JPH07109236A - アルコールの脱水濃縮法 - Google Patents

アルコールの脱水濃縮法

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JPH07109236A
JPH07109236A JP8976591A JP8976591A JPH07109236A JP H07109236 A JPH07109236 A JP H07109236A JP 8976591 A JP8976591 A JP 8976591A JP 8976591 A JP8976591 A JP 8976591A JP H07109236 A JPH07109236 A JP H07109236A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 真空ポンプ等の真空装置の稼働時間を短縮す
ることができると共に、濃縮されたアルコールの回収率
を上げることができるアルコールの脱水濃縮法を提供す
ること。 【構成】 本発明のアルコールの脱水濃縮法は、アルコ
ール/水の混合液を蒸発させて蒸気を発生させた後、こ
の蒸気を膜分離装置1の分離膜の一方の側へ供給して真
空ポンプ5によって減圧状態に保たれた分離膜の他方の
側へ水を選択的に透過させてアルコールを脱水濃縮する
際に、上記分離膜を透過した蒸気を竪型熱交換器7の被
冷却側である一方の流路へ供給すると共に冷却側である
他方の流路へ冷媒を供給し、この蒸気を上記熱交換器7
の一方の流路へ供給された循環液に直接接触させ且つこ
れらの蒸気及び循環液を上記冷媒によって間接的に冷却
してこの蒸気の凝縮液を生成させた後、この凝縮液を循
環液として上記熱交換器7へ再循環させて蒸気の凝縮作
用を促進することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルコールの脱水濃縮
法、更に詳しくは、アルコールの脱水濃縮時に真空ポン
プ等の真空装置の稼働時間を短縮すると共に分離膜を透
過しないアルコールの回収率を上げることができるアル
コールの脱水濃縮法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のアルコールの脱水濃縮方法は、例
えば、図2に示す装置を用いてアルコールを濃縮脱水す
るようにしていた。この装置は、同図に示すように、前
工程においてアルコール/水の混合液を蒸発器(図示せ
ず)によって蒸発させた蒸気を膜分離装置1内の分離膜
の一方の側へ受給し、減圧状態に保たれた分離膜の他方
の側(透過側)へ水を選択的に透過させる膜分離装置1
と、この膜分離装置1に連結された配管2の途上に配設
された、多管式熱交換器3と、この熱交換器3によって
凝縮されたアルコール濃度の低い混合液を捕集する、上
記配管2に連結された容器4と、この容器4に配管5を
介して連結され、この容器4、上記分離膜の他方の側を
減圧状態に保持する真空ポンプ6とを備えて構成されて
いる。尚、7は、上記多管式熱交換器3において冷媒を
循環させる冷媒装置である。
【0003】上記装置を用いたアルコールを濃縮脱水す
る場合には、アルコール/水の混合液を蒸発器で蒸発さ
せてその蒸気を発生させ、この蒸気を膜分離装置1の分
離膜の一方の側へ供給すると、この蒸気の水分が分離膜
によって減圧状態にある他方の側へ選択的に透過する。
これに伴って分離膜の一方の側の蒸気は、水分が除去さ
れてアルコール純度が高くなり図示しないアルコール回
収装置によって回収される。また、真空ポンプ6によっ
て減圧された分離膜の他方の側へ透過した蒸気は、配管
2を流れる間にその途上において多管式熱交換器3によ
って冷却されて凝縮し、水分の濃度が高くなったアルコ
ール純度の低い混合液として容器4に回収され、更に徐
々に系外へと給送される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
アルコールの濃縮脱水方法は、多管式熱交換器3を循環
する冷媒によって膜分離装置1の分離膜を透過した蒸気
を間接的に冷却するようにしているため、蒸気の冷却効
率が低くて蒸気の凝縮、捕集効率が悪く、分離膜の他方
の側を高い真空度のまま安定した状態で保持するために
は真空ポンプ6を稼働させる時間を長くせざるを得ず、
また、これに伴って分離膜を透過せずに分離膜の一方の
側(供給側)から得られる純度の高いアルコールの回収
率が良くないという課題があった。従って、本発明の目
的は、真空ポンプ等の真空装置の稼働時間を短縮するこ
とができると共に、濃縮されたアルコールの回収率を上
げることができるアルコールの濃縮脱水法を提供するこ
とにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルコール/
水の混合液を脱水濃縮する際に、この混合液を蒸発させ
て蒸気を発生させた後、この蒸気を分離膜の一方の側
(供給側)へ供給して真空装置によって減圧状態に保た
れた分離膜の他方の側(透過側)へ水を選択的に透過さ
せてアルコールを濃縮脱水する方法において、上記分離
膜を透過した蒸気を竪型熱交換器の被冷却側である一方
の流路へ供給すると共にその冷却側である他方の流路へ
冷媒を供給し、この蒸気を上記熱交換器の一方の側へ供
給された循環液に直接接触させ且つこれらの蒸気及び循
環液を上記冷媒によって間接的に冷却してこの蒸気の凝
縮液を生成させた後、この凝縮液を冷却循環液として上
記熱交換器へ再循環させて蒸気の凝縮作用を促進するこ
とを特徴とするアルコールの脱水濃縮法を提供すること
により、上記目的を達成したものである。
【0006】
【作用】本発明によれば、アルコール/水の混合液を蒸
発させて蒸気を発生させた後、この蒸気を分離膜の一方
の側(供給側)へ供給して真空装置によって減圧状態に
保たれた分離膜の他方の側(透過側)へ水を選択的に透
過させると、この分離膜を透過した蒸気が、竪型熱交換
器の被冷却側である一方の流路へ供給され、ここで循環
液に直接接触すると共にこの熱交換器の冷却側である他
方の流路に供給された冷媒によってこれらの蒸気及び循
環液が冷却されると、この蒸気は冷媒による冷却と相俟
って冷却された循環液と直接接触して冷却、凝縮されて
凝縮液を生成した後、この凝縮液が冷却循環液として熱
交換器内へ再循環する。
【0007】
【実施例】以下、図1に示す実施例に基づいて本発明を
説明する。尚、図1は本発明のアルコールの脱水濃縮法
の一実施態様を実施する際に好適に用いることができる
アルコールの脱水濃縮装置の概要を示す説明図である。
【0008】まず、本発明の一実施態様に好適に用いら
れる装置について説明する。この装置は、図1に示すよ
うに、前工程においてアルコール/水の混合液を蒸発さ
せる蒸発器(図示せず)から蒸発した蒸気を一方の側
(供給側)において受給し、減圧状態に保たれた他方の
側(透過側)へ水を選択的に透過させるポリイミド中空
糸膜モジュールからなる膜分離装置1の分離膜と、この
膜分離装置1と配管2を介して下方において連結され、
膜分離装置1の分離膜を透過した蒸気と冷却循環液とが
後述のように向流してこれら両者を直接接触させて蒸気
を凝縮させる竪型熱交換器7とを備えて構成されてい
る。
【0009】而して、上記の竪型熱交換器7は、多数の
伝熱管71を備えた多管式の熱交換器であり、これらの
伝熱管(一方の流路)71へ膜分離装置1の分離膜から
の蒸気が上述のようにその下端から供給され、また、そ
の上端から後述のように循環液が供給されるように構成
されている。また、この熱交換器7は、他方の流路(胴
側)を冷媒装置6から供給される冷媒が循環して熱交換
器7の被冷却側である一方の流路を流れる蒸気及び循環
液を冷却するようになされている。また、この熱交換器
7の下方及び上方において配管8がその両端で連結さ
れ、この配管8に配設されたポンプ9によって上記熱交
換器7の下端部に捕集された凝縮液を冷却循環液として
この配管8を循環させて熱交換器7の伝熱管71の上端
側へ供給して冷却循環液が上記の被冷却側である一方の
流路を流下するようになされている。
【0010】従って、この熱交換器7においては、その
上端から冷却循環液が伝熱管71の内壁に沿って流下す
る一方、その下端から蒸気が上昇する前に、これらの蒸
気と冷却循環液とが直接接触し、循環液によって蒸気を
直接冷却して、蒸気を凝縮させるようにしている。ま
た、この熱交換器7における他方の流路(胴側)では、
冷媒装置6から供給される冷媒が循環して常に伝熱管7
1を一定の温度に冷却して伝熱管71内を流れる冷却循
環液をその温度に保持し、該冷却循環液による蒸気の冷
却効果を低下させないようにしている。
【0011】また、上記熱交換器7の上端には真空ポン
プ5が連結され、この熱交換器7及びこれに連結された
縛分離装置1の分離膜の他方の側(透過側)を高真空の
減圧状態に保持するように構成されている。また、この
熱交換器7の上部にはワイヤーメッシュデミスター72
が配設され、真空ポンプ5によってこの熱交換器7等を
高真空にする際に排気流中にミスト(液滴)が混入しな
いようにこのワイヤーメッシュデミスター72によって
ミストを除去するようになされている。尚、上記膜分離
装置1の分離膜としては、例えば、特開平2−2512
21号公報に記載されたものを用いることができる。
【0012】次に、上述したアルコールの脱水濃縮装置
を用いた本発明の脱水濃縮法の一実施態様について説明
する。まず、アルコール/水の混合液を蒸発器で蒸発さ
せてその蒸気を発生させ、この蒸気を膜分離装置1の分
離膜の一方の側へ供給すると、この蒸気の水分が該分離
膜によって選択的に高真空の減圧状態にある他方の側へ
透過する。これに伴って上記膜分離装置1の分離膜の一
方の側(供給側)の蒸気は、水分が除去されてアルコー
ル純度が高くなり図示しないアルコール回収装置によっ
て回収される。
【0013】また、これと並行して真空ポンプ5によっ
て減圧された膜分離装置1の分離膜の他方の側(透過
側)へ透過した蒸気は、配管2を流れて竪型熱交換器7
に下部からその伝熱管71内に流入したこの熱交換器7
の管側を上昇する一方、伝熱管71の上端から循環液が
その内壁に沿って流下して管側を上昇する蒸気と直接接
触してこの蒸気を直接冷却して蒸気を凝縮させて凝縮液
を生成させ、該凝縮液は熱交換器7の下端部に捕集さ
れ、循環液として蓄積される。蓄積された凝縮液は、循
環液としてポンプ9の作用によって配管8を流れて熱交
換器7の上部に還流される。この凝縮作用に際して、熱
交換器7の一方の流路を流れる蒸気は、他方の流路を循
環する冷媒による冷却作用と相俟って、この冷媒によっ
て冷却されて常に低い温度に保持された冷却循環液と直
接接触し、この冷却循環液によって直接冷却されてその
凝縮作用が一層安定し、被冷却側である一方の流路にお
ける高真空状態を安定化することができる。
【0014】従って、本発明の一実施態様によれば、熱
交換器7の被冷却側である一方の流路を流下する冷却循
環液は、常に一定の低温に保持された状態にあり、この
管側を上昇する蒸気を極めて効率よく、しかも常に安定
した状態で冷却して凝縮液を効率よく生成させることが
できるため、蒸気の残存量が極めて低くなって熱交換器
7内の高真空状態を安定化することができ、従来に比べ
て真空ポンプ5の稼働時間を短縮することができる。ま
た、このように膜分離装置1の分離膜による水分の除去
効率が向上するため、該分離膜によって水分が除去され
て高純度のアルコール液の回収率を上げることができ
る。
【0015】更に、上述したアルコールの脱水濃縮装置
を用いた本発明の具体的な実施例及び従来の方法を用い
た比較例により、以下に本発明を説明する。
【0016】実施例1 本実施例では、図1に示すアルコールの脱水濃縮装置を
下記条件で用いて98wt%エタノールを濃縮脱水したと
ころ、膜分離装置1の分離膜によって水分が除去された
エタノール液のエタノールの濃度が99.7wt%で、そ
の回収率が96.7%であった。そして、この時の真空
ポンプ5の稼働時間が15 sec/Hrであった。
【0017】分離膜:透過係数300で約130m2
ポリイミド中空糸膜モジュール 分離膜の他方の側の圧力:17Torr 竪型熱交換器7の伝熱面積:4.3m2 冷媒装置6の冷却能力(冷媒温度:−10℃):400
0Kcal /Hr 熱交換器7:内径250/200mm×長さ3900mm 還流する冷却循環液(68.5wt%のアルコール溶液)
の温度:0.7℃ 捕集された循環液(68.5wt%のアルコール溶液)の
温度:0.4℃
【0018】比較例1 本比較例では、図1に示すアルコールの脱水濃縮装置を
下記条件で用いて98wt%エタノールを濃縮脱水したと
ころ、膜分離装置1の分離膜によって水分が除去された
高純度のエタノール液のエタノールの濃度が99.7wt
%で、その回収率が89.4%であった。そして、この
時の真空ポンプ5の稼働時間が60 sec/Hrであっ。
【0019】分離膜:透過係数300で約130m2
ポリイミド中空糸膜モジュール 分離膜の他方の側の圧力:27Torr 多管式熱交換器3の伝熱面積:4.3m2 冷媒装置6の冷却能力(冷媒温度:−10℃):400
0Kcal /Hr 捕集されたアルコール溶液(濃度87.9wt%)の温
度:10℃
【0020】これらの結果からも明らかなように本実施
例の場合は、比較例の場合と比較して、エタノールの回
収率が高く、また、真空ポンプ5の稼働時間が1/4に
短縮されていることが判る。
【0021】尚、本発明のアルコールの脱水濃縮装置
は、上記実施例に何等制限されるものではなく、アルコ
ール/水の混合液を脱水濃縮する際に、この混合液を蒸
発させて蒸気を発生させた後、この蒸気を分離膜の一方
の側へ供給して真空装置によって減圧状態に保たれた分
離膜の他方の側へ水を選択的に透過させてアルコールを
濃縮脱水する方法において、上記分離膜を透過した蒸気
を竪型熱交換器の被冷却側である一方の流路へ供給する
と共にその冷却側である他方の流路へ冷媒を供給し、こ
の蒸気を上記熱交換器の一方の流路へ供給された循環液
に直接接触させ且つこれらの蒸気及び循環液を上記冷媒
によって間接的に冷却してこの蒸気の凝縮液を生成させ
た後、この凝縮液を冷却循環液として上記熱交換器へ再
循環させて蒸気の凝縮作用を促進するようにしてあれ
ば、全て本発明に包含される。
【0022】また、本発明のアルコールの脱水濃縮法に
用いられる装置、特に、竪型熱交換器は、該熱交換器の
被冷却側である一方の流路を流れる循環液を他方の流路
を循環する冷媒によって冷却するようにすると共に、管
側において蒸気と循環液とが直接接触してこの蒸気を冷
却循環液によって直接冷却するようにしたものであれば
よく、上記実施例において用いられたものに限られるも
のではない。
【0023】
【発明の効果】本発明のアルコールの脱水濃縮法によれ
ば、真空ポンプ等の真空装置の稼働時間を短縮すること
ができると共に、濃縮されたアルコールの回収率を上げ
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のアルコールの脱水濃縮法の一
実施態様を実施する際に好適に用いることができるアル
コールの脱水濃縮装置の概要を示す説明図である。
【図2】図2は、従来のアルコールの脱水濃縮法に用い
られるアルコールの脱水濃縮装置の一例の概要を示す説
明図である。
【符号の説明】
1 膜分離装置 3 熱交換器 5 真空ポンプ(真空装置) 7 熱交換器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 宏 千葉県市原市五井南海岸8番の1 宇部興 産株式会社千葉研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルコール/水の混合液を脱水濃縮する
    際に、この混合液を蒸発させて蒸気を発生させた後、こ
    の蒸気を分離膜の一方の側へ供給して真空装置によって
    減圧状態に保たれた分離膜の他方の側へ水を選択的に透
    過させてアルコールを濃縮脱水する方法において、上記
    分離膜を透過した蒸気を竪型熱交換器の被冷却側である
    一方の流路へ供給すると共にその冷却側である他方の流
    路へ冷媒を供給し、この蒸気を上記熱交換器の一方の流
    路へ供給された循環液に直接接触させ且つこれらの蒸気
    及び循環液を上記冷媒によって間接的に冷却してこの蒸
    気の凝縮液を生成させた後、この凝縮液を冷却循環液と
    して上記熱交換器へ再循環させて蒸気の凝縮作用を促進
    することを特徴とするアルコールの脱水濃縮法。
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