１
００重量部に対してＣＱ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量
部を溶解した。上記の粉末６５重量部と、重合性単量体
３５重量部を混合し複合充填修復材を作製した。この複
合充填修復材の曲げ強度は１７５０kgf/cm2で、研磨面
の光沢度も５２と高いものであった。
【００２５】実施例７〜９ 実施例２、３、４と同じ平均粒子径０．３，０．５，
０．７μmの球状シリカを粉末１００重量部に対し２重
量部のポリビニルアルコールを含む蒸留水に分散させ、
熱風乾燥器中で乾燥させることで凝集させた。得られた
乾燥物を乳鉢で、引き続いてボールミルで解砕した後、
９５０℃で１時間焼成した。焼成後の粉末は、粉末１０
０重量部に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し疎水化
した。処理後の粉末６５重量部と、実施例１と同じ重合
性単量体６５重量部とを混合し、複合充填修復材を作製
した。結果を表１に示したが、このものの曲げ強度は、
実施例１〜６と同レベルであり、研磨面の光沢も同レベ
ルの高いものであった。
０．７μmの球状シリカを粉末１００重量部に対し２重
量部のポリビニルアルコールを含む蒸留水に分散させ、
熱風乾燥器中で乾燥させることで凝集させた。得られた
乾燥物を乳鉢で、引き続いてボールミルで解砕した後、
９５０℃で１時間焼成した。焼成後の粉末は、粉末１０
０重量部に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し疎水化
した。処理後の粉末６５重量部と、実施例１と同じ重合
性単量体６５重量部とを混合し、複合充填修復材を作製
した。結果を表１に示したが、このものの曲げ強度は、
実施例１〜６と同レベルであり、研磨面の光沢も同レベ
ルの高いものであった。
【００２６】実施例１０ 市販の平均粒子径０．７μmのバリウムガラス（ショッ
ト社ＧＭ２７８８４）を粉末１００重量部に対し２重量
部のポリビニルアルコールを含む蒸留水に分散させ、熱
風乾燥器中で乾燥させることで凝集させた。得られた乾
燥物を乳鉢で、引き続いてボールミルで解砕した後、７
００℃で１時間焼成した。焼成後の粉末は、粉末１００
重量部に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し疎水化し
た。処理後の粉末６５重量部と、実施例６で使用したも
のと同じ重合性単量体３５重量部とを混練し、複合充填
修復材を作製した。結果を表１に示したが、このものの
曲げ強度は、実施例１〜６と同レベルであり、研磨面の
光沢も同レベルの高いものであった。上記実施例の結果
を表１に示した。
ト社ＧＭ２７８８４）を粉末１００重量部に対し２重量
部のポリビニルアルコールを含む蒸留水に分散させ、熱
風乾燥器中で乾燥させることで凝集させた。得られた乾
燥物を乳鉢で、引き続いてボールミルで解砕した後、７
００℃で１時間焼成した。焼成後の粉末は、粉末１００
重量部に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し疎水化し
た。処理後の粉末６５重量部と、実施例６で使用したも
のと同じ重合性単量体３５重量部とを混練し、複合充填
修復材を作製した。結果を表１に示したが、このものの
曲げ強度は、実施例１〜６と同レベルであり、研磨面の
光沢も同レベルの高いものであった。上記実施例の結果
を表１に示した。
【表１】
【００２７】比較例１〜５ 実施例２〜６と同じ粉末を凝集焼成すること無く、粉末
１００重量部に対して２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し
疎水化した。この疎水化粉末と、実施例２〜６と同じ重
合性単量体を６５重量部対３５重量部の割合で混合して
複合充填修復物とした。結果を表２に示すが、このもの
の曲げ強度は、９００kgf/cm2前後の低い値であった。
１００重量部に対して２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理し
疎水化した。この疎水化粉末と、実施例２〜６と同じ重
合性単量体を６５重量部対３５重量部の割合で混合して
複合充填修復物とした。結果を表２に示すが、このもの
の曲げ強度は、９００kgf/cm2前後の低い値であった。
【００２８】比較例６ 市販歯科用バリウムガラス（キンブルＴ−３０００）を
平均粒子径２μmまで粉砕したものを粉末１００重量部
に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理して用い、複合充
填修復材を作製した。この場合の重合性単量体組成は、
Ｂｉｓ−ＧＭＡ７０重量部とＴＥＧＤＭＡ３０重量部を
混合したものであった。この場合、１５４５kgf/cm2と
高い曲げ強度が得られたが、研磨後の光沢度は２６％に
すぎなかった。
平均粒子径２μmまで粉砕したものを粉末１００重量部
に対し２重量部のγ−ＭＰＴＳで処理して用い、複合充
填修復材を作製した。この場合の重合性単量体組成は、
Ｂｉｓ−ＧＭＡ７０重量部とＴＥＧＤＭＡ３０重量部を
混合したものであった。この場合、１５４５kgf/cm2と
高い曲げ強度が得られたが、研磨後の光沢度は２６％に
すぎなかった。
【００２９】比較例７ 市販噴霧熱分解法シリカ（日本アエロジル社製、アエロ
ジルＯＸ−５０）を熱処理する事無くそのまま粉末１０
０重量部に対し１４重量部のγ−ＭＰＴＳで処理してフ
ィラーとして用い、複合充填修復材を作製した。透明性
は十分で、研磨後の光沢も４５％と比較的高い値であっ
たが、曲げ強度は８２５kgf/cm2にすぎなかった。
ジルＯＸ−５０）を熱処理する事無くそのまま粉末１０
０重量部に対し１４重量部のγ−ＭＰＴＳで処理してフ
ィラーとして用い、複合充填修復材を作製した。透明性
は十分で、研磨後の光沢も４５％と比較的高い値であっ
たが、曲げ強度は８２５kgf/cm2にすぎなかった。
【００３０】比較例８ 市販シリカゾル（日産化学製スノーテックスＯＬ、粒子
径０．０４〜０．０５μm）を粉末１００重量部に対し
て２重量部のポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１
１７）の存在下に、噴霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）に
より凝集化した。この凝集粉末は、平均粒子径２０μm
程度のほぼ球状の粒子であった。この凝集粉末を６００
℃で１時間焼成し、さらに粉末１００重量部に対して２
重量部のγ−ＭＰＴＳで処理して粉末を疎水化した。複
合充填修復材を作製するための重合性単量体としてＵＤ
ＭＡ６５重量部とＴＥＧＤＭＡと称す）３５重量部の混
合物に、重合触媒として該混合物１００重量部に対して
ＣＱ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量部を溶解したものを
用いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５
重量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強
度および研磨後の光沢度を測定した。結果は、表２に示
すが、曲げ強度１１７９kgf/cm2、光沢度４９という値
であった。
径０．０４〜０．０５μm）を粉末１００重量部に対し
て２重量部のポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１
１７）の存在下に、噴霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）に
より凝集化した。この凝集粉末は、平均粒子径２０μm
程度のほぼ球状の粒子であった。この凝集粉末を６００
℃で１時間焼成し、さらに粉末１００重量部に対して２
重量部のγ−ＭＰＴＳで処理して粉末を疎水化した。複
合充填修復材を作製するための重合性単量体としてＵＤ
ＭＡ６５重量部とＴＥＧＤＭＡと称す）３５重量部の混
合物に、重合触媒として該混合物１００重量部に対して
ＣＱ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量部を溶解したものを
用いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５
重量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強
度および研磨後の光沢度を測定した。結果は、表２に示
すが、曲げ強度１１７９kgf/cm2、光沢度４９という値
であった。
【００３１】比較例９ 市販シリカゾル（日産化学製スノーテックスＺＬ、粒子
径０．０７〜０．１μm）を粉末１００重量部に対して
２重量部のポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１１
７）の存在下に、噴霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）によ
り凝集化した。この凝集粉末は、平均粒子径２０μm程
度のほぼ球状の粒子であった。この凝集粉末を６００℃
で１時間焼成し、さらに粉末１００重量部に対して２重
量部のγ−ＭＰＴＳで処理して粉末を疎水化した。複合
充填修復材を作製するための重合性単量体としてＵＤＭ
Ａ６５重量部とＴＥＧＤＭＡと称す）３５重量部の混合
物に、重合触媒として該混合物１００重量部に対してＣ
Ｑ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量部を溶解したものを用
いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５重
量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強度
および研磨後の光沢度を測定した。結果は、表２に示す
が、曲げ強度１１８３kgf/cm2、光沢度４８という値で
あった。
径０．０７〜０．１μm）を粉末１００重量部に対して
２重量部のポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ１１
７）の存在下に、噴霧乾燥（大河原化工機Ｌ−８）によ
り凝集化した。この凝集粉末は、平均粒子径２０μm程
度のほぼ球状の粒子であった。この凝集粉末を６００℃
で１時間焼成し、さらに粉末１００重量部に対して２重
量部のγ−ＭＰＴＳで処理して粉末を疎水化した。複合
充填修復材を作製するための重合性単量体としてＵＤＭ
Ａ６５重量部とＴＥＧＤＭＡと称す）３５重量部の混合
物に、重合触媒として該混合物１００重量部に対してＣ
Ｑ１重量部、ＤＭＡＥＭＡ１重量部を溶解したものを用
いた。上記充填材を６５重量部、重合性単量体を３５重
量部の割合で混合して充填複合材料を作製し、曲げ強度
および研磨後の光沢度を測定した。結果は、表２に示す
が、曲げ強度１１８３kgf/cm2、光沢度４８という値で
あった。
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】本発明の充填材を歯科用複合修復材に用
いることにより、従来では不可能であった、高い曲げ強
度と研摩面の光沢を同時に与えることが可能になるとい
う大きな効果を有する。
いることにより、従来では不可能であった、高い曲げ強
度と研摩面の光沢を同時に与えることが可能になるとい
う大きな効果を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒子径０．０５μm以上１μm以下の
金属酸化物粒子を凝集させ、熱処理したことを特徴とす
る歯科用複合修復材用充填材。 - 【請求項２】 平均粒子径０．０５μm以上１μm以下の
金属酸化物粒子を凝集させ、熱処理したことを特徴とす
る歯科用複合修復材用充填材を含有してなる歯科複合充
填材。 - 【請求項３】 金属酸化物粒子が一種類あるいは二種類
以上の金属酸化物から構成される請求項１および２のい
ずれかに記載の歯科用複合修復材用充填材および該充填
材を含有してなる歯科用複合充填材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5353357A JPH07196431A (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | 充填材および充填材を含む歯科用複合修復材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5353357A JPH07196431A (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | 充填材および充填材を含む歯科用複合修復材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07196431A true JPH07196431A (ja) | 1995-08-01 |
Family
ID=18430293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5353357A Pending JPH07196431A (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | 充填材および充填材を含む歯科用複合修復材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07196431A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10306008A (ja) * | 1995-07-26 | 1998-11-17 | San Medical Kk | 歯科用充填組成物 |
| EP1101484A2 (en) | 1999-11-17 | 2001-05-23 | Kabushiki Kaisha Shofu | Dental fillers |
| WO2010067790A1 (ja) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | 株式会社トクヤマデンタル | デュアルキュア型硬化材料キット |
| CN107411974A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-12-01 | 日照沪鸽生物材料有限公司 | 牙科复合树脂填料用的具有纳米结构的填料粉的制备方法 |
-
1993
- 1993-12-29 JP JP5353357A patent/JPH07196431A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10306008A (ja) * | 1995-07-26 | 1998-11-17 | San Medical Kk | 歯科用充填組成物 |
| EP1101484A2 (en) | 1999-11-17 | 2001-05-23 | Kabushiki Kaisha Shofu | Dental fillers |
| US6620861B1 (en) | 1999-11-17 | 2003-09-16 | Kabushiki Kaisha Shofu | Dental fillers |
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