JPH0680406A - 疎水性金属酸化物粉体 - Google Patents
疎水性金属酸化物粉体Info
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- JPH0680406A JPH0680406A JP4255714A JP25571492A JPH0680406A JP H0680406 A JPH0680406 A JP H0680406A JP 4255714 A JP4255714 A JP 4255714A JP 25571492 A JP25571492 A JP 25571492A JP H0680406 A JPH0680406 A JP H0680406A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改良された粉体流動性改良剤の提供。
【構成】 金属酸化物粉体をエポシキ基を置換基として
有するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミン
の両者で処理することによって粉体流動性改良用粉体を
得る。
有するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミン
の両者で処理することによって粉体流動性改良用粉体を
得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉体流動性改良等の用途
に用いられる疎水性金属酸化物粉体に関する。
に用いられる疎水性金属酸化物粉体に関する。
【従来の技術とその問題点】金属酸化物粉体の表面を有
機物によって疎水化したいわゆる疎水性金属酸化物粉体
は、電子写真、静電記録等において、トナーの流動性、
クリーニング性等の改良剤として広く用いられている。
これらの用途においてはキャリアである鉄あるいは酸化
鉄に対する金属酸化物粉体自体の摩擦帯電性が重要な性
質の一つとなっており、種々の処理剤によってその疎水
性と摩擦帯電性が同時に制御されている。この中にあっ
て、負の帯電性を減少させる、あるいは正の帯電性を付
与する方法としては、アミン系の有機化合物によって粉
体の表面を処理する方法が一般的に用いられている。し
かしアミン系の有機化合物として４級アンモニウム塩な
どの低分子化合物を用いた場合、表面との結合性が小さ
いために、得られる帯電量の再現性が低く、また環境特
に湿気の影響を受けやすいなどの問題点が生じやすい。
これに対しアミノ基置換シランカップリング剤、あるい
はアミノ変性ポリシロキサンで処理した場合、これらの
処理剤が化学的あるいは物理的に金属酸化物粉体表面に
強固に固定化されるため効果的に正の帯電性を得ること
ができる。しかしこれらの処理剤は比較的高価であるう
え、市販されている品種が少ないため帯電量を細かく制
御することが困難である。一方、ポリアルキレンイミン
は安価でかつ高分子量を有するアミン系の有機化合物で
あることから上記の処理剤の問題点を改良する材料とし
て期待される。しかし実際にポリアルキレンイミンで金
属酸化物粉体を処理した場合、表面との親和性が低く疎
水性を維持したまま高い帯電性を得ることはできない。
機物によって疎水化したいわゆる疎水性金属酸化物粉体
は、電子写真、静電記録等において、トナーの流動性、
クリーニング性等の改良剤として広く用いられている。
これらの用途においてはキャリアである鉄あるいは酸化
鉄に対する金属酸化物粉体自体の摩擦帯電性が重要な性
質の一つとなっており、種々の処理剤によってその疎水
性と摩擦帯電性が同時に制御されている。この中にあっ
て、負の帯電性を減少させる、あるいは正の帯電性を付
与する方法としては、アミン系の有機化合物によって粉
体の表面を処理する方法が一般的に用いられている。し
かしアミン系の有機化合物として４級アンモニウム塩な
どの低分子化合物を用いた場合、表面との結合性が小さ
いために、得られる帯電量の再現性が低く、また環境特
に湿気の影響を受けやすいなどの問題点が生じやすい。
これに対しアミノ基置換シランカップリング剤、あるい
はアミノ変性ポリシロキサンで処理した場合、これらの
処理剤が化学的あるいは物理的に金属酸化物粉体表面に
強固に固定化されるため効果的に正の帯電性を得ること
ができる。しかしこれらの処理剤は比較的高価であるう
え、市販されている品種が少ないため帯電量を細かく制
御することが困難である。一方、ポリアルキレンイミン
は安価でかつ高分子量を有するアミン系の有機化合物で
あることから上記の処理剤の問題点を改良する材料とし
て期待される。しかし実際にポリアルキレンイミンで金
属酸化物粉体を処理した場合、表面との親和性が低く疎
水性を維持したまま高い帯電性を得ることはできない。
【０００２】
【発明の課題】本発明の目的は安価な材料であるポリア
ルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を有する金属酸化物粉体を提供することにある。
ルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を有する金属酸化物粉体を提供することにある。
【０００３】
【課題解決の手段・発明の構成】発明者らは上記の問題
点を解決し、目的とする疎水性金属酸化物粉体を得るべ
く、鋭意研究を行った結果、エポキシ基を置換基として
有するオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミン
と同時に用いて金属酸化物粉体を表面処理することによ
って、帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属
酸化物粉体が得られることを見出し、本発明の目的を達
成するに至った。すなわち、該オルガノポリシロキサン
中のエポキシ基がポリアルキレンイミン中のアミノ基と
反応することによって、物理的な付着性が高いオルガノ
ポリシロキサンを介してポリアルキレンイミンが金属酸
化物粉体表面に強固に結合して効果的に正の帯電性を与
えると同時に、オルガノポリシロキサンによって金属酸
化物粉体表面が疎水化され、上記の結果が得られた。本
発明の特徴とすることは、エポキシ基を置換基として有
するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンに
よって処理された金属酸化物粉体、特に、透過率法によ
って測定された疎水化率が６０％以上の値を示す前記金
属酸化物粉体、金属酸化物がシリカ、アルミナまたはチ
タニアである前記の金属酸化物粉体、およびエポキシ基
を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎
水化剤を処理剤として併用する前記の金属酸化物粉体を
提供することにある。以下に本発明をより具体的に説明
する。本発明に用いられるエポキシ基を置換基として有
するオルガノポリシロキサンは、ポリアルキレンイミン
中のアミノ基との反応性を有するエポキシ基を分子中に
適当数有している変性シリコーンを意味し、金属酸化物
粉体表面に均一に付着する程度の流動性を持つこと以外
は特に限定されないが、処理操作の面からは１０〜１
０,０００ｃs程度の粘度のものを用いることが好まし
い。現在市販の材料としては信越シリコーン社製 ＫＦ
−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、ＫＦ−１０
５、Ｘ−２２−１６９ＡＳ；東レ・ダウコーニング・シ
リコーン社製ＳＦ８４１１、ＳＦ８４１３等が例示され
る。本発明に用いられるポリアルキレンイミンは、ポリ
エチレンイミン、ポリプロピレンイミン等で工業用に一
般的に用いられている（平均分子量：数百〜十万程度で
ある）ものでよく、実用上は３０％程度の濃度ポリエチ
レンイミン水溶液を用いることが最も好ましい。本発明
に用いられる金属酸化物粉体は、用途に応じて選択する
ことが可能であるが、特にシリカ、アルミナまたはチタ
ニアが流動性改良等の用途には好ましい。粒径も用途に
応じて選択することが可能であるが、特に比表面積が５
０ｍ2/ｇ以上のものが上記用途には好ましい。なお金属
酸化物は複合酸化物、混合物であってもよい。
点を解決し、目的とする疎水性金属酸化物粉体を得るべ
く、鋭意研究を行った結果、エポキシ基を置換基として
有するオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミン
と同時に用いて金属酸化物粉体を表面処理することによ
って、帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属
酸化物粉体が得られることを見出し、本発明の目的を達
成するに至った。すなわち、該オルガノポリシロキサン
中のエポキシ基がポリアルキレンイミン中のアミノ基と
反応することによって、物理的な付着性が高いオルガノ
ポリシロキサンを介してポリアルキレンイミンが金属酸
化物粉体表面に強固に結合して効果的に正の帯電性を与
えると同時に、オルガノポリシロキサンによって金属酸
化物粉体表面が疎水化され、上記の結果が得られた。本
発明の特徴とすることは、エポキシ基を置換基として有
するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンに
よって処理された金属酸化物粉体、特に、透過率法によ
って測定された疎水化率が６０％以上の値を示す前記金
属酸化物粉体、金属酸化物がシリカ、アルミナまたはチ
タニアである前記の金属酸化物粉体、およびエポキシ基
を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎
水化剤を処理剤として併用する前記の金属酸化物粉体を
提供することにある。以下に本発明をより具体的に説明
する。本発明に用いられるエポキシ基を置換基として有
するオルガノポリシロキサンは、ポリアルキレンイミン
中のアミノ基との反応性を有するエポキシ基を分子中に
適当数有している変性シリコーンを意味し、金属酸化物
粉体表面に均一に付着する程度の流動性を持つこと以外
は特に限定されないが、処理操作の面からは１０〜１
０,０００ｃs程度の粘度のものを用いることが好まし
い。現在市販の材料としては信越シリコーン社製 ＫＦ
−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、ＫＦ−１０
５、Ｘ−２２−１６９ＡＳ；東レ・ダウコーニング・シ
リコーン社製ＳＦ８４１１、ＳＦ８４１３等が例示され
る。本発明に用いられるポリアルキレンイミンは、ポリ
エチレンイミン、ポリプロピレンイミン等で工業用に一
般的に用いられている（平均分子量：数百〜十万程度で
ある）ものでよく、実用上は３０％程度の濃度ポリエチ
レンイミン水溶液を用いることが最も好ましい。本発明
に用いられる金属酸化物粉体は、用途に応じて選択する
ことが可能であるが、特にシリカ、アルミナまたはチタ
ニアが流動性改良等の用途には好ましい。粒径も用途に
応じて選択することが可能であるが、特に比表面積が５
０ｍ2/ｇ以上のものが上記用途には好ましい。なお金属
酸化物は複合酸化物、混合物であってもよい。
【０００４】エポキシ基を置換基として有するオルガノ
ポリシロキサンとポリアルキレンイミンのみを用いて
も、実用上十分な疎水性を金属酸化物粉体に与えること
が可能である。しかし、より高い疎水性を得ることや、
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ンの使用量を節約する目的からは、エポキシ基を置換基
として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を
併用することが望ましい。このエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤として
は、エポキシ基を有しないジメチルポリシロキサンとポ
リメチルヒドロシロキサンが特に好ましい。本発明の目
的とする疎水性金属酸化物粉体を得るために適当な処理
剤の使用量は被処理金属酸化物粉体の種類、比表面積や
処理剤の種類に依存し特に規定されない。しかしポリア
ルキレンイミンを過剰量用いることは疎水性低下の原因
となるため、通常被処理金属酸化物粉体の重量に対して
ポリアルキレンイミンは水を含まない重量で２０％以
下、特に好ましくは１２％以下の量を用いることが望ま
しい。またエポキシ基を置換基として有するオルガノポ
リシロキサンの使用量はそのエポキシ基顔料にもよる
が、ポリアルキレンイミンを固定化する目的からはポリ
アルキレンイミンの水を含まない重量に対して５〜１５
０％、特に好ましくは５０〜１００％の量を用いること
が望ましい。
ポリシロキサンとポリアルキレンイミンのみを用いて
も、実用上十分な疎水性を金属酸化物粉体に与えること
が可能である。しかし、より高い疎水性を得ることや、
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ンの使用量を節約する目的からは、エポキシ基を置換基
として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を
併用することが望ましい。このエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤として
は、エポキシ基を有しないジメチルポリシロキサンとポ
リメチルヒドロシロキサンが特に好ましい。本発明の目
的とする疎水性金属酸化物粉体を得るために適当な処理
剤の使用量は被処理金属酸化物粉体の種類、比表面積や
処理剤の種類に依存し特に規定されない。しかしポリア
ルキレンイミンを過剰量用いることは疎水性低下の原因
となるため、通常被処理金属酸化物粉体の重量に対して
ポリアルキレンイミンは水を含まない重量で２０％以
下、特に好ましくは１２％以下の量を用いることが望ま
しい。またエポキシ基を置換基として有するオルガノポ
リシロキサンの使用量はそのエポキシ基顔料にもよる
が、ポリアルキレンイミンを固定化する目的からはポリ
アルキレンイミンの水を含まない重量に対して５〜１５
０％、特に好ましくは５０〜１００％の量を用いること
が望ましい。
【０００５】鉄に対する摩擦帯電量の測定方法は、文献
例えば「色材」55[9]630-636. 1982などに規定されてい
る。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水化率を
実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処理され
た金属酸化物粉体１.０ｇと水１００ｍlを抽出用分別漏
斗に入れ、５分間はげしく振盪攪拌する。その後１分間
静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出す。こ
の液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、純水の透過率
を１００％として表した値をその金属酸化物の疎水化率
とする。このようにして測定された疎水化率の値が高い
ほど、その金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度によ
るトナーの帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ効
果が高まり、利用価値は高いが、実用上は６０％以上、
好ましくは７０％以上の値をもつことが望ましい。本発
明に用いられる金属酸化物粉体の処理には、従来公知の
方法が適応される。すなわち、被処理金属酸化物粉体を
機械的に十分攪拌をしながら、これにエポキシ基を置換
基として有するオルガノポリシロキサン、ポリアルキレ
ンイミンおよび必要に応じてエポキシ基を置換基として
有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を滴下あ
るいは噴霧して加える。このとき、すべての処理剤を同
時に加えることも可能であるが、最初にエポキシ基を置
換基として有するオルガノポリシロキサンとエポキシ基
を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎
水化剤を加え、次にポリアルキレンイミンを加える方法
が、得られる帯電性の再現性が高く特に好ましい。また
用いるポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシロキ
サンの粘度に応じて、アルコール、ケトンあるいは炭化
水素等の溶剤を希釈剤として用いることも可能である。
処理剤添加後、窒素気流下で１００〜２５０℃の範囲の
温度、特に好ましくは１３０〜１７０℃の範囲の温度で
加熱して反応を完結させるとともに、溶剤を除去する。
また金属酸化物粉体の種類によって、上記のような乾式
の処理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式条件で
処理することも可能である。
例えば「色材」55[9]630-636. 1982などに規定されてい
る。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水化率を
実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処理され
た金属酸化物粉体１.０ｇと水１００ｍlを抽出用分別漏
斗に入れ、５分間はげしく振盪攪拌する。その後１分間
静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出す。こ
の液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、純水の透過率
を１００％として表した値をその金属酸化物の疎水化率
とする。このようにして測定された疎水化率の値が高い
ほど、その金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度によ
るトナーの帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ効
果が高まり、利用価値は高いが、実用上は６０％以上、
好ましくは７０％以上の値をもつことが望ましい。本発
明に用いられる金属酸化物粉体の処理には、従来公知の
方法が適応される。すなわち、被処理金属酸化物粉体を
機械的に十分攪拌をしながら、これにエポキシ基を置換
基として有するオルガノポリシロキサン、ポリアルキレ
ンイミンおよび必要に応じてエポキシ基を置換基として
有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を滴下あ
るいは噴霧して加える。このとき、すべての処理剤を同
時に加えることも可能であるが、最初にエポキシ基を置
換基として有するオルガノポリシロキサンとエポキシ基
を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎
水化剤を加え、次にポリアルキレンイミンを加える方法
が、得られる帯電性の再現性が高く特に好ましい。また
用いるポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシロキ
サンの粘度に応じて、アルコール、ケトンあるいは炭化
水素等の溶剤を希釈剤として用いることも可能である。
処理剤添加後、窒素気流下で１００〜２５０℃の範囲の
温度、特に好ましくは１３０〜１７０℃の範囲の温度で
加熱して反応を完結させるとともに、溶剤を除去する。
また金属酸化物粉体の種類によって、上記のような乾式
の処理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式条件で
処理することも可能である。
【０００６】
【発明の効果】本発明によって構成される疎水性金属酸
化物粉体は、エポキシ基を置換基として有するオルガノ
ポリシロキサンをポリアルキレンイミンと併用すること
によって、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化
物粉体表面に固定された結果、以下の特徴を持つ。エポ
キシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンを
用いない場合に比べてより高い正の帯電性が得られ、そ
の再現性も高い。また湿気等に対する安定性も向上し
た。さらに、本発明によって得られる疎水性金属酸化物
粉体は、処理剤の使用量を変化させることによって、帯
電量の制御が可能であり、広い用途への適応が期待され
る。
化物粉体は、エポキシ基を置換基として有するオルガノ
ポリシロキサンをポリアルキレンイミンと併用すること
によって、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化
物粉体表面に固定された結果、以下の特徴を持つ。エポ
キシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンを
用いない場合に比べてより高い正の帯電性が得られ、そ
の再現性も高い。また湿気等に対する安定性も向上し
た。さらに、本発明によって得られる疎水性金属酸化物
粉体は、処理剤の使用量を変化させることによって、帯
電量の制御が可能であり、広い用途への適応が期待され
る。
【０００７】
【発明の具体的開示】本発明に対する理解を助ける目的
で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明
をなんら限定するものではない。
で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明
をなんら限定するものではない。
【０００８】［実施例１］加熱乾燥したシリカ粉体（日
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性シリカ
粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率お
よび鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それぞ
れ９２％、８２％と２３８μＣ／ｇ、１９８μＣ／ｇで
あった。
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性シリカ
粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率お
よび鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それぞ
れ９２％、８２％と２３８μＣ／ｇ、１９８μＣ／ｇで
あった。
【０００９】［実施例２〜１０］実施例１において、処
理剤の組成または種類を変化させた場合の結果を表１に
まとめて示す。疎水化率と摩擦帯電量は実施例１の場合
と同様に５ロット中の最大値と最小値を示した。
理剤の組成または種類を変化させた場合の結果を表１に
まとめて示す。疎水化率と摩擦帯電量は実施例１の場合
と同様に５ロット中の最大値と最小値を示した。
【００１０】
【表１】 実施例１〜１０ 処理剤使用量 測 定 値 実施例 ポリエチレ エホ゜キシ変性 疎水化剤 疎水化率 帯 電 量 ンイミン*a ホ゜リシロキサン （％） （μC/g） (ｇ) (ｇ) (ｇ) (最大値/最小値)(最大値/最小値) １ 20 10*b 10*e 92 / 82 238 / 198 ２ 10 5*b 10*e 95 / 90 160 / 143 ３ 5 3*b 10*e 97 / 93 92 / 65 ４ 2 1*b 5*e 98 / 93 -52 / -88 ５ 2 1*b 10*e 98 / 93 -105 /-134 ６ 10 5*c 10*e 95 / 91 102 / 88 ７ 20 5*c 10*e 89 / 79 195 / 174 ８ 10 3*d 5*e 88 / 79 140 / 122 ９ 20 5*d 10*f 89 / 75 189 / 163 １０ 20 5*b 10*f 94 / 82 196 / 177* a ：ポリエチレンイミン３０％水溶液の重量* b ：信越シリコーン社製 ＫＦ-１０１* c ：信越シリコーン社製 ＫＦ-１０５* d ：信越シリコーン社製 Ｘ-２２-１６９ＡＳ* e ：信越シリコーン社製 ＫＦ-９６（５０ｃｓ）* f ：信越シリコーン社製 ＫＦ-９９
【００１１】［比較例１〜３］実施例１において、エポ
キシ変性ポリシロキサンまたはポリアルキレンイミンを
用いない場合の結果を表２に示す。
キシ変性ポリシロキサンまたはポリアルキレンイミンを
用いない場合の結果を表２に示す。
【００１２】
【表２】 比較例１〜３ 処理剤使用量 測 定 値 比較例 ポリエチレ エホ゜キシ変性 疎水化剤 疎水化率 帯 電 量 ンイミン*a ホ゜リシロキサン (％) (μC/g) (ｇ) (ｇ) (ｇ) (最大値/最小値)(最大値/最小値) １ 20 0 10*c 94 / 86 109 / 70 ２ 20 0 15*c 97 / 80 53 /- 5 ３ 0 5*b 10*c 93 / 88 -560 /-621* a ：ポリエチレンイミン３０％水溶液の重量* b ：信越シリコーン社製 ＫＦ-１０１* c ：信越シリコーン社製 ＫＦ-９６（５０ｃｓ）
【００１３】［実施例１１］加熱乾燥したアルミナ粉体
（日本アエロジル社製「アルミニウム・オキサイドＣ」
比表面積９０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に
仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組
成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポシキ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性アルミ
ナ粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率
および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それ
ぞれ８５％、６４％と１５４μＣ／ｇ、１３８μＣ／ｇ
であった。
（日本アエロジル社製「アルミニウム・オキサイドＣ」
比表面積９０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に
仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組
成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポシキ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性アルミ
ナ粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率
および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それ
ぞれ８５％、６４％と１５４μＣ／ｇ、１３８μＣ／ｇ
であった。
【００１４】［実施例１２］加熱乾燥させたチタニア粉
体（日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドＰ２
５」比表面積８０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容
器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記
の組成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ アセトン ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性チタニ
ア粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率
および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それ
ぞれ７３％、６５％と１０５μＣ／ｇ、９８μＣ／ｇで
あった。
体（日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドＰ２
５」比表面積８０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容
器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記
の組成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ アセトン ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。同様の操作を繰り返して計５ロットの疎水性チタニ
ア粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率
および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それ
ぞれ７３％、６５％と１０５μＣ／ｇ、９８μＣ／ｇで
あった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 79/02 ＬＱＺ 9285−4Ｊ Ｃ０９Ｃ 3/10 ＰＣＢ 6904−4Ｊ
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ基を置換基として有するオルガ
ノポリシロキサンとポリアルキレンイミンの被覆を有す
る金属酸化物粉体。 - 【請求項２】 透過率法によって測定された疎水化率が
６０％以上の値を示す請求項１に記載の金属酸化物粉
体。 - 【請求項３】 金属酸化物がシリカ、アルミナまたはチ
タニアである請求項１に記載の金属酸化物粉体。 - 【請求項４】 エポキシ基を置換基として有するオルガ
ノポリシロキサン以外の疎水化剤を処理剤として併用す
る請求項１に記載の金属酸化物粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25571492A JP3146679B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 疎水性金属酸化物粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25571492A JP3146679B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 疎水性金属酸化物粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680406A true JPH0680406A (ja) | 1994-03-22 |
| JP3146679B2 JP3146679B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=17282629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25571492A Expired - Lifetime JP3146679B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 疎水性金属酸化物粉体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3146679B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07330324A (ja) * | 1994-06-01 | 1995-12-19 | Wacker Chemie Gmbh | 微細な無機酸化物のシリル化法 |
| EP0725115A1 (de) * | 1995-02-01 | 1996-08-07 | Th. Goldschmidt AG | Verwendung von organofunktionellen Polysiloxanen zum Modifizieren der Oberfläche feinteiliger Partikel |
| WO1997012835A1 (fr) * | 1995-10-02 | 1997-04-10 | Mitsubishi Materials Corporation | Poudre hydrophobe d'oxyde de metal et son utilisation |
| KR100855228B1 (ko) * | 2004-12-06 | 2008-08-29 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 표면개질 코런덤 및 수지조성물 |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
| US7048870B1 (en) | 1993-12-20 | 2006-05-23 | Astrazeneca Ab | Metallic implant and process for treating a metallic implant |
| US8251700B2 (en) | 2003-05-16 | 2012-08-28 | Biomet 3I, Llc | Surface treatment process for implants made of titanium alloy |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP25571492A patent/JP3146679B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07330324A (ja) * | 1994-06-01 | 1995-12-19 | Wacker Chemie Gmbh | 微細な無機酸化物のシリル化法 |
| EP0725115A1 (de) * | 1995-02-01 | 1996-08-07 | Th. Goldschmidt AG | Verwendung von organofunktionellen Polysiloxanen zum Modifizieren der Oberfläche feinteiliger Partikel |
| WO1997012835A1 (fr) * | 1995-10-02 | 1997-04-10 | Mitsubishi Materials Corporation | Poudre hydrophobe d'oxyde de metal et son utilisation |
| KR100855228B1 (ko) * | 2004-12-06 | 2008-08-29 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 표면개질 코런덤 및 수지조성물 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3146679B2 (ja) | 2001-03-19 |
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