JPH07161671A - ＧａＰウエハーの洗浄方法及びそれに用いる洗浄液 - Google Patents
ＧａＰウエハーの洗浄方法及びそれに用いる洗浄液Info
- Publication number
- JPH07161671A JPH07161671A JP31001093A JP31001093A JPH07161671A JP H07161671 A JPH07161671 A JP H07161671A JP 31001093 A JP31001093 A JP 31001093A JP 31001093 A JP31001093 A JP 31001093A JP H07161671 A JPH07161671 A JP H07161671A
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- Japan
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- cleaning
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- hydrochloric acid
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 洗浄液に、組成が塩酸１体積に対して酢酸
０．１〜０．８体積を混合した溶液を用いたＧａＰウエ
ハー表面に付着した汚れの洗浄方法、及び、これに用い
る塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８体積を混合し
た洗浄液。 【効果】 ＧａＰウエハーの結晶表面をエッチングする
ことなく、しかも洗浄中のウエハー表面の観察を可能に
して、ＧａＰウエハーに付着した金属Ｇａ等を十分除去
することができる。
０．１〜０．８体積を混合した溶液を用いたＧａＰウエ
ハー表面に付着した汚れの洗浄方法、及び、これに用い
る塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８体積を混合し
た洗浄液。 【効果】 ＧａＰウエハーの結晶表面をエッチングする
ことなく、しかも洗浄中のウエハー表面の観察を可能に
して、ＧａＰウエハーに付着した金属Ｇａ等を十分除去
することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＧａＰエピタキシャル結
晶の表面上の汚れの洗浄方法、及び、それに用いる洗浄
液に関する。
晶の表面上の汚れの洗浄方法、及び、それに用いる洗浄
液に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＰのエピタキシャル結晶はIII-Ｖ族
化合物半導体の１つで、緑色光を発光する半導体発光素
子（以下、「ＬＥＤ」という）の発光材料として広く使
われている。この結晶の成長方法には液相エピタキシャ
ル成長（以下、「ＬＰＥ」という）法と気相法とがある
が、多くはＬＰＥ法である。ＬＰＥ法は、原料であるＧ
ａＰと溶媒の金属Ｇａとを成長開始温度で飽和あるいは
過飽和になる割合に混合し、これを成長開始温度（約９
００℃）まで昇温し、この融液に基板結晶のＧａＰウエ
ハーを接触させながら温度を下げて、基板結晶上にＧａ
Ｐ結晶を成長させるものである。
化合物半導体の１つで、緑色光を発光する半導体発光素
子（以下、「ＬＥＤ」という）の発光材料として広く使
われている。この結晶の成長方法には液相エピタキシャ
ル成長（以下、「ＬＰＥ」という）法と気相法とがある
が、多くはＬＰＥ法である。ＬＰＥ法は、原料であるＧ
ａＰと溶媒の金属Ｇａとを成長開始温度で飽和あるいは
過飽和になる割合に混合し、これを成長開始温度（約９
００℃）まで昇温し、この融液に基板結晶のＧａＰウエ
ハーを接触させながら温度を下げて、基板結晶上にＧａ
Ｐ結晶を成長させるものである。
【０００３】しかし、結晶成長後にＧａＰウエハーを炉
から取り出すとその表面には通常汚れが付着している。
この汚れの大半は原料の金属Ｇａである。この汚れが付
着したままではＬＥＤに加工する際に電極の密着性が悪
くなり、また、ＬＥＤの発光効率が低下する。
から取り出すとその表面には通常汚れが付着している。
この汚れの大半は原料の金属Ｇａである。この汚れが付
着したままではＬＥＤに加工する際に電極の密着性が悪
くなり、また、ＬＥＤの発光効率が低下する。
【０００４】従来、この金属Ｇａ等の汚れは、以下の洗
浄方法で除去していた。最も簡単な方法は、金属Ｇａの
融点が２９．８℃と低いことを利用したもので、汚れの
付着したＧａＰウエハーを３０℃以上の純水に浸し、脱
脂綿等で除去する方法である。この方法では、ウエハー
を白色光に照らすと金属Ｇａの付着部分が黒く見えるの
で、汚れの除去具合を確認しながらできる。しかし、金
属Ｇａの除去が不完全であり、特に結晶の成長縞の微小
な段差に付着している金属Ｇａ粒子が除去しきれない。
浄方法で除去していた。最も簡単な方法は、金属Ｇａの
融点が２９．８℃と低いことを利用したもので、汚れの
付着したＧａＰウエハーを３０℃以上の純水に浸し、脱
脂綿等で除去する方法である。この方法では、ウエハー
を白色光に照らすと金属Ｇａの付着部分が黒く見えるの
で、汚れの除去具合を確認しながらできる。しかし、金
属Ｇａの除去が不完全であり、特に結晶の成長縞の微小
な段差に付着している金属Ｇａ粒子が除去しきれない。
【０００５】また、フッ酸と硝酸の混合液や、塩酸と過
酸化水素水の混合液にＧａＰウエハーを浸し、この洗浄
液を攪拌させながら除去する方法がある。これらの方法
は、洗浄液にＧａＰウエハー表面を溶解させながら汚れ
を除去するもので、除去が速い。しかし、洗浄時に赤茶
色や黄色の煙を出しながら反応するため汚れの除去具合
が確認できず、また、ＧａＰの表面もエッチングされて
しまい、部分的に白く曇ってしまう。塩酸と過酸化水素
水の混合液を用いる場合では洗浄中に反応生成ガスの気
泡が発生するので、一層汚れの除去具合が確認できな
い。
酸化水素水の混合液にＧａＰウエハーを浸し、この洗浄
液を攪拌させながら除去する方法がある。これらの方法
は、洗浄液にＧａＰウエハー表面を溶解させながら汚れ
を除去するもので、除去が速い。しかし、洗浄時に赤茶
色や黄色の煙を出しながら反応するため汚れの除去具合
が確認できず、また、ＧａＰの表面もエッチングされて
しまい、部分的に白く曇ってしまう。塩酸と過酸化水素
水の混合液を用いる場合では洗浄中に反応生成ガスの気
泡が発生するので、一層汚れの除去具合が確認できな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、Ｇ
ａＰウエハーの結晶表面をエッチングすることなく、し
かも洗浄中のウエハー表面の観察を可能にしてＧａＰウ
エハーに付着した金属Ｇａ等を除去する洗浄方法、及
び、それに用いる洗浄液を提供することを目的とする。
ａＰウエハーの結晶表面をエッチングすることなく、し
かも洗浄中のウエハー表面の観察を可能にしてＧａＰウ
エハーに付着した金属Ｇａ等を除去する洗浄方法、及
び、それに用いる洗浄液を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明のＧａＰウエハーの洗浄方法は、ＧａＰウエハ
ー表面に付着した汚れを洗浄液を用いて洗浄する方法に
おいて、該洗浄液の組成が塩酸１体積に対して酢酸０．
１〜０．８体積を混合した溶液を用いる点に特徴があ
る。また、このような洗浄方法に用いる本発明の洗浄液
は、塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８体積を混合
した溶液である点に特徴がある。
の本発明のＧａＰウエハーの洗浄方法は、ＧａＰウエハ
ー表面に付着した汚れを洗浄液を用いて洗浄する方法に
おいて、該洗浄液の組成が塩酸１体積に対して酢酸０．
１〜０．８体積を混合した溶液を用いる点に特徴があ
る。また、このような洗浄方法に用いる本発明の洗浄液
は、塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８体積を混合
した溶液である点に特徴がある。
【０００８】
【作用】本発明で使用する洗浄液の塩酸及び酢酸の混合
比は、それぞれ市販される濃度３６％、９９．７％の水
溶液の場合における比で、塩酸１体積に対して酢酸０．
１〜０．８体積で、好ましくは塩酸１体積に対して酢酸
０．２〜０．６体積である。塩酸１体積に対して酢酸が
０．１体積未満では、金属Ｇａの溶解速度が緩やかにな
って洗浄効果が小さい。また、塩酸に対して酢酸が０．
８体積を超えても、同様の理由で洗浄効果が小さい。
比は、それぞれ市販される濃度３６％、９９．７％の水
溶液の場合における比で、塩酸１体積に対して酢酸０．
１〜０．８体積で、好ましくは塩酸１体積に対して酢酸
０．２〜０．６体積である。塩酸１体積に対して酢酸が
０．１体積未満では、金属Ｇａの溶解速度が緩やかにな
って洗浄効果が小さい。また、塩酸に対して酢酸が０．
８体積を超えても、同様の理由で洗浄効果が小さい。
【０００９】この洗浄液に対する金属Ｇａの溶解速度は
純水の場合より大きく、フッ酸と硝酸の混合液や、塩酸
と過酸化水素水の混合液の場合より小さい。従って、純
水より除去効果が大きく、また、前記混合液のようにＧ
ａＰウエハーの結晶表面をエッチングすることもない。
純水の場合より大きく、フッ酸と硝酸の混合液や、塩酸
と過酸化水素水の混合液の場合より小さい。従って、純
水より除去効果が大きく、また、前記混合液のようにＧ
ａＰウエハーの結晶表面をエッチングすることもない。
【００１０】大きな金属Ｇａの塊が付着している場合等
は、本発明の洗浄液を用いる前に、３０℃以上の純水を
用いてあらかじめその塊等を除去してもよい。また、本
発明の除去方法は、ＧａＰウエハーを洗浄液に浸すだけ
でもよいが、他の物理的な方法と併用してもよく、例え
ば洗浄液に浸しながら物理的にぬぐう方法、ＧａＰウエ
ハー表面に洗浄液を吹き付ける方法等がある。
は、本発明の洗浄液を用いる前に、３０℃以上の純水を
用いてあらかじめその塊等を除去してもよい。また、本
発明の除去方法は、ＧａＰウエハーを洗浄液に浸すだけ
でもよいが、他の物理的な方法と併用してもよく、例え
ば洗浄液に浸しながら物理的にぬぐう方法、ＧａＰウエ
ハー表面に洗浄液を吹き付ける方法等がある。
【００１１】
【実施例】実施例 ・・・ 本発明の効果を調べるた
め、本発明の洗浄液に対する諸物質の溶解量の時間的変
化を調べた。洗浄液には、塩酸と酢酸の３０℃の混合液
を用いた。塩酸には濃度３６％の試薬特級を、酢酸には
濃度９９．７％の試薬特級を用い、各５０ｍｌずつ１対
１の比で混合した。この洗浄液１００ｍｌに対する、金
属ＧａとＧａＰの溶解量の時間的変化をそれぞれ求め
た。洗浄液を入れた２００ｍｌビーカーに金属Ｇａ１ｇ
と、ＧａＰ結晶１ｇとを同時に投入し、撹拌棒で撹拌し
ながらこれらを溶解し、投入後５分おきの金属ＧａやＧ
ａＰの残留重量を測定し、溶解量を求めた。金属Ｇａの
溶解量の時間による変化を図１に示す。図１の傾きから
金属Ｇａの溶解速度を求めると、１．２ｍｇ／分であっ
た。ＧａＰは２０分経過後も全く溶解しなかった。従っ
て、ＧａＰはエッチングされないことがわかる。
め、本発明の洗浄液に対する諸物質の溶解量の時間的変
化を調べた。洗浄液には、塩酸と酢酸の３０℃の混合液
を用いた。塩酸には濃度３６％の試薬特級を、酢酸には
濃度９９．７％の試薬特級を用い、各５０ｍｌずつ１対
１の比で混合した。この洗浄液１００ｍｌに対する、金
属ＧａとＧａＰの溶解量の時間的変化をそれぞれ求め
た。洗浄液を入れた２００ｍｌビーカーに金属Ｇａ１ｇ
と、ＧａＰ結晶１ｇとを同時に投入し、撹拌棒で撹拌し
ながらこれらを溶解し、投入後５分おきの金属ＧａやＧ
ａＰの残留重量を測定し、溶解量を求めた。金属Ｇａの
溶解量の時間による変化を図１に示す。図１の傾きから
金属Ｇａの溶解速度を求めると、１．２ｍｇ／分であっ
た。ＧａＰは２０分経過後も全く溶解しなかった。従っ
て、ＧａＰはエッチングされないことがわかる。
【００１２】次に、洗浄液の塩酸と酢酸の混合比を変化
させ、金属Ｇａの溶解量の変化を調べた。洗浄液の温度
を３０℃とし、洗浄液１００ｍｌに対する６分間での金
属Ｇａの溶解量を調べた。塩酸１体積に対する酢酸の比
に対する金属Ｇａの溶解量を図２に示す。図２より、酢
酸の比が０．１体積未満の場合と、０．８体積を超える
場合では、金属Ｇａの溶解量が小さかった。金属Ｇａの
溶解量は２ｍｇ以上あれば十分であり、従って酢酸の比
は、塩酸１体積に対して０．１〜０．８体積の範囲内で
あれば十分であり、更には０．２〜０．６体積の範囲内
が好ましいことがわかる。
させ、金属Ｇａの溶解量の変化を調べた。洗浄液の温度
を３０℃とし、洗浄液１００ｍｌに対する６分間での金
属Ｇａの溶解量を調べた。塩酸１体積に対する酢酸の比
に対する金属Ｇａの溶解量を図２に示す。図２より、酢
酸の比が０．１体積未満の場合と、０．８体積を超える
場合では、金属Ｇａの溶解量が小さかった。金属Ｇａの
溶解量は２ｍｇ以上あれば十分であり、従って酢酸の比
は、塩酸１体積に対して０．１〜０．８体積の範囲内で
あれば十分であり、更には０．２〜０．６体積の範囲内
が好ましいことがわかる。
【００１３】従来例１ ・・・ 従来の方法でＬＥＰ成
長後のＧａＰウエハーの洗浄を行った。洗浄液には、始
め６０℃の純水を用いた。まず純水にＧａＰウエハーを
浸しながら脱脂綿を用いて大きな金属Ｇａを除去し、次
に残った金属Ｇａを純水に浸しながら超音波振動を約３
０分間与えた。この結果ＧａＰウエハー面上には黒く見
える部分が残っていた。 従来例２ ・・・ 次に、洗浄液に、硝酸（濃度６１％
試薬特級）とフッ酸（濃度５０％試薬特級）とを、フッ
酸１体積に対して塩酸１体積の比で混合したものを用い
た。ＬＰＥ成長後のウエハーを３０℃の洗浄液１００ｍ
ｌに撹拌しながら１０分間浸した。この結果、金属Ｇａ
は十分除去できた。しかし、ＧａＰ表面がエッチングさ
れ、表面の一部に小さな凹凸が生じ、また、表面の一部
が白く曇った。
長後のＧａＰウエハーの洗浄を行った。洗浄液には、始
め６０℃の純水を用いた。まず純水にＧａＰウエハーを
浸しながら脱脂綿を用いて大きな金属Ｇａを除去し、次
に残った金属Ｇａを純水に浸しながら超音波振動を約３
０分間与えた。この結果ＧａＰウエハー面上には黒く見
える部分が残っていた。 従来例２ ・・・ 次に、洗浄液に、硝酸（濃度６１％
試薬特級）とフッ酸（濃度５０％試薬特級）とを、フッ
酸１体積に対して塩酸１体積の比で混合したものを用い
た。ＬＰＥ成長後のウエハーを３０℃の洗浄液１００ｍ
ｌに撹拌しながら１０分間浸した。この結果、金属Ｇａ
は十分除去できた。しかし、ＧａＰ表面がエッチングさ
れ、表面の一部に小さな凹凸が生じ、また、表面の一部
が白く曇った。
【００１４】従来例３ ・・・ 次に、洗浄液に、塩酸
（濃度３６％試薬特級）と過酸化水素水（濃度３０％試
薬特級）とを、塩酸１体積に対して過酸化水素水１体積
の比で混合したものを用いた。従来例２と同様の方法で
ＧａＰウエハーを洗浄したところ、開始後２〜３分で洗
浄液の色が黄色く変化し、ＧａＰウエハー上の金属Ｇａ
が激しく溶けたが、黄色の気泡も激しく発生し、ＧａＰ
ウエハー面の観察ができなかった。
（濃度３６％試薬特級）と過酸化水素水（濃度３０％試
薬特級）とを、塩酸１体積に対して過酸化水素水１体積
の比で混合したものを用いた。従来例２と同様の方法で
ＧａＰウエハーを洗浄したところ、開始後２〜３分で洗
浄液の色が黄色く変化し、ＧａＰウエハー上の金属Ｇａ
が激しく溶けたが、黄色の気泡も激しく発生し、ＧａＰ
ウエハー面の観察ができなかった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の洗浄方法によれば、ＧａＰウエ
ハーの結晶表面をエッチングすることなく、しかも洗浄
中のウエハー表面の観察を可能にして、ＧａＰウエハー
に付着した金属Ｇａ等を十分除去することができる。
ハーの結晶表面をエッチングすることなく、しかも洗浄
中のウエハー表面の観察を可能にして、ＧａＰウエハー
に付着した金属Ｇａ等を十分除去することができる。
【図１】本発明の洗浄液１００ｍｌに対する金属Ｇａの
溶解量の時間による変化を示すグラフである。
溶解量の時間による変化を示すグラフである。
【図２】塩酸１体積に対する酢酸の比を変化させた洗浄
液１００ｍｌへの、６分間の金属Ｇａの溶解量を示すグ
ラフである。
液１００ｍｌへの、６分間の金属Ｇａの溶解量を示すグ
ラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＧａＰウエハー表面に付着した汚れを洗
浄液を用いて洗浄する方法において、該洗浄液に組成が
塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８体積を混合した
溶液を用いることを特徴とするＧａＰウエハーの洗浄方
法。 - 【請求項２】 塩酸１体積に対して酢酸０．１〜０．８
体積を混合した溶液である、請求項１に記載のＧａＰウ
エハーの洗浄方法に用いる洗浄液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31001093A JPH07161671A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | ＧａＰウエハーの洗浄方法及びそれに用いる洗浄液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31001093A JPH07161671A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | ＧａＰウエハーの洗浄方法及びそれに用いる洗浄液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07161671A true JPH07161671A (ja) | 1995-06-23 |
Family
ID=18000070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31001093A Pending JPH07161671A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | ＧａＰウエハーの洗浄方法及びそれに用いる洗浄液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07161671A (ja) |
-
1993
- 1993-12-10 JP JP31001093A patent/JPH07161671A/ja active Pending
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