JPH0711004B2

JPH0711004B2 - 鱗片状金属粉体及びその製法

Info

Publication number: JPH0711004B2
Application number: JP1016426A
Authority: JP
Inventors: 明典横山; 斉中島
Original assignee: 旭化成工業株式会社
Priority date: 1989-01-27
Filing date: 1989-01-27
Publication date: 1995-02-08
Anticipated expiration: 2010-02-08
Also published as: JPH02197502A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は自動車、電子装置などのメタリック塗装、電磁
遮蔽、帯電防止などに用いられる金属粉体およびその製
法に関する。

［従来の技術］アルミニウム粉末は自動車、電気製品などのメタリック
塗装、金属色インクなどの顔料として公知である。電磁
遮蔽や帯電防止などに用いられる導電性粉体として銅、
銀メッキ品の粉末が公知である。（特公昭47−3019号、
特開昭60−243277号、特開昭61−163975号参照）自動車などのメタリック塗装用顔料としてアルミニウム
粉末を用いた場合、色はいわゆる銀色に限られており、
多様性に欠ける。銅の粉末は酸化されて黒っぽくなりメ
タリック塗装用顔料には適さない。電磁遮蔽などに用い
るいわゆる導電性粉体として用いると、銅粉末は酸化が
容易に進行し、導電率の維持が困難である。アルミニウ
ム粉末の場合、表面に緻密な酸化物層が生成し充分な導
電率を示さない。

［発明が解決しようとする課題］本発明は、メタリック塗装用顔料として色調の選択範囲
が広く、かつ、掩蔽力が大きく、かつ、色調の経時変化
がない顔料、ならびに、導電性金属粉体として用いた時
には、導電率が高く、かつ、長い間変化しない、安定性
のよい鱗片状金属粉体およびそれらの製法を提供しよう
とするものである。

［課題を解決するための手段］本発明者らは前記課題の解消された金属粉体について鋭
意検討した結果、平均組成がCu_x・Al_1-x（ただし、0.4
≦Ｘ≦0.995）で表わされ、かつ、表面のAl組成比（対C
u）が平均のAl組成比より大きいことを特徴とする鱗片
状金属粉体を見出し、本発明に到達した。すなわち、本
発明は平均組成がCu_xAl_1-x（ただし、0.4≦Ｘ≦0.995）
で表わされ、表面Al組成比（対Cu）が平均のAl組成比よ
り大きいことを特徴とする鱗片状金属粉体およびその製
法に関する。

本発明の平均組成Cu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.995）で表わさ
れる鱗片状金属粉体は掩蔽力並びに輝度が高い上、はＸ
を0.4〜0.995の間で変えることにより明銅色、金色、明
黄色、銀黄色など種々の色が出る上、大気中で酸化によ
る変色が起らない。メタリック塗装用などの金属顔料と
して用いる場合、Ｘは0.4〜0.97が好ましく、0.5〜0.97
が更に好ましく、0.5〜0.9が一層好ましい。

本発明の平均組成がCu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.995）で表わ
される鱗片状金属粉体は導電性が高い上、その経時劣化
がなく優れた導電性金属粉体である。導電性金属粉体と
して用いる場合のＸは0.8〜0.995が好ましく、0.90〜0.
99が更に好ましく、0.92〜0.98がもっとも好ましい。

本発明の平均組成がCu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.995）で表わ
される鱗片状金属粉体の表面はアルミニウムに富んでお
り、アルミニウムの濃度が表面にむかって次第に増大す
る領域を有する。表面のAl組成比（対Cu）は平均のAl組
成比の２倍以上、好ましくは４倍以上、更に好ましくは
10倍以上である。上記Al組成比とはAl/Cu（原子比）を
意味する。

表面組成はXPS（Ｘ線光電子分光分析装置）を用いアル
ゴンイオンでエッチングし、ついで、Ｘ線源としてマグ
ネシウムのＫα線を用いて分析する。エッチング、つい
で分析操作を５回繰り返し、５回の分析の平均を表面組
成した。アルゴンエッチングは、毎回、アルゴン圧力10
^-7torr、加速電圧3kev、入射角90度で10分間行なった。
平均組成は試料を濃硝酸に溶解し、ICP（高周波誘導結
合型プラズマ発光分析計）を用いて測定した。

本発明の鱗片状金属粉体の径／厚さ比（平均）は10以上
が好ましい。大きさの測定には走査型電子顕微鏡を用
い、100個の粉体の長径の平均を平均径とした。平均厚
さも同様にして測定した。

本発明の平均組成がCu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.995）で表わ
される鱗片状金属粉体を製造するには銅とアルミニウム
の融液（以下融液という）を急冷凝固し、ついで、展延
するのであり、たとえば、好ましくは不活性ガス中で、
熱伝導性のよい高速回転体と衝突凝固させ、ついで、展
延する方法、あるいは、噴出する融液に不活性ガスの高
速気流を衝突急冷凝固させ（ガスアトマイジング法）、
ついで、展延する方法等が挙げられる。凝固する際の冷
却速度は10²℃／秒以上が好ましく、10³℃／秒以上が更
に好ましい。熱伝導性の良い高速回転体とは銅、銅合
金、クロム、ステンレス等の金属性で、形状は円形状、
円盤状などであり、回転周速度は衝突位置で平均1,000
ないし10,000m/minが好ましく、1,000〜5,000m/minが更
に好ましい。高速回転体に冷却機構を付けても良い。不
活性ガスとは本発明の融液と全く、あるいは、きわめて
ゆるやかにしか反応しないガスであり、たとえば、アル
ゴン、ヘリルム、窒素あるいはそれらの混合物である。

不活性ガスの高速気流を発生させるには、たとえば、高
圧の不活性ガスを噴出させ実質的に断熱膨脹させる方法
がある。

本発明の鱗片状金属粉体の製法において展延する方法と
しては、例えば、ボールミル等を用いて機械的に展延す
る方法が挙げられる。この際、不活性あるいは還元性雰
囲気が好ましく、かつ、不活性液体中で行なうのが更に
好ましい。不活性液体としてはミネラルスピリット、ソ
ルベントナフサ等の有機溶剤が挙げられる。不活性液体
の使用量は１ないし1,000ml/g粉体が好ましい。展延す
る際、公知の分散助剤を加えてもよい。

［実施例］実施例と比較例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１銅粉（純度99.9％）以上126gとアルミニウム粉（純度9
9.9％以上）5gを混合し、アルミナ坩堝中（底にストッ
パー付きのノズルを有する）アルゴン雰囲気中で高周波
誘導加熱法によって溶融した。融液をほぼ常圧のアルゴ
ン雰囲気で高速回転する円盤（直径200mm、厚さ10mm、
銅製、回転速度7200rpm表面温度20ないし50℃）へ向け
て６秒間に噴出した。同時にボンベ入りのアルゴンガス
（ボンベ圧100気圧）3.3Nm³を６秒間に噴出する融液に
向けて放出した。平均径40μｍの球状粉体が得られた。
第１図にこの球状粉体の電子顕微鏡写真を示した。

この球状粉体40gを振動式ボールミル（吉田製作所製）
中で直径15mmのステンレスボール100個、ミネラルスピ
リット100mlを用いて展延した。平均径30μｍ、平均厚
さ１μｍの鱗片状粉体が得られた。第２図にその電子顕
微鏡写真を示した。

ICPで測定した平均のAl組成比（対Cu）は0.09であっ
た。XPSを用いた測定結果は、表面より、Al/Cu（原子
比）10,9,8,7,6であり、表面のAl組成比（対Cu）（前記
５個の測定値の平均）は８であった。

得られた鱗片状粉体30gをアクリル系熱可塑性樹脂20g
と、エチルセロソルブ5gの液に分散し、ポリエステルフ
ィルムへ塗布し、50℃で乾燥した。塗膜の厚さは35μｍ
であった。４端子法で測定した塗膜の体積抵抗率は２×
10^-3Ωcmであった。この塗布したフィルムを80℃、湿度
70％の大気中に400時間放置した。体積抵抗率はほとん
ど変わらなかった。

実施例２銅粉（純度99.9％以上）126gとアルミニウム粉（純度9
9.9％以上）5gを混合し、アルミナ坩堝中（底にストッ
パー付きのノズルを有する）、アルゴン雰囲気で、高周
波誘導加熱法によって溶融した。融液をほぼ常圧のアル
ゴン雰囲気へ10秒間に噴出した。同時にボンベ入りアル
ゴンガス（ボンベ圧100気圧）3.8Nm³を噴出する融液に
向けて噴出した。平均径10μｍの球状粉体が得られた。
ついで、実施例１と同様な方法で展延した。平均径30μ
ｍ、平均厚さ２μｍの鱗片状粉体が得られた。

平均のAl組成比（対Cu）は0.09であった。XPSを用いた
測定結果は、表面より、Al/Cu（原子比）7,6,5,4,3であ
り、表面のAl組成比（対Cu）（前記５個の測定値の平
均）は５であった。得られた鱗片状粉体35gをアクリル
系熱可塑性樹脂20gと、エチルセロソルブ5gの液に分散
し、ポリエステルフィルムへ塗布し、50℃で乾燥した。
塗膜の厚さは40μｍであった。４端子法で測定した塗膜
の体積抵抗率は１×10^-3Ωcmであった。この塗布したフ
ィルムを80℃、湿度70％の大気中に400時間放置した。
体積抵抗率はほとんど変わらなかった。

実施例３銅粉（純度99.9％以上）63gとアルミニウム粉（純度99.
9％以上）5gを混合し、アルミナ坩堝中（底にストッパ
ー付きのノズルを有する）、アルゴン雰囲気中で、高周
波誘導加熱法によっと溶融した。

融液をほぼ常圧のアルゴン雰囲気中で6000rpmで回転す
る円盤（実施例１で用いた円盤と同一材料、形状）の中
心より50mmのところ（周速1800m/s）へ８秒間に噴出し
た。同時にボンベ入りアルゴンガス（ボンベ圧100気
圧）1.4Nm³を噴出する融液に向けて噴出した。平均径40
μｍの球状粉体が得られた。ついで、実施例１と同様な
方法で展延した。平均系25μｍ、平均厚さ１μｍの鱗片
状粉体が得られた。この粉体は黄金色を示していた。平
均のAl組成比（対Cu）は0.19であった。XPSを用いた測
定結果は、表面より、Al/Cu（原子比）13,12,11,10,9で
あり、表面のAl組成比（対Cu）（前記５個の測定値の平
均）は11であった。この鱗片状粉体2gをジメチルエタノ
ールアミン水溶液（PH,9.2）に浸し、50℃で１時間保っ
た。発生する水素は0.06NTPmlであった。

実施例４銅粉（純度99.9％以上）63gとアルミニウム粉（純度99.
9％以上）27gを混合し、アルミナ坩堝中（底にストッパ
ー付きのノズルを有する）、アルゴン雰囲気中で高周波
誘導加熱法によって溶融した。融液をほぼ常圧のアルゴ
ン雰囲気中で7200rpmで回転する円盤（実施例１で用い
た円盤と同一材料、形状）の中心より50mmのところ（周
速2200m/s）へ６秒間に噴出した。同時にボンベ入りア
ルゴンガス（ボンベ圧100気圧）2.7Nm³を噴出する融液
に向けて放出した。平均径30μｍの球状粉体が得られ
た。ついで、実施例１と同様な方法で展延した。平均系
40μｍ、平均厚さ1.5μｍの鱗片状粉体が得られた。こ
の粉体は黄金色を示していた。平均のAl組成比（対Cu）
は1.0であった。XPSを用いた測定結果は、表面より、Al
/Cu（原子比）30,29,26,23,20であり、表面のAl組成比
（対Cu）（前記５個の測定値の平均）は25.6であった。
この鱗片状粉体2gをジメチルエタノールアミン水溶液
（PH,9.2）に浸し、50℃で１時間保った。発生する水素
は0.03NTPmlであった。

比較例１市販の銅粉（FCC115）10gを実施例１と同様にしてポリ
エステルフィルムに塗布した。塗膜の体積抵抗率は１×
10^-3Ωcmであった。80℃、湿度70％の空気中に、400時
間放置後の体積抵抗率は６×10^-3Ωcmであった。

［発明の効果］以上説明したように本発明は新規な色を呈し、掩蔽力が
大きく、色調の変化のないメタリック塗装用金属粉体顔
料、導電性が大きく、経時劣化の少ない導電性金属粉体
とて好適な鱗片状金属粉体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１の金属粉の原料粉の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真。第２図は本発明の実施例１の金属粉の粒子構造を示す電
子顕微鏡写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均組成がCu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.995）で
表わされ、かつ、表面のAl組成比（対Cu）が平均のAl組
成比（対Cu）より大きいことを特徴とする鱗片状金属粉
体。
【請求項２】平均組成がCu_xAl_1-x（0.4≦Ｘ≦0.97）で
表わされ、かつ、表面のAl組成比（対Cu）が平均のAl組
成比（対Cu）より大きいことを特徴とする鱗片状金属粉
体顔料。
【請求項３】平均組成がCu_xAl_1-x（0.8≦Ｘ≦0.995）で
表わされ、かつ、表面のAl組成比（対Cu）が平均のAl組
成比（対Cu）より大きいことを特徴とする鱗片状導電性
金属粉体。
【請求項４】銅とアルミニウムの融液を不活性ガス雰囲
気中で急冷凝固して粉体とし、ついで、展延して鱗片状
にすることを特徴とする請求項（１）ないし（３）の何
れかに記載の鱗片状金属粉体の製法。