JPH0691959B2 - 接触分解用触媒組成物 - Google Patents
接触分解用触媒組成物Info
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- JPH0691959B2 JPH0691959B2 JP28043187A JP28043187A JPH0691959B2 JP H0691959 B2 JPH0691959 B2 JP H0691959B2 JP 28043187 A JP28043187 A JP 28043187A JP 28043187 A JP28043187 A JP 28043187A JP H0691959 B2 JPH0691959 B2 JP H0691959B2
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- Japan
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- catalyst
- zeolite
- catalyst composition
- catalytic cracking
- catalytic
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化水素の接触分解用触媒組成物に関するもの
であって、さらに詳しくは、炭化水素油の接触分解に使
用して、コーク及びガス分の生成が少なく、ガソリン留
分及び灯軽油などの中間留分を高収率で得ることができ
る触媒組成物に係る。
であって、さらに詳しくは、炭化水素油の接触分解に使
用して、コーク及びガス分の生成が少なく、ガソリン留
分及び灯軽油などの中間留分を高収率で得ることができ
る触媒組成物に係る。
［従来の技術］ 炭化水素油の接触分解は、本来ガソリンの製造を目的と
するものであるが、最近では炭化水素油の接触分解によ
って、ガソリン留分のみならず、灯軽油などの中間留分
をも同時に製造しようとする要求が強まっている。そし
てまた、近年の石油事情の変化は、バナジウム、ニッケ
ル、鉄、銅などの重金属を含有する低品位の重質炭化水
素油を、例えば、残渣油を接触分解の原料に使用せざる
を得ない事態を招いている。
するものであるが、最近では炭化水素油の接触分解によ
って、ガソリン留分のみならず、灯軽油などの中間留分
をも同時に製造しようとする要求が強まっている。そし
てまた、近年の石油事情の変化は、バナジウム、ニッケ
ル、鉄、銅などの重金属を含有する低品位の重質炭化水
素油を、例えば、残渣油を接触分解の原料に使用せざる
を得ない事態を招いている。
ところで、接触分解に於いて、ガソリン、灯軽油などの
液収率を向上させるためには、コークや水素などのガス
成分の生成を抑制することが必要である。しかし、低品
位の重質炭化水素油を接触分解する場合は、高品位の炭
化水素油を接触分解する場合に比較して、多量の金属汚
染物が触媒に析出するため、触媒の活性低下が著しいば
かりでなく、触媒に析出した金属が脱水素化反応を促進
する関係で、コークの生成及び水素などのガス成分の生
成を助長し、液収率を低下させる。
液収率を向上させるためには、コークや水素などのガス
成分の生成を抑制することが必要である。しかし、低品
位の重質炭化水素油を接触分解する場合は、高品位の炭
化水素油を接触分解する場合に比較して、多量の金属汚
染物が触媒に析出するため、触媒の活性低下が著しいば
かりでなく、触媒に析出した金属が脱水素化反応を促進
する関係で、コークの生成及び水素などのガス成分の生
成を助長し、液収率を低下させる。
炭化水素油の接触分解に於いて、低品位の重質炭化水素
油を原料に用いた場合でも、コーク及びガス成分の生成
を抑制して高い液収率が得られる触媒としては、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを350〜700℃の熱
風と５秒以内の僅少時間接触させて得られる気流焼成ア
ルミナと、カオリンと、シリカ系マトリックスの前駆物
質と、結晶性アルミノシリケートを含有する水性スラリ
ーを噴霧乾燥後、洗浄、乾燥して製造される接触分解用
触媒組成物が特開昭58−163439号に記載されている。
油を原料に用いた場合でも、コーク及びガス成分の生成
を抑制して高い液収率が得られる触媒としては、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを350〜700℃の熱
風と５秒以内の僅少時間接触させて得られる気流焼成ア
ルミナと、カオリンと、シリカ系マトリックスの前駆物
質と、結晶性アルミノシリケートを含有する水性スラリ
ーを噴霧乾燥後、洗浄、乾燥して製造される接触分解用
触媒組成物が特開昭58−163439号に記載されている。
また、特開昭60−193543号には、バイヤー法で製造され
た水酸化アルミニウムを350〜700℃の熱風と５秒以内の
僅少時間接触させて得られる気流焼成アルミナ、シリカ
とアルミナを主成分とする粘土、シリカ系無機酸化物の
前駆物質及び結晶性アルミノシリケートからなる混合物
の水性スラリーを噴霧乾燥して微小球粒子を調製し、こ
の粒子にアルカリ金属含有量が酸化物として1.0重量％
以下になるまで洗浄した後、その粒子に希土類金属成分
を導入して得られる触媒が、重質炭化水素油の接触分解
に使用してコークの生成量が少なく、高い分解活性と高
いガソリン選択性を示す旨開示されている。
た水酸化アルミニウムを350〜700℃の熱風と５秒以内の
僅少時間接触させて得られる気流焼成アルミナ、シリカ
とアルミナを主成分とする粘土、シリカ系無機酸化物の
前駆物質及び結晶性アルミノシリケートからなる混合物
の水性スラリーを噴霧乾燥して微小球粒子を調製し、こ
の粒子にアルカリ金属含有量が酸化物として1.0重量％
以下になるまで洗浄した後、その粒子に希土類金属成分
を導入して得られる触媒が、重質炭化水素油の接触分解
に使用してコークの生成量が少なく、高い分解活性と高
いガソリン選択性を示す旨開示されている。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は、従来公知の接触分解用触媒よりも、コ
ーク及びガス成分の生成が少なく、ガソリン留分及び中
間留分の生成に対して高い選択性を発揮する接触分解用
触媒を提供することにある。本発明者らはこの目的に叶
う触媒を開発すべく研究を続け結果、多孔性母材物質と
ゼオライトＹから構成される触媒にあっては、その触媒
の比表面積と、これに含まれるゼオライトＹの比表面積
及び含有率とから算出される値が、コーク及びガス成分
の生成量と液収率に影響を及ぼすことを見出して本発明
を完成した。
ーク及びガス成分の生成が少なく、ガソリン留分及び中
間留分の生成に対して高い選択性を発揮する接触分解用
触媒を提供することにある。本発明者らはこの目的に叶
う触媒を開発すべく研究を続け結果、多孔性母材物質と
ゼオライトＹから構成される触媒にあっては、その触媒
の比表面積と、これに含まれるゼオライトＹの比表面積
及び含有率とから算出される値が、コーク及びガス成分
の生成量と液収率に影響を及ぼすことを見出して本発明
を完成した。
［問題点を解決するための手段］ 本発明に係る炭化水素油の接触分解組成物は、多孔性母
材物質とゼオライトＹからなり、下式によって算出され
る値Ｑが70m2/g以下であることを特徴とする。
材物質とゼオライトＹからなり、下式によって算出され
る値Ｑが70m2/g以下であることを特徴とする。
式中、Ｃは前記触媒組成物の比表面積（m2/g）を、Ｚは
ゼオライトＹの比表面積（m2/g）を、αは触媒組成物の
全重量を１をした場合のゼオライトＹの含有割合を示
す。
ゼオライトＹの比表面積（m2/g）を、αは触媒組成物の
全重量を１をした場合のゼオライトＹの含有割合を示
す。
ここで、触媒組成物及びゼオライトＹの比表面積は、BE
T法で測定した値で表わされる。
T法で測定した値で表わされる。
本発明の触媒組成物を調製するにあたり、多孔性母材物
質として、従来の接触分解用触媒に使用されている多孔
性母材物質がいずれも使用可能であるが、なかでもχ−
及び／又はθ−アルミナとカオリンと非晶質シリカから
なり、χ−及び／又はθ−アルミナの量が２〜10wt％、
カオリンの量が10〜78wt％、非晶質シリカの量が15〜30
wt％の範囲にある多孔性母材物質が好ましい。また、ゼ
オライトＹとしては、通常の接触分解用触媒に使用され
るアンモニウム型及び水素型ゼオライトＹ、希土類交換
されたゼオライトＹ、超安定ゼオライトＹなどが使用可
能であって、本発明の触媒組成物ではゼオライトＹを５
〜50wt％、好ましくは10〜45wt％の範囲で含有する。本
発明のゼオライトＹとして特に好ましいものは、格子定
数値が24.55〜24.70Åの範囲にあるアンモニウム型及び
水素型ゼオライトＹである。ちなみに、格子定数値が2
4.55Åより小さいゼオライトＹを使用すると、上記の値
Ｑが70m2/g以下であっても、その触媒はコーク及びガス
成分の生成量を増大させる傾向を示す。
質として、従来の接触分解用触媒に使用されている多孔
性母材物質がいずれも使用可能であるが、なかでもχ−
及び／又はθ−アルミナとカオリンと非晶質シリカから
なり、χ−及び／又はθ−アルミナの量が２〜10wt％、
カオリンの量が10〜78wt％、非晶質シリカの量が15〜30
wt％の範囲にある多孔性母材物質が好ましい。また、ゼ
オライトＹとしては、通常の接触分解用触媒に使用され
るアンモニウム型及び水素型ゼオライトＹ、希土類交換
されたゼオライトＹ、超安定ゼオライトＹなどが使用可
能であって、本発明の触媒組成物ではゼオライトＹを５
〜50wt％、好ましくは10〜45wt％の範囲で含有する。本
発明のゼオライトＹとして特に好ましいものは、格子定
数値が24.55〜24.70Åの範囲にあるアンモニウム型及び
水素型ゼオライトＹである。ちなみに、格子定数値が2
4.55Åより小さいゼオライトＹを使用すると、上記の値
Ｑが70m2/g以下であっても、その触媒はコーク及びガス
成分の生成量を増大させる傾向を示す。
本発明に係る接触分解用触媒組成物は、例えば、バイヤ
ー法で製造された水素化アルミニウムを350〜700℃での
熱風と５秒以内の僅少時間接触させて得られる気流焼成
アルミナと、カオリンと、シリカ系マトリックスの前駆
物質と、ゼオライトＹを含有する水性スラリーを噴霧乾
燥して微小球状粒子を調製し、この微小球状粒子を例え
ば酸性硫酸アンモニウム水溶液などの酸性水溶液で処理
した後、洗浄、乾燥して製造することができる。噴霧乾
燥された微小球状粒子を、酸性水溶液で処理すること
は、最終的に得られる触媒組成物の上記式〔Ｉ〕から算
出される値Ｑを70m2/g以下とする上で重要であるが、酸
性水溶液のpHが低く過ぎると、粒子中に存在するゼオラ
イトＹの結晶が崩壊する虞れがあるので、酸化水溶液の
pHは4.0以上であることが好ましい。本発明の触媒組成
物には、周知の方法により希土類金属成分を導入するこ
ともできる。
ー法で製造された水素化アルミニウムを350〜700℃での
熱風と５秒以内の僅少時間接触させて得られる気流焼成
アルミナと、カオリンと、シリカ系マトリックスの前駆
物質と、ゼオライトＹを含有する水性スラリーを噴霧乾
燥して微小球状粒子を調製し、この微小球状粒子を例え
ば酸性硫酸アンモニウム水溶液などの酸性水溶液で処理
した後、洗浄、乾燥して製造することができる。噴霧乾
燥された微小球状粒子を、酸性水溶液で処理すること
は、最終的に得られる触媒組成物の上記式〔Ｉ〕から算
出される値Ｑを70m2/g以下とする上で重要であるが、酸
性水溶液のpHが低く過ぎると、粒子中に存在するゼオラ
イトＹの結晶が崩壊する虞れがあるので、酸化水溶液の
pHは4.0以上であることが好ましい。本発明の触媒組成
物には、周知の方法により希土類金属成分を導入するこ
ともできる。
本発明の触媒組成物は上記の式〔Ｉ〕から算出される値
Ｑが70m2/g以下、好ましくは30〜60m2/gの範囲内にある
ことを最大の特徴とするが、これは値Ｑが70m2/gを越え
ると、コーク及びガス成分の生成量が増大し、液収率を
上昇させることができないと言う本発明者らの新知見に
基づいている。尚、式〔Ｉ〕から算出される値Ｑは、触
媒組成物中に存在している多孔性母材物質の比表面積を
示していると考えることもできるが、多孔性母材物質そ
のものの比表面積ではないことに注意すべきである。
Ｑが70m2/g以下、好ましくは30〜60m2/gの範囲内にある
ことを最大の特徴とするが、これは値Ｑが70m2/gを越え
ると、コーク及びガス成分の生成量が増大し、液収率を
上昇させることができないと言う本発明者らの新知見に
基づいている。尚、式〔Ｉ〕から算出される値Ｑは、触
媒組成物中に存在している多孔性母材物質の比表面積を
示していると考えることもできるが、多孔性母材物質そ
のものの比表面積ではないことに注意すべきである。
［作用］ 一般に、炭化水素油の接触分解に使用される触媒組成物
では、分解活性成分としてのゼオライト以外に、固体酸
性を示し、それ自体比表面積の大きい多孔性母材物質が
使用されている。しかし、比表面積が大きいままの多孔
性母材物質は、転化率当りのコーク生成量及びガス成分
生成量を増加させるのに対して、本発明の触媒組成物
は、これに含まれる多孔性母材物質の比表面積に相当す
るところの、式〔Ｉ〕から算出される値Ｑが70m2/g以下
と小さいために、転化率当りのコーク生成量及びガス成
分生成量を低水準に抑えることができ、結果的にガソリ
ン留分や中間留分等の収率が向上するものと推定され
る。
では、分解活性成分としてのゼオライト以外に、固体酸
性を示し、それ自体比表面積の大きい多孔性母材物質が
使用されている。しかし、比表面積が大きいままの多孔
性母材物質は、転化率当りのコーク生成量及びガス成分
生成量を増加させるのに対して、本発明の触媒組成物
は、これに含まれる多孔性母材物質の比表面積に相当す
るところの、式〔Ｉ〕から算出される値Ｑが70m2/g以下
と小さいために、転化率当りのコーク生成量及びガス成
分生成量を低水準に抑えることができ、結果的にガソリ
ン留分や中間留分等の収率が向上するものと推定され
る。
［実施例］ 実施例１（触媒調製） Na−Ｙゼオライトを通常の方法でアンモニウムイオン交
換して得たNH4−Ｙゼオライトを、580℃で３時間焼成し
てＨ−Ｙゼオライトを得た。このＨ−ＹゼオライトはSi
O2/Al2O3モル比が4.8で、格子定数値（UD値）が24.63
Å、結晶化度が98％、Na2O含有量が1.48wt％、比表面積
（BET法による）が630m2/gであった。
換して得たNH4−Ｙゼオライトを、580℃で３時間焼成し
てＨ−Ｙゼオライトを得た。このＨ−ＹゼオライトはSi
O2/Al2O3モル比が4.8で、格子定数値（UD値）が24.63
Å、結晶化度が98％、Na2O含有量が1.48wt％、比表面積
（BET法による）が630m2/gであった。
他方、市販の３号水硝子を希釈してSiO2濃度12.73wt％
の水溶液とし、また、これとは別に濃度25wt％の硫酸を
調製した。この希釈水硝子溶液と硫酸溶液をそれぞれ20
l/分、5.6l/分の割合で10分間連続的に混合してシリカ
ヒドロゾルを調製した。このシリカヒドロゾルに、バイ
ヤー法で製造された水酸化アルミニウムを気流焼成して
得たχ−アルミナと、カオリンをそれぞれの含有量が最
終触媒組成物の重量基準で、５％及び25％になるよう混
合した。
の水溶液とし、また、これとは別に濃度25wt％の硫酸を
調製した。この希釈水硝子溶液と硫酸溶液をそれぞれ20
l/分、5.6l/分の割合で10分間連続的に混合してシリカ
ヒドロゾルを調製した。このシリカヒドロゾルに、バイ
ヤー法で製造された水酸化アルミニウムを気流焼成して
得たχ−アルミナと、カオリンをそれぞれの含有量が最
終触媒組成物の重量基準で、５％及び25％になるよう混
合した。
次いで、上記のＨ−Ｙゼオライトを濃度30wt％の水性ス
ラリーとし、これを上記のシリカヒドロゾルにＨ−Ｙゼ
オライトの含有量が最終触媒組成物の重量基準で40％に
なるよう添加混合した。
ラリーとし、これを上記のシリカヒドロゾルにＨ−Ｙゼ
オライトの含有量が最終触媒組成物の重量基準で40％に
なるよう添加混合した。
この混合物スラリーを噴霧乾燥して微小球状粒子を調製
した。得られた微小球状粒子を４群に分け、それらをpH
が4.5,5.5,8.0,8.5の硫酸アンモニウム水溶液中、60℃
で30分間攪拌処理し、その後触媒中のNa2O含有量が0.5w
t％以下、SO4含有量が2.0wt％以下になるまで洗浄し
た。次いで、各群を乾燥後、600℃で３時間焼成して触
媒を調製した。こうして得られた触媒を上記したpH値の
低い方から順に、触媒A,B,C,Dとした。
した。得られた微小球状粒子を４群に分け、それらをpH
が4.5,5.5,8.0,8.5の硫酸アンモニウム水溶液中、60℃
で30分間攪拌処理し、その後触媒中のNa2O含有量が0.5w
t％以下、SO4含有量が2.0wt％以下になるまで洗浄し
た。次いで、各群を乾燥後、600℃で３時間焼成して触
媒を調製した。こうして得られた触媒を上記したpH値の
低い方から順に、触媒A,B,C,Dとした。
実施例２（触媒の性能評価−１） 実施例１で得た触媒A,B,C,D及び市販触媒Ｓについて、A
STM MATにより下記の反応条件で分解活性試験を行な
い、各触媒の性能を評価した。分解活性試験には、各触
媒を100％水蒸気雰囲気中750℃で17時間処理した後、60
0℃で１時間焼成して使用した。結果を表−１に示す。
STM MATにより下記の反応条件で分解活性試験を行な
い、各触媒の性能を評価した。分解活性試験には、各触
媒を100％水蒸気雰囲気中750℃で17時間処理した後、60
0℃で１時間焼成して使用した。結果を表−１に示す。
反応条件 原料油 水素化処理した減圧軽油 反応温度 482℃ 空間速度 16hr-1 触媒／油比 ３（重量比） 実施例３（触媒の性能評価−２） 触媒上に析出する金属汚染物の影響を調べるため、実施
例１で得た実施例１で得た触媒A,B,C,D及び市販触媒Ｓ
の各触媒に、ニッケル及びバナジウムを次にように沈着
させた。
例１で得た実施例１で得た触媒A,B,C,D及び市販触媒Ｓ
の各触媒に、ニッケル及びバナジウムを次にように沈着
させた。
すなわち、2000ppmのニッケルと4000ppmのバナジウムが
触媒に沈着するよう、ナフテン酸ニッケル及びナフテン
酸バネジウムのベンゼン溶液を各触媒に吸収させた後、
110℃で乾燥し、次いで600℃で1.5時間焼成した。しか
る後、各触媒について実施例２と同様な方法及び条件で
触媒性能を評価した。結果を表−２に示す。
触媒に沈着するよう、ナフテン酸ニッケル及びナフテン
酸バネジウムのベンゼン溶液を各触媒に吸収させた後、
110℃で乾燥し、次いで600℃で1.5時間焼成した。しか
る後、各触媒について実施例２と同様な方法及び条件で
触媒性能を評価した。結果を表−２に示す。
［発明の効果］ 本発明の触媒組成物は、上記の式〔Ｉ〕から算出される
値Ｑ（この値は触媒組成物中に存在する多孔性母材物質
の比表面積に相当する）が70m2/g以下と小さいために、
これを炭化水素油の接触分解に使用すると、従来の接触
分解用触媒組成物に比較して、コーク及びガス成分の生
成量を抑制して、ガソリン留分及び中間留分等の液状生
成物の収率を向上させる。高い液収率が得られると言う
本発明の触媒の特性は、ニッケルやバナジウムなどの金
属汚染物が触媒に沈着し易い低品位の重質炭化水素油を
処理する場合に、特に際立っている。
値Ｑ（この値は触媒組成物中に存在する多孔性母材物質
の比表面積に相当する）が70m2/g以下と小さいために、
これを炭化水素油の接触分解に使用すると、従来の接触
分解用触媒組成物に比較して、コーク及びガス成分の生
成量を抑制して、ガソリン留分及び中間留分等の液状生
成物の収率を向上させる。高い液収率が得られると言う
本発明の触媒の特性は、ニッケルやバナジウムなどの金
属汚染物が触媒に沈着し易い低品位の重質炭化水素油を
処理する場合に、特に際立っている。
Claims (2)
- 【請求項１】多孔性母材物質とゼオライトＹからなる触
媒組成物であって、下式によって算出される値Ｑが70m2
/g以下であることを特徴とする接触分解用触媒組成物。 ここで、Ｃは前記触媒組成物の比表面積（m2/g）を、Ｚ
はゼオライトＹの比表面積（m2/g）を、αは触媒組成物
の全重量を１とした場合のゼオライトＹの含有割合を示
す。 - 【請求項２】上記の多孔性母材物質がχ−及び／又はθ
−アルミナ、カオリン及び非晶質シリカからなることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の触媒組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28043187A JPH0691959B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 接触分解用触媒組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28043187A JPH0691959B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 接触分解用触媒組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01123637A JPH01123637A (ja) | 1989-05-16 |
| JPH0691959B2 true JPH0691959B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=17624959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28043187A Expired - Lifetime JPH0691959B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 接触分解用触媒組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0691959B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4948863B2 (ja) * | 2006-03-22 | 2012-06-06 | 一般財団法人石油エネルギー技術センター | 接触分解触媒及びその製造方法並びに炭化水素油の接触分解方法 |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP28043187A patent/JPH0691959B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01123637A (ja) | 1989-05-16 |
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