JPH0673292A - 沈降シリカを含有する改良された付加硬化エラストマー組成物 - Google Patents
沈降シリカを含有する改良された付加硬化エラストマー組成物Info
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- JPH0673292A JPH0673292A JP15401493A JP15401493A JPH0673292A JP H0673292 A JPH0673292 A JP H0673292A JP 15401493 A JP15401493 A JP 15401493A JP 15401493 A JP15401493 A JP 15401493A JP H0673292 A JPH0673292 A JP H0673292A
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- C08L83/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良好な引裂強さ、良好な引張強さ及び優れた
圧縮永久歪特性を示す付加硬化性エラストマー状シリコ
ーンゴム組成物が製造される。 【構成】 この組成物はオルガノポリシロキサンゴム、
沈降シリカ充填剤、架橋剤及び付加硬化又は白金触媒を
含有し、ペルオキシド触媒によって硬化された組成物と
同等の圧縮永久歪をもつ硬化シリコーンエラストマーを
形成する。
圧縮永久歪特性を示す付加硬化性エラストマー状シリコ
ーンゴム組成物が製造される。 【構成】 この組成物はオルガノポリシロキサンゴム、
沈降シリカ充填剤、架橋剤及び付加硬化又は白金触媒を
含有し、ペルオキシド触媒によって硬化された組成物と
同等の圧縮永久歪をもつ硬化シリコーンエラストマーを
形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は付加硬化シリコーンエラ
ストマー組成物に関する。特に本発明は白金触媒によっ
て付加硬化された沈降シリカ含有シリコーンエラストマ
ー組成物であって、同一の組成物をペルオキシド触媒に
よって硬化させて得られるものに匹敵し得る改善された
圧縮永久歪耐性を与える組成物に関するものである。
ストマー組成物に関する。特に本発明は白金触媒によっ
て付加硬化された沈降シリカ含有シリコーンエラストマ
ー組成物であって、同一の組成物をペルオキシド触媒に
よって硬化させて得られるものに匹敵し得る改善された
圧縮永久歪耐性を与える組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】白金触媒によって付加硬化されるシリコ
ーンゴム組成物は当該技術において既知である。かゝる
組成物は高温における及び悪条件に長期間暴露する際の
変化に対して抵抗能をもつことが知られている。付加硬
化は分解生成物の生成をもたらさない。その結果、付加
硬化は食品と接触する製品を製造する場合に特に有効で
ある。さらに、付加硬化は通常ペルオキシドによる硬化
よりも迅速であり、またしばしば異なる性質を与える。
たとえば、付加硬化組成物は一般に同一の出発物質を用
いてペルオキシド硬化組成物よりも良好な引裂抵抗を有
する。
ーンゴム組成物は当該技術において既知である。かゝる
組成物は高温における及び悪条件に長期間暴露する際の
変化に対して抵抗能をもつことが知られている。付加硬
化は分解生成物の生成をもたらさない。その結果、付加
硬化は食品と接触する製品を製造する場合に特に有効で
ある。さらに、付加硬化は通常ペルオキシドによる硬化
よりも迅速であり、またしばしば異なる性質を与える。
たとえば、付加硬化組成物は一般に同一の出発物質を用
いてペルオキシド硬化組成物よりも良好な引裂抵抗を有
する。
【０００３】良好な引裂強さ及び伸びをもつ付加硬化シ
リコーンエラストマー組成物を製造するために種々の研
究が行われている。しかしながら、かゝる研究に伴う問
題は同一の組成物をペルオキシド触媒により硬化させた
場合と比較して相対的に不十分な圧縮永久歪に対する耐
性を与える点であった。それによって、封止用及びガス
ケット用の用途への付加硬化シリコーンエラストマーの
使用は著しく制限されている。
リコーンエラストマー組成物を製造するために種々の研
究が行われている。しかしながら、かゝる研究に伴う問
題は同一の組成物をペルオキシド触媒により硬化させた
場合と比較して相対的に不十分な圧縮永久歪に対する耐
性を与える点であった。それによって、封止用及びガス
ケット用の用途への付加硬化シリコーンエラストマーの
使用は著しく制限されている。
【０００４】良好な引裂強さ及び伸びをもつ硬化性シリ
コーンゴム組成物は当該技術において既知であるが、圧
縮永久歪に対して良好な耐性をもつ付加硬化組成物が望
まれている。
コーンゴム組成物は当該技術において既知であるが、圧
縮永久歪に対して良好な耐性をもつ付加硬化組成物が望
まれている。
【０００５】
【発明の概要】本発明は沈降シリカ充填剤を使用するこ
とによって良好な圧縮永久歪耐性を示す付加硬化性ゴム
組成物を製造し得るとの知見に基づくものである。付加
硬化反応を促進する触媒、たとえばＰｔ、Ｒｈ及びＰｄ
のような貴金属及びセシウムのような稀土類アルカリ金
属（以下付加硬化触媒という）、特にＰｔ、が有用な触
媒である。
とによって良好な圧縮永久歪耐性を示す付加硬化性ゴム
組成物を製造し得るとの知見に基づくものである。付加
硬化反応を促進する触媒、たとえばＰｔ、Ｒｈ及びＰｄ
のような貴金属及びセシウムのような稀土類アルカリ金
属（以下付加硬化触媒という）、特にＰｔ、が有用な触
媒である。
【０００６】本発明に従えば、付加硬化触媒の存在下で
硬化する際に、良好な引裂強さ及び伸び性能、及び同一
の組成物をペルオキシド触媒で硬化する場合に得られる
ものに匹敵し得る良好な圧縮永久歪耐性を示す組成物を
製造することができる。これらの組成物は加工が容易で
あり、しかも反復可能でばらつきのない結果を与える。
硬化する際に、良好な引裂強さ及び伸び性能、及び同一
の組成物をペルオキシド触媒で硬化する場合に得られる
ものに匹敵し得る良好な圧縮永久歪耐性を示す組成物を
製造することができる。これらの組成物は加工が容易で
あり、しかも反復可能でばらつきのない結果を与える。
【０００７】本発明の一実施態様は、（Ａ）オルガノポ
リシロキサンゴム、（Ｃ）沈降シリカ充填剤及び（Ｇ）
オルガノ水素シロキサン架橋剤を含有してなるシリコー
ン組成物である。この組成物は、（Ｐ）白金触媒又はそ
の他の付加硬化触媒の存在下で付加硬化し得るシリコー
ン化合物を形成する。本明細書においては、特に示さな
い限り、本発明の組成物を形成するために組み合わされ
る種々の成分の各々について示す割合は概略の数値を示
すことを意図するものである。しかしながら、各々の場
合に概略値であることを特に示さなかった場合について
も、それは厳密な割合を要求するものと解釈すべきでは
ない。たとえば、付加硬化組成物の一群においては、配
合物は、重量基準で、つぎの成分を含むように構成され
る。
リシロキサンゴム、（Ｃ）沈降シリカ充填剤及び（Ｇ）
オルガノ水素シロキサン架橋剤を含有してなるシリコー
ン組成物である。この組成物は、（Ｐ）白金触媒又はそ
の他の付加硬化触媒の存在下で付加硬化し得るシリコー
ン化合物を形成する。本明細書においては、特に示さな
い限り、本発明の組成物を形成するために組み合わされ
る種々の成分の各々について示す割合は概略の数値を示
すことを意図するものである。しかしながら、各々の場
合に概略値であることを特に示さなかった場合について
も、それは厳密な割合を要求するものと解釈すべきでは
ない。たとえば、付加硬化組成物の一群においては、配
合物は、重量基準で、つぎの成分を含むように構成され
る。
【０００８】（Ａ）２５℃で約３，０００，０００ない
し約１００，０００，０００センチポイズ（ cps )の粘
度をもつビニル末端ジオルガノポリシロキサン１００重
量部。 （Ｂ）成分（Ａ）に基づいて３０重量部までの（１）オ
ルガノポリシロキサン樹脂共重合体［該共重合体はＲ3
ＳｉＯ1/2 単官能性単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ 2 四官能
性単位（Ｑ単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル基及び
脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水素基からなる群か
ら選んだ基である）をＭ単位対Ｑ単位の比が約０．５：
１ないし約１．５：１の範囲であるように含有し、この
樹脂状共重合体は約０．５ないし約１０．０重量％のビ
ニル基を含有する。］別の場合には、成分（Ｂ）は
（２）前述のごときＭ単位及びＱ単位とＲ2 ＳｉＯ2/2
二官能性単位（Ｄ単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル
基及び脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水素基からな
る群から選んだ基である）を含有するオルガノポリシロ
キサン樹脂共重合体を含み得る。各Ｍ単位はＭ又は
Ｍ′、たとえばＭ−ビニル単位、を表わすことができ、
各Ｄ単位はＤ又はＤ′単位、たとえばＤ−ビニル単位を
表わすことができる。Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：
１ないし約１．５：１でありそしてＤ単位は該共重合体
中のシロキシ単位の合計モル数に基づいて約１ないし７
０モル％の割合で存在する。この樹脂状共重合体は約
０．５ないし約１０．０重量％のビニル基を含有する。
成分（Ｂ）のオルガノポリシロキサン樹脂共重合体はＭ
Ｑ樹脂及びＭＤ−ビニルＱ樹脂の混合物を含み得る。
し約１００，０００，０００センチポイズ（ cps )の粘
度をもつビニル末端ジオルガノポリシロキサン１００重
量部。 （Ｂ）成分（Ａ）に基づいて３０重量部までの（１）オ
ルガノポリシロキサン樹脂共重合体［該共重合体はＲ3
ＳｉＯ1/2 単官能性単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ 2 四官能
性単位（Ｑ単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル基及び
脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水素基からなる群か
ら選んだ基である）をＭ単位対Ｑ単位の比が約０．５：
１ないし約１．５：１の範囲であるように含有し、この
樹脂状共重合体は約０．５ないし約１０．０重量％のビ
ニル基を含有する。］別の場合には、成分（Ｂ）は
（２）前述のごときＭ単位及びＱ単位とＲ2 ＳｉＯ2/2
二官能性単位（Ｄ単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル
基及び脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水素基からな
る群から選んだ基である）を含有するオルガノポリシロ
キサン樹脂共重合体を含み得る。各Ｍ単位はＭ又は
Ｍ′、たとえばＭ−ビニル単位、を表わすことができ、
各Ｄ単位はＤ又はＤ′単位、たとえばＤ−ビニル単位を
表わすことができる。Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：
１ないし約１．５：１でありそしてＤ単位は該共重合体
中のシロキシ単位の合計モル数に基づいて約１ないし７
０モル％の割合で存在する。この樹脂状共重合体は約
０．５ないし約１０．０重量％のビニル基を含有する。
成分（Ｂ）のオルガノポリシロキサン樹脂共重合体はＭ
Ｑ樹脂及びＭＤ−ビニルＱ樹脂の混合物を含み得る。
【０００９】（Ｃ）沈降シリカ。 （Ｄ）成分（Ａ）に基づいて約１００重量部までの、ビ
ニル末端重合体、又はビニル側鎖重合体、又はビニル側
鎖、ビニル末端重合体、又はそれらの混合物を包含す
る、約５重量％までのビニル基含量をもつビニル含有重
合体。 （Ｇ）ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）及びポリメ
チル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）から形成された式： Ｒ2 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＨＯ）x （ＳｉＲ1 2 Ｏ）y Ｓ
ｉＲ2 3 （式中、各Ｒ1 は独立的に脂肪族不飽和分を含まない１
ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基から選ん
だ基であり、各Ｒ2 は独立的に水素又は脂肪族不飽和分
を含まない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基から選んだ基であり、そしてｘ及びｙは約２ないし
約１００の範囲である）をもつランダム共重合体の形態
の水素化物型架橋剤。該水素化物は、本発明において
は、成分（Ａ）に基づいて約０．１ないし１０重量部、
好ましくは０．５ないし８重量部、より好ましくは０．
８ないし２．５重量部の範囲の割合で存在させる。成分
（Ｇ）において、ｘ及びｙは（Ｇ）が２５℃で約５ない
し約５００cps 、好ましくは約１０ないし約１００cps
、より好ましくは約１０ないし約５０cps の範囲の粘
度をもつように変動し得る。
ニル末端重合体、又はビニル側鎖重合体、又はビニル側
鎖、ビニル末端重合体、又はそれらの混合物を包含す
る、約５重量％までのビニル基含量をもつビニル含有重
合体。 （Ｇ）ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）及びポリメ
チル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）から形成された式： Ｒ2 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＨＯ）x （ＳｉＲ1 2 Ｏ）y Ｓ
ｉＲ2 3 （式中、各Ｒ1 は独立的に脂肪族不飽和分を含まない１
ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基から選ん
だ基であり、各Ｒ2 は独立的に水素又は脂肪族不飽和分
を含まない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基から選んだ基であり、そしてｘ及びｙは約２ないし
約１００の範囲である）をもつランダム共重合体の形態
の水素化物型架橋剤。該水素化物は、本発明において
は、成分（Ａ）に基づいて約０．１ないし１０重量部、
好ましくは０．５ないし８重量部、より好ましくは０．
８ないし２．５重量部の範囲の割合で存在させる。成分
（Ｇ）において、ｘ及びｙは（Ｇ）が２５℃で約５ない
し約５００cps 、好ましくは約１０ないし約１００cps
、より好ましくは約１０ないし約５０cps の範囲の粘
度をもつように変動し得る。
【００１０】（Ｐ１）付加硬化反応促進用の白金触媒。
組成物の性質又は加工性を改善するために、本発明の組
成物はさらにつぎの成分を含み得る。 （Ｅ）成分（Ａ）に基づいて約２重量部までのテトラメ
チル−ジビニルシラザン；及び （Ｆ）成分（Ａ）に基づいて約１０重量部までの、２５
℃で約３ないし約５００センチポイズの粘度をもつ低粘
度シラノール末端シロキサン油又はジメチルメトキシシ
ロキサン重合体あるいは他の粘度をもつシラノール又は
メトキシシロキサン油のごとき同様の組成物を含んでな
る加工助剤。
組成物の性質又は加工性を改善するために、本発明の組
成物はさらにつぎの成分を含み得る。 （Ｅ）成分（Ａ）に基づいて約２重量部までのテトラメ
チル−ジビニルシラザン；及び （Ｆ）成分（Ａ）に基づいて約１０重量部までの、２５
℃で約３ないし約５００センチポイズの粘度をもつ低粘
度シラノール末端シロキサン油又はジメチルメトキシシ
ロキサン重合体あるいは他の粘度をもつシラノール又は
メトキシシロキサン油のごとき同様の組成物を含んでな
る加工助剤。
【００１１】配合処理に先立って、充填剤を処理するた
めに１５ないし２０％の環式メチルテトラマーを使用す
ることができる。 （Ｉ）ビニル含有ゴム中の酸化マグネシウムのような酸
受容体を使用することもできる。 （Ｃ３）成分（Ｃ１）に加えて微粉状ヒュームドシリカ
充填剤を使用し得る。
めに１５ないし２０％の環式メチルテトラマーを使用す
ることができる。 （Ｉ）ビニル含有ゴム中の酸化マグネシウムのような酸
受容体を使用することもできる。 （Ｃ３）成分（Ｃ１）に加えて微粉状ヒュームドシリカ
充填剤を使用し得る。
【００１２】配合物の加工性を高めるために少量の水を
添加することもできる。使用する場合、水は通常成分
（Ａ）に基づいてわずかに約０．１重量部までの割合で
使用される。前述した成分のほかに、 （Ｋ）ヒュームドＴｉＯ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（Ｏ
Ｈ）4 又はそれらの混合物のような耐熱老化成分を、比
較的少量、たとえば成分（Ａ）に基づいて２重量部まで
の割合で存在させ得る。後記の実施例において耐熱老化
成分は３３重量％のＴｉＯ2 、２．５重量％のオクタン
酸鉄溶液（ミネラルスピリット中約１２重量％の鉄を含
有する）、１０重量％の処理されたヒュームドシリカ
（１６０ｍ2/g）及び５０重量％の針入度８００のビニ
ル末端、ビニル側鎖型ゴムからなる。
添加することもできる。使用する場合、水は通常成分
（Ａ）に基づいてわずかに約０．１重量部までの割合で
使用される。前述した成分のほかに、 （Ｋ）ヒュームドＴｉＯ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（Ｏ
Ｈ）4 又はそれらの混合物のような耐熱老化成分を、比
較的少量、たとえば成分（Ａ）に基づいて２重量部まで
の割合で存在させ得る。後記の実施例において耐熱老化
成分は３３重量％のＴｉＯ2 、２．５重量％のオクタン
酸鉄溶液（ミネラルスピリット中約１２重量％の鉄を含
有する）、１０重量％の処理されたヒュームドシリカ
（１６０ｍ2/g）及び５０重量％の針入度８００のビニ
ル末端、ビニル側鎖型ゴムからなる。
【００１３】本発明の組成物は高い引裂強さ及び伸び及
び圧縮永久歪に対する良好な耐性をもつ付加硬化シリコ
ーンエラストマーを提供する。この優れた性質のバラン
スは、これらの組成物をガスケット材料、封止材料及び
防振材料用の用途にきわめて魅力あるものとする高温で
の長期間の使用期間を通じて発揮される。
び圧縮永久歪に対する良好な耐性をもつ付加硬化シリコ
ーンエラストマーを提供する。この優れた性質のバラン
スは、これらの組成物をガスケット材料、封止材料及び
防振材料用の用途にきわめて魅力あるものとする高温で
の長期間の使用期間を通じて発揮される。
【００１４】
【発明の詳細な開示】本発明の組成物は一般に（Ａ）２
５℃で約３，０００，０００ないし約１００，０００，
０００センチポイズの粘度をもつ少なくとも一種のオル
ガノシロキサンゴム；（Ｃ）沈降シリカ充填剤；（Ｇ）
オルガノ水素シロキサン架橋剤；及び（Ｐ）付加硬化触
媒（たとえばＰｔ）を含有する。本明細書に述べるごと
き種々の他の成分を組み合わせて添加することもでき
る。
５℃で約３，０００，０００ないし約１００，０００，
０００センチポイズの粘度をもつ少なくとも一種のオル
ガノシロキサンゴム；（Ｃ）沈降シリカ充填剤；（Ｇ）
オルガノ水素シロキサン架橋剤；及び（Ｐ）付加硬化触
媒（たとえばＰｔ）を含有する。本明細書に述べるごと
き種々の他の成分を組み合わせて添加することもでき
る。
【００１５】成分（Ａ）は好ましくは２５℃で約３，０
００，０００ないし１００，０００，０００センチポイ
ズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノシロキサンゴム
又はかゝるゴムの混合物である。好ましくは、このゴム
は２５℃で約７，０００，０００ないし８４，０００，
０００センチポイズ、より好ましくは約１３，０００，
０００センチポイズの粘度をもつ。このゴムはビニル末
端をもち、ビニル側鎖を実質的にもたないものであるこ
とが好ましい。このゴム中のオルガノ基はすべて一価炭
化水素基であるべきである。このゴムは約５×１０-3な
いし約１重量％のビニル基濃度を有し得る。好ましく
は、このゴムは約６．５×１０-3ないし約０．０３重量
％、より好ましくは約８×１０-3ないし約１．５×１０
-2重量％、さらにより好ましくは約８×１０-3ないし約
１．２×１０-2重量％の範囲のビニル基濃度を有する。
このゴムのビニル重合体中のオルガノ基はすべてが一価
炭化水素基であるべきである。
００，０００ないし１００，０００，０００センチポイ
ズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノシロキサンゴム
又はかゝるゴムの混合物である。好ましくは、このゴム
は２５℃で約７，０００，０００ないし８４，０００，
０００センチポイズ、より好ましくは約１３，０００，
０００センチポイズの粘度をもつ。このゴムはビニル末
端をもち、ビニル側鎖を実質的にもたないものであるこ
とが好ましい。このゴム中のオルガノ基はすべて一価炭
化水素基であるべきである。このゴムは約５×１０-3な
いし約１重量％のビニル基濃度を有し得る。好ましく
は、このゴムは約６．５×１０-3ないし約０．０３重量
％、より好ましくは約８×１０-3ないし約１．５×１０
-2重量％、さらにより好ましくは約８×１０-3ないし約
１．２×１０-2重量％の範囲のビニル基濃度を有する。
このゴムのビニル重合体中のオルガノ基はすべてが一価
炭化水素基であるべきである。
【００１６】好ましい実施態様においては、成分（Ａ）
は式： ＶｉＲ1 2 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 2 Ｏ）x （ＳｉＲ2 2 Ｏ）
y ＳｉＲ1 2 Ｖｉ （式中、Ｖｉはビニル基であり、各Ｒ1 は独立的に脂肪
族不飽和分をもたない１ないし約８個の炭素原子をもつ
一価炭化水素基から選んだ基であり、各Ｒ2 は独立的に
１ないし約８個の炭素原子をもつ一価炭化水素基であ
り、そしてｘ及びｙは成分（Ａ）の粘度が２５℃で約
３，０００，０００ないし約１００，０００，０００セ
ンチポイズであるように選定される整数である）の構造
をもつ。他の好ましい実施態様においては、ｘ及びｙは
成分（Ａ）が２５℃で約３，０００，０００ないし約８
５，０００，０００センチポイズの範囲の粘度をもちか
つ約５×１０-3ないし約２×１０-2重量％、好ましくは
約８×１０-3ないし約１．５×１０-2重量％、より好ま
しくは約８．０×１０-3ないし約１．２×１０-2重量％
の範囲のビニル基含量をもつように選定される整数であ
る。
は式： ＶｉＲ1 2 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 2 Ｏ）x （ＳｉＲ2 2 Ｏ）
y ＳｉＲ1 2 Ｖｉ （式中、Ｖｉはビニル基であり、各Ｒ1 は独立的に脂肪
族不飽和分をもたない１ないし約８個の炭素原子をもつ
一価炭化水素基から選んだ基であり、各Ｒ2 は独立的に
１ないし約８個の炭素原子をもつ一価炭化水素基であ
り、そしてｘ及びｙは成分（Ａ）の粘度が２５℃で約
３，０００，０００ないし約１００，０００，０００セ
ンチポイズであるように選定される整数である）の構造
をもつ。他の好ましい実施態様においては、ｘ及びｙは
成分（Ａ）が２５℃で約３，０００，０００ないし約８
５，０００，０００センチポイズの範囲の粘度をもちか
つ約５×１０-3ないし約２×１０-2重量％、好ましくは
約８×１０-3ないし約１．５×１０-2重量％、より好ま
しくは約８．０×１０-3ないし約１．２×１０-2重量％
の範囲のビニル基含量をもつように選定される整数であ
る。
【００１７】本発明によれば、最終生成物中に存在する
成分（Ａ）の割合は種々変動し得る。しかしながら、本
明細書中における説明の目的のために、ゴム１００重量
部を種々の割合の他の成分と組み合わせるものと想定
し、それによって最終生成物中のゴムの量を推定し得る
ものである。後記の実施例においては、成分（Ａ１）は
約６０００個のＤ単位の鎖長をもち、実質的にビニル側
鎖をもたず、約１６００の針入度をもつビニル末端シロ
キサンゴムである。成分（Ａ２）は約９０００個のＤ単
位をもちかつ約３００の針入度をもつ同様のゴムであ
る。
成分（Ａ）の割合は種々変動し得る。しかしながら、本
明細書中における説明の目的のために、ゴム１００重量
部を種々の割合の他の成分と組み合わせるものと想定
し、それによって最終生成物中のゴムの量を推定し得る
ものである。後記の実施例においては、成分（Ａ１）は
約６０００個のＤ単位の鎖長をもち、実質的にビニル側
鎖をもたず、約１６００の針入度をもつビニル末端シロ
キサンゴムである。成分（Ａ２）は約９０００個のＤ単
位をもちかつ約３００の針入度をもつ同様のゴムであ
る。
【００１８】針入度はプレシジョン・サイエンティフィ
ック（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）社
の型番７３５１０のユニバーサル・ペネトロメーター
（Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ）を
使用し、実質的に脱気した試料について測定する。この
試料の針入度は１００ｇのおもり及び直径１／４インチ
×３／１６インチで足部に丸みを帯びた先端をもつ針を
使用して２５℃±１℃で測定する。この針を重合体の表
面にちょうど接触するまで下降させ、ついで３００ｍｍ
までの針入深さに達する時間を測定するか、又は６０秒
後の針入深さを測定する。ゴムの針入度は次式： 針入深さ／時間×６０秒（２５℃） によって定義される。針入度はゴムの分子量及び粘度を
制御することによって制御することができる。
ック（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）社
の型番７３５１０のユニバーサル・ペネトロメーター
（Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ）を
使用し、実質的に脱気した試料について測定する。この
試料の針入度は１００ｇのおもり及び直径１／４インチ
×３／１６インチで足部に丸みを帯びた先端をもつ針を
使用して２５℃±１℃で測定する。この針を重合体の表
面にちょうど接触するまで下降させ、ついで３００ｍｍ
までの針入深さに達する時間を測定するか、又は６０秒
後の針入深さを測定する。ゴムの針入度は次式： 針入深さ／時間×６０秒（２５℃） によって定義される。針入度はゴムの分子量及び粘度を
制御することによって制御することができる。
【００１９】成分（Ｂ）は（１）適当な溶剤（たとえば
（ａ）キシレン又は（ｂ）オルガノシロキサン油）中の
オルガノポリシロキサン樹脂共重合体であり得る。該樹
脂共重合体はＲ3 ＳｉＯ1/2 単官能性単位（Ｍ単位）及
びＳｉＯ2 四官能性単位（Ｑ単位）（式中、各Ｒは独立
的にビニル基及び脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水
素基からなる群から選んだ基である）を含み得る。ただ
し、Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：１ないし約１．
５：１の範囲でありかつビニル基含量は約０．５ないし
約１０．０重量％である。
（ａ）キシレン又は（ｂ）オルガノシロキサン油）中の
オルガノポリシロキサン樹脂共重合体であり得る。該樹
脂共重合体はＲ3 ＳｉＯ1/2 単官能性単位（Ｍ単位）及
びＳｉＯ2 四官能性単位（Ｑ単位）（式中、各Ｒは独立
的にビニル基及び脂肪族不飽和分を含まない一価炭化水
素基からなる群から選んだ基である）を含み得る。ただ
し、Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：１ないし約１．
５：１の範囲でありかつビニル基含量は約０．５ないし
約１０．０重量％である。
【００２０】別の場合には、成分（Ｂ）は（２）適当な
溶剤［前記の（ａ）又は（ｂ）］中の前記のごときＭ単
位及びＱ単位とＲ2 ＳｉＯ2/2 二官能性単位（Ｄ又はＤ
ビニル単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル基及び脂肪
族不飽和分をもたない一価炭化水素基からなる群から選
んだ基である）とを含むオルガノポリシロキサン樹脂共
重合体からなり得る。ただし、Ｍ単位対Ｑ単位の比は
０．５：１ないし約１．５：１でありそしてＤ単位又は
Ｄビニル単位は該共重合体中のシロキシ単位の合計モル
数に基づいて約１ないし約７０モル％の割合で存在する
ものとする。該樹脂状共重合体は約０．５ないし約１
０．０重量％のビニル基を含有する。成分（Ｂ）のオル
ガノポリシロキサン樹脂共重合体はＭＱ樹脂及びＭ−Ｄ
ビニル−Ｑ樹脂の混合物を含み得る。
溶剤［前記の（ａ）又は（ｂ）］中の前記のごときＭ単
位及びＱ単位とＲ2 ＳｉＯ2/2 二官能性単位（Ｄ又はＤ
ビニル単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル基及び脂肪
族不飽和分をもたない一価炭化水素基からなる群から選
んだ基である）とを含むオルガノポリシロキサン樹脂共
重合体からなり得る。ただし、Ｍ単位対Ｑ単位の比は
０．５：１ないし約１．５：１でありそしてＤ単位又は
Ｄビニル単位は該共重合体中のシロキシ単位の合計モル
数に基づいて約１ないし約７０モル％の割合で存在する
ものとする。該樹脂状共重合体は約０．５ないし約１
０．０重量％のビニル基を含有する。成分（Ｂ）のオル
ガノポリシロキサン樹脂共重合体はＭＱ樹脂及びＭ−Ｄ
ビニル−Ｑ樹脂の混合物を含み得る。
【００２１】本発明の組成物中の成分（Ｂ）のオルガノ
ポリシロキサン樹脂共重合体及びそれらの製造法は当該
技術において周知である。かゝる樹脂は通常、こゝに参
考文献として引用する米国特許第３，４３６，３６６号
明細書に記載される方法におけるクロルシランの加水分
解によって製造される。成分（Ｂ）は本発明の組成物中
に成分（Ａ）に基づいて約１．０ないし約３０重量部、
好ましくは約１．０ないし約２０重量部、より好ましく
は約４ないし約１２重量％の範囲の割合で存在し得る。
後記の実施例における成分（Ｂ２ａ）はキシレン中に分
散された成分（Ｂ２）を含んでなる。使用されたキシレ
ンの大部分を真空ストリッピングにより除去して固形分
６０重量％及びキシレン４０重量％からなる組成物を得
る。成分（Ｂ２ｂ）は約１１００個のＤ単位をもちかつ
２５℃で約７５，０００センチストークスの粘度をもつ
ビニル末端オルガノポリシロキサン油中の樹脂含量２５
％の溶液である。
ポリシロキサン樹脂共重合体及びそれらの製造法は当該
技術において周知である。かゝる樹脂は通常、こゝに参
考文献として引用する米国特許第３，４３６，３６６号
明細書に記載される方法におけるクロルシランの加水分
解によって製造される。成分（Ｂ）は本発明の組成物中
に成分（Ａ）に基づいて約１．０ないし約３０重量部、
好ましくは約１．０ないし約２０重量部、より好ましく
は約４ないし約１２重量％の範囲の割合で存在し得る。
後記の実施例における成分（Ｂ２ａ）はキシレン中に分
散された成分（Ｂ２）を含んでなる。使用されたキシレ
ンの大部分を真空ストリッピングにより除去して固形分
６０重量％及びキシレン４０重量％からなる組成物を得
る。成分（Ｂ２ｂ）は約１１００個のＤ単位をもちかつ
２５℃で約７５，０００センチストークスの粘度をもつ
ビニル末端オルガノポリシロキサン油中の樹脂含量２５
％の溶液である。
【００２２】この組成物の製造法は形成された目的化合
物からの残留キシレン又は他の軽質成分の除去を促進す
るための煮沸ストリッピング工程を包含する。成分
（Ｃ）は成分（Ａ）に基づいて約２００重量部まで、好
ましくは約１ないし約１００重量部、より好ましくは約
１０ないし約５０重量部の沈降シリカからなる。ヒュー
ムドシリカのような追加のかつ随意の補強充填剤を使用
し得る。この充填剤は種々の処理剤、たとえばＬｕｃａ
ｓの米国特許第２，９３８，００９号明細書に記載され
るごときシクロポリシロキサン及びＳｍｉｔｈの米国特
許第３，６３５，７４３号明細書に記載されるごときシ
ラザン、であらかじめ又はその場で処理し得る。かゝる
シクロポリシロキサンはたとえば充填剤の約１５ないし
約２０重量％の割合で存在するシクロテトラメチルシロ
キサンであり得る。沈降シリカ充填剤は約１００ｍ2 ／
ｇないし約３００ｍ2 ／ｇ、好ましくは約１００ｍ2 ／
ｇないし約１８０ｍ2 ／ｇの表面積を有し得る。より高
い表面積をもつ充填剤はより良好な性質を与える傾向を
示すが、これらはより低い表面積をもつ充填剤よりも高
価であり、しかもそれらをシリコーンゴム中に均質に混
和するために表面処理又はより多量の加工助剤の添加を
必要とする。
物からの残留キシレン又は他の軽質成分の除去を促進す
るための煮沸ストリッピング工程を包含する。成分
（Ｃ）は成分（Ａ）に基づいて約２００重量部まで、好
ましくは約１ないし約１００重量部、より好ましくは約
１０ないし約５０重量部の沈降シリカからなる。ヒュー
ムドシリカのような追加のかつ随意の補強充填剤を使用
し得る。この充填剤は種々の処理剤、たとえばＬｕｃａ
ｓの米国特許第２，９３８，００９号明細書に記載され
るごときシクロポリシロキサン及びＳｍｉｔｈの米国特
許第３，６３５，７４３号明細書に記載されるごときシ
ラザン、であらかじめ又はその場で処理し得る。かゝる
シクロポリシロキサンはたとえば充填剤の約１５ないし
約２０重量％の割合で存在するシクロテトラメチルシロ
キサンであり得る。沈降シリカ充填剤は約１００ｍ2 ／
ｇないし約３００ｍ2 ／ｇ、好ましくは約１００ｍ2 ／
ｇないし約１８０ｍ2 ／ｇの表面積を有し得る。より高
い表面積をもつ充填剤はより良好な性質を与える傾向を
示すが、これらはより低い表面積をもつ充填剤よりも高
価であり、しかもそれらをシリコーンゴム中に均質に混
和するために表面処理又はより多量の加工助剤の添加を
必要とする。
【００２３】後記の実施例において、成分（Ｃ１）は約
１４０ｍ2 ／ｇの表面積をもち、米国、ニュージャージ
ー州、リッジフィールドパーク在のデグサ（Ｄｅｇｕｓ
ｓａ）社によってＦＫ１４０の名称で販売されている沈
降シリカからなる。成分（Ｃ２）は同じくデグサ社によ
ってＦＫ１６０の名称で販売されている約１６０ｍ2／
ｇの表面積をもつ沈降シリカである。
１４０ｍ2 ／ｇの表面積をもち、米国、ニュージャージ
ー州、リッジフィールドパーク在のデグサ（Ｄｅｇｕｓ
ｓａ）社によってＦＫ１４０の名称で販売されている沈
降シリカからなる。成分（Ｃ２）は同じくデグサ社によ
ってＦＫ１６０の名称で販売されている約１６０ｍ2／
ｇの表面積をもつ沈降シリカである。
【００２４】場合によっては、成分（Ｃ）に加えて、成
分（Ｃ３）としてオクタメチルシクロテトラシロキサン
で予備処理された約１６０ｍ2 ／ｇの表面積をもつヒュ
ームドシリカを使用し得る。成分（Ｃ４）は約９３％の
ＳｉＯ2 水和物、０．５％未満のＮａＳＯ4 を含み、約
２１５ｍ2 ／ｇの表面積及び約３μの粒度をもつ商品名
ＨＩ−Ｓｉｌ９１５として販売されている沈降シリカ充
填剤である。この物質は実施例ＸＸＶＩに示すごとく付
加硬化反応を抑制すると思われる未知の成分を含有する
と考えられるので本発明における使用には好ましくな
い。この物質は実施例ＸＸＶＩＩＩに示されるごとくペ
ルオキシドによる硬化を妨害するとは思われない。
分（Ｃ３）としてオクタメチルシクロテトラシロキサン
で予備処理された約１６０ｍ2 ／ｇの表面積をもつヒュ
ームドシリカを使用し得る。成分（Ｃ４）は約９３％の
ＳｉＯ2 水和物、０．５％未満のＮａＳＯ4 を含み、約
２１５ｍ2 ／ｇの表面積及び約３μの粒度をもつ商品名
ＨＩ−Ｓｉｌ９１５として販売されている沈降シリカ充
填剤である。この物質は実施例ＸＸＶＩに示すごとく付
加硬化反応を抑制すると思われる未知の成分を含有する
と考えられるので本発明における使用には好ましくな
い。この物質は実施例ＸＸＶＩＩＩに示されるごとくペ
ルオキシドによる硬化を妨害するとは思われない。
【００２５】好ましくは、成分（Ｄ）は成分（Ａ）に基
づいて約１００重量部までの割合で添加される。成分
（Ｄ）の実際の添加量は硬化生成物によって示される性
質を制御するために望ましいビニル含量及び架橋の割合
に応じて変動する。本発明の一実施態様によれば、成分
（Ｄ）は約４重量％まで又はそれ以上のビニル基含量を
もつジオルガノシロキサンのようなビニル側鎖重合体で
ありうる。実施例においては、成分（Ｄ）は約０．６重
量％のビニル基を有する。
づいて約１００重量部までの割合で添加される。成分
（Ｄ）の実際の添加量は硬化生成物によって示される性
質を制御するために望ましいビニル含量及び架橋の割合
に応じて変動する。本発明の一実施態様によれば、成分
（Ｄ）は約４重量％まで又はそれ以上のビニル基含量を
もつジオルガノシロキサンのようなビニル側鎖重合体で
ありうる。実施例においては、成分（Ｄ）は約０．６重
量％のビニル基を有する。
【００２６】別の場合には、成分（Ｄ）は約５×１０-3
ないし約１．０重量％までのビニル基を含むビニル側
鎖、ビニル末端ゴムであり得る。ビニル側鎖、ビニル末
端ゴムを使用する場合、成分（Ａ）に基づいて約０．１
ないし約１００重量部の割合で添加される。成分（Ｄ）
のビニル基含有重合体又はその混合物はビニル側鎖及び
ビニル又はメチル末端基を含み得る。好ましい実施態様
においては、成分（Ｄ）は式： Ｒ1 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＲviＯ）x （ＳｉＲ2 2 Ｏ）y
ＳｉＲ1 3 （式中、Ｒviは２ないし約１０個の炭素原子をもつビニ
ル含有基であり、各Ｒ1は独立的に２ないし約１０個の
炭素原子をもつビニル含有基及び脂肪族不飽和分をもた
ない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基か
らなる群から選んだ基であり、各Ｒ2 は脂肪族不飽和分
をもたない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基であり、そしてｘおよびｙは整数であるが、ただし
ｘ，ｙ，Ｒ vi，Ｒ1 及びＲ2 は成分（Ｄ）が約５×１０
-3ないし約４重量％、好ましくは約０．０１ないし約４
重量％、より好ましくは約０．０３ないし約４重量％の
範囲のビニル基重量％濃度をもつように選定されるもの
とする）をもつ。配合物への成分（Ｄ）の添加量は成分
（Ｄ）のビニル基濃度が低い場合には増加することがで
き、一方そのビニル基濃度が高い場合にはより少量の成
分（Ｄ）を添加すればよい。たとえば、約４重量％のビ
ニル含量をもつビニル側鎖ゴムを使用する場合には成分
（Ａ）に基づいて僅かに約０．５重量部の成分（Ｄ）を
添加すればよいが、僅かに約０．６重量％のビニル含量
をもつゴムを使用する場合には成分（Ａ）に基づいて５
重量％の成分（Ｄ）が添加される。
ないし約１．０重量％までのビニル基を含むビニル側
鎖、ビニル末端ゴムであり得る。ビニル側鎖、ビニル末
端ゴムを使用する場合、成分（Ａ）に基づいて約０．１
ないし約１００重量部の割合で添加される。成分（Ｄ）
のビニル基含有重合体又はその混合物はビニル側鎖及び
ビニル又はメチル末端基を含み得る。好ましい実施態様
においては、成分（Ｄ）は式： Ｒ1 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＲviＯ）x （ＳｉＲ2 2 Ｏ）y
ＳｉＲ1 3 （式中、Ｒviは２ないし約１０個の炭素原子をもつビニ
ル含有基であり、各Ｒ1は独立的に２ないし約１０個の
炭素原子をもつビニル含有基及び脂肪族不飽和分をもた
ない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基か
らなる群から選んだ基であり、各Ｒ2 は脂肪族不飽和分
をもたない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基であり、そしてｘおよびｙは整数であるが、ただし
ｘ，ｙ，Ｒ vi，Ｒ1 及びＲ2 は成分（Ｄ）が約５×１０
-3ないし約４重量％、好ましくは約０．０１ないし約４
重量％、より好ましくは約０．０３ないし約４重量％の
範囲のビニル基重量％濃度をもつように選定されるもの
とする）をもつ。配合物への成分（Ｄ）の添加量は成分
（Ｄ）のビニル基濃度が低い場合には増加することがで
き、一方そのビニル基濃度が高い場合にはより少量の成
分（Ｄ）を添加すればよい。たとえば、約４重量％のビ
ニル含量をもつビニル側鎖ゴムを使用する場合には成分
（Ａ）に基づいて僅かに約０．５重量部の成分（Ｄ）を
添加すればよいが、僅かに約０．６重量％のビニル含量
をもつゴムを使用する場合には成分（Ａ）に基づいて５
重量％の成分（Ｄ）が添加される。
【００２７】成分（Ｄ）のビニル側鎖単位は硬化ゴムの
増加した架橋度を与えかつガスケット用、封止用及び防
振用の用途における使用に必要なこれらの性質を改善す
る。成分（Ｄ）のビニル含有重合体は当該技術において
周知の方法、たとえばシクロテトラシロキサンを所望の
分子量の重合体を与えるように低分子量線状ビニル連鎖
停止剤の存在でかつ塩基性触媒の存在下で高温で反応さ
せることによって製造することができる。反応終了後、
触媒を中和しそして過剰の環式体を抜き出して所望の重
合体を得る。連鎖停止剤の量及び反応温度を制御するこ
とによって所望のビニル含有重合体最終生成物の分子量
を制御することができる。かゝるビニル含有重合体の製
造法の詳細についてはこゝに参考文献として引用する米
国特許第３，６６０，３４５号明細書の記載を参照され
たい。
増加した架橋度を与えかつガスケット用、封止用及び防
振用の用途における使用に必要なこれらの性質を改善す
る。成分（Ｄ）のビニル含有重合体は当該技術において
周知の方法、たとえばシクロテトラシロキサンを所望の
分子量の重合体を与えるように低分子量線状ビニル連鎖
停止剤の存在でかつ塩基性触媒の存在下で高温で反応さ
せることによって製造することができる。反応終了後、
触媒を中和しそして過剰の環式体を抜き出して所望の重
合体を得る。連鎖停止剤の量及び反応温度を制御するこ
とによって所望のビニル含有重合体最終生成物の分子量
を制御することができる。かゝるビニル含有重合体の製
造法の詳細についてはこゝに参考文献として引用する米
国特許第３，６６０，３４５号明細書の記載を参照され
たい。
【００２８】成分（Ｅ）は充填剤用のカップリング剤及
び表面処理剤としてのビニル末端シラザンであり、式： ＶｉＲ2 ＳｉＮＨＳｉＲ2 Ｖｉ （式中、ＲはＣＨ3 のような有機基である）の構造をと
り得る。このカップリング剤は成分（Ａ）と成分（Ｃ）
との結合及び成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との結合を助長
し、そして成分（Ｃ）の充填剤に、他の成分との混合に
先立って、施し得る。
び表面処理剤としてのビニル末端シラザンであり、式： ＶｉＲ2 ＳｉＮＨＳｉＲ2 Ｖｉ （式中、ＲはＣＨ3 のような有機基である）の構造をと
り得る。このカップリング剤は成分（Ａ）と成分（Ｃ）
との結合及び成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との結合を助長
し、そして成分（Ｃ）の充填剤に、他の成分との混合に
先立って、施し得る。
【００２９】成分（Ｅ）はテトラメチルジビニルシラザ
ンのようなビニル末端線状シラザンであり得る。この物
質は充填剤の重合体への結合性を高めるために添加され
る。本発明においては、シラザンはまた充填剤をその場
で処理するための処理剤としても作用する。成分（Ｅ）
は成分（Ａ）に基づいて、好ましくは約２重量％まで、
より好ましくは約０．３重量％までの割合で存在する。
成分（Ｅ）は成分（Ａ）１００重量部に基づいて僅かに
約０．０３重量部の少量で存在し得るが、若干これより
高い割合で使用するのが好ましい。
ンのようなビニル末端線状シラザンであり得る。この物
質は充填剤の重合体への結合性を高めるために添加され
る。本発明においては、シラザンはまた充填剤をその場
で処理するための処理剤としても作用する。成分（Ｅ）
は成分（Ａ）に基づいて、好ましくは約２重量％まで、
より好ましくは約０．３重量％までの割合で存在する。
成分（Ｅ）は成分（Ａ）１００重量部に基づいて僅かに
約０．０３重量部の少量で存在し得るが、若干これより
高い割合で使用するのが好ましい。
【００３０】成分（Ｅ）のほかに、又は成分（Ｅ）と組
み合わせて、又は成分（Ｅ）の代わりに、少量のヘキサ
メチルジシラザンを、ヒュームドシリカ充填剤の処理の
ために、該充填剤を他の成分と混合するに先立って又は
その場で、使用することができる。使用する場合、ヘキ
サメチルジシラザンは充填剤１００重量部に基づいて約
２０重量部までの割合で添加される。
み合わせて、又は成分（Ｅ）の代わりに、少量のヘキサ
メチルジシラザンを、ヒュームドシリカ充填剤の処理の
ために、該充填剤を他の成分と混合するに先立って又は
その場で、使用することができる。使用する場合、ヘキ
サメチルジシラザンは充填剤１００重量部に基づいて約
２０重量部までの割合で添加される。
【００３１】他の成分も後述するごとく使用することが
できる。たとえば、ゴム中に充填剤をより均一に混和せ
しめるために加工助剤又は可塑剤が成分（Ｆ）として使
用される。好ましい実施態様においては、成分（Ｆ）は
２５℃で約３−５００センチポイズ、好ましくは約３−
５０センチポイズの範囲の粘度をもつ低粘度シラノール
末端シロキサン油である。このシロキサン油は約４ない
し約１０個のＤ単位、好ましくは約４ないし６個のＤ反
復単位の鎖長をもつ低分子量オリゴマー及び該オリゴマ
ーと平衡状態にある最低量の環式体の平衡混合物であ
る。加工助剤（Ｆ）は式（Ｒ2 ＳｉＯ）x ＯＨ（式中、
各ＲはＣＨ3 でありそしてｘは４ないし１０、好ましく
は４ないし６の範囲である）の構造（ただし生ずる同一
単位数の環式体を平衡状態で含有する）を有し得る。約
５．５ないし約８％のメトキシ基に相当するアルコキシ
含量及び約５−１１センチスト−クスの粘度をもつ式： （ＲＯＳｉＲ2 ）z （ＳｉＯＲ2 ）x （式中、ＲはＣＨ3 である）で表わされるメトキシシロ
キサンのようなアルコキシ末端シロキサンを加工助剤と
して使用することもできる。本発明において、加工助剤
は成分（Ａ）に基づいて２ないし１０重量部、好ましく
は２．５ないし５．０重量部、もっとも好ましくは約
３．５重量部の割合で使用される。典型的には、充填剤
の使用量が多いほど、より多量の加工助剤が使用される
ことを理解すべきである。後記の実施例において、成分
（Ｆ）は約７．５重量％のシラノール含量をもつが、約
５ないし約１０重量％のシラノール含量は良好な結果を
与えると予想される。
できる。たとえば、ゴム中に充填剤をより均一に混和せ
しめるために加工助剤又は可塑剤が成分（Ｆ）として使
用される。好ましい実施態様においては、成分（Ｆ）は
２５℃で約３−５００センチポイズ、好ましくは約３−
５０センチポイズの範囲の粘度をもつ低粘度シラノール
末端シロキサン油である。このシロキサン油は約４ない
し約１０個のＤ単位、好ましくは約４ないし６個のＤ反
復単位の鎖長をもつ低分子量オリゴマー及び該オリゴマ
ーと平衡状態にある最低量の環式体の平衡混合物であ
る。加工助剤（Ｆ）は式（Ｒ2 ＳｉＯ）x ＯＨ（式中、
各ＲはＣＨ3 でありそしてｘは４ないし１０、好ましく
は４ないし６の範囲である）の構造（ただし生ずる同一
単位数の環式体を平衡状態で含有する）を有し得る。約
５．５ないし約８％のメトキシ基に相当するアルコキシ
含量及び約５−１１センチスト−クスの粘度をもつ式： （ＲＯＳｉＲ2 ）z （ＳｉＯＲ2 ）x （式中、ＲはＣＨ3 である）で表わされるメトキシシロ
キサンのようなアルコキシ末端シロキサンを加工助剤と
して使用することもできる。本発明において、加工助剤
は成分（Ａ）に基づいて２ないし１０重量部、好ましく
は２．５ないし５．０重量部、もっとも好ましくは約
３．５重量部の割合で使用される。典型的には、充填剤
の使用量が多いほど、より多量の加工助剤が使用される
ことを理解すべきである。後記の実施例において、成分
（Ｆ）は約７．５重量％のシラノール含量をもつが、約
５ないし約１０重量％のシラノール含量は良好な結果を
与えると予想される。
【００３２】前述した成分に加えて、水素化物型架橋剤
の形の成分（Ｇ）を使用し得る。好ましい実施態様にお
いては、成分（Ｇ）はポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ
Ｓ）及びポリメチル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）から形
成された式： Ｒ2 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＨＯ）x （ＳｉＲ1 2 Ｏ）y Ｓ
ｉＲ2 3 （式中、各Ｒ1 は独立的に脂肪族不飽和分を含まない１
ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基から選ん
だ基であり、各Ｒ2 は独立的に水素又は脂肪族不飽和分
を含まない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基から選んだ基であり、そしてｘ及びｙは約２ないし
約１００の範囲である）をもつランダム共重合体であり
得る。本発明において、成分（Ｇ）は成分（Ａ）に基づ
いて約０．１ないし約１０重量部、好ましくは約０．５
ないし約８重量部、より好ましくは約０．８ないし約
２．５重量部の範囲の割合で使用される。成分（Ｇ）に
おいて、ｘ及びｙは成分（Ｇ）が２５℃で約５ないし約
５００センチポイズ、好ましくは約１０ないし約１００
センチポイズ、より好ましくは約１０ないし約５０セン
チポイズの範囲の粘度をもつように変動し得る。
の形の成分（Ｇ）を使用し得る。好ましい実施態様にお
いては、成分（Ｇ）はポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ
Ｓ）及びポリメチル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）から形
成された式： Ｒ2 3 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 ＨＯ）x （ＳｉＲ1 2 Ｏ）y Ｓ
ｉＲ2 3 （式中、各Ｒ1 は独立的に脂肪族不飽和分を含まない１
ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水素基から選ん
だ基であり、各Ｒ2 は独立的に水素又は脂肪族不飽和分
を含まない１ないし約８個の炭素原子を含む一価炭化水
素基から選んだ基であり、そしてｘ及びｙは約２ないし
約１００の範囲である）をもつランダム共重合体であり
得る。本発明において、成分（Ｇ）は成分（Ａ）に基づ
いて約０．１ないし約１０重量部、好ましくは約０．５
ないし約８重量部、より好ましくは約０．８ないし約
２．５重量部の範囲の割合で使用される。成分（Ｇ）に
おいて、ｘ及びｙは成分（Ｇ）が２５℃で約５ないし約
５００センチポイズ、好ましくは約１０ないし約１００
センチポイズ、より好ましくは約１０ないし約５０セン
チポイズの範囲の粘度をもつように変動し得る。
【００３３】前述した線状水素化物型シロキサンは当該
技術において既知である多数の方法、特に対応するクロ
ルシランの加水分解、によって製造し得る。この点につ
いては、たとえばこゝに参考文献として引用する米国特
許第４，０４１，１０１号明細書を参照されたい。後記
の実施例において、成分（Ｇ）は約３０センチストーク
スの粘度、約０．８重量％又はそれ以上の水素化物含量
及び約１００単位の鎖長をもつものである。
技術において既知である多数の方法、特に対応するクロ
ルシランの加水分解、によって製造し得る。この点につ
いては、たとえばこゝに参考文献として引用する米国特
許第４，０４１，１０１号明細書を参照されたい。後記
の実施例において、成分（Ｇ）は約３０センチストーク
スの粘度、約０．８重量％又はそれ以上の水素化物含量
及び約１００単位の鎖長をもつものである。
【００３４】組成物の加工性を高めるために少量の水を
添加することもできる。使用する場合、水は成分（Ａ）
に基づいて通常僅かに約０．１重量部までの割合で使用
される。本発明の硬化組成物の耐熱老化性を改善するた
めに、成分（Ｈ）として耐熱老化用添加剤を使用し得
る。ヒュームドＴｉＯ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（ＯＨ）
4又はそれらの混合物のような耐熱老化剤成分は比較的
少量、たとえば成分（Ａ）に基づいて２重量部までの割
合で存在し得る。後記の実施例において、耐熱老化剤成
分は３３重量％のＴｉＯ2 、２．５重量％のオクタン酸
鉄（ミネラルスピリット中１２％の鉄含量）、１０重量
％の処理されたヒュームドシリカ（１６０ｍ 2 ／ｇ）、
及び５０重量％の針入度８００のビニル末端、ビニル側
鎖シリコーンゴムからなるものである。
添加することもできる。使用する場合、水は成分（Ａ）
に基づいて通常僅かに約０．１重量部までの割合で使用
される。本発明の硬化組成物の耐熱老化性を改善するた
めに、成分（Ｈ）として耐熱老化用添加剤を使用し得
る。ヒュームドＴｉＯ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（ＯＨ）
4又はそれらの混合物のような耐熱老化剤成分は比較的
少量、たとえば成分（Ａ）に基づいて２重量部までの割
合で存在し得る。後記の実施例において、耐熱老化剤成
分は３３重量％のＴｉＯ2 、２．５重量％のオクタン酸
鉄（ミネラルスピリット中１２％の鉄含量）、１０重量
％の処理されたヒュームドシリカ（１６０ｍ 2 ／ｇ）、
及び５０重量％の針入度８００のビニル末端、ビニル側
鎖シリコーンゴムからなるものである。
【００３５】本発明の組成物の耐熱老化性能の改善のた
めには、成分（Ａ）に基づいて僅かに約２重量部までの
成分（Ｈ）を必要とするのみである。本発明において、
成分（Ｉ）は成分（Ａ）に基づいて約０．０５ないし約
１０重量部の酸受容体、たとえば酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）からなる。後記の実施例において、酸化マグネシ
ウムは約０．２重量％のビニル基を含むビニル側鎖（Ｖ
ＯＣ）重合体中のマグライト（Ｍａｇｌｉｔｅ）Ｄ−１
６８５［ホイツタカー，クラーク アンド ダニエルズ
（Ｗｈｉｔｔａｋｅｒ，Ｃｌａｒｋ ａｎｄＤａｎｉｅ
ｌｓ）社から入手し得る］２５％からなるマスターバッ
チとして添加し得る。
めには、成分（Ａ）に基づいて僅かに約２重量部までの
成分（Ｈ）を必要とするのみである。本発明において、
成分（Ｉ）は成分（Ａ）に基づいて約０．０５ないし約
１０重量部の酸受容体、たとえば酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）からなる。後記の実施例において、酸化マグネシ
ウムは約０．２重量％のビニル基を含むビニル側鎖（Ｖ
ＯＣ）重合体中のマグライト（Ｍａｇｌｉｔｅ）Ｄ−１
６８５［ホイツタカー，クラーク アンド ダニエルズ
（Ｗｈｉｔｔａｋｅｒ，Ｃｌａｒｋ ａｎｄＤａｎｉｅ
ｌｓ）社から入手し得る］２５％からなるマスターバッ
チとして添加し得る。
【００３６】本発明の組成物に添加し得る他の成分は下
記のものを包含するが、それらに限定されるものではな
い。 （Ｋ）水酸化セリウム、好ましくは２５℃で約３０，０
００センチポイズの粘度をもつポリジメチルシロキサン
油中に約７５重量％の水酸化セリウムを含むマスターバ
ッチ、を含有してなる耐熱老化剤。
記のものを包含するが、それらに限定されるものではな
い。 （Ｋ）水酸化セリウム、好ましくは２５℃で約３０，０
００センチポイズの粘度をもつポリジメチルシロキサン
油中に約７５重量％の水酸化セリウムを含むマスターバ
ッチ、を含有してなる耐熱老化剤。
【００３７】本発明においては、成分（Ｈ），（Ｉ）及
び（Ｋ）は一般にＨＣＲコンパウンドに、材料を配合し
かつ蒸煮工程に供して揮発性物質を除去した後に、添加
される。添加時の温度は８０℃未満であり、この添加は
コンパウンドがドウミキサー中にある時点で行うことが
好ましい。別法によれば、これらの成分はゴム用ロール
機上に供給されている間にコンパウンドに添加すること
ができる。いずれの添加法も該成分が十分に分散される
まで遂行される。
び（Ｋ）は一般にＨＣＲコンパウンドに、材料を配合し
かつ蒸煮工程に供して揮発性物質を除去した後に、添加
される。添加時の温度は８０℃未満であり、この添加は
コンパウンドがドウミキサー中にある時点で行うことが
好ましい。別法によれば、これらの成分はゴム用ロール
機上に供給されている間にコンパウンドに添加すること
ができる。いずれの添加法も該成分が十分に分散される
まで遂行される。
【００３８】（Ｌ）８００の針入度をもちかつ約７００
０個のＤ単位を含むジメチルポリシロキサンゴムを組成
物に添加することができる。成分（Ｌ）は後記の実施例
のうちの２例において使用される。 （Ｍ）顔料、たとえばケンリッチ社（Ｋｅｎｒｉｃｈ
Ｃｏｒｐ．）によって販売されるＰＤＭＳマスターバッ
チ中のカーボンブラック、を使用し得る。この物質は実
質的に不活性であり、主として審美的目的で使用される
ものである。
０個のＤ単位を含むジメチルポリシロキサンゴムを組成
物に添加することができる。成分（Ｌ）は後記の実施例
のうちの２例において使用される。 （Ｍ）顔料、たとえばケンリッチ社（Ｋｅｎｒｉｃｈ
Ｃｏｒｐ．）によって販売されるＰＤＭＳマスターバッ
チ中のカーボンブラック、を使用し得る。この物質は実
質的に不活性であり、主として審美的目的で使用される
ものである。
【００３９】本発明に従って所望の性質をもつ硬化性ゴ
ムを製造するためには、成分（Ｐ）として付加硬化反応
を開始し得る触媒が必要である。特に、種々の用途にお
いて硬化時間を改善しかつ分解生成物を減少することが
望ましいので、白金触媒が好ましい。他の貴金属、たと
えばＲｈ及びＰｄ及びセシウムのような稀土類アルカリ
金属も有効な付加硬化触媒である。かゝる触媒を用いて
形成されたヒュームドシリカ含有組成物は同一の組成物
をペルオキシド触媒を用いて硬化することによって得ら
れるものと比較して圧縮永久歪に対する耐性が劣る傾向
がある。しかしながら、沈降シリカ充填剤は、かゝる触
媒と組み合わせて使用する場合に、圧縮永久歪に対して
良好な耐性をもつ組成物を与えることが認められた。多
数の商業的供給源からの白金触媒を成功裡に使用しうる
が、代表的な白金触媒（Ｐ１）は一般に２８００ppm の
白金を含有するシリコーンゴム化合物からなる白金ベー
スの化合物である。かゝる白金錯体は塩化白金酸から誘
導されるものであることが好ましい。
ムを製造するためには、成分（Ｐ）として付加硬化反応
を開始し得る触媒が必要である。特に、種々の用途にお
いて硬化時間を改善しかつ分解生成物を減少することが
望ましいので、白金触媒が好ましい。他の貴金属、たと
えばＲｈ及びＰｄ及びセシウムのような稀土類アルカリ
金属も有効な付加硬化触媒である。かゝる触媒を用いて
形成されたヒュームドシリカ含有組成物は同一の組成物
をペルオキシド触媒を用いて硬化することによって得ら
れるものと比較して圧縮永久歪に対する耐性が劣る傾向
がある。しかしながら、沈降シリカ充填剤は、かゝる触
媒と組み合わせて使用する場合に、圧縮永久歪に対して
良好な耐性をもつ組成物を与えることが認められた。多
数の商業的供給源からの白金触媒を成功裡に使用しうる
が、代表的な白金触媒（Ｐ１）は一般に２８００ppm の
白金を含有するシリコーンゴム化合物からなる白金ベー
スの化合物である。かゝる白金錯体は塩化白金酸から誘
導されるものであることが好ましい。
【００４０】白金触媒（Ｐ１）を用いて得られる結果を
評価するために、有機ペルオキシド触媒（Ｐ２）を使用
した。使用したペルオキシド触媒はシリコーンエラスト
マーの硬化用に好都合に使用されてきた熱分解有機ペル
オキシドである。本発明における使用に適する有機ペル
オキシド遊離基開始剤の例はたとえばこゝに参考文献と
して引用するＢｏｂｅａｒの米国特許第４，５３９，３
５７号明細書に記載されている。
評価するために、有機ペルオキシド触媒（Ｐ２）を使用
した。使用したペルオキシド触媒はシリコーンエラスト
マーの硬化用に好都合に使用されてきた熱分解有機ペル
オキシドである。本発明における使用に適する有機ペル
オキシド遊離基開始剤の例はたとえばこゝに参考文献と
して引用するＢｏｂｅａｒの米国特許第４，５３９，３
５７号明細書に記載されている。
【００４１】後記の実施例において、（Ｐ２）はペンワ
ルト社（Ｐｅｎｗａｌｔ Ｃｏｒｐ．）のルシドール部
（Ｌｕｃｉｄｏｌ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）によって販売さ
れている商標名“ルパーゾル（Ｌｕｐｅｒｓｏｌ）”１
０１である。これは担体（炭酸カルシウム）上に担持さ
れかつ２５℃で３０，０００センチポイズの粘度をもつ
ポリジメチルシロキサン油中に分散された２，５−ジメ
チル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンを
含んでなるペーストである。この組成物は約３３重量％
のペルオキシドを含みそして約０．４部の活性ペルオキ
シドを与えるために約１．２部のマスターバッチを必要
とする。
ルト社（Ｐｅｎｗａｌｔ Ｃｏｒｐ．）のルシドール部
（Ｌｕｃｉｄｏｌ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）によって販売さ
れている商標名“ルパーゾル（Ｌｕｐｅｒｓｏｌ）”１
０１である。これは担体（炭酸カルシウム）上に担持さ
れかつ２５℃で３０，０００センチポイズの粘度をもつ
ポリジメチルシロキサン油中に分散された２，５−ジメ
チル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンを
含んでなるペーストである。この組成物は約３３重量％
のペルオキシドを含みそして約０．４部の活性ペルオキ
シドを与えるために約１．２部のマスターバッチを必要
とする。
【００４２】
【実施例の記載】つぎの実施例は種々の割合で混合され
た成分を用いて製造されたシリコーンゴム組成物の製造
を例証するものである。沈降シリカ充填剤を配合した組
成物は圧縮永久歪に対して良好な耐性を示す点で特に興
味あるものである。 基剤組成物１及び２ （基剤１及び２） 成 分 基剤１（重量部） 基剤２（重量部） Ａ２ 76.2 76.2 Ｂ 23.8 23.8 Ｃ１ − 30.0 Ｃ３ 30.0 − Ｅ 0.15 0.15 Ｆ 4.0 4.0 Ｇ 1.8 1.8 Ｈ 1.2 1.2 Ｉ 1.6 1.6 Ｈ2 Ｏ 0.1 0.1 実施例 I(重量部） II（重量部） III(重量部） IV（重量部） 基剤１ 100 100 − − 基剤２ − − 100 100 Ｐ１ 1.5 − 1.0 − Ｐ２ − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 44 48 35 39 引張強さ,psi 1700 1429 1260 925 伸び,% 1050 852 926 736 引裂強さ,ppi 182 167 125 71 100%モジュ 127 159 109 130 ラス，psi 圧縮永久歪* 68.8 21.3 22.6 15.6 * 全試料（３５０゜Ｆで２２時間） ヒュームドＳｉ＋Ｐ１（貧弱な圧縮永久歪） ヒュームドＳｉ＋Ｐ２（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカ＋Ｐ１（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカ＋Ｐ２（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカを含む組成物と白金触媒との組み合わせが改
善された引張及び引裂強さを与える点に注目されたい。 基剤組成物３及び４ （基剤３及び４） 成 分 基剤３（重量部） 基剤４（重量部） Ａ 78 78 Ｃ１ 40 − Ｃ３ − 38 Ｄ 22 22 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ − 0.1 実施例 V(重量部） VI（重量部） VII(重量部） VIII（重量部） 基剤３ 100 100 − − 基剤４ − − 100 100 Ｈ 0.8 0.8 0.8 0.8 Ｉ 1.0 1.0 1.0 1.0 Ｐ２ 1.2 1.2 1.2 1.2 Ｍ 0.5 − 0.5 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 56 55 52 53 引張強さ,psi 1065 970 1285 1340 伸び，% 360 415 555 658 引裂強さ,ppi 73 235 267 303 100%モジュ 326 312 288 333 ラス 圧縮永久歪 15.5 12.7 27.1 57.4 ヒュームドシリカとＰ１触媒との組み合わせは貧弱な圧
縮永久歪を与えるに対し、沈降シリカとＰ１触媒との組
み合わせは良好な圧縮永久歪を与える。基剤組成物５ （基剤５）成 分 基剤５（重量部） Ａ 65 Ｃ１ 39 Ｄ 15 Ｅ 0.08 Ｆ 3.0 Ｇ 1.4 Ｌ 20実施例 IX（重量部） X （重量部） 基剤５ 100 100 Ｈ 1.2 1.2 Ｉ 1.5 1.5 Ｐ１ 1.2 − Ｐ２ − 1.2性 質 ショアＡ 45 47 引張強さ,psi 1140 1093 伸び，% 693 563 引裂強さ,ppi 210 270 100%モジュラス 182 182 圧縮永久歪 17.6 15.0 沈降シリカ＋Ｐ１：圧縮永久歪の減少は認められない。 基剤組成物６及び７ （基剤６及び７） 成 分 基剤６（重量部） 基剤７（重量部） Ａ 78 78 Ｃ１ − 32 Ｃ３ 32 − Ｄ 22 22 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ 1.0 − 実施例 XI（部） XII(部） XIII（部） XIV(部） XV（部） XVI(部） 基剤６ 100 100 − − 5O 50 基剤７ − − 100 100 50 50 Ｐ２ 1.2 − 1.2 − 1.2 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 − 1.2 Ｈ 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 Ｉ 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 Ｍ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 性 質 試験Ａ ショアＡ 48 46 47 46 47 48 引張強さ 1248 1433 944 1022 1037 1015 (psi) 伸び,% 671 639 464 592 536 575 引裂強さB 245 247 61 227 195 240 100%モジ 205 200 197 193 202 230 ュラス 圧縮永久歪22.6 22.7＊ 17.4 17.2 21.1 23.7 加熱老化（１６８時間／３５０°Ｆ） ショアＡ 54 50 50 49 52 52 引張強さ 1148 1147 828 905 1012 1003 (psi) 伸び,% 529 532 350 406 449 421 引裂強さB 230 250 219 244 221 242 試験Ｂ ショアＡ 47 46 引張強さ 1150 1390 (psi) 伸び,% 614 754 引裂強さB 229 257 100%モジ 210 190 ュラス 圧縮永久歪19.2 51.6 実施例XI及びXII は２回試験を行った。
た成分を用いて製造されたシリコーンゴム組成物の製造
を例証するものである。沈降シリカ充填剤を配合した組
成物は圧縮永久歪に対して良好な耐性を示す点で特に興
味あるものである。 基剤組成物１及び２ （基剤１及び２） 成 分 基剤１（重量部） 基剤２（重量部） Ａ２ 76.2 76.2 Ｂ 23.8 23.8 Ｃ１ − 30.0 Ｃ３ 30.0 − Ｅ 0.15 0.15 Ｆ 4.0 4.0 Ｇ 1.8 1.8 Ｈ 1.2 1.2 Ｉ 1.6 1.6 Ｈ2 Ｏ 0.1 0.1 実施例 I(重量部） II（重量部） III(重量部） IV（重量部） 基剤１ 100 100 − − 基剤２ − − 100 100 Ｐ１ 1.5 − 1.0 − Ｐ２ − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 44 48 35 39 引張強さ,psi 1700 1429 1260 925 伸び,% 1050 852 926 736 引裂強さ,ppi 182 167 125 71 100%モジュ 127 159 109 130 ラス，psi 圧縮永久歪* 68.8 21.3 22.6 15.6 * 全試料（３５０゜Ｆで２２時間） ヒュームドＳｉ＋Ｐ１（貧弱な圧縮永久歪） ヒュームドＳｉ＋Ｐ２（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカ＋Ｐ１（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカ＋Ｐ２（良好な圧縮永久歪） 沈降シリカを含む組成物と白金触媒との組み合わせが改
善された引張及び引裂強さを与える点に注目されたい。 基剤組成物３及び４ （基剤３及び４） 成 分 基剤３（重量部） 基剤４（重量部） Ａ 78 78 Ｃ１ 40 − Ｃ３ − 38 Ｄ 22 22 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ − 0.1 実施例 V(重量部） VI（重量部） VII(重量部） VIII（重量部） 基剤３ 100 100 − − 基剤４ − − 100 100 Ｈ 0.8 0.8 0.8 0.8 Ｉ 1.0 1.0 1.0 1.0 Ｐ２ 1.2 1.2 1.2 1.2 Ｍ 0.5 − 0.5 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 56 55 52 53 引張強さ,psi 1065 970 1285 1340 伸び，% 360 415 555 658 引裂強さ,ppi 73 235 267 303 100%モジュ 326 312 288 333 ラス 圧縮永久歪 15.5 12.7 27.1 57.4 ヒュームドシリカとＰ１触媒との組み合わせは貧弱な圧
縮永久歪を与えるに対し、沈降シリカとＰ１触媒との組
み合わせは良好な圧縮永久歪を与える。基剤組成物５ （基剤５）成 分 基剤５（重量部） Ａ 65 Ｃ１ 39 Ｄ 15 Ｅ 0.08 Ｆ 3.0 Ｇ 1.4 Ｌ 20実施例 IX（重量部） X （重量部） 基剤５ 100 100 Ｈ 1.2 1.2 Ｉ 1.5 1.5 Ｐ１ 1.2 − Ｐ２ − 1.2性 質 ショアＡ 45 47 引張強さ,psi 1140 1093 伸び，% 693 563 引裂強さ,ppi 210 270 100%モジュラス 182 182 圧縮永久歪 17.6 15.0 沈降シリカ＋Ｐ１：圧縮永久歪の減少は認められない。 基剤組成物６及び７ （基剤６及び７） 成 分 基剤６（重量部） 基剤７（重量部） Ａ 78 78 Ｃ１ − 32 Ｃ３ 32 − Ｄ 22 22 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ 1.0 − 実施例 XI（部） XII(部） XIII（部） XIV(部） XV（部） XVI(部） 基剤６ 100 100 − − 5O 50 基剤７ − − 100 100 50 50 Ｐ２ 1.2 − 1.2 − 1.2 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 − 1.2 Ｈ 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 Ｉ 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 Ｍ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 性 質 試験Ａ ショアＡ 48 46 47 46 47 48 引張強さ 1248 1433 944 1022 1037 1015 (psi) 伸び,% 671 639 464 592 536 575 引裂強さB 245 247 61 227 195 240 100%モジ 205 200 197 193 202 230 ュラス 圧縮永久歪22.6 22.7＊ 17.4 17.2 21.1 23.7 加熱老化（１６８時間／３５０°Ｆ） ショアＡ 54 50 50 49 52 52 引張強さ 1148 1147 828 905 1012 1003 (psi) 伸び,% 529 532 350 406 449 421 引裂強さB 230 250 219 244 221 242 試験Ｂ ショアＡ 47 46 引張強さ 1150 1390 (psi) 伸び,% 614 754 引裂強さB 229 257 100%モジ 210 190 ュラス 圧縮永久歪19.2 51.6 実施例XI及びXII は２回試験を行った。
【００４３】＊実施例XII 、試験Ａにおける圧縮永久歪
２２．７は試験Ａについてのデータを書き写した際の誤
記と考えられる。実施例 XII、試験Ｂは物理的性質をよ
り正確に表わしていると考えられる。実施例XI、試験Ａ
及びＢを包含する他の実施例からのデータは本発明にお
いて示された結論と合致している。 基剤組成物８、９及び１０ （基剤８、９及び１０） 成 分 基剤８（重量部） 基剤９（重量部） 基剤１０（重量部） Ａ 78 78 78 Ｃ１ 38 38 − Ｃ２ − − 38 Ｄ 22 22 22 Ｅ 0.1 0.1 0.1 Ｆ 2.5 3.5 4.0 Ｇ 1.5 1.0 1.5 実施例 XVII（部）XVIII(部）XIX(部）XX（部）XXI(部）XXII（部） 基剤８ 100 100 − − − − 基剤９ − − 100 100 − − 基剤１０ − − − − 100 100 Ｐ２ 1.2 − 1.2 − 1.2 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 57 53 54 43 54 53 引張強さ 1122 1161 1158 1048 1126 1145 (psi) 伸び,% 406 559 432 742 499 565 引裂強さB 84 251 81 197 109 204 100%モジ 331 318 302 201 302 316 ュラス 比重 1.145 1.145 1.143 1.143 1.140 1.140 圧縮永久歪 19.5 26.4 20.4 42.9 25 25.2 これらの組成物についての結果から、沈降シリカを使用
してＰ１触媒による良好な硬化を達成するには１．０重
量部を超える量の成分Ｇの使用を必要とすることが実証
される。 基剤組成物１１及び１２ （基剤１１及び１２） 成 分 基剤１１（重量部） 基剤１２（重量部） Ａ２ 85 85 Ｄ 15 15 Ｃ１ − 25 Ｃ３ 25 − Ｆ 2 2 Ｇ 1.3 1.5 実施例 XXIII （重量部） XXIV（重量部） 基剤１１ 100 − 基剤１２ − 100 Ｐ１ 1 1 性 質 ショアＡ 30 32 引張強さ,psi 1483 1027 伸び,% 1043 774 引裂強さ,ppi 164 148 100%モジュラス 95 125 比重 1.087 1.093 ベイショアレジリ 60 67 エンス 圧縮永久歪 89.3 27.6 基剤組成物１３及び１４ （基剤１３及び１４） 成 分 基剤１３（重量部） 基剤１４（重量部） Ａ 80 80 Ｃ３ 34 − Ｃ４ − 45 Ｄ 20 20 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ 0.1 0.1 実施例 XXV （部） XXVI（部） XXVII （部） XXVIII（部） 基剤１３ 100 − 100 − 基剤１４ − 100 − 100 Ｈ 0.7 0.7 0.7 0.7 Ｉ 0.9 0.9 0.9 0.9 Ｐ１ 1.2 1.2 − − Ｐ２ − − 1.2 1.2 Ｍ − − 0.5 0.5 性 質 ショアＡ 49 37 49 61 引張強さ,psi 1092 254 1118 1153 伸び,% 751 340 605 372 引裂強さ,ppi 267 85 219 93 100%モジュ 190 101 214 360 ラス 比重 1.133 1.169 1.130 1.166 圧縮永久歪 42.2 − 24.6 23.1 前記したところから容易に認められるように、成分（Ｃ
４）は付加硬化反応を進行させるとは思われない沈降シ
リカである。実施例XXVI及びXXVII は成分（Ｃ４）を含
有する。実施例XXVIの白金触媒により硬化された組成物
の性質（たとえば引張強さ、引裂強さ、及び％伸び）は
実施例XXVII のペルオキシド触媒で硬化された組成物の
対応する性質と比較して劣っている。さらに、そして重
要なことに、成分（Ｃ４）を含む実施例XXVIの組成物は
測定可能な圧縮永久歪を識別し得ないことによって明示
されるごとく、白金の存在下で硬化しなかった。成分
（Ｃ４）はこの特定銘柄の沈降シリカについて独特であ
り得る硬化抑制剤を含有するに対し、他の銘柄の沈降シ
リカ、特にデグサ社によって販売されている（Ｃ１）及
び（Ｃ２）、は付加硬化反応を抑制せず、したがって本
発明の実施に有効な満足すべき成分であると考えられ
る。
２２．７は試験Ａについてのデータを書き写した際の誤
記と考えられる。実施例 XII、試験Ｂは物理的性質をよ
り正確に表わしていると考えられる。実施例XI、試験Ａ
及びＢを包含する他の実施例からのデータは本発明にお
いて示された結論と合致している。 基剤組成物８、９及び１０ （基剤８、９及び１０） 成 分 基剤８（重量部） 基剤９（重量部） 基剤１０（重量部） Ａ 78 78 78 Ｃ１ 38 38 − Ｃ２ − − 38 Ｄ 22 22 22 Ｅ 0.1 0.1 0.1 Ｆ 2.5 3.5 4.0 Ｇ 1.5 1.0 1.5 実施例 XVII（部）XVIII(部）XIX(部）XX（部）XXI(部）XXII（部） 基剤８ 100 100 − − − − 基剤９ − − 100 100 − − 基剤１０ − − − − 100 100 Ｐ２ 1.2 − 1.2 − 1.2 − Ｐ１ − 1.2 − 1.2 − 1.2 性 質 ショアＡ 57 53 54 43 54 53 引張強さ 1122 1161 1158 1048 1126 1145 (psi) 伸び,% 406 559 432 742 499 565 引裂強さB 84 251 81 197 109 204 100%モジ 331 318 302 201 302 316 ュラス 比重 1.145 1.145 1.143 1.143 1.140 1.140 圧縮永久歪 19.5 26.4 20.4 42.9 25 25.2 これらの組成物についての結果から、沈降シリカを使用
してＰ１触媒による良好な硬化を達成するには１．０重
量部を超える量の成分Ｇの使用を必要とすることが実証
される。 基剤組成物１１及び１２ （基剤１１及び１２） 成 分 基剤１１（重量部） 基剤１２（重量部） Ａ２ 85 85 Ｄ 15 15 Ｃ１ − 25 Ｃ３ 25 − Ｆ 2 2 Ｇ 1.3 1.5 実施例 XXIII （重量部） XXIV（重量部） 基剤１１ 100 − 基剤１２ − 100 Ｐ１ 1 1 性 質 ショアＡ 30 32 引張強さ,psi 1483 1027 伸び,% 1043 774 引裂強さ,ppi 164 148 100%モジュラス 95 125 比重 1.087 1.093 ベイショアレジリ 60 67 エンス 圧縮永久歪 89.3 27.6 基剤組成物１３及び１４ （基剤１３及び１４） 成 分 基剤１３（重量部） 基剤１４（重量部） Ａ 80 80 Ｃ３ 34 − Ｃ４ − 45 Ｄ 20 20 Ｅ 0.1 0.1 Ｆ 3 3 Ｇ 1.5 1.5 Ｈ2 Ｏ 0.1 0.1 実施例 XXV （部） XXVI（部） XXVII （部） XXVIII（部） 基剤１３ 100 − 100 − 基剤１４ − 100 − 100 Ｈ 0.7 0.7 0.7 0.7 Ｉ 0.9 0.9 0.9 0.9 Ｐ１ 1.2 1.2 − − Ｐ２ − − 1.2 1.2 Ｍ − − 0.5 0.5 性 質 ショアＡ 49 37 49 61 引張強さ,psi 1092 254 1118 1153 伸び,% 751 340 605 372 引裂強さ,ppi 267 85 219 93 100%モジュ 190 101 214 360 ラス 比重 1.133 1.169 1.130 1.166 圧縮永久歪 42.2 − 24.6 23.1 前記したところから容易に認められるように、成分（Ｃ
４）は付加硬化反応を進行させるとは思われない沈降シ
リカである。実施例XXVI及びXXVII は成分（Ｃ４）を含
有する。実施例XXVIの白金触媒により硬化された組成物
の性質（たとえば引張強さ、引裂強さ、及び％伸び）は
実施例XXVII のペルオキシド触媒で硬化された組成物の
対応する性質と比較して劣っている。さらに、そして重
要なことに、成分（Ｃ４）を含む実施例XXVIの組成物は
測定可能な圧縮永久歪を識別し得ないことによって明示
されるごとく、白金の存在下で硬化しなかった。成分
（Ｃ４）はこの特定銘柄の沈降シリカについて独特であ
り得る硬化抑制剤を含有するに対し、他の銘柄の沈降シ
リカ、特にデグサ社によって販売されている（Ｃ１）及
び（Ｃ２）、は付加硬化反応を抑制せず、したがって本
発明の実施に有効な満足すべき成分であると考えられ
る。
【００４４】本発明に従えば、沈降シリカと白金又は付
加硬化触媒との組み合わせは硬化性ゴム組成物の圧縮永
久歪耐性を改善するということができる。付加硬化の通
常の利点、すなわち増加した伸び及び改善された引裂強
さ、は保持される。以上、本発明の好ましい実施態様と
考えられる事項について詳述したが、本発明の範囲を逸
脱することなしに種々の変更をなし得ることは当業者に
は自明のことであり、したがって特許請求の範囲はかゝ
る変形及び修正を本発明の真の技術思想及びその範囲内
に包含するものであることを意図するものとする。
加硬化触媒との組み合わせは硬化性ゴム組成物の圧縮永
久歪耐性を改善するということができる。付加硬化の通
常の利点、すなわち増加した伸び及び改善された引裂強
さ、は保持される。以上、本発明の好ましい実施態様と
考えられる事項について詳述したが、本発明の範囲を逸
脱することなしに種々の変更をなし得ることは当業者に
は自明のことであり、したがって特許請求の範囲はかゝ
る変形及び修正を本発明の真の技術思想及びその範囲内
に包含するものであることを意図するものとする。
Claims (10)
- 【請求項１】 重量基準で、つぎの成分： （Ａ）２５℃で約３，０００，０００センチポイズない
し約１００，０００，０００センチポイズの粘度をもつ
オルガノポリシロキサン１００重量部；（Ｃ１）成分
（Ａ）に基づいて約２００重量部までの沈降シリカから
本質的になる第一の充填剤（その結果同一の組成物をペ
ルオキシド触媒によって硬化させて得られるものに匹敵
し得る圧縮永久歪をもつ付加硬化組成物を与える）；
（Ｇ）成分（Ａ）に基づいて約０．１ないし約１０重量
％の水素化物型架橋剤；及び（Ｐ）組成物の付加硬化を
促進する触媒；を含有してなる硬化性シリコーンゴム組
成物。 - 【請求項２】 沈降シリカ充填剤を成分（Ａ）に基づい
て約１ないし約１００重量部の範囲の量で存在させる請
求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 さらに（Ｃ３）ヒュームドシリカを第二
の充填剤として含有する請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】 さらに（Ｂ）成分（Ａ）に基づいて約１
ないし約３０重量部のオルガノポリシロキサン樹脂共重
合体を含有する；ただし該樹脂共重合体は、つぎの
（１）−（３）の単位からなる： （１）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 単位
（Ｑ単位）（式中、各Ｒは独立的にビニル基及び脂肪族
不飽和分を含まない一価炭化水素基からなる群から選ん
だ基であり、Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：１ないし
約１．５：１の範囲でありかつ共重合体は約０．５ない
し約１０重量％のビニル基を含む）；又は （２）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）、ＳｉＯ2 単位
（Ｑ単位）及びＲvi 2 ＳｉＯ2/2 単位（Ｄビニル単位）
（式中、各Ｒは前記定義したとおりであり、そして各Ｒ
viは２ないし約１０個の炭素原子をもつビニル含有基で
あり、Ｍ単位対Ｑ単位の比は約０．５：１ないし約１．
５：１であり、Ｄビニル単位は共重合体中のシロキシ単
位の合計モル数に基づいて約７０モル％までの割合で存
在しかつ樹脂状共重合体は約０．５ないし約１０．０重
量％のビニル基を含む）；又は （３）上記（１）及び（２）の混合物；請求項１記載の
組成物。 - 【請求項５】 成分（Ａ）が式： ＶｉＲ1 2 ＳｉＯ（ＳｉＲ1 2 Ｏ）x （ＳｉＲ2 2 Ｏ）
y ＳｉＲ1 2 Ｖｉ （式中、Ｖｉはビニル基であり、各Ｒ1 は独立的に脂肪
族不飽和分を含まない１ないし約８個の炭素原子を含む
一価炭化水素基であり、各Ｒ2 は独立的に１ないし約８
個の炭素原子を含む一価炭化水素基であり、そしてｘお
よびｙは粘度が約３，０００，０００ないし約１００，
０００，０００センチポイズであるように選んだ整数で
ある）の構造をもつ請求項１記載の熱硬化シリコーンゴ
ム組成物。 - 【請求項６】 さらに（Ｄ）成分（Ａ）に基づいて約１
００重量部までの、熱硬化シリコーンゴム組成物内の架
橋割合を増加する成分としての約４重量％までのビニル
含量をもつビニル含有重合体を含んでなる請求項１記載
の組成物。 - 【請求項７】 さらに（Ｅ）成分（Ａ）１００重量部に
基づいて約２重量部までのテトラメチル−ジビニルシラ
ザンを含んでなる請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム
組成物。 - 【請求項８】 さらに（Ｆ）成分（Ａ）に基づいて約１
０重量部までの、２５℃で約３ないし約５００センチポ
イズの粘度をもつシラノール末端シロキサン油を含んで
なる請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。 - 【請求項９】 成分（Ｇ）が約０．８重量％の水素化物
含量をもつオルガノ水素シロキサン架橋剤である請求項
１記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。 - 【請求項１０】 さらに成分（Ｈ）として成分（Ａ）に
基づいて約２重量部までの耐熱老化添加剤を含んでなる
請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US90662792A | 1992-06-30 | 1992-06-30 | |
| US906627 | 1992-06-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0673292A true JPH0673292A (ja) | 1994-03-15 |
Family
ID=25422731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15401493A Withdrawn JPH0673292A (ja) | 1992-06-30 | 1993-06-25 | 沈降シリカを含有する改良された付加硬化エラストマー組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0577357A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0673292A (ja) |
| CA (1) | CA2098634A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016114068A1 (ja) * | 2015-01-14 | 2016-07-21 | 矢崎総業株式会社 | ヒューズユニット |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5569688A (en) * | 1993-10-21 | 1996-10-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat-curable silicone rubber compositions |
| EP0731131B1 (en) * | 1994-10-17 | 2001-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat-curable silicone rubber compositions |
| US5563211A (en) * | 1995-10-16 | 1996-10-08 | Dow Corning Corporation | Extrudable silicone elastomer with improved mold release |
| JP3712054B2 (ja) * | 2001-04-13 | 2005-11-02 | 信越化学工業株式会社 | 固体高分子型燃料電池セパレータ用シール材料 |
| US7282532B2 (en) | 2003-06-06 | 2007-10-16 | M Management-Tex, Ltd. | Flexible bakeware |
| US7997439B2 (en) | 2003-06-06 | 2011-08-16 | Jamak Fabrication-Tex, Llc | Flexible bakeware having a multi-piece carrier system |
| US7966970B2 (en) | 2005-07-19 | 2011-06-28 | M Management-Tex, Llc | Dairy inflation |
| CN101678532B (zh) * | 2007-03-14 | 2012-07-04 | 圣戈班磨料磨具有限公司 | 粘合的磨料物品和制造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3677981A (en) * | 1969-06-25 | 1972-07-18 | Shinetsu Chemical Co | Silicone elastomeric compositions and a method for preparing silicone sponge rubbers therefrom |
| US4929669A (en) * | 1988-12-27 | 1990-05-29 | Dow Corning Corporation | Organosiloxane compositions yielding elastomers with improved recovery following prolonged compression |
| US5082886A (en) * | 1989-08-28 | 1992-01-21 | General Electric Company | Low compression set, oil and fuel resistant, liquid injection moldable, silicone rubber |
| US5110845A (en) * | 1990-12-03 | 1992-05-05 | Dow Corning Corporation | Extrudable curable organosiloxane compositions |
| EP0489518B1 (en) * | 1990-12-05 | 1997-03-12 | Dow Corning Corporation | Extrudable curable organosiloxane compositions exhibiting reduced compression set |
| CA2085673A1 (en) * | 1992-01-23 | 1993-07-24 | Brian J. Ward | Low compression set silicone elastomers |
-
1993
- 1993-06-17 CA CA 2098634 patent/CA2098634A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-25 JP JP15401493A patent/JPH0673292A/ja not_active Withdrawn
- 1993-06-28 EP EP19930305013 patent/EP0577357A3/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016114068A1 (ja) * | 2015-01-14 | 2016-07-21 | 矢崎総業株式会社 | ヒューズユニット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2098634A1 (en) | 1993-12-31 |
| EP0577357A3 (en) | 1994-10-26 |
| EP0577357A2 (en) | 1994-01-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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