JPH0686587B2 - リチウムイオン導電性ガラス電解質 - Google Patents
リチウムイオン導電性ガラス電解質Info
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- JPH0686587B2 JPH0686587B2 JP2068582A JP6858290A JPH0686587B2 JP H0686587 B2 JPH0686587 B2 JP H0686587B2 JP 2068582 A JP2068582 A JP 2068582A JP 6858290 A JP6858290 A JP 6858290A JP H0686587 B2 JPH0686587 B2 JP H0686587B2
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- lithium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
- C03C4/18—Compositions for glass with special properties for ion-sensitive glass
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
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- H01M6/18—Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte
- H01M6/182—Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte with halogenide as solid electrolyte
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- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、リチウム電池の電解質材料として有用な新規
なリチウムイオン導電性ガラス電解質に関する。
なリチウムイオン導電性ガラス電解質に関する。
従来の技術 固体電解質材料を液体電解質材料に代えて電池に利用す
ると、液体電解質材料を用いた電池にみられる液漏れ破
損や電極物質の溶出といった問題を解消できる上に、薄
膜化や小型化が容易になるなど多くの利点がある。この
ような電池としてリチウムイオン導電性固体電解質材料
を用い、リチウム金属を負極活物質とするリチウム電池
が知られている。このリチウムイオン導電性固体電解質
材料としては、大別して有機ポリマー系、無機結晶系及
び無機ガラス系がある。有機ポリマー系は、成形性に優
れ、薄膜化が容易であるという長所を有するが、機械的
強度や熱的安定性に乏しいという欠点があるし、また、
無機結晶系は、熱的安定性に富み高温での使用にも耐え
るという長所を有するが、多結晶体であるために結晶粒
界におけるIRドロップにより導電率が低下し、成形性を
欠き、薄膜化が困難であるという欠点がある。一方、無
機ガラス系は、成形性に富み薄膜化が可能である上、粒
界におけるIRドロップがないなどの長所を有するので、
高イオン導電性を有する材料が見い出されればリチウム
電池への応用の可能性は高い。しかしながら、高導電率
を得るには多量のリチウムイオンを含有させる必要があ
るが、リチウムの量を増やすとガラス化が困難になるた
め、ガラス化にツインローラー法などを用いて融液の著
しい急冷を必要とし、製造工程は上で問題があるため、
未だ実用に供しうるリチウムイオン導電性固体電解質は
得られていない。
ると、液体電解質材料を用いた電池にみられる液漏れ破
損や電極物質の溶出といった問題を解消できる上に、薄
膜化や小型化が容易になるなど多くの利点がある。この
ような電池としてリチウムイオン導電性固体電解質材料
を用い、リチウム金属を負極活物質とするリチウム電池
が知られている。このリチウムイオン導電性固体電解質
材料としては、大別して有機ポリマー系、無機結晶系及
び無機ガラス系がある。有機ポリマー系は、成形性に優
れ、薄膜化が容易であるという長所を有するが、機械的
強度や熱的安定性に乏しいという欠点があるし、また、
無機結晶系は、熱的安定性に富み高温での使用にも耐え
るという長所を有するが、多結晶体であるために結晶粒
界におけるIRドロップにより導電率が低下し、成形性を
欠き、薄膜化が困難であるという欠点がある。一方、無
機ガラス系は、成形性に富み薄膜化が可能である上、粒
界におけるIRドロップがないなどの長所を有するので、
高イオン導電性を有する材料が見い出されればリチウム
電池への応用の可能性は高い。しかしながら、高導電率
を得るには多量のリチウムイオンを含有させる必要があ
るが、リチウムの量を増やすとガラス化が困難になるた
め、ガラス化にツインローラー法などを用いて融液の著
しい急冷を必要とし、製造工程は上で問題があるため、
未だ実用に供しうるリチウムイオン導電性固体電解質は
得られていない。
発明が解決しようとする課題 本発明は、このような従来のリチウムイオン導電性固体
電解質のもつ欠点を克服し、急冷を行うことなく製造が
可能で、成形性に富み容易に薄膜化することができ、し
かも高イオン導電率を有する新規なリチウムイオン導電
性ガラス電解質を提供することを目的としてなされたも
のである。
電解質のもつ欠点を克服し、急冷を行うことなく製造が
可能で、成形性に富み容易に薄膜化することができ、し
かも高イオン導電率を有する新規なリチウムイオン導電
性ガラス電解質を提供することを目的としてなされたも
のである。
課題を解決するための手段 本発明者らは、製造が容易で優れた物性をもつ新規なリ
チウムイオン導電性ガラス電解質を開発するために種々
研究を重ねた結果、ハロゲン化リチウムを主成分とし、
特定のアルカリ土類金属イオンと特定のアルカリ金属イ
オンをハロゲン化イオンとともに所定の割合で含有させ
た組成物が、急冷を必要としないでガラスを生成しうる
こと、また、このガラスが優れたリチウムイオン導電率
を有することを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
チウムイオン導電性ガラス電解質を開発するために種々
研究を重ねた結果、ハロゲン化リチウムを主成分とし、
特定のアルカリ土類金属イオンと特定のアルカリ金属イ
オンをハロゲン化イオンとともに所定の割合で含有させ
た組成物が、急冷を必要としないでガラスを生成しうる
こと、また、このガラスが優れたリチウムイオン導電率
を有することを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
すなわち、本発明は、陽イオン成分が、リチウムイオン
（Li+）、バリウムイオン及びカルシウムイオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の二価金属イオン（Ｍ′2+）
及びカリウムイオン及びセシウムイオンの中から選ばれ
た少なくとも１種の一価金属イオン（M+）から成り、そ
の組成割合がLi+、Ｍ′2+及びM+をそれぞれの頂点とし
た百分率表示による三角図表において、Ａ（60,10,3
0）、Ｂ（65,5,30）、Ｃ（40,5,55）及びＤ（40,10,5
0）の各点を結ぶ直線で囲まれた範囲内にあり、かつ陰
イオン成分が塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオン
の中から選ばれた少なくとも１種のハロゲンイオンから
成る組成を有するガラス体で構成されていることを特徴
とするリチウムイオン導電性ガラス電解質を提供するも
のである。
（Li+）、バリウムイオン及びカルシウムイオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の二価金属イオン（Ｍ′2+）
及びカリウムイオン及びセシウムイオンの中から選ばれ
た少なくとも１種の一価金属イオン（M+）から成り、そ
の組成割合がLi+、Ｍ′2+及びM+をそれぞれの頂点とし
た百分率表示による三角図表において、Ａ（60,10,3
0）、Ｂ（65,5,30）、Ｃ（40,5,55）及びＤ（40,10,5
0）の各点を結ぶ直線で囲まれた範囲内にあり、かつ陰
イオン成分が塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオン
の中から選ばれた少なくとも１種のハロゲンイオンから
成る組成を有するガラス体で構成されていることを特徴
とするリチウムイオン導電性ガラス電解質を提供するも
のである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のリチウムイオン導電性ガラス電解質を構成する
ガラスにおいては、その陽イオン成分はリチウムイオン
（Li+）、バリウムイオン及びカルシウムイオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の二価金属イオン（Ｍ′2+）
及びカリウムイオン及びセシウムイオンの中から選ばれ
た少なくとも１種の一価金属イオン（M+）から成り、そ
れらの各成分の割合は、第１図に示したLi+,M′2+,M+の
百分率表示のイオン数量比による三角図表において、Ａ
（60,10,30）、Ｂ（65,5,30）、Ｃ（40,5,55）及びＤ
（40,10,50）の各点を結ぶ直線で囲まれた範囲内にある
ことが必要である。このような組成範囲を逸脱するとガ
ラス化することが困難になる。
ガラスにおいては、その陽イオン成分はリチウムイオン
（Li+）、バリウムイオン及びカルシウムイオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の二価金属イオン（Ｍ′2+）
及びカリウムイオン及びセシウムイオンの中から選ばれ
た少なくとも１種の一価金属イオン（M+）から成り、そ
れらの各成分の割合は、第１図に示したLi+,M′2+,M+の
百分率表示のイオン数量比による三角図表において、Ａ
（60,10,30）、Ｂ（65,5,30）、Ｃ（40,5,55）及びＤ
（40,10,50）の各点を結ぶ直線で囲まれた範囲内にある
ことが必要である。このような組成範囲を逸脱するとガ
ラス化することが困難になる。
このリチウムイオン成分は、必須成分であり、多量に含
有されている。また、Ｍ′2+の、カルシウムイオン、バ
リウムイオンはガラス化を容易にする作用があるし、M+
の、カリウムイオン、セシウムイオンはガラスの結晶化
に対する安定性を向上させる作用がある。
有されている。また、Ｍ′2+の、カルシウムイオン、バ
リウムイオンはガラス化を容易にする作用があるし、M+
の、カリウムイオン、セシウムイオンはガラスの結晶化
に対する安定性を向上させる作用がある。
次に、これらの陽イオン成分と組み合わせる陰イオンと
しては、塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオンの中
から選ばれた少なくとも１種のハロゲンイオンが用いら
れるが、これらが２種以上の混合イオンである場合に
は、その主要成分となる陰イオンは、全陰イオンの数量
に基づき90％以上を占めるのが望ましい。
しては、塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオンの中
から選ばれた少なくとも１種のハロゲンイオンが用いら
れるが、これらが２種以上の混合イオンである場合に
は、その主要成分となる陰イオンは、全陰イオンの数量
に基づき90％以上を占めるのが望ましい。
このガラスは、無色透明であり、リチウムイオンを主成
分として多く含むため、室温でのイオン導電率は10-6S/
cmにも達する。また、このガラスについてリチウムイオ
ンの輸率は１であるので、電子伝導性及びリチウムイオ
ン以外のイオン導電性はない。
分として多く含むため、室温でのイオン導電率は10-6S/
cmにも達する。また、このガラスについてリチウムイオ
ンの輸率は１であるので、電子伝導性及びリチウムイオ
ン以外のイオン導電性はない。
本発明のリチウムイオン導電性ガラス電解質は、一般的
なガラス製造法、例えば融液を冷却する方法などによっ
て製造することができる。すなわち、所定のハロゲン化
物原料を所定の組成になるように秤量、混合し、石英ガ
ラスや白金製等の坩堝を用いて450〜550℃で溶融させ
る。この原料としては、塩化リチウム、臭化リチウム又
はヨウ化リチウムなどのハロゲン化リチウム、MX（Ｍは
カリウム又はセシウムであり、Ｘは塩素、臭素又はヨウ
素である）で表わされる少なくとも１種のアルカリ金属
ハロゲン化物及びＭ′X2（Ｍ′はカルシウム又はバリウ
ムであり、Ｘ′は塩素、臭素又はヨウ素である）で表わ
される少なくとも１種のアルカリ土類金属ハロゲン化物
が用いられる。溶融中、時々かきまぜてやると15〜30分
程度で均質化する。溶融液が均質になれば直ちに金属製
等の型枠に流し込み冷却することにより、ガラス化され
る。ガラス作製の全過程において製造系に混入する水分
や酸素はガラス化を困難にするので、ガラス作製は窒
素、アルゴン等の不活性ガスの雰囲気、特にグローブボ
ックス中で行うのが好ましい。このようにして得られた
ガラスの厚さは通常は0.05〜1mm程度である。
なガラス製造法、例えば融液を冷却する方法などによっ
て製造することができる。すなわち、所定のハロゲン化
物原料を所定の組成になるように秤量、混合し、石英ガ
ラスや白金製等の坩堝を用いて450〜550℃で溶融させ
る。この原料としては、塩化リチウム、臭化リチウム又
はヨウ化リチウムなどのハロゲン化リチウム、MX（Ｍは
カリウム又はセシウムであり、Ｘは塩素、臭素又はヨウ
素である）で表わされる少なくとも１種のアルカリ金属
ハロゲン化物及びＭ′X2（Ｍ′はカルシウム又はバリウ
ムであり、Ｘ′は塩素、臭素又はヨウ素である）で表わ
される少なくとも１種のアルカリ土類金属ハロゲン化物
が用いられる。溶融中、時々かきまぜてやると15〜30分
程度で均質化する。溶融液が均質になれば直ちに金属製
等の型枠に流し込み冷却することにより、ガラス化され
る。ガラス作製の全過程において製造系に混入する水分
や酸素はガラス化を困難にするので、ガラス作製は窒
素、アルゴン等の不活性ガスの雰囲気、特にグローブボ
ックス中で行うのが好ましい。このようにして得られた
ガラスの厚さは通常は0.05〜1mm程度である。
発明の効果 本発明のリチウムイオン導電性ガラス電解質は、その製
造においてガラス化に際し急冷を要しないので製造が容
易であり、成形性に富み薄膜化が容易で、しかも高イオ
ン導電率を有し、例えば室温でのリチウムイオン導電率
が10-9〜10-6S/cmと高いという顕著な効果を奏する。
造においてガラス化に際し急冷を要しないので製造が容
易であり、成形性に富み薄膜化が容易で、しかも高イオ
ン導電率を有し、例えば室温でのリチウムイオン導電率
が10-9〜10-6S/cmと高いという顕著な効果を奏する。
従って、本発明のリチウムイオン導電性ガラス電解質
は、例えばリチウム電池の固体電解質として利用するこ
とができる。
は、例えばリチウム電池の固体電解質として利用するこ
とができる。
実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１ LiCl 0.98g、KCl 1.01g、CsCl 0.57g、BaCl2 0.44g
を秤量し、石英ガラスるつぼを用いて550℃で15分間溶
融混合した。融液を金属プレートに流し出し別の金属プ
レートで押さえつけることによって直径約30mm、厚さ0.
5mmの無色透明円板状ガラス試料を得た。以上の操作は
すべて窒素雰囲気のグローブボックス内で行った。得ら
れた試料についての示差熱分析結果を第２図に示す。ガ
ラス転移、結晶化の発熱、吸熱ピークがはっきりと観察
され、この試料のガラス組成、ガラス転移温度（Tg）、
結晶化温度（Tc）を表に示す。
を秤量し、石英ガラスるつぼを用いて550℃で15分間溶
融混合した。融液を金属プレートに流し出し別の金属プ
レートで押さえつけることによって直径約30mm、厚さ0.
5mmの無色透明円板状ガラス試料を得た。以上の操作は
すべて窒素雰囲気のグローブボックス内で行った。得ら
れた試料についての示差熱分析結果を第２図に示す。ガ
ラス転移、結晶化の発熱、吸熱ピークがはっきりと観察
され、この試料のガラス組成、ガラス転移温度（Tg）、
結晶化温度（Tc）を表に示す。
また、銀ペーストをこの円板状ガラス試料の両面に塗り
電極として、交流インピーダンス法によって導電率を測
定した。その結果を第３図に示す。これから分るよう
に、このものの25℃でのリチウムイオン導電率は5.3×1
0S9/cmであった。
電極として、交流インピーダンス法によって導電率を測
定した。その結果を第３図に示す。これから分るよう
に、このものの25℃でのリチウムイオン導電率は5.3×1
0S9/cmであった。
実施例２〜５ 組成を変えた以外はすべて実施例１と同じ方法でガラス
を作製し、Tg、Tcを測定した。また、実施例１と同様に
して導電率を測定した。その結果を第３図に示す。さら
に、これらの測定値を表に示す。
を作製し、Tg、Tcを測定した。また、実施例１と同様に
して導電率を測定した。その結果を第３図に示す。さら
に、これらの測定値を表に示す。
第１図は、本発明のガラスを構成する成分の陽イオンの
イオン数量比による三角図表、第２図は、実施例１のガ
ラスの示差熱分析のグラフ、第３図は、本発明のガラス
のイオン導電率の温度に対する依存性を示すグラフであ
る。
イオン数量比による三角図表、第２図は、実施例１のガ
ラスの示差熱分析のグラフ、第３図は、本発明のガラス
のイオン導電率の温度に対する依存性を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】陽イオン成分が、リチウムイオン（L
i+）、バリウムイオン及びカルシウムイオンの中から選
ばれた少なくとも１種の二価金属イオン（Ｍ′2+）及び
カリウムイオン及びセシウムイオンの中から選ばれた少
なくとも１種の一価金属イオン（M+）から成り、その組
成割合がLi+、Ｍ′2+及びM+をそれぞれの頂点とした百
分率表示による三角図表において、Ａ（60,10,30）、Ｂ
（65,5,30）、Ｃ（40,5,55）及びＤ（40,10,50）の各点
を結ぶ直線で囲まれた範囲内にあり、かつ陰イオン成分
が塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオンの中から選
ばれた少なくとも１種のハロゲンイオンから成る組成を
有するガラス体で構成されていることを特徴とするリチ
ウムイオン導電性ガラス電解質。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2068582A JPH0686587B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | リチウムイオン導電性ガラス電解質 |
| US07/654,109 US5139899A (en) | 1990-03-19 | 1991-02-12 | Lithium ion conductive glass electrolyte |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2068582A JPH0686587B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | リチウムイオン導電性ガラス電解質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03269078A JPH03269078A (ja) | 1991-11-29 |
| JPH0686587B2 true JPH0686587B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=13377922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2068582A Expired - Lifetime JPH0686587B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | リチウムイオン導電性ガラス電解質 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5139899A (ja) |
| JP (1) | JPH0686587B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6964667B2 (en) * | 2000-06-23 | 2005-11-15 | Sdgi Holdings, Inc. | Formed in place fixation system with thermal acceleration |
| EP1815553A2 (en) * | 2004-12-02 | 2007-08-08 | Kabushiki Kaisha Ohara | All solid lithium ion secondary battery and a solid electrolyte therefor |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3607404A (en) * | 1969-10-29 | 1971-09-21 | Standard Oil Co Ohio | Electrical energy storage device containing a boron carbide electrode |
| US3837920A (en) * | 1971-07-09 | 1974-09-24 | Mallory & Co Inc P R | A battery containing a solid electrolyte having cationic defects |
| US4156635A (en) * | 1978-03-29 | 1979-05-29 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Electrolytic method for the production of lithium using a lithium-amalgam electrode |
| US4186248A (en) * | 1978-12-27 | 1980-01-29 | Union Carbide Corporation | Solid state electrolytes |
| US4184018A (en) * | 1979-02-05 | 1980-01-15 | The United States Of America As Respresented By The Secretary Of The Navy | Non-flashing electrolyte for use with calcium anode |
| US4434216A (en) * | 1980-10-24 | 1984-02-28 | Rayovac Corporation | Solid state electrolyte |
| US4352869A (en) * | 1980-12-24 | 1982-10-05 | Union Carbide Corporation | Solid state electrolytes |
| JPS5834571A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-03-01 | Toshiba Corp | 固体電解質電池 |
| JPS5851675A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-26 | Toshiba Corp | Ａｇｃ回路 |
| US4816356A (en) * | 1985-05-03 | 1989-03-28 | Minko Balkanski | Process for producing a solid state battery |
| US4849072A (en) * | 1987-09-21 | 1989-07-18 | Aluminum Company Of America | Electrolytic process for recovering lithium from aluminum-lithium alloy scrap |
-
1990
- 1990-03-19 JP JP2068582A patent/JPH0686587B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-02-12 US US07/654,109 patent/US5139899A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5139899A (en) | 1992-08-18 |
| JPH03269078A (ja) | 1991-11-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |