JPH0711009B2 - 嵩張ったアモルファス金属製品の調整法 - Google Patents

嵩張ったアモルファス金属製品の調整法

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JPH0711009B2
JPH0711009B2 JP63506616A JP50661688A JPH0711009B2 JP H0711009 B2 JPH0711009 B2 JP H0711009B2 JP 63506616 A JP63506616 A JP 63506616A JP 50661688 A JP50661688 A JP 50661688A JP H0711009 B2 JPH0711009 B2 JP H0711009B2
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amorphous metal
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 多数の結晶質金属合金材料は一般的に脆く且つ機械加工
が困難である。そのような材料の例は永久磁石である金
属合金である。これらの金属の硬さと脆さのために、磁
気回路中に組入れられる小さな磁石にこれらの材料を機
械加工することは大変費用がかかる。したがって、特
に、磁性材料を希望の形状により経済的に成形する方法
が要求される。
この発明は容易に機械加工ができ、適切な磁性材料とす
るために再結晶化することができる嵩張ったアモルファ
ス金属合金製品を調整することによりこの問題を解決す
る。アモルファス材料は当該技術では周知であり、多数
の方法で製造される。米国特許第4,537,624号および米
国特許第4,537,625号で開示されているその方法の一つ
は、アモルファス合金となる前駆物質化合物の熱的ある
いは化学的析出からなる。アモルファス材料を成形する
他の方法は溶溶材料の急冷（106℃／秒）によるもので
ある。例えば、米国特許第4,594,104号およびその中の
引用を参照せよ。アモルファス材料を造る別の方法は機
械的合金化によるものである。C.C.Koch外、Appl.Phys.
Lett,43,1017（1983）．機械的合金化は高エネルギーボ
ールミル処理中に行われる物理的方法である。もっと詳
細には機械的合金化は、粉末粒子の溶結と破砕と再溶結
の繰返しによって特徴づけられる。機械的合金化はアモ
ルファス粉末を造ることができる。一層詳細な説明に
は、P.S.GilmanおよびJ.S.Benjamin、“機械的合金化"A
nn.Rev.Mater.Sci.,VoL.13,279-300（1983）を参照せ
よ。
これらのアモルファス材料は、冷間あるいは熱間プレス
のような普通の成形法（すなわち、結晶質材料に関して
は普通である）によって嵩張ったアモルファス金属合金
製品に通常は成形できない。嵩張ったあるいは団結され
た（consolidated）製品とは強度（容易に変形されな
い）完全性および硬度等の高い製品を意味する。しか
し、これらのアモルファス材料のあるものは高速度圧密
のようなより苛酷な方法によって嵩張ったアモルファス
金属合金製品に成形することができる。高速度圧密法の
記述に関しては、米国特許第4,594,104号を参照せよ。
後者の範ちゅうに入る例はNiTi,SmCo.NiZnおよびCuZnか
らなる。
さらに従来技術は嵩張った金属合金製品を成形する２種
の特別の方法を開示する。第１は、米国特許第4,557,76
0号は金属合金成分の完全混合物（結晶質である）は希
望の成分の化合物の化合的還元により形成される。この
完全混合物は熱間プレスし、ついでアモルファス状態に
するために加熱されるような標準的方法によって嵩張っ
たアモルファス金属合金製品に形成される。第２は米国
特許第4,640,816号は、前駆物質を薄いシートあるいは
フィルムに冷間加工し次いでアモルファス状態にするた
めにシートを加熱する方法を開示する。また前駆物質の
あるものはフィルム状、箱状、シート状等である必要が
ある。かくて、この方法により限定された形状のアモル
ファス金属合金を得る。
先行技術との特徴的対比では、この発明は少くとも１種
のマトリクス金属とマトリクス金属中での急速拡散剤で
ある、少くとも１種の元素（以後、急速拡散元素）から
嵩張ったアモルファス金属合金製品を形成する簡単な方
法を提供する。金属合金成分の完全混合物を析出のため
に手の込んだシステムを使用する米国特許第4,594,104
号に開示された方法と異なり、この発明は機械的に合金
化されて実質的のアモルファス完全粉末混合物になる希
望の成分の単結晶粉末あるいはフレークから始まる。実
質的にアモルファスとは、アモルファスが50％より多い
が100％未満である粉末混合物を意味する。
先行技術はある程度結晶性が残留する点までマトリクス
金属と結晶質急速拡散元素を機械的合金化するならば有
利であるということを開示も示唆もしていない。外でも
ない出願人が機械的に合金化された粉末混合物中に結晶
質成分が存在することにより冷間−圧延あるいは熱間プ
レスのような標準的成形法を使用して嵩張ったアモルフ
ァス金属合金製品を検出混合物から成形できることを驚
くべきことに発見した。先行技術は如何なる教示も欠い
ているが、また出願人は嵩張ったアモルファス金属合金
製品を形成するために粉末混合物の各粒子は一つの調整
された構造（modulated structure）を持たねばならな
いことを発見した。調整された構造とは粒子の個々の成
分の濃度勾配を意味する。
要するに、この発明は冷間あるいは熱間プレスのような
普通の方法により嵩張ったアモルファス金属合金製品の
簡単な成形法を提供する。これは、高速度圧密のような
経費がかかり制限された（すなわち形状の制限された）
方法に頼ることなく嵩張ったアモルファス金属合金を形
成することにより技術に重要な進歩を与える。
発明の要約 ａ） 少くとも１種の結晶質マトリクス金属と、マトリ
クス金属中での急速拡散剤である少くとも１種の結晶質
元素を機械的に合金化して、粉末混合物が少くとも50％
がしかし100未満がアモルファスである、調整された構
造の粒子からなる粉末混合物にし、 ｂ） 約5,000気圧より高圧で、約25℃から粉末混合物
のガラス転化温度未満の温度で粉末混合物を理論密度の
少くとも80％の密度を有する嵩張ったアモルファス金属
合金製品に成形し、嵩張ったアモルファス金属合金製品
を回収すること： から成る嵩張ったアモルファス金属製品を製造する方法
を提供することがこの発明の広い目的である。
この発明の他の態様は引続いて、上記のｂ）の段階の成
形温度以上でしかし、嵩張ったアモルファス金属合金製
品のガラス転化温度より低い温度で嵩張ったアモルファ
ス金属合金を熱処理し、それにより残留応力と濃度勾配
を除去することである。
この発明の別の態様は嵩張った結晶質金属合金製品を得
るために充分な時間ガラス転化温度より高温に該嵩張っ
たアモルファス金属合金製品を引続いて熱処理すること
である。
この発明の特別の態様ではコバルト粉末とチタン粉末が
４時間摩砕によって機械的に合金化され調整された構造
を有する粒子からなる粉末混合物を得ることであり、そ
の粉末は少くとも50％アモルファスである。約350℃の
温度で10,000気圧の圧力で粉末混合物で熱間プレスして
コバルトをチタン中に拡散させて金属を合金させ、理論
密度の95％の密度を有するアモルファスコバルト−チタ
ンディスクを成形する。さらに、アモルファスコバルト
−チタン合金ディスクは結晶質コバルト−チタン合金デ
ィスクを得るために550℃より高温で約２時間加熱され
ることもできる。
図面の簡単な説明 第1a図は、２時間機械的に合金化されたNi0.5Ti0.5粉末
の走査電子マイクログラフを示す。
第1b図は、16時間機械的に合金化されたNi0.5Ti0.5粉末
の走査電子マイクログラフを示す。
発明の詳細な説明 これまで述べてきたように、この発明は嵩張ったアモル
ファス金属合金製品および嵩張った結晶質金属合金製品
の製造法に関する。“アモルファス金属合金”なる語句
の使用は、ここではまた非金属元素を含有できるアモル
ファス金属−含有合金に関している。これらの非金属元
素を説明するとほう素、炭素、けい素等である。発明の
本質的特徴は、金属合金成分の完全混合物である粉末を
製造するために機械的合金化を使用することである。粉
末は調整された構造を有する粒子から成っており、該粉
末は少くとも50％がアモルファスであるが、アモルファ
スは100％未満である。これらの性質により粉末混合物
は熱間プレスのような標準成形技術を使用して嵩張った
アモルファス金属合金製品に成形される。
したがって、この発明の必須の構成要素の１つは、少く
とも１種の結晶質マトリクス金属である。この発明で使
用されるマトリクス金属の実例は、スカンジウム、イッ
トリウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
ウム、ニオブ、タンタル、ランタニド類、およびアクチ
ニド類である。マトリクス金属はフレーク状、粉末状、
顆粒状などのどのような粒状でも使用できる。
この発明の第２の必須の構成要素は結晶質マトリクス元
素中での急速拡散剤である少くとも１種の結晶質元素で
ある。急速拡散剤とはマトリクス金属の自己拡散の２倍
あるきはそれより大きい速度でマトリクス金属中に拡散
することができる元素を意味する。上記で名付けたマト
リクス元素の急速拡散剤である元素の例はバナジウム、
クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜
鉛、ほう素、炭素、けい素および金からなるが限定され
ない。やはりこれらの元素はフレーク、粉末、顆粒等の
ようなどのような粒子形状でも使用される。
一般的に、マトリクス金属と急速拡散剤元素は一般式A
1-xBxを有する嵩張ったアモルファス金属合金製品を得
るために化合され得る。ここでＡは少くとも１種のマト
リクス金属で、Ｂは少くとも１種の急速拡散剤元素でｘ
は約0.1から約0.9の範囲である。この式に含まれるのは
２元、３元およびより高次元のアモルファス金属合金で
ある。
嵩張ったアモルファス金属合金製品を調整する第１段階
は、希望のマトリクス金属と急速拡散剤を機械的に合金
化することである。上記したように、機械的合金化は粉
末粒子の繰返し溶結、破砕および再溶結により微細構造
をコントロールした金属粉末を製造する物理的方法であ
る。機械的合金化を達成する一方法は高エネルギーミル
を使用することである。高エネルギーミルの例はSzegva
ri消耗磨砕ミルおよび振動ミル、例えばSpex Coで製造
のSpex Shalcer Millである。更に詳細には、読者は、
P.S.GilmanおよびJ.S.Benjomin“機械的合金化”、Ann.
Rev.Moter.Sci.,VoL.13,279-300（1983）を参照され
る。
かくして、例としてスペックスミルを使用するならば、
適量の希望のマトリクス金属と急速拡散剤元素がスキン
レス鋼ボールを含有するステンレス鋼瓶（バイアル）中
に入れられる。急速拡散剤元素に対するマトリクス金属
の元素比は最終の嵩張ったアモルファス金属合金製品の
ものと同じである。例えば、最終製品の式がABであると
きは急速拡散剤元素に対するマトリクス金属の原子比は
1:1である。さらに、磨砕瓶中の鋼ボールの量は変化す
るが粉末（マトリクス金属プラス急速拡散剤金属）に対
する鋼ボールの重量比は約1:3から約10:1であることが
好ましい。
磨砕は乾式金属（dry metal）で実施されるか潤滑剤が
瓶の器壁とそれ自体に形成される微細粉末の固着を減少
するために加えられ、かくして機械的合金化の溶結状態
がコントロールされる。もし、潤滑剤が使用されるなら
ば、アルキルあるいはアリル炭化水素からなるが限定さ
れない群から選択される。これらの潤滑剤の例はトルエ
ン、ヘキサン、ペンタン、キシレン等である。使用され
る潤滑剤の量は変化するが、通常は機械的に合金化され
る材料の金量の約１ないし約25重量パーセントの範囲に
ある。
機械的合金化により実質的にアモルファスである完全粉
末混合物を造るために要する時間の大きさは、希望のマ
トリクス金属と急速拡散剤元素、潤滑剤の存在および粉
末に対するボールの重量比に依存している。したがっ
て、これらのパラメータにによれば、15分ないし約500
時間の磨砕時間が実質的にアモルファスの粉末混合物の
製造に対し充分である。結晶質からアモルファスへの相
変態の範囲は粉末混合物のＸ−線回折解析によって監視
され粉末は少くとも50％アモルファスであるがアモルフ
ァス100％未満である時に機械合金化が停止される。粉
末混合物が100％アモルファスにならないうちに機械的
合金かが停止されることが重要である。熱間圧延のよう
な簡単な成形法によって粉末混合物を嵩張ったアモルフ
ァス金属合金製品に成形するために粉末混合物は部分的
に結晶質でなければならないことが決定されている。も
し粉末混合物が100％アモルファスであるならば高速度
圧密のような苛酷な成形方法が嵩張ったアモルファス金
属合金製品の成形のために用いらねばならない。
機械的合金化により製造される実質的にアモルファスの
粉末混合物のさらに必要な特徴は調整された構造を有す
ることである。調整された構造とは各粒子を通じてマト
リクス金属と急速拡散剤元素の濃度勾配があることであ
る。この調整された構造は第１図に例示される。第１図
は機械的に合金化された粉末混合物から得たNi0.5Ti0.5
の走査電子マイクログラフ（SEM）を示す。写真の輝い
た領域はニッケルに対応し暗い領域はチタンに対応して
いる。第1a図はニッケルおよびチタンの識別層すなわち
ラメラを示す。写真の下方右手部分の識別部は1.0ミク
ロンを示す。機械的合金化が進むにつれて（1.0ミクロ
ン層より薄い）これらの層は消失するが、粒子はニッケ
ルおよびチタンの濃度勾配をなお示している。かくし
て、第1a図に示されるより一層微細な調整された構造を
造るために充分な時間合金化を実施することは本質的な
ことであるが、第1b図に示される構造と同じ程微細とす
る必要でない。
一度実質的にアモルファスの粉末混合物が機械的合金化
によって形成されると粉末混合物が調整された構造を有
しているとすれば嵩張ったアモルファス金属合金製品に
形成され得る。
この段階は押出し、熱間プレスおよび熱間圧延のような
多くの周知の方法によって達成される。標準的な金属成
形方法はこの発明の利点の一つである。押出し、熱間プ
レス等のような標準方法を用いる利点は種々の製品形状
やこれらの方法を使用して得られるが高速圧密のような
方法を用いて得られる形状のタイプは非常に限定され
る。この発明の別の利点は希望の製品は嵩張った製品が
容器中で成形できることである。例えば、ステッピング
モーター用保持磁石は希望のアモルファス粉末を磁石を
保持する溝に詰めて同じ場所で成形することにより、そ
の場で成形されることができる。同様に金属切削工具の
切削刃がその場で成形される。
実質的にアモルファスの粉末混合物から嵩張ったアモル
ファス金属合金製品に必要な条件の一つは、粉末粒子を
一緒にするめたに充分な圧力である。粒子を一緒にする
ために必要な最小量の圧力は粉末混合物の希望の成分に
かなり依存して変化できるが、通常は5,000気圧よりも
大きな圧力で充分である。そのような圧力が適用される
場合には、マトリクス金属中への急速拡散剤元素の拡散
が起こり、それによりマトリクス金属と急速拡散剤元素
を結合し合金化する。この拡散は室温で起るが通常は速
度は遅い。したがって都合のために温度はマトリクス金
属中への急速拡散剤元素の拡散速度を増加するために高
められる。しかし、温度は拡散が起らないうちは結晶化
は起らないようにガラス転化温度より低くなければなら
ない。かくしてマトリクス材料および急速拡散剤元素を
約25℃から粉末混合物のガラス転化温度（Tg）より低い
温度に好ましくは約25℃から0.9Tgより下の温度まで加
熱するのが好都合である。例えばNi0.5Ti0.5のガラス転
化温度は概ね510℃で、CoTiには概ね500℃でFeTiには概
ね490℃である。得られた嵩張ったアモルファス金属合
金製品は標準の金属加工工具を使用して希望のどんな形
状にも機械加工される。
一度嵩張ったアモルファス金属合金製品が成形されると
拡散が完結していることを保証し応力を除去し、濃度勾
配を無くすために嵩張ったアモルファス金属合金製品を
加熱することが好ましい。熱処理は、成形温度より高い
温度でしかしガラス転化温度より低い温度で実施され、
且つ、約30分から約300分間実施されねばならない。こ
の発明により造られた嵩張ったアモルファス金属合金製
品は低温溶接合金、磁気バブルメモリ、高電場、導電装
置、出力トランスコア等の軟磁性材料のような種々の用
途に使用できる。
さらに、希望の形状に成形されている嵩張ったアモルフ
ァス金属合金は更に処理して嵩張った結晶質金属合金製
品を提供できる。これはガラス転化温度より高温に嵩張
ったアモルファス金属合金を加熱することにより達成さ
れる。結晶化はほとんど瞬時に起るが、約５分ないし約
５時間にわたって該温度に嵩張ったアモルファス金属合
金製品を加熱することが好ましい。これは大量の結晶成
長が起こり、嵩張った結晶質金属合金製品の硬さと靭性
を増加することを保証する。かくして、例えば、もしCo
Tiの嵩張った結晶質金属合金製品が希望されるならば、
CoTiの嵩張ったアモルファス金属合金遺品を600℃で約
１時間加熱することにより嵩張った結晶質金属合金製品
が製造される。これらの嵩張った結晶質金属合金製品は
ステッピングモータ磁石、金属切削工具の切削刃等から
なる種々の用途を有する。
この発明から生じる利点をより完全に説明するために、
次の実施例を提供する。実施例は単に説明のためのもの
であり、請求の範囲にある発明の広い範囲に不当な制限
を加えるために意図されたものではない。
実施例 Ｉ ２種の実質的アモルファスのNi0.5Ti0.5粉末試料が径12
mmのスキンレス鋼ボール65gを有するステンレス鋼磨砕
瓶に13.766グラムのニッケル粉末（99.6％Ni）と11.234
グラムのチタン粉末（99.9％Ti）を入れて調整された。
ニッケル粉末は325メッシュ（44ミクロン）より小さい
粒子であったが、一方チタン粉末は100メッシュ（150ミ
クロン）より小さな粒子であった。混合と処理は純窒素
で排除されたグラブボックス中で行われた。粉末試料は
２時間あるいは16時間磨砕され、瓶から取り出された。
２時間および16時間機械的に合金化された粉末の一部は
走査電子マイクロスコープ（SEM）およびＸ−線回折に
より解析された。第1a図および第1b図は各々、粉末混合
物を２時間および16時間機械的に合金化したものからな
るNi0.5Ti0.5の粒子のバックスキャッターしたSEM写真
である。写真の輝いた領域はニッケルに対応し、暗い領
域はTiに対応する。第1a図はニッケルおよびチタンの識
別層あるいはラメラを示すが、一方第1b図は識別層は示
さないがなお濃度勾配があることを示す。16時間磨砕さ
れた粉末混合物は試料Ａと指名された。
実施例 II 試料Ａは350℃,10,000気圧で２時間熱間プレスしてアモ
ルファスNi0.5Ti0.5合金ディスクに成形された。得られ
たディスクは450℃で２時間熱処理され結晶質Ni0.5Ti
0.5合金ディスクが得られた。
実施例 III アモルファスSmCo粉末は径10mmのステンレス鋼ボール65
gを有するステンレス鋼磨砕瓶に5.631グラムのコバルト
粉末（99.3％Co）、14.369グラムのサマリウム粉末（9
9.9％Sm）、および5mlのトルエンを入れて調整した。コ
バルト粉末は325メッシュ（44ミクロン）より小さな粒
子であったが、一方サマリウム粉末は40メッシュ（150
ミクロン）より小さな粒子であった。粉末の混合と処理
の全ては、純窒素で排除されたグラブボックス中で行な
われた。粉末は４時間磨砕され、次いで瓶から取り出さ
れた。得られた粉末は350℃、10,000気圧で２時間熱間
プレスしてアモルファスSmCo合金ディスクに成形され
た。得られたディスクは450℃で２時間熱処理されて結
晶質SmCo合金ディスクが得られた。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ） 少なくとも１種の結晶質マトリクス
    金属と、マトリクス中で急速拡散する少くとも１種の結
    晶質元素を、粉末混合物が少くとも50％がしかし100％
    未満がアモルファスである、調整された構造を有する粒
    子から成る粉末混合物に機械的に合金化し、 ｂ） 約5,000気圧より高圧で且つ約25℃から粉末混合
    物のガラス転化温度より低温で、少くとも理論的密度の
    80％の密度を有する嵩張ったアモルファス金属合金製品
    に粉末混合物を成形し、嵩張ったアモルファス金属合金
    製品を回収する、 ことからなる嵩張ったアモルファス金属合金製品の製造
    法。
  2. 【請求項２】引続いて、該嵩張ったアモルファス金属合
    金製品が請求項１の成形温度より高温であるが該製品の
    ガラス転化温度より低温で熱処理されることを特徴とす
    る請求項１の方法。
  3. 【請求項３】該嵩張ったアモルファス金属合金製品は嵩
    張った結晶質金属合金製品を提供するために該アモルフ
    ァス製品のガラス転化温度以上の温度で約５分ないし約
    ５時間の間引続いて加熱されることをさらに特徴とする
    請求項１の方法。
  4. 【請求項４】該マトリクス金属は、スカンジウム、イッ
    トリウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
    ウム、ニオブ、タンタル、ランタニド類およびアクチニ
    ド類からなる群から選択されている請求項１の方法。
  5. 【請求項５】該急速拡散剤元素はバナジウム、クロム、
    マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ボロ
    ン、炭素、けい素および金からなるグループから選択さ
    れている請求項１の方法。
  6. 【請求項６】成形が押出しダイを通して粉末混合物を押
    出すことにより達成される請求項１の方法。
  7. 【請求項７】成形が粉末混合物の熱間プレスにより達成
    される請求項１の方法。
  8. 【請求項８】成形が粉末混合物の熱間圧延により達成さ
    れる請求項１の方法。
  9. 【請求項９】成形が請求項１の嵩張った製品の容器中で
    行われる請求項１の方法。
  10. 【請求項１０】該機械的合金化は約15分ないし約500時
    間の範囲の時間実施される請求項１の方法。
JP63506616A 1987-11-03 1988-07-20 嵩張ったアモルファス金属製品の調整法 Expired - Lifetime JPH0711009B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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