JPH0698636B2 - 物品の成形方法及び装置 - Google Patents

物品の成形方法及び装置

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JPH0698636B2
JPH0698636B2 JP61315892A JP31589286A JPH0698636B2 JP H0698636 B2 JPH0698636 B2 JP H0698636B2 JP 61315892 A JP61315892 A JP 61315892A JP 31589286 A JP31589286 A JP 31589286A JP H0698636 B2 JPH0698636 B2 JP H0698636B2
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ユナイテツド・テクノロジ−ズ・コ−ポレイシヨン
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、成形方法及び装置、特に圧力容器内に於て物
品を加圧することにより成形する方法及び装置に係る。
背景技術 複合材料は高い強度及び低い密度の好ましい組合せを有
するので、現在多大の関心を集めている。典型的には、
複合材料はエポキシ樹脂、フェノール樹脂、又は他のポ
リマー樹脂のマトリックス中に埋め込まれた黒鉛繊維、
ボロン繊維、ガラス繊維の如き繊維よりなっている。特
に高い比強度特性を有する一層進歩した複合材料は宇宙
航空用の用途に非常に魅力的である。しかし他の進歩し
た宇宙航空用の材料と同様、上述の如き複合材料は処理
することが比較的困難であり、これらの材料はただ単に
繊維及び樹脂を積層ししかる後室温にて硬化させること
によっては製造することができないものである。宇宙航
空用の複合材料は成形することが更に一層困難な樹脂を
含んでいるだけでなく、実質的に欠陥のない完成部品が
製造されなければならないことが多い。そのため宇宙航
空用の複合材料は高温且高圧下にて成形され硬化され
る。
所望の成形サイクルが圧縮成形により得られ、この圧縮
成形に於ては複合材料プリプレグが一方向に作用するプ
レスの加熱されたプラテンの間に配置される。しかし圧
縮成形用の金型は複雑な形状のものについては高価であ
る。比較的低廉なゴム製の圧縮型は厚く且絶縁性を有
し、そのため硬化時間が長くなる。更に何れの圧縮型が
使用される場合にも、複雑な形状の表面は均一な圧力に
加圧されない。
これらの問題を解消すべく、物品はアイソスタティック
(等圧的)な圧力に曝された状態にて成形される。広汎
に使用されている方法に於ては、物品のプリプレグが抜
気された不透過性の可撓性を有する袋内に配置され、気
体又は液体よりの熱及び圧力によって加熱されると同時
にアイソスタティックに加圧される。複合材料物品を成
形すべく、プリプレグは金属片の如き剛固な構造体に接
合されることが多い。この方法には種々の問題があり、
抜気された袋に漏洩が生じると、物品に対する所要の圧
力が低下し、或いは加圧媒体と部分的に硬化したポリマ
ーとの間に相互作用が生じてしまう。実際かかる漏洩は
まれなことではなく、そのため特に成形温度及び圧力が
比較的高い場合には製品の不良率が高くなる。
上述の問題の幾つかを解消すべく、従来より圧力パッド
が使用されている。これについては1975年6月16日に米
国マサチューセッツ州、ボストン所在のCahners Publis
hing Co.,Inc.より出版されたプラスチックス・ワール
ド(Plastics World)の「高品質複合材料積層体のため
の圧縮成形に対するシリコンゴムの適用(Silicone Rub
ber Puts on the Squeeze for High Quality Compostie
Layups)」と題する記事を参照されたい。この方法に
於ては、米国ミシガン州、ミッドランド所在のダウ・コ
ーニング・コーポレイションより販売されているシラス
ティックJ型ツーリングゴムの如き高熱膨張のシリコン
ゴムよりなる成形されたパッドが使用される。未硬化の
プリプレグが互いに隣接するパッドの間の空間に配置さ
れ、それらの組立体が密に嵌合する密閉された金属容器
内に配置される。次いで容器及びこれに収容された組立
体が高温度に加熱され、これにより物品が硬化されると
共にゴムが膨張せしめられる。典型的なシリコンゴムは
典型的な鋼製の容器及び典型的な複合材料物品用の材料
の熱膨張係数の約18倍の熱膨張係数を有するので、加熱
されると捕捉された状態にて膨張するゴムは複合材料に
十分に高い圧力を与え、これにより物品を所望の形状に
成形する。
圧力パッドによる成形法はアイソスタティックプレスに
於ける漏洩の問題を解消することができるという点に於
て有利である。ゴム袋に漏洩が生じてもその漏洩は成形
圧力に悪影響を及ぼさず、また成形されるべき物品と圧
力媒体との間の相互作用を惹起さない。しかし圧力パッ
ドを使用する方法に於ける一つの問題は温度及び圧力が
相互に依存しているということであり、多くの所望の温
度−圧力サイクルを得る(例えば冷却時にも圧力を維持
する)ことができない。他の一つの問題は、温度−圧力
サイクルが種々の構成要素の間に於ける機械的嵌合状態
の関数であり、選定された温度−圧力サイクルは幾つか
の構成要素の寸法が僅かに変更されても変化するという
ことである。例えば過剰な圧力ピークが生じることを回
避すべく、パッドの体積は室温に於ては金属製容器の内
部空間よりも6〜8%小さい。しかし温度がピーク温度
になると、この寸法が典型的な状況に於ては約7%より
8.2%に変化し、その結果最大圧力が約7.2MPaより1.7MP
aに変化する。従って圧力パッドが正確に同一の寸法を
有しない新しいパッドに交換されると、或いは使用に伴
なってゴムがある程度恒久的に硬化すると、温度−圧力
サイクルが好ましいものとは異なってしまう。より一層
進歩した多くの複合材料に於ては、上述の問題は圧力パ
ッド法に於ける重大な問題である。
成形のためのアイソスタティックな圧力容器も広く使用
されている。典型的には、かかる容器は例えば米国特許
第3,419,935号明細書に記載されている如く強力に形成
される。一般に、抜気された袋内に収容された物品に対
し成形圧力を与えるために外部供給源よりの種々の気体
が使用される。気体媒体は熱伝導率が比較的低いことを
特徴としているが、上記米国特許第3,419,935号明細書
に記載されている如く、対流による熱伝達によって温度
変化が惹起される。液体式のアイソスタティックプレス
法に於ては、気体が使用される場合と同一の要領にて物
品に対し圧力を与えるために水の如き液体媒体が使用さ
れる。
アイソスタティックプレスは粉末金属及び粉末セラミッ
クスの分野やポリマーの分野に於て従来より広汎に使用
されている。例えば米国特許第3,462,797号及び同第3,2
79,917号明細書を参照されたい。加熱法に関する限りア
イソスタティックプレス装置の構造には種々のものが存
在するが、作動温度が比較的高いプレス装置の場合にも
その壁が加熱されることは回避される。
上述の圧力パッド法は特にこの方法によれば流体式のア
イソスタティックプレスに対する改善が達成されるので
ポリマーを成形するために従来より使用されている。圧
力パッドによる成形法に於ては圧力容器が使用される
が、圧力容器は気密性や液密性を有している必要はな
い。圧力容器は成形されるべき物品が配置されるキャビ
ティを内部に有するシリコンツーリングゴムにて実質的
に充填される。キャビティは物品を成形し、ツーリング
ゴムが使用されるのはこの理由による。ツーリングゴム
は比較的良好な強度及び摩耗や変形に対する耐性を有す
る充填されたエラストマである。容器、ゴム及びこれに
収容された物品が加熱されると、熱膨張係数の高いゴム
と熱膨張係数の低い鋼との間に於ける熱膨張の差により
ゴムが容器の内部空間の境界を越えて膨張せしめられよ
うとし、これによりゴム内に収容された物品に対する圧
力が増大される。しかしツーリングゴムの強度特性に起
因して、この方法は物品に対しアイソスタティックな力
を与えることができず、むしろ容器とゴムと物品前駆物
質との間に於ける嵌合及び形状の局部的な相違により不
均一な力が発生される。
米国特許第4,264,556号明細書には特殊なアイソスタテ
ィックプレス用の容器及び方法が記載されており、この
方法に於ては水や液体ビスマスの如き媒体が物品前駆物
質の周りにて容器内に配置され、媒体に対し熱エネルギ
を与えたりこれより熱エネルギを奪いその体積を変化さ
せたりその状態を固体状態より変化させることによって
圧力が変化される。
上述の如く、物品に圧力を与えるために気体や液体が使
用される場合には、物品前駆物質が収容されている袋に
漏洩があると種々の問題が生じる。例えば袋に漏洩が存
在すると、物品前駆物質に与えられる圧力が低下する。
またたとえ非常に軽微な漏洩が物品前駆物質を収容する
袋に対し連続的な抜気が行われることによって補償され
るとしても、圧力勾配や成形される材料との化学的相互
作用が生じることがある。圧力パッドによる成形法に於
ては、従来より容器及びその内容物全体を加熱すること
が行われており、このことは不便であることが多い。圧
力パッドによる成形法は前述の如く物品前駆物質に対し
均一な、即ちアイソスタティックな力を与えない。容器
内に於けるゴムの嵌合状態がピーク圧力を制限する点に
於て重要である。また最も重大な問題として、ゴムの平
均温度を制御することによってしか圧力を制御できず、
そのため温度とは独立に圧力を制御することができな
い。このことにより特に冷却時に於ける温度−圧力サイ
クルの選定が制約される。
従って当技術分野に於て必要とされているものは、従来
技術に於ける上述の如き種々の問題を解消する方法及び
装置である。
発明の開示 本発明は、物品前駆物質より物品を成形する方法であっ
て、圧力容器内に物品前駆物質を配置し、前記圧力容器
内を流動可能な圧力媒体にて充填し、前記媒体により前
記物品前駆物質の表面に対し均一な所定の媒体圧力を直
接作用させる方法に於て、前記流動可能な圧力媒体とし
て固体の流動可能なポリマー媒体を使用することを特徴
とする方法に関するものである。ポリマー媒体は典型的
には流動可能性、自己変形容易性(低いヤング率)、適
度の破砕性(低い剪断強さ)、正の熱膨張係数を有す
る。物品前駆物質に対する均一な所定の媒体圧力は、例
えば機械的手段、物品前駆物質近傍の媒体をも付随的に
加熱する態様にて物品を加熱すること、若しくは例えば
物品前駆物質より離れた領域に存在する媒体それ自身を
加熱することにより発生される。媒体の圧力は更に少く
とも所定の領域に存在する媒体を冷却することにより制
御されてよい。
本発明の他の一の局面は、物品前駆物質より物品を成形
する成形装置であって、前記物品前駆物質及び加圧され
る流動可能な媒体を収容する実質的に閉じられた圧力容
器を含み、前記媒体は前記物品前駆物質により占有され
ていない前記圧力容器内の空間を充填する成形装置であ
る。媒体は物品前駆物質の表面に対し実質的に均一な媒
体圧力を直接与えることができる固体の流動可能なポリ
マー媒体であり、成形装置は物品前駆物質の温度及び物
品前駆物質に与えられる圧力を相互に独立して制御する
手段を含んでいることを特徴としている。
本発明の前記及び他の目的、特徴及び利点は以下の説明
及び添付図面から一層明らかになろう。
発明を実施するための最良の形態 図面を参照すると、第1図は本発明による方法及び装置
の概要を示し、物品1は例えばステンレス鋼から成る圧
力容器2のなかに置かれ、また圧力を与えられるべき物
品前駆物質の側に於てポリマー媒体3により囲まれてい
る。この特定の実施例では、圧力チャンバの内部にも外
部にも加熱源を含む必要はない。この実施例は接着剤
(例えば積層又は接合の場合)、ポリマー又は金属結合
剤が室温に於て単に加圧されることによって活性化され
る成形又は積層などに有用である。プランジャー4aが成
形されるべき物品に対し所要の均等に分布した媒体圧力
を与える。通常の圧力トランスデューサが必要な圧力を
検出するべくチャンバ内の種々の場所に挿入され得る。
任意の圧力が本発明で使用され得るが、典型的には2000
psi(13.78MPa)までの圧力が複合材料のような物品を
成形するために必要とされる。
第2図では、成形されるべき物品1は同じく圧力容器2
のなかに置かれ、また固体の流動可能なポリマー媒体3
で囲まれている。しかし、この実施例では、加熱手段4
が成形されるべき物品へのポリマー媒体の圧力を増すた
めに使用される。媒体の温度を高めることにより、物品
への圧力が増される。オプションとして、もし必要な予
め定められた圧力が望まれるならば、一方向型のオーバ
ーフロー弁若しくはポリマー材料を主成形チャンバに与
え又はこれよりオーバーフローさせる二方向型の弁であ
ってよい弁6を有する追加的な供給容器5が示されてい
る。加熱手段は抵抗加熱、蒸気加熱又はガス又は油のよ
うな他の通常の流体伝達媒体による加熱をされる任意の
通常のプラテン又はコイルであってよい。
第3図は、媒体の温度、従ってまた成形されるべき物品
1の圧力を一層良好に制御するべく追加的に使用され得
る冷却管7が追加されていることを除けば、第2図と類
似している。もし温度があまりに高くもしくは物品への
均等な圧力を保つのにあまりに速く上昇していれば、そ
れに応じて媒体の温度、従って媒体により発生される圧
力を修正するべく冷却管の温度が調節される。これらの
冷却管は通常の金属又はプラスチック構造体から成って
いてよく、また水、フレオン溶媒(デュポン)、窒素の
ような種々のガスなどのような通常の冷却材が冷却管を
通して流され得る。
第4図は、概要を示されている加熱コイル又はプラテン
4が成形されるべき物品に近接して置かれていることを
除けば、第2図と類似している。この装置では、例え
ば、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂が成形されるべ
き物品の構成材料として使用され、また硬化が必要とさ
れる場合に、物品が直接に加熱される。追加的に、これ
らのプラテン又はコイルからの熱は成形されるべき物品
への圧力を調節するのに使用され得る。補助的なチャン
バ5及び弁6の使用は第2図の場合と同様である。
第5図には、第4図の装置と類似しているが、成形サイ
クル全体に亘り媒体に対する圧力を一層良好に制御する
べく、成形されるべき物品の内部及び表面部の温度及び
媒体の温度を制御するための冷却手段7が追加されてい
る装置が示されている。
第6図は内部加熱手段を含んでいない本発明の実施例を
示す。この実施例では、成形されるべき物品1は圧力容
器2のなかに置かれ、圧力容器はポリマー媒体3で満た
される。媒体3により物品1に対し適正な圧力が与えら
れることを保証するべく、媒体3の追加的な供給源又は
オーバーフローのために利用可能な空間として補助的な
チャンバ5が弁6により圧力容器と選択的に連通接続可
能に設けられている。添付の各図には補助的なチャンバ
及び弁装置が示されているが、当業者は媒体により適正
な圧力が与えられることを保証するための他の通常の手
段、例えばばね付き弁又は第1図に示されているものの
ようなプランジャー装置を使用することができよう。こ
れは、第6図に示されているような外部加熱手段8を通
じての硬化のために、組立体全体が板又はトレイに載せ
られてオーブンのなかに置かれることを可能にする。
第7図には、第5図の構造と類似の構造が示されている
が、相違点は加熱手段が物品1から離れており、従って
主として物品1を加熱することとは対照的に、ポリマー
媒体を加熱し膨張させることによって物品1に対する圧
力を増大させるのに主に有用である点である。冷却手段
7は、媒体により与えられる圧力を低減させるべくポリ
マー媒体を冷却する点で第5図の装置中に示されている
ものと類似の機能を有する。
上記の各装置により行われ得る制御の度合、特に加熱、
冷却及び体積膨張又は追加的媒体供給能力(例えば第7
図中に示されている)による制御の度合はさらに第8図
を参照することにより明らかにされる。この図は実際の
運転により得られたデータを示し、このデータは本発明
の方法及び装置により時間をかけて制御される明確な段
階的圧力変化及び温度変化を示す。
第9図は、物品1より隔置して配置され主としてポリマ
ー媒体を加熱してこれを膨張させ、これにより物品1に
対する圧力を増大させるのに有用な追加の加熱手段4が
設けられている点を除き、第5図に示された装置と同様
の装置を示している。
上記のように、本発明で有用な特定の媒体は装置の重要
な構成要素である。かかる特定の媒体は、温度及び圧力
に対し非常に高い応答性を有し、また流動性及び固体と
しての性質を有するので、本発明に於いて有用である。
これらの特性により、媒体が物品前駆物質の表面へ実質
的に均等で制御可能な圧力を与え得るという非常に大き
い利点が得られる。また、この媒体はポリマー材料に関
して説明されているが、上記特性のすべてを有し類似の
結果を生ずる他の材料も使用され得る。本発明の典型的
な実施例では、媒体は、69kPa(10psi)のオーダーの圧
力に於いて本質的に空隙のない媒体として合体するのに
十分なほどセルフ・コンプライアント(自己変形し易
い)である−4+30U.S.メッシュふるいサイズ(4.7〜
0.42mm)の充填されていないシリコン・ゴム粒子であ
る。他の好ましい材料は350kPaよりも低い圧力に於いて
合体する。本発明の方法は、典型的には、機械的手段に
より又は容器に対し相対的に媒体を熱膨張させることに
より、物品前駆物質から離れた点に於いて媒体内に圧力
を発生させることにより実施される。
媒体の前記の挙動は、均等な圧力及び温度を制御された
仕方で且つ互いに独立した仕方で与えるので、複雑な形
状を有し均一な特性を有するポリマー複合材料製部品の
製造を可能にする。本発明の一つの実施例では、ポリマ
ーは約15よりも小さい、典型的には約8よりも小さい、
また望ましくは1よりも小さいショアA硬度を有する。
圧縮強度は3MPaよりも小さく、典型的には1MPaよりも小
さく、また望ましくは0.2MPaよりも小さい。
媒体の流動特性は本発明にとって非常に重要であり、ま
た特殊な試験により特定されている。詳細には、媒体は
10.34MPa(1500psi)の印加圧力のもとに直径1.1cm、長
さ7.5cmのパイプ内を少なくとも0.6g/sの公称流量率に
て流動する傾向があり、、典型的には流量率は6g/sより
も大きい。前記の特性は、物品前駆物質が入れられてい
る容器へ、又はその容器から、又はその容器のなかを流
れる媒体を特徴付ける特性であると思われる。
本発明は、媒体が熱絶縁性であり、実質的に均等な圧力
を与え且つ冷却中にも圧力の保持を可能にするので、物
品前駆物質の温度及び物品への印加圧力の特に良好且つ
独立的な制御を可能にする。媒体が固体であるので、成
形される物品は気体又は液体に対して不透過性にシール
される必要がなく、圧力バッグによる方法のような公知
の方法に伴なう問題を大幅に緩和する。本発明の方法に
より製造される物品は、例えば公知の圧力パッド法に比
較して、特に形状が複雑な場合に特性が遥かに均一であ
る。媒体が流動可能であり、成形中に圧力容器内に存在
する媒体の量が変化することが可能であるので、本発明
の方法は圧力パッド法の場合のように使用されるゴムの
永久的な硬化に起因する種々の問題を克服する。
本発明の一般的な実施にあたっては、成形されるべき物
品は圧力容器内に配置され、特別な特性を有する固体媒
体から圧力を受ける。典型的には、物品が加熱され,ま
た工具などが物品の表面に形状を与える。工具が圧力容
器の中央部分に於て物品前駆物質が載置される表面であ
り、能動的圧力媒体が工具に向けられてもよく、或いは
工具の表面が容器自体の壁であり、能動的圧力媒体が容
器の壁に向けられてもよく、又は任意の組合わせであっ
てもよい。実際、ポリマー圧力媒体の長所の一つは、そ
の固体の性質及び流動可能性のゆえに、圧力が任意の方
向に均等に与えられ得ることである。上記のように、こ
のことは、本発明の方法及び装置よりもはるかに複雑な
方法や装置によってのみ困難を伴って成形され得る複雑
な形状の物品の場合に特に重要である。複合材料が成形
される場合には、物品はプリプレグ、即ち充填材又は繊
維と未硬化の樹脂との組合せである。容器は媒体が物品
を囲むように媒体で満たされ、また容器はシールされ
る。次いで所望の温度−圧力サイクルに従って媒体が加
圧された状態にて物品前駆物質が加熱される。もちろん
使用される容器、媒体、物品及び他の装置の構成材料の
熱的安定性及び能力により制限されるが、使用される媒
体及び装置の特性により温度及び圧力の任意の所望の組
合わせが可能にされる。
典型的には、シリコン・ゴムが成形装置の一部として使
用され、加圧媒体又は媒体と呼ばれる。最も好ましくは
ゴムは米国特許第3,483,601号明細書に記載されている
種類のゴムの改良されたものである。米国特許第4,011,
929号明細書も参照されたい。両特許の開示を参照によ
りここに組み入れたものとする。一般に、好ましい材料
は、ビニル基を有するジメチルシリコンである。それら
は種々の加硫技術を使用するポリシリコンからの製造を
含む通常の商業的な手順により製造され得る。使用され
ている好ましい材料はダウ・コーニング・コーポレイシ
ョン、ミッドランド、ミシガン州、USAによりNo.6360B1
(以後では一層簡単に6360)と呼ばれる実験的な充填さ
れていないシリコン・ゴム材料である。6063シリコン・
ゴムは低い強度及び高い脆さにより特徴付けられてい
る。6360材料は1よりも小さいショア硬度(50〜55のシ
ョア00硬度)を有し、また2.5cm2の面積、1.27cmの厚み
の試料で測定される時に70kPaのオーダーの圧縮強度を
有し、また約40%の圧縮変形により一層小さい粒子に剪
断される。この挙動は、強度がより高く、耐変形性がよ
り大きく破断までの伸びがより大きい一般的なゴムの挙
動とは対照的である。例えばダウ・コーニング・コーポ
レイションのシラスティックEゴムは充填されたゴムで
あり、また200MPaよりも大きい圧縮強度を有し、また約
80%圧縮で損傷し始める。小さいオリフィスを通じて、
又は下記のように1.1mm直径のパイプを通じて強制的に
送られる本発明で有用な好ましいポリマー媒体はより小
さい粒子に砕ける傾向を有することが観察されている。
例として、20メッシュよりも大きい粉末の含有率が約10
0重量%である公称30メッシュ・サイズの粉末が、時間
の経過により20メッシュよりも大きい粉末を約40重量%
しか含まない粉末に変化することが見出されている。
“高い脆さ”とは、中程度のサイズの固体が指の間でこ
するような穏やかな機械的な力を受けると一層小さい粒
子に砕けるような低い強度しかないことを意味する。媒
体のこのような特別な特性が望ましいと考えられる理由
は、その使用について説明するなかで明らかになろう。
以下には、いかにして物品が成形され得るかを説明す
る。例えばフェノール樹脂SE1008(ボーデン・ケミカル
・カンパニー、コロンブス、オハイオ州、USA)及びCCA
カーボン(HITCO、ガーデナ、カリフォルニア州、USA)
から製造される複合材料物品がプレプレグとして鋼製圧
力容器のなかに置かれる。物品は0.15mmの厚みの不透過
性のナイロン袋により囲まれており、また内部ヒーター
を有する型に載せられる。袋は、必須ではないが好まし
くは漏洩のないものであり、また容器の壁を貫通してい
る導管に接続される。導管の他端は大気に開放されてい
てもよく、真空ポンプに接続されていてもよい。容器
は、好ましくは−4+35U.S.ふるいサイズ(4.7〜0.42m
m平均粒子サイズ)の範囲内の粒子サイズ及び鋼製容器
の熱膨張係数よりも約18倍大きい熱膨張係数を有する粒
子状の6360エラストマーで満たされる。
物品を成形するためには、物品は例えば第8図に示され
ているような所望の典型的な温度サイクル及び圧力サイ
クルに曝される。これらのサイクルは周囲温度及び大気
圧で開始し、また終了する。第一のステップは、プレプ
レグを強化するべく70〜350kPaの範囲内の比較的低い圧
力を与えながら、熱を徐々に与えることによりプレプレ
グの成形配合物をあまねく加熱し軟化させるステップで
ある。初期の圧力はより高くてもよいが、典型的な複合
材料の強化繊維を押しつぶさないように注意しなければ
ならない。部品が82℃に到達し且つ保持されると、圧力
は典型的には7〜14kPa/minの制御された上昇率にて約1
0.3MPaのピーク圧力になるまで増される。このステップ
は時によっては“デバルキング”と呼ばれる。次いで、
樹脂のゲル化を成就するべく温度が116℃に高められ且
つ保持される。このステップでは、樹脂の粘性は比較的
低く、また樹脂は密な物品を作るべく流動する。同時
に、揮発性材料が例えば導管によりプレプレグから除去
される。ゲル化ステップの完了後に、圧力は一定に保た
れつつ、温度が約1〜1.5℃/minの速さで高められる。
部品は次いで、樹脂をポリマー化するべく、1〜6時間
にわたり160℃の最終硬化温度に保たれる。所望のポリ
マー化及び橋かけ結合が達成されると、温度−圧力サイ
クルの冷却部分が開始される。先ず、全圧力が保たれつ
つ、温度が制御された速さで82℃に下げられる。次い
で、圧力が21〜35kPa/min程度の比較的穏やかな制御さ
れた速さで大気圧に下げられ、この時点で物品が容器か
ら取り出され得る。容器内及び物品表面での測定によ
り、容器内の温度勾配にもかかわらず350kPaよりも小さ
い、典型的には210kPaよりも小さい圧力勾配しか存在し
ないことが解る。
第4図及び第5図を参照すると、前記のサイクルを達成
するため、物品前駆物質を保持する工具が物品を加熱す
るべく加熱され得ることが理解されよう。充填されてい
ないゴムの熱伝達は比較的低いが、代替的に容器全体が
加熱され得る。他の代替的な方法は、第4図及び第5図
のように物品を熱伝導により加熱するべく物品の近傍に
て媒体内にヒーターを置く方法である。上記及び他の変
形の組合わせが利用され得る。代表的なゴムは比較的高
い膨張係数を有するので、ゴムの加熱は容器内の材料を
相対的に膨張させる傾向を有し、またそれにより圧力を
増す。圧力が過大に高くなるのを避けるため、媒体は物
品前駆物質から離れて冷却され得るし、もしくは補助チ
ャンバ内へ逃げることを許され得る。もし圧力が不十分
であることが見出されれば、媒体はより高い温度に物品
前駆物質の近くで且つ(又は)それから離れて加熱され
得るし、又は追加的な媒体が容器内へ押し込まれ得る。
この最後のステップは冷却時に所望の圧力を得るのに特
に有用である。図面、特に第2図乃至第7図及び第9図
を参照。図面には、成形チャンバへの又はそれからのポ
リマー媒体の流れを制御するために弁が示されている
が、当業者は通常のプランジャー又はポンプのような他
の通常の移動機構を使用し得るであろう。
容器内の媒体の量は図示されている特定の装置以外の手
段によっても制御され得る。例えば、チャンバ内の圧力
は、チャンバの加熱及び冷却を含めて、ピストン以外の
手段によっても制御され得る。本発明の典型的な実施に
あたっては、シリコンゴムの熱により生ずる膨張が圧力
を制御するのに有利に利用される。これは融通性よく本
発明の方法を実施することを可能にする媒体の一つの特
徴である。媒体は粒状の固体であり、しかも実質的に均
等又はアイソスタティックに圧力を伝達し得る。尚この
場合、「実質的に均等」とは、本発明のポリマー媒体に
よる方法と、従来のゴム材料、例えばこれまで典型的に
使用されてきたシラスティックE又はJツーリング・ゴ
ムによる方法とを比較した場合のことである。本発明の
ポリマー媒体によれば、内圧が6.9MPaの容器内の物品前
駆物質に対する圧力の変動幅は約0.7MPaよりも小さく、
典型的には約0.25MPaよりも小さい。
粒子エラストマーが典型的に本発明の実施にあたり使用
される。6063媒体が粒子固体として使用される場合に
は、圧力が印加される前の状態に於いては粒子は物品前
駆物質の表面に於て互いに隔置された状態にある。しか
し圧力が与えられると、各粒子は自ら柔軟に変形し、連
続的な空隙のない塊に合体する。このために、またそれ
らの固有の弾性のために、均等な流体圧状の圧力が物品
前駆物質表面に与えられる。試験の結果、6063材料は70
kPaのオーダーの中程度の圧縮圧力の印加により合体す
る傾向を有することが解っており、圧縮圧力が上記値に
なると各粒子の間の界面は、圧縮されたゴムが不透明で
はなく透明になるよう実質的に完全に互いに一致した状
態になる。6063材料は0.97g/ccの真の密度、−30メッシ
ュ・サイズの粉末として0.5g/ccの見掛けのかさ密度を
有し、また約70kPaの圧力印加により0.94〜0.97g/ccの
密度を有する合体された透明な材料に圧縮される(捕捉
された状態の材料を更に70kPa〜13.8MPaの範囲に圧縮す
ると、10MPa当り約0.4%の体積変化が生ずる)。上述の
如く合体された状態に於ては、粒子間の隙間には殆んど
空隙や気体(吸着された気体を除く)は存在しないもの
と考えられる。
従ってセルフ・コンプライアント(自己変形容易性)又
は合体特性とは、粒子の形態にある媒体材料が成形時に
使用される圧力の下で上記の挙動を呈する材料特性を意
味する。この特性は、しばしば準アイソスタティック・
プレスと呼ばれる方法(例えば米国特許第4,041,123号
明細書参照)に於て粒子として使用される剛固な金属及
びセラミックス材料から本発明に於て媒体として使用さ
れる材料を明確に区別する。作動条件下でも、従来の粒
子は多数の力の作用点を生じ、均等な圧力を発生しな
い。
種々の成形試験及び材料特性の測定結果によれば、所望
の結果が得られるのは、本発明に於ける媒体が低い強
度、成形レベル圧力下で自己変形する能力、流動し流体
圧状の加圧挙動を示す能力を有することによる。本発明
の媒体材料に於ては、シラスティック・ツーリング・ゴ
ムと比較して高い破砕性が観察されており、この性質は
流動性に関連しているものと考えられる。6063以外のシ
リコン・ゴムが本願の出願日まで使用されていた。また
本発明の本質的な特徴を達成する既知の又は今後開発さ
れる更に他の有機ポリマー及び他の材料が存在すること
も考慮されている。良好な成形結果に関連する好ましい
特性を特定すべく、種々のゴムについて実際の複合材料
物品の成形試行により、上述の流動試験装置により、ま
た標準的装置により種々の比較試験が行われた。
シラスティック・ツーリング・ゴムの固体圧力パッドが
使用される場合には、たとえ所望の平均温度及び圧力が
得られても、物品上及びゴム内の種々の点に於ける圧力
に実質的な差が存在した。このことは不規則な形状の物
品前駆物質の場合に特に顕著である。粒状の6063材料で
の比較試験の結果、約6.9MPaの公称圧力に於いて圧力の
最大変動は2%という低い値であることが示された。他
の有用な材料は10%以内の圧力均等性を生じた。
本発明の媒体が成形圧力の下で流動する能力は良好な媒
体の特性の本質的な反映であると考えられる。この特性
は容器の内部及び容器内へ及び容器から外への媒体の再
分布を可能にし、また圧力の絶対レベル及び変更の制御
を可能にする。また試験の結果、本発明の媒体の材料を
圧力パッド成形技術でこれまでに使用されてきた媒体の
材料から区別する結果が示されている。流動可能性は粘
性に類似していると推定され得る。しかし、本発明にと
って重要なこの流動可能性を測定するための既知の明ら
かな標準試験は存在しない。従って、上記のように、下
方へ運動可能なピストンを有するシリンダから成る試験
装置が作られた。シリンダは試験されるゴム又は他の媒
体により満たされる。交換可能なパイプがシリンダの側
面から延びており、またゴムを秤量スケール上に吐出
し、重量が時間とトランスデューサにより測定されたゴ
ムへの印加圧力との関数として記録される。パイプは1.
1cmの内径及び公称32〜64RMS(二乗平均平方根)の表面
仕上げの滑らかなステンレス鋼管である。パイプの長さ
は所望に従って選定されており、また7.6cm及び15.2cm
が好ましい。
ダウ・コーニング・コーポレイションの他のシリコン・
ゴムであるNo.93-104の通常の充填材を含まないもの
(それにも拘らず本明細書に於ては「93-104」と呼ばれ
る)が有用である。実質的に米国特許第3,843,601号明
細書に記載されている材料であると考えられるポリゲル
C-1200シリコン・ゴム(スタウファー・ケミカル・カン
パニー、ウェストポート、コネクティカット州、USA)
も本発明に於いて有用である。
材料の有用性は成形された仕上がり製品の完全さに従っ
て評価され、加熱もしくは冷却サイクル中に圧力及び温
度が適正に与えられなかった低密度又は割れ領域を検査
によって発見し得ることが十分に確認されている。
かくして、概略的に言えば、本発明の媒体は流動可能性
を有する、すなわち成形圧力が印加されると質量移動が
生じると言うことができる。好ましい媒体は、10.3MPa
の圧力及び15cmのパイプを使用して上記の装置内で試験
される時、少なくとも0.6g/s、典型的には6g/s、また望
ましくは25g/sの流量率を有する。材料は一般に約15又
はそれよりも小さい、典型的には8よりも小さい、また
望ましくは1よりも小さいショアA硬度を有する。好ま
しくは、材料は3MPaよりも小さい、一層好ましくは約1M
Paよりも小さい、また最も好ましくは約0.2MPaよりも小
さい圧縮強度を有する。
上記のように、好ましいゴムが脆いという傾向は望まし
いと思われる。“脆い”とは、材料がシラスティックE
又はJゴムよりも破砕し易い傾向を有することを意味す
る。
さらに、上記のように、好ましい材料は、粒子形態で使
用されるときには自己変形容易であり、また350kPa、好
ましくは240kPa、一層好ましくは約69kPaの圧力の下で
明らかな空隙のない塊として合体する傾向を有する。
以上に於ては、本発明はいくつかの現在入手可能な材料
の特性に従って特徴付けられたが、データは測定された
特性の組合せのすべてが必要であるとするには不十分で
ある。それどころか、特性の組合せにはかなりの範囲で
余裕が存在し、またそれらが独立に本発明を特徴付ける
ものと考えられる。
粒子が有限なサイズの固体であるので、また気体又は液
体が存在する必要がないので、実質的にアイソスタティ
ックな条件が達成されている状況に於ても真空袋に気密
シールが存在することはもはや必要でない。その代わり
に、小さい粒子がすべての小さい開口を閉塞し、また複
合材料には侵入しない。一般に、粒子の存在及び圧力は
袋のシーリングを助ける。また、高い圧力を含むサイク
ルに付された後に於ても、シリコン・ゴムの粒子がその
周囲の大気圧にもどされると、粒子は実質的に互いに接
合されていない状態になることが解っており、従って例
えば通常の真空手段により粒子を容器から容易に取り除
くことができる。
好ましいポリマー粒子として成形装置に導入し且つ再使
用することが望ましいが、部分的に又は全体的に大きい
単一の固体として材料を導入することもできる。成形の
間、容器及び(場合によっては使用される)補助装置の
なかで媒体の運動が生じ得る。このような流動は、媒体
の他のすべての繰り返される実質的な変形と同様、媒体
を粒子状に破壊する傾向を有する。従って好ましい形態
として粒子が使用される場合と同様の現象が単一の固体
の塊が使用される場合にも観察され得る。
容器は主として好ましいポリマー媒体及び成形される物
品を収容することが望ましいが、他の物体、粒子及び材
料か媒体中に含まれていてもよい。媒体材料は成形中に
は実質的に空隙なしの状態になるものとして説明されて
いるが、“空隙なし”とは、個々の媒体片の間に空間が
存在しないことを意味し、鋳造又は成形されたポリマー
片のなかにその製造の性質に起因して場合によっては空
隙が存在し得ることを除外するものではない。
好ましい材料は充填されていないシリコン・ゴムである
が、所望の特性を有する他のポリマー材料も使用され得
る。たいていのシリコン・ゴムは長時間使用中の温度を
例えば約400℃までに制限されている。しかし、ビニル
メチルシロキサン及びシルフェニレン形式のシリコン樹
脂は約800℃までの温度で成功裡に試験されている。本
質的な挙動が保たれるかぎり、充填材及び他の混和物が
媒体と共に又は媒体内に含まれていてよい。
本発明は、複合ポリマー材料(通常のガラス繊維、黒鉛
繊維などにより充填されている例えば通常のポリアミ
ド、ポリイミド、エポキシ樹脂、さらにはポリエーテル
ケトン及びポリスルホン樹脂など)の成形に関して説明
されてきたが、本発明が他のポリマー材料、積層物、を
成形するために、また金属(例えば通常の粉末金属予生
成物、例えばアルミニウム)及びセラミックスを含む他
の材料から製造される物品を処理するために同様に応用
可能であることは明らかである。ここに使用されている
成形という用語は、圧力が材料の表面に与えられるすべ
ての材料処理を包含するものとする。
本発明は、閉じられた容器に関して説明されてきたが、
本発明の方法の原理が他の場合にも応用され得ることは
明らかである。例えば、物品は、ライニングがロケット
モータケース内に成形される場合のように、本来の場所
で成形され得る。また本発明は、閉じられた容器が存在
しない他の場合、例えば媒体が圧縮成形中に型又は工具
キャビティ内に捕捉される場合にも応用され得る。例え
ば、上側の雌型が、物品前駆物質を受け入れ且つそれに
形状を付与するキャビティを有する下側の雄型を包む。
シリコン・ゴム媒体が雌型のなかの物品前駆物質の上の
空間を満たす。対向するピストンが型を一緒に動かす
時、媒体の体積が変えられて加圧され、また物品が成形
される。こうして一般に本発明は種々の成形の場合に応
用可能である。
以上に於ては本発明を特定の好ましい実施例について説
明してきたが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではなく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能で
あることは当業者にとって明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
第1図は、ピストンのような機械的手段により成形され
るべき物品への圧力を制御することにより本発明の方法
を実施するための装置の概要図である。 第2図は、加熱により物品への圧力を制御することによ
り本発明の方法を実施するための装置であって、主成形
チャンバに追加的な媒体を与えるため、もしくは主成形
チャンバから媒体を受け入れるオーバーフローとしての
役割をするためにオプションとして追加的なチャンバを
含んでいる装置の概要図である。 第3図は、本発明の方法を実施するための装置であっ
て、成形されるべき物品への圧力を制御するため、媒体
を加熱する手段と媒体を冷却する手段とを利用する装置
の概要図である。 第4図は、本発明の方法を実施するための装置であっ
て、成形されるべき物品に熱を与え、また成形されるべ
き物品の付近のポリマー媒体に熱を与えるため、成形さ
れるべき物品の付近に加熱手段を含んでいる装置の概要
図である。 第5図は、第4図の装置と類似の装置であって、成形さ
れるべき物品へのポリマー媒体の圧力を制御するため冷
却手段を含んでいる装置の概要図である。 第6図は、本発明の方法を実施するための装置であっ
て、成形されるべき物品への成形チャンバ内のポリマー
媒体の圧力を制御するため成形チャンバの外部に加熱手
段を含んでいる装置の概要図である。 第7図は、本発明の方法を実施するための装置であっ
て、成形されるべき物品への圧力を制御するため、成形
されるべき物品から離れた位置に加熱手段及び冷却手段
を含んでいる装置の概要図である。 第8図は、本発明に従って成形される物品に対する典型
的な圧力及び温度の時間的サイクルを示すグラフであ
る。 第9図は物品に対する圧力を制御すべく成形されるべき
物品に近接して配置された加熱手段と物品より隔置され
た加熱手段及び冷却手段とを含む本発明の方法を実施す
るための他の装置の概要図である。 1……成形されるべき物品、2……圧力容器、3……媒
体、4a……プランジャ、4……加熱手段、5……追加的
供給容器、6……弁、7……冷却管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】物品前駆物質より物品を成形する方法であ
    って、圧力容器(2)内に物品前駆物質(1)を配置
    し、前記圧力容器(2)内を流動可能な圧力媒体(3)
    にて充填し、前記媒体により前記物品前駆物質(1)の
    表面に対し均一な所定の媒体圧力を直接作用させる方法
    に於て、前記流動可能な圧力媒体(3)として固体の流
    動可能なポリマー媒体を使用することを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項2】物品前駆物質(1)より物品を成形する成
    形装置であって、前記物品前駆物質(1)及び加圧され
    る流動可能な媒体(3)を収容する実質的に閉じられた
    圧力容器(2)を含み、前記媒体(3)は前記物品前駆
    物質(1)により占有されていない前記圧力容器(2)
    内の空間を充填する成形装置に於て、前記媒体(3)は
    前記物品前駆物質(1)の表面に対し実質的に均一な媒
    体圧力を直接与えることができる固体の流動可能なポリ
    マー媒体であり、前記成形装置は前記物品前駆物質
    (1)の温度及び前記物品前駆物質に与えられる圧力を
    相互に独立して制御する手段(4a、4、5、7)を含ん
    でいることを特徴とする成形装置。
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