JPH0672363B2 - 改良された耐熱性をもったフローリング組成物 - Google Patents
改良された耐熱性をもったフローリング組成物Info
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- JPH0672363B2 JPH0672363B2 JP16521691A JP16521691A JPH0672363B2 JP H0672363 B2 JPH0672363 B2 JP H0672363B2 JP 16521691 A JP16521691 A JP 16521691A JP 16521691 A JP16521691 A JP 16521691A JP H0672363 B2 JPH0672363 B2 JP H0672363B2
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Description
【産業上の利用分野】本発明は、スチレンのようなビニ
ル置換芳香族単量体、ブタジエンのような共役ジエン単
量体、イタコン酸のような少量の不飽和カルボン酸、及
びヒドロキシエチルアクリレートのような少量の官能性
架橋剤からつくられるラテックス共重合体である結合剤
を含有し、リノリウム又は床タイル用の裏張り材料とし
て有用な、フローリングフェルト組成物に関する。
ル置換芳香族単量体、ブタジエンのような共役ジエン単
量体、イタコン酸のような少量の不飽和カルボン酸、及
びヒドロキシエチルアクリレートのような少量の官能性
架橋剤からつくられるラテックス共重合体である結合剤
を含有し、リノリウム又は床タイル用の裏張り材料とし
て有用な、フローリングフェルト組成物に関する。
【従来の技術】フローリングフェルトは、この技術で長
く知られていた。しかし、市販のフロア被覆材料を形成
するためのトップコート適用及び硬化中に、これらが乾
燥オ−ブン中で加熱によって劣化しやすいことは、多年
の問題である。ターポリマー乳濁液に関する特許として
は、合衆国特許第4,128,520号、フロスエイドについて
は合衆国特許第4,172,067号、種々のラテックスについ
ては合衆国特許第4,217,395号、第4,225,383号、第4,33
1,738号、第4,436,857号、第4,438,232号、第4,503,184
号、第4,567,099号、第4,782,109号、及び第4,857,566
号；合衆国特許第4,602,059号に記述されたような乳濁
液；及び合衆国特許第4,661,557号に記述されたような
分散液など、種々の特許がある。
く知られていた。しかし、市販のフロア被覆材料を形成
するためのトップコート適用及び硬化中に、これらが乾
燥オ−ブン中で加熱によって劣化しやすいことは、多年
の問題である。ターポリマー乳濁液に関する特許として
は、合衆国特許第4,128,520号、フロスエイドについて
は合衆国特許第4,172,067号、種々のラテックスについ
ては合衆国特許第4,217,395号、第4,225,383号、第4,33
1,738号、第4,436,857号、第4,438,232号、第4,503,184
号、第4,567,099号、第4,782,109号、及び第4,857,566
号；合衆国特許第4,602,059号に記述されたような乳濁
液；及び合衆国特許第4,661,557号に記述されたような
分散液など、種々の特許がある。
【課題を解決する手段】概して本発明のフローリングフ
ェルトは、一般的に水に不溶性の主要量の充填剤、スチ
レン-ブタジエン型のラテックス共重合体、種々の繊
維、及び酸化防止剤を含有し、良好な耐熱性を有してい
る。更に詳しくは、フローリングフェルト組成物は、一
つ以上の充填剤約100重量部、一つ以上の異なる型の繊
維約5ないし約25重量部、酸化防止剤約3重量部まで、及
びラテックス共重合体約5ないし約25重量部を含めてな
り、上記のラテックス共重合体は、(a)8-15個の炭素原
子をもったビニル置換芳香族単量体約20ないし約70重量
％、(b)4ないし約12個の炭素原子をもった共役ジエン約
30ないし約70重量％、(c)不飽和ポリカルボン酸約5重量
％まで、及び(d)上記の不飽和カルボン酸以外の官能性
架橋剤約5重量％まで、を含有する単量体混合物を重合
化してつくられる。 フローリングフェルト組成物中で結合剤として作用する
ラテックス共重合体は、ビニル置換芳香族単量体、共役
ジエン、不飽和カルボン酸、及びカルボン酸以外の官能
性架橋剤からつくられる。ビニル置換芳香族単量体を考
えると、これは８個ないし約15個の炭素原子、望ましく
は８ないし約12個の炭素原子を含有し、スチレンが好ま
しい。このような単量体の例はアルファ-メチルスチレ
ン、3-メチルスチレン、ビニルトルエン、プロピルスチ
レン、ブチルスチレン、1-ビニルナフタリン、2-ビニル
ナフタリン等を包含する。ビニル置換芳香族単量体の量
は、ラテックス共重合体を形成する単量体類の全重量に
基づいて、一般に約20ないし約70重量％であり、約40な
いし約60重量％が好ましい。 スチレン-ブタジエン型共重合体の形成に利用される共
役ジエン単量体は、4-12個の炭素原子、望ましくは約4-
8個の炭素原子をもった共役ジエンであり、ブタジエン
が好ましい。特定的な共役ジエン類の例はブタジエン、
イソプレン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-
1,3-ペンタジエン、3,4-ジメチル-1,3-ヘキサジエン、
4,5-ジエチル-1,3-オクタジエン、ヘキサジエン等を包
含する。共役ジエン単量体の量は、ラテックス共重合体
結合剤を形成する全単量体の全重量に基づいて、一般に
約30ないし約70重量％、及び好ましくは約40ないし約60
重量％である。 不飽和カルボン酸はジカルボン酸のようなポリカルボン
酸である。不飽和カルボン酸類は、計約４ないし約10個
の炭素原子、及び約２個のカルボキシル基、及び一般に
一個の不飽和点をもつものを利用できる。しかし、アク
リル酸やメタクリル酸及び種々のその誘導体類のような
モノカルボン酸類は、フローリングフェルト組成物の耐
熱性に関して劣悪な結果を生じやすいため、これらを利
用しないことが本発明の重要な面である。従って、ラテ
ックス単量体形成組成物はアクリル酸等を含まない。適
当な不飽和酸の例は、フマール酸、イタコン酸、及びそ
れらの誘導体類並びに混合物を包含し、フマール酸及び
イタコン酸が好ましい。不飽和酸の量は、ラテックス共
重合体を形成する単量体類の全重量に基づいて、一般に
約５重量％まで、及び好ましくは約１ないし約３重量％
である。 官能性架橋単量体類は、繊維、充填剤、他のラテックス
重合体粒子等のような物質との架橋を形成する働きのあ
る、不飽和酸類以外の単量体である。官能性架橋剤又は
単量体類の例は、アルリルアミド、メタクリルアミド、
及びN-メチロールアクリルアミド、ヒドロキシエチルア
クリレート、グリシジルメタクリレート等、並びにそれ
らの混合物を包含する。利用される種々の官能性架橋剤
の量は、ラテックス共重合体を形成する単量体類の全重
量に基づいて、５重量％まで、望ましくは約１ないし約
４重量％、及び好ましくは約２ないし約３重量％であ
る。 本発明で結合剤として働くラテックス共重合体を形成す
る上記の単量体は、この技術と文献によく知られている
とおりに、慣用の方法で重合化される。従って、重合は
一般に水中で、表面活性剤、連鎖移動剤、種々のフリー
ラジカル開始剤、種々のキレート剤、種々の重合停止化
合物類、電解質等の存在下に行なわれる。表面活性剤に
ついて考えると、これらは陽イオン性、陰イオン性、又
はそれらと非イオン性材料との混合物でありうる。特定
的な表面活性剤の例は、種々のアルキルスルフェート
類、種々のアルキルスルホサクシネート類、種々のアル
キルアリールスルホネート類、種々のアルファ-オレフ
ィンスルホネート類、種々の第四級アンモニウム塩、種
々のアミン塩類、種々の脂肪酸又は樹脂酸塩類、エチレ
ンオキシドのノニル又はオクチルフェノール反応生成物
等を包含する。種々の表面活性剤のアルキル部分は、一
般に8-18個の炭素原子をもっている。当然ながら、種々
の単量体の水性乳濁液を得るのに必要な量の表面活性剤
が利用される。一般に、このような量は、典型的には、
単量体100重量部当たり約0.5重量部から約５又は６重量
部までである。マカッチャン『洗剤及び乳化剤』［1990
年版、マカッチャン事業部門のアルアド・パブリッシン
グ・コーポレーション、ニュージャージー州リッジウッ
ド］；『表面活性剤』［シュワルツ（Schwarts）及びペ
リー（Perry）、第Ｉ巻、インターサイエンス・パブリ
ッシャーズ社、ニューヨーク州、1958年］；『表面活
性』［モイリエット（Moilliet）、コリー（Collie）及
びブラック（Black）、Ｄ．バンノストランド社、ニュ
ーヨーク州、1961年］；『有機化学』［フィーザー（Fi
eser）及びフィーザー、Ｄ．Ｃ．ヒース・エンド・カン
パニー、ボストン、1944年］；及び『メルク・インデッ
クス』第７版、メルク社、ニュージャージー州ラーウェ
イ、1960年］に記述されたその他の表面活性剤も利用で
きる。これらの文献は、参照により本明細書に十分に取
り入れられている。 種々の連鎖延長剤又は分子量調整剤は、慣用の化合物類
並びにこの技術と文献に知られたものでありうる。従っ
て、トリフェニルメタンや四塩化炭素のような化合物類
が利用できる。しかし、8ないし約18個の炭素原子及び
好ましくは約12ないし約14個の炭素原子をもったアルキ
ル及び／又はアラルキルメルカプタンのようなメルカプ
タン類を利用するのが好ましい。12ないし14個の炭素原
子をもった第三級アルキルメルカプタン類が非常に好ま
しい。適当なメルカプタン類の例はn-オクチルメルカプ
タン、n-ドデシルメルカプタン、t-オクチルメルカプタ
ン、t-ドデシルメルカプタン、p-トリデシルメルカプタ
ン、テトラデシルメルカプタン、ヘキサデシルメルカプ
タン等、並びにそれらの混合物を包含する。分子量調整
剤の量は共重合体の引張り強度の適切な保持を提供する
量、例えば単量体100重量部当たり約0.1ないし約5.0重
量部、及び望ましくは約0.2ないし約1.0重量部である。 種々の単量体を重合させるのに利用されるフリーラジカ
ル開始剤は、所望の分子量を得るのに十分な量で利用さ
れる。適当な量は一般に、単量体100重量部当たり約0.1
5ないし約2.0部であり、約0.25ないし約1.5部が好まし
い。慣用のフリーラジカル開始剤、並びにこの技術と文
献に知られたものを利用できる。特定的な例は過硫酸ア
ンモニウム、過硫酸カリウム、又は過硫酸ナトリウム、
過酸化水素等を包含する。その他のフリーラジカル開始
剤では、重合中に利用される温度で分解又は活性化する
ものを利用できる。その他のフリーラジカル触媒の例
は、クメンヒドロペルオキシド、過酸化ジベンゾイル、
過酸化ジアセチル、過酸化ドデカノイル、過酸化ジ-t-
ブチル、過酸化ジラウロイル、過酸化ビス(p-メトキシ
ベンゾイル)、t-ブチルペルオキシピバレート、過酸化
ジクミル、過炭酸イソプロピル、ジ-第二ブチルペルオ
キシジカーボネート、アゾビスジメチルバレロニトリ
ル、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス
-2-メチル-ブチロニトリル、2,2'-アゾビス(メチルイソ
ブチレート)等、及びそれらの混合物を包含する。種々
の過硫酸塩が本発明に一般的に好ましく、そのナトリウ
ム塩は乾燥時に生ずる重合体によりよい色を付与するた
め非常に好ましい。 キレート剤は、種々の金属不純物を結びつけるためと、
均一な重合を達成するために重合中に利用できる。この
ようなキレート剤の量は一般に単量体100重量部当たり
約0.01ないし約0.25重量部程度の少量である。適当なキ
レート剤の例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三
酢酸、クエン酸、及びそれらのアンモニウム、カリウ
ム、及びナトリウム塩類を包含する。 種々の重合停止化合物類を利用できる。重合停止剤は反
応器内で所望の水準で重合を停止させるだけでなく、ス
トリッピング中などに、それ以上の重合、架橋等を予防
する。適当な重合停止剤の例は、ヒドロキノン、硫化ナ
トリウム、酸性硫酸ヒドロキシルアンモニウム、硫酸ヒ
ドロキシルアンモニウム、ナトリウムジエチルジチオカ
ルバメート、ジエチルヒドロキシルアミン、ナトリウム
ジメチルジチオカルバメート、カリウムジメチルジチオ
カルバメート、ジメチルアンモニウムジメチルジチオカ
ルバメート、硫酸ヒドロキシルアミン、ヒドロ亜硫酸ナ
トリウム等を包含する。重合停止剤の使用量は、上記の
単量体100重量部当たり約0.05ないし約0.25重量部であ
る。 種々の単量体の重合は、開始剤と単量体二重結合とを活
性化するのに十分な温度で実施される。しかし、極度の
高温は暴走反応を起こすため回避される。低すぎる温度
は、重合を遅らせるため望ましくない。適当な重合温度
は約２℃ないし約90℃、望ましくは約35℃ないし約80
℃、及び好ましくは約65℃ないし約77℃である。重合時
間は、当然ながら、利用される単量体のタイプ、利用開
始剤のタイプ、及び所望の重合程度によって変わる。従
って、典型的な重合時間は約５ないし約35時間の範囲に
ありうる。重合は一般に完了まで実施され、酸性単量体
を利用する時は、酸性媒体中で行なわれる。反応又は所
望の程度の重合が終了したら、ラテックスを中和するた
めに任意の塩基を添加できる。このような任意の塩基の
例はNaOH、KOH、NH4OH等を包含する。 フリーラジカル重合は、回分式、増分式、又は連続式を
含めて任意慣用の方法によって実施できる。重合中に使
用される水は、有害な材料を含んではならず、従ってし
ばしば蒸留又はイオン交換された水である。水使用量は
乳濁液が生成でき、種々の成分の適切な混合が可能で、
所望の速度や程度の重合、伝熱等を得るのに十分な量で
ある。重合終了時に、共重合体量又は固形分含有量は、
約10ないし約60重量％、及び好ましくは約50ないし約55
重量％の範囲にありうる。 重合を窒素、ヘリウム、アルゴン等のような不活性雰囲
気中で実施し、従って閉鎖容器中で実施するのが望まし
い。反応器は、任意慣用の反応器であり、従って適当な
出入口、かきまぜ手段、加熱及び冷却手段等をもつ。慣
用的な実施法に従って、利用される反応器は、一般に、
種々の開始剤、重合停止剤、残留物、表面活性剤等の痕
跡を除くために、重合と重合の合間に水でフラッシュし
て洗浄される。 ラテックス共重合体が形成されたら、これは一般に適当
量の充填剤と繊維を含有するスラリーに添加される。ラ
テックス共重合体はまた、概して少量の任意付加的に存
在してもよい酸化防止剤を含有できる。 本発明のフローリングフェルト組成物を調製するには、
繊維を含有するスラリーを初めにつくる。種々の繊維は
一般に水に不溶性であり、天然のもの、又は合成品であ
りうる。繊維は典型的には水に分散可能であり、本来分
散性でない場合は、この技術で知られたとおりに、少量
の疎水性又はイオン性の基又は電荷を繊維に提供するこ
とによって、分散性を付与できる。概して短繊維が、す
なわち一般的には1.0インチ未満及び好ましくは0.5イン
チ未満の長さをもった繊維が好ましい。一般に、フロー
リングフェルト組成物の技術に、また文献に知られた任
意のタイプの繊維を利用でき、特定的な繊維の例はポリ
エステル繊維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維、ガラ
ス繊維、ホウ素繊維、グラファイト繊維、炭素繊維、綿
からつくられるセルロース繊維、木材パルプから得られ
る木材繊維、セラミック繊維等を包含する。本発明に特
に好ましいのは、クラフト繊維のような木材から得られ
る繊維を含めたセルロース繊維である。繊維スラリーの
調製には、一般に種々の繊維を水に浸し、これをかきま
ぜて、温和な熱を加え、かきまぜたスラリー溶液が約70
ないし約130oFの温度にあるようにする。繊維の量は、
種々のラテックス共重合体、種々の繊維、種々の充填
剤、並びに任意付加的に存在してもよい酸化防止剤を含
有する基本配合剤の100重量部（乾燥基盤）に基づいて
おり、一般的には基本配合剤100重量部（乾燥基盤）に
基づいて約５又は６重量部ないし25重量部、及び好まし
くは約７ないし約15重量部（乾燥基盤）である。 一般に、フローリングフェルトの技術に、また文献に知
られた任意のタイプの充填剤を利用でき、このような充
填剤は概して小さな粒径をもっている。種々の充填剤の
量は、基本の配合剤、すなわちラテックス共重合体、繊
維、充填剤、及び酸化防止剤の100重量部（乾燥基盤）
当たり、一般に約30ないし約90重量部、望ましくは約70
ないし約90重量部、及び好ましくは約80ないし約86重量
部である。適当な充填剤の例は、カオリン、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化マグネシウム、シリカ、硫酸バリウム、カルシウム基
盤の硫酸塩、珪藻土、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシ
ウム、雲母、重晶石、パーライト、長石等のような種々
の粘土類を包含する。粘土及び滑石が一般的に好まし
い。種々の充填剤は、一般に高混合又は高かきまぜ下に
繊維スラリーに添加され、これに配合される。 繊維-充填剤のスラリーに上記の水性ラテックス共重合
体を加える。ラテックス共重合体の量は乾燥基盤で全基
本配合剤の100重量部に基づいて、約５又は６ないし約2
5重量部、及び好ましくは約８ないし約15重量部であ
る。 配合剤のもう一つの基本成分は、任意であるがしばしば
望ましい酸化防止剤である。酸化防止剤の量は一般に少
量であり、基本配合剤100重量部（乾燥基盤）に基づい
て、典型的には約２又は３重量部（乾燥基盤）までであ
る。一般に、フローリングフェルトの技術に、また文献
に周知の任意の典型的な酸化防止剤、例えば種々のジフ
ェニルアミン類を利用でき、特定的な市販の例はウィン
グステイＬ、サントー・ホワイト・クリスタル、又はそ
の他任意の非染色性、非変色性の酸化防止剤を包含す
る。 上記の水性スラリーは、種々の繊維、種々の充填剤、一
つ以上のラテックス共重合体、及び任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤を含有するほか、殺菌剤や殺カビ剤
のような種々の添加物を、それらの目的達成に有効な量
で含有でき、一般にこれは基本のフローリングフェルト
組成物100重量部（乾燥基盤）に基づいて、0.1重量部未
満である。 水性フローリングフェルトスラリーに種々の添加物を添
加後、成分全部を沈殿、凝集させるため、不安定化剤又
は凝集剤を添加する。凝集剤はこの技術と文献に知られ
ており、特定的な例は陽イオン重合体、みょうばん、Ca
Cl2、MgSO4等を包含する。凝集剤の量は、典型的にはフ
ローリングフェルト組成物の全部を全般的に沈殿させる
有効量、及び望ましくは上澄み液が透明であるような量
である。このような量は組成物によって多様であり、当
業者並びに文献に知られ、容易に決定できる。 水性フローリングフェルト組成物が凝集した後、一般
に、微細な寸法のふるいを備えた長網式抄紙ワイヤにこ
れをかける。存在する水を除くために、真空を適用す
る。次に、フェルトを炉内で乾燥する。フローリングフ
ェルト組成物は、予想外に改良された高耐熱性をもつこ
とがわかった。
ェルトは、一般的に水に不溶性の主要量の充填剤、スチ
レン-ブタジエン型のラテックス共重合体、種々の繊
維、及び酸化防止剤を含有し、良好な耐熱性を有してい
る。更に詳しくは、フローリングフェルト組成物は、一
つ以上の充填剤約100重量部、一つ以上の異なる型の繊
維約5ないし約25重量部、酸化防止剤約3重量部まで、及
びラテックス共重合体約5ないし約25重量部を含めてな
り、上記のラテックス共重合体は、(a)8-15個の炭素原
子をもったビニル置換芳香族単量体約20ないし約70重量
％、(b)4ないし約12個の炭素原子をもった共役ジエン約
30ないし約70重量％、(c)不飽和ポリカルボン酸約5重量
％まで、及び(d)上記の不飽和カルボン酸以外の官能性
架橋剤約5重量％まで、を含有する単量体混合物を重合
化してつくられる。 フローリングフェルト組成物中で結合剤として作用する
ラテックス共重合体は、ビニル置換芳香族単量体、共役
ジエン、不飽和カルボン酸、及びカルボン酸以外の官能
性架橋剤からつくられる。ビニル置換芳香族単量体を考
えると、これは８個ないし約15個の炭素原子、望ましく
は８ないし約12個の炭素原子を含有し、スチレンが好ま
しい。このような単量体の例はアルファ-メチルスチレ
ン、3-メチルスチレン、ビニルトルエン、プロピルスチ
レン、ブチルスチレン、1-ビニルナフタリン、2-ビニル
ナフタリン等を包含する。ビニル置換芳香族単量体の量
は、ラテックス共重合体を形成する単量体類の全重量に
基づいて、一般に約20ないし約70重量％であり、約40な
いし約60重量％が好ましい。 スチレン-ブタジエン型共重合体の形成に利用される共
役ジエン単量体は、4-12個の炭素原子、望ましくは約4-
8個の炭素原子をもった共役ジエンであり、ブタジエン
が好ましい。特定的な共役ジエン類の例はブタジエン、
イソプレン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-
1,3-ペンタジエン、3,4-ジメチル-1,3-ヘキサジエン、
4,5-ジエチル-1,3-オクタジエン、ヘキサジエン等を包
含する。共役ジエン単量体の量は、ラテックス共重合体
結合剤を形成する全単量体の全重量に基づいて、一般に
約30ないし約70重量％、及び好ましくは約40ないし約60
重量％である。 不飽和カルボン酸はジカルボン酸のようなポリカルボン
酸である。不飽和カルボン酸類は、計約４ないし約10個
の炭素原子、及び約２個のカルボキシル基、及び一般に
一個の不飽和点をもつものを利用できる。しかし、アク
リル酸やメタクリル酸及び種々のその誘導体類のような
モノカルボン酸類は、フローリングフェルト組成物の耐
熱性に関して劣悪な結果を生じやすいため、これらを利
用しないことが本発明の重要な面である。従って、ラテ
ックス単量体形成組成物はアクリル酸等を含まない。適
当な不飽和酸の例は、フマール酸、イタコン酸、及びそ
れらの誘導体類並びに混合物を包含し、フマール酸及び
イタコン酸が好ましい。不飽和酸の量は、ラテックス共
重合体を形成する単量体類の全重量に基づいて、一般に
約５重量％まで、及び好ましくは約１ないし約３重量％
である。 官能性架橋単量体類は、繊維、充填剤、他のラテックス
重合体粒子等のような物質との架橋を形成する働きのあ
る、不飽和酸類以外の単量体である。官能性架橋剤又は
単量体類の例は、アルリルアミド、メタクリルアミド、
及びN-メチロールアクリルアミド、ヒドロキシエチルア
クリレート、グリシジルメタクリレート等、並びにそれ
らの混合物を包含する。利用される種々の官能性架橋剤
の量は、ラテックス共重合体を形成する単量体類の全重
量に基づいて、５重量％まで、望ましくは約１ないし約
４重量％、及び好ましくは約２ないし約３重量％であ
る。 本発明で結合剤として働くラテックス共重合体を形成す
る上記の単量体は、この技術と文献によく知られている
とおりに、慣用の方法で重合化される。従って、重合は
一般に水中で、表面活性剤、連鎖移動剤、種々のフリー
ラジカル開始剤、種々のキレート剤、種々の重合停止化
合物類、電解質等の存在下に行なわれる。表面活性剤に
ついて考えると、これらは陽イオン性、陰イオン性、又
はそれらと非イオン性材料との混合物でありうる。特定
的な表面活性剤の例は、種々のアルキルスルフェート
類、種々のアルキルスルホサクシネート類、種々のアル
キルアリールスルホネート類、種々のアルファ-オレフ
ィンスルホネート類、種々の第四級アンモニウム塩、種
々のアミン塩類、種々の脂肪酸又は樹脂酸塩類、エチレ
ンオキシドのノニル又はオクチルフェノール反応生成物
等を包含する。種々の表面活性剤のアルキル部分は、一
般に8-18個の炭素原子をもっている。当然ながら、種々
の単量体の水性乳濁液を得るのに必要な量の表面活性剤
が利用される。一般に、このような量は、典型的には、
単量体100重量部当たり約0.5重量部から約５又は６重量
部までである。マカッチャン『洗剤及び乳化剤』［1990
年版、マカッチャン事業部門のアルアド・パブリッシン
グ・コーポレーション、ニュージャージー州リッジウッ
ド］；『表面活性剤』［シュワルツ（Schwarts）及びペ
リー（Perry）、第Ｉ巻、インターサイエンス・パブリ
ッシャーズ社、ニューヨーク州、1958年］；『表面活
性』［モイリエット（Moilliet）、コリー（Collie）及
びブラック（Black）、Ｄ．バンノストランド社、ニュ
ーヨーク州、1961年］；『有機化学』［フィーザー（Fi
eser）及びフィーザー、Ｄ．Ｃ．ヒース・エンド・カン
パニー、ボストン、1944年］；及び『メルク・インデッ
クス』第７版、メルク社、ニュージャージー州ラーウェ
イ、1960年］に記述されたその他の表面活性剤も利用で
きる。これらの文献は、参照により本明細書に十分に取
り入れられている。 種々の連鎖延長剤又は分子量調整剤は、慣用の化合物類
並びにこの技術と文献に知られたものでありうる。従っ
て、トリフェニルメタンや四塩化炭素のような化合物類
が利用できる。しかし、8ないし約18個の炭素原子及び
好ましくは約12ないし約14個の炭素原子をもったアルキ
ル及び／又はアラルキルメルカプタンのようなメルカプ
タン類を利用するのが好ましい。12ないし14個の炭素原
子をもった第三級アルキルメルカプタン類が非常に好ま
しい。適当なメルカプタン類の例はn-オクチルメルカプ
タン、n-ドデシルメルカプタン、t-オクチルメルカプタ
ン、t-ドデシルメルカプタン、p-トリデシルメルカプタ
ン、テトラデシルメルカプタン、ヘキサデシルメルカプ
タン等、並びにそれらの混合物を包含する。分子量調整
剤の量は共重合体の引張り強度の適切な保持を提供する
量、例えば単量体100重量部当たり約0.1ないし約5.0重
量部、及び望ましくは約0.2ないし約1.0重量部である。 種々の単量体を重合させるのに利用されるフリーラジカ
ル開始剤は、所望の分子量を得るのに十分な量で利用さ
れる。適当な量は一般に、単量体100重量部当たり約0.1
5ないし約2.0部であり、約0.25ないし約1.5部が好まし
い。慣用のフリーラジカル開始剤、並びにこの技術と文
献に知られたものを利用できる。特定的な例は過硫酸ア
ンモニウム、過硫酸カリウム、又は過硫酸ナトリウム、
過酸化水素等を包含する。その他のフリーラジカル開始
剤では、重合中に利用される温度で分解又は活性化する
ものを利用できる。その他のフリーラジカル触媒の例
は、クメンヒドロペルオキシド、過酸化ジベンゾイル、
過酸化ジアセチル、過酸化ドデカノイル、過酸化ジ-t-
ブチル、過酸化ジラウロイル、過酸化ビス(p-メトキシ
ベンゾイル)、t-ブチルペルオキシピバレート、過酸化
ジクミル、過炭酸イソプロピル、ジ-第二ブチルペルオ
キシジカーボネート、アゾビスジメチルバレロニトリ
ル、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス
-2-メチル-ブチロニトリル、2,2'-アゾビス(メチルイソ
ブチレート)等、及びそれらの混合物を包含する。種々
の過硫酸塩が本発明に一般的に好ましく、そのナトリウ
ム塩は乾燥時に生ずる重合体によりよい色を付与するた
め非常に好ましい。 キレート剤は、種々の金属不純物を結びつけるためと、
均一な重合を達成するために重合中に利用できる。この
ようなキレート剤の量は一般に単量体100重量部当たり
約0.01ないし約0.25重量部程度の少量である。適当なキ
レート剤の例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三
酢酸、クエン酸、及びそれらのアンモニウム、カリウ
ム、及びナトリウム塩類を包含する。 種々の重合停止化合物類を利用できる。重合停止剤は反
応器内で所望の水準で重合を停止させるだけでなく、ス
トリッピング中などに、それ以上の重合、架橋等を予防
する。適当な重合停止剤の例は、ヒドロキノン、硫化ナ
トリウム、酸性硫酸ヒドロキシルアンモニウム、硫酸ヒ
ドロキシルアンモニウム、ナトリウムジエチルジチオカ
ルバメート、ジエチルヒドロキシルアミン、ナトリウム
ジメチルジチオカルバメート、カリウムジメチルジチオ
カルバメート、ジメチルアンモニウムジメチルジチオカ
ルバメート、硫酸ヒドロキシルアミン、ヒドロ亜硫酸ナ
トリウム等を包含する。重合停止剤の使用量は、上記の
単量体100重量部当たり約0.05ないし約0.25重量部であ
る。 種々の単量体の重合は、開始剤と単量体二重結合とを活
性化するのに十分な温度で実施される。しかし、極度の
高温は暴走反応を起こすため回避される。低すぎる温度
は、重合を遅らせるため望ましくない。適当な重合温度
は約２℃ないし約90℃、望ましくは約35℃ないし約80
℃、及び好ましくは約65℃ないし約77℃である。重合時
間は、当然ながら、利用される単量体のタイプ、利用開
始剤のタイプ、及び所望の重合程度によって変わる。従
って、典型的な重合時間は約５ないし約35時間の範囲に
ありうる。重合は一般に完了まで実施され、酸性単量体
を利用する時は、酸性媒体中で行なわれる。反応又は所
望の程度の重合が終了したら、ラテックスを中和するた
めに任意の塩基を添加できる。このような任意の塩基の
例はNaOH、KOH、NH4OH等を包含する。 フリーラジカル重合は、回分式、増分式、又は連続式を
含めて任意慣用の方法によって実施できる。重合中に使
用される水は、有害な材料を含んではならず、従ってし
ばしば蒸留又はイオン交換された水である。水使用量は
乳濁液が生成でき、種々の成分の適切な混合が可能で、
所望の速度や程度の重合、伝熱等を得るのに十分な量で
ある。重合終了時に、共重合体量又は固形分含有量は、
約10ないし約60重量％、及び好ましくは約50ないし約55
重量％の範囲にありうる。 重合を窒素、ヘリウム、アルゴン等のような不活性雰囲
気中で実施し、従って閉鎖容器中で実施するのが望まし
い。反応器は、任意慣用の反応器であり、従って適当な
出入口、かきまぜ手段、加熱及び冷却手段等をもつ。慣
用的な実施法に従って、利用される反応器は、一般に、
種々の開始剤、重合停止剤、残留物、表面活性剤等の痕
跡を除くために、重合と重合の合間に水でフラッシュし
て洗浄される。 ラテックス共重合体が形成されたら、これは一般に適当
量の充填剤と繊維を含有するスラリーに添加される。ラ
テックス共重合体はまた、概して少量の任意付加的に存
在してもよい酸化防止剤を含有できる。 本発明のフローリングフェルト組成物を調製するには、
繊維を含有するスラリーを初めにつくる。種々の繊維は
一般に水に不溶性であり、天然のもの、又は合成品であ
りうる。繊維は典型的には水に分散可能であり、本来分
散性でない場合は、この技術で知られたとおりに、少量
の疎水性又はイオン性の基又は電荷を繊維に提供するこ
とによって、分散性を付与できる。概して短繊維が、す
なわち一般的には1.0インチ未満及び好ましくは0.5イン
チ未満の長さをもった繊維が好ましい。一般に、フロー
リングフェルト組成物の技術に、また文献に知られた任
意のタイプの繊維を利用でき、特定的な繊維の例はポリ
エステル繊維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維、ガラ
ス繊維、ホウ素繊維、グラファイト繊維、炭素繊維、綿
からつくられるセルロース繊維、木材パルプから得られ
る木材繊維、セラミック繊維等を包含する。本発明に特
に好ましいのは、クラフト繊維のような木材から得られ
る繊維を含めたセルロース繊維である。繊維スラリーの
調製には、一般に種々の繊維を水に浸し、これをかきま
ぜて、温和な熱を加え、かきまぜたスラリー溶液が約70
ないし約130oFの温度にあるようにする。繊維の量は、
種々のラテックス共重合体、種々の繊維、種々の充填
剤、並びに任意付加的に存在してもよい酸化防止剤を含
有する基本配合剤の100重量部（乾燥基盤）に基づいて
おり、一般的には基本配合剤100重量部（乾燥基盤）に
基づいて約５又は６重量部ないし25重量部、及び好まし
くは約７ないし約15重量部（乾燥基盤）である。 一般に、フローリングフェルトの技術に、また文献に知
られた任意のタイプの充填剤を利用でき、このような充
填剤は概して小さな粒径をもっている。種々の充填剤の
量は、基本の配合剤、すなわちラテックス共重合体、繊
維、充填剤、及び酸化防止剤の100重量部（乾燥基盤）
当たり、一般に約30ないし約90重量部、望ましくは約70
ないし約90重量部、及び好ましくは約80ないし約86重量
部である。適当な充填剤の例は、カオリン、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化マグネシウム、シリカ、硫酸バリウム、カルシウム基
盤の硫酸塩、珪藻土、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシ
ウム、雲母、重晶石、パーライト、長石等のような種々
の粘土類を包含する。粘土及び滑石が一般的に好まし
い。種々の充填剤は、一般に高混合又は高かきまぜ下に
繊維スラリーに添加され、これに配合される。 繊維-充填剤のスラリーに上記の水性ラテックス共重合
体を加える。ラテックス共重合体の量は乾燥基盤で全基
本配合剤の100重量部に基づいて、約５又は６ないし約2
5重量部、及び好ましくは約８ないし約15重量部であ
る。 配合剤のもう一つの基本成分は、任意であるがしばしば
望ましい酸化防止剤である。酸化防止剤の量は一般に少
量であり、基本配合剤100重量部（乾燥基盤）に基づい
て、典型的には約２又は３重量部（乾燥基盤）までであ
る。一般に、フローリングフェルトの技術に、また文献
に周知の任意の典型的な酸化防止剤、例えば種々のジフ
ェニルアミン類を利用でき、特定的な市販の例はウィン
グステイＬ、サントー・ホワイト・クリスタル、又はそ
の他任意の非染色性、非変色性の酸化防止剤を包含す
る。 上記の水性スラリーは、種々の繊維、種々の充填剤、一
つ以上のラテックス共重合体、及び任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤を含有するほか、殺菌剤や殺カビ剤
のような種々の添加物を、それらの目的達成に有効な量
で含有でき、一般にこれは基本のフローリングフェルト
組成物100重量部（乾燥基盤）に基づいて、0.1重量部未
満である。 水性フローリングフェルトスラリーに種々の添加物を添
加後、成分全部を沈殿、凝集させるため、不安定化剤又
は凝集剤を添加する。凝集剤はこの技術と文献に知られ
ており、特定的な例は陽イオン重合体、みょうばん、Ca
Cl2、MgSO4等を包含する。凝集剤の量は、典型的にはフ
ローリングフェルト組成物の全部を全般的に沈殿させる
有効量、及び望ましくは上澄み液が透明であるような量
である。このような量は組成物によって多様であり、当
業者並びに文献に知られ、容易に決定できる。 水性フローリングフェルト組成物が凝集した後、一般
に、微細な寸法のふるいを備えた長網式抄紙ワイヤにこ
れをかける。存在する水を除くために、真空を適用す
る。次に、フェルトを炉内で乾燥する。フローリングフ
ェルト組成物は、予想外に改良された高耐熱性をもつこ
とがわかった。
【実施例】本発明は、以下の実施例を参照すると、いっ
そうよく理解されよう。ファーニッシュ調製 Ａ．下の配合剤をウィリアムス原料破砕／崩壊バケツに
入れて、５分間浸してから、60分精練する（漂白クラフ
ト198 g、脱イオン水7000 ml）。 Ｂ．ファーニッシュを５ガロン入りのバケツに注ぎ、脱
イオン水で18,750mlに希釈する。15ガロン入りのバケツ
に注ぎ、蒸留水18,750 mlを加える。 １．濾水度を検査する（0.528％ファーニッシュ）568 m
l + 脱イオン水432 ml。ワークシートに濾水度を記録す
る（約600 CSFとなればよい）。 Ｃ．スラリーをかきまぜ、100oFに加熱する。スラリー調製 （これは３枚の手すきシートを生じよう。） Ａ．上のスラリー2,500 mlを１ガロン入りのバケツにく
み出す。高リフトブレードで1,000 rpmのかきまぜを開
始し、ナルボンF-3粘土12.0 g、アフトン粘土31.0g、ジ
カライト粘土27.3 g、OCFガラス繊維（等級691-20-1/
8）1.5 gを加える。 Ｂ．5.0％キメン557（ポリアクリルアミド型重合体）溶
液5.00 g（湿潤重量）をスラリーに徐々に加える。約60
秒混合する。 Ｃ．ラテックス／酸化防止剤溶液を混合し、脱イオン水
75 mlで希釈する。かきまぜたスラリーに加える。 １．ラテックス／酸化防止剤溶液 a. 乾燥重量ラテックス14.0 gと酸化防止剤2.25部（ラ
テックス乾燥重量基盤）［ティアルコT-558（0.69g）、
42.5％微粉砕ウィングステイＬ分散液。他のA-O分散液
の場合は、量を調整する］を添加する。 Ｄ．60秒待つ。タイマーを開始させ、水を透明にするの
に十分なベッツ1260（陽イオン性）凝集剤を0.25％溶液
として添加する。凝集剤使用量を記録する。 １．10分かきまぜてから、スラリーを完全に透明にする
のに十分な凝集剤を添加する。量を記録し、更に５分か
きまぜ、濾水度を検査し、手すきシートをつくる。カナダ基準濾水度 スラリー75 mlと脱イオン水925 mlを使用して、標準的
なCSF濾水度手順に従う。シート形成 Ａ．８インチ x ８インチの谷シート成形金型のスクリ
ーン上に１枚のチーズ布を広げる。 Ｂ．金型を閉じ、水１リットルを金型に加える。 Ｃ．スラリー850 mlを金型に加え、繊維を分散させるた
めにかきまぜる。タイマーを開始させ、金型のドレンバ
ルブを開く。水がシート表面から消えるのに要する時間
を記録する。これをドレン時間として秒で記録する。 Ｄ．金型を30秒間真空にする。クーチ処理 Ａ．ドレンボックスを開き、9.5インチ x 9.5インチの
ブロッター３個をシートの上に置く。 Ｂ．８インチ x ８インチのＳ．Ｓ．プレートをブロッ
ター（吸取紙）上に置く。 Ｃ．プレート中央にローラーを置き、中央から始めて前
後に５回ころがし、中央で終りにする。プレートとブロ
ッターを除く。 Ｄ．チーズ布によってシートをスクリーンから持ち上
げ、チーズ布を上にして、新しいブロッターの上に置
く。チーズ布を除く。加圧 Ａ．プレス中央部の３個のブロッター上にシートを置
く。離型紙で覆い、約13.5トンで60秒加圧する。乾燥 215oFで10分乾燥する。５分後、シートを裏がえす。試験 厚さ、シート重量、密度、周囲温度での引張り強度と伸
び率、360oFでの引張り強度と伸び率、剛性、スプリッ
ト強度、可塑剤（ピックアップ、周囲温度での引張り強
度と伸び率、360oFでの引張り強度と伸び率）、及び420
oFでの加熱加齢を得る。 上のフローリングフェルトは次の配合剤を有していた。 ラテックスを次のように調製した。 表Ｉ． 材料配合 Ａ．重合 純度 そのまま 精製し材料 ％ の量部 た量部 ブタジエン 99.40 43.250 42.991 イタコン酸 100.00 1.250 1.250 過硫酸カリウム 100.00 0.300 0.300 スルフォール(Surfole)120 100.00 0.330 0.330 スチレン 99.70 52.000 51.844 ダウファクス(Dowfax)2A1 45.00 0.267 0.120 ヒドロキシエチルアクリレート 97.60 3.500 3.416 ハンペン(Hampene)Na3 40.00 0.125 0.050 アエロサル(Aerosal)A-196 40.00 3.750 1.500 脱イオン水 100.00 ----- 93.175 Ｂ．反応器後 過硫酸カリウム 100.00 0.100 0.100 水酸化ナトリウム 50.00 1.760 0.880 ドリュー(Drew)L-196 100.00 0.150 0.150 脱イオン水 100.00 ----- 18.146 Ｃ．脱気後 プロクセル(Proxel)GXL 25.00 0.400 0.100 脱イオン水 100.00 ----- 1.150 理論固形分 ＝ 47.93％ 表II. 仕込み手順 Ａ．初期仕込み そのままの量部 精製量部 イタコン酸 1.250 1.250 ハンペンNa3 0.125 0.050 ダウエックス2A1 0.267 0.120 アエロサルA-196 3.750 1.500 過硫酸カリウム 0.300 0.300 脱イオン水 ----- 88.175 温度を160oFに保持する。 スチレン 7.500 7.478 45分反応させる 理論固形分 ＝ 10.84％ Ｂ．第一単量体（45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.030 0.030 ブタジエン 7.208 7.165 理論固形分 ＝ 22.35％ Ｃ．第二単量体（15-17％TSCで60分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ---- 1.000 理論固形分 ＝ 31.37％ Ｄ．第三単量体（21-23％TSCで45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 38.37％ Ｅ．第四単量体（26-28％TSCで45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 43.96％ Ｆ．第五単量体（30-32％TSCで45分後） スチレン 7.416 7.394 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.209 7.166 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ---- 1.000 理論固形分 ＝ 48.53％ Ｇ．第六単量体（33-35％TSCで45分後） スチレン 7.416 7.394 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.209 7.166 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 52.33％ Ｈ．触媒後（36-38％TSCで45分後） 過硫酸カリウム 0.100 0.100 脱イオン水 ---- 5.007 理論固形分 ＝ 51.05％Ｉ ．添加後（49.5-50.5％TSCで） 水酸化ナトリウム 1.760 0.880 ドリューL-198 0.150 0.150 脱イオン水 ----- 8.139 理論固形量 ＝ 49.31％ Ｊ．ブローオーバー 脱イオン水フラッシュ ----- 5.000 理論固形分 ＝ 48.16％ Ｋ．ストリッピング 残留スチレン仕様までストリッピングする。 Ｌ．脱気後添加物 プロクセルGXL 0.400 0.100 脱イオン水 ----- 1.150 理論固形分 ＝ 47.93％ 脱イオン水は配合剤中の全水分を包含する。 上のラテックス共重合体は、上記のフローリングフェル
ト組成物の調製に結合剤として利用された。 実施例１ 上に述べた配合剤を有するヒドロキシエチルアクリレー
トラテックスを、上記の仕込み手順に従ってつくった。
次に、フローリングフェルト組成物を、ファーニッシュ
調製、スラリー調製等に関して上に述べたとおりの方法
でつくった。このフローリングフェルト組成物は、200
秒の耐熱値を生じた。 実施例２ 実施例１に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1/
2重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1/2重量部を使
用した。この組成物は104秒の耐熱値を生じた。 実施例３ 実施例１に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1.
5重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1.5重量部を使
用した。この組成物は62秒の耐熱値を生じた。 上の実施例から明らかなように、本発明のフローリング
フェルト組成物は予想外に高い良好な耐熱値を生じた。
対照的に、ラテックス共重合体配合剤中に少量のアルリ
ル酸を使用すると、耐熱値の劇的な減少を生じた。 特許法によって最善の方式及び好ましい態様が説明され
たが、発明の範囲はこれに限定されず、添付の請求項の
範囲に限定される。
そうよく理解されよう。ファーニッシュ調製 Ａ．下の配合剤をウィリアムス原料破砕／崩壊バケツに
入れて、５分間浸してから、60分精練する（漂白クラフ
ト198 g、脱イオン水7000 ml）。 Ｂ．ファーニッシュを５ガロン入りのバケツに注ぎ、脱
イオン水で18,750mlに希釈する。15ガロン入りのバケツ
に注ぎ、蒸留水18,750 mlを加える。 １．濾水度を検査する（0.528％ファーニッシュ）568 m
l + 脱イオン水432 ml。ワークシートに濾水度を記録す
る（約600 CSFとなればよい）。 Ｃ．スラリーをかきまぜ、100oFに加熱する。スラリー調製 （これは３枚の手すきシートを生じよう。） Ａ．上のスラリー2,500 mlを１ガロン入りのバケツにく
み出す。高リフトブレードで1,000 rpmのかきまぜを開
始し、ナルボンF-3粘土12.0 g、アフトン粘土31.0g、ジ
カライト粘土27.3 g、OCFガラス繊維（等級691-20-1/
8）1.5 gを加える。 Ｂ．5.0％キメン557（ポリアクリルアミド型重合体）溶
液5.00 g（湿潤重量）をスラリーに徐々に加える。約60
秒混合する。 Ｃ．ラテックス／酸化防止剤溶液を混合し、脱イオン水
75 mlで希釈する。かきまぜたスラリーに加える。 １．ラテックス／酸化防止剤溶液 a. 乾燥重量ラテックス14.0 gと酸化防止剤2.25部（ラ
テックス乾燥重量基盤）［ティアルコT-558（0.69g）、
42.5％微粉砕ウィングステイＬ分散液。他のA-O分散液
の場合は、量を調整する］を添加する。 Ｄ．60秒待つ。タイマーを開始させ、水を透明にするの
に十分なベッツ1260（陽イオン性）凝集剤を0.25％溶液
として添加する。凝集剤使用量を記録する。 １．10分かきまぜてから、スラリーを完全に透明にする
のに十分な凝集剤を添加する。量を記録し、更に５分か
きまぜ、濾水度を検査し、手すきシートをつくる。カナダ基準濾水度 スラリー75 mlと脱イオン水925 mlを使用して、標準的
なCSF濾水度手順に従う。シート形成 Ａ．８インチ x ８インチの谷シート成形金型のスクリ
ーン上に１枚のチーズ布を広げる。 Ｂ．金型を閉じ、水１リットルを金型に加える。 Ｃ．スラリー850 mlを金型に加え、繊維を分散させるた
めにかきまぜる。タイマーを開始させ、金型のドレンバ
ルブを開く。水がシート表面から消えるのに要する時間
を記録する。これをドレン時間として秒で記録する。 Ｄ．金型を30秒間真空にする。クーチ処理 Ａ．ドレンボックスを開き、9.5インチ x 9.5インチの
ブロッター３個をシートの上に置く。 Ｂ．８インチ x ８インチのＳ．Ｓ．プレートをブロッ
ター（吸取紙）上に置く。 Ｃ．プレート中央にローラーを置き、中央から始めて前
後に５回ころがし、中央で終りにする。プレートとブロ
ッターを除く。 Ｄ．チーズ布によってシートをスクリーンから持ち上
げ、チーズ布を上にして、新しいブロッターの上に置
く。チーズ布を除く。加圧 Ａ．プレス中央部の３個のブロッター上にシートを置
く。離型紙で覆い、約13.5トンで60秒加圧する。乾燥 215oFで10分乾燥する。５分後、シートを裏がえす。試験 厚さ、シート重量、密度、周囲温度での引張り強度と伸
び率、360oFでの引張り強度と伸び率、剛性、スプリッ
ト強度、可塑剤（ピックアップ、周囲温度での引張り強
度と伸び率、360oFでの引張り強度と伸び率）、及び420
oFでの加熱加齢を得る。 上のフローリングフェルトは次の配合剤を有していた。 ラテックスを次のように調製した。 表Ｉ． 材料配合 Ａ．重合 純度 そのまま 精製し材料 ％ の量部 た量部 ブタジエン 99.40 43.250 42.991 イタコン酸 100.00 1.250 1.250 過硫酸カリウム 100.00 0.300 0.300 スルフォール(Surfole)120 100.00 0.330 0.330 スチレン 99.70 52.000 51.844 ダウファクス(Dowfax)2A1 45.00 0.267 0.120 ヒドロキシエチルアクリレート 97.60 3.500 3.416 ハンペン(Hampene)Na3 40.00 0.125 0.050 アエロサル(Aerosal)A-196 40.00 3.750 1.500 脱イオン水 100.00 ----- 93.175 Ｂ．反応器後 過硫酸カリウム 100.00 0.100 0.100 水酸化ナトリウム 50.00 1.760 0.880 ドリュー(Drew)L-196 100.00 0.150 0.150 脱イオン水 100.00 ----- 18.146 Ｃ．脱気後 プロクセル(Proxel)GXL 25.00 0.400 0.100 脱イオン水 100.00 ----- 1.150 理論固形分 ＝ 47.93％ 表II. 仕込み手順 Ａ．初期仕込み そのままの量部 精製量部 イタコン酸 1.250 1.250 ハンペンNa3 0.125 0.050 ダウエックス2A1 0.267 0.120 アエロサルA-196 3.750 1.500 過硫酸カリウム 0.300 0.300 脱イオン水 ----- 88.175 温度を160oFに保持する。 スチレン 7.500 7.478 45分反応させる 理論固形分 ＝ 10.84％ Ｂ．第一単量体（45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.030 0.030 ブタジエン 7.208 7.165 理論固形分 ＝ 22.35％ Ｃ．第二単量体（15-17％TSCで60分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ---- 1.000 理論固形分 ＝ 31.37％ Ｄ．第三単量体（21-23％TSCで45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 38.37％ Ｅ．第四単量体（26-28％TSCで45分後） スチレン 7.417 7.395 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.208 7.165 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 43.96％ Ｆ．第五単量体（30-32％TSCで45分後） スチレン 7.416 7.394 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.209 7.166 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ---- 1.000 理論固形分 ＝ 48.53％ Ｇ．第六単量体（33-35％TSCで45分後） スチレン 7.416 7.394 スルフォール120 0.060 0.060 ブタジエン 7.209 7.166 ヒドロキシエチルアクリレート 0.700 0.683 脱イオン水 ----- 1.000 理論固形分 ＝ 52.33％ Ｈ．触媒後（36-38％TSCで45分後） 過硫酸カリウム 0.100 0.100 脱イオン水 ---- 5.007 理論固形分 ＝ 51.05％Ｉ ．添加後（49.5-50.5％TSCで） 水酸化ナトリウム 1.760 0.880 ドリューL-198 0.150 0.150 脱イオン水 ----- 8.139 理論固形量 ＝ 49.31％ Ｊ．ブローオーバー 脱イオン水フラッシュ ----- 5.000 理論固形分 ＝ 48.16％ Ｋ．ストリッピング 残留スチレン仕様までストリッピングする。 Ｌ．脱気後添加物 プロクセルGXL 0.400 0.100 脱イオン水 ----- 1.150 理論固形分 ＝ 47.93％ 脱イオン水は配合剤中の全水分を包含する。 上のラテックス共重合体は、上記のフローリングフェル
ト組成物の調製に結合剤として利用された。 実施例１ 上に述べた配合剤を有するヒドロキシエチルアクリレー
トラテックスを、上記の仕込み手順に従ってつくった。
次に、フローリングフェルト組成物を、ファーニッシュ
調製、スラリー調製等に関して上に述べたとおりの方法
でつくった。このフローリングフェルト組成物は、200
秒の耐熱値を生じた。 実施例２ 実施例１に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1/
2重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1/2重量部を使
用した。この組成物は104秒の耐熱値を生じた。 実施例３ 実施例１に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1.
5重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1.5重量部を使
用した。この組成物は62秒の耐熱値を生じた。 上の実施例から明らかなように、本発明のフローリング
フェルト組成物は予想外に高い良好な耐熱値を生じた。
対照的に、ラテックス共重合体配合剤中に少量のアルリ
ル酸を使用すると、耐熱値の劇的な減少を生じた。 特許法によって最善の方式及び好ましい態様が説明され
たが、発明の範囲はこれに限定されず、添付の請求項の
範囲に限定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｎ 7/00 8016−4Ｆ Ｅ０４Ｆ 15/16 Ａ 7805−2Ｅ
Claims (19)
- 【請求項１】 約30ないし約90重量部の少なくとも１種
の充填剤、約5ないし約25重量部の少なくとも１種の繊
維、任意付加的に存在してもよい約3重量部までの酸化
防止剤、及び約5ないし約25重量部のラテックス共重合
体を含めてなるフローリングフェルト組成物であって、
上記のラテックス共重合体が (a) 8-15個の炭素原子をもったビニル置換芳香族単量体
約20〜約70重量％、 (b) 4〜約12個の炭素原子をもった共役ジエン約30ない
し約70重量％、 (c) アクリル酸、メタクリル酸、及びそれらの誘導体を
含まない不飽和ポリカルボン酸約5重量％まで、及び (d) 上記の不飽和カルボン酸以外の官能性架橋剤約5重
量％まで、 以上を含めてなる単量体混合物からつくられる場合のフ
ローリングフェルト組成物。 - 【請求項２】 上記のビニル置換芳香族単量体が8-12個
の炭素原子をもち、上記の置換ジエン単量体が4-8個の
炭素原子をもち、上記の不飽和ポリカルボン酸が4-10個
の炭素原子を含有し、かつ上記の官能性架橋剤がアクリ
ルアミド、メタクリルアミド、N-メチロールアクリルア
ミド、ヒドロキシエチルアクリレート、及びグリシジル
メタクリレートである、請求項１のフローリングフェル
ト組成物。 - 【請求項３】 上記のビニル置換芳香族の量が約40ない
し約60重量％であり、上記の共役ジエンの量が約40ない
し約60重量％であり、上記の酸の量が約１ないし約３重
量％であり、かつ上記の官能性架橋剤の量が約１ないし
約４重量％である、請求項２によるフローリングフェル
ト組成物。 - 【請求項４】 上記のビニル置換芳香族単量体がスチレ
ンであり、上記の共役ジエン単量体がブタジエンであ
り、かつ上記の不飽和酸がイタコン酸、フマール酸、又
はそれらの配合物である、請求項３によるフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項５】 上記の官能性架橋剤がヒドロキシエチル
アクリレートである、請求項４によるフローリングフェ
ルト組成物。 - 【請求項６】 上記の繊維の量が約７ないし約15重量部
であり、上記のラテックス共重合体の量が約８ないし約
15重量部であり、上記の充填剤の量が約70ないし約90重
量部であり、かつ上記の任意付加的に存在してもよい酸
化防止剤の量が約３重量部までである、請求項４による
フローリングフェルト組成物。 - 【請求項７】 上記の繊維がセルロース繊維であり、上
記の充填剤が粘土又は滑石である、請求項６によるフロ
ーリングフェルト組成物。 - 【請求項８】 上記の繊維の量が約７ないし約15重量部
であり、上記のラテックス共重合体の量が約８ないし約
15重量部であり、上記の充填剤の量が約80ないし約86重
量部であり、かつ上記の任意付加的に存在してもよい酸
化防止剤の量が約３重量部までである、請求項５による
フローリングフェルト組成物。 - 【請求項９】 上記の繊維がセルロース繊維であり、上
記の充填剤が粘土である、請求項８によるフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項１０】 請求項１の硬化されたフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項１１】 請求項３の硬化されたフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項１２】 請求項４の硬化されたフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項１３】 請求項７の硬化されたフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項１４】 請求項９の硬化されたフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項１５】 基質上の上層を含めてなり、上記の基
質が請求項１０の硬化された組成物であるフロア被覆材
料。 - 【請求項１６】 基質上に上層を含み、上記の基質が請
求項１１の硬化された組成物である、フロア被覆材料。 - 【請求項１７】 基質上に上層を含み、上記の基質が請
求項１２の硬化された組成物である、フロア被覆材料。 - 【請求項１８】 基質上に上層を含み、上記の基質が請
求項１３の硬化された組成物である、フロア被覆材料。 - 【請求項１９】 基質上に上層を含み、上記の基質が請
求項１４の硬化された組成物である、フロア被覆材料。
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