JPH0692753A - 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結多孔体の製造法Info
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- JPH0692753A JPH0692753A JP4243245A JP24324592A JPH0692753A JP H0692753 A JPH0692753 A JP H0692753A JP 4243245 A JP4243245 A JP 4243245A JP 24324592 A JP24324592 A JP 24324592A JP H0692753 A JPH0692753 A JP H0692753A
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- porous body
- sintered porous
- degreasing
- carbide sintered
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
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Abstract
(57)【要約】
【目的】自動車、発電機等の内燃機関・窯業・金属工業
における工業炉等からの排ガス中に含まれる微粒炭素を
捕集するフィルタ−として用いられる炭化ケイ素焼結多
孔体の製造方法に関する。 【構成】炭化ケイ素粉末を主成分とし、これに必要によ
り結晶成長助剤等の配合剤を添加した混合物を押出し成
形して得られた成形体を乾燥後、酸化雰囲気下で450
℃〜700℃の温度範囲で0.5〜10時間加熱処理に
より脱脂及び脱炭反応を同時に行わせ、しかる後、これ
を焼成することを特徴とする炭化ケイ素焼結多孔体の製
造法である。
における工業炉等からの排ガス中に含まれる微粒炭素を
捕集するフィルタ−として用いられる炭化ケイ素焼結多
孔体の製造方法に関する。 【構成】炭化ケイ素粉末を主成分とし、これに必要によ
り結晶成長助剤等の配合剤を添加した混合物を押出し成
形して得られた成形体を乾燥後、酸化雰囲気下で450
℃〜700℃の温度範囲で0.5〜10時間加熱処理に
より脱脂及び脱炭反応を同時に行わせ、しかる後、これ
を焼成することを特徴とする炭化ケイ素焼結多孔体の製
造法である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は炭化ケイ素焼結多孔体の
製造法に関し、特に、自動車、発電機等の内燃機関・窯
業・金属工業における工業炉等からの排ガス中に含まれ
る微粒炭素を捕集するフィルタ−として用いられる炭化
ケイ素焼結多孔体の製造法に関する。
製造法に関し、特に、自動車、発電機等の内燃機関・窯
業・金属工業における工業炉等からの排ガス中に含まれ
る微粒炭素を捕集するフィルタ−として用いられる炭化
ケイ素焼結多孔体の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、自動車、発電機等の内燃機関の排
ガス中に含まれる微粒炭素を捕集し除去するために、排
気経路中にセラミック製焼結多孔体をフィルタ−として
用いることが多く試みられている。このセラミック製焼
結多孔体フィルタ−は、肉厚の薄い隔壁によって区分さ
れた多数の貫通孔を有するハニカム構造を有し、多孔質
セラミック材料で造られている。そして、その貫通孔の
一端面を市松模様状に封じ、残りの貫通孔はその他端面
を封じてあり、排気ガスは開口されている一端面より導
入され、隔壁を通り他端面の開口されている孔より排出
され、微粒炭素は隔壁中に捕集される。これらのフィル
タ−は、通常、押出し成形法によって製造されている。
ガス中に含まれる微粒炭素を捕集し除去するために、排
気経路中にセラミック製焼結多孔体をフィルタ−として
用いることが多く試みられている。このセラミック製焼
結多孔体フィルタ−は、肉厚の薄い隔壁によって区分さ
れた多数の貫通孔を有するハニカム構造を有し、多孔質
セラミック材料で造られている。そして、その貫通孔の
一端面を市松模様状に封じ、残りの貫通孔はその他端面
を封じてあり、排気ガスは開口されている一端面より導
入され、隔壁を通り他端面の開口されている孔より排出
され、微粒炭素は隔壁中に捕集される。これらのフィル
タ−は、通常、押出し成形法によって製造されている。
【0003】ところで、このセラミック製焼結多孔体と
しては、例えば、コ−ジュライトや炭化ケイ素を主成分
とするものが多く用いられているが、コ−ジュライトを
主成分とするものであっては、押出し成形される際にハ
ニカム状焼結多孔体隔壁のセラミック粒子が押出し方向
に配向し易いため、流体物は隔壁を通過し難く、圧力損
失が大きくなるという問題がある。又、セラミック粒子
が板状で、且つ、表面が比較的平滑であるために、流体
物との接触面積が少なく、隔壁間の熱移動等を効率よく
行なうことが出来ないという問題がある。
しては、例えば、コ−ジュライトや炭化ケイ素を主成分
とするものが多く用いられているが、コ−ジュライトを
主成分とするものであっては、押出し成形される際にハ
ニカム状焼結多孔体隔壁のセラミック粒子が押出し方向
に配向し易いため、流体物は隔壁を通過し難く、圧力損
失が大きくなるという問題がある。又、セラミック粒子
が板状で、且つ、表面が比較的平滑であるために、流体
物との接触面積が少なく、隔壁間の熱移動等を効率よく
行なうことが出来ないという問題がある。
【0004】一方、炭化ケイ素を主成分とするものは、
コ−ジュライトを主成分とするものより融点が高く、フ
ィルタ−再使用のための高温加熱を行なっても、それに
耐えることが出来る利点を有するが、他面、隔壁中に存
在する気孔の占める割合が30〜40%と比較的少ない
ため、通気抵抗が大きく、且つ、流体物との接触有効表
面積が少なく、触媒担体やフィルタ−などの用途には適
さないものが多いという問題がある。
コ−ジュライトを主成分とするものより融点が高く、フ
ィルタ−再使用のための高温加熱を行なっても、それに
耐えることが出来る利点を有するが、他面、隔壁中に存
在する気孔の占める割合が30〜40%と比較的少ない
ため、通気抵抗が大きく、且つ、流体物との接触有効表
面積が少なく、触媒担体やフィルタ−などの用途には適
さないものが多いという問題がある。
【0005】又、炭化ケイ素を主成分とするものは、焼
結条件や助剤などの影響を受け易く、特に、形状が大き
くなるとよりその影響が大きくなり、結晶形状や気孔率
の均一性に欠けるという問題がある。
結条件や助剤などの影響を受け易く、特に、形状が大き
くなるとよりその影響が大きくなり、結晶形状や気孔率
の均一性に欠けるという問題がある。
【0006】本出願人は、先にこれらの問題点を解消
し、高い気孔率と均一な結晶径と気孔径を有し、流体
(排ガス)との接触有効表面積が大きく、効率よく流体
中の微粒炭素を捕集し除去することが出来る炭化ケイ素
焼結多孔体の製造方法を提供した(特開平2−1924
64号公報)。例えば、特開平2−192464号公報
記載の方法では、炭化ケイ素粉末を出発原料とし、これ
に必要により結晶成長助剤を添加し混合物を得る第1工
程、該混合物に成形用結合剤を添加し所定の形状に成形
した生成形体を得る第2工程、該生成体を、不活状ガス
雰囲気下において脱脂処理後1500〜1900℃の温
度範囲内で一次焼結する第3工程、該一次焼結体を不活
性ガス雰囲気下において、2000〜2400℃の温度
範囲内で二次焼結する第4工程よりなる炭化ケイ素焼結
多孔体の製造方法において、該4工程における二次焼結
前に、第3工程で得られた一次焼結体を、酸化雰囲気
下、400〜900℃の温度範囲内で加熱する脱炭処理
を行う炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法である。
し、高い気孔率と均一な結晶径と気孔径を有し、流体
(排ガス)との接触有効表面積が大きく、効率よく流体
中の微粒炭素を捕集し除去することが出来る炭化ケイ素
焼結多孔体の製造方法を提供した(特開平2−1924
64号公報)。例えば、特開平2−192464号公報
記載の方法では、炭化ケイ素粉末を出発原料とし、これ
に必要により結晶成長助剤を添加し混合物を得る第1工
程、該混合物に成形用結合剤を添加し所定の形状に成形
した生成形体を得る第2工程、該生成体を、不活状ガス
雰囲気下において脱脂処理後1500〜1900℃の温
度範囲内で一次焼結する第3工程、該一次焼結体を不活
性ガス雰囲気下において、2000〜2400℃の温度
範囲内で二次焼結する第4工程よりなる炭化ケイ素焼結
多孔体の製造方法において、該4工程における二次焼結
前に、第3工程で得られた一次焼結体を、酸化雰囲気
下、400〜900℃の温度範囲内で加熱する脱炭処理
を行う炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法である。
【0007】すなわち、この方法(無酸化脱脂法とい
う)は、脱脂工程で炭化ケイ素が酸化してSiO2の生
成がなく、また、成形助剤として使用した有機化合物の
揮散および分解による除去が制御し易い等の長所を有す
るが、反面、脱脂工程によって得られた成形体中には炭
素分が残留するため脱炭工程が必要となる欠点があっ
た。そのため、この方法は、生成形体を乾燥した後、脱
脂〜一次焼成〜脱炭〜本焼成という4回の加熱処理が必
要となり、生産性が悪いだけではなく多くのエネルギ−
を必要とする方式であった。
う)は、脱脂工程で炭化ケイ素が酸化してSiO2の生
成がなく、また、成形助剤として使用した有機化合物の
揮散および分解による除去が制御し易い等の長所を有す
るが、反面、脱脂工程によって得られた成形体中には炭
素分が残留するため脱炭工程が必要となる欠点があっ
た。そのため、この方法は、生成形体を乾燥した後、脱
脂〜一次焼成〜脱炭〜本焼成という4回の加熱処理が必
要となり、生産性が悪いだけではなく多くのエネルギ−
を必要とする方式であった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本願発明は、上記の事
情に鑑みて成されたものであり、その目的は前記方法と
同一の機能を奏し、且つ、加熱工程を脱脂工程と本焼成
工程の2回に短縮した炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法
を提供することにある。
情に鑑みて成されたものであり、その目的は前記方法と
同一の機能を奏し、且つ、加熱工程を脱脂工程と本焼成
工程の2回に短縮した炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法
を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本願発明の要旨は、炭化
ケイ素粉末を主成分とし、これに必要により結晶成長助
剤等の配合剤を添加した混合物を押出し成形して得られ
た成形体を乾燥後、酸化雰囲気下で450〜700℃の
温度範囲で0.5〜10時間加熱処理により脱脂及び脱
炭反応を同時に行わせ、しかる後、これを焼成すること
を特徴とする炭化ケイ素焼結多孔体の製造法である。
ケイ素粉末を主成分とし、これに必要により結晶成長助
剤等の配合剤を添加した混合物を押出し成形して得られ
た成形体を乾燥後、酸化雰囲気下で450〜700℃の
温度範囲で0.5〜10時間加熱処理により脱脂及び脱
炭反応を同時に行わせ、しかる後、これを焼成すること
を特徴とする炭化ケイ素焼結多孔体の製造法である。
【0010】即ち、従来の方法では先に述べたように生
成形体を乾燥後、脱脂〜一次焼成〜脱炭〜本焼成のよう
に4回の加熱工程を、本願発明では特定の加熱条件を設
定することによって、一次焼成および脱炭工程を省略す
ることに成功したものである。
成形体を乾燥後、脱脂〜一次焼成〜脱炭〜本焼成のよう
に4回の加熱工程を、本願発明では特定の加熱条件を設
定することによって、一次焼成および脱炭工程を省略す
ることに成功したものである。
【0011】しかして、本願発明のように酸化雰囲気で
の脱炭は、如何にして生成形体中の炭化ケイ素が酸化さ
れないようにするかということ、および、被脱脂体中の
炭素分を効率良く除去するかということである。
の脱炭は、如何にして生成形体中の炭化ケイ素が酸化さ
れないようにするかということ、および、被脱脂体中の
炭素分を効率良く除去するかということである。
【0012】そこで、炭化ケイ素の酸化条件について種
々検討した結果、脱脂温度と時間の影響が大きく影響す
ることが明らかになった。即ち、脱脂温度が500℃
で、処理時間が3時間以内では、炭化ケイ素の酸化は殆
どないが、700℃では処理時間が長くなるに従い、炭
化ケイ素の酸化が顕著になってくるという関係が明らか
になってきた。又、被脱脂体中の炭素分の除去は通常の
酸化雰囲気では、500℃でも効率良く脱炭出来ること
が明らかになり、処理温度が高くなれば、処理時間は短
くなるという関係があることを明らかにすることが出来
た。したがって、本願発明においては酸化雰囲気下で4
50〜700℃の温度範囲で0.5〜10時間という酸
化脱脂の加熱処理条件を設定することによって脱脂及び
脱炭反応を同時に行わせることが可能となったのであ
る。
々検討した結果、脱脂温度と時間の影響が大きく影響す
ることが明らかになった。即ち、脱脂温度が500℃
で、処理時間が3時間以内では、炭化ケイ素の酸化は殆
どないが、700℃では処理時間が長くなるに従い、炭
化ケイ素の酸化が顕著になってくるという関係が明らか
になってきた。又、被脱脂体中の炭素分の除去は通常の
酸化雰囲気では、500℃でも効率良く脱炭出来ること
が明らかになり、処理温度が高くなれば、処理時間は短
くなるという関係があることを明らかにすることが出来
た。したがって、本願発明においては酸化雰囲気下で4
50〜700℃の温度範囲で0.5〜10時間という酸
化脱脂の加熱処理条件を設定することによって脱脂及び
脱炭反応を同時に行わせることが可能となったのであ
る。
【0013】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明において使用する原料は炭化ケイ素粉末を主成分と
し、これに配合剤を加えたものは通常坏土と称され、こ
の種のハニカム構造を有するフィルタの原料として使用
されているもので、配合剤としては、例えば、分散溶
媒、有機結合剤、成形助剤、及び、潤滑剤等であり、分
散溶剤としては水、有機結合剤としてはポリビニルアル
コ−ル、成形助剤としてメチルセルロ−ス、潤滑剤とし
てグリセリン等である。これを成形する手段としては、
特に限定させるものではないが通常真空押出し成形法が
採られている。ついで、これを乾燥して生成形体とす
る。乾燥条件としては乾燥開始時点は80℃以下で湿度
は40%RH以上とすることが好ましい。乾燥手段とし
ては熱風乾燥、減圧乾燥、マイクロ波乾燥等何れの手段
でも良いが、表面層と内部とが余り差が生じるような乾
燥は、クラックの発生原因となるので好ましくない。次
に、本発明の特徴である脱脂及び脱炭反応を同時に行わ
せる酸素雰囲気下での加熱処理を施す。加熱温度は45
0〜700℃であり、好ましくは、約500℃前後であ
る。700℃以上では炭化ケイ素の酸化が進行し、45
0℃以下では脱脂が不十分で目的を達成しない。加熱時
間としては0.5〜10時間であり、0.5時間未満で
は脱脂及び脱炭反応が充分行われず、また、10時間以
上では酸化反応を生じて好ましくない。そして、加熱手
段としては何れの方法でも良いが、例えば、空気中での
LPGガスバ−ナ−で行うのが好ましい。最後に、これ
を焼成して製品を得る。焼成温度としては通常セラミッ
ク製品を製造する場合と異ならず、不活性雰囲気下で約
2,000℃〜2,500℃の範囲で行う。
発明において使用する原料は炭化ケイ素粉末を主成分と
し、これに配合剤を加えたものは通常坏土と称され、こ
の種のハニカム構造を有するフィルタの原料として使用
されているもので、配合剤としては、例えば、分散溶
媒、有機結合剤、成形助剤、及び、潤滑剤等であり、分
散溶剤としては水、有機結合剤としてはポリビニルアル
コ−ル、成形助剤としてメチルセルロ−ス、潤滑剤とし
てグリセリン等である。これを成形する手段としては、
特に限定させるものではないが通常真空押出し成形法が
採られている。ついで、これを乾燥して生成形体とす
る。乾燥条件としては乾燥開始時点は80℃以下で湿度
は40%RH以上とすることが好ましい。乾燥手段とし
ては熱風乾燥、減圧乾燥、マイクロ波乾燥等何れの手段
でも良いが、表面層と内部とが余り差が生じるような乾
燥は、クラックの発生原因となるので好ましくない。次
に、本発明の特徴である脱脂及び脱炭反応を同時に行わ
せる酸素雰囲気下での加熱処理を施す。加熱温度は45
0〜700℃であり、好ましくは、約500℃前後であ
る。700℃以上では炭化ケイ素の酸化が進行し、45
0℃以下では脱脂が不十分で目的を達成しない。加熱時
間としては0.5〜10時間であり、0.5時間未満で
は脱脂及び脱炭反応が充分行われず、また、10時間以
上では酸化反応を生じて好ましくない。そして、加熱手
段としては何れの方法でも良いが、例えば、空気中での
LPGガスバ−ナ−で行うのが好ましい。最後に、これ
を焼成して製品を得る。焼成温度としては通常セラミッ
ク製品を製造する場合と異ならず、不活性雰囲気下で約
2,000℃〜2,500℃の範囲で行う。
【0014】次に実施例により本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
実施例 1 炭化ケイ素パウダ−100重量部に対し、成形助剤とし
てメチルセルロ−スを9重量部、ポリアルキレングリコ
−ル誘導体系の潤滑剤を4重量部、及び、水を20重量
部を添加混合・混練した坏土を、真空押出成形機によ
り、30Torrの真空度で、押出圧力60kg/cm
2、成形スピ−ド400mm/minにて、外寸が30
mm×30mm×150mmの角棒状でセル壁厚が0.
3mmでセル数が200ケ/in2の炭化ケイ素質成形
体を押出成形を行った。得られた成形体を180℃で5
時間乾燥し(生成形体)、これを被脱脂体とした。
てメチルセルロ−スを9重量部、ポリアルキレングリコ
−ル誘導体系の潤滑剤を4重量部、及び、水を20重量
部を添加混合・混練した坏土を、真空押出成形機によ
り、30Torrの真空度で、押出圧力60kg/cm
2、成形スピ−ド400mm/minにて、外寸が30
mm×30mm×150mmの角棒状でセル壁厚が0.
3mmでセル数が200ケ/in2の炭化ケイ素質成形
体を押出成形を行った。得られた成形体を180℃で5
時間乾燥し(生成形体)、これを被脱脂体とした。
【0015】この被脱脂体を、LPGを燃料としたエキ
セス・エア−バ−ナ−を用いたガス炉で温度500℃で
2時間処理することにより生成された脱脂体は、遊離炭
素含有量および焼成減量は であり、且つ脱脂体中の
炭化ケイ素の酸化が殆ど認められなかった。前記脱脂体
をArガス雰囲気中で2,200℃の温度で4時間処理
した焼結体は気孔率40%、平均気孔径15μmであ
る。また、押出機の押出ダイスから押出された成形体の
軸方向をa軸方向、a軸方向に対して直角方向をb軸方
向、b軸方向より45゜偏向した、すなわち、辺の交点
を結ぶ軸方向をc軸方向とすると(図1参照)、焼結体
の圧縮強度は、a軸で500kg/cm2、b軸で70
kg/cm2、c軸で30kg/cm2あり、実用上に差
支えない強度を有していることが明らかになった。
セス・エア−バ−ナ−を用いたガス炉で温度500℃で
2時間処理することにより生成された脱脂体は、遊離炭
素含有量および焼成減量は であり、且つ脱脂体中の
炭化ケイ素の酸化が殆ど認められなかった。前記脱脂体
をArガス雰囲気中で2,200℃の温度で4時間処理
した焼結体は気孔率40%、平均気孔径15μmであ
る。また、押出機の押出ダイスから押出された成形体の
軸方向をa軸方向、a軸方向に対して直角方向をb軸方
向、b軸方向より45゜偏向した、すなわち、辺の交点
を結ぶ軸方向をc軸方向とすると(図1参照)、焼結体
の圧縮強度は、a軸で500kg/cm2、b軸で70
kg/cm2、c軸で30kg/cm2あり、実用上に差
支えない強度を有していることが明らかになった。
【0016】
【発明の効果】以上述べたように、本発明においては、
特定の条件下で脱脂及び脱炭反応を同時に行わせる酸素
雰囲気下での加熱処理を行うことによって、従来のよう
に4回の加熱処理を施すことが無いので、生産性が極め
た良好であるだけではなく省エネルギ−を実施すること
が出来る等の効果を奏する。
特定の条件下で脱脂及び脱炭反応を同時に行わせる酸素
雰囲気下での加熱処理を行うことによって、従来のよう
に4回の加熱処理を施すことが無いので、生産性が極め
た良好であるだけではなく省エネルギ−を実施すること
が出来る等の効果を奏する。
【図1】本発明の方法によって得られた焼結体の軸方向
を示す。
を示す。
Claims (1)
- 【請求項1】 炭化ケイ素粉末を主成分とし、これに必
要により結晶成長助剤等の配合剤を添加した混合物を押
出し成形して得られた成形体を乾燥後、酸化雰囲気下で
450℃〜700℃の温度範囲で0.5〜10時間加熱
処理により脱脂及び脱炭反応を同時に行わせ、しかる
後、これを焼成することを特徴とする炭化ケイ素焼結多
孔体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4243245A JPH0692753A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4243245A JPH0692753A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0692753A true JPH0692753A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17101002
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4243245A Pending JPH0692753A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0692753A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6593261B2 (en) * | 2000-04-28 | 2003-07-15 | Asahi Glass Company, Limited | Silicon nitride porous body and its production process |
US7662473B2 (en) | 2006-09-01 | 2010-02-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Amorphous inorganic ceramic material and method of producing same |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5321209A (en) * | 1976-08-10 | 1978-02-27 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture for continuously extruding ceramic honeycomb structures by screw vacuum extruder |
JPS645980A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-10 | Toshiba Corp | Production of nonoxide ceramic sintered body |
JPH02192464A (ja) * | 1988-10-01 | 1990-07-30 | Ibiden Co Ltd | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法 |
JPH03215307A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-20 | Tokai Carbon Co Ltd | 多孔質SiCウイスカーペレットの製造方法 |
JPH05186279A (ja) * | 1992-01-08 | 1993-07-27 | Ibiden Co Ltd | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法 |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP4243245A patent/JPH0692753A/ja active Pending
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