JPH07187838A - セラミックと金属との接合体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ロー付接合部の強度及び気密性等が低下する
ことのないセラミックと金属との接合体及びその製造方
法を提供する。 【構成】 アルミナ９２％の円筒形のセラミック部材１
（内径１０mm、外径２８mm）の上面に、（Ａｇ−Ｃｕ共
晶）−Ｔｉ６％の活性金属入りのリング状のロー材３
（内径１１mm、外径１４mm、厚み０．１mm）と、Ｎｂよ
りなるリング状の応力緩衝材５（内径１１mm、外径１４
mm、厚みｄ＝０．５mm）と、Ａｇ−Ｃｕ共晶ロー材７
（上記ロー材３と同じ形状のもの）とを下から順に重ね
て載置した。そして、ロー材７の上にコバール円板９
（直径１６mm、厚み１．０mm）を重ね、高真空雰囲気
（１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下）にて最高温度９００〜９５
０℃で８〜１０分間加熱してロー付を行ない、セラミッ
ク部材１とコバール円板９の接合体を製作した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特に接合部分に高い引
張強度及び気密性が要求される構造部品、引出し端子、
真空容器等の製造に効果的に利用することのできるセラ
ミックと金属との接合体及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）等を主
成分とするセラミック部材と金属部材との接合において
は、各種ロー材を用いた加熱ロー付が一般的に行われて
おり、特にＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等の活性金属を含んだロー
材を用いる接合方法（活性金属法）が一般的に知られて
いる。この活性金属法によれば、セラミック部材のロー
付部分の界面に活性金属の層が形成されるので、強度及
び気密性に優れた接合を行うことが可能となる。

【０００３】ところが、上述のようにセラミックと金属
とを加熱ロー付によって接合した場合、一般にセラミッ
クの熱膨張係数は金属の値よりも小さいので、冷却時に
膨張差によって残留応力が発生し、セラミックに割れや
クラック等が生じ易いという問題がある。

【０００４】そこで、この残留応力を緩和してセラミッ
クの割れやクラックの発生を抑制するために、加熱ロー
付けされるセラミック部材と金属部材の間に、各種金属
よりなる応力緩衝材を挟むことが行われている。この応
力緩衝材の材質としては、熱膨張係数がセラミックより
小さい金属（例えばＷ、Ｍｏ等）や、軟らかく塑性変形
しやすい金属（Ｎｉ，Ｃｕ等）等が採用されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のロー材や応力緩衝材を用いたセラミックと金属との
接合においては、以下に述べるような問題点があった。
つまり、上記Ｗ，Ｍｏ等の熱膨張係数がセラミックの値
より小さい金属を応力緩衝材として用いた場合、特にリ
ング状で内径が大きいロー付部分を持つ接合体では、ロ
ー付部分の内径側の端部に膨張差による残留応力が集中
し、セラミック部材に割れやクラックが生じ易いという
問題があった。つまり、例えば図３（ａ）に示すよう
に、筒状のセラミック部材Ｐ１と円板状の金属部材Ｐ３
の間に、リング状のロー材Ｐ５，Ｐ７及び応力緩衝材Ｐ
９を挟んで加熱ロー付した場合、下側のロー材Ｐ５によ
るロー付部分の内径側の端部に残留応力が集中するの
で、この部分にてセラミック部材Ｐ１にクラックＰ１１
等が生じ、ロー付接合部の強度及び気密性等が低下する
という問題があった。

【０００６】また、特に上記Ｎｉ，Ｃｕ等の塑性変形し
やすい金属を応力緩衝材として用いた場合、これらの金
属はロー材に対する濡れ性が非常に良いため、上記図３
（ａ）と同様にして加熱ロー付を行うと、図３（ｂ）に
示すように、セラミック部材Ｐ１２−応力緩衝材Ｐ１３
間のロー材Ｐ１５と、応力緩衝材Ｐ１３−金属部材Ｐ１
７間のロー材Ｐ１９とが、応力緩衝材Ｐ１３の側面Ｐ１
３ａをつたって混ざり合うことがある。したがって、セ
ラミック部材Ｐ１２と応力緩衝材Ｐ１３との間のロー材
Ｐ１５に上述の活性金属を含んだロー材を使用した場
合、金属部材Ｐ１７にＦｅ，Ｎｉが含まれていると、Ｔ
ｉ，Ｚｒ等の活性金属がＦｅ，Ｎｉと混ざり合って反応
して脆いＴｉ−Ｎｉ化合物等を生成し、Ｔｉ等の活性金
属が消費されるので、セラミック部材Ｐ１２の界面に活
性金属層が形成されなくなり、ロー付接合部の強度及び
気密性等が低下するという問題があった。

【０００７】本発明は、前記課題を解決するためになさ
れ、ロー付接合部の強度及び気密性等が低下することの
ないセラミックと金属との接合体及びその製造方法を提
供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の請求項１の発明は、アルミナを主成分とするセラミッ
ク部材と金属部材とをロー材にて接合したセラミックと
金属との接合体において、前記セラミック部材と金属部
材との間に配設されたＮｂ層と、前記セラミック部材と
Ｎｂ層との間に配設されて該セラミック部材とＮｂ層と
を接合する第１のロー材層と、前記Ｎｂ層と金属部材と
の間に配設されて該Ｎｂ層と金属部材とを接合する第２
のロー材層と、を備えたことを特徴とするセラミックと
金属との接合体を要旨とする。

【０００９】また、請求項２の発明は、前記Ｎｂ層の側
面に、沿面距離拡大部を設けたことを特徴とする前記請
求項１記載のセラミックと金属との接合体を要旨とす
る。更に、請求項３の発明は、アルミナを主成分とする
セラミック部材と金属部材とをロー材を用いて接合する
セラミックと金属との接合体の製造方法において、前記
セラミック部材と金属部材との間にＮｂよりなる応力緩
衝材を配置するとともに、前記セラミック部材と応力緩
衝材との間に第１のロー材を配置し、前記応力緩衝材と
金属部材との間に第２のロー材を配置し、その後加熱す
ることによって、前記セラミック部材と応力緩衝材と金
属部材とをロー付接合することを特徴とするセラミック
と金属との接合体の製造方法を要旨とする。

【００１０】また、請求項４の発明は、セラミック部材
と金属部材とをロー材を用いて接合するセラミックと金
属との接合体の製造方法において、前記セラミック部材
と金属部材との間に、側面に沿面距離拡大部を設けた応
力緩衝材を配置するとともに、更に、前記セラミック部
材と応力緩衝材との間に第１のロー材を配置し、前記応
力緩衝材と金属部材との間に第２のロー材を配置し、そ
の後加熱することによって、前記セラミック部材と応力
緩衝材と金属部材とをロー付接合することを特徴とする
セラミックと金属との接合体の製造方法を要旨とする。

【００１１】ここで、前記請求項３及び請求項４の発明
において、セラミック部材と応力緩衝材との間に配置さ
れる第１のロー材の組成等に特に限定はないが、Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ等の活性金属（高温において非常に活性とな
ってセラミック部材と反応を生ずるような金属）を含ん
だロー材を用いることが好ましい。尚、これらの活性金
属は、ＴｉＨ₂，ＺｒＨ₂等のような水素化合物の形でロ
ー材中に含まれていてもよい。

【００１２】また、前記応力緩衝材と金属部材との間に
配置される第２のロー材の組成についても特に限定はな
いが、上述の活性金属を含まない一般のロー材を用いる
ことが好ましい。このようなロー材としては、例えばＡ
ｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｓｎ，Ｉｎ，Ｚｎ，Ａｌ
等の金属を少なくとも１種類以上含んだ一般のロー材を
用いることができる。

【００１３】また、前記請求項１及び請求項３における
沿面距離拡大部とは、前記第１のロー材と第２のロー材
との間の沿面距離（即ち第１のロー材と第２のロー材と
の間の、応力緩衝材の側面に沿った最短距離）を大きく
して、加熱ロー付時における第１のロー材と第２のロー
材との混触を防ぐためのものであり、より具体的には、
例えば側面に設けられる凹凸等が挙げられる。

【００１４】

【作用】本発明の請求項１の接合体においては、アルミ
ナを主成分とするセラミック部材と金属部材との間に、
アルミナを主成分とするセラミック部材に最も熱膨張係
数が近いＮｂ層が配設されており、このＮｂ層が、第１
のロー材層によってセラミック部材に直接接合されてい
る。よって、本発明の接合体を加熱ロー付によって製造
した場合、ロー付冷却時に膨張差によって発生する残留
応力が小さくなるので、セラミックに割れやクラック等
が生じず、強度及び気密性に優れた接合体が得られる。
また、ロー付後の接合体が使用中に繰り返し加熱・冷却
される場合においても、セラミック部材とＮｂ層との膨
張差が小さいので、セラミック部材に割れやクラックが
生じることがない。

【００１５】また、本発明の請求項２の接合体において
は、Ｎｂ層の側面に、第１のロー材層と第２のロー材層
との間の沿面距離を大きくする沿面距離拡大部が設けら
れているので、接合体を加熱ロー付けによって製造する
場合、セラミック部材側の第１のロー材層と金属部材側
の第２のロー材層とが応力緩衝材の側面をつたって混触
することを防止できる。よって、第１のロー材層として
Ｔｉ，Ｚｒ等の活性金属を含んだロー材を使用した場合
でも、これらの活性金属が、金属部材や第２のロー材層
に含まれるＦｅ，Ｎｉ等と反応して脆いＴｉ−Ｎｉ化合
物等を生成することがなく、活性金属が消費されないの
で、セラミック部材の界面に活性金属層が一様に形成さ
れ、強度及び気密性に優れた接合体が得られる。

【００１６】更に、本発明の請求項３の製造方法におい
ては、アルミナを主成分とするセラミック部材とＮｂよ
りなる応力緩衝材との間に第１のロー材を配置し、この
応力緩衝材と金属部材との間に第２のロー材を配置し、
その後加熱することにより、セラミック部材と応力緩衝
材とを第１のロー材によって接合するとともに、応力緩
衝材と金属部材とを第２のロー材によって接合する。よ
って、請求項３の製造方法においては、セラミックと直
接接合される応力緩衝材が、アルミナを主成分とするセ
ラミックに最も熱膨張係数が近いＮｂによって形成され
ているので、ロー付冷却時に膨張差によって発生する残
留応力が小さくなり、セラミックに割れやクラック等が
生じず、ロー付接合部の強度及び気密性等が低下するこ
とがない。したがって、特にリング状で内径が大きいロ
ー付部分を持つ接合体の場合でも、ロー付接合部の外径
側及び内径側のいずれにおいても冷却時の応力を充分に
緩和することができ、セラミック部材に割れやクラック
等の無い優れた接合体を作ることが可能となる。

【００１７】また、本発明の請求項４の製造方法におい
ては、セラミック部材と金属部材との間に配置される応
力緩衝材の側面に、第１のロー材と第２のロー材の間の
沿面距離を大きくする沿面距離拡大部が設けられている
ので、加熱ロー付けの際に、セラミック部材側の第１の
ロー材と金属部材側の第２のロー材とが応力緩衝材の側
面をつたって混触することを防止できる。よって、第１
のロー材として活性金属を含んだロー材を使用した場合
でも、これらの活性金属が、金属部材や第２のロー材に
含まれるＦｅ，Ｎｉ等と反応することがないので、セラ
ミック部材の界面に活性金属層が一様に形成され、強度
及び気密性に優れた接合が可能となる。

【００１８】尚、前記第１のロー材と第２のロー材との
混触を確実に防止するためには、前記沿面距離の長さを
できるだけ大きくすることが好ましいが、例えば請求項
３のようにＮｂよりなる応力緩衝材を用いる場合は、沿
面距離を０．３mm以上とすることが好ましい。沿面距離
が０．３mm以上であれば、活性金属を含んだ第１のロー
材と活性金属を含まない第２のロー材との混触が確実に
防止されて、強度及び気密性に優れた接合が可能とな
る。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。 （１）まず、実施例として、Ｎｂよりなる応力緩衝材を
用いて、アルミナを主成分とするセラミック部材と金属
部材との接合体を製作した。即ち、図１の断面図に示す
ように、アルミナ９２％の円筒形のセラミック部材１
（内径１０mm、外径２８mm、厚み１０mm）の上面に、
（Ａｇ−Ｃｕ共晶）−Ｔｉ６％の活性金属入りのリング
状のロー材３（内径１１mm、外径１４mm、厚み０．１m
m）と、Ｎｂよりなるリング状の応力緩衝材５（内径１
１mm、外径１４mm、厚みｄ＝０．５mm）と、Ａｇ−Ｃｕ
共晶ロー材７（上記ロー材３と同じ形状のもの）とを下
から順に重ねて載置した。そして、ロー材７の上にコバ
ール円板９（直径１６mm、厚み１．０mm）を重ね、その
上にウエイトとしてＳＵＳ製治具を載せて、高真空雰囲
気（１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下）にて最高温度９００〜９
５０℃で８〜１０分間加熱してロー付を行ない、セラミ
ック部材１とコバール円板９の接合体を製作した。

【００２０】尚、この場合、活性金属入りのロー材３と
活性金属を含まないロー材７との間の沿面距離（即ち両
ロー材３，７の間の、応力緩衝材５の側面５ａに沿った
最短距離）は、応力緩衝材５の厚みｄ、即ち０．５mmで
ある。 （２）一方、比較例として、上記Ｎｂよりなる応力緩衝
材５の代わりに、下記表１に示すように、各々Ｎｉ，Ｆ
ｅ，ＳＵＳ４３０，Ｃｕ／Ｗ合金よりなる応力緩衝材を
用いて、上記（１）と同様に接合体を製作した。また、
応力緩衝材を用いない接合体（セラミック部材１とコバ
ール円板９の間に、Ａｇ−Ｃｕ共晶ロー材７を挟んで加
熱ロー付したもの）も製作した。

【００２１】（３）上記実施例及び比較例の接合体につ
いて、コバール円板９の打抜き強度、ロー付接合部にお
けるリーク（気体の漏れ）の有無、及びセラミック部材
１のロー付接合部におけるクラックの有無を調べた。そ
の試験結果を下記表１に示す。尚、打ち抜き強度とは、
接合体を裏返しにして（即ちコバール円板９を下側にし
て）セラミック部材１の両端を治具等によって支持し、
コバール円板９をピンで上から打撃して打ち抜いた際の
値（荷重）である。また、リークの有無は、円筒状のセ
ラミック部材１の内部１ａを密封して１０^-8Ｔｏｒｒ程
度に真空引きし、ロー付接合部等におけるリークをヘリ
ウムリーク検出器によって調べたものである。

【００２２】

【表１】

【００２３】表１より明らかなように、Ｎｂよりなる応
力緩衝材を用いた実施例においては、コバール円板９の
打抜き強度の値が十分に高く、リークやクラックの発生
も皆無であった。また、セラミック部材１のロー付接合
部における界面を観察したところ、この界面には２〜４
μｍの厚みのＴｉ層が一様に形成されていたので好まし
かった。以上の結果より、本実施例によれば、強度及び
気密性に優れた接合体を得ることができることが判っ
た。

【００２４】これに対して、応力緩衝材をＮｂ以外の金
属材料に置き換えた比較例については、実施例に比べて
打抜き強度の値が低いことや、リークやクラックが発生
していること等から、実施例に比べてロー付接合部の強
度や気密性等が明らかに劣ることが判った。

【００２５】以上実施例について説明したが、本発明は
上記実施例に限定されるものではなく、種々の態様で実
施し得る。例えば、上記実施例では、沿面距離（応力緩
衝材５の厚み）を０．５mmに設定しているが、応力緩衝
材としてＮｂを用いる場合は、沿面距離が０．３mm以上
であれば、両ロー材３，７の混触を確実に防止して、強
度及び気密性に優れた接合体を得ることができる。

【００２６】また、応力緩衝材の側面に凹凸を設けるこ
とによって沿面距離を長くしてもよい。即ち、例えば図
２に示すように、応力緩衝材１５の側面１５ａをくさび
形に突出させれば、第１のロー材１７と第２のロー材１
９との間の沿面距離は、応力緩衝材１５の側面５の上側
の寸法ａと下側の寸法ｂとの和（ａ＋ｂ）となる。この
ように凹凸を設ければ、応力緩衝材１５の厚みを増すこ
となく沿面距離を長くすることができるので好ましい。
また、応力緩衝材の側面に凹部を設けた場合も同様な効
果が得られる。尚、このように応力緩衝材の側面に凹凸
を設ける接合方法は、上記実施例のようにＮｂよりなる
応力緩衝材を用いてアルミナセラミックをロー付する場
合に限らず、その他の材質のセラミック及び応力緩衝材
を用いた接合方法に適用し得ることは勿論であるが、特
に、応力緩衝材の両側に配置されるロー材の内、少なく
とも一方のロー材として活性金属入りのロー材を用いて
ロー付する場合に適用すれば好ましい。

【００２７】更に、上記実施例においては板状の固形の
ロー材を使用しているが、活性金属入りのロー材３及び
通常のロー材７ともにペースト状のロー材を塗布するこ
とも可能である。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の請求項１
の接合体によれば、アルミナを主成分とするセラミック
部材と金属部材との間にＮｂ層が配設されているので、
セラミック部材に割れやクラック等が生じず、ロー付接
合部の強度及び気密性に優れた接合体が得られるという
顕著な効果を奏する。

【００２９】また、本発明の請求項２の接合体によれ
ば、Ｎｂ層の側面に沿面距離拡大部を設けているので、
セラミック部材−Ｎｂ層間の第１のロー材層と、Ｎｂ層
−金属部材間の第２のロー材層との混触を防止して、強
度及び気密性に優れた接合体を得ることができるという
効果を奏する。

【００３０】更に、請求項３記載の接合体の製造方法に
よれば、アルミナを主成分とするセラミック部材と金属
部材とのロー付け接合において、セラミック部材と金属
部材との間にＮｂよりなる応力緩衝材を配置するので、
セラミックに割れやクラック等が発生せず、強度及び気
密性に優れた接合が可能になるという効果を奏する。

【００３１】また、請求項４記載の接合体の製造方法に
よれば、応力緩衝材の側面に沿面距離拡大部を設けてい
るので、セラミック部材−応力緩衝材間の第１のロー材
と、応力緩衝材−金属部材間の第２のロー材との混触を
防止して、強度及び気密性に優れた接合が可能となると
いう効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例のセラミック部材と金属部材との接合体
の製造方法を示す断面図である。

【図２】他の実施例のセラミック部材と金属部材との接
合体の製造方法を示す断面図である。

【図３】従来技術のセラミック部材と金属部材との接合
体の製造方法を示す断面図である。

【符号の説明】

１…セラミック部材 ３，７…ロー材
５…応力緩衝材 ５ａ…側面 ９…コバール円板

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミナを主成分とするセラミック部材
   と金属部材とをロー材にて接合したセラミックと金属と
   の接合体において、 前記セラミック部材と金属部材との間に配設されたＮｂ
   層と、前記セラミック部材とＮｂ層との間に配設されて
   該セラミック部材とＮｂ層とを接合する第１のロー材層
   と、前記Ｎｂ層と金属部材との間に配設されて該Ｎｂ層
   と金属部材とを接合する第２のロー材層と、を備えたこ
   とを特徴とするセラミックと金属との接合体。
2. 【請求項２】 前記Ｎｂ層の側面に、沿面距離拡大部を
   設けたことを特徴とする前記請求項１記載のセラミック
   と金属との接合体。
3. 【請求項３】 アルミナを主成分とするセラミック部材
   と金属部材とをロー材を用いて接合するセラミックと金
   属との接合体の製造方法において、 前記セラミック部材と金属部材との間にＮｂよりなる応
   力緩衝材を配置するとともに、前記セラミック部材と応
   力緩衝材との間に第１のロー材を配置し、前記応力緩衝
   材と金属部材との間に第２のロー材を配置し、その後加
   熱することによって、前記セラミック部材と応力緩衝材
   と金属部材とをロー付接合することを特徴とするセラミ
   ックと金属との接合体の製造方法。
4. 【請求項４】 セラミック部材と金属部材とをロー材を
   用いて接合するセラミックと金属との接合体の製造方法
   において、 前記セラミック部材と金属部材との間に、側面に沿面距
   離拡大部を設けた応力緩衝材を配置するとともに、 更に、前記セラミック部材と応力緩衝材との間に第１の
   ロー材を配置し、前記応力緩衝材と金属部材との間に第
   ２のロー材を配置し、その後加熱することによって、前
   記セラミック部材と応力緩衝材と金属部材とをロー付接
   合することを特徴とするセラミックと金属との接合体の
   製造方法。