JPH0474811A - 化学還元による金属微粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 粉末冶金、導電性ペースト、触媒、複合材料用素材、接
合剤に利用できる。

［従来の技術］ 金属微粉末の製造法は、製造プロセスにより乾式法と湿
式法に区分される。

アークプラズマ中に、粗粉末を吹き込む方法、水素アー
クプラズマ法、ガス中蒸発法、金属塩化物の蒸気を水素
で気相還元する等の乾式法、金属塩を加水分解して水酸
化物の微粉末を沈澱させた後、水素還元する方法と還元
剤で直接還元する湿式法で行われる。

乾式法は、量産性とコストの点で難点があり、湿式法は
これらの点で有利であるが排水処理という厄介なことが
あり、それぞれ一長一短がある。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、乾式法と湿式法のこれらの欠点を是正できる
複式法である。すなわち、ホルマリン、次亜りん酸、ヒ
ドラジン、水素化ホウ素　ナトリウム、ジメチルボラン
等の還元剤を用いて、後記の実施例で述べるように、金
属塩を溶かした溶液と還元剤を溶かした溶液から超音波
により霧を発生させて、この霧を混合、輸送し電気炉中
に納められた反応管中で還元反応を進行させて、金属微
粉末を得る方法である。乾式法のように連続操業が出来
る様に工夫する必要がある。同時に、廃液量を減らすこ
とも重要な課題である。さらに得られる製品について言
えば１粒径の揃った球形粒子を得る条件を決定し、高純
度品を得る方法を見いだすことも本発明の技術課題点で
ある。渡た金属の混合塩を用いることにより２元系の合
金粉末を作ることを検討した。実施例でこれらの課題点
の解決方法と結果を詳細に述べる。

［課題を解決するための手段］ 第１図は、本発明に用いた装置の略図である。

加湿器（４０Ｗ、１７ＭＨｚ）１の振動板の直上に２０
０ｍ１塩化ビニール容器２またはガラス製の三角フラス
コ２を置き、この中に金属塩を溶かした溶液５０ｍ１を
入れ、霧を発生させる。葉た加湿器１の振動板の直上に
還元剤を溶かした溶液５０ｍ１を入れた塩化ビニール容
器３または三角フラスコ３を置き、霧を発生させる。ビ
ニール管でマントルヒーター４に納められた技付き丸底
フラスコ（２００ｍｌ）５に霧を導き混合する。その後
電気炉６中に納められたガラス製反応管（２ｃｍｘ３０
ｃｍ）７に導入させて還元反応させる。

なを還元反応をより一層促進する為に、ガス導入口１１
から９５％アルゴンと５％水素の混合ガスを流入する。

そのあとに薄い濃度のヒドラジン溶液を入れた耐圧瓶８
．洗気瓶９を２個を胃いて個体物質を補集する。最後に
逆流防止用のガラス瓶を介してアスピレータ−１０によ
り吸引して気流をつくる。捕集後、遠心分離器により固
液分離し沈澱物を冷凍乾燥器で乾燥させる。

次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

［実施例］ 実施例１ １モルのＡｇＮＯ３溶液を容器２に５０ｍ］入れる。容
器３に１モルの１水利ヒドラジン５０ｍ１を入れ加湿器
１を作動させて霧を発生させる。アスピレータ１０で吸
引しながらアルゴンと水素の混合ガスをガス導入口１１
から入れる。マントルヒー４の温度を１００°Ｃに保持
して加湿器１上の容器から出てくる霧を混合する。その
後電気炉６の温度を２００　Ｃに保持して反応管７中で
還元反応を進行させる。未反応の霧と反応生成物を薄い
ヒドラジン溶液を入れた捕集器８，９で捕集する。技付
きフラスコ５、反応管７中、捕集器８．９中の固形物と
液体とをそれそ°れ遠心分離し、冷凍乾燥させた。乾燥
後の銀粉末のＸ線回折、粒形観察および粒度分布測定を
行った。

実施例２ 実施例２は、２元系の合金粉末を製造する例である。

１モルのＡｇＮ０ａと１モルのＣｕＮ０　３の混合溶液
を容ｒ＃２に５０ｍ１入れ、容器３に１モルの１水和ヒ
ドラジン５０ｍ１を入れて、加湿器１を作動させて霧を
発生させる。ｊｉを発生させたあとの操作は、実施例１
で述べた方法と同じである。

他のＰａ−Ａｇ糸、Ａｇ−Ｎｉ系、Ｃｕ−Ｎｉ系も同様
の方法でつくる事ができる。

［発明の効果］ 本発明は、従来の液相還元法の短所である　非連続的で
あること、多量の廃液を生ずる２点をカバーできる方法
であり、連続操業が可能で、廃液の量を軽減できる。

本性で得られる製品は２粒径がサブミクロンの球形粒子
で高い反応性を有するので粉末冶金の添加剤に使うと焼
結温度を著しく下げることが出来。

省エネの効果が期待できる。特にサーメットにおける省
エネルギー化に有効である。また高い導電率を示すので
、導電性ペースト用素材に好適である。

第１図は２本発明の実施例で使用される装置の略図であ
る。

１は加湿器、２，３はプラスチックまたはガラス製容器
、４はマントルヒーター、５は杖付き丸底フラスコ、６
は電気炉、７はガラス製反応管。

８は耐圧瓶、９は洗気瓶、１０はアスピレータ−１１は
ガス導入口である。

第２図は２本発明で作られた銀粉末のＸ線回折図である
。横軸は角度（Ｃｕ　　Ｋα）、縦軸は強度である。

第３図は、銀粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真である。

第４図は、銀粉末の粒度分布図である。

Ｌ４血の浮占 ノ／イηを 手続補ｊＥ：書防幻 平成２年１１月２６日 １゜事件の表示 平成２年特許願第１８９９６１号 ２、発明の名称 化学還元による金属微粉末の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　　東京都千代田区霞が関１丁目３番１号（１１
４）名　称　　工業技術院長　　　杉　浦　　賢４、指
定代理人 平成２年１０月１５日（発送日：平成２年１０月３０日
）６、補正により増加する請求項の数　　０７、補正の
対象 図面 ８、補正の内容

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　水素電位より貴な酸化還元電位の還元剤を用い、噴
   霧法と組み合わせて還元反応により、パラヂュウム、銀
   、銅、ニッケルの金属微粉末を製造する方法。 ２　請求項１記載の金属の２元系合金粉末を、請求項１
   記載の方法で製造する方法。