JP5734684B2 - 含水溶剤の脱水濃縮方法 - Google Patents
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Description
含水溶剤を蒸発させて得られた含水溶剤蒸気を脱水膜の高圧側に供給し、前記脱水膜の高圧側から低圧側に水蒸気を透過させて、前記高圧側から脱水された溶剤を得る含水溶剤の脱水濃縮方法であって、
前記高圧側から前記低圧側に前記脱水膜を透過した水蒸気をパージするために、不活性ガスが貯留されている中継タンクから抜き出した不活性ガスを、前記脱水膜の低圧側に供給し、
パージ後に前記脱水膜の低圧側から排出された不活性ガスを、前記中継タンクへリサイクルし、
その際、前記不活性ガスが前記脱水膜の低圧側から排出されてから前記中継タンクに導入されるまでの間、および前記中継タンクから抜き出されてから脱水膜の低圧側に供給されるまでの間の少なくともどちらかにおいて、前記不活性ガスの除湿処理をおこなうこと
を特徴とする(第1発明)。
脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気およびパージ用に使用した不活性ガス混合物を冷却して前記不活性ガスに含まれる水分を凝縮することで成される第1の除湿処理と、
この第1の除湿処理が施された後の不活性ガスを除湿膜の高圧側へ導き、除湿膜の低圧側を減圧に保ち、高圧側から送出された水分の少ない不活性ガスの一部を低圧側へパージするとともに除湿膜を透過した水蒸気を第1の除湿処理の供給側へ送出することによって除湿する第2の除湿処理とを含むものであることが好ましい(第10発明)
図1には、本発明の第1の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。
図2には、本発明の第2の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。
図3には、本発明の第3の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。
図4には、本発明の第4の実施形態に係わる含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。
図5には、本発明の第5の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。なお、本実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システム1Dにおいて、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システム(図1〜図4)と同一または同様のものについては図に同一符号を付すに留めてその詳細な説明を省略することとし、以下においては、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システムと異なる点を中心に説明することとする。
図6には、本発明の第6の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。なお、本実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システム1Eにおいて、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システムと同一または同様のものについては図に同一符号を付すに留めてその詳細な説明を省略することとし、以下においては、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システムと異なる点を中心に説明することとする。
図1〜図6では不活性ガスボンベを設置し、低圧側から高圧側へ透過してロスする不活性ガスをボンベから補給する方法を示した。図7では、加圧空気を窒素分離膜に供給し、酸素を優先的に透過させて窒素ガスを製造する方法について述べる。
図8は、本発明の第8の実施形態に係る含水溶剤の脱水濃縮システムの概略構成図が示されている。なお、本実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システム1Gにおいて、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システムと同一または同様のものについては図に同一符号を付すに留めてその詳細な説明を省略することとし、以下においては、先の実施形態の含水溶剤の脱水濃縮システムと異なる点を中心に説明することとする。
本実施例においては、蒸発器3を用い、含水溶剤(EtOH:90wt%、H2O:10wt%)を蒸発器内に供給した。蒸発器3の底部に付設の伝熱コイル(図示省略)に熱媒体を流すことで蒸発器内に供給された含水エタノール溶剤を加熱し、108℃の含水エタノール蒸気を発生させた。蒸発器3で発生させた含水エタノール蒸気を、過熱器30でスーパーヒートして120℃の過熱蒸気とした後に、脱水膜モジュール4(膜面積:6m2、膜素材:芳香族ポリイミド)に供給した。中継タンク5に貯留された窒素ガスを供給ブロワー28で昇圧し、調整弁24およびリリーフ弁36を調整して、所定量の窒素ガスを透過側室14へパージした。透過蒸気およびパージした窒素ガスの混合ガスを凝縮器25へ導き、チラーで5℃に冷却された水で間接冷却して、窒素ガス中に含まれる水分およびエタノール分を凝縮させた。この凝縮によって得られる水およびエタノールの混合液は受器26に貯留した。5℃冷水による間接冷却により、脱水膜モジュール4の透過側室14に供給する窒素ガス中の水分濃度を1.7mol%まで下げることができた。そして、脱水膜モジュール4において、透過側室14へ多量の窒素ガスをパージすることにより、含水エタノール蒸気と除湿後の窒素ガスとを中空糸状分離膜9を介して向流接触させて脱水処理を行った。
本実施例においては、高圧側圧力と供給エタノール濃度は実施例1と同じであるが、低圧側圧力が実施例1とは異なり13.3kPaAと減圧にしており、窒素パージ量を実施例1の4分の1に下げて運転している。なお、ここで凝縮器25はチラーで5℃に冷却した水を用い、脱水膜モジュール4の透過側へ透過した蒸気成分を充分に凝縮させ、リサイクル窒素中の水蒸気および溶剤蒸気成分の濃度が上昇しないようにした。
本実施例においては、実施例2と異なり、真空ポンプの手前に凝縮器25と受器26を設けて、透過した成分の一部を工業用水で冷却して凝縮させ、さらに真空ポンプを出た常圧の蒸気を、凝縮器22(チラーで作った5℃の冷水で冷却)に流して窒素中に含まれる蒸気成分を凝縮させ、受器23に捕集し、リサイクル中の水蒸気濃度を低下させた。
本実施例においては、チラーは使用せず、代わりに圧縮機を用いて溶剤中の水分濃度を低下させた。パージした窒素ガスおよび溶剤から低圧側へ透過した水蒸気をまず凝縮器25で冷却させて、凝縮液を受器26で捕集し、真空ポンプ27および中継タンク5を経て、圧縮機21で0.6MPaGに圧縮した後、工業用水を流した凝縮器22で冷却して凝縮させ、凝縮液を受器23で捕集して窒素ガスの除湿を行って圧縮不活性ガスタンク8に高圧窒素を溜める。圧縮機21は圧縮不活性ガスタンク8の圧に応じて間歇的に作動する。圧縮不活性ガスタンク8から減圧弁(図では省略)、流量計29および流量調整弁24を経て脱水膜4の透過側室14へパージされる。
実施例4では圧縮機でリサイクル窒素ガス中の除湿を行っているのに対して、より省エネルギーが可能となるようにするため、除湿膜モジュール(膜面積:2m2、膜素材:芳香族ポリイミド)を使用した。図5に示すように、除湿膜の高圧側を常圧で操作し、低圧側については脱水膜で使用している真空ポンプを共用した。即ち、脱水膜の透過蒸気導出口17と凝縮器25とのラインに、除湿膜の透過ガス導出口51から出たガスを合流させ、真空ポンプ27で吸引した。
本実施例においては、リサイクル窒素中の除湿処理として実施例4に示した圧縮機以外に、さらに除湿膜モジュール(膜面積:0.2m2、膜素材:芳香族ポリイミド)を取り付けたことである。除湿膜モジュール40の非透過ガス導出口50から導出される脱水処理後の窒素ガスの約20%をパージ用不活性ガス導入口52を介して透過側室48内に供給し、非透過側室47から透過側室48に透過した水分をその脱水処理後の窒素ガスでパージした。そして、除湿膜を透過した水蒸気とパージした窒素ガスとは透過ガス導出口51から出て、中継タンク5に戻した。
実施例1の不活性ガスボンベの代わりに、0.75kWオイルフリー圧縮機、窒素膜モジュール(膜面積 2.4m2、膜素材:芳香族ポリイミド)および30L圧縮窒素ガスタンク56を準備し、99.5%窒素ガスを0.4〜0.6MPaGで充填した。中継タンク5の圧が0〜5kPaGになるように、窒素ガスを圧縮窒素ガスタンク56、流量調整弁20及びON−OFF弁(図7では省略)を経由して中継タンク5へ消失した窒素ガスを補給した。実施例1と同条件で運転したところ、圧縮窒素ガスタンク56の圧が0.6MPaGから0.4MPaGへ低下するに要した時間が2.6時間であった。以上から窒素ガスの消失速度は0.023Nm3/hと評価された。
本実施例においては、リサイクルした窒素ガスを、窒素膜モジュール(膜面積:6m2、膜素材:芳香族ポリイミド)の原料ガスとして用いている。
中継タンク5に貯留された窒素ガス及び空気を圧縮機55で圧縮し、窒素膜モジュール60に供給して、99.5%窒素ガスを0.4〜0.6MPaGで30L加圧窒素ガスタンク56に充填した。加圧窒素ガスタンク56から減圧弁(図では省略)および流量計29を経て流量調整弁24を調整して、所定量の窒素ガスを透過側室14へパージした。透過蒸気およびパージした窒素ガスの混合ガスを凝縮器25へ導き、チラーで5℃に冷却された水で間接冷却して、窒素ガス中に含まれる水分およびエタノール分を凝縮させた。この凝縮によって得られる水およびエタノールの混合液は受器26に貯留した。混合ガスは、真空ポンプ27で中継タンク5に戻された。
2 不活性ガスボンベ
3 蒸発器
4 脱水膜モジュール
5 中継タンク
6 原液タンク
8 圧縮不活性ガスタンク
9 中空糸状分離膜
13 非透過側室(高圧側室)
14 透過側室(低圧側室)
21 圧縮機
22 凝縮器
23 受器
25 凝縮器
26 受器
27 真空ポンプ
28 供給ブロワー
30 過熱器
32 製品タンク
33 液抜き出しポンプ
34 液抜き出しポンプ
35 透過液タンク
40 除湿膜モジュール
55 圧縮機
56 圧縮窒素ガスタンク
60 窒素膜モジュール
Claims (11)
- 含水溶剤を蒸発させて得られた含水溶剤蒸気を脱水膜の高圧側に供給し、前記脱水膜の高圧側から低圧側に水蒸気を透過させて、前記高圧側から脱水された溶剤を得る含水溶剤の脱水濃縮方法であって、
前記高圧側から前記低圧側に前記脱水膜を透過した水蒸気をパージするために、不活性ガスが貯留されている中継タンクから抜き出した不活性ガスを、前記脱水膜の低圧側に供給し、
パージ後に前記脱水膜の低圧側から排出された不活性ガスを、前記中継タンクへリサイクルし、
その際、前記不活性ガスが前記脱水膜の低圧側から排出されてから前記中継タンクに導入されるまでの間、および前記不活性ガスを脱水膜の低圧側に供給するために前記中継タンクから抜き出した後の少なくともどちらかにおいて、前記不活性ガスの除湿処理がおこなわれ、
前記不活性ガスが窒素ガスであり、
前記中継タンクから抜き出された窒素ガスと、空気とを、窒素膜へ導き、
酸素及び水蒸気を選択的に透過させ除湿処理をした後の窒素ガスを作り、
前記除湿処理をした後の窒素ガスを前記脱水膜の低圧側に供給して、前記脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気をパージし、前記中継タンクへリサイクルすること
を特徴とする含水溶剤の脱水濃縮方法。 - 前記脱水膜の高圧側に供給される含水溶剤蒸気と、前記脱水膜の低圧側に供給される除湿後の不活性ガスとを、前記脱水膜を介して向流接触させる請求項1に記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気およびパージ用に使用した不活性ガスの混合物を、熱交換器の一方の側に供給し、他方の側には冷却水を流して不活性ガス中の水蒸気を凝縮させて除湿した後に中継タンクへリサイクルすることにより除湿する方法による請求項1〜2のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気およびパージ用に使用した不活性ガス混合物を、真空ポンプを経由した後、熱交換器の一方の側に供給し、熱交換器の他方の側に冷却水を流して不活性ガス中の水蒸気を凝縮させて除湿した後に中継タンクへリサイクルすることにより除湿する方法による請求項1〜3のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気およびパージ用に使用した不活性ガス混合物を、減圧の下で熱交換器の一方の側に供給し、熱交換器の他方の側に冷却水を流して不活性ガス中の水蒸気を凝縮させて除湿した後に中継タンクへリサイクルすることにより除湿する方法による請求項1〜4のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、不活性ガスを所定値以上に圧縮した後に熱交換器で冷却して不活性ガスの水分を凝縮することによって除湿する請求項1〜5のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、除湿膜を用いて除湿する方法を含む請求項1〜6のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、中継タンクに貯留された不活性ガスを除湿膜の高圧側へ導き、除湿膜の低圧側を減圧に保ち、高圧側から送出された水分の少ない不活性ガスの一部を低圧側へパージするとともに除湿膜を透過した水蒸気を中継タンク手前に設置された真空ポンプの吸引側へ送出することによって除湿する請求項1〜7のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、水蒸気含有不活性ガスを冷却して前記不活性ガスに含まれる水分を凝縮することで成される第1の除湿処理と、この第1の除湿処理が施された後の不活性ガスを更に除湿膜を用いて除湿する第2の除湿処理とを含むものである請求項1〜8のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
- 前記除湿処理が、
脱水膜の高圧側から低圧側に透過した水蒸気およびパージ用に使用した不活性ガス混合物を冷却して前記不活性ガスに含まれる水分を凝縮することで成される第1の除湿処理と、
この第1の除湿処理が施された後の不活性ガスを除湿膜の高圧側へ導き、除湿膜の低圧側を減圧に保ち、除湿膜の高圧側から送出された水分の少ない不活性ガスの一部を除湿膜の低圧側へパージするとともに除湿膜を透過した水蒸気を第1の除湿処理の供給側へ送出することによって除湿する第2の除湿処理とを含むものである請求項1〜9のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。 - 圧縮機で空気を加圧して第2の窒素膜へ導き、酸素を選択的に透過させて酸素濃度1%以下の窒素ガスを作り、前記中継タンクへ補給する請求項1〜10のいずれかに記載の含水溶剤の脱水濃縮方法。
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