JPH0686400B2 - メタクリル酸の精製方法 - Google Patents
メタクリル酸の精製方法Info
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- JPH0686400B2 JPH0686400B2 JP29319085A JP29319085A JPH0686400B2 JP H0686400 B2 JPH0686400 B2 JP H0686400B2 JP 29319085 A JP29319085 A JP 29319085A JP 29319085 A JP29319085 A JP 29319085A JP H0686400 B2 JPH0686400 B2 JP H0686400B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、メタクリル酸の改良された精製方法に関す
るものである。
るものである。
イソブチレン、第３級ブタノール、メタクロレインまた
はイソブチルアルデヒドを水蒸気の存在下に分子状酸素
で１段または２段の反応で接触酸化すると、目的物であ
るメタクリル酸の他にメタクロレイン、酢酸、プロピオ
ン酸、アクリル酸、ギ酸および炭素数１〜３のアルデヒ
ド類、炭素ガス、一酸化炭素、未反応酸素、多量の窒
素、水蒸気からなる高温反応生成ガスが得られる。この
生成ガスを適当な方法により冷却すると気相と液相を形
成して分離する。
はイソブチルアルデヒドを水蒸気の存在下に分子状酸素
で１段または２段の反応で接触酸化すると、目的物であ
るメタクリル酸の他にメタクロレイン、酢酸、プロピオ
ン酸、アクリル酸、ギ酸および炭素数１〜３のアルデヒ
ド類、炭素ガス、一酸化炭素、未反応酸素、多量の窒
素、水蒸気からなる高温反応生成ガスが得られる。この
生成ガスを適当な方法により冷却すると気相と液相を形
成して分離する。
窒素、酸素、炭酸ガス、一酸化炭素、アルデヒデ類、水
蒸気およびメタクロレインを含む気相は通常水あるいは
有機溶剤等の吸収剤を用いてメタクロレインを吸収し分
離回収することができる。メタクリル酸を主成分とする
水相にはギ酸、酢酸、プロピオン酸、アクリル酸と共に
メタクロレイン等のアルデヒド類も少量含まれている。
通常は有効成分であるメタクロレインを他のアルデヒド
類と共にストリッピングし、分離除去した後、メタクリ
ル酸を選択的に抽出する溶剤で抽出し、抽出相に含まれ
る少量のギ酸、酢酸、プロピオン酸およびアクリル酸お
よび少量の水を溶媒との共沸により除去しメタクリル酸
を精製する。
蒸気およびメタクロレインを含む気相は通常水あるいは
有機溶剤等の吸収剤を用いてメタクロレインを吸収し分
離回収することができる。メタクリル酸を主成分とする
水相にはギ酸、酢酸、プロピオン酸、アクリル酸と共に
メタクロレイン等のアルデヒド類も少量含まれている。
通常は有効成分であるメタクロレインを他のアルデヒド
類と共にストリッピングし、分離除去した後、メタクリ
ル酸を選択的に抽出する溶剤で抽出し、抽出相に含まれ
る少量のギ酸、酢酸、プロピオン酸およびアクリル酸お
よび少量の水を溶媒との共沸により除去しメタクリル酸
を精製する。
このメタクリル酸を選択的に抽出する溶剤の種類によっ
ては後工程でのトラブルやメタクリル酸の回収率の低下
をまねいたりする。すなわち、メタクリル酸に対し抽出
力の強い溶剤で抽出すると、メタクリル酸以外の他成分
をも強力に抽出するため後工程の蒸留塔のリボイラーや
塔底部でメタクリル酸の重合によるトラブルや固型物析
出によるトラブルを起こしたり、また、製品メタクリル
酸の純度低下や着色が問題となる。
ては後工程でのトラブルやメタクリル酸の回収率の低下
をまねいたりする。すなわち、メタクリル酸に対し抽出
力の強い溶剤で抽出すると、メタクリル酸以外の他成分
をも強力に抽出するため後工程の蒸留塔のリボイラーや
塔底部でメタクリル酸の重合によるトラブルや固型物析
出によるトラブルを起こしたり、また、製品メタクリル
酸の純度低下や着色が問題となる。
逆にそれらを避ける為にメタクリル酸以外の不純物を抽
出し難い溶剤を用いると、一般に反応工程から得られる
メタクリル酸水溶液中のメタクリル酸濃度が10〜40重量
％と比較的希薄なためもあり、抽残液中に多量のメタク
リル酸が残留し、メタクリル酸回収率の低下や当該処理
廃水中のCOD及びBODの増大による廃水処理コストの増加
等工業的に好ましくない問題が発生する。従ってメタク
リル酸の抽出率をアップさせるためには多量の抽出溶剤
を必要とし、それらの回収精製において多量のエネルギ
ーを消費することになる。
出し難い溶剤を用いると、一般に反応工程から得られる
メタクリル酸水溶液中のメタクリル酸濃度が10〜40重量
％と比較的希薄なためもあり、抽残液中に多量のメタク
リル酸が残留し、メタクリル酸回収率の低下や当該処理
廃水中のCOD及びBODの増大による廃水処理コストの増加
等工業的に好ましくない問題が発生する。従ってメタク
リル酸の抽出率をアップさせるためには多量の抽出溶剤
を必要とし、それらの回収精製において多量のエネルギ
ーを消費することになる。
本発明者らはこの様な問題点を解決するため鋭意研究を
行った結果、本発明を完成するに至った。
行った結果、本発明を完成するに至った。
本発明のメタクリル酸の精製方法は、イソブチレン、第
３級ブタノール、メタクロレインまたはイソブチルアル
テヒドを水蒸気の存在下に分子状酸素含有ガスによって
１級又は２段階で接触気相酸化し、生成した反応混合ガ
スを冷却凝縮して得られたメタクリル酸含有水溶液から
精製されたメタクリル酸を得るに当って、メタクロレイ
ン、アセトン等の低沸物を蒸留除去した該メタクリル酸
含有水溶液を、酢酸エステル類から選ばれた抽出剤によ
る第１の抽出に付し、得られた抽出液を蒸留に付し、塔
底液中に該抽出溶剤が0.5〜20重量％残留するように、
塔頂より該抽出溶剤を回収し、次いでこの塔底液に水を
添加して添加後の水分濃度が５〜40重量％となるように
調製した後に１分子中に炭素原子を５〜８個含有する直
鎖の飽和炭化水素系溶剤による第２の抽出に付すことを
特徴とするものである。
３級ブタノール、メタクロレインまたはイソブチルアル
テヒドを水蒸気の存在下に分子状酸素含有ガスによって
１級又は２段階で接触気相酸化し、生成した反応混合ガ
スを冷却凝縮して得られたメタクリル酸含有水溶液から
精製されたメタクリル酸を得るに当って、メタクロレイ
ン、アセトン等の低沸物を蒸留除去した該メタクリル酸
含有水溶液を、酢酸エステル類から選ばれた抽出剤によ
る第１の抽出に付し、得られた抽出液を蒸留に付し、塔
底液中に該抽出溶剤が0.5〜20重量％残留するように、
塔頂より該抽出溶剤を回収し、次いでこの塔底液に水を
添加して添加後の水分濃度が５〜40重量％となるように
調製した後に１分子中に炭素原子を５〜８個含有する直
鎖の飽和炭化水素系溶剤による第２の抽出に付すことを
特徴とするものである。
本発明において用いる酢酸エステル類（以下第１抽出溶
剤と記す）としては、メタクリル酸に対して抽出力の強
い酢酸イソプロピル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メ
チル等が好適である。また、１分子中に炭素原子を５〜
８個含有する直鎖の飽和炭化水素系溶剤（以下第２抽出
溶剤と記す）としては、メタクリル酸に対して比較的抽
出力の弱い炭化水素すなわちｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン又はそれらの混合物が
好適に用いられる。
剤と記す）としては、メタクリル酸に対して抽出力の強
い酢酸イソプロピル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メ
チル等が好適である。また、１分子中に炭素原子を５〜
８個含有する直鎖の飽和炭化水素系溶剤（以下第２抽出
溶剤と記す）としては、メタクリル酸に対して比較的抽
出力の弱い炭化水素すなわちｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン又はそれらの混合物が
好適に用いられる。
第１抽出溶剤を蒸留回収したのち、塔底液に添加する水
としては第１の抽出の抽残水を使用することができる。
としては第１の抽出の抽残水を使用することができる。
本発明において第１抽出溶剤による第１の抽出ではメタ
クリル酸の抽出率が99.9％以上になる様な抽出塔の段数
及び抽剤比が選択される。この際メタクリル酸水溶液中
の不純物であるギ酸、酢酸、プロピオン酸およびアクリ
ル酸等の有機酸類やジアセチル等で代表される着色原因
物質および抽出液に溶解するメタクリル酸等のポリマー
類の大部分もメタクリル酸と同時に抽出される。
クリル酸の抽出率が99.9％以上になる様な抽出塔の段数
及び抽剤比が選択される。この際メタクリル酸水溶液中
の不純物であるギ酸、酢酸、プロピオン酸およびアクリ
ル酸等の有機酸類やジアセチル等で代表される着色原因
物質および抽出液に溶解するメタクリル酸等のポリマー
類の大部分もメタクリル酸と同時に抽出される。
得られた抽出液から第１抽出溶剤を回収する際に、塔底
に第１抽出溶剤を0.5％〜20重量％残留含有させること
によって、蒸留塔の塔底やリボイラーでの重合物やその
他固型物の析出によるトラブルをほぼ完全に抑えること
ができる。第１抽出溶剤の塔底液中の含有量は、不純物
の量により多少変動するが望ましくは、３〜15重量％で
ある。次いで塔底液に水を添加し、メタクリル酸に対し
て抽出力の比較的弱い第２抽出溶剤によって抽出する際
に添加する水の量は、第２抽出溶剤の種類、抽出塔の段
数、抽剤比等により異なるが、メタクリル酸のロスを極
力抑える為に、水は抽出操作が可能な（抽剤を添加した
際２相に分離する）最少量にすべきである。一般には添
加した塔底液中に水が５〜20重量％含有されるのが望ま
しい。又、水を添加した際に２相に分離したときは、水
相だけを第２抽出溶剤による抽出塔に供給し、油相は第
１抽出溶剤を回収する蒸留塔の供給段にフィードしても
よい。
に第１抽出溶剤を0.5％〜20重量％残留含有させること
によって、蒸留塔の塔底やリボイラーでの重合物やその
他固型物の析出によるトラブルをほぼ完全に抑えること
ができる。第１抽出溶剤の塔底液中の含有量は、不純物
の量により多少変動するが望ましくは、３〜15重量％で
ある。次いで塔底液に水を添加し、メタクリル酸に対し
て抽出力の比較的弱い第２抽出溶剤によって抽出する際
に添加する水の量は、第２抽出溶剤の種類、抽出塔の段
数、抽剤比等により異なるが、メタクリル酸のロスを極
力抑える為に、水は抽出操作が可能な（抽剤を添加した
際２相に分離する）最少量にすべきである。一般には添
加した塔底液中に水が５〜20重量％含有されるのが望ま
しい。又、水を添加した際に２相に分離したときは、水
相だけを第２抽出溶剤による抽出塔に供給し、油相は第
１抽出溶剤を回収する蒸留塔の供給段にフィードしても
よい。
以下、本発明を図面により詳しく説明する。
イソブチレン、第３級ブタノール、メタクロレインまた
はイソブチルアルデヒドを接触気相酸化して得られた反
応生成ガスを冷却凝縮し、得られるメタクリル酸含有水
溶液を蒸留に付して、メタクロレイン、アセトン等の低
沸物を除去したのちライン８を経て、第１抽出塔に供給
する。第１抽出溶剤は貯蔵３よりライン９を経て供給す
る。抽残液はライン11を経て系外へ送られ、抽出液はラ
イン10,ライン12を経て第１蒸留塔２に供給し、塔頂か
ら第１抽出溶剤をライン13を経て回収する。
はイソブチルアルデヒドを接触気相酸化して得られた反
応生成ガスを冷却凝縮し、得られるメタクリル酸含有水
溶液を蒸留に付して、メタクロレイン、アセトン等の低
沸物を除去したのちライン８を経て、第１抽出塔に供給
する。第１抽出溶剤は貯蔵３よりライン９を経て供給す
る。抽残液はライン11を経て系外へ送られ、抽出液はラ
イン10,ライン12を経て第１蒸留塔２に供給し、塔頂か
ら第１抽出溶剤をライン13を経て回収する。
塔底液をライン14から抜出し、これにライン15からH2O
を添加しライン16を経て油水分離槽４に送る。ここで２
相分離する場合には、油相はライン26を経てリサイクル
し、水相（２相分離しない時は全量）はライン17を経て
第２抽出塔５に供給する、第２抽出溶剤は貯槽７よりラ
イン19を経て供給する。
を添加しライン16を経て油水分離槽４に送る。ここで２
相分離する場合には、油相はライン26を経てリサイクル
し、水相（２相分離しない時は全量）はライン17を経て
第２抽出塔５に供給する、第２抽出溶剤は貯槽７よりラ
イン19を経て供給する。
抽残液はライン20から抜出し、第２抽出液はライン18を
経て第２蒸留塔６に供給し、塔頂からライン21を経て第
１抽出溶剤、第２抽出溶剤及び軽沸不純物を抜出し、抽
出溶剤の精製工程に送液する。
経て第２蒸留塔６に供給し、塔頂からライン21を経て第
１抽出溶剤、第２抽出溶剤及び軽沸不純物を抜出し、抽
出溶剤の精製工程に送液する。
第２蒸留塔塔底液はライン22から抜出し、メタクリル酸
の精製工程へ送液する。ライン23および24は抽出溶剤の
精製工程から分離された第１抽出溶剤、第２抽出溶剤を
各々貯槽３、貯槽７に戻すラインである。
の精製工程へ送液する。ライン23および24は抽出溶剤の
精製工程から分離された第１抽出溶剤、第２抽出溶剤を
各々貯槽３、貯槽７に戻すラインである。
以下に、実施例を示して本発明をさらな具体的に説明す
る。
る。
実施例１ ヘテロポリ酸系触媒を用いて、0.5Kg/cm2Gおよび305℃
でメタクロレインを空気により気相接触酸化し、得られ
た反応生成ガスを15℃に冷却して得られたメタクリル酸
含有水溶液は、重量百分率でメタクリル酸26.2％、ギ酸
1.3％、酢酸4.1％、プロピオン酸0.5％、アクリル酸0.4
％、メタクロレイン2.5％、アセトン0.3％、その他のア
ルデヒド類0.20％、その他の有機物５％および水59.5％
を含有していた。
でメタクロレインを空気により気相接触酸化し、得られ
た反応生成ガスを15℃に冷却して得られたメタクリル酸
含有水溶液は、重量百分率でメタクリル酸26.2％、ギ酸
1.3％、酢酸4.1％、プロピオン酸0.5％、アクリル酸0.4
％、メタクロレイン2.5％、アセトン0.3％、その他のア
ルデヒド類0.20％、その他の有機物５％および水59.5％
を含有していた。
メタクロレイン、アセトン等をストリッピングした後こ
の水溶液を第１図に示す精製系の第１抽出塔へ16Kg/hで
供給し、一方、酢酸イソプロピルを塔底から12.7Kg/hで
供給して向流接触せしめ、抽出液を20Kg/h、抽残液を8.
7Kg/hで得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.99％
であった。抽出液を理論段数20段の第１蒸留塔で、操作
圧160mmHg、還流比1.2、塔頂40℃、塔底94℃の条件で留
出油相として大部分の酢酸イソプロピルを回収すると共
に、缶出液として酢酸イソプロピル7.5重量％、メタク
リル酸74重量％を含有する液を得た。
の水溶液を第１図に示す精製系の第１抽出塔へ16Kg/hで
供給し、一方、酢酸イソプロピルを塔底から12.7Kg/hで
供給して向流接触せしめ、抽出液を20Kg/h、抽残液を8.
7Kg/hで得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.99％
であった。抽出液を理論段数20段の第１蒸留塔で、操作
圧160mmHg、還流比1.2、塔頂40℃、塔底94℃の条件で留
出油相として大部分の酢酸イソプロピルを回収すると共
に、缶出液として酢酸イソプロピル7.5重量％、メタク
リル酸74重量％を含有する液を得た。
この缶出液に水の濃度が10重量％になる様に水を加えた
液を第２抽出塔に6.0Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底か
ら6.4Kg/hで供給し、向流接触させて抽出液10.8Kg/h、
抽残液1.6Kg/hを得た。この時のメタクリル酸の抽出率
は99.4％であった。
液を第２抽出塔に6.0Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底か
ら6.4Kg/hで供給し、向流接触させて抽出液10.8Kg/h、
抽残液1.6Kg/hを得た。この時のメタクリル酸の抽出率
は99.4％であった。
この抽出液を操作圧57mmHg、還流比1.5、塔頂27℃、塔
底94℃の第２の蒸留塔で酢酸イソプロピル、ヘプタン等
の軽沸物を留出液として除去した。缶出液は操作圧30mm
Hg、還流比0.5、塔頂79℃、塔底83℃の条件下で蒸留し
て精製メタクリル酸を得た。得られたメタクリル酸の純
度は99.5重量％であった。上記の酢酸イソプロピルによ
る抽出から精製メタクリル酸を得る迄の工程は連続にて
７時間実施し、抽出塔、蒸留塔ともにトラブルもなく、
安定した品質の製品が得られた。
底94℃の第２の蒸留塔で酢酸イソプロピル、ヘプタン等
の軽沸物を留出液として除去した。缶出液は操作圧30mm
Hg、還流比0.5、塔頂79℃、塔底83℃の条件下で蒸留し
て精製メタクリル酸を得た。得られたメタクリル酸の純
度は99.5重量％であった。上記の酢酸イソプロピルによ
る抽出から精製メタクリル酸を得る迄の工程は連続にて
７時間実施し、抽出塔、蒸留塔ともにトラブルもなく、
安定した品質の製品が得られた。
実施例２ 第１抽出溶剤を酢酸イソプロピルから酢酸エチルに替
え、第２抽出溶剤をヘプタンからヘキサンに替えた以外
は実施例１を繰返した。抽出塔、蒸留塔ともに何らのト
ラブルも発生せず７日間連続した運転を行うことがで
き、安定した品質の製品が得られた。第１抽出塔の抽出
率は99.9％で、第２抽出塔の抽出率は99.3％であった。
え、第２抽出溶剤をヘプタンからヘキサンに替えた以外
は実施例１を繰返した。抽出塔、蒸留塔ともに何らのト
ラブルも発生せず７日間連続した運転を行うことがで
き、安定した品質の製品が得られた。第１抽出塔の抽出
率は99.9％で、第２抽出塔の抽出率は99.3％であった。
比較例１ メタクロレインと空気とを実施例１と同条件で反応さ
せ、得られたメタクリル酸水溶液からメタクロレイン、
アセトン等をスリッピンクした後、抽出塔へ16Kg/hで供
給し、酢酸イソプロピルを塔底から12.7Kg/hで供給して
向流接触せしめ、抽出液20Kg/hおよび抽残液8.7Kg/hを
得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.9％であっ
た。抽出液を操作圧50mmHg、還流比1.5、塔頂27℃、塔
底90℃の条件で、酢酸イソプロピルの全量を留出油相と
して回収しようとしたところ、約２時間で蒸留塔回収部
段に重合物等の固型物が析出して詰りを生じ、運転不能
となった。
せ、得られたメタクリル酸水溶液からメタクロレイン、
アセトン等をスリッピンクした後、抽出塔へ16Kg/hで供
給し、酢酸イソプロピルを塔底から12.7Kg/hで供給して
向流接触せしめ、抽出液20Kg/hおよび抽残液8.7Kg/hを
得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.9％であっ
た。抽出液を操作圧50mmHg、還流比1.5、塔頂27℃、塔
底90℃の条件で、酢酸イソプロピルの全量を留出油相と
して回収しようとしたところ、約２時間で蒸留塔回収部
段に重合物等の固型物が析出して詰りを生じ、運転不能
となった。
比較例２ 比較例１と同条件で得られ、メタクロレイン、アセトン
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液
を、抽出塔へ16Kg/hで供給し、酢酸イソプロピルとヘプ
タンとの重量比7:3の混合液を塔底から12.7Kg/hで供給
して向流接触せしめ、抽出液19.9Kg/hおよび抽残液8.8K
g/hを得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.6％で
あった。抽出液を操作圧65mmHg、還流比1.5、塔頂28
℃、塔底95℃の条件において酢酸イソプロピルおよびヘ
プタンの全量を留出油相として回収しようとしたとこ
ろ、約３時間で蒸留塔が詰り、運転不能となった。
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液
を、抽出塔へ16Kg/hで供給し、酢酸イソプロピルとヘプ
タンとの重量比7:3の混合液を塔底から12.7Kg/hで供給
して向流接触せしめ、抽出液19.9Kg/hおよび抽残液8.8K
g/hを得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.6％で
あった。抽出液を操作圧65mmHg、還流比1.5、塔頂28
℃、塔底95℃の条件において酢酸イソプロピルおよびヘ
プタンの全量を留出油相として回収しようとしたとこ
ろ、約３時間で蒸留塔が詰り、運転不能となった。
比較例３ 比較例１と同条件で得られ、メタクロレイン、アセトン
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液
を、抽出塔へ16Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底から16Kg
/hで供給して向流接触せしめ、抽出液21.3Kg/hおよび抽
残液10.7Kg/hの割合で得た。この時のメタクリル酸の抽
出率は98.0％であった。
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液
を、抽出塔へ16Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底から16Kg
/hで供給して向流接触せしめ、抽出液21.3Kg/hおよび抽
残液10.7Kg/hの割合で得た。この時のメタクリル酸の抽
出率は98.0％であった。
比較例４ 比較例１と同条件で得られ、メタクロレイン、アセトン
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液を
抽出塔へ10Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底から20Kg/hで
供給して向流接触せしめ、抽出液23Kg/h、抽残液7Kg/h
の割合で得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.0％
であった。
等をスリッピングにより除去したメタクリル酸水溶液を
抽出塔へ10Kg/hで供給し、ヘプタンを塔底から20Kg/hで
供給して向流接触せしめ、抽出液23Kg/h、抽残液7Kg/h
の割合で得た。この時のメタクリル酸の抽出率は99.0％
であった。
本発明の方法によれば従来方法における抽出、蒸留工程
において、蒸留塔塔底及びリボイラーにおいて頻発して
いたメタクリル酸の重合トラブルは完全に解消すること
ができると共に、高品質のメタクリル酸を工業的に有利
に生産することができる。
において、蒸留塔塔底及びリボイラーにおいて頻発して
いたメタクリル酸の重合トラブルは完全に解消すること
ができると共に、高品質のメタクリル酸を工業的に有利
に生産することができる。
第１図は本発明のメタクリル酸の精製方法における一実
施態様を示すフローシートである。 １……第１抽出塔、５……第２抽出塔 ２……第１蒸留塔、６……第２蒸留塔 ３……貯槽、７……貯槽 ４……油水分離槽
施態様を示すフローシートである。 １……第１抽出塔、５……第２抽出塔 ２……第１蒸留塔、６……第２蒸留塔 ３……貯槽、７……貯槽 ４……油水分離槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 與口 勝治 新潟県北蒲原郡中条町協和町２―３ (72)発明者 林田 豊 神奈川県川崎市高津区上作延600―１ (72)発明者 井田 悟 大阪府高石市加茂４−７ (56)参考文献 特開 昭60−104034（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】イソブチレン、第３級ブタノール、メタク
ロレインまたはイソブチルアルデヒドを水蒸気の存在下
に分子状酸素含有ガスによって１段又は２段階で接触気
相酸化し、生成した反応混合ガスを冷却凝縮して得られ
たメタクリル酸含有水溶液から精製されたメタクリル酸
を得るに当って、メタクロレイン、アセトン等の低沸物
を蒸留除去した該メタクリル酸含有水溶液を酢酸エステ
ル類から選ばれた抽出溶剤による第１の抽出に付し、得
られた抽出液に蒸留に付し、塔底液中に該抽出溶剤が0.
5〜20重量％残留するように、塔頂より該抽出溶剤を回
収し、次いでこの塔底液に水を添加して水分濃度が５〜
40重量％となるよう調製した後に１分子中に炭素原子５
〜８個含有する直鎖の飽和炭化水素系溶剤による第２の
抽出に付すことを特徴とするメタクリル酸の精製方法。 - 【請求項２】前記第１の抽出における抽残水を前記塔底
液への添加水として使用する特許請求の範囲第１項記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29319085A JPH0686400B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | メタクリル酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29319085A JPH0686400B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | メタクリル酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153242A JPS62153242A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH0686400B2 true JPH0686400B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
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