JPH0681160A - 銅及び銅合金の表面処理剤及び表面処理方法 - Google Patents
銅及び銅合金の表面処理剤及び表面処理方法Info
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- JPH0681160A JPH0681160A JP23168392A JP23168392A JPH0681160A JP H0681160 A JPH0681160 A JP H0681160A JP 23168392 A JP23168392 A JP 23168392A JP 23168392 A JP23168392 A JP 23168392A JP H0681160 A JPH0681160 A JP H0681160A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
-
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/68—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous solutions with pH between 6 and 8
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 銅及び銅合金表面に対して優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にも優れる処理方法を提供する
こと。 【構成】 （１）Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミ
ダゾール１〜１０重量％と亜鉛化合物を０．１〜５重量
％含有することを特徴とする金属表面処理剤。 （２）銅及び銅合金の表面に前記（１）に記載の表面処
理剤を接触させる銅及び銅合金の表面処理方法。
有するとともに、耐熱性にも優れる処理方法を提供する
こと。 【構成】 （１）Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミ
ダゾール１〜１０重量％と亜鉛化合物を０．１〜５重量
％含有することを特徴とする金属表面処理剤。 （２）銅及び銅合金の表面に前記（１）に記載の表面処
理剤を接触させる銅及び銅合金の表面処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅又は銅合金、特には
プリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔等の表面
の防錆あるいは耐熱性の改善等を行うための表面処理剤
及びその処理方法に関する。
プリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔等の表面
の防錆あるいは耐熱性の改善等を行うための表面処理剤
及びその処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プリント回路用の銅張積層板は銅箔を紙
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れ、又これらにイミダゾール化合物、あるいはこれに続
いて有機酸及び亜鉛化合物を接触させて防錆効果や耐熱
性を向上させる方法も提案されている（特公昭４９−２
６１８３号公報、特公昭５８−２２５４５号公報、特開
平３−２８３８１号公報）。
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れ、又これらにイミダゾール化合物、あるいはこれに続
いて有機酸及び亜鉛化合物を接触させて防錆効果や耐熱
性を向上させる方法も提案されている（特公昭４９−２
６１８３号公報、特公昭５８−２２５４５号公報、特開
平３−２８３８１号公報）。
【０００３】ところで、最近銅箔のＳ面の耐熱性に関し
ては、高耐熱樹脂等の出現により、従来の２００℃×３
０分からより高温の例えば２２０℃又は２４０℃×３０
分の高温条件下でも酸化変色が起こらないこと等が要求
されるようになってきている。
ては、高耐熱樹脂等の出現により、従来の２００℃×３
０分からより高温の例えば２２０℃又は２４０℃×３０
分の高温条件下でも酸化変色が起こらないこと等が要求
されるようになってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかも、最近プリント
回路が緻密化しているので、使用されるプリント回路用
銅箔に要求される特性はますます厳しくなっており、上
記方法ではこれらの要求を十分に満たすことができなく
なっていた。本発明はかかる課題を解決するもので、本
発明の目的は銅及び銅合金表面に対し優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にもすぐれる表面処理剤及び表
面処理方法を提供することにある。
回路が緻密化しているので、使用されるプリント回路用
銅箔に要求される特性はますます厳しくなっており、上
記方法ではこれらの要求を十分に満たすことができなく
なっていた。本発明はかかる課題を解決するもので、本
発明の目的は銅及び銅合金表面に対し優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にもすぐれる表面処理剤及び表
面処理方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、鋭意検討した
結果、特定の処理剤の組み合わせによる新規で有用な表
面処理方法を見出し、本発明に至った。
結果、特定の処理剤の組み合わせによる新規で有用な表
面処理方法を見出し、本発明に至った。
【０００６】すなわち、本発明は、 （１）Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミダゾール又
はその誘導体１〜１０重量％と亜鉛化合物を亜鉛として
０．１〜５重量％含有することを特徴とする金属表面処
理剤。
はその誘導体１〜１０重量％と亜鉛化合物を亜鉛として
０．１〜５重量％含有することを特徴とする金属表面処
理剤。
【０００７】（２）銅及び銅合金の表面に前記（１）に
記載の表面処理剤を接触させることを特徴とする銅及び
銅合金の表面処理方法を要旨とするものである。
記載の表面処理剤を接触させることを特徴とする銅及び
銅合金の表面処理方法を要旨とするものである。
【０００８】本発明に使用する例えばＮ−メトキシシリ
ルプロピルイミダゾールは、下記反応式で示すようにク
ロロプロピルトリメトキシシランとイミダゾールを脱塩
化水素反応させることで得られる化合物で公知の方法
（チェコスロバキア特許：ＣＳ１９５６４８）により合
成することができる。
ルプロピルイミダゾールは、下記反応式で示すようにク
ロロプロピルトリメトキシシランとイミダゾールを脱塩
化水素反応させることで得られる化合物で公知の方法
（チェコスロバキア特許：ＣＳ１９５６４８）により合
成することができる。
【０００９】
【化１】
【００１０】このＮ−メトキシシリルプロピルイミダゾ
ールはアルコール溶液として使用する。特にメチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等
のアルコール溶液として用いるのが好ましい。本発明の
表面処理剤は前記イミダゾール化合物のアルコール溶液
に加えてさらに亜鉛化合物溶液を混合したものである。
本発明に使用する亜鉛化合物としては、有機酸、無機酸
の亜鉛塩、亜鉛の有機錯体がある。有機酸の亜鉛塩とし
てはギ酸亜鉛、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、プロピオン酸亜
鉛、カプリン酸亜鉛、グリコール酸亜鉛、アクリル酸亜
鉛、安息香酸亜鉛、パラトルエンスルフォン酸亜鉛、し
ゅう酸亜鉛、マレイン酸亜鉛、フマール酸亜鉛、酒石酸
亜鉛、アジピン酸亜鉛等を挙げることができる。無機酸
の亜鉛塩としては硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、ク
ロム酸亜鉛等があり、又、亜鉛の有機錯体としては亜鉛
アセチルアセトナート等がある。これらの亜鉛化合物は
水溶液又はメタノール、エタノール、イソプロパノール
等のアルコール溶液として使用される。本発明におい
て、亜鉛化合物の濃度は亜鉛として０．１〜５重量％が
好ましい。この範囲外では耐熱性が不十分となり、好ま
しくない。一方、Ｎ−メトキシシリルプロピルイミダゾ
ール又はその誘導体の濃度は１〜１０重量％とするのが
好ましい。
ールはアルコール溶液として使用する。特にメチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等
のアルコール溶液として用いるのが好ましい。本発明の
表面処理剤は前記イミダゾール化合物のアルコール溶液
に加えてさらに亜鉛化合物溶液を混合したものである。
本発明に使用する亜鉛化合物としては、有機酸、無機酸
の亜鉛塩、亜鉛の有機錯体がある。有機酸の亜鉛塩とし
てはギ酸亜鉛、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、プロピオン酸亜
鉛、カプリン酸亜鉛、グリコール酸亜鉛、アクリル酸亜
鉛、安息香酸亜鉛、パラトルエンスルフォン酸亜鉛、し
ゅう酸亜鉛、マレイン酸亜鉛、フマール酸亜鉛、酒石酸
亜鉛、アジピン酸亜鉛等を挙げることができる。無機酸
の亜鉛塩としては硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、ク
ロム酸亜鉛等があり、又、亜鉛の有機錯体としては亜鉛
アセチルアセトナート等がある。これらの亜鉛化合物は
水溶液又はメタノール、エタノール、イソプロパノール
等のアルコール溶液として使用される。本発明におい
て、亜鉛化合物の濃度は亜鉛として０．１〜５重量％が
好ましい。この範囲外では耐熱性が不十分となり、好ま
しくない。一方、Ｎ−メトキシシリルプロピルイミダゾ
ール又はその誘導体の濃度は１〜１０重量％とするのが
好ましい。
【００１１】１重量％未満では防錆効果に問題があり、
又、１０重量％を越えると溶液の粘度が高くなり表面処
理するのに支障をきたす。又、本発明の処理剤のｐＨ
は、好ましくは乳酸等により５に調整される。
又、１０重量％を越えると溶液の粘度が高くなり表面処
理するのに支障をきたす。又、本発明の処理剤のｐＨ
は、好ましくは乳酸等により５に調整される。
【００１２】上記本発明の表面処理剤は各種の銅、銅合
金及びそれらの箔に対して用いることができるが、特に
はプリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面
処理剤として用いると本発明の効果を十分に発揮するこ
とができる。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理した
もの、銅箔の表面をクロメート処理したもの、亜鉛−ク
ロム基混合物被覆処理したもの等も包含される。
金及びそれらの箔に対して用いることができるが、特に
はプリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面
処理剤として用いると本発明の効果を十分に発揮するこ
とができる。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理した
もの、銅箔の表面をクロメート処理したもの、亜鉛−ク
ロム基混合物被覆処理したもの等も包含される。
【００１３】本発明の表面処理方法においては、上記の
ような銅及び銅合金の表面を脱脂、酸洗洗浄を行った
後、上記本発明の表面処理剤に浸漬するか、あるいは当
該表面処理剤を前記金属表面に塗布または噴霧すること
により行われる。接触時間は数秒〜数分間で十分であ
り、また接触温度は０〜６０℃、特には室温で十分であ
る。接触後は５０〜１８０℃の温度で３０分〜２時間乾
燥させることが望ましい。本発明の処理方法を特に銅箔
に適用する場合、その光沢面が主として処理の対象とな
るが、その光沢面はあらかじめクロメート処理、亜鉛−
クロム基混合被覆処理（亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロ
ム酸化物からなる混合皮膜を形成したものを含む）を施
してあってもよい。
ような銅及び銅合金の表面を脱脂、酸洗洗浄を行った
後、上記本発明の表面処理剤に浸漬するか、あるいは当
該表面処理剤を前記金属表面に塗布または噴霧すること
により行われる。接触時間は数秒〜数分間で十分であ
り、また接触温度は０〜６０℃、特には室温で十分であ
る。接触後は５０〜１８０℃の温度で３０分〜２時間乾
燥させることが望ましい。本発明の処理方法を特に銅箔
に適用する場合、その光沢面が主として処理の対象とな
るが、その光沢面はあらかじめクロメート処理、亜鉛−
クロム基混合被覆処理（亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロ
ム酸化物からなる混合皮膜を形成したものを含む）を施
してあってもよい。
【００１４】
実施例１表面処理剤の調製 Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミダゾールをメタノ
ールに溶解して、Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミ
ダゾールの６重量％メタノール溶液を調製した。一方、
乳酸亜鉛三水和物を乳酸を加えて水に溶解し、乳酸亜鉛
三水和物のｐＨ５の２％水溶液を作った。上記Ｎ−トリ
メトキシシリルプロピルイミダゾールの溶液８０重量部
と乳酸亜鉛三水和物水溶液２０重量部とを混合し、表面
処理剤とした。
ールに溶解して、Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミ
ダゾールの６重量％メタノール溶液を調製した。一方、
乳酸亜鉛三水和物を乳酸を加えて水に溶解し、乳酸亜鉛
三水和物のｐＨ５の２％水溶液を作った。上記Ｎ−トリ
メトキシシリルプロピルイミダゾールの溶液８０重量部
と乳酸亜鉛三水和物水溶液２０重量部とを混合し、表面
処理剤とした。
【００１５】試験片の作成 電解銅箔（厚さ７５μｍ、４．５×４．５ｃｍ、以下
「生箔」と称する）をアセトンで脱脂し、３％の硫酸水
溶液で洗浄した。この箔上に前記で調製された表面処理
剤をスピンコーターを用い、５００ｒｐｍで１分間塗布
後、ヘヤードライヤーで一分間乾燥し、次いで乾燥器に
より１６０℃で３０分間乾燥し、これを試験片として下
記の耐熱性試験及び耐湿性試験に供した。
「生箔」と称する）をアセトンで脱脂し、３％の硫酸水
溶液で洗浄した。この箔上に前記で調製された表面処理
剤をスピンコーターを用い、５００ｒｐｍで１分間塗布
後、ヘヤードライヤーで一分間乾燥し、次いで乾燥器に
より１６０℃で３０分間乾燥し、これを試験片として下
記の耐熱性試験及び耐湿性試験に供した。
【００１６】耐熱性試験 上記試験片を２４０℃の温度の恒温槽に３０分間入れ
て、加熱処理し、加熱後の変色の程度で耐熱性を評価
し、結果を表１に示した。
て、加熱処理し、加熱後の変色の程度で耐熱性を評価
し、結果を表１に示した。
【００１７】耐湿性試験 上記試験片を８０℃、相対湿度９５％の恒温恒湿槽に２
４時間入れて、変色の程度で耐湿性を評価し、結果を表
１に示した。
４時間入れて、変色の程度で耐湿性を評価し、結果を表
１に示した。
【００１８】実施例２ 実施例１において、乳酸亜鉛三水和物の水溶液に代え
て、亜鉛アセチルアセトナートのメタノール溶液を用い
た他は実施例１と同様な方法で生箔を処理し、耐熱、耐
湿試験に供した。その結果を表１に示す。
て、亜鉛アセチルアセトナートのメタノール溶液を用い
た他は実施例１と同様な方法で生箔を処理し、耐熱、耐
湿試験に供した。その結果を表１に示す。
【００１９】比較例１，２ 表面処理剤としてＮ−トリメトキシシリルプロピルイミ
ダゾールの６重量％メタノール溶液単独を用い、実施例
１と同様の方法により、耐熱性及び耐湿性試験を行った
（比較例１）。これらの結果を表１に示した。また、表
面処理剤を塗布しなかったもの（比較例２）について
も、同様に耐熱試験及び耐湿性試験を行い、この結果を
表１に示した。
ダゾールの６重量％メタノール溶液単独を用い、実施例
１と同様の方法により、耐熱性及び耐湿性試験を行った
（比較例１）。これらの結果を表１に示した。また、表
面処理剤を塗布しなかったもの（比較例２）について
も、同様に耐熱試験及び耐湿性試験を行い、この結果を
表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】１；黒色に変色 ２；明らかに変色 ３；少し変色 ４；わずかに変色 ５；変化なし 実施例３，４ 銅箔の光沢面に亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロム酸化物
からなる亜鉛−クロム基混合皮膜を形成したＪＴＣ箔
［日鉱グールド・フォイル（株）製］を試験片として脱
脂、酸洗浄後Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミダゾ
ール６重量％メタノール溶液と亜鉛２％水溶液とを重量
比で８：２で混合した溶液をスピンコータで５００ｒｐ
ｍで塗布後、ドライヤーで１分間乾燥し、次いで乾燥器
により１６０℃で３０分間乾燥した。このようにして処
理された試験片について実施例１と同様にして耐熱性試
験と耐湿性試験を行った。その結果表２に示す。
からなる亜鉛−クロム基混合皮膜を形成したＪＴＣ箔
［日鉱グールド・フォイル（株）製］を試験片として脱
脂、酸洗浄後Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミダゾ
ール６重量％メタノール溶液と亜鉛２％水溶液とを重量
比で８：２で混合した溶液をスピンコータで５００ｒｐ
ｍで塗布後、ドライヤーで１分間乾燥し、次いで乾燥器
により１６０℃で３０分間乾燥した。このようにして処
理された試験片について実施例１と同様にして耐熱性試
験と耐湿性試験を行った。その結果表２に示す。
【００２２】比較例３，４ 実施例３，４において、Ｎ−トリメトキシシリルプロピ
ルイミダゾール単独で処理した場合（比較例３）、及び
全く処理を行わないＪＴＣ箔自体について（比較例４）
同様に耐熱性と耐湿性を評価した。その結果を表２に示
す。
ルイミダゾール単独で処理した場合（比較例３）、及び
全く処理を行わないＪＴＣ箔自体について（比較例４）
同様に耐熱性と耐湿性を評価した。その結果を表２に示
す。
【００２３】
【表２】
【００２４】このように、亜鉛−クロム基混合皮膜があ
らかじめ形成されている銅箔に対しても本願発明の表面
処理方法は有効である。
らかじめ形成されている銅箔に対しても本願発明の表面
処理方法は有効である。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面処理
方法により、銅及び銅合金、表面に優れた防錆性及び耐
熱性を付与することができる。
方法により、銅及び銅合金、表面に優れた防錆性及び耐
熱性を付与することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｎ−トリメトキシシリルプロピルイミダ
ゾール又はその誘導体１〜１０重量％と亜鉛化合物を亜
鉛として０．１〜５重量％含有することを特徴とする金
属表面処理剤。 - 【請求項２】 銅及び銅合金の表面に請求項１に記載の
表面処理剤を接触させることを特徴とする銅及び銅合金
の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23168392A JPH0681160A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理剤及び表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23168392A JPH0681160A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理剤及び表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681160A true JPH0681160A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=16927361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23168392A Pending JPH0681160A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理剤及び表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681160A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1008675A1 (en) * | 1998-12-10 | 2000-06-14 | International Business Machines Corporation | Copper pretreatment for tin solder alloy deposition |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP23168392A patent/JPH0681160A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1008675A1 (en) * | 1998-12-10 | 2000-06-14 | International Business Machines Corporation | Copper pretreatment for tin solder alloy deposition |
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