JPH07138860A - ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布、及びその製造方法 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布、及びその製造方法Info
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- JPH07138860A JPH07138860A JP5173778A JP17377893A JPH07138860A JP H07138860 A JPH07138860 A JP H07138860A JP 5173778 A JP5173778 A JP 5173778A JP 17377893 A JP17377893 A JP 17377893A JP H07138860 A JPH07138860 A JP H07138860A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 引張強度及び耐熱性に優れたポリアリーレン
スルフィドメルトブロー不織布を提供する。 【構成】 ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブロ
ーして繊維化する際に、赤外線を照射することにより所
定の温度に所定時間加熱することにより徐冷し、結晶化
を促進させて得れる不織布。
スルフィドメルトブロー不織布を提供する。 【構成】 ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブロ
ーして繊維化する際に、赤外線を照射することにより所
定の温度に所定時間加熱することにより徐冷し、結晶化
を促進させて得れる不織布。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアリーレンスルフィ
ドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法に関
し、特に引張強度及び耐熱性に優れたポリアリーレンス
ルフィドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法
に関する。
ドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法に関
し、特に引張強度及び耐熱性に優れたポリアリーレンス
ルフィドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
エアーフィルタ材や液体の濾過材等の幅広い分野に不織
布が使用されるようになり、その生産量も増加してきて
いる。
エアーフィルタ材や液体の濾過材等の幅広い分野に不織
布が使用されるようになり、その生産量も増加してきて
いる。
【０００３】特にポリフェニレンスルフィド樹脂等のポ
リアリーレンスルフィド樹脂は、高融点を有し、耐薬品
性、耐熱性及び難燃性に優れた樹脂であるため、電池用
セパレータ等の耐熱性の要求される分野での不織布に適
している。
リアリーレンスルフィド樹脂は、高融点を有し、耐薬品
性、耐熱性及び難燃性に優れた樹脂であるため、電池用
セパレータ等の耐熱性の要求される分野での不織布に適
している。
【０００４】このようなポリアリーレンスルフィド樹脂
の不織布としては、メルトブロー不織布が代表的であ
る。メルトブロー不織布は、溶融したポリアリーレンス
ルフィド樹脂を多数のオリフィスを有するダイから押し
出すとともに、高温高速の空気流を吹き出すことにより
延伸して微細な繊維状になったものを堆積し、ウェブを
形成してなるものである。このメルトブロー法による不
織布は、乾式法、湿式法、スパンポンド法などの他の製
法による不織布に比べ、単繊維の繊維径が微小で風合い
等に優れている。
の不織布としては、メルトブロー不織布が代表的であ
る。メルトブロー不織布は、溶融したポリアリーレンス
ルフィド樹脂を多数のオリフィスを有するダイから押し
出すとともに、高温高速の空気流を吹き出すことにより
延伸して微細な繊維状になったものを堆積し、ウェブを
形成してなるものである。このメルトブロー法による不
織布は、乾式法、湿式法、スパンポンド法などの他の製
法による不織布に比べ、単繊維の繊維径が微小で風合い
等に優れている。
【０００５】しかしながら、上述したようなポリアリー
レンスルフィドのメルトブロー不織布は、溶融紡糸され
た後急冷されるため、通常の製造条件では非晶質の状態
のものが大半を占める。このため、110 ℃以上の温度で
使用すると樹脂が結晶化し、それに伴い不織布が収縮し
たり脆化したりするという問題がある。
レンスルフィドのメルトブロー不織布は、溶融紡糸され
た後急冷されるため、通常の製造条件では非晶質の状態
のものが大半を占める。このため、110 ℃以上の温度で
使用すると樹脂が結晶化し、それに伴い不織布が収縮し
たり脆化したりするという問題がある。
【０００６】このような問題点を解決するものとして特
開昭63−315655号は、ポリフェニレンスルフィドをメル
トブローして紡出繊維化するに際し、紡出ノズルから捕
集面の間に両サイドから加熱されたガスを噴射して緩や
かに冷却し、結晶化を促進しながらポリフェニレンスル
フィドメルトブロー不織布を製造する方法を開示してい
る。
開昭63−315655号は、ポリフェニレンスルフィドをメル
トブローして紡出繊維化するに際し、紡出ノズルから捕
集面の間に両サイドから加熱されたガスを噴射して緩や
かに冷却し、結晶化を促進しながらポリフェニレンスル
フィドメルトブロー不織布を製造する方法を開示してい
る。
【０００７】しかしながら、上記方法においては、溶融
紡糸されたポリフェニレンスルフィドを加熱されたガス
を噴射して緩やかに冷却することにより結晶化させてい
るが、このような方法では、結晶化が不十分となりやす
いばかりか、その度合いが不均一になりやすいため、得
られる不織布の耐熱性（熱収縮率）、機械的強度等の均
一性が悪いという問題がある。
紡糸されたポリフェニレンスルフィドを加熱されたガス
を噴射して緩やかに冷却することにより結晶化させてい
るが、このような方法では、結晶化が不十分となりやす
いばかりか、その度合いが不均一になりやすいため、得
られる不織布の耐熱性（熱収縮率）、機械的強度等の均
一性が悪いという問題がある。
【０００８】したがって、本発明の目的は、引張強度及
び耐熱性に優れたポリアリーレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を提供することである。
び耐熱性に優れたポリアリーレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を提供することである。
【０００９】また、本発明のもう一つの目的は、上記ポ
リアリーレンスルフィドメルトブロー不織布を製造する
方法を提供することである。
リアリーレンスルフィドメルトブロー不織布を製造する
方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者らは、ポリアリーレンスルフィド樹脂
をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射する
ことにより所定の温度に所定時間加熱することにより徐
冷し、結晶化を促進させて得れる不織布は、良好な熱収
縮率、融着率、及び引張強度を有することを見出し、本
発明に想到した。
の結果、本発明者らは、ポリアリーレンスルフィド樹脂
をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射する
ことにより所定の温度に所定時間加熱することにより徐
冷し、結晶化を促進させて得れる不織布は、良好な熱収
縮率、融着率、及び引張強度を有することを見出し、本
発明に想到した。
【００１１】すなわち、本発明のポリアリーレンスルフ
ィドメルトブロー不織布は、0.1 〜20μｍの平均繊維径
と、0.5 kg／25mm幅以上の引張強度と、７％以下の熱収
縮率とを有することを特徴とする。
ィドメルトブロー不織布は、0.1 〜20μｍの平均繊維径
と、0.5 kg／25mm幅以上の引張強度と、７％以下の熱収
縮率とを有することを特徴とする。
【００１２】また、上記メルトブロー不織布を製造する
本発明の方法は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメル
トブローして繊維化する際に、赤外線を照射することに
より120 〜600 ℃で10-4〜３秒加熱することを特徴とす
る。
本発明の方法は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメル
トブローして繊維化する際に、赤外線を照射することに
より120 〜600 ℃で10-4〜３秒加熱することを特徴とす
る。
【００１３】本発明を以下詳細に説明する。〔１〕ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布 (1) 構成成分 本発明のメルトブロー不織布は、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂からなる。上記ポリアリーレンスルフィド樹脂
は、下記一般式： −（Ａｒ−Ｓ）n − （ただし、−Ａｒ−は下記の一般式：
ィド樹脂からなる。上記ポリアリーレンスルフィド樹脂
は、下記一般式： −（Ａｒ−Ｓ）n − （ただし、−Ａｒ−は下記の一般式：
【化１】 （ただし、ＸはＦ、Cl、BrまたはＣＨ3 などのアルキル
基を表し、ｍは１〜４の整数を表す）により表される二
価の芳香族基を有する。）により表される繰り返し単位
からなる。
基を表し、ｍは１〜４の整数を表す）により表される二
価の芳香族基を有する。）により表される繰り返し単位
からなる。
【００１４】特に好ましいポリアリーレンスルフィド樹
脂は、下記一般式：
脂は、下記一般式：
【化２】 により表される繰り返し単位を有するポリフェニレンス
ルフィドである。
ルフィドである。
【００１５】本発明に使用するポリアリーレンスルフィ
ド樹脂は、実質的に直鎖状高分子化合物であるのが好ま
しく、その重量平均分子量が２×104 〜７×104 、特に
３×104 〜６×104 のものが好ましい。また、300 ℃に
おける粘度〔η〕は、50〜10000 、特に180 〜3000、さ
らに100 〜1000であるのが好ましい。
ド樹脂は、実質的に直鎖状高分子化合物であるのが好ま
しく、その重量平均分子量が２×104 〜７×104 、特に
３×104 〜６×104 のものが好ましい。また、300 ℃に
おける粘度〔η〕は、50〜10000 、特に180 〜3000、さ
らに100 〜1000であるのが好ましい。
【００１６】なお、本発明においては、上記ポリアリー
レンスルフィド樹脂に、他のモノマーを10モル％以下程
度共重合体したものも用いることができる。
レンスルフィド樹脂に、他のモノマーを10モル％以下程
度共重合体したものも用いることができる。
【００１７】上記ポリアリーレンスルフィド樹脂の市販
品としては、例えば（株）トープレン製「トープレンＰ
ＰＳ」（商品名）、旭硝子（株）製「ASAHI PPS 」 (商
品名) 、東ソサスチール（株）製「サスティール」 (商
品名) 等が挙げられる。
品としては、例えば（株）トープレン製「トープレンＰ
ＰＳ」（商品名）、旭硝子（株）製「ASAHI PPS 」 (商
品名) 、東ソサスチール（株）製「サスティール」 (商
品名) 等が挙げられる。
【００１８】また、本発明においては、後述する照射赤
外線を効率よく吸収させるために、赤外線吸収促進剤と
してＳｉＯ2 、エアロジル等の微粒子を配合するのが好
ましい。上記微粒子は直径10〜100 オングストロームの
いわゆる超微粒子が好ましい。このようなＳｉＯ2 、エ
アロジル等の微粒子の配合量は、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂100 重量部に対して、0.1 〜20重量部、特に0.
5 〜10重量部であるのが好ましい。
外線を効率よく吸収させるために、赤外線吸収促進剤と
してＳｉＯ2 、エアロジル等の微粒子を配合するのが好
ましい。上記微粒子は直径10〜100 オングストロームの
いわゆる超微粒子が好ましい。このようなＳｉＯ2 、エ
アロジル等の微粒子の配合量は、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂100 重量部に対して、0.1 〜20重量部、特に0.
5 〜10重量部であるのが好ましい。
【００１９】また、本発明においては、ポリアリーレン
スルフィド樹脂にその他必要に応じてシリコンオイルや
二硫化モリブデン、離型剤、滑剤、熱安定剤、他の無機
充填剤等を微量添加することができる。
スルフィド樹脂にその他必要に応じてシリコンオイルや
二硫化モリブデン、離型剤、滑剤、熱安定剤、他の無機
充填剤等を微量添加することができる。
【００２０】(2) 物性 このようなポリアリーレンスルフィド樹脂からなる本発
明のメルトブロー不織布は、下記物性を有する。 (1) 平均繊維径が0.1 〜20μｍ、好ましくは１〜10μ
ｍ。 (2) 引張強度が0.5 kg／25mm幅以上、好ましくは１〜６
kg／25mm幅。 (3) 熱収縮率が７％以下、好ましくは５％以下。
明のメルトブロー不織布は、下記物性を有する。 (1) 平均繊維径が0.1 〜20μｍ、好ましくは１〜10μ
ｍ。 (2) 引張強度が0.5 kg／25mm幅以上、好ましくは１〜６
kg／25mm幅。 (3) 熱収縮率が７％以下、好ましくは５％以下。
【００２１】(1) 平均繊維径が0.1 μｍ未満のものは製
造が困難であり、一方20μｍを超えると、目付の変動が
大きくなり、濾過材等として使用する時の信頼性が低下
する。
造が困難であり、一方20μｍを超えると、目付の変動が
大きくなり、濾過材等として使用する時の信頼性が低下
する。
【００２２】(2) 引張強度が0.5 kg／25mm幅未満では、
用途によってはその機械的強度が十分でない。
用途によってはその機械的強度が十分でない。
【００２３】(3) 熱収縮率が７％を超えると、濾過材等
として使用する時の信頼性が低下する。
として使用する時の信頼性が低下する。
【００２４】〔２〕製造方法 次に上述したようなポリアリーレンスルフィドメルトブ
ロー不織布を製造する本発明の方法について説明する。
ロー不織布を製造する本発明の方法について説明する。
【００２５】本発明のポリアリーレンスルフィドメルト
ブロー不織布の製造方法に使用する装置の概略図を図１
に示す。図１において、メルトブロー成形装置は、押出
機１と、押出機１に熱可塑性樹脂を供給するホッパー３
と、押出機１の先端に設けられたダイ２と、加熱気体輸
送管４、４によりダイ２と接続しているエアー供給装置
５（一つは省略してある）と、エアーヒータ６と、ダイ
２の先端から所定の位置に設けられたコレクターロール
８とを有し、ダイ２とコレクターロール８との間には一
対の赤外線照射装置７、７が設けられている。
ブロー不織布の製造方法に使用する装置の概略図を図１
に示す。図１において、メルトブロー成形装置は、押出
機１と、押出機１に熱可塑性樹脂を供給するホッパー３
と、押出機１の先端に設けられたダイ２と、加熱気体輸
送管４、４によりダイ２と接続しているエアー供給装置
５（一つは省略してある）と、エアーヒータ６と、ダイ
２の先端から所定の位置に設けられたコレクターロール
８とを有し、ダイ２とコレクターロール８との間には一
対の赤外線照射装置７、７が設けられている。
【００２６】また、図１におけるダイ２の断面図を図２
に示す。ダイ２は上部ダイプレート21と、下部ダイプレ
ート22と、上部ガスプレート23と、下部ガスプレート24
とからなる。このような各部を組み合わせることによ
り、オリフィス11と、スリット12及び13と、このスリッ
ト12及び13に連通した上部エアーチャンバー25及び下部
エアーチャンバー26とが形成される。またオリフィス11
は、後端部、中間部及び先端部とからなり、後端部には
ポリアリーレンスルフィド樹脂のインレット27が接続
し、中間部は樹脂のチャンバー28となっている。また上
部エアーチャンバー25及び下部エアーチャンバー26に
は、それぞれ加熱気体輸送管４、４が接続している。な
お、上部ダイプレート21と、下部ダイプレート22中に
は、オリフィス11を後述する温度に保持するためのヒー
タ14及び15が埋設されている。
に示す。ダイ２は上部ダイプレート21と、下部ダイプレ
ート22と、上部ガスプレート23と、下部ガスプレート24
とからなる。このような各部を組み合わせることによ
り、オリフィス11と、スリット12及び13と、このスリッ
ト12及び13に連通した上部エアーチャンバー25及び下部
エアーチャンバー26とが形成される。またオリフィス11
は、後端部、中間部及び先端部とからなり、後端部には
ポリアリーレンスルフィド樹脂のインレット27が接続
し、中間部は樹脂のチャンバー28となっている。また上
部エアーチャンバー25及び下部エアーチャンバー26に
は、それぞれ加熱気体輸送管４、４が接続している。な
お、上部ダイプレート21と、下部ダイプレート22中に
は、オリフィス11を後述する温度に保持するためのヒー
タ14及び15が埋設されている。
【００２７】このようなブロー成形装置において、ポリ
アリーレンスルフィド樹脂は、ホッパー３から押出機１
に供給され、溶融混練された後、インレット27を経てチ
ャンバー28に流入し、オリフィス11から吐出される。こ
のときスリット12及び13から高速で噴射されている加熱
エアーにより、吐出された溶融ポリアリーレンスルフィ
ドは極細化される。ここで生成した繊維流９は、赤外線
照射装置７、７により加熱された後、回転するコレクタ
ーロール８などの捕集面上に集積され、不織布１０を形
成する。
アリーレンスルフィド樹脂は、ホッパー３から押出機１
に供給され、溶融混練された後、インレット27を経てチ
ャンバー28に流入し、オリフィス11から吐出される。こ
のときスリット12及び13から高速で噴射されている加熱
エアーにより、吐出された溶融ポリアリーレンスルフィ
ドは極細化される。ここで生成した繊維流９は、赤外線
照射装置７、７により加熱された後、回転するコレクタ
ーロール８などの捕集面上に集積され、不織布１０を形
成する。
【００２８】このような製造方法において、ポリアリー
レンスルフィド樹脂の紡糸時の溶融粘度は50〜700 ポイ
ズ、特に60〜300 ポイズであるのが好ましい。樹脂の溶
融粘度が50ポイズ未満では、不織布を構成する繊維の長
さが短くなり、得られる不織布の強度が低下する。また
溶融粘度が700 ポイズを超えると、高温の加熱ガスが大
量に必要となりるばかりか、繊維流の乱れを生じ、得ら
れる不織布の均一性が低下する。上述したような溶融粘
度とするためには、ポリアリーレンスルフィド樹脂を29
0 〜300 ℃、特に300 〜340 ℃で溶融混練するのが好ま
しい。
レンスルフィド樹脂の紡糸時の溶融粘度は50〜700 ポイ
ズ、特に60〜300 ポイズであるのが好ましい。樹脂の溶
融粘度が50ポイズ未満では、不織布を構成する繊維の長
さが短くなり、得られる不織布の強度が低下する。また
溶融粘度が700 ポイズを超えると、高温の加熱ガスが大
量に必要となりるばかりか、繊維流の乱れを生じ、得ら
れる不織布の均一性が低下する。上述したような溶融粘
度とするためには、ポリアリーレンスルフィド樹脂を29
0 〜300 ℃、特に300 〜340 ℃で溶融混練するのが好ま
しい。
【００２９】ダイ２に関しては、オリフィス11の径は、
0.1 〜１mm、特に0.2 〜0.8 mmであるのが好ましい。オ
リフィスの径が0.1 mm未満では、得られる繊維の平均径
を0.1 μｍ以上とするのが困難であり、一方１mmを超え
ると得られる繊維の平均径を20μｍ以下とするのが困難
となるため好ましくない。
0.1 〜１mm、特に0.2 〜0.8 mmであるのが好ましい。オ
リフィスの径が0.1 mm未満では、得られる繊維の平均径
を0.1 μｍ以上とするのが困難であり、一方１mmを超え
ると得られる繊維の平均径を20μｍ以下とするのが困難
となるため好ましくない。
【００３０】オリフィス11は、290 〜380 ℃、特に300
〜330 ℃の温度にしておくのが好ましい。オリフィス11
の温度が290 ℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹
脂がオリフィスから吐出した直後に、迅速に固化してし
まうため、後述する赤外線の照射により徐冷しても結晶
化が進展せず、得られる不織布の耐熱性（熱収縮率）が
低下し、一方380 ℃を超えると、単繊維どうしが広い範
囲で融着して、繊維径のバラツキが生じやすくなるため
好ましくない。
〜330 ℃の温度にしておくのが好ましい。オリフィス11
の温度が290 ℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹
脂がオリフィスから吐出した直後に、迅速に固化してし
まうため、後述する赤外線の照射により徐冷しても結晶
化が進展せず、得られる不織布の耐熱性（熱収縮率）が
低下し、一方380 ℃を超えると、単繊維どうしが広い範
囲で融着して、繊維径のバラツキが生じやすくなるため
好ましくない。
【００３１】スリット12及び13から噴射される加熱エア
ー（ブローエアー）の温度は、290〜450 ℃、特に300
〜360 ℃が好ましい。加熱エアーの温度が290 ℃未満で
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂がオリフィスから吐
出した直後に、迅速に固化してしまうため、後述する赤
外線の照射により徐冷しても結晶化が進展せず、得られ
る不織布の耐熱性（熱収縮率）が低下し、一方450 ℃を
超えると、単繊維どうしが広い範囲で融着して、繊維径
のバラツキが生じやすくなるため好ましくない。
ー（ブローエアー）の温度は、290〜450 ℃、特に300
〜360 ℃が好ましい。加熱エアーの温度が290 ℃未満で
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂がオリフィスから吐
出した直後に、迅速に固化してしまうため、後述する赤
外線の照射により徐冷しても結晶化が進展せず、得られ
る不織布の耐熱性（熱収縮率）が低下し、一方450 ℃を
超えると、単繊維どうしが広い範囲で融着して、繊維径
のバラツキが生じやすくなるため好ましくない。
【００３２】また、加熱エアーの噴射量は、ポリアリー
レンスルフィド樹脂１ｇに対して0.02Ｎｍ3 ／Ｈｒ以
上、特に0.03〜0.1 Ｎｍ3 ／Ｈｒであるのが好ましい。
加熱ガスの噴射量が0.02Ｎｍ3 ／Ｈｒ未満では、形成さ
れる繊維の引張強度が低下するため好ましくない。
レンスルフィド樹脂１ｇに対して0.02Ｎｍ3 ／Ｈｒ以
上、特に0.03〜0.1 Ｎｍ3 ／Ｈｒであるのが好ましい。
加熱ガスの噴射量が0.02Ｎｍ3 ／Ｈｒ未満では、形成さ
れる繊維の引張強度が低下するため好ましくない。
【００３３】なお、ダイ２とコレクターロール８との距
離は５〜100 cm、特に20〜50cmであるのが好ましい。ダ
イ２とコレクターロール８との距離が５cm未満では、後
述する赤外線照射装置による加熱スペースを確保するの
が困難となり、一方100 cmを超えると、繊維流が乱れて
しまうとともに、堆積時に繊維が完全に固化して、繊維
どうしが十分交絡した不織布をえるのが困難となるため
好ましくない。このコレクターロール８は、100 ℃以
上、特に110 〜150 ℃の温度としておくのが好ましい。
離は５〜100 cm、特に20〜50cmであるのが好ましい。ダ
イ２とコレクターロール８との距離が５cm未満では、後
述する赤外線照射装置による加熱スペースを確保するの
が困難となり、一方100 cmを超えると、繊維流が乱れて
しまうとともに、堆積時に繊維が完全に固化して、繊維
どうしが十分交絡した不織布をえるのが困難となるため
好ましくない。このコレクターロール８は、100 ℃以
上、特に110 〜150 ℃の温度としておくのが好ましい。
【００３４】また、赤外線照射装置７としては、2.5 〜
50μｍの波長の赤外線を放射するものを使用する。上記
赤外線としては、2.5 〜25μｍの波長を有する普通赤外
線あるいは25μｍ以上の波長を有する遠赤外線が好まし
い。このような赤外線の放射体としては、黒色あるいは
それに近似の色彩（可視域における放射率が１に近いも
の）を有するセラミックスが挙げられる。
50μｍの波長の赤外線を放射するものを使用する。上記
赤外線としては、2.5 〜25μｍの波長を有する普通赤外
線あるいは25μｍ以上の波長を有する遠赤外線が好まし
い。このような赤外線の放射体としては、黒色あるいは
それに近似の色彩（可視域における放射率が１に近いも
の）を有するセラミックスが挙げられる。
【００３５】上記赤外線照射装置７による加熱温度（赤
外線放射体の表面温度）は、120 〜600 ℃である。加熱
温度が120 ℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹脂
の結晶化を十分に促進させるのが困難であり、一方600
℃を超えると、樹脂が溶融してしまう。好ましい加熱温
度は130 〜300 ℃、特に150 〜250 ℃である。また、加
熱時間は10-4〜３秒である。加熱時間が10-4秒未満の結
晶化を十分に促進させるのが困難であり、一方３秒を超
えると、繊維が熱劣化し脆くなる。なお、加熱時間は、
後述するダイ２とコレクターロール８との距離と、繊維
流の流速と、不織布の引き取り速度と、赤外線照射装置
による加熱ゾーンの長さとを適宜設定することにより調
整することができる。
外線放射体の表面温度）は、120 〜600 ℃である。加熱
温度が120 ℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹脂
の結晶化を十分に促進させるのが困難であり、一方600
℃を超えると、樹脂が溶融してしまう。好ましい加熱温
度は130 〜300 ℃、特に150 〜250 ℃である。また、加
熱時間は10-4〜３秒である。加熱時間が10-4秒未満の結
晶化を十分に促進させるのが困難であり、一方３秒を超
えると、繊維が熱劣化し脆くなる。なお、加熱時間は、
後述するダイ２とコレクターロール８との距離と、繊維
流の流速と、不織布の引き取り速度と、赤外線照射装置
による加熱ゾーンの長さとを適宜設定することにより調
整することができる。
【００３６】なお、赤外線照射装置７は、少なくともオ
リフィス11から30cm以内の位置に設けるのが好ましい。
赤外線照射装置がオリフィスから30cmより離れた位置に
あると、赤外線照射装置に達した段階で、すでにポリア
リーレンスルフィド樹脂の大半が固化してしまうため、
赤外線の照射により加熱徐冷しても十分に結晶化を進展
させることができなくなるため好ましくない。特に好ま
しい赤外線照射装置７の設置位置はオリフィス11から２
〜10cmである。
リフィス11から30cm以内の位置に設けるのが好ましい。
赤外線照射装置がオリフィスから30cmより離れた位置に
あると、赤外線照射装置に達した段階で、すでにポリア
リーレンスルフィド樹脂の大半が固化してしまうため、
赤外線の照射により加熱徐冷しても十分に結晶化を進展
させることができなくなるため好ましくない。特に好ま
しい赤外線照射装置７の設置位置はオリフィス11から２
〜10cmである。
【００３７】このようにして得られた本発明のメルトブ
ロー不織布には、その後加熱ロールによる熱セット、赤
外線照射、誘導加熱等の後処理を施すことができる。
ロー不織布には、その後加熱ロールによる熱セット、赤
外線照射、誘導加熱等の後処理を施すことができる。
【００３８】
【作用】本発明においては、ポリアリーレンスルフィド
樹脂をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射
することにより前記ポリアリーレンスルフィド樹脂を加
熱しているので、得られる不織布は、良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
樹脂をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射
することにより前記ポリアリーレンスルフィド樹脂を加
熱しているので、得られる不織布は、良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
【００３９】このような効果が得られる理由については
必ずしも明らかではないが、ポリアリーレンスルフィド
樹脂を溶融紡糸した直後に、ポリマーが吸収しやすい波
長である赤外線を照射して加熱することにより徐冷して
いるので、効率的に結晶化を促進でき、不織布全体を通
してほぼ均一に高い結晶化度を有する不織布とすること
ができるためであると考えられる。
必ずしも明らかではないが、ポリアリーレンスルフィド
樹脂を溶融紡糸した直後に、ポリマーが吸収しやすい波
長である赤外線を照射して加熱することにより徐冷して
いるので、効率的に結晶化を促進でき、不織布全体を通
してほぼ均一に高い結晶化度を有する不織布とすること
ができるためであると考えられる。
【００４０】
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明する。実施例１〜10、及び比較例１、２ ポリフェニレンスルフィド100 重量部に対して、第１表
に示す割合で赤外線吸収促進剤（ＳｉＯ2 ）を添加した
樹脂組成物を使用し、図１に例示するメルトブロー装置
により、赤外線照射装置（ソリヂオン（株）製 セラミ
ックヒータ）による加熱温度及び加熱時間を第１表に示
すように種々変化させて、平均繊維径約３μｍ、目付10
0 ｇ／ｍ2 のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不
織布を作製した。なおメルトブロー装置の概要、及び上
記以外の製造条件は、以下の通りである。
明する。実施例１〜10、及び比較例１、２ ポリフェニレンスルフィド100 重量部に対して、第１表
に示す割合で赤外線吸収促進剤（ＳｉＯ2 ）を添加した
樹脂組成物を使用し、図１に例示するメルトブロー装置
により、赤外線照射装置（ソリヂオン（株）製 セラミ
ックヒータ）による加熱温度及び加熱時間を第１表に示
すように種々変化させて、平均繊維径約３μｍ、目付10
0 ｇ／ｍ2 のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不
織布を作製した。なおメルトブロー装置の概要、及び上
記以外の製造条件は、以下の通りである。
【００４１】メルトブロー装置の概要 オリフィスの口径 ・・・0.3 mmφ ダイとコレクターロールとの距離 ・・・３９cm 赤外線照射装置とダイ先端のオリフィスとの距離 ・・・４cm 赤外線照射装置による加熱ゾーンの長さ ・・・３５cm
【００４２】製造条件 樹脂の溶融温度 ・・・320 ℃ オリフィスの温度 ・・・320 ℃ 樹脂の吐出量 ・・・0.5 g ／分 (オリフィス１個当たり） エアー温度 ・・・360 ℃ エアーの吐出量 ・・・0.04Ｎｍ3 ／Ｈｒ (ポリマー１ｇ当たり）
【００４３】このようにして得られたポリフェニレンス
ルフィドメルトブロー不織布のＤＳＣ測定による結晶化
温度、115 ℃付近の結晶化熱、引張強度、熱収縮率及び
融着率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示す。
ルフィドメルトブロー不織布のＤＳＣ測定による結晶化
温度、115 ℃付近の結晶化熱、引張強度、熱収縮率及び
融着率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示す。
【００４４】比較例３ 実施例１において、メルトブロー装置としてダイとコレ
クターロールとの距離が１７cmのものを使用し、赤外線
ヒータ使用しない以外は同様にしてポリフェニレンスル
フィドメルトブロー不織布を作製した。このようにして
得られたポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布
の結晶化温度、115 ℃付近の結晶化熱、引張強度及び熱
収縮率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示す。
クターロールとの距離が１７cmのものを使用し、赤外線
ヒータ使用しない以外は同様にしてポリフェニレンスル
フィドメルトブロー不織布を作製した。このようにして
得られたポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布
の結晶化温度、115 ℃付近の結晶化熱、引張強度及び熱
収縮率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示す。
【００４５】比較例４ 実施例１において、赤外線照射装置をオフにした以外は
同様にしてポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布を作製した。このようにして得られたポリフェニレン
スルフィドメルトブロー不織布の結晶化温度、115 ℃付
近の結晶化熱、引張強度及び熱収縮率の測定を行った。
結果を第１表に合わせて示す。
同様にしてポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布を作製した。このようにして得られたポリフェニレン
スルフィドメルトブロー不織布の結晶化温度、115 ℃付
近の結晶化熱、引張強度及び熱収縮率の測定を行った。
結果を第１表に合わせて示す。
【００４６】 第 １ 表製造条件 実施例１ 実施例２ 実施例３ 実施例４ 実施例５ ＳｉＯ2 の添加量* 0.5 0.1 0.1 0.1 0.5 赤外線設定温度（℃） 300 300 250 250 200 加熱時間（秒） １×10-3 １×10-3 １×10-3 １×10-3 １×10-3 物性 結晶化温度(1) 115.5 114.5 115.3 116.2 117.2 結晶化熱(2) 2.2 5.2 5.0 1.5 0.1 引張強度(3) 6.40 2.37 3.12 2.85 2.35 熱収縮率(4) 3.0 4.5 4.0 2.0 0.5
【００４７】 第 １ 表 ( 続 き ) 製造条件 実施例６ 実施例７ 実施例８ 実施例９ 実施例10 ＳｉＯ2 の添加量* 0.1 0.5 0.1 − 0.1 赤外線設定温度（℃） 200 130 130 200 150 加熱時間（秒） １×10-3 １×10-3 １×10-3 １×10-3 ２ 物性 結晶化温度(1) 116.6 117.6 117.7 117.2 116.3 結晶化熱(2) 3.5 1.8 4.6 1.7 1.8 引張強度(3) 1.88 2.13 5.04 3.05 2.60 熱収縮率(4) 3.0 2.0 3.5 1.8 2.2
【００４８】 第 １ 表 ( 続 き ) 製造条件 比較例１ 比較例２ 比較例３ 比較例４ ＳｉＯ2 の添加量* 0.5 0.1 − − 赤外線設定温度（℃） オフ** オフ** なし*** オフ** 加熱時間（秒） − − − − 物性 結晶化温度(1) 115.3 116.7 117.3 118.5 結晶化熱(2) 5.1 4.2 5.8 5.8 引張強度(3) 5.61 5.90 2.88 2.54 熱収縮率(4) 9.0 8.0 13 10 注）＊：ポリフェニレンスルフィド１００重量部に対す
る添加量（単位は重量部）。 ＊＊：赤外線照射装置をオフにして不織布を製造した。 ＊＊＊：赤外線照射装置のないものを使用して不織布を
製造した。
る添加量（単位は重量部）。 ＊＊：赤外線照射装置をオフにして不織布を製造した。 ＊＊＊：赤外線照射装置のないものを使用して不織布を
製造した。
【００４９】(1) 結晶化温度：示差走査熱量計により測
定した（単位は℃）。 (2) 結晶化熱：ポリフェニレンスルフィドの非晶部分に
起因する結晶化熱 (115℃付近) を示差走査熱量計によ
り測定した（単位はCal/ｇ）。 (3) 引張強度：引張試験機により測定した（単位はkg／
25mm幅）。 (4) 熱収縮率：170 ℃のオーブンに30分放置した後測定
した（単位は％）。
定した（単位は℃）。 (2) 結晶化熱：ポリフェニレンスルフィドの非晶部分に
起因する結晶化熱 (115℃付近) を示差走査熱量計によ
り測定した（単位はCal/ｇ）。 (3) 引張強度：引張試験機により測定した（単位はkg／
25mm幅）。 (4) 熱収縮率：170 ℃のオーブンに30分放置した後測定
した（単位は％）。
【００５０】第１表から明らかなように、実施例１〜10
のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布は、0.
5 kg／25mm幅以上の引張強度と、７％以下の熱収縮率と
を有する。これに対し各比較例のメルトブロー不織布
は、上記物性の少なくとも一つが劣るものであった。
のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布は、0.
5 kg／25mm幅以上の引張強度と、７％以下の熱収縮率と
を有する。これに対し各比較例のメルトブロー不織布
は、上記物性の少なくとも一つが劣るものであった。
【００５１】
【発明の効果】以上に詳述したように、本発明において
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブローして
繊維化する際に、赤外線照射により前記ポリアリーレン
スルフィド樹脂を加熱することにより徐冷して結晶化を
促進させているので、得れる不織布は良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブローして
繊維化する際に、赤外線照射により前記ポリアリーレン
スルフィド樹脂を加熱することにより徐冷して結晶化を
促進させているので、得れる不織布は良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
【００５２】このような本発明のポリアリーレンスルフ
ィドメルトブロー不織布は、電池用セパレータ、耐熱フ
ィルター等の各種分野に使用するのに好適である。
ィドメルトブロー不織布は、電池用セパレータ、耐熱フ
ィルター等の各種分野に使用するのに好適である。
【図１】本発明のポリアリーレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を製造するメルトブロー成形装置の一例を示す
概略図である。
ー不織布を製造するメルトブロー成形装置の一例を示す
概略図である。
【図２】メルトブロー成形装置のダイの断面図である。
１・・・押出機 ２・・・ダイ ３・・・ホッパー ４・・・加熱気体輸送管 ５・・・エアー供給装置 ６・・・エアーヒータ ７・・・赤外線照射装置 ８・・・コレクターロール ９・・・繊維流 10・・・不織布 11・・・オリフィス 12、13・・・スリット 14、15・・・ヒータ 21・・・上部ダイプレート 22・・・下部ダイプレート 23・・・上部ガスプレート 24・・・下部ガスプレート 25・・・上部エアーチャンバー 26・・・下部エアーチャンバー 27・・・インレット 28・・・樹脂チャンバー
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアリーレンスルフィ
ドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法に関
し、特に引張強度及び耐熱性に優れたポリアリーレンス
ルフィドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法
に関する。
ドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法に関
し、特に引張強度及び耐熱性に優れたポリアリーレンス
ルフィドメルトブロー不織布、及びそれを製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
エアーフィルタ材や液体の濾過材等の幅広い分野に不織
布が使用されるようになり、その生産量も増加してきて
いる。
エアーフィルタ材や液体の濾過材等の幅広い分野に不織
布が使用されるようになり、その生産量も増加してきて
いる。
【０００３】特にポリフェニレンスルフィド樹脂等のポ
リアリーレンスルフィド樹脂は、高融点を有し、耐薬品
性、耐熱性及び難燃性に優れた樹脂であるため、電池用
セパレータ等の耐熱性の要求される分野での不織布に適
している。
リアリーレンスルフィド樹脂は、高融点を有し、耐薬品
性、耐熱性及び難燃性に優れた樹脂であるため、電池用
セパレータ等の耐熱性の要求される分野での不織布に適
している。
【０００４】このようなポリアリーレンスルフィド樹脂
の不織布としては、メルトブロー不織布が代表的であ
る。メルトブロー不織布は、溶融したポリアリーレンス
ルフィド樹脂を多数のオリフィスを有するダイから押し
出すとともに、高温高速の空気流を吹き出すことにより
延伸して微細な繊維状になったものを堆積し、ウェブを
形成してなるものである。このメルトブロー法による不
織布は、乾式法、湿式法、スパンポンド法などの他の製
法による不織布に比べ、単繊維の繊維径が微小で風合い
等に優れている。
の不織布としては、メルトブロー不織布が代表的であ
る。メルトブロー不織布は、溶融したポリアリーレンス
ルフィド樹脂を多数のオリフィスを有するダイから押し
出すとともに、高温高速の空気流を吹き出すことにより
延伸して微細な繊維状になったものを堆積し、ウェブを
形成してなるものである。このメルトブロー法による不
織布は、乾式法、湿式法、スパンポンド法などの他の製
法による不織布に比べ、単繊維の繊維径が微小で風合い
等に優れている。
【０００５】しかしながら、上述したようなポリアリー
レンスルフィドのメルトブロー不織布は、溶融紡糸され
た後急冷されるため、通常の製造条件では非晶質の状態
のものが大半を占める。このため、１１０℃以上の温度
で使用すると樹脂が結晶化し、それに伴い不織布が収縮
したり脆化したりするという問題がある。
レンスルフィドのメルトブロー不織布は、溶融紡糸され
た後急冷されるため、通常の製造条件では非晶質の状態
のものが大半を占める。このため、１１０℃以上の温度
で使用すると樹脂が結晶化し、それに伴い不織布が収縮
したり脆化したりするという問題がある。
【０００６】このような問題点を解決するものとして特
開昭６３−３１５６５５号は、ポリフェニレンスルフィ
ドをメルトブローして紡出繊維化するに際し、紡出ノズ
ルから捕集面の間に両サイドから加熱されたガスを噴射
して緩やかに冷却し、結晶化を促進しながらポリフェニ
レンスルフィドメルトブロー不織布を製造する方法を開
示している。
開昭６３−３１５６５５号は、ポリフェニレンスルフィ
ドをメルトブローして紡出繊維化するに際し、紡出ノズ
ルから捕集面の間に両サイドから加熱されたガスを噴射
して緩やかに冷却し、結晶化を促進しながらポリフェニ
レンスルフィドメルトブロー不織布を製造する方法を開
示している。
【０００７】しかしながら、上記方法においては、溶融
紡糸されたポリフェニレンスルフィドを加熱されたガス
を噴射して緩やかに冷却することにより結晶化させてい
るが、このような方法では、結晶化が不十分となりやす
いばかりか、その度合いが不均一になりやすいため、得
られる不織布の耐熱性（熱収縮率）、機械的強度等の均
一性が悪いという問題がある。
紡糸されたポリフェニレンスルフィドを加熱されたガス
を噴射して緩やかに冷却することにより結晶化させてい
るが、このような方法では、結晶化が不十分となりやす
いばかりか、その度合いが不均一になりやすいため、得
られる不織布の耐熱性（熱収縮率）、機械的強度等の均
一性が悪いという問題がある。
【０００８】したがって、本発明の目的は、引張強度及
び耐熱性に優れたポリアリーレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を提供することである。
び耐熱性に優れたポリアリーレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を提供することである。
【０００９】また、本発明のもう一つの目的は、上記ポ
リアリーレンスルフィドメルトブロー不織布を製造する
方法を提供することである。
リアリーレンスルフィドメルトブロー不織布を製造する
方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者らは、ポリアリーレンスルフィド樹脂
をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射する
ことにより所定の温度に所定時間加熱することにより徐
冷し、結晶化を促進させて得れる不織布は、良好な熱収
縮率、融着率、及び引張強度を有することを見出し、本
発明に想到した。
の結果、本発明者らは、ポリアリーレンスルフィド樹脂
をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射する
ことにより所定の温度に所定時間加熱することにより徐
冷し、結晶化を促進させて得れる不織布は、良好な熱収
縮率、融着率、及び引張強度を有することを見出し、本
発明に想到した。
【００１１】すなわち、本発明のポリアリーレンスルフ
ィドメルトブロー不織布は、０．１〜２０μｍの平均繊
維径と、０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上の引張強度と、７
％以下の熱収縮率とを有することを特徴とする。
ィドメルトブロー不織布は、０．１〜２０μｍの平均繊
維径と、０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上の引張強度と、７
％以下の熱収縮率とを有することを特徴とする。
【００１２】また、上記メルトブロー不織布を製造する
本発明の方法は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメル
トブローして繊維化する際に、赤外線を照射することに
より１２０〜６００℃で１０−４〜３秒加熱することを
特徴とする。
本発明の方法は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメル
トブローして繊維化する際に、赤外線を照射することに
より１２０〜６００℃で１０−４〜３秒加熱することを
特徴とする。
【００１３】本発明を以下詳細に説明する。〔１〕ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布 （１）構成成分 本発明のメルトブロー不織布は、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂からなる。上記ポリアリーレンスルフィド樹脂
は、下記一般式： −（Ａｒ−Ｓ）ｎ− （ただし、−Ａｒ−は下記の一般式：
ィド樹脂からなる。上記ポリアリーレンスルフィド樹脂
は、下記一般式： −（Ａｒ−Ｓ）ｎ− （ただし、−Ａｒ−は下記の一般式：
【化１】 （ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、ＢｒまたはＣＨ３などのアル
キル基を表し、ｍは１〜４の整数を表す）により表され
る二価の芳香族基を有する。）により表される繰り返し
単位からなる。
キル基を表し、ｍは１〜４の整数を表す）により表され
る二価の芳香族基を有する。）により表される繰り返し
単位からなる。
【００１４】特に好ましいポリアリーレンスルフィド樹
脂は、下記一般式：
脂は、下記一般式：
【化２】 により表される繰り返し単位を有するポリフェニレンス
ルフィドである。
ルフィドである。
【００１５】本発明に使用するポリアリーレンスルフィ
ド樹脂は、実質的に直鎖伏高分子化合物であるのが好ま
しく、その重量平均分子量が２×１０４〜７×１０４、
特に３×１０４〜６×１０４のものが好ましい。また、
３００℃における粘度〔η〕は、５０〜１００００、特
に１８０〜３０００、さらに１００〜１０００であるの
が好ましい。
ド樹脂は、実質的に直鎖伏高分子化合物であるのが好ま
しく、その重量平均分子量が２×１０４〜７×１０４、
特に３×１０４〜６×１０４のものが好ましい。また、
３００℃における粘度〔η〕は、５０〜１００００、特
に１８０〜３０００、さらに１００〜１０００であるの
が好ましい。
【００１６】なお、本発明においては、上記ポリアリー
レンスルフィド樹脂に、他のモノマーを１０モル％以下
程度共重合体したものも用いることができる。
レンスルフィド樹脂に、他のモノマーを１０モル％以下
程度共重合体したものも用いることができる。
【００１７】また、本発明においては、後述する照射赤
外線を効率よく吸収させるために、赤外線吸収促進剤と
してＳｉＯ２、エアロジル等の微粒子を配合するのが好
ましい。上記微粒子は直径１０〜１００オングストロー
ムのいわゆる超微粒子が好ましい。このようなＳｉ
Ｏ２、エアロジル等の微粒子の配合量は、ポリアリーレ
ンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．１〜２０
重量部、特に０．５〜１０重量部であるのが好ましい。
外線を効率よく吸収させるために、赤外線吸収促進剤と
してＳｉＯ２、エアロジル等の微粒子を配合するのが好
ましい。上記微粒子は直径１０〜１００オングストロー
ムのいわゆる超微粒子が好ましい。このようなＳｉ
Ｏ２、エアロジル等の微粒子の配合量は、ポリアリーレ
ンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．１〜２０
重量部、特に０．５〜１０重量部であるのが好ましい。
【００１８】また、本発明においては、ポリアリーレン
スルフィド樹脂にその他必要に応じてシリコンオイルや
二硫化モリブデン、離型剤、滑剤、熱安定剤、他の無機
充填剤等を微量添加することができる。
スルフィド樹脂にその他必要に応じてシリコンオイルや
二硫化モリブデン、離型剤、滑剤、熱安定剤、他の無機
充填剤等を微量添加することができる。
【００１９】（２）物性 このようなポリアリーレンスルフィド樹脂からなる本発
明のメルトブロー不織布は、下記物性を有する。 （１）平均繊維径が０．１〜２０μｍ、好ましくは１〜
１０μｍ。 （２）引張強度が０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上、好まし
くは１〜６ｋｇ／２５ｍｍ幅。 （３）熱収縮率が７％以下、好ましくは５％以下。
明のメルトブロー不織布は、下記物性を有する。 （１）平均繊維径が０．１〜２０μｍ、好ましくは１〜
１０μｍ。 （２）引張強度が０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上、好まし
くは１〜６ｋｇ／２５ｍｍ幅。 （３）熱収縮率が７％以下、好ましくは５％以下。
【００２０】（１）平均繊維径が０．１μｍ未満のもの
は製造が困難であり、一方２０μｍを超えると、目付の
変動が大きくなり、濾過材等として使用する時の信頼性
が低下する。
は製造が困難であり、一方２０μｍを超えると、目付の
変動が大きくなり、濾過材等として使用する時の信頼性
が低下する。
【００２１】（２）引張強度が０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅
未満では、用途によってはその機械的強度が十分でな
い。
未満では、用途によってはその機械的強度が十分でな
い。
【００２２】（３）熱収縮率が７％を超えると、濾過材
等として使用する時の信頼性が低下する。
等として使用する時の信頼性が低下する。
【００２３】〔２〕製造方法 次に上述したようなポリアリーレンスルフィドメルトブ
ロー不織布を製造する本発明の方法について説明する。
ロー不織布を製造する本発明の方法について説明する。
【００２４】本発明のポリアリーレンスルフィドメルト
ブロー不織布の製造方法に使用する装置の概略図を図１
に示す。図１において、メルトブロー成形装置は、押出
機１と、押出機１に熱可塑性樹脂を供給するホッパー３
と、押出機１の先端に設けられたダイ２と、加熱気体輸
送管４、４によりダイ２と接続しているエアー供給装置
５（一つは省略してある）と、エアーヒータ６と、ダイ
２の先端から所定の位置に設けられたコレクターロール
８とを有し、ダイ２とコレクターロール８との間には一
対の赤外線照射装置７、７が設けられている。
ブロー不織布の製造方法に使用する装置の概略図を図１
に示す。図１において、メルトブロー成形装置は、押出
機１と、押出機１に熱可塑性樹脂を供給するホッパー３
と、押出機１の先端に設けられたダイ２と、加熱気体輸
送管４、４によりダイ２と接続しているエアー供給装置
５（一つは省略してある）と、エアーヒータ６と、ダイ
２の先端から所定の位置に設けられたコレクターロール
８とを有し、ダイ２とコレクターロール８との間には一
対の赤外線照射装置７、７が設けられている。
【００２５】また、図１におけるダイ２の断面図を図２
に示す。ダイ２は上部ダイプレート２１と、下部ダイプ
レート２２と、上部ガスプレート２３と、下部ガスプレ
ート２４とからなる。このような各部を組み合わせるこ
とにより、オリフィス１１と、スリット１２及び１３
と、このスリット１２及び１３に連通した上部エアーチ
ャンバー２５及び下部エアーチャンバー２６とが形成さ
れる。またオリフィス１１は、後端部、中間部及び先端
部とからなり、後端部にはポリアリーレンスルフィド樹
脂のインレット２７が接続し、中間部は樹脂のチャンバ
ー２８となっている。また上部エアーチャンバー２５及
び下部エアーチャンバー２６には、それぞれ加熱気体輸
送管４、４が接続している。なお、上部ダイプレート２
１と、下部ダイプレート２２中には、オリフィス１１を
後述する温度に保持するためのヒータ１４及び１５が埋
設されている。
に示す。ダイ２は上部ダイプレート２１と、下部ダイプ
レート２２と、上部ガスプレート２３と、下部ガスプレ
ート２４とからなる。このような各部を組み合わせるこ
とにより、オリフィス１１と、スリット１２及び１３
と、このスリット１２及び１３に連通した上部エアーチ
ャンバー２５及び下部エアーチャンバー２６とが形成さ
れる。またオリフィス１１は、後端部、中間部及び先端
部とからなり、後端部にはポリアリーレンスルフィド樹
脂のインレット２７が接続し、中間部は樹脂のチャンバ
ー２８となっている。また上部エアーチャンバー２５及
び下部エアーチャンバー２６には、それぞれ加熱気体輸
送管４、４が接続している。なお、上部ダイプレート２
１と、下部ダイプレート２２中には、オリフィス１１を
後述する温度に保持するためのヒータ１４及び１５が埋
設されている。
【００２６】このようなブロー成形装置において、ポリ
アリーレンスルフィド樹脂は、ホッパー３から押出機１
に供給され、溶融混練された後、インレット２７を経て
チャンバー２８に流入し、オリフィス１１から吐出され
る。このときスリット１２及び１３から高速で噴射され
ている加熱エアーにより、吐出された溶融ポリアリーレ
ンスルフィドは極細化される。ここで生成した繊維流９
は、赤外線照射装置７、７により加熱された後、回転す
るコレクターロール８などの捕集面上に集積され、不織
布１０を形成する。
アリーレンスルフィド樹脂は、ホッパー３から押出機１
に供給され、溶融混練された後、インレット２７を経て
チャンバー２８に流入し、オリフィス１１から吐出され
る。このときスリット１２及び１３から高速で噴射され
ている加熱エアーにより、吐出された溶融ポリアリーレ
ンスルフィドは極細化される。ここで生成した繊維流９
は、赤外線照射装置７、７により加熱された後、回転す
るコレクターロール８などの捕集面上に集積され、不織
布１０を形成する。
【００２７】このような製造方法において、ポリアリー
レンスルフィド樹脂の紡糸時の溶融粘度は５０〜７００
ポイズ、特に６０〜３００ポイズであるのが好ましい。
樹脂の溶融粘度が５０ポイズ未満では、不織布を構成す
る繊維の長さが短くなり、得られる不織布の強度が低下
する。また溶融粘度が７００ポイズを超えると、高温の
加熱ガスが大量に必要となりるばかりか、繊維流の乱れ
を生じ、得られる不織布の均一性が低下する。上述した
ような溶融粘度とするためには、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を２９０〜３００℃、特に３００〜３４０℃で
溶融混練するのが好ましい。
レンスルフィド樹脂の紡糸時の溶融粘度は５０〜７００
ポイズ、特に６０〜３００ポイズであるのが好ましい。
樹脂の溶融粘度が５０ポイズ未満では、不織布を構成す
る繊維の長さが短くなり、得られる不織布の強度が低下
する。また溶融粘度が７００ポイズを超えると、高温の
加熱ガスが大量に必要となりるばかりか、繊維流の乱れ
を生じ、得られる不織布の均一性が低下する。上述した
ような溶融粘度とするためには、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を２９０〜３００℃、特に３００〜３４０℃で
溶融混練するのが好ましい。
【００２８】ダイ２に関しては、オリフィス１１の径
は、０．１〜１ｍｍ、特に０．２〜０．８ｍｍであるの
が好ましい。オリフィスの径が０．１ｍｍ未満では、得
られる繊維の平均径を０．１μｍ以上とするのが困難で
あり、一方１ｍｍを超えると得られる繊維の平均径を２
０μｍ以下とするのが困難となるため好ましくない。
は、０．１〜１ｍｍ、特に０．２〜０．８ｍｍであるの
が好ましい。オリフィスの径が０．１ｍｍ未満では、得
られる繊維の平均径を０．１μｍ以上とするのが困難で
あり、一方１ｍｍを超えると得られる繊維の平均径を２
０μｍ以下とするのが困難となるため好ましくない。
【００２９】オリフィス１１は、２９０〜３８０℃、特
に３００〜３３０℃の温度にしておくのが好ましい。オ
リフィス１１の温度が２９０℃未満では、ポリアリーレ
ンスルフィド樹脂がオリフィスから吐出した直後に、迅
速に固化してしまうため、後述する赤外線の照射により
徐冷しても結晶化が進展せず、得られる不織布の耐熱性
（熱収縮率）が低下し、一方３８０℃を超えると、単繊
維どうしが広い範囲で融着して、繊維径のバラツキが生
じやすくなるため好ましくない。
に３００〜３３０℃の温度にしておくのが好ましい。オ
リフィス１１の温度が２９０℃未満では、ポリアリーレ
ンスルフィド樹脂がオリフィスから吐出した直後に、迅
速に固化してしまうため、後述する赤外線の照射により
徐冷しても結晶化が進展せず、得られる不織布の耐熱性
（熱収縮率）が低下し、一方３８０℃を超えると、単繊
維どうしが広い範囲で融着して、繊維径のバラツキが生
じやすくなるため好ましくない。
【００３０】スリット１２及び１３から噴射される加熱
エアー（ブローエアー）の温度は、２９０〜４５０℃、
特に３００〜３６０℃が好ましい。加熱エアーの温度が
２９０℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹脂がオ
リフィスから吐出した直後に、迅速に固化してしまうた
め、後述する赤外線の照射により徐冷しても結晶化が進
展せず、得られる不織布の耐熱性（熱収縮率）が低下
し、一方４５０℃を超えると、単繊維どうしが広い範囲
で融着して、繊維径のバラツキが生じやすくなるため好
ましくない。
エアー（ブローエアー）の温度は、２９０〜４５０℃、
特に３００〜３６０℃が好ましい。加熱エアーの温度が
２９０℃未満では、ポリアリーレンスルフィド樹脂がオ
リフィスから吐出した直後に、迅速に固化してしまうた
め、後述する赤外線の照射により徐冷しても結晶化が進
展せず、得られる不織布の耐熱性（熱収縮率）が低下
し、一方４５０℃を超えると、単繊維どうしが広い範囲
で融着して、繊維径のバラツキが生じやすくなるため好
ましくない。
【００３１】また、加熱エアーの噴射量は、ポリアリー
レンスルフィド樹脂１ｇに対して０．０２Ｎｍ３／Ｈｒ
以上、特に０．０３〜０．１Ｎｍ３／Ｈｒであるのが好
ましい。加熱ガスの噴射量が０．０２Ｎｍ３／Ｈｒ未満
では、形成される繊維の引張強度が低下するため好まし
くない。
レンスルフィド樹脂１ｇに対して０．０２Ｎｍ３／Ｈｒ
以上、特に０．０３〜０．１Ｎｍ３／Ｈｒであるのが好
ましい。加熱ガスの噴射量が０．０２Ｎｍ３／Ｈｒ未満
では、形成される繊維の引張強度が低下するため好まし
くない。
【００３２】なお、ダイ２とコレクターロール８との距
離は５〜１００ｃｍ、特に２０〜５ｃｍであるのが好ま
しい。ダイ２とコレクターロール８との距離が５ｃｍ未
満では、後述する赤外線照射装置による加熱スペースを
確保するのが困難となり、一方１００ｃｍを超えると、
繊維流が乱れてしまうとともに、堆積時に繊維が完全に
固化して、繊維どうしが十分交絡した不織布をえるのが
困難となるため好ましくない。このコレクターロール８
は、１００℃以上、特に１１０〜１５０℃の温度として
おくのが好ましい。
離は５〜１００ｃｍ、特に２０〜５ｃｍであるのが好ま
しい。ダイ２とコレクターロール８との距離が５ｃｍ未
満では、後述する赤外線照射装置による加熱スペースを
確保するのが困難となり、一方１００ｃｍを超えると、
繊維流が乱れてしまうとともに、堆積時に繊維が完全に
固化して、繊維どうしが十分交絡した不織布をえるのが
困難となるため好ましくない。このコレクターロール８
は、１００℃以上、特に１１０〜１５０℃の温度として
おくのが好ましい。
【００３３】また、赤外線照射装置７としては、２．５
〜５０μｍの波長の赤外線を放射するものを使用する。
上記赤外線としては、２．５〜２５μｍの波長を有する
普通赤外線あるいは２５μｍ以上の波長を有する遠赤外
線が好ましい。このような赤外線の放射体としては、黒
色あるいはそれに近似の色彩（可視域における放射率が
１に近いもの）を有するセラミックスが挙げられる。
〜５０μｍの波長の赤外線を放射するものを使用する。
上記赤外線としては、２．５〜２５μｍの波長を有する
普通赤外線あるいは２５μｍ以上の波長を有する遠赤外
線が好ましい。このような赤外線の放射体としては、黒
色あるいはそれに近似の色彩（可視域における放射率が
１に近いもの）を有するセラミックスが挙げられる。
【００３４】上記赤外線照射装置７による加熱温度（赤
外線放射体の表面温度）は、１２０〜６００℃である。
加熱温度が１２０℃未満では、ポリアリーレンスルフィ
ド樹脂の結晶化を十分に促進させるのが困難であり、一
方６００℃を超えると、樹脂が溶融してしまう。好まし
い加熱温度は１３０〜３００℃、特に１５０〜２５０℃
である。また、加熱時間は１０−４〜３秒である。加熱
時間が１０−４秒未満の結晶化を十分に促進させるのが
困難であり、一方３秒を超えると、繊維が熱劣化し脆く
なる。なお、加熱時間は、後述するダイ２とコレクター
ロール８との距離と、繊維流の流速と、不織布の引き取
り速度と、赤外線照射装置による加熱ゾーンの長さとを
適宜設定することにより調整することができる。
外線放射体の表面温度）は、１２０〜６００℃である。
加熱温度が１２０℃未満では、ポリアリーレンスルフィ
ド樹脂の結晶化を十分に促進させるのが困難であり、一
方６００℃を超えると、樹脂が溶融してしまう。好まし
い加熱温度は１３０〜３００℃、特に１５０〜２５０℃
である。また、加熱時間は１０−４〜３秒である。加熱
時間が１０−４秒未満の結晶化を十分に促進させるのが
困難であり、一方３秒を超えると、繊維が熱劣化し脆く
なる。なお、加熱時間は、後述するダイ２とコレクター
ロール８との距離と、繊維流の流速と、不織布の引き取
り速度と、赤外線照射装置による加熱ゾーンの長さとを
適宜設定することにより調整することができる。
【００３５】なお、赤外線照射装置７は、少なくともオ
リフィス１１から３０ｃｍ以内の位置に設けるのが好ま
しい。赤外線照射装置がオリフィスから３０ｃｍより離
れた位置にあると、赤外線照射装置に達した段階で、す
でにポリアリーレンスルフィド樹脂の大半が固化してし
まうため、赤外線の照射により加熱徐冷しても十分に結
晶化を進展させることができなくなるため好ましくな
い。特に好ましい赤外線照射装置７の設置位置はオリフ
ィス１１から２〜１０ｃｍである。
リフィス１１から３０ｃｍ以内の位置に設けるのが好ま
しい。赤外線照射装置がオリフィスから３０ｃｍより離
れた位置にあると、赤外線照射装置に達した段階で、す
でにポリアリーレンスルフィド樹脂の大半が固化してし
まうため、赤外線の照射により加熱徐冷しても十分に結
晶化を進展させることができなくなるため好ましくな
い。特に好ましい赤外線照射装置７の設置位置はオリフ
ィス１１から２〜１０ｃｍである。
【００３６】このようにして得られた本発明のメルトブ
ロー不織布には、その後加熱ロールによる熱セット、赤
外線照射、誘導加熱等の後処理を施すことができる。
ロー不織布には、その後加熱ロールによる熱セット、赤
外線照射、誘導加熱等の後処理を施すことができる。
【００３７】
【作用】本発明においては、ポリアリーレンスルフィド
樹脂をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射
することにより前記ポリアリーレンスルフィド樹脂を加
熱しているので、得られる不織布は、良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
樹脂をメルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射
することにより前記ポリアリーレンスルフィド樹脂を加
熱しているので、得られる不織布は、良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
【００３８】このような効果が得られる理由については
必ずしも明らかではないが、ポリアリーレンスルフィド
樹脂を溶融紡糸した直後に、ポリマーが吸収しやすい波
長である赤外線を照射して加熱することにより徐冷して
いるので、効率的に結晶化を促進でき、不織布全体を通
してほぼ均一に高い結晶化度を有する不織布とすること
ができるためであると考えられる。
必ずしも明らかではないが、ポリアリーレンスルフィド
樹脂を溶融紡糸した直後に、ポリマーが吸収しやすい波
長である赤外線を照射して加熱することにより徐冷して
いるので、効率的に結晶化を促進でき、不織布全体を通
してほぼ均一に高い結晶化度を有する不織布とすること
ができるためであると考えられる。
【００３９】
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明する。実施例１〜１０、及び比較例１、２ ポリフェニレンスルフィド１００重量部に対して、第１
表に示す割合で赤外線吸収促進剤（ＳｉＯ２）を添加し
た樹脂組成物を使用し、図１に例示するメルトブロー装
置により、赤外線照射装置（ソリヂオン（株）製 セラ
ミックヒータ）による加熱温度及び加熱時間を第１表に
示すように種々変化させて、平均繊維径約３μｍ、目付
１００ｇ／ｍ２のポリフェニレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を作製した。なおメルトブロー装置の概要、及
び上記以外の製造条件は、以下の通りである。
明する。実施例１〜１０、及び比較例１、２ ポリフェニレンスルフィド１００重量部に対して、第１
表に示す割合で赤外線吸収促進剤（ＳｉＯ２）を添加し
た樹脂組成物を使用し、図１に例示するメルトブロー装
置により、赤外線照射装置（ソリヂオン（株）製 セラ
ミックヒータ）による加熱温度及び加熱時間を第１表に
示すように種々変化させて、平均繊維径約３μｍ、目付
１００ｇ／ｍ２のポリフェニレンスルフィドメルトブロ
ー不織布を作製した。なおメルトブロー装置の概要、及
び上記以外の製造条件は、以下の通りである。
【００４０】メルトブロー装置の概要 オリフィスの口径 ・・・０．３ｍｍφ ダイとコレクターロールとの距離 ・・・３９ｃｍ 赤外線照射装置とダイ先端のオリフィスとの距離 ・・・４ｃｍ 赤外線照射装置による加熱ゾーンの長さ ・・・３５ｃｍ
【００４１】製造条件 樹脂の溶融温度 ・・・３２０℃ オリフィスの温度 ・・・３２０℃ 樹脂の吐出量 ・・・０．５ｇ／分（オリフィス１個当たり） エアー温度 ・・・３６０℃ エアーの吐出量 ・・・０．０４Ｎｍ３／Ｈｒ（ポリマー１ｇ当たり ）
【００４２】このようにして得られたポリフェニレンス
ルフィドメルトブロー不織布のＤＳＣ測定による結晶化
温度、１１５℃付近の結晶化熱、引張強度、熱収縮率及
び融着率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示
す。
ルフィドメルトブロー不織布のＤＳＣ測定による結晶化
温度、１１５℃付近の結晶化熱、引張強度、熱収縮率及
び融着率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示
す。
【００４３】比較例３ 実施例１において、メルトブロー装置としてダイとコレ
クターロールとの距離が１７ｃｍのものを使用し、赤外
線ヒータ使用しない以外は同様にしてポリフェニレンス
ルフィドメルトブロー不織布を作製した。このようにし
て得られたポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布の結晶化温度、１１５℃付近の結晶化熱、引張強度及
び熱収縮率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示
す。
クターロールとの距離が１７ｃｍのものを使用し、赤外
線ヒータ使用しない以外は同様にしてポリフェニレンス
ルフィドメルトブロー不織布を作製した。このようにし
て得られたポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布の結晶化温度、１１５℃付近の結晶化熱、引張強度及
び熱収縮率の測定を行った。結果を第１表に合わせて示
す。
【００４４】比較例４ 実施例１において、赤外線照射装置をオフにした以外は
同様にしてポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布を作製した。このようにして得られたポリフェニレン
スルフィドメルトブロー不織布の結晶化温度、１１５℃
付近の結晶化熱、引張強度及び熱収縮率の測定を行っ
た。結果を第１表に合わせて示す。
同様にしてポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織
布を作製した。このようにして得られたポリフェニレン
スルフィドメルトブロー不織布の結晶化温度、１１５℃
付近の結晶化熱、引張強度及び熱収縮率の測定を行っ
た。結果を第１表に合わせて示す。
【００４５】
【００４６】
【００４７】
【００４８】（１）結晶化温度：示差走査熱量計により
測定した（単位は℃）。 （２）結晶化熱：ポリフェニレンスルフィドの非晶部分
に起因する結晶化熱（１１５℃付近）を示差走査熱量計
により測定した（単位はＣａｌ／ｇ）。 （３）引張強度：引張試験機により測定した（単位はｋ
ｇ／２５ｍｍ幅）。 （４）熱収縮率：１７０℃のオーブンに３０分放置した
後測定した（単位は％）。
測定した（単位は℃）。 （２）結晶化熱：ポリフェニレンスルフィドの非晶部分
に起因する結晶化熱（１１５℃付近）を示差走査熱量計
により測定した（単位はＣａｌ／ｇ）。 （３）引張強度：引張試験機により測定した（単位はｋ
ｇ／２５ｍｍ幅）。 （４）熱収縮率：１７０℃のオーブンに３０分放置した
後測定した（単位は％）。
【００４９】第１表から明らかなように、実施例１〜１
０のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布は、
０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上の引張強度と、７％以下の
熱収縮率とを有する。これに対し各比較例のメルトブロ
ー不織布は、上記物性の少なくとも一つが劣るものであ
った。
０のポリフェニレンスルフィドメルトブロー不織布は、
０．５ｋｇ／２５ｍｍ幅以上の引張強度と、７％以下の
熱収縮率とを有する。これに対し各比較例のメルトブロ
ー不織布は、上記物性の少なくとも一つが劣るものであ
った。
【００５０】
【発明の効果】以上に詳述したように、本発明において
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブローして
繊維化する際に、赤外線照射により前記ポリアリーレン
スルフィド樹脂を加熱することにより徐冷して結晶化を
促進させているので、得れる不織布は良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
は、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメルトブローして
繊維化する際に、赤外線照射により前記ポリアリーレン
スルフィド樹脂を加熱することにより徐冷して結晶化を
促進させているので、得れる不織布は良好な熱収縮率、
融着率、及び引張強度を有する。
【００５１】このような本発明のポリアリーレンスルフ
ィドメルトブロー不織布は、電池用セパレータ、耐熱フ
ィルター等の各種分野に使用するのに好適である。
ィドメルトブロー不織布は、電池用セパレータ、耐熱フ
ィルター等の各種分野に使用するのに好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 0.1 〜20μｍの平均繊維径と、0.5 kg／
25mm幅以上の引張強度と、７％以下の熱収縮率とを有す
ることを特徴とするポリアリーレンスルフィドメルトブ
ロー不織布。 - 【請求項２】 請求項１に記載のメルトブロー不織布の
製造方法であって、ポリアリーレンスルフィド樹脂をメ
ルトブローして繊維化する際に、赤外線を照射すること
により120 〜600 ℃で10-4〜３秒加熱することを特徴と
するポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5173778A JPH07138860A (ja) | 1993-06-21 | 1993-06-21 | ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布、及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5173778A JPH07138860A (ja) | 1993-06-21 | 1993-06-21 | ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布、及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138860A true JPH07138860A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=15966979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5173778A Pending JPH07138860A (ja) | 1993-06-21 | 1993-06-21 | ポリアリーレンスルフィドメルトブロー不織布、及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138860A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997021857A3 (en) * | 1995-12-11 | 1997-08-07 | Pall Corp | Polyarylene sulfide melt blowing methods and products |
| JP2008031600A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toyobo Co Ltd | 耐熱スパンボンド及びクリーニングシート |
| CN105765124A (zh) * | 2013-11-26 | 2016-07-13 | 3M创新有限公司 | 尺寸稳定的熔喷非织造纤维结构及其制备方法和设备 |
| JP2020503464A (ja) * | 2016-12-29 | 2020-01-30 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 難燃性ポリマーを含む、寸法安定性耐火性メルトブローン繊維及び不織布構造体 |
| JP2021509449A (ja) * | 2017-12-28 | 2021-03-25 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 難燃性ポリマーを含むセラミックコーティングされた繊維、及び不織布構造の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-21 JP JP5173778A patent/JPH07138860A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997021857A3 (en) * | 1995-12-11 | 1997-08-07 | Pall Corp | Polyarylene sulfide melt blowing methods and products |
| JP2008031600A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toyobo Co Ltd | 耐熱スパンボンド及びクリーニングシート |
| CN105765124A (zh) * | 2013-11-26 | 2016-07-13 | 3M创新有限公司 | 尺寸稳定的熔喷非织造纤维结构及其制备方法和设备 |
| JP2016538439A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-08 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 寸法安定性メルトブローン不織布繊維構造とその製造方法及び製造装置 |
| US10400354B2 (en) | 2013-11-26 | 2019-09-03 | 3M Innovative Properties Company | Process of making dimensionally-stable melt blown nonwoven fibrous structures |
| US11105018B2 (en) | 2013-11-26 | 2021-08-31 | 3M Innovative Properties Company | Dimensionally-stable melt blown nonwoven fibrous structures, and methods and apparatus for making same |
| JP2020503464A (ja) * | 2016-12-29 | 2020-01-30 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 難燃性ポリマーを含む、寸法安定性耐火性メルトブローン繊維及び不織布構造体 |
| JP2021509449A (ja) * | 2017-12-28 | 2021-03-25 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 難燃性ポリマーを含むセラミックコーティングされた繊維、及び不織布構造の製造方法 |
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