JPH0711275B2 - リキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装置 - Google Patents

リキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装置

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JPH0711275B2
JPH0711275B2 JP61027001A JP2700186A JPH0711275B2 JP H0711275 B2 JPH0711275 B2 JP H0711275B2 JP 61027001 A JP61027001 A JP 61027001A JP 2700186 A JP2700186 A JP 2700186A JP H0711275 B2 JPH0711275 B2 JP H0711275B2
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ザ・パ−キン−エルマ−・コ−ポレイシヨン
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の関連する技術分野 本発明は、広義にはリキツドクロマトグラフイーの分野
に関し、狭義にはリキツドクロマトグラフ装置に設けら
れている、リキツドクロマトグラフ・カラム中の液体が
ほぼ一定に流れるようにするためのポンプおよび制御回
路に関する。
分析計器の広範な分野に亘つてクロマトグラフは、混合
物中の成分を分離して成分濃度を測定するために用いら
れてきた。リキツドクロマトグラフイーにおいては、未
知の試料が、１つまたは複数の液体溶媒から成る流動液
の注入されたカラムの中に噴射される。カラムの底部に
ある検出器が、カラムの底から抽出ないし溶離された成
分の有無を検出する。時間関数としての検出器出力の波
形（いわゆるクロマトグラム）がクロマトグラフ実験者
によつて、未知の試料の分析に用いられる。
例えば患者の血液流中の、投与された医薬品の濃度を知
ることが望まれる。既知の容量の血液がクロマトグラフ
装置のカラムに注入されて、薬品を含む成分部分が分離
され検出される。クロマトグラムのピーク領域が各成分
の濃度を示し、溶離時間が薬品の種類を示す。そこか
ら、血液中の医薬品のパーセンテージを計算することが
できる。
発明が解決しようとする問題点 典型的なリキツドクロマトグラフ装置は、カラム溶媒
を、カラム液に注入された未知の試料と共に送出する液
体ポンプを有する。１つの実験の持続時間に亘つてカラ
ムを通過する液体の容量故に、カラム液用ポンプは、実
験の間に何度も詰め替えられてポンプ動作を再開するこ
とができるように設計しなければならない。さらに実験
の間じゆうカラムの流れを出来るだけ均一なレベルに保
持するためのいくつかの手段が必要である。
この要求を満たすための１つの方法は、２つの同期ポン
プを用い、一方のポンプで液体をカラムに送出し、他方
のポンプで詰め替えをするという方法である。しかしな
がらこの構成は、カラム中の各液体に対し各々２つのポ
ンプを要するので極めて高価になる。４つの異なる溶媒
を含むクロマトグラフにとつて、８つのポンプにかかる
コストが非常に高くなることは明らかであり、しかもこ
れらを互いに同期することは難しい。
よりよい方法が、パーキン・エリマー・シリーズ４のリ
キツドクロマトグラフに使用されるポンプにおいて見い
出された。この機器において、ポンプは２つの同期ピス
トンを含んでいる。１つのピストンは計量ポンプとして
働き、他方のピストンは送出ポンプとして働く。送出ポ
ンプがカラムに液体を注入している間に、計量ポンプに
多数の溶媒の適当な混合物が充てんされる。送出ポンプ
が空になると、ポンプモータがアナログ回路の制御のも
とに加速され、モータにより駆動される特殊な輪郭のカ
ムが計量ポンプ中の液体を送出ポンプに急速に移し替え
る。その後にモータが前記アナログ回路によつて減速さ
れ、再び送出ポンプが液体をカラムに送り出し始める。
圧力ダンパが、カラムの圧力を送出ポンプが詰め替えら
れる間出来るだけ一定に保持するために用いられる。
この形式のポンプ装置は、送出ポンプの詰め替え中、カ
ラム中の流れを均一に保つことに関して良好な制御性を
達成する。しかしながら、適切な寸法の圧力ダンパを用
いてもなお、送出ポンプ詰め替え中にカラムの液圧がい
くらか変化する。
その上、アナログ制御回路には次のような問題点があ
る。即ち、1. 高度なアナログ回路計算のためにはコス
トが高くなり、2. アナログ回路は調整しにくく且つ１
度調節したものは１つの流速にしか最適でなく、3. ア
ナログ回路はカムの位置と正確な周期関係を保持でき
ず、4. アナログ回路は温度および成分の変動の影響を
受け易い、ということである。
従つて本願発明の基本となる課題は、上記従来の方法に
比べて一層良好にカラムの流れを均一に保つような、リ
キツドクロマトグラフ用の高速詰め替え制御を達成する
ことにある。
さらに本発明の課題は、カラム中の圧力変動を最小に保
つために自動的に流速変化に合わせてリキツドクロマト
グラフ装置を調整する高速詰め替え制御を達成すること
にある。
さらに本発明の別の課題は、従来の計器に用いられてい
たアナログ回路よりも僅かなコストで上記の課題を解決
する高速詰め替え制御装置を提供することにある。
問題点を解決するための手段 上記の課題は、本発明の特許請求の範囲第１項記載の装
置により達成される。本発明によれば、センサがポンプ
カムの位置検出のために設けられている。本発明の制御
回路は、適切な時点で、カムとポンプ駆動モータとに供
給されるパルスのパルスレートを徐々に加速し始める。
最初の加速比率が、選択された数のパルスに対して維持
され、次に、モータが最適速度になるまで、パルスレー
トがより高い比率で加速される。制御回路は最高速度を
適当な時間まで維持し、それから急激に減速される。減
速は、モータ速度が送出ポンプ動作のために望ましい速
度に近くなるまで一定の急速な比率で行なわれる。次に
減速は、モータが、カラム中で所望の液体流速を維持す
るために選択された所望の最終的速度に達するまで、ゆ
つくりした比率で行なわれる。
特許請求の範囲第１項記載の本発明の装置において、パ
ルスレート加速の開始からパルスレート減速の終了まで
の間に生ずるパルスの数を206とし、Ｎ（１）を３ステ
ツプとし、Ｎ（５）を６ステツプとすることができる。
また、第２の高い加速比が、ステツプモータとこのステ
ツプモータに供給されるパルスとの間の同期を失わない
範囲で可能なステツプモータ用パルスの最高加速度にほ
ぼ等しいようにすることができる。第１の減速度は、ス
テツプモータとこのステツプモータに供給されるパルス
との間の同期を失わない範囲で可能なステツプモータ用
パルスの最高減速度にほぼ等しいようにすることができ
る。
特許請求の範囲第３項記載の本発明の装置において、位
置信号が発生されてからレート信号が最終的所望の速度
に達するまでの期間にパルス発生器から発生されるパル
スの数Ｍが206であり、Ｎ（１）が３ステツプであり、
Ｎ（５）が６ステツプであるようにすることができる。
また第２の加速比が、ステツプモータとこのステツプモ
ータに供給されるパルスとの間の同期を失わない範囲で
可能なステツプモータ用パルスの最高加速度にほぼ等し
く、第１の減速度が、ステツプモータとこのステツプモ
ータに供給されるパルスとの間の同期を失わない範囲で
可能なステツプモータ用パルスの最高減速度にほぼ等し
いようにすることができる。
実施例 次に本発明の実施例を図面に基づき詳細に説明する。
本発明によるリキツドクロマトグラフ装置の液体供給装
置10が第１図に略示されている。液体供給装置10は多数
の溶媒の正確な混合液をクロマトグラフ装置のカラムに
供給することができる。溶媒供給源はＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄで
示されたボツクスで表わされている。しかしここで付言
すべきは、溶媒供給源の数は本発明の特徴にとつて重要
でないことである。もし十分な制御が可能なら、もつと
多くの、または少い数の溶媒を混合してカラムに送出す
ることができる。
多数の電気的に制御される弁12が溶媒供給源Ａ、Ｂ、
Ｃ、Ｄと送出管14との間に設けられており、送出管はチ
エツク弁16を介して測定ポンプシリンダ18に結合されて
いる。制御弁12は制御回路ユニツト22から導線20を介し
て到来する信号によつて開閉制御される。制御回路22
の、弁12の制御を行う部分には一般的に、米国特許第4,
450,574号明細書に記載の形式の、本発明と同じ課題を
有する回路が用いられ、その全体については上記公知の
明細書に説明されている。
制御回路ユニツト22は導線24を介してステツプパルスを
ステツプモータ26に供給する。ステツプモータが回転す
るとき、この回転運動が軸機構28により軸28に取付けら
れたカム30に伝達される。カムフオロア32は送出ピスト
ン34に機械的に連結されており、且つカム表面に戻しば
ね36の作用で常に接触している。つまり常にカムフオロ
ア32をカム30の表面の方向に押圧する圧力が加わつてい
る。カムフオロア32はアーム機構38,40,42を介して計量
ポンプ44のピストンに連結されている。この構成では、
カムフオロア32が第１図において左側に移動すると、送
出ピストン34が計量ポンプ46のピストン同様に左側に移
動する。このとき液体は計量ポンプ46から管48を介し且
つチエツク弁50を介して送出ポンプ52に運搬される。こ
のようにして、送出ポンプ52の中にもはや液体がなくな
つたとき、ピストン34が左側に移動し、液体が迅速に計
量ポンプ46から、ピストン34の吸引により生じた真空へ
と流入する。それからピストン34が右側に移動すると、
ポンプ52中の液体がチエツク弁54を通つて送出導管に押
し出される。送出導管はクロマトグラフ・カラムに接合
している。同時にピストン44が右側に移動し、計量ポン
プ46に送出管14とチエツク弁16とを介して溶媒供給源
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄから所望の混合溶媒が流入する。
カム30は、ほぼ第1A図に示すような輪郭を有しており、
その外表面には、カム軸58がわずかに回転しただけで急
速にカム軸58とカム表面との間の距離が変化する部分が
形成されている。こうしてカム軸とカム表面との間の距
離がその最大値から最小値へと、ほぼ30度の回転角度の
間に変化する。従つてカム30をポンプ52および46ならび
に弁12の動作に正確に同期すると、計量ポンプ46をカム
が30度回転する間に急速に空にすることができるので、
送出ポンプ52からの送出を、カム30が330度近くに亘つ
て回転する間に行うことができる。このようにして、供
給ポンプ52がカム30のほぼ１回転の間に液体をカラムに
送出する。これは望ましいことである。なぜなら、送出
ポンプ52の詰め替えに要する短い期間の間だけしか流れ
が中断されず、流速は全周期に亘つてほぼ一定に保たれ
るからである。
米国特許出願第632,758号明細書（1984年７月20日付）
に記載の原理によれば（詳細は同明細書参照）、詰め替
え動作を完了するのに要する時間（即ち計量ポンプ46か
ら送出ポンプに液体が転送される時間）と詰め替えの正
確さは、本発明の制御回路ユニツト22が、軸要素28に設
けられたフラグ60に応動して、導線24を介してステツプ
モータ26に供給されるパルスレートを２段階に分けて加
速するようにすると改善される。ステツプモータ26が所
望の最高速度にいつたん達すると、ステツプモータ26は
制御回路ユニツト22からのパルスによつて、その速度に
保持される。適当な時間が経過すると、制御回路ユニツ
ト22はステツプモータ26を２段階に分けて減速して、液
体がポンプ52からカラムに送出される間に用いられる速
度に合つた速度にする。従つて、カム30が第1A図に図示
されているような輪郭を有するが故に送出ポンプ52の詰
め替えが迅速に行われるばかりでなく、カム30が詰め替
えの間により速く回転する。しかし、ステツプモータ26
の速度が上がり且つ引続く期間でカムの半径が急激に減
少する回転角30度の区間をカムが回転する間にステツプ
モータの速度が低下するので、全周期のうちの送出ポン
プ52を詰め替えるための期間が、送出ポンプ52が実際に
カラムに液体を押し出しているときのパルスレートより
高いレートで制御回路ユニツト22がステツプモータ制御
パルスを発生しなければ得られるであろう期間よりも短
かくなる。
次に第２図を参照する。第２図には、第１図のステツプ
モータ26に供給される信号のパルスレート（ステツプレ
ート）の時間特性が示されている。100で示す範囲にお
いては、ステツプモータ26は流速10ml/minで、有利な実
施例においては１秒につき約2000個のパルスを受け取
る。フラグ60がセンサ62によつて検出された時に、制御
回路ユニツト22がこれに応動して、ステツプモータ26に
供給される信号のパルスレートを第１の比率で加速す
る。第２図において、フラグ60は時点Ｎ（０）に検出さ
れ、ステツプレートは102で示された傾斜部分で定めら
れる緩やかな比率で加速される。このステツプモータ26
の緩やかな加速は、カムフオロア32が、第1A図に64で示
す辺りのカムの隆起部を確実に乗り越えるようにするた
めに望ましい。それから時点Ｔ（１）でカムフオロア32
がカム30の表面56に接し、戻しばね36はカムフオロア32
がカム表面に接触し続けるようにし、モータがカムを加
速するのを補助する。するとステツプモータは、第１の
比率より高い第２の比率で、第２図の傾斜104で示すよ
うに加速される。
モータは、この第２の期間の間に、所望の最高速度に達
するまで加速される。第２図では時点Ｔ（２）において
最高速度に達し、このとき有利な実施例ではステツプレ
ートは１秒につき約6000パルスである。時点Ｔ（２）か
らＴ（３）までの間、第２図の106で示すようにステツ
プレートはモータ26に対して6000ステツプ／秒に維持さ
れる。時点Ｔ（３）で、ステツプモータ26は第２図の10
8で示すような傾斜で定められるような一定の比率で低
減される。この減速は時点Ｔ（４）まで続き、この時点
で減速比が低下し、ステツプレートは、送出ポンプ52か
らカラムに液体が押し出される間用いられる最終的ステ
ツプレートに達する時点Ｔ（５）まで変化（低下）す
る。緩やかな減速比は第２図の110で全体を示す傾斜で
表わされている。モータ26の最終的な、液体をカラムに
送出する間のステツプレートは112で示されており、第
２図の有利な実施例では、このステツプレートは流速10
ml/minでほぼ2000ステツプ／秒である。
前述のように、ステツプモータの時点Ｔ（０）からＴ
（１）までの加速は、カムフオロア32がカム30の隆起部
を乗り越えて戻しばね36によつてカムに押しつけられる
位置まで達し、そこでカム30の回転速度を速める作用を
することによつて確実に行なわれる。この間の加速比を
Ａ（１）ステツプ／秒２と定義する。ステツプモータ26
はフラグが検出されてからＮ（１）ステツプの後に比率
Ａ（１）ステツプ／秒２で加速される。加速比Ａ（１）
は、ステツプモータにかかる負荷が最大になるのが、カ
ムフオロアがカム30の最大半径の地点に達するのに先立
つと仮定してステツプモータによつて達成可能な最高速
度のいくぶん下に選定されている。ステツプの数Ｎ
（１）は、カム30が回転するときに急激に半径が減少す
る地点にカムフオロアが確実に達したことを確かめるた
めに選択されている。このＮ（１）ステツプの期間は、
フラグの検出と実際のカムフオロアの位置との間の小さ
い方の位相偏差を補償する。有利な実施例においては、
カム30は1600ステツプで360゜回転し、Ｎ（１）ステツ
プは３ステツプに選定され、加速比Ａ（１）は約94.550
ステツプ／秒２に選定される。
Ｎ（１）ステツプ経過した後に、モータ26の加速比は、
モータが時点Ｔ（１）で達した速度から第２図106に示
すような最高速度に達するまでモータを加速するのに要
する数ステツプの間、Ａ（２）ステツプ／秒２になる。
加速比Ａ（２）はステツプモータ26とモータに機械的に
結合されているすべての要素とを考慮して、モータが可
能な最高比率で所望の最高速度にまで加速されるように
選定されている。この加速比Ａ（２）は、本発明の思想
を使用したこの形式の装置の各機械的構造の個々の基本
に対して払われるべき周知の注意事項との関連において
選定すべきである。本発明の有利な実施例では、Ａ
（２）は約293.105ステツプ／秒２である。
モータの最高速度は、第２図の106の範囲に示されてお
り、モータ自体の特性によつて定められる。所定の速度
以上からは、ステツプモータは大抵トルクを失うので、
それ以上の速度には適さない。有利な実施例では、最高
ステツプレートは6000ステツプ／秒付近である。
108で示された特性曲線部分における減速は、モータと
モータに結合された機械的部分とを含む装置の最高減速
度を考慮して選択されている。この最高減速度を開始す
る時点は制御回路ユニツト22によつて決められる。計算
は極めて簡単である。なぜならステツプモータ26の全ス
テツプ数は、モータの加速に要した期間と高速度の期間
と減速の期間との合計から常に決まり、有利な実施例で
は第２図にＮ（５）で示すように200ステツプであり、
尚第２図ではＮ（０）が０（ゼロ）ステツプで示されて
いる。110で示す最後の減速期間は固定的数のステツプ
数を有する期間に選定されており、（有利な実施例では
６ステツプである）。Ｎ（５）−Ｎ（４）＝６というス
テツプ数ならびに減速比Ａ（５）（有利な比率は−5781
1ステツプ／秒２）は、万一チエツク弁が早く開いたと
きに送出ポンプ52から流出する液が最小限になるように
実験上選定される。第２図112の所望の最終的ステツプ
レートは従つて既知のものである。この事実と減速範囲
108の最大減速度Ａ（４）（有利には−320000ステツプ
／秒２）とから、時点Ｔ（３）、Ｔ（４）、Ｔ（５）を
容易に制御回路ユニツト22によつて計算できるので、範
囲100および112におけるステツプレートのどのような値
に対してもあらゆる個別の要求が達成される。
次に第３図および表１を参照して説明する。第３図およ
び表１にはステツプモータの本発明による有利な実施例
の特性が示されており、そこでは所望のカラム流速は1.
0mL/minである。時点T0から、モータ26のステツプレー
トは240.942ステツプ／秒である。時点T0からT1の間
に、ステツプレートは94550ステツプ／秒２で加速さ
れ、時点T1で790.793ステツプ／秒の速度に達する。次
にステツプレートは293105ステツプ／秒２の比率で時点
T1からT2まで加速される。時点T2からステツプレートは
時点T3まで5500ステツプ／秒の一定値になる。時点T3
で、モータ26が−320000ステツプ／秒２の比率で時点T4
まで減速し始める。それから、減速比は−57811ステツ
プ／秒２までゆるやかになり、この比がモータが最終的
速度240.942ステツプ／秒に達するまで続く。このよう
に時点T4からT5までモータをゆつくりと減速することに
より、チエツク弁50をするのに要する逆流量のばらつき
によりカラムに起きる圧力ピークが防止される。
同様にして、第４図および表２に、カラム流速10mL/min
のためのモータ駆動特性が示されている。加速度は第３
図の相応する期間の加速度と同じである。各曲線部分が
占める時間長は異なるが、時間T0およびT5の間の曲線の
下の領域の面Ｎ（５）がカラムの詰め替え前および後の
流速に関係なく一定に保たれるので同じである。
第１図の制御回路ユニツト22は、パルスを導線24を介し
てステツプモータ26に加えて第３図および第４図のよう
なモータステツプレートの時間に関する特殊な特性曲線
が得られるように動作する。制御回路ユニツト22の詳細
を第５図に示す。制御回路ユニツト22はマイクロプロセ
ツサ100を含み、有利な実施例ではモトローラ社の68000
型マイクロプロセツサを用いるとよいが、他のマイクロ
プロセツサでもよい。マイクロプロセツサ100には読出
し専用メモリ（ROM）102が接続されており、ROMはマイ
クロプロセツサ100の動作を従来の方法で制御する。マ
イクロプロセツサ100はさらに入力線104,106,108を有
し、それぞれにフラグセンサ110（第１図の検出器62に
相応）と、流速セレクタ112と、割込み時間108に接続さ
れている。前述のようにフラグセンサ110はモータに連
結された軸に取付けられたフラグが検出されたとき導線
104に信号を発生する。この信号はマイクロプロセツサ
に詰め替えを開始するように指令する。その後、各時点
で１ミリ秒タイマー114が１つの割込み信号を導線108に
発生し（つまり１ミリ秒毎に１回中断が行なわれ）、マ
イクロプロセツサはこれに応動して、ROM102の制御のも
とに導線116に数Ｎを送出する。この数Ｎはパルス発生
器118に送られ、パルス発生器はクロツク発生器119の周
波数を分周してその出力線120に数Ｎにより定められる
レートでパルスを発生する。
数Ｎはマイクロプロセツサ100により予め計算されてい
る。計算は容易に行なえる。いつたん流速が設定される
と、第３図および第４図に示す形の特性曲線上のすべて
の点を計算することができる。流速は調整可能なスケー
ルフアクタ（Ｋ）で乗算され、このスケールフアクタ
は、所望の流速を得るために必要なステツプモータに供
給すべき１秒当りのパルス数が正確に与えられるように
選定されている。
第３図または第４図に示すような形の特性曲線の各区間
に対するパルスレートの加速は既知である。また最初と
最後の区間の間のステツプ数も既知である。従つて最初
の特性曲線区間の終りのステツプレートＦ（１）は次の
式により求められる： なおＦ（０）は時点Ｔ（０）での初期ステツプレート、
Ａ（１）は区間１における加速比（94550ステツプ／秒
２）、Ｎ（１）は最初の特性曲線区間におけるモータス
テツプ数であり、有利にはＮ（１）＝３、Ｎ（０）＝０
である。
Ｆ（１）に対する値から、第１の区間の終りを示す時点
Ｔ（１）が次式により求められる： Ｔ（１）＝Ｔ（０）＋（Ｆ（１） −Ｆ（０））/A（１） 次の区間において、ステツプレートの加速度はＡ（２）
＝293105であり、モータの最高ステツプレートはＦ
（２）＝5500ステツプ／秒である。このデータと先に算
定されたデータとから、ステツプモータの最高速度が達
成される時点Ｔ（２）を次式により求めることができ
る： Ｔ（２）＝Ｔ（１）＋（Ｆ（２） −Ｆ（１））/A（２） 詰め替えの開始から時点Ｔ（２）までのモータステツプ
の数Ｎ（２）は次式により求められる： Ｎ（２）＝Ｎ（１）＋（Ｔ（２） −Ｔ（１））（Ｆ（２）＋Ｆ（１））/2 この時点からの曲線の形を計算により求めるためには、
ステツプモータにＮ（５）パルス供給されたときの終了
時点Ｔ（５）から逆算しなければならず、この時点にお
けるモータ速度はＦ（５）ステツプ／秒である。時点Ｔ
（４）でのステツプレートＦ（４）は次式により求めら
れる： なおＭは最後の区間におけるいくつかのステツプ中のピ
ストン位置のインパクトマージンである。Ｎ（５）は詰
め替えが完了するように十分大きく定めるべきであり、
ポンプ圧はカラム圧まで高められる。有利な実施例にお
いてＭ＝６、Ｎ（５）＝206である。
Ｆ（４）を計算した後に、Ｎ（３）を次式から容易に求
めることができる： Ｎ（３）＝Ｎ（４）−（（Ｆ（３））２ −（Ｆ（４））２）/2/A（４） なおＦ（３）＝Ｆ（２）、Ａ（４）＝＋320000である。
時点Ｔ（３）、Ｔ（４）、Ｔ（５）は次式から求めるこ
とができる： Ｔ（３）＝Ｔ（２）＋（Ｎ（３） −Ｎ（２））/F（３） Ｔ（４）＝Ｔ（３）＋（Ｆ（３） −Ｆ（４））/A（４） Ｔ（５）＝Ｔ（４）＋（Ｆ（４） −Ｆ（５））/A（５） 上記の式を解けば、第３図に示すような形の特性曲線の
すべての基準点がわかる。次に、マイクロプロセツサが
詰め替え開始後の時間の関数としてステツプモータに加
えられるパルスのパルスレートに対する１つのテーブル
を発生する。このテーブルの中の１つの点が、詰め替え
の開始時点からポンプが所望の速度で送出を行うように
なるまで１ミリ秒ごとに発生される。
ルツク・アツプ・テーブルが所定のカラム流速に対して
完成されると、マイクロコンピユータはその後、フラグ
センサ110からのフラグ検出信号に応動して詰め替えを
開始する。
その後は、１ミリ秒ごとに割込みタイマー114からの割
込み信号で、マイクロプロセツサ100が、テーブル中の
パルスレートに相当する数Ｎをルツクアツプする。この
数Ｎは詰め替えの開始後に生じた割込みの数に一致す
る。数Ｎは次に調整可能なパルス発生器118に送られ、
このパルス発生器がその次にＮに相当するレートでステ
ツプパルスをステツプモータに送出する。
流速セレクタ112が変化したとき、マイクロプロセツサ1
00は詰め替えサイクルの終了時のパルスレートとは異な
るパルスレートで始まる詰め替えサイクルに対するルツ
ク・アツプ・テーブルを計算する。またマイクロプロセ
ツサ100は、セレクタ112で選択されたステツプレートの
新たな定常状態での詰め替のためのルツク・アツプ・テ
ーブルも計算する。この後者のルツク・アツプ・テーブ
ルは引続いて、送出ポンプがその中にある液体を最初か
ら新たに選択された流速でカラムに押し出すようにする
ために用いられる。後者のルツク・アツプ・テーブルは
流速セレクタ112がまた変化するまで使用される。
以上の説明は本発明の有利な実施例に関するものであ
る。いうまでもなく、上記の実施例に対する変形を、本
発明の特許請求の範囲の枠を脱することなく行なえる。
発明の効果 本発明の構成により、従来の方法に比べて一層良好にカ
ラムの流れを均一に保つような、リキツドクロマトグラ
フ用の高速詰め替え制御を達成することができる。
さらに本発明の構成は、カラム中の圧力変動を最小に保
つために、自動的に流速変化に合わせてリキツドクロマ
トグラフ装置を調整する高速詰め替え制御が達成され
る。
さらに本発明の別の効果は従来の計器に用いられていた
アナログ回路よりも僅かなコストで上記の課題を解決す
る高速詰め替え制御装置を実現することにある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のリキツドクロマトグラフポンプのブロ
ツク回路図、 第1A図は第１図のポンプ中に用いられるカムの図、 第２図は第１図のステツプモータに高速詰め替え動作時
に供給されるパルスの典型的なパルスレートを時間関数
として示す線図、 第３図は、表１と共に、所望のカラム流速が1.0mL/min
のときの詰め替えのためのモータ歩進速度と時間との関
係を示す線図、 第４図は表２と共に、所望のカラム流速が10mL/minのと
きの詰め替えのためのモータ歩進速度と時間との関係を
示す線図、 第５図は本発明の有利な回路の実施例を示すブロツク回
路図である。 10……溶液供給装置、22……制御回路ユニツト、26……
ステツプモータ、28……軸、30……カム、32……カムフ
オロア、46……計量ポンプ、52……送出ポンプ、100…
…マイクロプロセツサ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】リキッドクロマトグラフポンプの詰め替え
    制御装置において、 ピストンポンプ（52）とステップモータ（26）とパルス
    発生器（118）と位置検出回路（60,62）とカム（30）と
    制御手段（22）とを有しており、 前記ステップモータ（26）の駆動軸（28）によって、前
    記ピストンポンプ（52）が駆動され、 前記ステップモータ（26）は、前記パルス発生器（11
    8）に接続されており、前記パルス発生器（118）の周波
    数は調整可能であり、前記パルス発生器（118）からの
    パルスにより、前記ステップモータ（26）は回転させら
    れ、 前記位置検出回路（60,62）は、前記ステップモータ（2
    6）の前記駆動軸（28）に接続されており、かつ、前記
    駆動軸（28）が、前記ピストンポンプ（52）が詰め替え
    られるべき位置に来た時点を検出し、 前記カム（30）は、前記ステップモータ（26）の前記駆
    動軸（28）に取付けられており、かつ、カムフォロア
    （32）を介して、前記ピストンポンプ（52）の送出ピス
    トン（34）に連結されており、また、前記カム（30）の
    輪郭の形状は、隆起部（64）を有していて、該隆起部
    （64）の一方の側には、カム軸（58）の周りでの前記カ
    ム（30）の回転により、該カム軸（58）と前記カム（3
    0）の表面との間の距離が徐々に変化する一方の表面部
    分を有しており、かつ、前記隆起部（64）の他方の側に
    は、前記カム軸（58）の周りでの前記カム（30）の回転
    により、当該カム軸（58）と前記カム表面との間の距離
    が急速に変化する他方の表面部分（56）を有するように
    形成されており、 前記制御手段（22）は、前記位置検出回路（60,62）に
    応動し、 前記ピストンポンプ（52）を詰め替えるべき場合、Ｎ
    （１）を整数として、Ｎ（１）個のパルスを発生する時
    間（Ｔ（０）〜Ｔ（１））中、前記制御手段（22）は、
    前記パルス発生器（118）からのパルスを第１の加速比
    （102）で徐々に加速し、それにより、前記カム（30）
    が回転し始めると、当該カム（30）の、前記カムフォロ
    ア（32）に接触している前記一方の表面部分と前記カム
    軸（58）との間の距離が徐々に変化して、前記カムフォ
    ロア（32）が前記隆起部（64）を乗り越え、 前記Ｎ（１）個のパルスの発生後、前記制御手段（22）
    は、前記第１の加速比（102）より高い第２の加速比（1
    04）で、一層急速に、前記パルス発生器（118）からの
    パルスを、前記パルスが選定された最高レート（106）
    に達する迄加速し、前記最高レート（106）に達する迄
    の期間（Ｔ（１）〜Ｔ（２））中、前記カムフォロア
    （32）に接触している前記カム（30）の前記他方の表面
    部分（56）と前記カム軸（58）との間の距離が急速に変
    化する際、前記カム（30）の前記他方の表面部分（56）
    により前記カム（30）の回転速度が早められ、そのよう
    にして、前記送出ピストン（34）を急速に動かして、前
    記ピストンポンプ（52）の詰め替えが迅速に行なわれ得
    るようにすることができ、 その後、前記制御手段（22）は、前記パルス発生器（11
    8）からのパルスを、選定された所定数のパルスの間、
    前記選定された最高レート（106）に保持し、 その後、前記制御手段（22）は、前記パルス発生器（11
    8）からのパルスを、当該パルスが選定された速度にな
    る迄、第１の減速比（108）で減速し、 その後、前記制御手段（22）は、前記パルス発生器（11
    8）からのパルスを、前記第１の減速比（108）より低い
    第２の減速比（110）で、Ｎ（５）を整数として、所定
    のパルス数Ｎ（５）の間減速し、 前記位置検出回路（60,62）が、前記ピストンポンプ（5
    2）が詰め替えられるべきであることを示す迄、前記パ
    ルス発生器（118）からのパルスは、前述のようにして
    到達した所定のパルスレート（112）に維持され、パル
    スレートの加速開始から、パルスレートの減速終了まで
    の間に生じるパルス数は、選択可能であり、かつ、前記
    ピストンポンプ（52）が詰め替えられるべき時点での前
    記パルスレート（100）、ないし、前記第２の減速の終
    了後の最終的な前記パルスレート（112）に無関係に一
    定であることを特徴とする、リキッドクロマトグラフポ
    ンプの詰め替え制御装置。
  2. 【請求項２】制御手段（22）は、速度選択装置を有して
    おり、該速度選択装置は、ステップモータに供給される
    パルスの所望のパルスレートに相関する速度選択信号を
    発生する特許請求の範囲第１項記載のリキッドクロマト
    グラフポンプの詰め替え制御装置。
  3. 【請求項３】制御手段（22）は、レート信号発生器を有
    しており、該レート信号発生器は、位置検出回路及び速
    度選択装置、並びに、前記位置検出回路からの位置信号
    が最後に生じてから経過した時間に応動して周期的にレ
    ート信号を発生する特許請求の範囲第１項記載のリキッ
    ドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装置。
  4. 【請求項４】パルス発生器（118）は、レート信号発生
    器からのレート信号に応動して該レート信号により表わ
    されるレートでステップモータ駆動用の選択可能なレー
    トのモータパルスを発生する特許請求の範囲第１項記載
    のリキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装置。
  5. 【請求項５】パルスレートの加速開始から、パルスレー
    トの減速終了までの間に生じるパルス数の合計は、206
    ステップである特許請求の範囲第１項記載のリキッドク
    ロマトグラフポンプの詰め替え制御装置。
  6. 【請求項６】最高レート（106）に保持される所定数の
    パルスＮ（３）は、３ステップである特許請求の範囲第
    １項記載のリキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制
    御装置。
  7. 【請求項７】第１の減速比（108）より低い第２の減速
    比（110）で減速されるパルス数Ｎ（５）は、６ステッ
    プである特許請求の範囲第１項記載のリキッドクロマト
    グラフポンプの詰め替え制御装置。
  8. 【請求項８】第２の加速比（104）が、ステップモータ
    （26）と該ステップモータ（26）に供給されるパルスと
    の間の同期を失わない範囲で可能なステップモータ用パ
    ルスの最高加速度にほぼ等しい特許請求の範囲第１項記
    載のリキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装
    置。
  9. 【請求項９】第１の減速比（108）が、ステップモータ
    （26）と該ステップモータ（26）に供給されるパルスと
    の間の同期を失わない範囲で可能なステップモータ用パ
    ルスの最高減速度にほぼ等しい特許請求の範囲第１項記
    載のリキッドクロマトグラフポンプの詰め替え制御装
    置。
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