JPH07122086B2 - 化学還元による金属微粉末の製造法 - Google Patents
化学還元による金属微粉末の製造法Info
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- JPH07122086B2 JPH07122086B2 JP2189961A JP18996190A JPH07122086B2 JP H07122086 B2 JPH07122086 B2 JP H07122086B2 JP 2189961 A JP2189961 A JP 2189961A JP 18996190 A JP18996190 A JP 18996190A JP H07122086 B2 JPH07122086 B2 JP H07122086B2
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 粉末冶金、導電性ペースト、触媒、複合材料用素材、接
合剤に利用できる。
合剤に利用できる。
［従来の技術］ 金属微粉末の製造法は、製造プロセスにより乾式法と湿
式法に区分される。
式法に区分される。
アークプラズマ中に、粗粉末を吹き込む方法、水素アー
クプラズマ法、ガス中蒸発法、金属塩化物の蒸気を水素
で気相還元する等の乾式法、金属塩を加水分解して水酸
化物の微粉末を沈澱させた後、水素還元する方法と還元
剤で直接還元する湿式法で行われる。
クプラズマ法、ガス中蒸発法、金属塩化物の蒸気を水素
で気相還元する等の乾式法、金属塩を加水分解して水酸
化物の微粉末を沈澱させた後、水素還元する方法と還元
剤で直接還元する湿式法で行われる。
乾式法は、量産性とコストの点で難点があり、湿式法は
これらの点で有利であるが、排水処理という厄介なこと
があり、それぞれ一長一短がある。
これらの点で有利であるが、排水処理という厄介なこと
があり、それぞれ一長一短がある。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、乾式法と湿式法のこれらの欠点を是正できる
複式法である。すなはち、ホルマリン、次亜リン酸、ヒ
ドラジン、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルボラン等
の還元剤を用いて、後記の実施例で述べるように、金属
塩を溶かした溶液と還元剤を溶かした溶液から超音波に
より霧を発生させて、この霧を混合、輸送し電気炉中に
納められた反応管中で還元反応を進行させて、金属微粉
末を得る方法である。乾式法のように連続操業が出来る
様に工夫する必要がある。同時に、廃液量を減らすこと
も重要な課題である。さらに得られる製品について言え
ば、粒径の揃った球形粒子を得る条件を決定し、高純度
品を得る方法を見いだすことも本発明の技術課題点であ
る。また金属の混合塩を用いることにより２元系の合金
粉末を作ることを検討した。実施例でこれらの課題点の
解決方法と結果を詳細に述べる。
複式法である。すなはち、ホルマリン、次亜リン酸、ヒ
ドラジン、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルボラン等
の還元剤を用いて、後記の実施例で述べるように、金属
塩を溶かした溶液と還元剤を溶かした溶液から超音波に
より霧を発生させて、この霧を混合、輸送し電気炉中に
納められた反応管中で還元反応を進行させて、金属微粉
末を得る方法である。乾式法のように連続操業が出来る
様に工夫する必要がある。同時に、廃液量を減らすこと
も重要な課題である。さらに得られる製品について言え
ば、粒径の揃った球形粒子を得る条件を決定し、高純度
品を得る方法を見いだすことも本発明の技術課題点であ
る。また金属の混合塩を用いることにより２元系の合金
粉末を作ることを検討した。実施例でこれらの課題点の
解決方法と結果を詳細に述べる。
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
［実施例］ 実施例１ 第１図は、本発明に用いた装置の略図である。加湿器
（40W、17MHz）１の振動板の直上に200ml塩化ビニール
容器２またはガラス製の三角フラスコ２を置き、この中
に金属塩を溶かした溶液50mlを入れ、霧を発生させる。
また加湿器１の振動板の直上に還元剤を溶かした溶液50
mlを入れた塩化ビニール容器３または三角フラスコ３を
置き、霧を発生させる。ビニール管でマントルヒーター
４に納められた枝付き丸底フラスコ（200ml）５に霧を
導き混合する。その後電気炉６中に納められたガラス製
反応管（2cmx30cm）７に導入させて還元反応させる。な
お、還元反応をより一層促進する為に、ガス導入口11か
ら95％アルゴンと５％水素の混合ガスを流入する。その
あとに薄い濃度のヒドラジン溶液を入れた耐圧瓶８、洗
気瓶９を２個を置いて固体物質を捕集する。最後に逆流
防止用のガラス瓶を介してアスピレーター10により吸引
して気流をつくる。捕集後、遠心分離器により固液分離
し沈澱物を冷凍乾燥器で乾燥させる。
（40W、17MHz）１の振動板の直上に200ml塩化ビニール
容器２またはガラス製の三角フラスコ２を置き、この中
に金属塩を溶かした溶液50mlを入れ、霧を発生させる。
また加湿器１の振動板の直上に還元剤を溶かした溶液50
mlを入れた塩化ビニール容器３または三角フラスコ３を
置き、霧を発生させる。ビニール管でマントルヒーター
４に納められた枝付き丸底フラスコ（200ml）５に霧を
導き混合する。その後電気炉６中に納められたガラス製
反応管（2cmx30cm）７に導入させて還元反応させる。な
お、還元反応をより一層促進する為に、ガス導入口11か
ら95％アルゴンと５％水素の混合ガスを流入する。その
あとに薄い濃度のヒドラジン溶液を入れた耐圧瓶８、洗
気瓶９を２個を置いて固体物質を捕集する。最後に逆流
防止用のガラス瓶を介してアスピレーター10により吸引
して気流をつくる。捕集後、遠心分離器により固液分離
し沈澱物を冷凍乾燥器で乾燥させる。
実施例２ １モルのAgNO3溶液を容器２に50ml入れる。容器３に１
モルの１水和ヒドラジン50mlまたは１水和ヒドラジン50
mlに少量の水素化ホウ素化ナトリウムを添加した溶液を
入れ加湿器１を作動させて霧を発生させる。アスピレー
タ10で吸引しながらアルゴンと水素の混合ガスをガス導
入口11から入れる。マントルヒー４の温度を100℃に保
持して加湿器１上の容器から出てくる霧を混合する。そ
の後電気炉６の温度を200℃に保持して反応管７中で還
元反応を進行させる。未反応の霧と反応生成物を薄いヒ
ドラジン溶液を入れた捕集器8,9で捕集する。枝付きフ
ラスコ５、反応管７中、捕集器8,9中の固形物と液体と
をそれぞれ遠心分離し、冷却乾燥させた。乾燥後の銀粉
末のＸ線回折、粒形観察および粒度分布測定を行った。
モルの１水和ヒドラジン50mlまたは１水和ヒドラジン50
mlに少量の水素化ホウ素化ナトリウムを添加した溶液を
入れ加湿器１を作動させて霧を発生させる。アスピレー
タ10で吸引しながらアルゴンと水素の混合ガスをガス導
入口11から入れる。マントルヒー４の温度を100℃に保
持して加湿器１上の容器から出てくる霧を混合する。そ
の後電気炉６の温度を200℃に保持して反応管７中で還
元反応を進行させる。未反応の霧と反応生成物を薄いヒ
ドラジン溶液を入れた捕集器8,9で捕集する。枝付きフ
ラスコ５、反応管７中、捕集器8,9中の固形物と液体と
をそれぞれ遠心分離し、冷却乾燥させた。乾燥後の銀粉
末のＸ線回折、粒形観察および粒度分布測定を行った。
容器２にAgNO3の代わりにPaNO3、Cu（NO3）2またはNi
（NO3）2溶液を入れ換えた場合についても、Agの場合と
同様の結果が得られた。
（NO3）2溶液を入れ換えた場合についても、Agの場合と
同様の結果が得られた。
実施例３ 実施例３は、２元系の合金粉末を製造する例である。
１モルのAgNO3と１モルのCuNO3の混合溶液を容器２に50
mlに入れ、容器３に１モルの１水和ヒドラジン50mlを入
れて、加湿器１を作動させて霧を発生させる。霧を発生
させたあとの操作は、実施例１で述べた方法と同じであ
る。他のPa−Ag系、Ag−Ni系、Cu−Ni系も同様の方法で
つくる事ができる。
mlに入れ、容器３に１モルの１水和ヒドラジン50mlを入
れて、加湿器１を作動させて霧を発生させる。霧を発生
させたあとの操作は、実施例１で述べた方法と同じであ
る。他のPa−Ag系、Ag−Ni系、Cu−Ni系も同様の方法で
つくる事ができる。
［発明の効果］ 本発明は、従来の液相還元法の短所である非連続的であ
ること、多量の廃液を生ずる２点をカバーできる方法で
あり、連続操業が可能で、廃液の量を軽減できる。
ること、多量の廃液を生ずる２点をカバーできる方法で
あり、連続操業が可能で、廃液の量を軽減できる。
本法で得られる製品は、粒径がサブミクロンの球形粒子
で高い反応性を有するので粉末冶金の添加剤に使うと焼
結温度を著しく下げることが出来、省エネの効果が期待
できる。特にサーメットにおける省エネルギーに有効で
ある。また高い導電率を示すので、導電性ペースト用素
材に好適である。
で高い反応性を有するので粉末冶金の添加剤に使うと焼
結温度を著しく下げることが出来、省エネの効果が期待
できる。特にサーメットにおける省エネルギーに有効で
ある。また高い導電率を示すので、導電性ペースト用素
材に好適である。
第１図は、本発明の実施例で使用される装置の略図であ
る。 １は加湿器、２、３はプラスチックまたはガラス製容
器,4はマントルヒーター、５は枝付き丸底フラスコ、６
は電気炉、７はガラス製反応管、８は耐圧瓶、９は洗気
瓶、10はアスピレーター、11はガス導入口である。 第２図は、本発明で作られた銀粉末のＸ線回折図であ
る。横軸は角度（CuKa）、縦軸は強度である。 第３図は、銀粉末の粒子構造を示すSEM写真である。 第４図は、銀粉末の粒度分布図である。
る。 １は加湿器、２、３はプラスチックまたはガラス製容
器,4はマントルヒーター、５は枝付き丸底フラスコ、６
は電気炉、７はガラス製反応管、８は耐圧瓶、９は洗気
瓶、10はアスピレーター、11はガス導入口である。 第２図は、本発明で作られた銀粉末のＸ線回折図であ
る。横軸は角度（CuKa）、縦軸は強度である。 第３図は、銀粉末の粒子構造を示すSEM写真である。 第４図は、銀粉末の粒度分布図である。
Claims (4)
- 【請求項１】金属塩を溶かした溶液から超音波でミスト
を発生させ、還元剤を溶かした溶液からも超音波でミス
トを発生させ、次に両者をミスト状態のまま混合し、還
元雰囲気の熱帯域へ該混合されたミストを導入し、気相
還元反応により、該金属塩を金属にまで還元したものを
冷凍乾燥装置で乾燥させ、金属粉末を製造する方法。 - 【請求項２】請求項１記載の金属塩の金属が、Pd、Ag、
Cu及びNiより成る群から選ばれた請求項１記載の金属粉
末の製造方法。 - 【請求項３】請求項２記載の金属から成る２元系粉末
を、請求項１記載の方法で製造する方法。 - 【請求項４】請求項１記載の還元剤が、ヒドラジン単独
もしくはヒドラジンと水素化ホウ素化合物とを混合して
請求項１記載の方法で金属粉末を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189961A JPH07122086B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 化学還元による金属微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189961A JPH07122086B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 化学還元による金属微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0474811A JPH0474811A (ja) | 1992-03-10 |
| JPH07122086B2 true JPH07122086B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=16250089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2189961A Expired - Lifetime JPH07122086B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 化学還元による金属微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07122086B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5429657A (en) * | 1994-01-05 | 1995-07-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making silver-palladium alloy powders by aerosol decomposition |
| EP1647344A1 (de) * | 2004-10-13 | 2006-04-19 | Metco GmbH | Verfahren zur Herstellung von Eisen- oder Stahlpulvern für den Metallpulverspritzguss |
| JP2013216941A (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-24 | Wingturf Co Ltd | 空中反応による微粒子の製造方法 |
| JP6393344B2 (ja) * | 2014-12-22 | 2018-09-19 | 株式会社新光化学工業所 | ナノ粒子の製造方法及び製造装置ならびにそれによって製造したナノ粒子 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5615444B2 (ja) * | 1973-10-31 | 1981-04-10 | ||
| GB1461176A (en) * | 1974-04-11 | 1977-01-13 | Plessey Inc | Method of producing powdered materials |
-
1990
- 1990-07-18 JP JP2189961A patent/JPH07122086B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0474811A (ja) | 1992-03-10 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |