JP2552879B2 - 固体の流動可能な粒子状ポリマー - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、成形方法及び装置、特に圧力容器内で圧力
下に物品を成形するために有用な複合物に係る。

背景技術 複合材料は高い強度及び低い密度の好ましい組み合わ
せを生ずるので、現在大きな関心を呼んでいる。典型的
には、複合材料はエポキシ、フェノール又は他のポリマ
ー樹脂マトリックスのなかに埋め込まれている黒鉛、ホ
ウ素、ガラスなどの繊維から成っている。特に高い強度
対密度比特性を有する一層進歩した複合物は特に宇宙航
空用に魅力的である。しかし他の進歩した宇宙航空用の
材料の典型的なものは処理が比較的困難である。それら
は繊維及び樹脂の簡単な積み重ね及びそれに続く室温で
の硬化により製造され得ない。宇宙航空用の複合材料は
一層製造困難な樹脂を含んでいるだけでなく、しばしば
本質的に無欠陥に仕上げられた部品が製造されなければ
ならない。その結果として、宇宙航空用の複合物は典型
的に相当な圧力のもとで高められた温度で成形され且つ
硬化される。

所望の成形サイクルが圧縮成形により得られる。それ
により複合プレプレッグ材料が一方向作用プレスの加熱
されたプラテンの間に置かれる。しかし、金属圧縮成形
型は複雑な形状に対しては高価である。低コストのゴム
圧縮型は厚く且つ絶縁性であり、硬化時間が遅い傾向が
ある。一層重要なこととして、いずれの形式の型によっ
ても、複雑な表面は均等な圧力に曝されない。

これらの制限を克服するため、部品はアイソスタティ
ックな圧力に曝されながら成形される。広く用いられて
いる手順では、物品に対するプレプレッグが排気された
不透過性の可撓性の袋のなかに置かれ、また気体又は液
体から同時の加熱及びアイソスタティックな圧力に曝さ
れる。複合物品に形状を与えるため、プレプレッグはし
ばしば金属片のような剛固な構造に接着される。問題は
このプロセスと結び付けられている。排気された袋のな
かの漏洩は物品への必要な圧力を下げ、もしくは加圧媒
体と部分的に硬化されたポリマーとの間の相互作用を許
す。実際、このような漏洩は稀れではなく、その結果と
しての不良率が特により高い成形温度及び圧力では著し
い。

前記の制限のいくつかを克服するため、圧力成形パッ
トが使用されてきた。これについては論文“高品質複合
積み重ねのためのスクイーズへのシリコンゴムの着装
（Silicone Rubber Puts on the Squeeze for High Qua
lity Composite Layups）”、プラスチック・ワールド
（Plastics World）、1975年６月16日（Cahners Publis
hing Co.,Inc.、ボストン、マサチュセッツ州）を参照
されたい。このプロセスでは、ダウ・コーニング・コー
ポレーション、ミッドランド、ミシガン州、USAのシラ
スティックＪ型ツーリング・ゴムのような熱膨張の大き
いシリコン・ゴムの整形されたパッドが使用される。未
硬化のプレプレッグは当接する隣接パッドの間の空気内
に入られており、また組立体は密に一致する閉じられた
金属容器のなかに捕らえられている。容器及び入れられ
た組立体は次いで物品を硬化させ且つゴムを膨張させる
べく高められた温度に加熱される。典型的なシリコン・
ゴムは典型的な鋼容器及び典型的な複合物品材料の熱膨
張係数よりも約18倍高い熱膨張係数を有するので、加熱
により、膨張する捕らえられたゴムは複合材料に実質的
な圧力を与え、所望のように部品を成形する。

圧力パッド成形技術は、アイソスタティックな加圧の
漏洩問題を克服し得る点で有利である。袋の漏洩は成形
圧力に不利に影響せず、また相互作用を惹起しない。し
かし圧力パッド法の問題は温度及び圧力の相互依存性で
ある。多くの所望の温度−圧力サイクルが得られない
（例えば冷却時に圧力を保つ）。他の問題は温度−圧力
サイクルが種々の構成要素の間の機械的一致の関数であ
ることである。選定されたサイクルが、いくつかの構成
要素の寸法に小さい変化が存在する時に、変化する。例
えば、過度のピーク圧力を避けるべく、室温ではパッド
は通常は金属容器内部よりも体積が６％〜８％小さい。
しかし、ピーク温度では、典型的な状況での約７％から
8.2％までのこの寸法の変化は最大圧力を約7.2MPaから
1.7MPaまで変化させる。その結果、圧力パッドが正確に
同一の寸法を有していない新しいパッドと置換される
時、又は使用されているゴムのいくらかの永久的なセッ
トが存在する時、異なる温度−圧力サイクルが望ましく
なく生ずる。一層進歩した複合システムの多くでは、前
記のことは圧力パッド法の重要な欠点である。

成形のためのアイソスタティックな圧力容器も広く使
用されている。典型的には、容器は米国特許第3,419,93
5号明細書などに示されているように、強固に製造され
ている。一般的な提案として、外部源からの種々の気体
が、排気された袋のなかに入れられている物品に成形圧
力を与えるのに使用される。気体状媒体は典型的に比較
的低い熱伝導率により特徴付けられるが、対流熱伝達が
通常上記米国特許明細書に示されているように温度変化
を生じさせる。液体によるアイソスタティックな加圧法
では、水のような液体媒体が気体の場合と同一の仕方で
物品に圧力を与えるのに使用される。熱伝達現象は類似
である。

アイソスタティックな加圧は粉末金属の分野でもセラ
ミックスの分野でも広く使用されている。例えば米国特
許第3,462,797号及び第3,279,91号明細書を参照された
い。加熱技術として、一般的な提案として、より高い作
動温度の壁の加熱が避けられるかぎり、アイソスタティ
ックな加圧装置の設計にはさまざまな変形が存在する。

上記の圧力パッド技術は、流体アイソスタティック加
圧にくらべて改善が得られるので、特にポリマーを成形
するのに使用されている。圧力パッド成形は圧力容器を
使用するが、圧力容器は気体又は液体に対して密である
必要はない。容器は、成形されるべき物品が置かれるキ
ャビティを内部に有するシリコン・ツーリング・ゴムで
ほぼ満たされている。キャビティは部品を整形し、また
ツーリング・ゴムが使用されるのはこの理由である。ツ
ーリング・ゴムは磨滅及び変形に対して比較的良好な強
度及び耐性を有する充填されたエラストマーである。容
器、ゴム及びそのなかに入れられている物品の加熱によ
り、高い膨張係数を有するゴムと広い膨張係数を有する
鋼との間の膨張の差がゴムを容器の境界を越えて膨張し
ようとさせ、それによりそのなかに入れられている物品
への圧力を増す。しかし、ツーリング・ゴムの強度特性
のゆえに、この方法は物品にアイソスタティックな力を
与える傾向を有していない。むしろ、不均等な力が容
器、ゴム片及び物品前駆物質の間の一致及び形状の局部
的変化により生ずる。

“熱的アイソスタティック稠密且方法及び装置”とい
う名称の米国特許第4,264,55号明細書に記載されている
特別なアイソスタティック加圧容器及びプロセスでは、
水又は液体ピスマスのような媒体が物品前駆物質を囲む
容器のなかに置かれ、またその体積及び固体からのその
状態を変更するべく流体媒体に熱エネルギーを加え、又
はそれから熱エネルギーを奪うことにより圧力が変更さ
れる。

上記のように、気体及び液体が物品に圧力を与えるの
に使用される時、物品前駆物質が入れられている袋又は
入れ物の漏洩が存在する時に明らかな問題が生ずる。袋
に漏洩が存在すれば、物品前駆物質に与えられる圧力が
失われる。また、もし非常に小さい漏洩が物品前駆物質
の連続的な排気により補償されるとしても、圧力勾配又
は被成形材料との化学的相互作用が存在し得る。圧力パ
ッド成形法では、容器及び内容物の全体的な加熱が行わ
れており、これはしばしば不都合である。圧力パッド成
形方法及び装置は、上記のように、均等又はアイソスタ
ティックな力を物品前駆物質に与える傾向を有していな
い。容器内のゴムの一致はピーク圧力の制限に臨界的で
ある。また最も重要なこととして、ゴムの平均温度によ
るほか、圧力を独立的に制御する可能性が存在しない。
このことはサイクル、特に冷却サイクルの選定の制限に
通ずる。

従って、この分野で必要とされることは、公知技術の
これらの問題を克服する方法及び装置並びにこのような
方法及び装置に有用な材料を提供することである。

発明の開示 本発明は、10.34MPaの印加圧力のもとに直径1.1cm、
長さ7.6cmのパイプを通って少なくとも0.6g/sの流量を
有する固体の流動可能な粒子状ポリマーを指向してい
る。このポリマーは、熱及び（又は）圧力に応答して実
質的に閉じられた圧力容器のなかで成形されるべき物品
の表面に実質的に均等な予め定められた圧力を生じ得
る。

本発明の前記及び他の目的、特徴及び利点は以下の説
明及び添付図面から一層明らかになろう。

発明を実施するための最良の形態 本発明で有用な特定の媒体は装置の臨界的な構成要素
である。その流動性及び固体の性質と結び付けられる温
度及び圧力へのその非常に大きい応答性はこの媒体を本
発明に於いて有用なものとし得る。これらの特性によ
り、媒体が物品前駆物質の表面へ実質的に均等で制御可
能な圧力を与え得るという非常に大きい利点が得られ
る。また、この材料がポリマー材料に関して説明されて
いるが、上記特性のすべてを有し類似の結果を生ずる他
の材料も使用され得る。本発明の典型的な実施例では、
媒体は、69kPa（10psi）のオーダーの圧力に於いて本質
的に空隙のない媒体として合体するのに十分にセルフ・
コンプライアントである−４＋30U.S.メッシュふるいサ
イズ（4.7〜0.42mm）の充填されていないシリコン・ゴ
ム粒子である。他の好ましい材料は350kPaよりも低い圧
力に於いて合体する。

本発明の一つの実施例では、ポリマーは約15よりも小
さい、典型的には約８よりも小さい、また望ましくは１
よりも小さいショアＡ硬度を有する。圧縮強度は3MPaよ
りも小さく、典型的には1MPaよりも小さく、また望まし
くは0.2MPaより小さい。

媒体流動特性は本発明にとって非常に重要であり、ま
た特別な試験により特性を表されている。詳細には、媒
体は10.34MPa（1500psi）の印加圧力のもとに直径1.1c
m、長さ7.5cmのパイプを通じて少なくとも0.6g/sの流量
率を有する傾向があり、、典型的には流量率は6g/sより
も大きい。前記の特性は、物品前駆物質が入れられてい
る容器へ、又はその容器から、又はその容器のなかを流
れる媒体を特徴付ける特性であると思われる。

好ましくは、シリコン・ゴムが成形装置の部分として
使用されており、加圧媒体又は媒体と呼ばれている。最
も好ましくはゴムは米国特許第3,843,601号明細書に記
載されている形式の改良である。米国特許第4,011,929
号明細書も参照されたい。両特許の開示を参照によりこ
こに組み入れたものとする。一般に、好ましい材料はビ
ニル基を有するジメチルシリコンである。それらは種々
の加硫技術を使用するポリシリコンからの製造を含む通
常の商業的な手順により製造され得る。使用されている
好ましい材料はダウ・コーニング・コーポレイション、
ミッドランド、ミシガン州、USAによりX5−8017、以前
にはNo.6360 81（以後では一層簡単に8017）と呼ばれ
る実験的な充填されていないシリコン・ゴム材料であ
る。8017シリコン・ゴムは低い強度及び高い脆さにより
特徴付けられている。8017材料は１よりも小さいショア
Ａ硬度（50〜55のショア00硬度）を有し、また2.5cm²の
面積、1.27cmの厚みの試料で測定される時に70kPaのオ
ーダーの圧縮強度を有し、また約40％の圧縮変形により
一層小さい粒子に剪断される。この挙動は、強度がより
高く、耐変形性がより大きく且つ損傷までの伸びがより
大きい一層通常のゴムの挙動と対照される。例えば、ダ
ウ・コーニング・シラスティックＥゴムは充填されてお
り、また200MPaよりも大きい圧縮強度を有し、また約80
％圧縮で損傷し始める。小さいオリフィスを通じて、又
は下記のように1.1mm直径のパイプを通じて強制的に送
られる本発明で有用な好ましいポリマー媒体はより小さ
い粒子に砕ける傾向を有することが観察されている。例
として、20メッシュよりも大きい粉末を約100％（重量
百分率）有する公称30メッシュ・サイズの粉末が20メッ
シュよりも大きい粉末を約40％（重量百分率）し有して
いない粉末に変化することが見出されている。“高い脆
さ”とは、中程度のサイズの固体が指の間でこするよう
な穏やかな機械的な力を受ける時により小さい粒子に砕
ける傾向がある低い強度が存在することを意味する。媒
体のこのような特別な特性が望ましいと考えられる理由
は、その使用について説明するなかで明らかになろう。

粒子エラストマーが典型的に本発明の実施にあたり使
用される。8017媒体が粒子固体として使用される時、圧
力印加に先立って粒子は物品前駆物質表面に間隔をおい
て置かれる。しかし、圧力が与えられる時、粒子はセル
フ・コンプライし、また連続的な空隙のないボディに合
体する。このために、またそれらの固有の弾性のため
に、均等な流体圧状の圧力が物品前駆物質表面に与えら
れる。試験の結果、8017材料は70kPaのオーダーの中程
度の圧力の印加により合体する傾向を有することが示さ
れており、この点で粒子の間の面間境界は、圧縮された
ゴムが不透明ではなく透明になるように本質的に合わさ
れている。8017材料は0.97g/ccの真の密度、−30メッシ
ュ・サイズの粉末として0.5g/ccの見掛けのかさ密度を
有し、また約70kPaの圧力印加により0.94〜0.97/ccの密
度を有する合体された透明な材料に圧縮されている。
（捕えられた材料をさらに70kPaないし13.8MPaの範囲に
圧縮すると、10MPaあたり約0.4％の体積変化を生ずるこ
とが示されている。）上記の合体された条件のもとに、
粒子間の隙間に小さい空隙又は気体（吸着された気体を
除く）が存在すると信ぜられる。

従って、ここでセルフ・コンプライアント又は合体特
性とは、粒子の形態にある時に、成形中に使用される圧
力のもとに上記の挙動を呈する材料の特性を意味する。
この特性は本発明で使用される材料を、しばしば準アイ
ソスタティック・プレッシングと呼ばれる粒子として使
用される剛固な金属及びセラミックス材料から区別する
（例えば米国特許第4,041,123号明細書参照）。作動条
件下でも、このような粒子は力の点を生じ、また均等な
圧力を生じない。

種々の成形試験及び材料特性測定に基づいて、所望の
結果が、低い強度、成形レベル圧力下でセルフ・コンプ
ライする能力及び流動し且つ流体圧状の挙動をする能力
を有する媒体と結び付けられている。シラスティック・
ツーリング・ゴムと比較して、脆い傾向が観察されてお
り、これは流動可能な挙動と結び付けられていると信ぜ
られている。8017以外のシリコン・ゴムが本願の出願日
付までに使用されてきた。また、本発明の本質的な特徴
を成就する既知の又は開発され得るさらに他の有機ポリ
マー及び他の材料が存在することは企図内にある。良好
な成形結果と結び付けられる望ましい特性を特徴付ける
ため、比較試験が種々のゴムで、実際の複合物品の成形
試行で、説明される流動試験装置で、また標準装置で行
われてきた。

シラスティック・ツーリング・ゴムの固体圧力パッド
が使用される時、たとい所望の平均温度及び圧力が得ら
れるとしても、物品上及びゴム内の種々の点に於ける圧
力に実質的な差が存在した。このことは不規則な物品前
駆物質で際立っている。粒状の8017材料での比較試験の
結果、約6.9MPaの公称圧力に於いて圧力の最大変動は２
％という低い値であることが示された。他の有用な材料
は10％以内の圧力均等性を生じた。

本発明の媒体が成形圧力のもとに流動する能力は良好
な媒体の特性の本質的な反映であると信ぜられている。
この特性は容器内部及び容器へ及び容器からの媒体の再
分布を許す。それは圧力の絶対レベル及び可変性の制御
を可能にする。また試験の結果、本発明の媒体の材料を
圧力パッド成形技術でこれまでに使用されてきた媒体の
材料から区別する結果が示されている。流動可能性は粘
性に類似していると推定され得る。しかし、本発明にと
って重要なこの流動可能性を測定するための既知の明ら
かな標準試験は存在しない。従って、上記のように、下
方に運動可能なピストンを有するシリンダから成る試験
装置が作られた。シリンダは試験されるゴム又は他の媒
体により満たされる。交換可能なパイプがシリンダの側
面から延びており、またゴムを秤量スケール上に吐出
し、重量が時間とトランスデューサにより測定されたゴ
ムへの印加圧力との関数として記録される。パイプは1.
1cmの内径及び公称32〜64RMS（二乗平均平方根）の面仕
上げの滑らかなステンレス鋼管である。パイプの長さは
所望に従って選定されており、また7.6cm及び15.2cmが
好ましい。

他のダウ・コーニングのシリン・ゴム、No.93−104
が、その通常の充填材なしに（それにもかかわらず、こ
こで“93−104"と呼ばれる）、有用である。本質的に米
国特許第3,843,601号明細書に記載されている材料であ
ると信ぜられるポリゲルＣ−1200シリコン・ゴム（スタ
ウファー・ケミカル・カンパニー、ウェストポート、コ
ネクティカット州、USA）も本発明に於いて有用であ
る。

材料の有用性は成形された仕上がり製品の完全さに従
って評価され、加熱もしくは冷却サイクルの間に圧力及
び温度の適正な印加が達成されていない低密度又はひび
割れの領域を示す検査方法が良好に確立されている。

こうして、一般的に、媒体が流動可能性を有する、す
なわち成形圧力が印加される時に質量輸送が生じ得ると
言うことができる。好ましい媒体は、10.3MPaの圧力及
び15.2cmのパイプを使用して上記の装置内で試験される
時、少なくとも0.6g/s、典型的には6g/s、また望ましく
は25g/sの流量率を有する。材料は一般に約15又はそれ
よりも小さい、典型的には８よりも小さい、また望まし
くは１よりも小さいショアＡ硬度を有する。好ましく
は、材料は3MPaよりも小さい、一層好ましくは約1MPa
（145psi）よりも小さい、また最も好ましくは約0.2MPa
よりも小さい圧縮強度を有する。

上記のように、好ましいゴムが脆いという傾向は望ま
しいと思われる。“脆い”とは、材料がシラスティック
Ｅ又はＪゴムよりも破砕し易い傾向を有することを意味
する。

さらに、上記のように、好ましい材料は、粒子形態で
使用される時、セルフ・コンプライアントであり、また
350kPa、好ましくは240kPa、一層好ましくは約69kPaの
圧力の下で見掛けの空隙なしのボディとして合体する傾
向を有する。

本発明は単に、いくつかの現在利用可能な材料の特性
に従って特徴付けられている。データは組合わせの測定
された特性のすべてが必要であることを確証するには不
十分である。それどころが、かなりの範囲で、冗長さが
存在し、またそれらが独立に本発明を特徴付けると信ぜ
られている。

粒子が有限なサイズの固体であるので、また気体又は
液体が存在する必要がないので、実質的にアイソスタテ
ィックな条件が達成されている間にも真空袋に機密シー
ルが存在することはもはや本質的でない。その代わり
に、小さい粒子がすべての小さい開口を閉塞し、また複
合物に侵入しない。一般に、粒子の存在及び圧力は袋の
シーリングを助ける。また、高い圧力を含むサイクルの
後にシリコン・ゴムの粒子がその周囲の大気圧にもどさ
れる時、粒子は実質的に互いに接着していることが見出
されている。それらは例えば通常の真空手段により容器
から容易に取り除かれる。

〔16/1〕粒子のような一層好ましいポリマーを成形装
置に導入し且つ再使用することが望ましいが、部分的に
又は全体的に大きい単一の固体として材料を導入するこ
ともできる。成形の間、容器及び（場合によっては使用
される）補助装置のなかで媒体の運動が生じ得る。この
ような流動は、媒体の他のすべての繰り返される実質的
な変形とならんで、媒体を粒子として破壊する傾向を有
する。こうして、好ましい形態での粒子の使用と結び付
けられる現象は単一の固体の塊を使用する場合にも観察
され得る。

容器が主に望まれるポリマー媒体及び成形される部を
含んでいることは望ましい。しかし、他の対象物、粒子
及び材料が媒体のなかに含まれていることが許されるこ
とは理解されよう。材料は成形の間に本質的に空隙なし
であるものとして説明されているが、“空隙なし”と
は、個々の媒体片の間に空間が存在しないことを意味
し、鋳造又は成形されたポリマー片のなかにその製造の
性質に起因して場合によっては空隙が存在し得ることを
除外するものではない。

好ましい材料は充填されていないシリコン・ゴムであ
るが、所望の特性を有する他のポリマー材料も使用され
得る。たいていのシリコン・ゴム長時間使用中の温度を
例えば約288℃（550゜Ｆ）までに制限されている。しか
し、ビニルメチルシロキサン及びシルフェニレン形式の
シリコン樹脂は約492℃（550゜Ｆ）までの温度で成功裡
に試験されている。

図面を参照すると、第１図は本発明による方法及び装
置の概要を示し、物品１は例えばステンレス鋼から成る
圧力容器２のなかに置かれ、また圧力を与えられるべき
物品前駆物質の側面をポリマー媒体３で囲まれている。
この特定の実施例では、圧力チャンバの内部にも外部に
も加熱源を含む必要はない。この実施例は接着剤（例え
ば積層又はボンディングの場合）、ポリマー又は金属結
合剤が室温で簡単に圧力下に能動化される成形又は積層
などに有用である。プランザー４が成形されるべき物品
に必要な均等に分布した媒体圧力を与える。通常の圧力
トランスデューサが必要な圧力を検出するべくチャンバ
内の種々の場所に挿入され得る。任意の圧力が本発明で
使用され得るが、典型的には13.7MPa（2000psi）までの
圧力が複合材料のような物品を成形するために必要とさ
れる。27.6MPa（4000psi）までの圧力が炭素−炭素複合
物を成形するために使用とされる。

第２図では、成形されるべき物１は同じく圧力容器２
のなかに置かれ、また固体の流動可能なポリマー媒体３
で囲まれている。しかし、この実施例では、加熱手段４
が成形されるべき物品へのポリマー媒体の圧力を増すた
めに使用される。媒体の温度を高めることにより、物品
への圧力が増される。オプションとしても、もし必要な
予め定められた圧力が望まれるならば、一路オーバーフ
ロー弁もしくはポリマー材料を主成形チャンバに与え又
はオーバーフローさせる二路弁であってよい弁６を有す
る追加的な供給容器５が示されている。加熱手段は抵抗
加熱、蒸気加熱又はガス又は油のような他の通常の流体
伝達媒体による加熱をされる任意の通常のプラテン又は
コイルであってよい。

第３図は、媒体の温度、従ってまた成形されるべき物
品１の圧力を一層良好に制御するべく追加的に使用され
得る冷却管が追加されていることを除けば、第２図と類
似している。もし温度があまりに高くもしくは物品への
均等な圧力を保つのにあまりに速く上昇していれば、冷
却管の温度が温度、従ってまた媒体により発生される圧
力を修正するべく調節され得る。これらの冷却管は通常
の金属又はプラスチック構造から成っていてよく、また
水、フレオン溶媒（デュポン）、窒素のような種々のガ
スなどのような通常の冷却材が冷却管を通して流され得
る。

第４図は、概要を示されている加熱コイル又はプラテ
ン４が成形されるべき物品に密接して置かれていること
を除けば、第２図と類似している。この装置では、例え
ば、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂が成形されるべ
き物品の構造に使用され、また硬化が必要とされる場合
に、物品が直接に加熱される。追加的に、これらのプラ
テン又はコイルからの熱は成形されるべき物品への圧力
を調節するのに使用され得る。補助的なチャンバ５及び
弁６の使用は第２図の場合と同様である。

第５図には、第４図の装置と類似しているが、成形サ
イクルを通じて媒体への圧力を一層良好に制御するべ
く、成形されるべき物品の内部及び周囲の温度及び媒体
の温度を制御するための冷却手段７が追加されている装
置が示されている。

第６図は内部加熱手段を含んでいない本発明の実施例
を示す。この実施例では、成形されるべき物１は圧力容
器２のなかに置かれ、またポリマー媒体３で満たされ
る。媒体３を通じて物品１への正しい圧力を保証するべ
く、媒体３の追加的な供給又は補助チャンバ５内の利用
可能な空間が弁６を通じてアクセス可能に設けられてい
る。補助チャンバ及び弁配置が図面を通じて示されてい
るが、当業者は媒体により与えられる正しい圧力を保証
するための他の通常の手段、例えばばね付き弁又は第１
図に示されているもののようなプランジャー配置を使用
することができよう。これは、第６図に示されているよ
うな外部加熱手段８を通じての硬化のために、組立体全
体が板又はトレイに載せられてオーブンのなかに置かれ
ることを可能にする。

第７図には、第５図の配置と類似の配置が示されてい
るが、相違点は加熱手段が物品１から離れており、従っ
て主に加熱する物品１と向かい合っている物品１への圧
力を増すべくポリマー媒体を加熱し且つ膨張させるのに
主に有用である点である。冷却手段７は、媒体により与
えられる圧力を低減させるべくポリマー媒体を冷却する
点で第５図の装置中に示されているものと類似の機能を
有する。

上記のシステムにより行われ得る制御の度合、特に加
熱、冷却及び体積膨張又は追加的媒体供給能力（例えば
第７図中に示されている）による制御の度合はさらに第
８図を参照することにより明らかにされる。この図は実
際運転からのデータにより、本発明の方法及び装置によ
り時間にわたり制御され得る鋭い圧力ステップ及び温度
変化を示す。

第９図は、物品１への圧力を増大させるべくポリマー
媒体を加熱し且つ膨張させるために主に有用な物品から
隔置された追加的な加熱手段４を例外として第５図と類
似している。本発明は典型的に、機械的手段により、又
は容器に対して相対的に媒体を熱膨張させることによ
り、物品前駆物質から離れた点に於いて媒体内に圧力を
発生することにより実行される。

媒体の前記の挙動は、均等な圧力及び温度を制御され
た仕方で且つ互いに独立した仕方で与えるので、複雑に
整形された均等な特性を有する複合ポリマー部品の製造
を可能にする。

本発明の組成物は、媒体が熱絶縁性であり、実質的に
均等な圧力を与え且つ冷却中に圧力の保持を可能にする
ので、物品前駆物質の温度及び物品への印加圧力の特に
良好且つ独立的な制御を可能にする。媒体が固体である
ので、成形される物品は気体又は液体に対して不透過性
にシールされる必要がなく、バッギングのような公知の
方法に伴う問題を大幅に緩和する。製造される物品は、
例えば公知の圧力バッド法に比較して、特に形状が複雑
な場合に、特性がはるかに均等である。媒体が流動可能
であり且つ成形中に圧力容器内に含まれる質量の変化を
許すので、本方法は圧力バッド法の場合のように使用さ
れるゴムの永久的なセットに結び付けられる問題を克服
する。

本発明の一般的な実施にあたっては、成形されるべき
物品は、特別な特性を有する固体媒体から圧力を受ける
圧力容器のなかに置かれる。典型的には、物品が加熱さ
れ、また工具などが物品の表面に形状を与える。工具が
圧力容器の中央部分の物品前駆物質を載せる表面であ
り、能動的圧力媒体が工具に向けられていてもよいし、
工具表面が容器自体の壁であり、能動的圧力媒体が容器
の壁に向けられていてもよいし、又は任意の組合わせで
あってもよい。実際、ポリマー圧力媒体の長所の一つ
は、その固体の性質及び流動可能性のゆえに、圧力が任
意の方向に均等に与えられ得ることである。上記のよう
に、このことは、本発明のシステムよりもはるかに複雑
なシステムによってのみ困難を伴って成形され得る複雑
な形状の物品に対して特に重要である。最初に、複合物
が成形される時、物品はプレプレッグ、充填材又は繊維
及び樹脂の硬化されていない組合わせてある。容器が媒
体により物品を囲むように媒体で満たされ、また容器が
シールされる。次いで、所望の温度−圧力サイクルに従
って、物品前駆物質が加熱され、また媒体が加圧され
る。使用される媒体及び装置の特性により、もちろん利
用され得る容器、媒体、物品及び他の装置の材料の熱的
安定性及び能力により制限はされるが、温度及び圧力の
任意の所望の組合わせが可能にされる。

以下には、いかにして物品が成形され得るかを説明す
る。例えばフェノール樹脂SE1008（ボーデン・ケミカル
・カンパニー、コロンブス、オハイオ州、USA）及びCCA
カーボン（HITCO、ガーデナ、カリフォルニア州、USA）
から製造される複合物品がプレプレッグとして鋼製圧力
容器のなかに置かれる。物品は0.15mmの厚みの不透過性
のナイロン袋により囲まれており、また内部ヒーターを
有する型に載せられる。袋は、必須ではないが好ましく
は漏洩に対して密であり、また容器の壁を貫通している
コンジットに接続されている。コンジットの端は大気圧
にベントされていてもよいし、真空ポンプに接続されて
いてもよい。容器は、好ましくは粒子の形態で、−４＋
35U.S.ふるいサイズ（4.7〜0.42mm平均粒子サイズ）の
範囲内の粒子サイズ及び鋼製容器の熱膨張係数よりも約
18倍大きい熱膨張係数を有する8017エラストマーの塊で
満たされている。

物品を成形するためには、物品は例えば第８図に示さ
れているような所望の典型的な温度サイクル及び圧力サ
イクルに曝される。これらのサイクルは周囲温度及び大
気圧で開始し、また終了する。第一のステップは、プレ
プレッグを強化するべく70〜350kPaの範囲内の比較的低
い圧力を与えながら、熱を徐々に与えることによりプレ
プレッグの成形配合物をあまねく加熱し軟化させるステ
ップである。最小の圧力はより高くてよいが、典型的な
複合材料の強化繊維を押しつぶさないように注意しなけ
ればならない。部品が82℃に到達し且つ保持される時、
圧力は、典型的に７〜14kPa/minの制御された速さで、
約10.3MPaのピーク圧力が到達されるまで増される。こ
のステップは時によっては“デバルキング”と呼ばれ
る。次いで、樹脂のゲル化を成就するべく温度が116℃
に高められ且つ保持される。このステップでは、樹脂の
粘性は比較的低く、また樹脂は密な物品を作るべく流動
する。同時に、揮発性材料が例えばコンジットによりプ
レプレッグから除去される。ゲル化ステップの完了後
に、圧力は一定に保たれつつ、温度が約１〜1.5℃/min
の速さで高められる。部品は次いで、樹脂をポリマー化
するべく、１〜６時間にわたり160℃の最終硬化温度に
保たれる。所望のポリマー化及び橋かけ結合が達成され
る時、サイクルの冷却部分が開始される。先ず、全圧力
が保たれつつ、温度が制御された速さで82℃に下げられ
る。次いで、圧力が21〜35kPaのオーダーの比較的徐々
に制御された速さで大気圧に下げられ、この時点で物品
が容器から取り出され得る。容器内及び物品表面での測
定により、容器内の温度勾配にもかかわらず350kPaより
も小さい、典型的には210kPaよりも小さい圧力勾配が存
在することが示されている。

第４図及び第５図を参照すると、前記のサイクルを達
成するため、物品前駆物質を保持する工具が物品を加熱
するべく加熱され得ることが理解されよう。充填されて
いないゴムの熱伝達は比較的低いが、代替的に容器全体
が加熱され得る。他の代替的な方法は、第４図及び第５
図のように物品を熱伝達により加熱するべく物品の付近
に媒体内にヒーターを置く方法である。上記及び他の変
形の組合わせが利用され得る。代表的なゴムは比較的高
い膨張係数を有するので、ゴムの加熱は容器内の材料を
相対的に膨張させる傾向を有し、またそれにより圧力を
増す。圧力が過大に高くなるのを避けるため、媒体は物
品前駆物質から離れて冷却され得るし、もしくは補助チ
ャンバ内へ逃げることを許され得る。もし圧力が不十分
であることが見出されれば、媒体はより高い温度に物品
前駆物質の近くで且つ（又は）それから離れて加熱され
得るし、又は追加的な媒体が容器内へ押し込まれ得る。
この最終のステップは冷却時に所望の圧力を得るのに特
に有用である。第２図、第７図ないし第９図図面を参
照。図面には、成形チャンバへの又はそれからのポリマ
ー媒体の流れを制御するために弁が示されているが、当
業者は通常のプランジャー又はポンプのような他の通常
の転送機構を使用し得るであろう。

容器内の媒体の量は図示されている特定の装置以外の
手段によっても制御され得る。例えば、チャンバ内の圧
力は、チャンバの加熱及び冷却を含めて、ピストン以外
の手段によっても制御され得る。本発明の典型的な実施
にあたっては、シリコンゴムの熱により生ずる膨張が圧
力を制御するのに有利に利用されている。これはフレキ
シブルな仕方でプロセスの実行を可能にする媒体の特質
である。媒体は固体であり、しかも実質的に均等又はア
イソスタティックに圧力を伝達し得る。実質的な均等性
は、本発明のポリマー媒体による方法と、従来のゴム材
料、例えばこれまで典型的に使用されてきたシラスティ
ックＥ又はＪツーリング・ゴムによる方法とを比較した
ものである。本発明のポリマー媒体によれば、6.9MPaの
容器内の物品前駆物質への圧力変化は約0.7MPaよりも
小、典型的には約0.25MPaよりも小であり得る。

本発明は、複合ポリマー材料（通常のガラス繊維、黒
鉛繊維などにより充填されている例えば通常のポリアミ
ド、ポリイミド、エポキシ樹脂、さらにはポリエーテル
ケトン及びポリスルホン樹脂など）の成形に関して説明
されてきたが、本発明が他のポリマー材料、積層物、を
成形するために、また金属（例えば通常の粉末金属予生
成物、例えばアルミニウム）及びセラミックスを含む他
の材料から製造される物品を処理するために同様に応用
可能であることは明らかである。ここに使用されている
成形という用語は、圧力が材料の表面に与えられるすべ
ての材料処理を包含するものとする。

本発明は、閉じられた容器に関して説明されてきた
が、本発明の方法の原理が他の場合にも応用され得るこ
とは明らかである。例えば、物品は、ライニングがロケ
ットモータケース内に成形される場合のように、本来の
場所で成形され得る。また本発明は、閉じられた容器が
存在しない他の場合、例えば媒体が圧縮成形の間に型又
は工具キャビティのなかに捕らえられている場合にも応
用され得る。例えば、上側の雌型が、物品前駆物質を受
け入れ且つそれに形状を付与するキャビティを有する下
側の雄型を包む。シリコン・ゴム媒体が雌型のなかの物
品前駆物質の上の空間を満たす。対向するピストンが型
を一緒に動かす時、媒体の体積が変えられて加圧され、
また物品が成形される。こうして一般に本発明は種々の
成形の場合に応用可能である。

以上に於ては本発明を特定の好ましい実施例について
説明してきたが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではなく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能
であることは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の組成物を利用するための装置であっ
て、ピストンのような機械的手段により成形されるべき
物品への圧力を制御するための装置の概要図である。 第２図は、加熱手段により物品への圧力を制御すること
により本発明の組成物を利用するための装置であって、
主成形チャンバに追加的なポリマーを与えるため、もし
くは主成形チャンバからポリマーを受け入れるオーバー
フローとしての役割をするためにオプションとして追加
的なチャンバを含んでいる装置の概要図である。 第３図は、本発明の組成物を利用するための装置であっ
て、成形されるべき物品への圧力を制御するため、ポリ
マーを加熱する手段とポリマーを冷却する手段とを利用
する装置の概要図である。 第４図は、本発明の組成物を利用するための装置であっ
て、成形されるべき物品に熱を与え、また成形されるべ
き物品の付近のポリマーに熱を与えるため、成形される
べき物品の付近に加熱手段を含んでいる装置の概要図で
ある。主チャンバに供給されるべきポリマーを入れるた
め又は主チャンバからのオーバーフローを受け入れるた
めのチャンバも示されている。 第５図は、第４図の装置と類似の装置であって、成形さ
れるべき物品へのポリマーの圧力を制御するため冷却手
段を含んでいる装置の概要図である。 第６図は、本発明の組成物を利用するための装置であっ
て、成形されるべき物品への成形チャンバ内のポリマー
の圧力を制御するため成形チャンバの外部に加熱手段を
含でいる装置の概要図である。 第７図は、本発明による組成物を利用するための装置で
あって、成形されるべき物品への圧力を制御するため、
成形されるべき物品から離れた位置に加熱手段及び冷却
手段を含んでいる装置の概要図である。 第８図は、本発明に従って成形される物品に対する典型
的な圧力及び温度の時間的サイクルを示すグラフであ
る。 第９図は本発明の組成物を利用するための装置であっ
て、物品に対する圧力を制御するべく成形されるべき物
品に近接して配置された加熱手段と物品より隔置された
加熱手段及び冷却手段とを含んでいる装置の概要図であ
る。 １……成形されるべき物品、２……圧力容器、３……媒
体、４……加熱手段、５……追加的供給容器、６……
弁、７……冷却管

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ビニール基を有するジメチルシリコンより
   なり、10.34MPaの印加圧力のもとに直径1.1cm、長さ7.6
   cmのパイプを通って少なくとも0.6g/sの流量を呈し、実
   質的に閉じられた圧力容器内にて熱と圧力の少なくとも
   一方を与えられるとき成形されるべき物品の表面に実質
   的に均等な予め定められた圧力を及ぼすことができる固
   体の流動可能な粒子状ポリマー。