JPH0716455A - ケイソウ土濾過助剤・充填剤の流動層焼成による製造方法 - Google Patents

ケイソウ土濾過助剤・充填剤の流動層焼成による製造方法

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JPH0716455A
JPH0716455A JP16291093A JP16291093A JPH0716455A JP H0716455 A JPH0716455 A JP H0716455A JP 16291093 A JP16291093 A JP 16291093A JP 16291093 A JP16291093 A JP 16291093A JP H0716455 A JPH0716455 A JP H0716455A
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JP
Japan
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furnace
firing
fluidized bed
diatomaceous earth
starting material
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JP16291093A
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Hiroaki Sumi
博明 角
Kitoku Kojima
紀徳 小島
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Showa Kagaku Kogyo Co Ltd
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Showa Kagaku Kogyo Co Ltd
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  • Filtering Materials (AREA)
  • Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 低品質原料を含むケイソウ土原鉱の乾燥粉体
又は粒状原料を流動層焼成して、濾過助剤・充填剤を製
造する。 【構成】 流動層焼成炉1は管状容器2の外側から、加
熱装置例えば電気炉3が容器2を巻回するように装着さ
れる。原料供給溜め4は内部に空気が圧入され、原料が
空気と共に流動焼成炉1内に圧入され、流層焼成炉1の
容器2内を上下動するピストン5の上面部に原料の層を
形成する。原料層の上に原料より粒子径の大きい媒体粒
子の層を作ることもある。炉側面部あるいはピストン上
面部から空気が炉内に圧入され流動化する。その後焼成
温度 700〜1200℃、焼成時間20〜50分で焼成されるとと
もに、上昇するピストン5に押された原料は炉内を上昇
し、容器上端からサイクロン分級機6に導かれ、分級さ
れた製品が捕集される。分級機と焼成炉とを連結して多
段式又は循環式の焼成を行うことも出来る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ケイソウ土を流動層焼
成して濾過助剤、充填剤を製造する方法の改良に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、ケイソウ土原料を破砕し乾燥し、
分級し精製した粉体或いは粒状、塊状のものを回分式
炉、トンネルキルン等により焼成し、更に冷却、粉砕、
分級の後、袋詰めして飲料並びに食品工業用の食品添加
物、又は水泳プールや浄化糟或いは一般工業用原料に用
いる濾過助剤又は充填剤粉体等として、市販されてい
る。この場合、特に回分式炉、トンネルキルン等による
焼成工程が長時間を要し、又炉内温度調整、熱負荷の時
間調整が困難であり、その結果製品の品質管理に細かな
対応が出来なかった。従って焼成工程後の原材料は依然
として塊状、粒状であり、その後の粉砕、分級により細
粒化する必要があった。
【0003】これに対してケイソウ土原鉱を空気噴流ミ
ルにより解砕し、流動床により乾燥、鉱物性挟雑物の除
去、焙焼及び冷却を行う技術(特開昭62-156911 号) が
開発された。この方法により従前のキルンによる焼成に
比較して、より短時間にケイソウ土の純度、粒度分布が
20〜63μmの範囲で比較的揃った製品が可能になった
が、例えば焙焼後に磨砕、分級等を繰り返すと、ケーク
嵩密度等品質がかえって低下する等の不都合があった。
【0004】又、ケイソウ土原鉱を高温のガス噴流中に
噴射し、このガス噴流中で数十ミリ秒から数秒の間、ケ
イソウ土原鉱を約1250〜850 ℃の温度に維持することに
より、透水性の良い濾過助剤を得る技術 (特開平 4−22
7008号) も開発されている。この方法はヨーロッパ特許
第0068853 号に記載された特殊炉を用いて焼成を行い、
その結果ケイソウ土原料の仮焼と凝集が制御でき、かつ
結晶化すると人体に悪影響を及ぼすシリカを非晶質構造
に維持することが出来、焼成済みの製品は粉砕なしでそ
のまま製品として市販されることが記載されている。し
かしながら特殊炉は複雑な制御を必要とし、これが製品
の品質及び価格を大きく左右する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、構造が簡単
な流動層焼成炉を用い、焼成時間を短縮化するととも
に、且つ炉内温度の微調整を可能とし、また焼成時間の
調整を、炉の多段化や循環化を行うことによって焼成条
件の制御を容易にし、さらに炉より粉体状態で排出可能
にすることで、ケイソウ土粒子破壊の危険性を減少さ
せ、本来の粒子形状を維持することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、管状の
流動層焼成炉の内部にケイソウ土原料を空気により供給
し、媒体粒子を用い又は用いないで充填した後、焼成炉
を巻回する加熱装置、例えば電気炉により焼成しながら
気流焼成炉の側面から空気からなる流動用ガスを供給
し、焼成炉の下面部を昇降自在なピストンで支え、ピス
トン上面部からも空気からなる流動用ガスを供給しなが
ら、粉体又は粒状原料を流動層焼成炉の内部でガスと共
に、700 〜1200℃で、20〜50分間焼成を行なうことによ
り、ケイソウ土濾過助剤・充填剤を流動層焼成により製
造する。前記媒体粒子としては粒径100〜900 μm、好
ましくは 710〜840 μmのMS−Cアルミナを用いる。
【0007】又本発明は、下面部に上下駆動可能なピス
トンを装備した流動層焼成炉の下端を空気供給管に連結
し、電気炉を所定温度に昇温し、炉下面部から空気を供
給しながら焼成の進捗に伴いピストンを上昇させ、炉上
部から流動空気と共に焼成された原料を取り出すように
したことを特徴とする。電気炉に代えてガス炉等公知の
加熱装置を用いることが出来る。
【0008】流動層焼成炉から出た原料は分級機に送
り、その微粉及び粗粉を夫々再び流動層焼成炉に戻すこ
とが出来る。また、本発明に用いる流動層焼成炉は単独
に限られず、例えば複数の流動焼成炉を直列に配置すれ
ば、従来から知られている多段式サイクロン分級機と同
様に流動層焼成炉を多段式に組み合わせることが可能と
なる。また各流動層焼成炉にサイクロン分級機を付設す
ることにより、焼成後の製品の品質を向上させることも
可能である。
【0009】
【作用】本発明による方法では、媒体粒子を用いる時は
炉中間部に充填し、原料を空気と共に炉中間部に供給
し、その後加熱装置により焼成炉を所定温度に昇温し、
焼成炉の側面複数箇所から炉中間部に開口された管によ
り空気を圧入して、炉内の原料に流動層を起こし、20〜
50分かけて流動層を焼成する。流動層は炉内を上下動す
るピストンにより上下動位置調節が可能であり、焼成の
進捗に応じて炉内を上昇する。焼成炉上部から取り出し
た原料はサイクロン分級機に導き、分級された微粉及び
粗粉を各々製品として捕集する。焼成時間を延長してよ
り高品質の製品を得るために、分級された粒子を再度炉
内に戻し、再焼成することが出来る。炉を多段化、又は
流動層炉と製品分級機とを連通させ、循環して焼成する
ことにより、焼成温度、焼成時間等を制御し、最終的に
ケーク嵩密度の小さい製品を得ることが可能である。
【0010】
【発明の効果】特に本発明の方法では、以下に述べる顕
著な作用効果が得られる。 1.流動層を用いることにより、従来の回分炉、トンネ
ルキルン等に比べ焼成時間を短縮することが出来る。 2.炉内温度の微調整が可能である。 3.多段式又は循環式焼成を行うことにより、高品質の
製品を安価に得ることが出来ると共に、従来使用出来な
かった低品質原料でも一定の品質を維持して使用が可能
となる。
【0011】
【実施例1】図1に示すように、本発明に用いる流動層
焼成炉1は内径40mm、長さ 700mmの管状セラミックス容
器2であって、その外側面に沿って長さ 300mmの電気炉
3が容器2を巻回するように装着される。原料供給溜め
4には空気の圧入管が連結され、空気と混和された原料
は、約10分の時間をかけて流動層焼成炉1内に送りこま
れ、炉の下部から挿入されたピストン5上に原料層を形
成する。原料層の上に710 〜840 μmのMS−Cアルミ
ナ粒子を媒体粒子として層状に堆積させる。ピストン5
は焼成中定量的に上昇する。流動層焼成炉1の側面複数
箇所から加圧空気が供給され、20〜50分間焼成される。
ピストン上面部からも空気からなる流動用ガスが供給さ
れる。流動化し焼成された原料は、炉1上部から取り出
され、サイクロン分級機6に導かれ、微粉を溜めるバッ
グフイルタ7及び粗粉溜め8により製品が捕集される。
焼成時間を延長したい場合、バックフイルタ7に溜めら
れた微粉及び粗粉溜め8に分級された粗粉を夫々再度炉
内に戻して再焼成することが出来る。
【0012】焼成炉1は電気炉3により1200℃に加熱さ
れる。ガス流量20.3cm3/sec の空気と共に乾燥ケイソウ
土粉体(DE原料)100g を供給し、原料の炉内滞在時
間を20分とした時の製品の透過率、ケーク嵩密度、ケー
ク厚み、平均粒子径及びクリストバライト含有率を表1
に示す。
【表1】 透過率はダルシー式から求めた濾過性能指標値であり、
この数値が大きいほど透過性能は良好となる。またケー
ク嵩密度は湿式法より求めた単位体積当たりの重量で、
値が小さいほど良好である。表1によれば、本発明の製
法による焼成品は、市販製品と比較して、透過率はほぼ
同等であるが、ケーク嵩密度は小さくなっており、その
結果ケーク厚みが増加することで、製品が濾過助剤や充
填剤として用いる場合の有効性が増加する。平均粒子径
はレーザー法により求めた値であり、原料と製品は同等
値でケイソウ粒子の破壊減少も認められず、良好であっ
た。クリストバライト含有率ついては、X線回折装置を
用いた内部標準法により求めた。
【0013】実施例1による流動層焼成品の、食品添加
物公定書に計上された項目毎の数値を表2に示す。
【表2】
【0014】試験は第六版食品添加物公定書(1992年)
によりその全項目についても実施されたが、ケイソウ土
食品添加物規格(DE食添規格)値をクリアーしている
ことが確認された。
【0015】
【実施例2】実施例1の流動層焼成炉装置で、実施例1
と同じDE原料を用い、焼成温度と焼成時間とをパラメ
ータとしてケイソウ土の焼成を行った。焼成温度が600
℃、800 ℃、1000℃及び1200℃での強熱減量(L.O.
I.)(%)の焼成時間による経過を図3に、ケーク嵩
密度(g/cm3)を図4に、透過率(darcy)を図5
に及びクリストバライト含有率(%)を図6に夫々示
す。
【0016】図示のように、焼成温度が高く、焼成時間
が長くなればL.O.I.は低くなる傾向にあるが、ケ
ーク嵩密度はある一定の焼成時間帶で最小値をとり、従
ってケーク厚みは最大となり濾過助剤として有効である
ので、焼成時間は20〜50分が最適値である。これ以上焼
成時間が長くなると、熱負荷の増大に伴いケイソウ土粒
子表面が溶融し、ケイソウ土粒子特有の微細な細孔が潰
れ、粒子自身が収縮してケイソウ土粒子のケーク容積が
小さくなるためである。濾過助剤用途ではこのケーク嵩
密度、透過率値は重要であるため、焼成温度、焼成時間
条件により各種ケーク嵩密度、透過率の助剤製造が可能
となる。また、クリストバライト含有率は当然のことな
がら、焼成温度が上昇するにつれて増加し、又焼成時間
が長くなるほど増加する。
【0017】
【実施例3】ケイソウ土含有量の少ないケイソウ土原料
を用い、実施例1と同様の焼成試験を行った。使用した
原料を窯業で使用するノルム計算を用い、ケイソウ土の
含有率として計算した。計算方法は化学分析値から長石
分とカオリナイト分と石英分を差し引き、残りのシリカ
分をケイソウ土含有率とした。石英量のみ、X線回析の
内部標準法により求めた。表3に各原料の成分を示す。
【表3】 濾過助剤用一般原料は実施例1のDE原料と同じであ
る。低品質原料1、2、3は濾過助剤用一般原料の1、
2、3各々に対応するが、ケイソウ土含有量は同等で平
均粒子径が小さく、ケーク嵩密度値が大きくなる低品質
原料で、低品質原料4はDE原料3と同類であるが、ケ
イソウ土含有率は小さい原料である。
【0018】表3に示す低品質原料1乃至4を用い、本
発明による流動層焼成を行った結果を市販製品と比較し
たものを、表4に示す。
【表4】
【0019】表4に示すように、本発明の流動層焼成を
用いればたとい低品質原料であっても市販製品と同等の
結果が得られ、食品添加物試験についても実施したが、
規格値をクリアーすることが出来た。この様に、低品質
原料で十分市販品となる品質保持が可能となる。
【0020】
【実施例4】図2に示すように、流動層焼成層を複数個
多段式に組み合わせたものを示す。流動層焼成炉をこの
ように構成すれば、各段で焼成を分担することが出来
る。又炉の内部で旋回流が起こり、従来から知られてい
る多段式サイクロン分級機と同様に気流層焼成炉を多段
式に組み合わせることにより分級選別が可能となり、焼
成後の製品の品質を向上させることも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法に用いる流動層焼成炉装置の概念図
である。
【図2】本発明方法に用いる流動層焼成層を複数個多段
式に組み合わせたものを示す。
【図3】焼成温度及び焼成時間をパラメータとした、ケ
イソウ土原料の強熱減量を示すグラフ。
【図4】焼成温度及び焼成時間をパラメータとした、ケ
イソウ土原料のケーク嵩密度を示すグラフ。
【図5】焼成温度及び焼成時間をパラメータとした、ケ
イソウ土原料の透過率を示すグラフ。
【図6】焼成温度及び焼成時間をパラメータとした、ケ
イソウ土原料のクリストバライト含有率を示すグラフ。
【符号の説明】
1 流動層焼成炉 2 容器 3 電気炉 4 原料供給溜め 5 ピストン 6 サイクロン分級機 7 バッグフイルタ 8 粗粉溜め
【手続補正書】
【提出日】平成5年8月31日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0002
【補正方法】変更
【補正内容】
【0002】
【従来の技術】従来、ケイソウ土原料を破砕し乾燥し、
分級し精製した粉体或いは粒状、塊状のものをロータリ
ーキルン、トンネルキルン等により焼成し、更に冷却、
粉砕、分級の後、袋詰めして飲料並びに食品工業用の食
品添加物、又は水泳プールや浄化糟或いは一般工業用原
料に用いる濾過助剤又は充填剤粉体等として、市販され
ている。この場合、特にロータリーキルン、トンネルキ
ルン等による焼成工程が長時間を要し、又炉内温度調
整、熱負荷の時間調整が困難であり、その結果製品の品
質管理に細かな対応が出来なかった。従って焼成工程後
の原材料は依然として塊状、粒状であり、その後の粉
砕、分級により細粒化する必要があった。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0006
【補正方法】変更
【補正内容】
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、管状の
流動層焼成炉の内部にケイソウ土原料を空気により供給
し、媒体粒子を用い又は用いないで充填した後、焼成炉
を巻回する加熱装置、例えば電気炉により焼成しながら
気流焼成炉の側面から空気からなる流動用ガスを供給
し、焼成炉の下面部を昇降自在なピストンで支え、粉体
又は粒状原料を流動層焼成炉の内部でガスと共に、700
〜1200℃で、20〜50分間焼成を行なうことにより、ケイ
ソウ土濾過助剤・充填剤を流動層焼成により製造する。
前記媒体粒子としては粒径 100〜900 μm、好ましくは
710〜840 μmのMS−Cアルミナを用いる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】
【発明の効果】特に本発明の方法では、以下に述べる顕
著な作用効果が得られる。 1.流動層を用いることにより、従来のロータリーキル
ン、トンネルキルン等に比べ焼成時 間を短縮すること
が出来る。 2.炉内温度の微調整が可能である。 3.多段式又は循環式焼成を行うことにより、高品質の
製品を安価に得ることが出来ると共に、従来使用出来な
かった低品質原料でも一定の品質を維持して使用が可能
となる。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】
【実施例1】図1に示すように、本発明に用いる流動層
焼成炉1は内径40mm、長さ 700mmの管状セラミックス容
器2であって、その外側面に沿って長さ 300mmの電気炉
3が容器2を巻回するように装着される。原料供給溜め
4には空気の圧入管が連結され、空気と混和された原料
は、約10分の時間をかけて流動層焼成炉1内に送りこま
れ、炉の下部から挿入されたピストン5上に原料層を形
成する。原料層の上に710 〜840 μmのMS−Cアルミ
ナ粒子を媒体粒子として層状に堆積させる。ピストン5
は焼成中定量的に上昇する。流動層焼成炉1の側面複数
箇所から加圧空気が供給され、20〜50分間焼成される。
流動化し焼成された原料は、炉1上部から取り出され、
サイクロン分級機6に導かれ、微粉を溜めるバッグフイ
ルタ7及び粗粉溜め8により製品が捕集される。焼成時
間を延長したい場合、バックフイルタ7に溜められた微
粉及び粗粉溜め8に分級された粗粉を夫々再度炉内に戻
して再焼成することが出来る。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0013
【補正方法】変更
【補正内容】
【0013】実施例1による流動層焼成品の、食品添加
物公定書に計上された項目毎の数値を表2に示す。
【表2】
【手続補正6】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正7】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】
【手続補正8】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図5
【補正方法】変更
【補正内容】
【図5】
【手続補正9】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図6
【補正方法】変更
【補正内容】
【図6】

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 管状の流動層焼成炉の内部にケイソウ土
    原料を空気により供給し、媒体粒子を用い又は用いない
    で充填した後、焼成炉を巻回する加熱装置により焼成し
    ながら流動層焼成炉側面から空気からなる流動用ガスを
    供給し、焼成炉の下面部を昇降自在なピストンで支え、
    粉体又は粒状原料を流動層焼成炉の内部でガスと共に、
    700 〜1200℃で、20〜50分間焼成を行なうことを特徴と
    する、ケイソウ土濾過助剤・充填剤の流動層焼成による
    製造方法。
  2. 【請求項2】 前記媒体粒子は粒径100 〜900 μm のア
    ルミナを用いることを特徴とする、請求項1に記載のケ
    イソウ土濾過助剤・充填剤の製造方法。
  3. 【請求項3】 下面部に上下駆動可能なピストンを装備
    した流動層焼成炉の下端を空気供給管に連結し、ピスト
    ン上面部からも空気からなる流動用ガスを供給すると共
    に、加熱装置として焼成炉を巻回する電気炉を所定温度
    に昇温し、炉下面部から空気を供給しながら焼成の進捗
    に伴いピストンを上昇させ、炉上部から流動空気と共に
    焼成された原料を取り出すようにしたことを特徴とす
    る、請求項1又は2に記載のケイソウ土濾過助剤・充填
    剤の製造方法。
  4. 【請求項4】 炉上部から流動空気と共に取り出され
    た、焼成された原料はサイクロン分級機に導かれ、製品
    が分級捕集されることを特徴とする、請求項3に記載の
    ケイソウ土濾過助剤・充填剤の製造方法。
  5. 【請求項5】 流動層焼成炉は多段式に構成されること
    を特徴とする、請求項1乃至4の内1項に記載のケイソ
    ウ土濾過助剤・充填剤の製造方法。
  6. 【請求項6】 流動層焼成炉の製品を分級した後、粒子
    を流動層焼成炉に還流するようにした、請求項1乃至5
    の内1項に記載のケイソウ土濾過助剤・充填剤の製造方
    法。
JP16291093A 1993-06-30 1993-06-30 ケイソウ土濾過助剤・充填剤の流動層焼成による製造方法 Withdrawn JPH0716455A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9752967B2 (en) 2012-01-20 2017-09-05 Bühlmann Laboratories Ag Sample extracting, diluting and discharging device

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9752967B2 (en) 2012-01-20 2017-09-05 Bühlmann Laboratories Ag Sample extracting, diluting and discharging device

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