CN1253280C - 一种制备纳米金属粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备纳米金属粉体的方法，是将一定重量比的金属和相适应的可溶性熔盐分别熔化后混合，待熔融物自然混合均匀或者强制混合均匀后进行冷却及水溶处理，最后把可溶性熔盐过滤去除，干燥不溶物即得到纳米金属粉体。该方法制备的纳米金属粉体具有纯度高、单分散性好，粉体粒度可控，且工序和设备简单，成本低，易于操作，无污染，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米金属粉体的方法，特别是采用熔盐分散方式从金属熔融液中制备纳米金属粉体的方法。
背景技术
纳米金属粉体由于尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应，从而表现出许多不同于常规固体的新奇特性，在高科技应用上显示出广阔的前景；而制备纳米金属粉体的方法和技术的研究也方兴未艾。当前制备纳米金属粉体的常用方法主要有：
1、气相法制备，包括惰性气体冷凝发、溅射法、等离子体法等，如中国专利申请CN1106325A提出采用直流电弧等离子体制备纳米粉体，即由载气携带原料金属进入等离子室，经等离子体加热，生成金属纳米粉体附着在冷却壁上。此类方法虽能制备多种纳米金属粉体，但显然其装置复杂，能耗较大。
2、液相法制备，通常以金属盐为原料配置成一定浓度的溶液，用强还原剂溶液或氢气还原得到纳米金属粉体，如中国专利申请CN 1053901A提出制备银金属纳米粉体的还原性方法是将银粉体从银盐、明胶和酸式磷酸烷基酯的酸性水溶液中沉淀析出；中国专利申请CN1171992A提出用分散均匀的锌粉悬浮液还原含有分散剂的金属盐的氨络合离子水溶液，经后处理获得纳米级金属粉。此类方法虽然工艺方法简单，成本低，但反应体系的后处理复杂，不利于环境保护。
发明内容
本发明人经过艰苦的研究和试验，找到了一种采用熔盐分散方式从金属熔融液中制备纳米金属粉体的方法，本方法不需要添加任何其他辅助分散剂，且后处理简便，不危害环境。
本发明的目的是这样实现的：一种制备纳米金属粉体的方法，其特征在于将一定重量比的金属和相适应的可溶性熔盐在惰性气体，如氮气保护下分别熔化后混合，所述的金属与熔盐的重量比为5∶1～1∶50，待熔融物自然混合均匀或强制混合均匀后进行冷却及水溶处理，最后把可溶性熔盐过滤去除，干燥不溶物即得到纳米金属粉体。
以上所述的金属选用单组分金属，如银，金，钯，铜，镍，铝，锌，锡，铟，铁等，以及相互间组成的合金。
以上所述的相适应的可溶性熔盐特指可溶于水且与需要制备的金属熔点相近的无机物，选用氯化钙，氯化钠，氯化锌，氯化钾，碳酸钠，碳酸钾，硫酸盐，如硫酸钠，硫酸钾等，或者上述物质相互间以任意比例混合的无机混合物。
以上所述的金属与熔盐的重量比，优选2∶1～1∶20。
以上所述的将熔融物强制混合均匀的方式是指高速剪切分散搅拌、超声波分散搅拌或者压缩气体搅拌方式；所述的高速剪切分散搅拌特指其搅拌桨材料可以承受熔盐的腐蚀和熔融液的高温，优先选用氮化硅、或者哈氏合金材料。
以上所述的冷却及水溶处理是指将熔融物自然或雾化冷却后用水溶解，或者是将熔融物直接淬火，即将熔融物直接倒入水中进行冷却和水溶。
以上所述的干燥不溶物是指将不溶物进行真空干燥或真空冷冻干燥，以避免金属的氧化。
以上所述的制备所需粒度的纳米金属粉体可以由搅拌熔融物的方式和功率，以及金属与熔盐的用量比来控制，最终使金属粉体粒度在5～1000nm范围。
与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1、本发明制备得到的纳米金属粉体具有纯度高、单分散性好，粉体粒度可控。
2、本发明工序和设备简单，易于操作，无污染，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实例进一步说明本发明的突出特点，仅在说明本发明而绝不限制本发明。
实施例1、选择氯化钙为熔盐。将总量为1000克且用量比为1∶15的市售金属铜和氯化钙在1200℃混合熔化，用2个大气压的氮气对熔融物进行搅拌和气体保护，随后在氮气保护下将熔融物自然冷却得到固溶体，将固溶体置于去离子水中，并将可溶于水的氯化钙过滤洗涤去除，对过滤不溶物进行真空冷冻干燥后即得到粒度为50nm的纳米金属铜粉。
实施例2、选择碳酸钠为熔盐。将总量为800克且用量比为1∶5的市售金属铜和碳酸钠在1200℃混合熔化，用转速为2000转/分的氮化硅搅拌桨对熔融物进行剪切分散搅拌，随后在氮气保护下将熔融物水雾化处理，将可溶于水的盐过滤洗涤去除，对过滤不溶物在40℃进行真空干燥即得到粒度为500nm的纳米金属铜粉。
实施例3、选择硫酸钾为熔盐。将总量为1000克且用量比为1∶4的市售金属铜和硫酸钾在1200℃混合熔化，用5个大气压的氮气对熔融物进行搅拌和气体保护，随后在氮气保护下将熔融物自然冷却得到固溶体，将固溶体置于去离子水中，并将可溶于水的盐过滤洗涤去除，对过滤不溶物在30℃进行真空干燥后即得到粒度为20nm的纳米金属铜粉。
实施例4、选择氯化钠为熔盐。将总量为500克且用量比为1∶1的市售金属铜和银(铜∶银＝1∶1，重量比)和氯化钠在1200℃混合熔化，用10个大气压的氮气对熔融物进行搅拌和气体保护，随后在氩气保护下将熔融物自然冷却得到固溶体，将固溶体置于去离子水中，并将可溶于水的氯化钠过滤洗涤去除，对过滤不溶物进行真空冷冻干燥后即得到粒度为10nm的纳米金属铜粉。
实施例5、选择氯化锌为熔盐。将总量为1000克且用量比为1∶5的市售金属锡和氯化锌在300℃混合熔化，用超声波分散搅拌方式在20GHz的频率下对熔融物进行搅拌，随后在氮气保护下将熔融物水雾化处理，将可溶于水的盐过滤洗涤去除，对过滤不溶物进行真空冷冻干燥即得到粒度为50nm的纳米金属锡粉。
实施例6、选择氯化锌为熔盐。将总量为5000克且用量比为1∶3的锡、铟金属(锡∶铟＝1∶10，重量比)和氯化锌在300℃混合熔化，用转速为10000转/分的氮化硅搅拌桨对熔融物进行剪切分散搅拌，随后在氮气保护下将熔融物自然冷却得到固溶体，将固溶体置于去离子水中，并将可溶于水的盐过滤洗涤去除，对过滤不溶物在30℃进行真空干燥后即得到粒度为100nm的纳米金属锡、铟合金粉。
Claims (5)
1.一种制备纳米金属粉体的方法，其特征在于将一定重量比的金属和相适应的可溶性熔盐在惰性气体保护下分别熔化后混合，待熔融物自然混合均匀或者强制混合均匀后进行冷却及水溶处理，最后把可溶性熔盐过滤去除，干燥不溶物即得到纳米金属粉体；
所述的金属选用单组分金属：银，金，钯，铜，镍，铝，锌，锡，铟，铁，以及相互间组成的合金；
所述的相适应的可溶性熔盐指可溶于水且与需要制备的金属熔点相近的无机物，选用氯化钙，氯化钠，氯化锌，氯化钾，碳酸钠，碳酸钾，硫酸盐，硫酸钠，硫酸钾，或者上述物质相互间以任意比例混合的无机混合物；
其中金属与熔盐的重量比为5∶1～1∶50；
所述的将熔融物强制混合均匀的方式是指高速剪切分散搅拌、超声波分散搅拌或者压缩气体搅拌方式；其中高速剪切分散搅拌是用转速为10000转/分的氮化硅搅拌桨对熔融物进行剪切分散搅拌，搅拌桨材料采用承受熔盐的腐蚀和熔融液高温的氮化硅或者哈氏合金材料；超声波分散搅拌是用超声波分散搅拌方式在20GHz的频率下对熔融物进行搅拌；压缩气体搅拌是采用氮气对熔融物进行搅拌和气体保护，随后在惰性气体保护下将熔融物自然冷却得到固溶体。
2.根据权利要求1的制备纳米金属粉体的方法，其特征在于：所述的冷却及水溶处理是指将熔融物自然或雾化冷却后用水溶解，或者是将熔融物直接倒入水中进行冷却和水溶。
3.根据权利要求1的制备纳米金属粉体的方法，其特征在于：所述的干燥不溶物的方法是指将不溶物进行真空干燥。
4.根据权利要求1的制备纳米金属粉体的方法，其特征在于：制备所需粒度的纳米金属粉体由搅拌熔融物的方式和功率，或者金属与熔盐的用量比来控制，最终使金属粉体粒度在5～1000nm范围。
5.根据权利要求1的制备纳米金属粉体的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气。
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