JPH0678980B2 - 試料原子化炉の加熱制御装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明はフレームレス原子吸光分析装置に用いられる試
料原子化炉の加熱装置に関する。

ロ．従来の技術 フレームレス原子吸光分析では試料原子化炉の温度の再
現性が測定結果の再現性に大きな影響を与えるので、炉
温度を直接モニタしながら加熱制御を行うのが望ましい
が、炉温度は常温から3000℃程度までと広い範囲で変化
せしめられ、かつ速い応答性が要求されるので、全温度
範囲にわたって温度モニタフィードバック系による加熱
制御を行うのは困難である。

このため通常は、比較的低温の領域では炉温そのもので
なく、加熱電流或は電圧或は電力を設定値に保つように
する入力制御（入力そのものを目標値に合わせる）が行
われ、高温領域で温度そのものを目標値とする制御が行
われている。しかし入力制御によって炉温の再現性を得
るためには電流等の入力と炉温との関係が明らかである
ことが必要で、この関係は炉の抵抗値によって決まる。
炉には通常グラファイトチューブを用いたグラファイト
炉が使われて、グラファイトチューブに直接電流を流し
て加熱しているが、グラファイトチューブの抵抗は使用
を繰返している間に次第に変化して行くので、再々炉温
と電流，電圧，電力等との関係を較正し直す必要があっ
た。

ハ．発明が解決しようとする問題点 上述したようにフレームレス原子吸光分析における試料
原子化炉の加熱制御は低温域では入力制御、高温域では
温度による制御を行っているが、 入力制御時に試料原子化炉を所定の温度に制御するには
炉の電流（或は電圧域は電力）−温度特性が明らかであ
ることが必要であり、しかもこの電流−温度特性等は炉
の経時的変化に伴って変化するから、従来は電流等の入
力と炉温との関係について再々較正を行う必要があって
大へん面倒であり、分析作業が非能率であると云う問題
がある。本発明はこのような問題を解消しようとするも
のである。

ニ．問題点解決のための手段 炉温と加熱電流或は電圧或は電力（加熱入力）との関係
のデータを炉の電気抵抗をパラメータとして格納したメ
モリを備え、炉温をモニタして加熱制御を行う温度領域
において炉温が予め指定されている一つの温度に達した
ときの加熱電流或は電圧或は電力を検出して、炉の電気
抵抗を算出し上記メモリに格納されているデータにおい
て上記算出つれた抵抗値に対応するデータによって、次
回の入力制御時における加熱電流或は電圧或は電力の制
御を行うようにした。

ホ．作 用 炉の低温領域で電流制御を行う場合について述べる。電
圧制御，電力制御何れの場合も作用は同じである。メモ
リには加熱電流と温度との関係のデータが炉の抵抗値を
パラメータとして格納してある。加熱電流を同一とする
と抵抗が大なる方が炉温は高い値になる。試料原子化炉
は常温から試料原子化温度まで変化せしめられ、途中の
或る温度の所で電流制御から温度をモニタして加熱制御
を行う制御モードに切換わるが、温度をモニタして加熱
制御を行う制御モードでは、炉温のデータ，加熱電流両
方のデータが得られているのであるから、それらのデー
タを用いて炉の抵抗を算定することができる。なお炉の
電気抵抗値は温度によって異るからパラメータとする抵
抗は何度におけるものか決めておく必要があるが温度を
モニタして加熱制御を行う制御モードの温度範囲におけ
る一つの温度での抵抗値をパラメータとすることによっ
て、電流制御による加熱制御モード時の加熱電流−温度
特性のパラメータを正しく選択することができる。

ヘ．実施例 第１図は本発明の一実施例を示す。GTはグラファイト炉
でトランスTrを介して交流電源により通電され、トライ
アックTRCの導通位相角を制御することによって供給電
力が制御されるようになっている。Ｄはグラファイト炉
GTからの熱放射による光を検出する光検出器で、グラフ
ァイト炉の温度をモニタして加熱制御を行う制御モード
では、この光検出器Ｄの出力が増幅器DA1,制御モード切
換スイッチSwのｂ接点を介して誤差増幅器EAに入力さ
れ、温度プログラマTMPの出力と比較されて両者の差が
０になるようにグラファイト炉GTへの供給電力が制御さ
れる。つまり上記差の信号によって電源交流の各サイク
ルにおける導通位相角が制御される。即ちTGはトライア
ックTRCのトリガパルス発生器で、交流電源電圧のゼロ
クロス検出回路と、このゼロクロス検出信号でトリガさ
れるワンショット回路と、このワンショット回路の出力
でトライアックトリガパルスを出力する微分回路とより
なり、上記ワンショット回路の特定数が前記誤差増幅器
EAの出力信号で制御されるようになっている。

この実施例では入力制御による加熱制御はグラファイト
炉GTへの電流制御によって行っている。電流制御による
加熱制御の場合、制御モード切換えスイッチSwはａ接点
側に切換えられる。TCはトランスTrの２次側回路に鎖交
させた電流検出コイルで、検出信号は実効値交換器RMS
を介して増幅器DA2に入力され、DA2の出力がスイッチSw
のｂ接点を通して誤差増幅器EAに入力される。増幅器DA
2の出力即ち電流検出信号は温度プログラマTMPにも入力
されるようになっている。温度プログラマTMPは具体的
にはコンピュータで、メモリＭを有し、グラファイト炉
GTの前回使用時のグラファイト炉GTの抵抗に関する情報
を上記メモリに記憶（この動作は後述）しており、上記
メモリＭに格納してある電流−温度関係データから上記
情報に適合するパラメータにおける電流−温度関係デー
タを選択し、指定された温度に対応する電流値を読取っ
て誤差増幅器EAに出力する。このEAの出力によってグラ
ファイト炉GTの入力電流を目標電流と一致するように制
御する動作は前述した温度をモニタして加熱制御する場
合の電流制御動作と同じである。

第２図はグラファイト炉GTの温度スケジュールで、温度
Th以下では入力制御による加熱制御、Th以上では温度を
モニタして加熱制御が行われる。つまり試料乾燥の段階
は入力制御による加熱制御モードで、次の灰化の段階に
温度を上げる場合、灰化温度はTh以上であるから温度モ
ニタによる加熱制御に切り替えられるのである。次に温
度プログラマが第２図で灰化温度Taに達したことを検知
すると、そのときの増幅器DA2の出力つまりグラファイ
ト炉への入力電流の情報を読取り、メモリＭに記憶せし
めるのである。

第３図はグラファイト炉への入力電流Ｉと炉温Ｔとの関
係を炉の抵抗値Ｒをパラメータとして画いたものであ
る。図で温度Taにおける各抵抗値R1,R2,R3（R3＞R2＞R
1）に対する電流I1,I2,I3等を抵抗Ｒの代わりのパラメ
ータとすることができる。温度Taにおける電流の値は増
幅器DA2の出力信号として直接得られており、これと抵
抗Ｒとの関係は第３図から明らかなように一対一の対応
関係で決まっているから、直接得られる温度Ta時の電流
値をわざわざ抵抗に変換する必要はない。抵抗に関する
情報と云うのはこのような意味で炉抵抗と一対一に対応
している情報なら何でもよいと云うことである。従って
メモリＭに格納してある電流−炉温度の関係データは炉
温Taにおける炉の入力電流IKをパラメータとしている。
メモリＭには幾つかのIaについて電流と温度の関係表が
格納してあり、実際に得られるIkはメモリＭ内でパラメ
ータとして採用された値の中間にあるのが普通であるか
ら、温度プログラマTMPは補間計算によって目標温度に
対するグラファイト炉入力電流を算出するのである。

上述実施例では入力制御による加熱制御は電流によって
行っているが、第３図の横軸を電圧にして電圧−温度特
性をメモリに格納しておき、グラファイト炉の印加電圧
を検出すれば電圧による入力制御ができ、電流の代わり
に入力電力を第３図の横軸にすれば、電力による入力制
御ができる。また次回加熱制御に使う抵抗に関するパラ
メータの値を採取するのに、上例では灰化温度の入力を
用いているが、灰化温度は目的により変えられるから、
別に一定温度のステップを設けて温度をモニタしてその
温度に制御し、そのときの入力を算出してパラメータと
してもよい。

ト．効 果 従来は試料原子化炉の抵抗が使用を繰り返している間に
変化して行くので、入力制御による加熱制御の段階で正
確な温度制御を行うためには、第１図における電流検出
信号増幅器DA2を可変利得増幅器とし、測定前に温度プ
ログラマTMPに適当な温度を設定し、スイッチSwをａ接
点側にして電流制御を行いながら、光検出器Ｄの出力つ
まり炉温の情報を温度プログラマに設定してある上記適
当な温度と比較し、増幅器DA2の利得を調整して炉へ入
力電流を加減し、光検出器出力が目標値において安定す
るよう増幅器DA2の利得を調整し、その後分析操作を開
始すると云う手順を取っていたが、上述した増幅器DA2
の利得調整は或る電流で炉温が安定するのを待って利得
を調整すると云う操作の繰り返しになるから大へん時間
がかかり、毎回の分析毎にこれを行うと云うことは実際
上困難であった。これに対して本発明では毎回の分析毎
に次回の入力制御時の入力温度関係の測定が自動的に行
われているので、上述したような面倒な較正操作が不要
となって分析能率が向上し、かつ温度制御が正確になる
ので、分析結果の再現性が向上し、較正操作においても
炉は通電されてかつ時間がかかっているから劣化が進行
するのであるが、本発明では時間のかかる較正操作が不
要であるので、炉の寿命も長くなるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の回路図、第２図はグラファ
イト炉の加熱時の温度スケジュール、第３図は試料原子
化炉の電流−温度の関係のグラフである。 GT……グラファイト炉、Ｄ……光検出器、TMP……温度
プログラマ、RMS……実効値変換器、EA……誤差増幅
器、TG……トライアックのトリガパルス発生器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炉の加熱制御を入力制御と温度をモニタし
   て行う制御の二モードを切換えて行う型の試料原子化炉
   装置において、炉温と加熱入力との関係のデータを炉の
   電気抵抗に関係する量をパラメータとして格納したメモ
   リを備え、炉温をモニタして加熱制御を行う一つの指定
   温度において、そのときの炉入力を検出して上記炉の電
   気抵抗に関係する量の値に変換記憶しておき、次回の測
   定における入力制御段階で上記記憶しておいて炉の電気
   抵抗に関係する量の値の対応する前記メモリ内の炉温加
   熱入力の関係データによって加熱入力を設定して制御を
   行う加熱制御手段を備えたことを特徴とする試料原子化
   炉の加熱制御装置。