JPS6226625Y2 - - Google Patents
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- JPS6226625Y2 JPS6226625Y2 JP1979140174U JP14017479U JPS6226625Y2 JP S6226625 Y2 JPS6226625 Y2 JP S6226625Y2 JP 1979140174 U JP1979140174 U JP 1979140174U JP 14017479 U JP14017479 U JP 14017479U JP S6226625 Y2 JPS6226625 Y2 JP S6226625Y2
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- flow rate
- discharge
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Landscapes
- Reciprocating Pumps (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
この考案はたとえば液体クロマトグラフなどで
２種類の溶媒の混合比率を時間的に変化させて送
液し、試料を勾配溶出させるグラジエント溶出装
置の改良に関するものである。
２種類の溶媒の混合比率を時間的に変化させて送
液し、試料を勾配溶出させるグラジエント溶出装
置の改良に関するものである。
従来から用いられているグラジエント溶出装置
には大別して送液ポンプを１個を用いるワン・ポ
ンプ式と２個用いるツー・ポンプ式とがあり、そ
れぞれ特長を有しているが、前者のうちもつとも
多く使用されている定圧ポンプ式は液だめコイル
（添加液保持流路）内の液充填のために分析操作
を中断しなければならない不便があり、また多く
の時間比例制御電磁弁を併用し、制御装置が複雑
である。これに比して後者は送液ポンプが１個多
くなるが、電磁弁の併用が少なく、その応答時間
誤差などの影響がなく、装置全体として構成が簡
単で信頼性が高く、とくに上記の液の再充填を要
しないので連続して使用でき分析能率が高いもの
である。この装置は２種の溶媒Ａ・Ｂのリザーバ
と、これらのリザーバから溶媒を吸引し、送液す
る２個のポンプと、この送液されたＡ・Ｂの溶媒
を混合するミキシングチエンバーと２個のポンプ
の吐出流量を制御するプログラマなどによつて構
成されている。このツー・ポンプ式の装置は上記
溶媒Ａ・Ｂの混合和（Ａ＋Ｂ）を一定に保ちなが
らＡ・Ｂの送液量を時間とともに相対的に増減さ
せ、Ｂ／（Ａ＋Ｂ）×100％＝Ｂ％すなわち混合溶媒の
濃 度を時間的に変化させるものである。これに用い
る送液ポンプはつぎの各条件を満足させる往復動
形小プランジヤポンプたとえばマルチプランジヤ
ポンプなどで、高圧たとえば400Kg／cm2または
200Kg／cm2の吐出圧力を有し吐出流の脈流が小
さく、広い流量範囲たとえば0.1ml／min〜10
ml／minにおいて安定した定流量が供給でき操
作性のよいものである。これを用いて分析するに
当り通常採用される吐出流量は１ml／minである
からＢ／（Ａ＋Ｂ）＝10％の混合濃度を得るためにはＡ 液用ポンプ0.90ml／min、Ｂ液用ポンプ0.10ml／
minと設定すればよいのである。しかしながら第
１図に示すように上記送液ポンプには吐出流量設
定値Fs（横軸）と実際吐出流量Fx（縦軸）との
log−logの関係があり、0.1ml／minから10ml／
minの流量領域では１対１の直線性を有し高精度
の流量が保持されるが、0.1ml／min以下の微小
流量領域ではプランジヤなどの可動部の運動速度
が低下して摩擦が急増するなどの原因でその流量
精度は低下するのは現在技術を駆使した最高精度
のものにおいても止むを得ない現象である。すな
わち、上記１対１の直線性を有する流量領域で
は、プランジヤの１ストローク当りの定量吐出量
と、単位時間でのプランジヤ駆動回数つまり吐出
回数との積で吐出流量の制御が精度よく行いうる
のであるが、微小流量領域では、プランジヤの１
ストローク当りの定量吐出量に対しプランジヤの
駆動速度を低下せしめて吐出しなければならな
い。そのためプランジヤの速度低下にともなう摩
擦の急増等により、１ストローク当りの吐出量と
吐出回数との積として再現性よく吐出流量を制御
できなくなるものである。今分析目的によつて上
記混合濃度Ｂ／（Ａ＋Ｂ）を、1.0％に設定する必要が
生 じたばあいＢ液用ポンプの吐出流量を前述の1/10
すなわち0.01ml／minとしこれを安定して吐出供
給しなければならないが、上記したように現実問
題として約0.03ml／min以下の微流量を安定供給
しうる送液ポンプは作り得ない現状である。この
ことは高濃度すなわちＢ／（Ａ＋Ｂ）＝99％についても 同様今度はＡ液用ポンプの0.01ml／minの送液精
度が低下するので、結果として０〜100％の濃度
全範囲を正確な混合比率を保つて送液できるツ
ー・ポンプ式グラジエント溶出装置の出現が要望
されるわけである。
には大別して送液ポンプを１個を用いるワン・ポ
ンプ式と２個用いるツー・ポンプ式とがあり、そ
れぞれ特長を有しているが、前者のうちもつとも
多く使用されている定圧ポンプ式は液だめコイル
（添加液保持流路）内の液充填のために分析操作
を中断しなければならない不便があり、また多く
の時間比例制御電磁弁を併用し、制御装置が複雑
である。これに比して後者は送液ポンプが１個多
くなるが、電磁弁の併用が少なく、その応答時間
誤差などの影響がなく、装置全体として構成が簡
単で信頼性が高く、とくに上記の液の再充填を要
しないので連続して使用でき分析能率が高いもの
である。この装置は２種の溶媒Ａ・Ｂのリザーバ
と、これらのリザーバから溶媒を吸引し、送液す
る２個のポンプと、この送液されたＡ・Ｂの溶媒
を混合するミキシングチエンバーと２個のポンプ
の吐出流量を制御するプログラマなどによつて構
成されている。このツー・ポンプ式の装置は上記
溶媒Ａ・Ｂの混合和（Ａ＋Ｂ）を一定に保ちなが
らＡ・Ｂの送液量を時間とともに相対的に増減さ
せ、Ｂ／（Ａ＋Ｂ）×100％＝Ｂ％すなわち混合溶媒の
濃 度を時間的に変化させるものである。これに用い
る送液ポンプはつぎの各条件を満足させる往復動
形小プランジヤポンプたとえばマルチプランジヤ
ポンプなどで、高圧たとえば400Kg／cm2または
200Kg／cm2の吐出圧力を有し吐出流の脈流が小
さく、広い流量範囲たとえば0.1ml／min〜10
ml／minにおいて安定した定流量が供給でき操
作性のよいものである。これを用いて分析するに
当り通常採用される吐出流量は１ml／minである
からＢ／（Ａ＋Ｂ）＝10％の混合濃度を得るためにはＡ 液用ポンプ0.90ml／min、Ｂ液用ポンプ0.10ml／
minと設定すればよいのである。しかしながら第
１図に示すように上記送液ポンプには吐出流量設
定値Fs（横軸）と実際吐出流量Fx（縦軸）との
log−logの関係があり、0.1ml／minから10ml／
minの流量領域では１対１の直線性を有し高精度
の流量が保持されるが、0.1ml／min以下の微小
流量領域ではプランジヤなどの可動部の運動速度
が低下して摩擦が急増するなどの原因でその流量
精度は低下するのは現在技術を駆使した最高精度
のものにおいても止むを得ない現象である。すな
わち、上記１対１の直線性を有する流量領域で
は、プランジヤの１ストローク当りの定量吐出量
と、単位時間でのプランジヤ駆動回数つまり吐出
回数との積で吐出流量の制御が精度よく行いうる
のであるが、微小流量領域では、プランジヤの１
ストローク当りの定量吐出量に対しプランジヤの
駆動速度を低下せしめて吐出しなければならな
い。そのためプランジヤの速度低下にともなう摩
擦の急増等により、１ストローク当りの吐出量と
吐出回数との積として再現性よく吐出流量を制御
できなくなるものである。今分析目的によつて上
記混合濃度Ｂ／（Ａ＋Ｂ）を、1.0％に設定する必要が
生 じたばあいＢ液用ポンプの吐出流量を前述の1/10
すなわち0.01ml／minとしこれを安定して吐出供
給しなければならないが、上記したように現実問
題として約0.03ml／min以下の微流量を安定供給
しうる送液ポンプは作り得ない現状である。この
ことは高濃度すなわちＢ／（Ａ＋Ｂ）＝99％についても 同様今度はＡ液用ポンプの0.01ml／minの送液精
度が低下するので、結果として０〜100％の濃度
全範囲を正確な混合比率を保つて送液できるツ
ー・ポンプ式グラジエント溶出装置の出現が要望
されるわけである。
この考案は以上の現況に鑑みてなされたもので
従来のツー・ポンプ式のグラジエント溶出装置の
欠点を解消し、現実的に作り得る限度の送液ポン
プを使用して２種の溶媒の混合濃度の低濃度域
（たとえば０〜５％）および高濃度域（たとえば
95〜100％）の混合比率を正確に送液するように
しその全濃度範囲にわたつて十分信頼しうる混合
溶媒をプログラム通り時間的にその混合比率を変
化させて送液できる装置の提供を図るものであ
る。すなわち２個の送液ポンプによつて２種類の
溶媒の混合比を時間的に変化させ送液する装置を
もつグラジエント装置において、吐出流量設定値
と実際吐出流量とが１対１の直線性を有し高精度
の流量制御が保持される領域内でポンプの吐出流
量を設定し、この設定値で定量吐出を行うプラン
ジヤの移動速度のもとに、間欠的にプランジヤを
駆動する送液ポンプ駆動制御回路と、パルス状に
吐出される流量を平滑平均化するミキシング手段
とを設け、プランジヤの基準駆動時間において吐
出される流量があたかも微小流量域で流量設定し
たのと同様に行いうるよう吐出流量の制御を行う
ようにしたことを特徴とする。
従来のツー・ポンプ式のグラジエント溶出装置の
欠点を解消し、現実的に作り得る限度の送液ポン
プを使用して２種の溶媒の混合濃度の低濃度域
（たとえば０〜５％）および高濃度域（たとえば
95〜100％）の混合比率を正確に送液するように
しその全濃度範囲にわたつて十分信頼しうる混合
溶媒をプログラム通り時間的にその混合比率を変
化させて送液できる装置の提供を図るものであ
る。すなわち２個の送液ポンプによつて２種類の
溶媒の混合比を時間的に変化させ送液する装置を
もつグラジエント装置において、吐出流量設定値
と実際吐出流量とが１対１の直線性を有し高精度
の流量制御が保持される領域内でポンプの吐出流
量を設定し、この設定値で定量吐出を行うプラン
ジヤの移動速度のもとに、間欠的にプランジヤを
駆動する送液ポンプ駆動制御回路と、パルス状に
吐出される流量を平滑平均化するミキシング手段
とを設け、プランジヤの基準駆動時間において吐
出される流量があたかも微小流量域で流量設定し
たのと同様に行いうるよう吐出流量の制御を行う
ようにしたことを特徴とする。
以下図面によつてこの考案の実施例装置を説明
する。第２図はその構成を示すブロツク図で、
１，２はそれぞれ異なる溶媒Ａ，Ｂが入つた容器
であつて、容器１内の溶媒Ａはチユーブ３、入口
逆止弁４を介して送液ポンプＰAに接続され、容
器２内の溶媒Ｂはチユーブ５、入口逆止弁６を介
して送液ポンプＰBに接続される。送液ポンプＰ
A，ＰBはたとえば１ストローク当りの吐出量100
μの定量吐出・高速吸引式に作られた往復動形
シングル小プランジヤポンプを用い、５１はその
プランジヤでパルスモータ７，８に連結（点線
９，１０）された変形カム５２によつて駆動され
る。カム５２の回転（矢印）角の3/4が吐出に、
1/4が吸引に供される。プランジヤ５１の吐出行
程では、パルスモータ７，８は設定流量（第１図
のＦS）に応じた回転数（たとえばＦS＝1.0ml／
minならば１ストローク当り吐出量が100μで
あるから10r.p.m）で正確に回転し、その回転が
カム５２に伝達される。吐出時のカム５２の形状
は、プランジヤ５１が等速ｖ移動を行なうよう作
られている。吐出行程が終了した瞬間からつぎの
吐出行程に入るまで、パルスモータは高速回転
し、プランジヤ５１は短時間（たとえば
0.15sec）で吸引動作を行なう。また吐出行程の
最初のある小期間は液体の圧縮性を補うために、
また入口逆止弁４，６および出口逆止弁１１，１
２の動作に遅れが生じないようにプランジヤ５１
は高速移動を行う。このような構成によつて定量
吐出・高速吸引動作が行なわれるのである。図は
簡単のために吐出流路の圧力センサやその出力で
作動する圧縮率補正回路などは図示を省いた。５
３はフオトカプラなどの光電変換素子で上記カム
５２の回転速度を検出しパルスモータＡ（または
Ｂ）制御回路１３，１４に入力し、その回転を設
定流量に応じるようにフイードバツク制御してい
る。１５はポンプＰAとポンプＰBの吐出量ＦA，
ＦBの和を一定に保ちながらＦBを時間的に増加さ
せるとともにＦAを相対的に減少させるように制
御するプログラム制御器である。１６はＡ液とＢ
液とを混合するミキシングチエンバー、１７は分
析試料（溶質）導入部、１８は分離カラム、１９
は上記分離カラム１８で分離された成分を検出す
る成分検出器、２０は排液容器である。以上の構
成と作用は従来のツー・ポンプ式のグラジエント
溶出装置を設けた液体クロマトグラフと同じであ
り、公知のものである。この考案の要部は点線で
囲んだ２つのブロツク３１，３２の低流量域パル
ス制御回路を従来装置に付加することによつて第
３図のタイムチヤートにて説明するポンプＰA，
ＰBの送液流量を間欠的に制御する機能を有する
装置とした点である。第３図横軸は時間ｔの経過
を示し、t0はグラジエント溶出分析開始時点、ｔ
Eはその終了時点、縦軸はポンプＰAおよびポンプ
ＰBの吐出流量ＦA，ＦA′，F′B，ＦBの変化を示
す。t0までの流量設定は図のようにＦA＝100％、
ＦB＝０％である。今混合濃度ＦB／（ＦA＋ＦB）
＝５％ごとに所定時間ごとに変化させるばあい、
t0からＦA′＝０・95ml／minの定流量とし、これ
に対しポンプＰBは0.05ml／minの流量としなけ
ればならない。しかしながら前述のとおり0.1
ml／min以下の低流量域でその送液精度が悪いた
め、これを（t0〜t1）の間はポンプを停止させる
Tdとし（t1〜t2＝Tf）だけポンプＰBを作動さ
せ、実線のような0.15ml／minの間欠的流量F′B
を生ぜしめる。今、ポンプＰBの１ストローク当
たりの吐出量は0.1mlであるので、設定流量が
0.15ml／minであるときは、プランジヤ５１は1.5
ストローク／minの単位スピードで移動すること
になる。この単位スピード1.5ストローク／min
のもとでプランジヤ５１を間欠的に移動させて
0.05ml／minの吐出流量を得るためには、プラン
ジヤ５１を単位時間のうちの1/3の時間内だけ駆
動させて、その残りの2/3の時間内は停止させれ
ばよい。このようにポンプＰBを作動させれば、
実流値ＦBXは0.15×1/3＝0.05ml／min（点線で示
したもの）となる。ここで、単位時間1min内に
プランジヤ５１を４回間欠駆動させるとすると、
すなわち単位時間60sec内にプランジヤ５１の駆
動、停止動作を４回繰り返させるとすると、その
１サイクルに要する時間Tcは15secであり、その
15secの1/3である5secがプランジヤ５１の間欠駆
動時間Tf、その15secの2/3である10secがプラン
ジヤ５１の停止時間Tdとなる。従つて、単位時
間当たりの流量は、0.1/1（ml／ストローク）×1.
５／６０（ストローク／sec）×5sec×４＝0.05ml／
minとなり、平均化された上記実流値ＦBXが得ら
れることになる。このときＰBのプランジヤの移
動速度v1は可成り大きく第１図で示した0.1ml／
min以上であるから摩擦などの影響をうけること
なく高精度の送液性を保つている。なおこのパル
ス状吐出流量は１６のミキシングチエンバーでの
混合時平滑化され、カラム１８、検出器１９での
脈流は生じないものである。つぎに混合濃度を10
％に変更するときは、上記と同一原理でポンプＰ
Bの吐出流量を0.1ml／minとするため１サイクル
（Tc′＝15sec）の間の実吐出率を0.1/0.15とする
ため（Tf′＝10sec）とすればよいのである。この
ばあいもプランジヤ５１の移動速度v1は上記と同
一であり、送液精度は高いことはいうまでもな
い。上記のTc並びにTfはTc3sec、Tf1sec位まで
短縮して用いる事が多い。例として５％から説明
したが、ポンプの間欠運転時間Tfとパルス間隔
Tcとの比（Tf／Tc＝Ｋ）とすれば実吐出流量Ｆ
BXと第２図のパルス制御回路３１に任意に設定す
るＦB′との間には（ＦBX＝Ｋ・ＦB′）の一般式が
成立し、このＦB′を使用ポンプの性能上送液精度
が信頼できる値とすればよいので、１％〜４％の
低濃度も同様に高精度で混合できるものである。
第３図の右方のタイムチヤートは、グラジエント
溶出分析の後段を示すもので、（t7〜t9）にはじ
まるパルス状流量はポンプＰAの吐出流量F′Aの
波形であり、点線ＦAXは実流量の0.10ml／minで
最後のＦAX′は0.05ml／minのもので、ポンプＰB
は0.90ml／min、0.95ml／minの定流量を吐出す
るものである。このようにたとえば0.1ml／min
以下の低流量域においては２個のポンプの吐出流
量は0.15ml／minという流量設定値は一定とし、
すなわちポンプのプランジヤの移動速度を一定に
保ち、その作動時間だけを変化させることで、任
意の微量送液量を再現性の高いものとするパルス
モータ駆動制御方法は第２図の３１，３２の別ブ
ロツクでなくてもプログラム制御器１５それぞれ
のパルスモータ制御回路１３，１４内に容易に組
込めるものであり、また、第３図のように設定流
量を一定とする方法以外にTf，Tf′のポンプ作動
時間幅を一定とし、その時間内での吐出流量値Ｆ
B′，ＦA′を変える間欠制御も同一の作用効果を有
するものである。
する。第２図はその構成を示すブロツク図で、
１，２はそれぞれ異なる溶媒Ａ，Ｂが入つた容器
であつて、容器１内の溶媒Ａはチユーブ３、入口
逆止弁４を介して送液ポンプＰAに接続され、容
器２内の溶媒Ｂはチユーブ５、入口逆止弁６を介
して送液ポンプＰBに接続される。送液ポンプＰ
A，ＰBはたとえば１ストローク当りの吐出量100
μの定量吐出・高速吸引式に作られた往復動形
シングル小プランジヤポンプを用い、５１はその
プランジヤでパルスモータ７，８に連結（点線
９，１０）された変形カム５２によつて駆動され
る。カム５２の回転（矢印）角の3/4が吐出に、
1/4が吸引に供される。プランジヤ５１の吐出行
程では、パルスモータ７，８は設定流量（第１図
のＦS）に応じた回転数（たとえばＦS＝1.0ml／
minならば１ストローク当り吐出量が100μで
あるから10r.p.m）で正確に回転し、その回転が
カム５２に伝達される。吐出時のカム５２の形状
は、プランジヤ５１が等速ｖ移動を行なうよう作
られている。吐出行程が終了した瞬間からつぎの
吐出行程に入るまで、パルスモータは高速回転
し、プランジヤ５１は短時間（たとえば
0.15sec）で吸引動作を行なう。また吐出行程の
最初のある小期間は液体の圧縮性を補うために、
また入口逆止弁４，６および出口逆止弁１１，１
２の動作に遅れが生じないようにプランジヤ５１
は高速移動を行う。このような構成によつて定量
吐出・高速吸引動作が行なわれるのである。図は
簡単のために吐出流路の圧力センサやその出力で
作動する圧縮率補正回路などは図示を省いた。５
３はフオトカプラなどの光電変換素子で上記カム
５２の回転速度を検出しパルスモータＡ（または
Ｂ）制御回路１３，１４に入力し、その回転を設
定流量に応じるようにフイードバツク制御してい
る。１５はポンプＰAとポンプＰBの吐出量ＦA，
ＦBの和を一定に保ちながらＦBを時間的に増加さ
せるとともにＦAを相対的に減少させるように制
御するプログラム制御器である。１６はＡ液とＢ
液とを混合するミキシングチエンバー、１７は分
析試料（溶質）導入部、１８は分離カラム、１９
は上記分離カラム１８で分離された成分を検出す
る成分検出器、２０は排液容器である。以上の構
成と作用は従来のツー・ポンプ式のグラジエント
溶出装置を設けた液体クロマトグラフと同じであ
り、公知のものである。この考案の要部は点線で
囲んだ２つのブロツク３１，３２の低流量域パル
ス制御回路を従来装置に付加することによつて第
３図のタイムチヤートにて説明するポンプＰA，
ＰBの送液流量を間欠的に制御する機能を有する
装置とした点である。第３図横軸は時間ｔの経過
を示し、t0はグラジエント溶出分析開始時点、ｔ
Eはその終了時点、縦軸はポンプＰAおよびポンプ
ＰBの吐出流量ＦA，ＦA′，F′B，ＦBの変化を示
す。t0までの流量設定は図のようにＦA＝100％、
ＦB＝０％である。今混合濃度ＦB／（ＦA＋ＦB）
＝５％ごとに所定時間ごとに変化させるばあい、
t0からＦA′＝０・95ml／minの定流量とし、これ
に対しポンプＰBは0.05ml／minの流量としなけ
ればならない。しかしながら前述のとおり0.1
ml／min以下の低流量域でその送液精度が悪いた
め、これを（t0〜t1）の間はポンプを停止させる
Tdとし（t1〜t2＝Tf）だけポンプＰBを作動さ
せ、実線のような0.15ml／minの間欠的流量F′B
を生ぜしめる。今、ポンプＰBの１ストローク当
たりの吐出量は0.1mlであるので、設定流量が
0.15ml／minであるときは、プランジヤ５１は1.5
ストローク／minの単位スピードで移動すること
になる。この単位スピード1.5ストローク／min
のもとでプランジヤ５１を間欠的に移動させて
0.05ml／minの吐出流量を得るためには、プラン
ジヤ５１を単位時間のうちの1/3の時間内だけ駆
動させて、その残りの2/3の時間内は停止させれ
ばよい。このようにポンプＰBを作動させれば、
実流値ＦBXは0.15×1/3＝0.05ml／min（点線で示
したもの）となる。ここで、単位時間1min内に
プランジヤ５１を４回間欠駆動させるとすると、
すなわち単位時間60sec内にプランジヤ５１の駆
動、停止動作を４回繰り返させるとすると、その
１サイクルに要する時間Tcは15secであり、その
15secの1/3である5secがプランジヤ５１の間欠駆
動時間Tf、その15secの2/3である10secがプラン
ジヤ５１の停止時間Tdとなる。従つて、単位時
間当たりの流量は、0.1/1（ml／ストローク）×1.
５／６０（ストローク／sec）×5sec×４＝0.05ml／
minとなり、平均化された上記実流値ＦBXが得ら
れることになる。このときＰBのプランジヤの移
動速度v1は可成り大きく第１図で示した0.1ml／
min以上であるから摩擦などの影響をうけること
なく高精度の送液性を保つている。なおこのパル
ス状吐出流量は１６のミキシングチエンバーでの
混合時平滑化され、カラム１８、検出器１９での
脈流は生じないものである。つぎに混合濃度を10
％に変更するときは、上記と同一原理でポンプＰ
Bの吐出流量を0.1ml／minとするため１サイクル
（Tc′＝15sec）の間の実吐出率を0.1/0.15とする
ため（Tf′＝10sec）とすればよいのである。この
ばあいもプランジヤ５１の移動速度v1は上記と同
一であり、送液精度は高いことはいうまでもな
い。上記のTc並びにTfはTc3sec、Tf1sec位まで
短縮して用いる事が多い。例として５％から説明
したが、ポンプの間欠運転時間Tfとパルス間隔
Tcとの比（Tf／Tc＝Ｋ）とすれば実吐出流量Ｆ
BXと第２図のパルス制御回路３１に任意に設定す
るＦB′との間には（ＦBX＝Ｋ・ＦB′）の一般式が
成立し、このＦB′を使用ポンプの性能上送液精度
が信頼できる値とすればよいので、１％〜４％の
低濃度も同様に高精度で混合できるものである。
第３図の右方のタイムチヤートは、グラジエント
溶出分析の後段を示すもので、（t7〜t9）にはじ
まるパルス状流量はポンプＰAの吐出流量F′Aの
波形であり、点線ＦAXは実流量の0.10ml／minで
最後のＦAX′は0.05ml／minのもので、ポンプＰB
は0.90ml／min、0.95ml／minの定流量を吐出す
るものである。このようにたとえば0.1ml／min
以下の低流量域においては２個のポンプの吐出流
量は0.15ml／minという流量設定値は一定とし、
すなわちポンプのプランジヤの移動速度を一定に
保ち、その作動時間だけを変化させることで、任
意の微量送液量を再現性の高いものとするパルス
モータ駆動制御方法は第２図の３１，３２の別ブ
ロツクでなくてもプログラム制御器１５それぞれ
のパルスモータ制御回路１３，１４内に容易に組
込めるものであり、また、第３図のように設定流
量を一定とする方法以外にTf，Tf′のポンプ作動
時間幅を一定とし、その時間内での吐出流量値Ｆ
B′，ＦA′を変える間欠制御も同一の作用効果を有
するものである。
この考案は以上のように構成されているので、
２個の送液ポンプを用いたグラジエント溶出装置
が渋来０〜５％の低濃度域および95〜100％の高
濃度域での混合濃度の再現性が低かつた欠点を解
消し、現在実用しうる限度での送液用ポンプを使
用し、この駆動制御の電子回路系を改良すること
で、操作容易に２種の溶媒の０〜100％の全濃度
範囲にわたつて信頼性の高い混合溶媒を安定して
送液でき連続分析に便宜な装置を提供しえたもの
である。
２個の送液ポンプを用いたグラジエント溶出装置
が渋来０〜５％の低濃度域および95〜100％の高
濃度域での混合濃度の再現性が低かつた欠点を解
消し、現在実用しうる限度での送液用ポンプを使
用し、この駆動制御の電子回路系を改良すること
で、操作容易に２種の溶媒の０〜100％の全濃度
範囲にわたつて信頼性の高い混合溶媒を安定して
送液でき連続分析に便宜な装置を提供しえたもの
である。
第１図は現在の典形的な高性能送液ポンプの送
液流量範囲とその送液精度とを説明するグラフ、
第２図は上記の送液ポンプ２個を用いたこの考案
の実施例グラジエント溶出装置のブロツク図、第
３図は上記実施例装置の２種の溶媒の送液状態を
示すタイムチヤートである。 ＦS……送液ポンプの吐出流量設定値、ＦX……
送液ポンプの吐出実流量値、Ａ・Ｂ……２種の溶
媒（被混合液）、ＰA・ＰB……Ａ・Ｂ液の送液ポ
ンプ、ＦA・ＦB……ＰA・ＰBの吐出流量、１６…
…ミキシングチエンバー、７・８……ポンプ駆動
用パルスモータ、Tf・Tf′……間欠的吐出送液時
間、Td・Td′……ポンプ停止時間、ＦB′・ＦA′…
…ＰB・ＰAの間欠的吐出流量（ポンプの一定値以
上の吐出流量）、ＦBX・ＦBX′……Ｂ液ポンプの一
定値以下の吐出流量、ＦAX・ＦAX′……Ａ液ポン
プの一定値以下の吐出流量。
液流量範囲とその送液精度とを説明するグラフ、
第２図は上記の送液ポンプ２個を用いたこの考案
の実施例グラジエント溶出装置のブロツク図、第
３図は上記実施例装置の２種の溶媒の送液状態を
示すタイムチヤートである。 ＦS……送液ポンプの吐出流量設定値、ＦX……
送液ポンプの吐出実流量値、Ａ・Ｂ……２種の溶
媒（被混合液）、ＰA・ＰB……Ａ・Ｂ液の送液ポ
ンプ、ＦA・ＦB……ＰA・ＰBの吐出流量、１６…
…ミキシングチエンバー、７・８……ポンプ駆動
用パルスモータ、Tf・Tf′……間欠的吐出送液時
間、Td・Td′……ポンプ停止時間、ＦB′・ＦA′…
…ＰB・ＰAの間欠的吐出流量（ポンプの一定値以
上の吐出流量）、ＦBX・ＦBX′……Ｂ液ポンプの一
定値以下の吐出流量、ＦAX・ＦAX′……Ａ液ポン
プの一定値以下の吐出流量。
Claims (1)
- ２個の送液ポンプによつて２種類の溶媒の混合
比を時間的に変化させ送液する装置をもつグラジ
エント溶出装置において、前記送液ポンプのいず
れか一方側における吐出流量設定値と実際吐出量
とが１対１で対応する吐出流量下限値以下となる
微小流量範囲においてその一方側の送液ポンプの
吐出流量の制御を、吐出流量設定値と実際吐出量
とが１対１で対応する前記吐出流量下限値以上の
流量範囲でその送液ポンプの吐出流量を設定し、
この設定流量の吐出を行うプランジヤの移動速度
のもとに、設定流量の吐出に要する基準時間を分
割してプランジヤを所定時間駆動及び停止させる
周期を設定しその周期ごとに割当てられた駆動時
間だけプランジヤを駆動させかつ停止時間だけプ
ランジヤを停止させて、プランジヤを間欠的に移
動させるよう行う送液ポンプ駆動制御回路を設け
るとともに、その送液ポンプによりパルス状に吐
出される流量を平滑化するミキシング手段を設け
たことを特徴とするグラジエント溶出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979140174U JPS6226625Y2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979140174U JPS6226625Y2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5658454U JPS5658454U (ja) | 1981-05-19 |
| JPS6226625Y2 true JPS6226625Y2 (ja) | 1987-07-08 |
Family
ID=29371514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1979140174U Expired JPS6226625Y2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6226625Y2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006035488A1 (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Tacmina Corporation | 定量搬送装置及びこれに用いられる往復動ポンプ |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4550373B2 (ja) * | 2003-04-11 | 2010-09-22 | 那須 ▲丈▼夫 | ポンプ |
| US9970908B2 (en) * | 2013-07-17 | 2018-05-15 | Sekisui Medical Co., Ltd. | Gradient liquid feed device for sample analyzer |
| US11027304B2 (en) * | 2017-07-21 | 2021-06-08 | Carlisle Fluid Technologies, Inc. | Systems and methods for fluid ratio control |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4989906A (ja) * | 1972-12-29 | 1974-08-28 |
-
1979
- 1979-10-08 JP JP1979140174U patent/JPS6226625Y2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4989906A (ja) * | 1972-12-29 | 1974-08-28 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006035488A1 (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Tacmina Corporation | 定量搬送装置及びこれに用いられる往復動ポンプ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5658454U (ja) | 1981-05-19 |
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