JPH0682940A - ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄方法Info
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- JPH0682940A JPH0682940A JP23730592A JP23730592A JPH0682940A JP H0682940 A JPH0682940 A JP H0682940A JP 23730592 A JP23730592 A JP 23730592A JP 23730592 A JP23730592 A JP 23730592A JP H0682940 A JPH0682940 A JP H0682940A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 洗浄による洗い残し部分をなくし、人手によ
って物理的に洗う必要がないハロゲン化銀写真用塗布調
整液の調整方法を提供する。又、製造装置の自動化を図
ることができると共に、生産性の向上及び品質の向上を
図ることができるハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の
洗浄方法を提供する。 【構成】 洗浄薬液としてハロゲン化銀との化学反応
により溶解度の高い錯体化合物を形成する物質と、ゼラ
チンを分解して溶解度を高める物質と、オイル（カプラ
ー分散液）を可溶化する物質との３種を併用することを
特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・調整
・停滞される釜の洗浄方法。 洗浄薬液としてゼラチンを分解して溶解度を高める物
質と、オイル（カプラー分散液）を可溶化する物質との
２種を併用し、温水高圧洗浄することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・調整・停滞される釜
の洗浄方法。
って物理的に洗う必要がないハロゲン化銀写真用塗布調
整液の調整方法を提供する。又、製造装置の自動化を図
ることができると共に、生産性の向上及び品質の向上を
図ることができるハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の
洗浄方法を提供する。 【構成】 洗浄薬液としてハロゲン化銀との化学反応
により溶解度の高い錯体化合物を形成する物質と、ゼラ
チンを分解して溶解度を高める物質と、オイル（カプラ
ー分散液）を可溶化する物質との３種を併用することを
特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・調整
・停滞される釜の洗浄方法。 洗浄薬液としてゼラチンを分解して溶解度を高める物
質と、オイル（カプラー分散液）を可溶化する物質との
２種を併用し、温水高圧洗浄することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・調整・停滞される釜
の洗浄方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真用乳剤
調整装置の洗浄方法に関し、特にハロゲン化銀写真用塗
布調整液が溶解・調整・停滞される釜の洗浄方法に関す
る。
調整装置の洗浄方法に関し、特にハロゲン化銀写真用塗
布調整液が溶解・調整・停滞される釜の洗浄方法に関す
る。
【０００２】
【発明の背景】一般にハロゲン化銀写真用塗布調整液用
釜（以後、塗布調整液用釜あるいは釜とも言う）の洗浄
に要求される清浄度は極めて厳しく、たとえ同種のハロ
ゲン化銀写真乳剤であっても、混入すれば写真性能に著
しい影響を及ぼすことが知られている。かかる意味から
すれば、装置の洗浄は非常に重要な作業工程となる訳で
ある。
釜（以後、塗布調整液用釜あるいは釜とも言う）の洗浄
に要求される清浄度は極めて厳しく、たとえ同種のハロ
ゲン化銀写真乳剤であっても、混入すれば写真性能に著
しい影響を及ぼすことが知られている。かかる意味から
すれば、装置の洗浄は非常に重要な作業工程となる訳で
ある。
【０００３】そこで、従来の洗浄方法を見ると、高圧温
水をノズル等を回転させながら吹きつける方法やブラシ
を回転させ又は上下させ、擦する方法等の物的手段が採
用されていた。
水をノズル等を回転させながら吹きつける方法やブラシ
を回転させ又は上下させ、擦する方法等の物的手段が採
用されていた。
【０００４】しかしながら、上記のいずれの方法も、装
置の洗浄を要する部分の形状が複雑であるため、高圧温
水が当たらない部分やブラシで擦すらない部分があり、
洗い残し部分が発生していた。かかる洗い残し部分をそ
のままにしておくことは、本装置のような厳しい清浄度
が要求されるものでは許されないので、結局、人手によ
って、いちいち洗浄しなければならなかった。従って装
置の自動化を困難にし、生産性の低下を招いていた。
置の洗浄を要する部分の形状が複雑であるため、高圧温
水が当たらない部分やブラシで擦すらない部分があり、
洗い残し部分が発生していた。かかる洗い残し部分をそ
のままにしておくことは、本装置のような厳しい清浄度
が要求されるものでは許されないので、結局、人手によ
って、いちいち洗浄しなければならなかった。従って装
置の自動化を困難にし、生産性の低下を招いていた。
【０００５】本発明者等は、かかる問題を解決する技術
として先にハロゲン化銀との化学反応により溶解度の高
い錯体化合物を形成する物質を洗浄薬液に用いることに
よって洗浄を行なう方法を提案した（特願昭57-159465
号明細書参照）。
として先にハロゲン化銀との化学反応により溶解度の高
い錯体化合物を形成する物質を洗浄薬液に用いることに
よって洗浄を行なう方法を提案した（特願昭57-159465
号明細書参照）。
【０００６】しかしかかる先提案技術においては、ハロ
ゲン化銀の汚れを洗い落とすことは可能であるが、乳剤
製造装置に付着したゼラチンを洗い落とすことが困難な
場合があった。即ち、通常写真乳剤には硬膜剤が添加さ
れているので、硬膜の効いたゼラチンが装置に付着して
いる場合には、例え100kg／cm280℃の高圧温水によって
も洗い落とすことができなかった。また硬膜が効いてい
ないゼラチンであっても洗浄による洗い残しが見られる
場合があった。
ゲン化銀の汚れを洗い落とすことは可能であるが、乳剤
製造装置に付着したゼラチンを洗い落とすことが困難な
場合があった。即ち、通常写真乳剤には硬膜剤が添加さ
れているので、硬膜の効いたゼラチンが装置に付着して
いる場合には、例え100kg／cm280℃の高圧温水によって
も洗い落とすことができなかった。また硬膜が効いてい
ないゼラチンであっても洗浄による洗い残しが見られる
場合があった。
【０００７】従ってゼラチンを完全に除去するために
は、人手によらざるを得ず、洗浄の自動化をすることが
できず、結局乳剤製造調整装置の自動化を困難にしてい
た。
は、人手によらざるを得ず、洗浄の自動化をすることが
できず、結局乳剤製造調整装置の自動化を困難にしてい
た。
【０００８】この問題をも解決する技術としては、先に
ゼラチンを分解して溶解度を高める物質をも洗浄薬液に
併用して洗浄を行なう方法を提案した（特開平4-22255
号公報参照）。
ゼラチンを分解して溶解度を高める物質をも洗浄薬液に
併用して洗浄を行なう方法を提案した（特開平4-22255
号公報参照）。
【０００９】しかしかかる先提案技術においては、ハロ
ゲン化銀の汚れやゼラチンの汚れを洗い落とすことは可
能になったが、釜に付着したオイル（カプラー分散液）
をも洗い落とすことは困難であった。
ゲン化銀の汚れやゼラチンの汚れを洗い落とすことは可
能になったが、釜に付着したオイル（カプラー分散液）
をも洗い落とすことは困難であった。
【００１０】即ち、釜壁面に付着して汚れとなってしま
うオイル（カプラー分散液）とはハロゲン化銀写真用塗
布調整液中に構成成分として含有される「カプラー（写
真用発色剤）をジブチルフタレート、トリクレジルホス
フェートなどの有機高沸点溶剤及び酢酸エチル等中に高
濃度に溶解したものを乳剤中に乳化分散させたもの」が
釜の壁面に付着してしまったものであり、撥水性且つ粘
着性大の有機物の汚れのため水で洗い落とすことは困難
であった。
うオイル（カプラー分散液）とはハロゲン化銀写真用塗
布調整液中に構成成分として含有される「カプラー（写
真用発色剤）をジブチルフタレート、トリクレジルホス
フェートなどの有機高沸点溶剤及び酢酸エチル等中に高
濃度に溶解したものを乳剤中に乳化分散させたもの」が
釜の壁面に付着してしまったものであり、撥水性且つ粘
着性大の有機物の汚れのため水で洗い落とすことは困難
であった。
【００１１】一方、酢酸エチル、アセトン等の有機溶媒
での洗浄によれば洗い落としは可能ではあるが火災の危
険性、作業環境，コスト上等から有機溶剤使用は極力さ
ける必要がある。
での洗浄によれば洗い落としは可能ではあるが火災の危
険性、作業環境，コスト上等から有機溶剤使用は極力さ
ける必要がある。
【００１２】従って、汚れを完全に除去するには、人手
によらざるを得ず、洗浄の自動化をすることができず結
局乳剤製造調整装置（釜）の自動化を困難にしていた。
によらざるを得ず、洗浄の自動化をすることができず結
局乳剤製造調整装置（釜）の自動化を困難にしていた。
【００１３】
【発明の目的】本発明は上記課題を解決するためになさ
れたもので、洗浄による洗い残し部分をなくし、人手に
よって物理的に洗う必要がないハロゲン化銀写真用塗布
調整液の調整方法を提供することを目的とする。
れたもので、洗浄による洗い残し部分をなくし、人手に
よって物理的に洗う必要がないハロゲン化銀写真用塗布
調整液の調整方法を提供することを目的とする。
【００１４】又、本発明の他の目的は製造装置の自動化
を図ることができると共に、生産性の向上及び品質の向
上を図ることができるハロゲン化銀写真用塗布調整液用
釜の洗浄方法を提供することにある。
を図ることができると共に、生産性の向上及び品質の向
上を図ることができるハロゲン化銀写真用塗布調整液用
釜の洗浄方法を提供することにある。
【００１５】
【発明の構成】本発明の目的は下記またはの構成に
より達成されることを見いだした。
より達成されることを見いだした。
【００１６】ハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてハロゲン化銀との
化学反応により溶解度の高い錯体化合物を形成する物質
と、ゼラチンを分解して溶解度を高める物質と、オイル
（カプラー分散液）を可溶化する物質との３種を併用す
ることを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶
解・調整・停滞される釜の洗浄方法。
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてハロゲン化銀との
化学反応により溶解度の高い錯体化合物を形成する物質
と、ゼラチンを分解して溶解度を高める物質と、オイル
（カプラー分散液）を可溶化する物質との３種を併用す
ることを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶
解・調整・停滞される釜の洗浄方法。
【００１７】ハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてゼラチンを分解し
て溶解度を高める物質と、オイル（カプラー分散液）を
可溶化する物質との２種を併用し、温水高圧洗浄するこ
とを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄方法。
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてゼラチンを分解し
て溶解度を高める物質と、オイル（カプラー分散液）を
可溶化する物質との２種を併用し、温水高圧洗浄するこ
とを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄方法。
【００１８】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１９】一般にハロゲン化銀と錯体化合物を形成
し、ハロゲン化銀を溶解させるような物質としては、SO
3 2-，S2O3 2-等の２価の陰イオンを含む物質やCl-,Br-,I
-,CN-,SCN-,SeCN-等の１価の陰イオンを含む物質、アン
モニア水、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラアセーテ
ト）等のアミンを含む物質又はチオウレア等の有機物質
がある。
し、ハロゲン化銀を溶解させるような物質としては、SO
3 2-，S2O3 2-等の２価の陰イオンを含む物質やCl-,Br-,I
-,CN-,SCN-,SeCN-等の１価の陰イオンを含む物質、アン
モニア水、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラアセーテ
ト）等のアミンを含む物質又はチオウレア等の有機物質
がある。
【００２０】本発明において、溶解度の高い錯体化合物
を形成する物質としては、上記物質のうちS2O3 2-,Br-,I
-,CN-,SCN-,SeCN-等の陰イオンを含む無機塩が挙げられ
る。
を形成する物質としては、上記物質のうちS2O3 2-,Br-,I
-,CN-,SCN-,SeCN-等の陰イオンを含む無機塩が挙げられ
る。
【００２１】上記物質を本発明における洗浄薬液の１種
として用いれば、付着残留したハロゲン化銀を洗い落と
すことができるが、中でもI-を含む無機塩（例えばKI,N
al等）を用いれば、特に良好な効果を期待できる。
として用いれば、付着残留したハロゲン化銀を洗い落と
すことができるが、中でもI-を含む無機塩（例えばKI,N
al等）を用いれば、特に良好な効果を期待できる。
【００２２】I-を含む無機塩が、特に好適である理由は
次の通りである。
次の通りである。
【００２３】すなわち、CN-,SCN-,SeCN-を含む無機塩を
洗浄薬液の１種として用いる場合には、該CN-等を含む
塩が有害であるため、実装置の洗浄において厳密な回収
を要し、設備が過大になってしまうという難点があり、
またS2O3 2-を含む無機塩を洗浄薬液の１種として用いる
場合には、該S2O3 2-が周知の如くハロゲン化銀の増感剤
として用いられ、たとえ数ppmの残留があっても写真性
能に大きく影響を及ぼすことから、かかる残留S2O3 2-の
厳密な制御が要求される等の難点がある。この点、I-を
含む無機塩の場合には、かかる難点もなく、又同じハロ
ゲンイオンのうちBr-を含む無機塩を用いた場合より、
更に高い溶解度の錯体化合物を得ることができ、更に後
述されるようなI-を含む無機塩を用いる特有の利点があ
るからである。
洗浄薬液の１種として用いる場合には、該CN-等を含む
塩が有害であるため、実装置の洗浄において厳密な回収
を要し、設備が過大になってしまうという難点があり、
またS2O3 2-を含む無機塩を洗浄薬液の１種として用いる
場合には、該S2O3 2-が周知の如くハロゲン化銀の増感剤
として用いられ、たとえ数ppmの残留があっても写真性
能に大きく影響を及ぼすことから、かかる残留S2O3 2-の
厳密な制御が要求される等の難点がある。この点、I-を
含む無機塩の場合には、かかる難点もなく、又同じハロ
ゲンイオンのうちBr-を含む無機塩を用いた場合より、
更に高い溶解度の錯体化合物を得ることができ、更に後
述されるようなI-を含む無機塩を用いる特有の利点があ
るからである。
【００２４】洗浄薬液の１種として用いられるI-を含む
無機塩中のI-の濃度としては、1N以上〜飽和濃度（約８
Ｎ）までの範囲が望ましく、このことは本発明者らの実
験により確かめられている。
無機塩中のI-の濃度としては、1N以上〜飽和濃度（約８
Ｎ）までの範囲が望ましく、このことは本発明者らの実
験により確かめられている。
【００２５】本発明において、ゼラチンを分解して溶解
度を高める物質としては、酸、アルカリ及び蛋白分解酸
素等が用いられ、好ましくはアルカリが用いられる。即
ち酸を用いた場合には、乳剤製造調整装置が耐酸性の材
質によって形成されていない場合に勿論用いることがで
きず、完全な耐酸性に形成するとすれば、設備コストの
上昇を招き好ましくないという難点を含み、また蛋白分
解酵素を用いる場合は、その効力が高い故に後処理でp
Ｈを下げた時には中和が必要となり、更に粉体であるた
め他の工程への浮遊飛散によりトラブルの要因となると
いう難点を含む。しかし本発明の目的達成においては酸
であっても、蛋白分解酵素であっても良いことはもとよ
りである。
度を高める物質としては、酸、アルカリ及び蛋白分解酸
素等が用いられ、好ましくはアルカリが用いられる。即
ち酸を用いた場合には、乳剤製造調整装置が耐酸性の材
質によって形成されていない場合に勿論用いることがで
きず、完全な耐酸性に形成するとすれば、設備コストの
上昇を招き好ましくないという難点を含み、また蛋白分
解酵素を用いる場合は、その効力が高い故に後処理でp
Ｈを下げた時には中和が必要となり、更に粉体であるた
め他の工程への浮遊飛散によりトラブルの要因となると
いう難点を含む。しかし本発明の目的達成においては酸
であっても、蛋白分解酵素であっても良いことはもとよ
りである。
【００２６】ゼラチンを分解して溶解度を高める物質と
して好適なアルカリとしては、NaOH,KOH等のアルカリ金
属の水酸化物、Ca(OH)2等のアルカリ土類金属の水酸化
物、NH4OH等が挙げられる。なお、NH4OHを用いた場合、
本発明の効果に影響は与えないが、遊離NH3ガスが発生
するために作業上の問題を生ずるという難点を含む。
して好適なアルカリとしては、NaOH,KOH等のアルカリ金
属の水酸化物、Ca(OH)2等のアルカリ土類金属の水酸化
物、NH4OH等が挙げられる。なお、NH4OHを用いた場合、
本発明の効果に影響は与えないが、遊離NH3ガスが発生
するために作業上の問題を生ずるという難点を含む。
【００２７】前記の場合アルカリの濃度としては、ゼラ
チンの溶解速度を上げるために0.1N以上が好ましく、さ
らに好ましくは1N程度である。
チンの溶解速度を上げるために0.1N以上が好ましく、さ
らに好ましくは1N程度である。
【００２８】ゼラチンの溶解速度を高めるためは、アル
カリを含有する洗浄薬液の温度を高めておくことが望ま
しい。
カリを含有する洗浄薬液の温度を高めておくことが望ま
しい。
【００２９】本発明において、オイル（カプラー分散
液）を可溶化する物質としては陰イオン系界面活性剤が
用いられ、オイル（カプラー分散液）の釜壁付着物の水
中への分散乳化、溶解を非常に良好にする。陰イオン系
界面活性剤は0.1〜10.0wt％の濃度で用いられるのが好
ましい。
液）を可溶化する物質としては陰イオン系界面活性剤が
用いられ、オイル（カプラー分散液）の釜壁付着物の水
中への分散乳化、溶解を非常に良好にする。陰イオン系
界面活性剤は0.1〜10.0wt％の濃度で用いられるのが好
ましい。
【００３０】陰イオン系界面活性剤としては、SO3M基ま
たはOSO3M基（ここでＭはナトリウム、カリウム等のカ
チオンを示す。）を有するものが好ましい。具体例を以
下に示す。
たはOSO3M基（ここでＭはナトリウム、カリウム等のカ
チオンを示す。）を有するものが好ましい。具体例を以
下に示す。
【００３１】
【化１】
【００３２】
【化２】
【００３３】これらのうちＳ−１、Ｓ−５、Ｓ−８等が
特に好ましく用いられる。
特に好ましく用いられる。
【００３４】本発明の洗浄方法としては、洗浄薬液と装
置等の付着物（ハロゲン化銀、ゼラチン、オイル（カプ
ラー分散液）等）とが溶解のための最小限の抵触時間を
保てば、特に限定されず、例えばスプレー洗浄法や浸
漬、所謂ジャブ漬け法等種々の方法を採用できる。ここ
に溶解のための最小限の時間とは、ハロゲン化銀を溶解
するためには、例えばKI濃度が2.4N以上であれば20分間
以内であり、ゼラチンを溶解するためには、例えばNaOH
1Nで20分間以内であり、オイル（カプラー分散液）を溶
解するためには、例えばＳ−５ 0.5％で20分間以内であ
る。上記洗浄法は洗浄場所によって適宜選択することが
でき、例えば容器内でスプレーが届かないような場所に
は、ジャブ漬け法を用いれば良いし、容器内でスプレー
が届く場所には、スプレー法又はジャブ漬け法のいずれ
かを用いれば良い。また洗浄薬液を通水して洗浄する方
法等を用いても良い。なお洗浄を効果的に行なうため又
は洗浄時間の短縮等を図るために、例えば公知のブラシ
洗浄法等と適宜組み合わせても良い。
置等の付着物（ハロゲン化銀、ゼラチン、オイル（カプ
ラー分散液）等）とが溶解のための最小限の抵触時間を
保てば、特に限定されず、例えばスプレー洗浄法や浸
漬、所謂ジャブ漬け法等種々の方法を採用できる。ここ
に溶解のための最小限の時間とは、ハロゲン化銀を溶解
するためには、例えばKI濃度が2.4N以上であれば20分間
以内であり、ゼラチンを溶解するためには、例えばNaOH
1Nで20分間以内であり、オイル（カプラー分散液）を溶
解するためには、例えばＳ−５ 0.5％で20分間以内であ
る。上記洗浄法は洗浄場所によって適宜選択することが
でき、例えば容器内でスプレーが届かないような場所に
は、ジャブ漬け法を用いれば良いし、容器内でスプレー
が届く場所には、スプレー法又はジャブ漬け法のいずれ
かを用いれば良い。また洗浄薬液を通水して洗浄する方
法等を用いても良い。なお洗浄を効果的に行なうため又
は洗浄時間の短縮等を図るために、例えば公知のブラシ
洗浄法等と適宜組み合わせても良い。
【００３５】本発明の洗浄方法においては、ハロゲン化
銀洗浄、ゼラチン洗浄またはオイル（カプラー分散液）
洗浄を別々に行なって良いし、同時に行なっても良い。
即ち、洗浄を別々に行なうには、ハロゲン化銀洗浄用の
薬液、ゼラチン洗浄用薬液またはオイル（カプラー分散
液）洗浄用の薬液を別々に準備し、それぞれの薬液で洗
浄を行なえば良い。また洗浄を同時に行なうためには、
例えば前記薬液を混合して作製し、同時に前記のような
洗浄法を用いて洗浄すれば良い。なお、ゼラチン洗浄用
の薬液とオイル（カプラー分散液）洗浄用の薬液とを併
用し、温水高圧洗浄を行なっても良い。上記のようない
ずれの洗浄法を用いても本発明の効果を奏することは、
後述の実施例からも容認できる。
銀洗浄、ゼラチン洗浄またはオイル（カプラー分散液）
洗浄を別々に行なって良いし、同時に行なっても良い。
即ち、洗浄を別々に行なうには、ハロゲン化銀洗浄用の
薬液、ゼラチン洗浄用薬液またはオイル（カプラー分散
液）洗浄用の薬液を別々に準備し、それぞれの薬液で洗
浄を行なえば良い。また洗浄を同時に行なうためには、
例えば前記薬液を混合して作製し、同時に前記のような
洗浄法を用いて洗浄すれば良い。なお、ゼラチン洗浄用
の薬液とオイル（カプラー分散液）洗浄用の薬液とを併
用し、温水高圧洗浄を行なっても良い。上記のようない
ずれの洗浄法を用いても本発明の効果を奏することは、
後述の実施例からも容認できる。
【００３６】なお上記洗浄法、例えばスプレー洗浄又は
ジャブ漬け洗浄の後に薬液リンスを行なっても良く、そ
の場合には、アルカリ、易溶性の無機塩、界面活性剤を
使用しているため温水リンスで十分である。
ジャブ漬け洗浄の後に薬液リンスを行なっても良く、そ
の場合には、アルカリ、易溶性の無機塩、界面活性剤を
使用しているため温水リンスで十分である。
【００３７】上記洗浄において、ハロゲン化銀洗浄用薬
剤として例えばNaI,KIのようなI-溶液を用いた場合に
は、次のような利点がある。第１に、I-溶液はハロゲン
化銀の溶解性が高いので、回収して再使用することが可
能であることである。すなわち、１回だけ使用して廃棄
するのではなく、ハロゲン化銀の飽和濃度になるまで繰
り返し使用できることである。その濃度管理については
ＥAg〔ｍＶ〕の測定を行えばよい。第２に、I-溶液は洗
浄剤としてだけでなくバクテリア等の繁殖を防ぐ殺菌剤
としても用いることができることである。すなわち、I-
溶液は酸化され、I2を含む溶液となり易いという性質が
あり、かかるI2の存在により殺菌性を有する溶液に変化
するからである。
剤として例えばNaI,KIのようなI-溶液を用いた場合に
は、次のような利点がある。第１に、I-溶液はハロゲン
化銀の溶解性が高いので、回収して再使用することが可
能であることである。すなわち、１回だけ使用して廃棄
するのではなく、ハロゲン化銀の飽和濃度になるまで繰
り返し使用できることである。その濃度管理については
ＥAg〔ｍＶ〕の測定を行えばよい。第２に、I-溶液は洗
浄剤としてだけでなくバクテリア等の繁殖を防ぐ殺菌剤
としても用いることができることである。すなわち、I-
溶液は酸化され、I2を含む溶液となり易いという性質が
あり、かかるI2の存在により殺菌性を有する溶液に変化
するからである。
【００３８】また、上記洗浄において、ゼラチン洗浄用
の薬剤、例えばNaOH,KOHも回収可能であり、洗浄によっ
て消費された場合に再使用できる。濃度はpＨ、電導度
で管理され、不足した場合には添加してやれば良い。
の薬剤、例えばNaOH,KOHも回収可能であり、洗浄によっ
て消費された場合に再使用できる。濃度はpＨ、電導度
で管理され、不足した場合には添加してやれば良い。
【００３９】本発明法を適用できる洗浄装置によって調
整される写真乳剤には硬膜剤が添加されてもよく、かか
る硬膜剤として、例えばアルデヒド系、ケトン系、カル
ボン酸、活性ハロゲン化物、エポキシ系、アジリジン、
活性オレフイン、イソシアネート、カルボンジイミド、
ビニルスルホン、クロム明ばん、カリ明ばんなど無機、
有機の硬膜剤が挙げられ、これらは単独又は組み合わせ
て添加されてもよい。
整される写真乳剤には硬膜剤が添加されてもよく、かか
る硬膜剤として、例えばアルデヒド系、ケトン系、カル
ボン酸、活性ハロゲン化物、エポキシ系、アジリジン、
活性オレフイン、イソシアネート、カルボンジイミド、
ビニルスルホン、クロム明ばん、カリ明ばんなど無機、
有機の硬膜剤が挙げられ、これらは単独又は組み合わせ
て添加されてもよい。
【００４０】
【実施例】以下具体的実施例により、本発明を更に説明
するが、本発明の実施態様はこれに限定されないことは
勿論である。
するが、本発明の実施態様はこれに限定されないことは
勿論である。
【００４１】実施例１ 撹拌機及び邪魔板を設けた温水ジャケット付の200ｌ容
器に、2.5モル％の沃化銀と５％のトリクレジルホスフ
ェート（オイル）を含むカプラー分散液と10％のゼラチ
ンを含む沃臭化銀ゼラチン乳剤を入れ、40℃で撹拌・停
滞を６時間行なった後、薬液洗浄を実施した。
器に、2.5モル％の沃化銀と５％のトリクレジルホスフ
ェート（オイル）を含むカプラー分散液と10％のゼラチ
ンを含む沃臭化銀ゼラチン乳剤を入れ、40℃で撹拌・停
滞を６時間行なった後、薬液洗浄を実施した。
【００４２】洗浄方法としては本発明として下記の１〜
３の方法で洗浄を行った。又従来法または比較例として
４〜７の方法で洗浄を行った。
３の方法で洗浄を行った。又従来法または比較例として
４〜７の方法で洗浄を行った。
【００４３】〔１〕洗浄方法及び洗浄条件 １．KI（3.6Ｎ）スプレー10分間、その後NaOH（5.0％）
とＳ−１（2.0％）の混合薬液スプレー10分間、その
後、温水リンスをした（各液とも流量は10ｌ／min) ２．高圧温水（100kg／cm2 60℃ 20ｌ／min）で10分間
洗浄後、NaOH(5.0)とＳ−１（2.0％）の混合薬液スプレ
ー10分間、その後温水リンスをした ３．高圧温水（100kg／cm2 60℃、20ｌ／min）で10分間
洗浄後、NaOH（5.0％）とＳ−１（2.0％）の混合薬液を
５分間ジャブ漬け洗浄をした ４．ナイロンブラシとスポンジで温水を流しながら手洗
浄をした ５．高圧温水（100kg／cm2 60℃、20ｌ／min）で10分間
洗浄をした ６．KI（3.6Ｎ）スプレー10分間、その後NaOH（5.0％）
スプレー10分間、その後温水リンスをした ７．KI（3.6Ｎ）スプレー10分間、その後Ｓ−１（2.0
％）スプレー10分間、その後温水リンスをした。
とＳ−１（2.0％）の混合薬液スプレー10分間、その
後、温水リンスをした（各液とも流量は10ｌ／min) ２．高圧温水（100kg／cm2 60℃ 20ｌ／min）で10分間
洗浄後、NaOH(5.0)とＳ−１（2.0％）の混合薬液スプレ
ー10分間、その後温水リンスをした ３．高圧温水（100kg／cm2 60℃、20ｌ／min）で10分間
洗浄後、NaOH（5.0％）とＳ−１（2.0％）の混合薬液を
５分間ジャブ漬け洗浄をした ４．ナイロンブラシとスポンジで温水を流しながら手洗
浄をした ５．高圧温水（100kg／cm2 60℃、20ｌ／min）で10分間
洗浄をした ６．KI（3.6Ｎ）スプレー10分間、その後NaOH（5.0％）
スプレー10分間、その後温水リンスをした ７．KI（3.6Ｎ）スプレー10分間、その後Ｓ−１（2.0
％）スプレー10分間、その後温水リンスをした。
【００４４】〔２〕分析方法 銀残量：残留物質を抽出後、通常の銀量滴定 ゼラチン残量：残留物質を抽出後、通常のアミノ酸分析 オイル（カプラー分散液）残量：残留物質を抽出後、分
光吸収分析 その結果を表１に示す。
光吸収分析 その結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
【００４６】表１から明らかなように、残留銀、ゼラチ
ン、オイル（カプラー分散液）、共に従来法または比較
例の４〜７に比べ、著しく改善され、本発明の洗浄法１
〜３がすぐれていることがわかる。
ン、オイル（カプラー分散液）、共に従来法または比較
例の４〜７に比べ、著しく改善され、本発明の洗浄法１
〜３がすぐれていることがわかる。
【００４７】なお、写真乳剤にはゼラチン、ハロゲン化
銀、オイル（カプラー分散液）以外の添加物が入ってい
るが、本発明の洗浄法を利用した場合、これらの汚染物
質についても可視及び紫外領域での分析結果では、検出
限界以下だった。
銀、オイル（カプラー分散液）以外の添加物が入ってい
るが、本発明の洗浄法を利用した場合、これらの汚染物
質についても可視及び紫外領域での分析結果では、検出
限界以下だった。
【００４８】
【発明の効果】本発明の洗浄方法によれば、洗浄薬液の
１種として、ハロゲン化銀との化学反応により溶解度の
高い錯体化合物を形成する物質を用いているので、汚染
物質たるハロゲン化銀を洗い流し残しがないように洗浄
できる。そして洗浄除去されたハロゲン化銀から銀回収
を可能にし、ランニングコストの低減に寄与する。
１種として、ハロゲン化銀との化学反応により溶解度の
高い錯体化合物を形成する物質を用いているので、汚染
物質たるハロゲン化銀を洗い流し残しがないように洗浄
できる。そして洗浄除去されたハロゲン化銀から銀回収
を可能にし、ランニングコストの低減に寄与する。
【００４９】また洗浄薬液の他の１種として、ゼラチン
を分解して溶解度を高める物質を用いているので汚染物
質たるゼラチンを洗い残しがないように洗浄でき、特に
硬膜剤の効いたゼラチンを効果的に洗浄できる。
を分解して溶解度を高める物質を用いているので汚染物
質たるゼラチンを洗い残しがないように洗浄でき、特に
硬膜剤の効いたゼラチンを効果的に洗浄できる。
【００５０】さらに、洗浄液の他の１種として、オイル
（カプラー分散液）を乳化分散溶解を高める物質を用い
ているので釜の壁面にしつこく付着するオイル（カプラ
ー分散液）をも効果的に洗浄できる。
（カプラー分散液）を乳化分散溶解を高める物質を用い
ているので釜の壁面にしつこく付着するオイル（カプラ
ー分散液）をも効果的に洗浄できる。
【００５１】さらに、上記３種の薬液の併用によって汚
染物質を完全に洗浄除去せしめることができ、その洗浄
方法が化学的であるので、物理的洗浄手段（ブラシ洗浄
法等）を必要とせず、人手を要することがない。従って
ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄法を自動化で
き、ひいては乳化製造調整装置の全体的自動化を可能に
し、故にこれらのことによって生産性の向上を図れ、品
質の向上を図ることができる。
染物質を完全に洗浄除去せしめることができ、その洗浄
方法が化学的であるので、物理的洗浄手段（ブラシ洗浄
法等）を必要とせず、人手を要することがない。従って
ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄法を自動化で
き、ひいては乳化製造調整装置の全体的自動化を可能に
し、故にこれらのことによって生産性の向上を図れ、品
質の向上を図ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてハロゲン化銀との
化学反応により溶解度の高い錯体化合物を形成する物質
と、ゼラチンを分解して溶解度を高める物質と、オイル
（カプラー分散液）を可溶化する物質との３種を併用す
ることを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶
解・調整・停滞される釜の洗浄方法。 - 【請求項２】 ハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄を洗浄薬液を用いて行なう洗
浄方法において、前記洗浄薬液としてゼラチンを分解し
て溶解度を高める物質と、オイル（カプラー分散液）を
可溶化する物質との２種を併用し、温水高圧洗浄するこ
とを特徴とするハロゲン化銀写真用塗布調整液が溶解・
調整・停滞される釜の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23730592A JPH0682940A (ja) | 1992-09-04 | 1992-09-04 | ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23730592A JPH0682940A (ja) | 1992-09-04 | 1992-09-04 | ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0682940A true JPH0682940A (ja) | 1994-03-25 |
Family
ID=17013401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23730592A Pending JPH0682940A (ja) | 1992-09-04 | 1992-09-04 | ハロゲン化銀写真用塗布調整液用釜の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0682940A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0706801A1 (en) | 1994-10-12 | 1996-04-17 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for sterilizing apparatus for preparation of recording material |
-
1992
- 1992-09-04 JP JP23730592A patent/JPH0682940A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0706801A1 (en) | 1994-10-12 | 1996-04-17 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for sterilizing apparatus for preparation of recording material |
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