JPH04228682A - 改良された耐熱性をもったフローリング組成物 - Google Patents
改良された耐熱性をもったフローリング組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【産業上の利用分野】本発明は、スチレンのようなビニ
ル置換芳香族単量体、ブタジエンのような共役ジエン単
量体、イタコン酸のような少量の不飽和カルボン酸、及
びヒドロキシエチルアクリレートのような少量の官能性
架橋剤からつくられるラテックス共重合体である結合剤
を含有し、リノリウム又は床タイル用の裏張り材料とし
て有用な、フローリングフェルト組成物に関する。
ル置換芳香族単量体、ブタジエンのような共役ジエン単
量体、イタコン酸のような少量の不飽和カルボン酸、及
びヒドロキシエチルアクリレートのような少量の官能性
架橋剤からつくられるラテックス共重合体である結合剤
を含有し、リノリウム又は床タイル用の裏張り材料とし
て有用な、フローリングフェルト組成物に関する。
【従来の技術】フローリングフェルトは、この技術で長
く知られていた。しかし、市販のフロア被覆材料を形成
するためのトップコート適用及び硬化中に、これらが乾
燥オ−ブン中で加熱によって劣化しやすいことは、多年
の問題である。ターポリマー乳濁液に関する特許として
は、合衆国特許第4,128,520号、フロスエイド
については合衆国特許第4,172,067号、種々の
ラテックスについては合衆国特許第4,217,395
号、第4,225,383号、第4,331,738号
、第4,436,857号、第4,438,232号、
第4,503,184号、第4,567,099号、第
4,782,109号、及び第4,857,566号;
合衆国特許第4,602,059号に記述されたような
乳濁液;及び合衆国特許第4,661,557号に記述
されたような分散液など、種々の特許がある。
く知られていた。しかし、市販のフロア被覆材料を形成
するためのトップコート適用及び硬化中に、これらが乾
燥オ−ブン中で加熱によって劣化しやすいことは、多年
の問題である。ターポリマー乳濁液に関する特許として
は、合衆国特許第4,128,520号、フロスエイド
については合衆国特許第4,172,067号、種々の
ラテックスについては合衆国特許第4,217,395
号、第4,225,383号、第4,331,738号
、第4,436,857号、第4,438,232号、
第4,503,184号、第4,567,099号、第
4,782,109号、及び第4,857,566号;
合衆国特許第4,602,059号に記述されたような
乳濁液;及び合衆国特許第4,661,557号に記述
されたような分散液など、種々の特許がある。
【課題を解決する手段】概して本発明のフローリングフ
ェルトは、一般的に水に不溶性の主要量の充填剤、スチ
レン−ブタジエン型のラテックス共重合体、種々の繊維
、及び酸化防止剤を含有し、良好な耐熱性を有している
。更に詳しくは、フローリングフェルト組成物は、一つ
以上の充填剤約100重量部、一つ以上の異なる型の繊
維約5ないし約25重量部、酸化防止剤約3重量部まで
、及びラテックス共重合体約5ないし約25重量部を含
めてなり、上記のラテックス共重合体は、(a)8−1
5個の炭素原子をもったビニル置換芳香族単量体約20
ないし約70重量%、(b)4ないし約12個の炭素原
子をもった共役ジエン約30ないし約70重量%、(c
)不飽和ポリカルボン酸約5重量%まで、及び(d)上
記の不飽和カルボン酸以外の官能性架橋剤約5重量%ま
で、を含有する単量体混合物を重合化してつくられる。 フローリングフェルト組成物中で結合剤として作用する
ラテックス共重合体は、ビニル置換芳香族単量体、共役
ジエン、不飽和カルボン酸、及びカルボン酸以外の官能
性架橋剤からつくられる。ビニル置換芳香族単量体を考
えると、これは8個ないし約15個の炭素原子、望まし
くは8ないし約12個の炭素原子を含有し、スチレンが
好ましい。このような単量体の例はアルファ−メチルス
チレン、3−メチルスチレン、ビニルトルエン、プロピ
ルスチレン、ブチルスチレン、1−ビニルナフタリン、
2−ビニルナフタリン等を包含する。ビニル置換芳香族
単量体の量は、ラテックス共重合体を形成する単量体類
の全重量に基づいて、一般に約20ないし約70重量%
であり、約40ないし約60重量%が好ましい。スチレ
ン−ブタジエン型共重合体の形成に利用される共役ジエ
ン単量体は、4−12個の炭素原子、望ましくは約4−
8個の炭素原子をもった共役ジエンであり、ブタジエン
が好ましい。特定的な共役ジエン類の例はブタジエン、
イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、
2−メチル−1,3−ペンタジエン、3,4−ジメチル
−1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−
オクタジエン、ヘキサジエン等を包含する。共役ジエン
単量体の量は、ラテックス共重合体結合剤を形成する全
単量体の全重量に基づいて、一般に約30ないし約70
重量%、及び好ましくは約40ないし約60重量%であ
る。不飽和カルボン酸はジカルボン酸のようなポリカル
ボン酸である。不飽和カルボン酸類は、計約4ないし約
10個の炭素原子、及び約2個のカルボキシル基、及び
一般に一個の不飽和点をもつものを利用できる。しかし
、アクリル酸やメタクリル酸及び種々のその誘導体類の
ようなモノカルボン酸類は、フローリングフェルト組成
物の耐熱性に関して劣悪な結果を生じやすいため、これ
らを利用しないことが本発明の重要な面である。従って
、ラテックス単量体形成組成物はアクリル酸等を含まな
い。適当な不飽和酸の例は、フマール酸、イタコン酸、
及びそれらの誘導体類並びに混合物を包含し、フマール
酸及びイタコン酸が好ましい。不飽和酸の量は、ラテッ
クス共重合体を形成する単量体類の全重量に基づいて、
一般に約5重量%まで、及び好ましくは約1ないし約3
重量%である。官能性架橋単量体類は、繊維、充填剤、
他のラテックス重合体粒子等のような物質との架橋を形
成する働きのある、不飽和酸類以外の単量体である。官
能性架橋剤又は単量体類の例は、アルリルアミド、メタ
クリルアミド、及びN−メチロールアクリルアミド、ヒ
ドロキシエチルアクリレート、グリシジルメタクリレー
ト等、並びにそれらの混合物を包含する。利用される種
々の官能性架橋剤の量は、ラテックス共重合体を形成す
る単量体類の全重量に基づいて、5重量%まで、望まし
くは約1ないし約4重量%、及び好ましくは約2ないし
約3重量%である。本発明で結合剤として働くラテック
ス共重合体を形成する上記の単量体は、この技術と文献
によく知られているとおりに、慣用の方法で重合化され
る。従って、重合は一般に水中で、表面活性剤、連鎖移
動剤、種々のフリーラジカル開始剤、種々のキレート剤
、種々の重合停止化合物類、電解質等の存在下に行なわ
れる。表面活性剤について考えると、これらは陽イオン
性、陰イオン性、又はそれらと非イオン性材料との混合
物でありうる。特定的な表面活性剤の例は、種々のアル
キルスルフェート類、種々のアルキルスルホサクシネー
ト類、種々のアルキルアリールスルホネート類、種々の
アルファ−オレフィンスルホネート類、種々の第四級ア
ンモニウム塩、種々のアミン塩類、種々の脂肪酸又は樹
脂酸塩類、エチレンオキシドのノニル又はオクチルフェ
ノール反応生成物等を包含する。種々の表面活性剤のア
ルキル部分は、一般に8−18個の炭素原子をもってい
る。当然ながら、種々の単量体の水性乳濁液を得るのに
必要な量の表面活性剤が利用される。一般に、このよう
な量は、典型的には、単量体100重量部当たり約0.
5重量部から約5又は6重量部までである。マカッチャ
ン『洗剤及び乳化剤』[1990年版、マカッチャン事
業部門のアルアド・パブリッシング・コーポレーション
、ニュージャージー州リッジウッド];『表面活性剤』
[シュワルツ(Schwarts)及びペリー(Per
ry)、第I巻、インターサイエンス・パブリッシャー
ズ社、ニューヨーク州、1958年];『表面活性』[
モイリエット(Moilliet)、コリー(Coll
ie)及びブラック(Black)、D.バンノストラ
ンド社、ニューヨーク州、1961年];『有機化学』
[フィーザー(Fieser)及びフィーザー、D.C
.ヒース・エンド・カンパニー、ボストン、1944年
];及び『メルク・インデックス』第7版、メルク社、
ニュージャージー州ラーウェイ、1960年]に記述さ
れたその他の表面活性剤も利用できる。これらの文献は
、参照により本明細書に十分に取り入れられている。 種々の連鎖延長剤又は分子量調整剤は、慣用の化合物類
並びにこの技術と文献に知られたものでありうる。従っ
て、トリフェニルメタンや四塩化炭素のような化合物類
が利用できる。しかし、8ないし約18個の炭素原子及
び好ましくは約12ないし約14個の炭素原子をもった
アルキル及び/又はアラルキルメルカプタンのようなメ
ルカプタン類を利用するのが好ましい。12ないし14
個の炭素原子をもった第三級アルキルメルカプタン類が
非常に好ましい。適当なメルカプタン類の例はn−オク
チルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−オ
クチルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、p−
トリデシルメルカプタン、テトラデシルメルカプタン、
ヘキサデシルメルカプタン等、並びにそれらの混合物を
包含する。分子量調整剤の量は共重合体の引張り強度の
適切な保持を提供する量、例えば単量体100重量部当
たり約0.1ないし約5.0重量部、及び望ましくは約
0.2ないし約1.0重量部である。 種々の単量体を重合させるのに利用されるフリーラジカ
ル開始剤は、所望の分子量を得るのに十分な量で利用さ
れる。適当な量は一般に、単量体100重量部当たり約
0.15ないし約2.0部であり、約0.25ないし約
1.5部が好ましい。慣用のフリーラジカル開始剤、並
びにこの技術と文献に知られたものを利用できる。特定
的な例は過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、又は過
硫酸ナトリウム、過酸化水素等を包含する。その他のフ
リーラジカル開始剤では、重合中に利用される温度で分
解又は活性化するものを利用できる。その他のフリーラ
ジカル触媒の例は、クメンヒドロペルオキシド、過酸化
ジベンゾイル、過酸化ジアセチル、過酸化ドデカノイル
、過酸化ジ−t−ブチル、過酸化ジラウロイル、過酸化
ビス(p−メトキシベンゾイル)、t−ブチルペルオキ
シピバレート、過酸化ジクミル、過炭酸イソプロピル、
ジ−第二ブチルペルオキシジカーボネート、アゾビスジ
メチルバレロニトリル、2,2’−アゾビスイソブチロ
ニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチル−ブチロニ
トリル、2,2’−アゾビス(メチルイソブチレート)
等、及びそれらの混合物を包含する。種々の過硫酸塩が
本発明に一般的に好ましく、そのナトリウム塩は乾燥時
に生ずる重合体によりよい色を付与するため非常に好ま
しい。キレート剤は、種々の金属不純物を結びつけるた
めと、均一な重合を達成するために重合中に利用できる
。このようなキレート剤の量は一般に単量体100重量
部当たり約0.01ないし約0.25重量部程度の少量
である。適当なキレート剤の例は、エチレンジアミン四
酢酸、ニトリロ三酢酸、クエン酸、及びそれらのアンモ
ニウム、カリウム、及びナトリウム塩類を包含する。 種々の重合停止化合物類を利用できる。重合停止剤は反
応器内で所望の水準で重合を停止させるだけでなく、ス
トリッピング中などに、それ以上の重合、架橋等を予防
する。適当な重合停止剤の例は、ヒドロキノン、硫化ナ
トリウム、酸性硫酸ヒドロキシルアンモニウム、硫酸ヒ
ドロキシルアンモニウム、ナトリウムジエチルジチオカ
ルバメート、ジエチルヒドロキシルアミン、ナトリウム
ジメチルジチオカルバメート、カリウムジメチルジチオ
カルバメート、ジメチルアンモニウムジメチルジチオカ
ルバメート、硫酸ヒドロキシルアミン、ヒドロ亜硫酸ナ
トリウム等を包含する。重合停止剤の使用量は、上記の
単量体100重量部当たり約0.05ないし約0.25
重量部である。種々の単量体の重合は、開始剤と単量体
二重結合とを活性化するのに十分な温度で実施される。 しかし、極度の高温は暴走反応を起こすため回避される
。低すぎる温度は、重合を遅らせるため望ましくない。 適当な重合温度は約2℃ないし約90℃、望ましくは約
35℃ないし約80℃、及び好ましくは約65℃ないし
約77℃である。重合時間は、当然ながら、利用される
単量体のタイプ、利用開始剤のタイプ、及び所望の重合
程度によって変わる。 従って、典型的な重合時間は約5ないし約35時間の範
囲にありうる。重合は一般に完了まで実施され、酸性単
量体を利用する時は、酸性媒体中で行なわれる。反応又
は所望の程度の重合が終了したら、ラテックスを中和す
るために任意の塩基を添加できる。このような任意の塩
基の例はNaOH、KOH、NH4OH等を包含する。 フリーラジカル重合は、回分式、増分式、又は連続式を
含めて任意慣用の方法によって実施できる。重合中に使
用される水は、有害な材料を含んではならず、従ってし
ばしば蒸留又はイオン交換された水である。水使用量は
乳濁液が生成でき、種々の成分の適切な混合が可能で、
所望の速度や程度の重合、伝熱等を得るのに十分な量で
ある。重合終了時に、共重合体量又は固形分含有量は、
約10ないし約60重量%、及び好ましくは約50ない
し約55重量%の範囲にありうる。重合を窒素、ヘリウ
ム、アルゴン等のような不活性雰囲気中で実施し、従っ
て閉鎖容器中で実施するのが望ましい。反応器は、任意
慣用の反応器であり、従って適当な出入口、かきまぜ手
段、加熱及び冷却手段等をもつ。慣用的な実施法に従っ
て、利用される反応器は、一般に、種々の開始剤、重合
停止剤、残留物、表面活性剤等の痕跡を除くために、重
合と重合の合間に水でフラッシュして洗浄される。ラテ
ックス共重合体が形成されたら、これは一般に適当量の
充填剤と繊維を含有するスラリーに添加される。ラテッ
クス共重合体はまた、概して少量の任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤を含有できる。本発明のフローリン
グフェルト組成物を調製するには、繊維を含有するスラ
リーを初めにつくる。 種々の繊維は一般に水に不溶性であり、天然のもの、又
は合成品でありうる。繊維は典型的には水に分散可能で
あり、本来分散性でない場合は、この技術で知られたと
おりに、少量の疎水性又はイオン性の基又は電荷を繊維
に提供することによって、分散性を付与できる。概して
短繊維が、すなわち一般的には1.0インチ未満及び好
ましくは0.5インチ未満の長さをもった繊維が好まし
い。 一般に、フローリングフェルト組成物の技術に、また文
献に知られた任意のタイプの繊維を利用でき、特定的な
繊維の例はポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリエチ
レン繊維、ガラス繊維、ホウ素繊維、グラファイト繊維
、炭素繊維、綿からつくられるセルロース繊維、木材パ
ルプから得られる木材繊維、セラミック繊維等を包含す
る。本発明に特に好ましいのは、クラフト繊維のような
木材から得られる繊維を含めたセルロース繊維である。 繊維スラリーの調製には、一般に種々の繊維を水に浸し
、これをかきまぜて、温和な熱を加え、かきまぜたスラ
リー溶液が約70ないし約130oFの温度にあるよう
にする。繊維の量は、種々のラテックス共重合体、種々
の繊維、種々の充填剤、並びに任意付加的に存在しても
よい酸化防止剤を含有する基本配合剤の100重量部(
乾燥基盤)に基づいており、一般的には基本配合剤10
0重量部(乾燥基盤)に基づいて約5又は6重量部ない
し25重量部、及び好ましくは約7ないし約15重量部
(乾燥基盤)である。一般に、フローリングフェルトの
技術に、また文献に知られた任意のタイプの充填剤を利
用でき、このような充填剤は概して小さな粒径をもって
いる。種々の充填剤の量は、基本の配合剤、すなわちラ
テックス共重合体、繊維、充填剤、及び酸化防止剤の1
00重量部(乾燥基盤)当たり、一般に約30ないし約
90重量部、望ましくは約70ないし約90重量部、及
び好ましくは約80ないし約86重量部である。適当な
充填剤の例は、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、
シリカ、硫酸バリウム、カルシウム基盤の硫酸塩、珪藻
土、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、雲母、重晶
石、パーライト、長石等のような種々の粘土類を包含す
る。粘土及び滑石が一般的に好ましい。種々の充填剤は
、一般に高混合又は高かきまぜ下に繊維スラリーに添加
され、これに配合される。繊維−充填剤のスラリーに上
記の水性ラテックス共重合体を加える。ラテックス共重
合体の量は乾燥基盤で全基本配合剤の100重量部に基
づいて、約5又は6ないし約25重量部、及び好ましく
は約8ないし約15重量部である。配合剤のもう一つの
基本成分は、任意であるがしばしば望ましい酸化防止剤
である。酸化防止剤の量は一般に少量であり、基本配合
剤100重量部(乾燥基盤)に基づいて、典型的には約
2又は3重量部(乾燥基盤)までである。一般に、フロ
ーリングフェルトの技術に、また文献に周知の任意の典
型的な酸化防止剤、例えば種々のジフェニルアミン類を
利用でき、特定的な市販の例はウィングステイL、サン
トー・ホワイト・クリスタル、又はその他任意の非染色
性、非変色性の酸化防止剤を包含する。上記の水性スラ
リーは、種々の繊維、種々の充填剤、一つ以上のラテッ
クス共重合体、及び任意付加的に存在してもよい酸化防
止剤を含有するほか、殺菌剤や殺カビ剤のような種々の
添加物を、それらの目的達成に有効な量で含有でき、一
般にこれは基本のフローリングフェルト組成物100重
量部(乾燥基盤)に基づいて、0.1重量部未満である
。水性フローリングフェルトスラリーに種々の添加物を
添加後、成分全部を沈殿、凝集させるため、不安定化剤
又は凝集剤を添加する。凝集剤はこの技術と文献に知ら
れており、特定的な例は陽イオン重合体、みょうばん、
CaCl2、MgSO4等を包含する。 凝集剤の量は、典型的にはフローリングフェルト組成物
の全部を全般的に沈殿させる有効量、及び望ましくは上
澄み液が透明であるような量である。このような量は組
成物によって多様であり、当業者並びに文献に知られ、
容易に決定できる。水性フローリングフェルト組成物が
凝集した後、一般に、微細な寸法のふるいを備えた長網
式抄紙ワイヤにこれをかける。存在する水を除くために
、真空を適用する。次に、フェルトを炉内で乾燥する。 フローリングフェルト組成物は、予想外に改良された高
耐熱性をもつことがわかった。
ェルトは、一般的に水に不溶性の主要量の充填剤、スチ
レン−ブタジエン型のラテックス共重合体、種々の繊維
、及び酸化防止剤を含有し、良好な耐熱性を有している
。更に詳しくは、フローリングフェルト組成物は、一つ
以上の充填剤約100重量部、一つ以上の異なる型の繊
維約5ないし約25重量部、酸化防止剤約3重量部まで
、及びラテックス共重合体約5ないし約25重量部を含
めてなり、上記のラテックス共重合体は、(a)8−1
5個の炭素原子をもったビニル置換芳香族単量体約20
ないし約70重量%、(b)4ないし約12個の炭素原
子をもった共役ジエン約30ないし約70重量%、(c
)不飽和ポリカルボン酸約5重量%まで、及び(d)上
記の不飽和カルボン酸以外の官能性架橋剤約5重量%ま
で、を含有する単量体混合物を重合化してつくられる。 フローリングフェルト組成物中で結合剤として作用する
ラテックス共重合体は、ビニル置換芳香族単量体、共役
ジエン、不飽和カルボン酸、及びカルボン酸以外の官能
性架橋剤からつくられる。ビニル置換芳香族単量体を考
えると、これは8個ないし約15個の炭素原子、望まし
くは8ないし約12個の炭素原子を含有し、スチレンが
好ましい。このような単量体の例はアルファ−メチルス
チレン、3−メチルスチレン、ビニルトルエン、プロピ
ルスチレン、ブチルスチレン、1−ビニルナフタリン、
2−ビニルナフタリン等を包含する。ビニル置換芳香族
単量体の量は、ラテックス共重合体を形成する単量体類
の全重量に基づいて、一般に約20ないし約70重量%
であり、約40ないし約60重量%が好ましい。スチレ
ン−ブタジエン型共重合体の形成に利用される共役ジエ
ン単量体は、4−12個の炭素原子、望ましくは約4−
8個の炭素原子をもった共役ジエンであり、ブタジエン
が好ましい。特定的な共役ジエン類の例はブタジエン、
イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、
2−メチル−1,3−ペンタジエン、3,4−ジメチル
−1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−
オクタジエン、ヘキサジエン等を包含する。共役ジエン
単量体の量は、ラテックス共重合体結合剤を形成する全
単量体の全重量に基づいて、一般に約30ないし約70
重量%、及び好ましくは約40ないし約60重量%であ
る。不飽和カルボン酸はジカルボン酸のようなポリカル
ボン酸である。不飽和カルボン酸類は、計約4ないし約
10個の炭素原子、及び約2個のカルボキシル基、及び
一般に一個の不飽和点をもつものを利用できる。しかし
、アクリル酸やメタクリル酸及び種々のその誘導体類の
ようなモノカルボン酸類は、フローリングフェルト組成
物の耐熱性に関して劣悪な結果を生じやすいため、これ
らを利用しないことが本発明の重要な面である。従って
、ラテックス単量体形成組成物はアクリル酸等を含まな
い。適当な不飽和酸の例は、フマール酸、イタコン酸、
及びそれらの誘導体類並びに混合物を包含し、フマール
酸及びイタコン酸が好ましい。不飽和酸の量は、ラテッ
クス共重合体を形成する単量体類の全重量に基づいて、
一般に約5重量%まで、及び好ましくは約1ないし約3
重量%である。官能性架橋単量体類は、繊維、充填剤、
他のラテックス重合体粒子等のような物質との架橋を形
成する働きのある、不飽和酸類以外の単量体である。官
能性架橋剤又は単量体類の例は、アルリルアミド、メタ
クリルアミド、及びN−メチロールアクリルアミド、ヒ
ドロキシエチルアクリレート、グリシジルメタクリレー
ト等、並びにそれらの混合物を包含する。利用される種
々の官能性架橋剤の量は、ラテックス共重合体を形成す
る単量体類の全重量に基づいて、5重量%まで、望まし
くは約1ないし約4重量%、及び好ましくは約2ないし
約3重量%である。本発明で結合剤として働くラテック
ス共重合体を形成する上記の単量体は、この技術と文献
によく知られているとおりに、慣用の方法で重合化され
る。従って、重合は一般に水中で、表面活性剤、連鎖移
動剤、種々のフリーラジカル開始剤、種々のキレート剤
、種々の重合停止化合物類、電解質等の存在下に行なわ
れる。表面活性剤について考えると、これらは陽イオン
性、陰イオン性、又はそれらと非イオン性材料との混合
物でありうる。特定的な表面活性剤の例は、種々のアル
キルスルフェート類、種々のアルキルスルホサクシネー
ト類、種々のアルキルアリールスルホネート類、種々の
アルファ−オレフィンスルホネート類、種々の第四級ア
ンモニウム塩、種々のアミン塩類、種々の脂肪酸又は樹
脂酸塩類、エチレンオキシドのノニル又はオクチルフェ
ノール反応生成物等を包含する。種々の表面活性剤のア
ルキル部分は、一般に8−18個の炭素原子をもってい
る。当然ながら、種々の単量体の水性乳濁液を得るのに
必要な量の表面活性剤が利用される。一般に、このよう
な量は、典型的には、単量体100重量部当たり約0.
5重量部から約5又は6重量部までである。マカッチャ
ン『洗剤及び乳化剤』[1990年版、マカッチャン事
業部門のアルアド・パブリッシング・コーポレーション
、ニュージャージー州リッジウッド];『表面活性剤』
[シュワルツ(Schwarts)及びペリー(Per
ry)、第I巻、インターサイエンス・パブリッシャー
ズ社、ニューヨーク州、1958年];『表面活性』[
モイリエット(Moilliet)、コリー(Coll
ie)及びブラック(Black)、D.バンノストラ
ンド社、ニューヨーク州、1961年];『有機化学』
[フィーザー(Fieser)及びフィーザー、D.C
.ヒース・エンド・カンパニー、ボストン、1944年
];及び『メルク・インデックス』第7版、メルク社、
ニュージャージー州ラーウェイ、1960年]に記述さ
れたその他の表面活性剤も利用できる。これらの文献は
、参照により本明細書に十分に取り入れられている。 種々の連鎖延長剤又は分子量調整剤は、慣用の化合物類
並びにこの技術と文献に知られたものでありうる。従っ
て、トリフェニルメタンや四塩化炭素のような化合物類
が利用できる。しかし、8ないし約18個の炭素原子及
び好ましくは約12ないし約14個の炭素原子をもった
アルキル及び/又はアラルキルメルカプタンのようなメ
ルカプタン類を利用するのが好ましい。12ないし14
個の炭素原子をもった第三級アルキルメルカプタン類が
非常に好ましい。適当なメルカプタン類の例はn−オク
チルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−オ
クチルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、p−
トリデシルメルカプタン、テトラデシルメルカプタン、
ヘキサデシルメルカプタン等、並びにそれらの混合物を
包含する。分子量調整剤の量は共重合体の引張り強度の
適切な保持を提供する量、例えば単量体100重量部当
たり約0.1ないし約5.0重量部、及び望ましくは約
0.2ないし約1.0重量部である。 種々の単量体を重合させるのに利用されるフリーラジカ
ル開始剤は、所望の分子量を得るのに十分な量で利用さ
れる。適当な量は一般に、単量体100重量部当たり約
0.15ないし約2.0部であり、約0.25ないし約
1.5部が好ましい。慣用のフリーラジカル開始剤、並
びにこの技術と文献に知られたものを利用できる。特定
的な例は過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、又は過
硫酸ナトリウム、過酸化水素等を包含する。その他のフ
リーラジカル開始剤では、重合中に利用される温度で分
解又は活性化するものを利用できる。その他のフリーラ
ジカル触媒の例は、クメンヒドロペルオキシド、過酸化
ジベンゾイル、過酸化ジアセチル、過酸化ドデカノイル
、過酸化ジ−t−ブチル、過酸化ジラウロイル、過酸化
ビス(p−メトキシベンゾイル)、t−ブチルペルオキ
シピバレート、過酸化ジクミル、過炭酸イソプロピル、
ジ−第二ブチルペルオキシジカーボネート、アゾビスジ
メチルバレロニトリル、2,2’−アゾビスイソブチロ
ニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチル−ブチロニ
トリル、2,2’−アゾビス(メチルイソブチレート)
等、及びそれらの混合物を包含する。種々の過硫酸塩が
本発明に一般的に好ましく、そのナトリウム塩は乾燥時
に生ずる重合体によりよい色を付与するため非常に好ま
しい。キレート剤は、種々の金属不純物を結びつけるた
めと、均一な重合を達成するために重合中に利用できる
。このようなキレート剤の量は一般に単量体100重量
部当たり約0.01ないし約0.25重量部程度の少量
である。適当なキレート剤の例は、エチレンジアミン四
酢酸、ニトリロ三酢酸、クエン酸、及びそれらのアンモ
ニウム、カリウム、及びナトリウム塩類を包含する。 種々の重合停止化合物類を利用できる。重合停止剤は反
応器内で所望の水準で重合を停止させるだけでなく、ス
トリッピング中などに、それ以上の重合、架橋等を予防
する。適当な重合停止剤の例は、ヒドロキノン、硫化ナ
トリウム、酸性硫酸ヒドロキシルアンモニウム、硫酸ヒ
ドロキシルアンモニウム、ナトリウムジエチルジチオカ
ルバメート、ジエチルヒドロキシルアミン、ナトリウム
ジメチルジチオカルバメート、カリウムジメチルジチオ
カルバメート、ジメチルアンモニウムジメチルジチオカ
ルバメート、硫酸ヒドロキシルアミン、ヒドロ亜硫酸ナ
トリウム等を包含する。重合停止剤の使用量は、上記の
単量体100重量部当たり約0.05ないし約0.25
重量部である。種々の単量体の重合は、開始剤と単量体
二重結合とを活性化するのに十分な温度で実施される。 しかし、極度の高温は暴走反応を起こすため回避される
。低すぎる温度は、重合を遅らせるため望ましくない。 適当な重合温度は約2℃ないし約90℃、望ましくは約
35℃ないし約80℃、及び好ましくは約65℃ないし
約77℃である。重合時間は、当然ながら、利用される
単量体のタイプ、利用開始剤のタイプ、及び所望の重合
程度によって変わる。 従って、典型的な重合時間は約5ないし約35時間の範
囲にありうる。重合は一般に完了まで実施され、酸性単
量体を利用する時は、酸性媒体中で行なわれる。反応又
は所望の程度の重合が終了したら、ラテックスを中和す
るために任意の塩基を添加できる。このような任意の塩
基の例はNaOH、KOH、NH4OH等を包含する。 フリーラジカル重合は、回分式、増分式、又は連続式を
含めて任意慣用の方法によって実施できる。重合中に使
用される水は、有害な材料を含んではならず、従ってし
ばしば蒸留又はイオン交換された水である。水使用量は
乳濁液が生成でき、種々の成分の適切な混合が可能で、
所望の速度や程度の重合、伝熱等を得るのに十分な量で
ある。重合終了時に、共重合体量又は固形分含有量は、
約10ないし約60重量%、及び好ましくは約50ない
し約55重量%の範囲にありうる。重合を窒素、ヘリウ
ム、アルゴン等のような不活性雰囲気中で実施し、従っ
て閉鎖容器中で実施するのが望ましい。反応器は、任意
慣用の反応器であり、従って適当な出入口、かきまぜ手
段、加熱及び冷却手段等をもつ。慣用的な実施法に従っ
て、利用される反応器は、一般に、種々の開始剤、重合
停止剤、残留物、表面活性剤等の痕跡を除くために、重
合と重合の合間に水でフラッシュして洗浄される。ラテ
ックス共重合体が形成されたら、これは一般に適当量の
充填剤と繊維を含有するスラリーに添加される。ラテッ
クス共重合体はまた、概して少量の任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤を含有できる。本発明のフローリン
グフェルト組成物を調製するには、繊維を含有するスラ
リーを初めにつくる。 種々の繊維は一般に水に不溶性であり、天然のもの、又
は合成品でありうる。繊維は典型的には水に分散可能で
あり、本来分散性でない場合は、この技術で知られたと
おりに、少量の疎水性又はイオン性の基又は電荷を繊維
に提供することによって、分散性を付与できる。概して
短繊維が、すなわち一般的には1.0インチ未満及び好
ましくは0.5インチ未満の長さをもった繊維が好まし
い。 一般に、フローリングフェルト組成物の技術に、また文
献に知られた任意のタイプの繊維を利用でき、特定的な
繊維の例はポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリエチ
レン繊維、ガラス繊維、ホウ素繊維、グラファイト繊維
、炭素繊維、綿からつくられるセルロース繊維、木材パ
ルプから得られる木材繊維、セラミック繊維等を包含す
る。本発明に特に好ましいのは、クラフト繊維のような
木材から得られる繊維を含めたセルロース繊維である。 繊維スラリーの調製には、一般に種々の繊維を水に浸し
、これをかきまぜて、温和な熱を加え、かきまぜたスラ
リー溶液が約70ないし約130oFの温度にあるよう
にする。繊維の量は、種々のラテックス共重合体、種々
の繊維、種々の充填剤、並びに任意付加的に存在しても
よい酸化防止剤を含有する基本配合剤の100重量部(
乾燥基盤)に基づいており、一般的には基本配合剤10
0重量部(乾燥基盤)に基づいて約5又は6重量部ない
し25重量部、及び好ましくは約7ないし約15重量部
(乾燥基盤)である。一般に、フローリングフェルトの
技術に、また文献に知られた任意のタイプの充填剤を利
用でき、このような充填剤は概して小さな粒径をもって
いる。種々の充填剤の量は、基本の配合剤、すなわちラ
テックス共重合体、繊維、充填剤、及び酸化防止剤の1
00重量部(乾燥基盤)当たり、一般に約30ないし約
90重量部、望ましくは約70ないし約90重量部、及
び好ましくは約80ないし約86重量部である。適当な
充填剤の例は、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、
シリカ、硫酸バリウム、カルシウム基盤の硫酸塩、珪藻
土、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、雲母、重晶
石、パーライト、長石等のような種々の粘土類を包含す
る。粘土及び滑石が一般的に好ましい。種々の充填剤は
、一般に高混合又は高かきまぜ下に繊維スラリーに添加
され、これに配合される。繊維−充填剤のスラリーに上
記の水性ラテックス共重合体を加える。ラテックス共重
合体の量は乾燥基盤で全基本配合剤の100重量部に基
づいて、約5又は6ないし約25重量部、及び好ましく
は約8ないし約15重量部である。配合剤のもう一つの
基本成分は、任意であるがしばしば望ましい酸化防止剤
である。酸化防止剤の量は一般に少量であり、基本配合
剤100重量部(乾燥基盤)に基づいて、典型的には約
2又は3重量部(乾燥基盤)までである。一般に、フロ
ーリングフェルトの技術に、また文献に周知の任意の典
型的な酸化防止剤、例えば種々のジフェニルアミン類を
利用でき、特定的な市販の例はウィングステイL、サン
トー・ホワイト・クリスタル、又はその他任意の非染色
性、非変色性の酸化防止剤を包含する。上記の水性スラ
リーは、種々の繊維、種々の充填剤、一つ以上のラテッ
クス共重合体、及び任意付加的に存在してもよい酸化防
止剤を含有するほか、殺菌剤や殺カビ剤のような種々の
添加物を、それらの目的達成に有効な量で含有でき、一
般にこれは基本のフローリングフェルト組成物100重
量部(乾燥基盤)に基づいて、0.1重量部未満である
。水性フローリングフェルトスラリーに種々の添加物を
添加後、成分全部を沈殿、凝集させるため、不安定化剤
又は凝集剤を添加する。凝集剤はこの技術と文献に知ら
れており、特定的な例は陽イオン重合体、みょうばん、
CaCl2、MgSO4等を包含する。 凝集剤の量は、典型的にはフローリングフェルト組成物
の全部を全般的に沈殿させる有効量、及び望ましくは上
澄み液が透明であるような量である。このような量は組
成物によって多様であり、当業者並びに文献に知られ、
容易に決定できる。水性フローリングフェルト組成物が
凝集した後、一般に、微細な寸法のふるいを備えた長網
式抄紙ワイヤにこれをかける。存在する水を除くために
、真空を適用する。次に、フェルトを炉内で乾燥する。 フローリングフェルト組成物は、予想外に改良された高
耐熱性をもつことがわかった。
【実施例】本発明は、以下の実施例を参照すると、いっ
そうよく理解されよう。 ファーニッシュ調製 A.下の配合剤をウィリアムス原料破砕/崩壊バケツに
入れて、5分間浸してから、60分精練する(漂白クラ
フト198 g、脱イオン水7000ml)。 B.ファーニッシュを5ガロン入りのバケツに注ぎ、脱
イオン水で18,750mlに希釈する。15ガロン入
りのバケツに注ぎ、蒸留水18,750 mlを加える
。 1.濾水度を検査する(0.528%ファーニッシュ)
568 ml +脱イオン水432 ml。ワークシー
トに濾水度を記録する(約600CSFとなればよい)
。 C.スラリーをかきまぜ、100oFに加熱する。 スラリー調製 (これは3枚の手すきシートを生じよう。)A.上のス
ラリー2,500 mlを1ガロン入りのバケツにくみ
出す。高リフトブレードで1,000 rpmのかきま
ぜを開始し、ナルボンF−3粘土12.0 g、アフト
ン粘土31.0g、ジカライト粘土27.3 g、OC
Fガラス繊維(等級691−20−1/8)1.5 g
を加える。 B.5.0%キメン557(ポリアクリルアミド型重合
体)溶液5.00 g(湿潤重量)をスラリーに徐々に
加える。約60秒混合する。 C.ラテックス/酸化防止剤溶液を混合し、脱イオン水
75 mlで希釈する。かきまぜたスラリーに加える。 1.ラテックス/酸化防止剤溶液 a. 乾燥重量ラテックス14.0 gと酸化防止剤2
.25部(ラテックス乾燥重量基盤)[ティアルコT−
558(0.69g)、42.5%微粉砕ウィングステ
イL分散液。他のA−O分散液の場合は、量を調整する
]を添加する。 D.60秒待つ。タイマーを開始させ、水を透明にする
のに十分なベッツ1260(陽イオン性)凝集剤を0.
25%溶液として添加する。凝集剤使用量を記録する。 1.10分かきまぜてから、スラリーを完全に透明にす
るのに十分な凝集剤を添加する。量を記録し、更に5分
かきまぜ、濾水度を検査し、手すきシートをつくる。 カナダ基準濾水度 スラリー75 mlと脱イオン水925 mlを使用し
て、標準的なCSF濾水度手順に従う。 シート形成 A.8インチ x 8インチの谷シート成形金型のスク
リーン上に1枚のチーズ布を広げる。 B.金型を閉じ、水1リットルを金型に加える。 C.スラリー850 mlを金型に加え、繊維を分散さ
せるためにかきまぜる。タイマーを開始させ、金型のド
レンバルブを開く。水がシート表面から消えるのに要す
る時間を記録する。これをドレン時間として秒で記録す
る。 D.金型を30秒間真空にする。 クーチ処理 A.ドレンボックスを開き、9.5インチ x 9.5
インチのブロッター3個をシートの上に置く。 B.8インチ x 8インチのS.S.プレートをブロ
ッター(吸取紙)上に置く。 C.プレート中央にローラーを置き、中央から始めて前
後に5回ころがし、中央で終りにする。プレートとブロ
ッターを除く。 D.チーズ布によってシートをスクリーンから持ち上げ
、チーズ布を上にして、新しいブロッターの上に置く。 チーズ布を除く。 加圧 A.プレス中央部の3個のブロッター上にシートを置く
。離型紙で覆い、約13.5トンで60秒加圧する。 乾燥 215oFで10分乾燥する。5分後、シートを裏がえ
す。 試験 厚さ、シート重量、密度、周囲温度での引張り強度と伸
び率、360oFでの引張り強度と伸び率、剛性、スプ
リット強度、可塑剤(ピックアップ、周囲温度での引張
り強度と伸び率、360oFでの引張り強度と伸び率)
、及び420oFでの加熱加齢を得る。上のフローリン
グフェルトは次の配合剤を有していた。 ラテックスを次のように調製した。
表〓. 材料配合A.重合
純度 そのまま
精製し材料
%
の量部 た量部ブタジエン
99.40 43.250 42.991
イタコン酸
100.00 1.250
1.250過硫酸カリウム
100.00
0.300 0.300スルフォー
ル(Surfole)120
100.00 0.330
0.330スチレン
99.70
52.000 51.844ダウファクス(D
owfax)2A1
45.00 0.267 0.1
20ヒドロキシエチルアクリレート
97.60 3.500 3
.416ハンペン(Hampene)Na3
40.00
0.125 0.050アエロサル(Aer
osal)A−196
40.00 3.750 1.5
00脱イオン水
100.00 −−−
−− 93.175B.反応器後 過硫酸カリウム
100.00 0.100
0.100水酸化ナトリウム
50.00
1.760 0.880ドリュー(Dre
w)L−196
100.00 0.150 0
.150脱イオン水
100.00 −
−−−− 18.146C.脱気後 プロクセル(Proxel)GXL
25.00 0.400
0.100脱イオン水
100.
00 −−−−− 1.150理論固
形分 = 47.93%
表II. 仕込み手順A.初期仕込
み
そのままの量部 精
製量部 イタコン酸
1.250
1.250 ハンペンNa3
0.12
5 0.050 ダウエック
ス2A1
0.267 0.120
アエロサルA−196
3.750
1.500 過硫酸カリウム
0.300
0.300 脱イオン水
−−−−
− 88.175 温度を16
0oFに保持する。 スチレン
7.500
7.478 45分反応させる 理論固形分 = 10.84%B.第
一単量体(45分後) スチレン
7.417
7.395 スルフォール120
0.030
0.030 ブタジエン
7
.208 7.165 理論
固形分 = 22.35%C.第二単量体(15−
17%TSCで60分後) スチレン
7.
417 7.395 スルフ
ォール120
0.060 0.06
0 ブタジエン
7.208
7.165 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700
0.683 脱イオン水
−−−−
1.000 理論固形分 =
31.37%D.第三単量体(21−23%TSCで4
5分後) スチレン
7.417
7.395 スルフォール120
0.06
0 0.060 ブタジエン
7.208 7.165
ヒドロキシエチルアクリレート
0.700 0.683
脱イオン水
−−−−−
1.000 理論固形分 = 38.37%E.
第四単量体(26−28%TSCで45分後) スチ
レン
7.417 7
.395 スルフォール120
0.060
0.060 ブタジエン
7.208
7.165 ヒドロキシエ
チルアクリレート 0.700
0.683 脱イオン水
−−−−− 1.000 理
論固形分 = 43.96%F.第五単量体(30
−32%TSCで45分後) スチレン
7
.416 7.394 スル
フォール120
0.060 0.0
60 ブタジエン
7.209
7.166 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700
0.683 脱イオン水
−−−−
1.000 理論固形分 =
48.53%G.第六単量体(33−35%TSCで
45分後) スチレン
7.416
7.394 スルフォール120
0.0
60 0.060 ブタジエ
ン
7.209 7.16
6 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700 0.683
脱イオン水
−−−−−
1.000 理論固形分 = 52.33%H
.触媒後(36−38%TSCで45分後) 過硫酸
カリウム
0.100 0.100
脱イオン水
−−−−
5.007 理論固形分 = 51.05%
I.添加後(49.5−50.5%TSCで) 水酸
化ナトリウム
1.760 0.880
ドリューL−198
0.150
0.150 脱イオン水
−−−−−
8.139 理論固形量 =
49.31%J.ブローオーバー 脱イオン水フラッシュ
−−−−− 5.0
00 理論固形分 = 48.16%K.ストリ
ッピング 残留スチレン仕様までストリッピングする。 L.脱気後添加物 プロクセルGXL
0.400
0.100 脱イオン水
−−−−−
1.150 理論固形分 =
47.93% 脱イオン水は配合剤中の全水分を包
含する。 上のラテックス共重合体は、上記のフローリングフェル
ト組成物の調製に結合剤として利用された。 実施例1 上に述べた配合剤を有するヒドロキシエチルアクリレー
トラテックスを、上記の仕込み手順に従ってつくった。 次に、フローリングフェルト組成物を、ファーニッシュ
調製、スラリー調製等に関して上に述べたとおりの方法
でつくった。このフローリングフェルト組成物は、20
0秒の耐熱値を生じた。 実施例2 実施例1に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1
/2重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1/2重量
部を使用した。この組成物は104秒の耐熱値を生じた
。 実施例3 実施例1に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1
.5重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1.5重量
部を使用した。この組成物は62秒の耐熱値を生じた。 上の実施例から明らかなように、本発明のフローリング
フェルト組成物は予想外に高い良好な耐熱値を生じた。 対照的に、ラテックス共重合体配合剤中に少量のアルリ
ル酸を使用すると、耐熱値の劇的な減少を生じた。特許
法によって最善の方式及び好ましい態様が説明されたが
、発明の範囲はこれに限定されず、添付の請求項の範囲
に限定される。
そうよく理解されよう。 ファーニッシュ調製 A.下の配合剤をウィリアムス原料破砕/崩壊バケツに
入れて、5分間浸してから、60分精練する(漂白クラ
フト198 g、脱イオン水7000ml)。 B.ファーニッシュを5ガロン入りのバケツに注ぎ、脱
イオン水で18,750mlに希釈する。15ガロン入
りのバケツに注ぎ、蒸留水18,750 mlを加える
。 1.濾水度を検査する(0.528%ファーニッシュ)
568 ml +脱イオン水432 ml。ワークシー
トに濾水度を記録する(約600CSFとなればよい)
。 C.スラリーをかきまぜ、100oFに加熱する。 スラリー調製 (これは3枚の手すきシートを生じよう。)A.上のス
ラリー2,500 mlを1ガロン入りのバケツにくみ
出す。高リフトブレードで1,000 rpmのかきま
ぜを開始し、ナルボンF−3粘土12.0 g、アフト
ン粘土31.0g、ジカライト粘土27.3 g、OC
Fガラス繊維(等級691−20−1/8)1.5 g
を加える。 B.5.0%キメン557(ポリアクリルアミド型重合
体)溶液5.00 g(湿潤重量)をスラリーに徐々に
加える。約60秒混合する。 C.ラテックス/酸化防止剤溶液を混合し、脱イオン水
75 mlで希釈する。かきまぜたスラリーに加える。 1.ラテックス/酸化防止剤溶液 a. 乾燥重量ラテックス14.0 gと酸化防止剤2
.25部(ラテックス乾燥重量基盤)[ティアルコT−
558(0.69g)、42.5%微粉砕ウィングステ
イL分散液。他のA−O分散液の場合は、量を調整する
]を添加する。 D.60秒待つ。タイマーを開始させ、水を透明にする
のに十分なベッツ1260(陽イオン性)凝集剤を0.
25%溶液として添加する。凝集剤使用量を記録する。 1.10分かきまぜてから、スラリーを完全に透明にす
るのに十分な凝集剤を添加する。量を記録し、更に5分
かきまぜ、濾水度を検査し、手すきシートをつくる。 カナダ基準濾水度 スラリー75 mlと脱イオン水925 mlを使用し
て、標準的なCSF濾水度手順に従う。 シート形成 A.8インチ x 8インチの谷シート成形金型のスク
リーン上に1枚のチーズ布を広げる。 B.金型を閉じ、水1リットルを金型に加える。 C.スラリー850 mlを金型に加え、繊維を分散さ
せるためにかきまぜる。タイマーを開始させ、金型のド
レンバルブを開く。水がシート表面から消えるのに要す
る時間を記録する。これをドレン時間として秒で記録す
る。 D.金型を30秒間真空にする。 クーチ処理 A.ドレンボックスを開き、9.5インチ x 9.5
インチのブロッター3個をシートの上に置く。 B.8インチ x 8インチのS.S.プレートをブロ
ッター(吸取紙)上に置く。 C.プレート中央にローラーを置き、中央から始めて前
後に5回ころがし、中央で終りにする。プレートとブロ
ッターを除く。 D.チーズ布によってシートをスクリーンから持ち上げ
、チーズ布を上にして、新しいブロッターの上に置く。 チーズ布を除く。 加圧 A.プレス中央部の3個のブロッター上にシートを置く
。離型紙で覆い、約13.5トンで60秒加圧する。 乾燥 215oFで10分乾燥する。5分後、シートを裏がえ
す。 試験 厚さ、シート重量、密度、周囲温度での引張り強度と伸
び率、360oFでの引張り強度と伸び率、剛性、スプ
リット強度、可塑剤(ピックアップ、周囲温度での引張
り強度と伸び率、360oFでの引張り強度と伸び率)
、及び420oFでの加熱加齢を得る。上のフローリン
グフェルトは次の配合剤を有していた。 ラテックスを次のように調製した。
表〓. 材料配合A.重合
純度 そのまま
精製し材料
%
の量部 た量部ブタジエン
99.40 43.250 42.991
イタコン酸
100.00 1.250
1.250過硫酸カリウム
100.00
0.300 0.300スルフォー
ル(Surfole)120
100.00 0.330
0.330スチレン
99.70
52.000 51.844ダウファクス(D
owfax)2A1
45.00 0.267 0.1
20ヒドロキシエチルアクリレート
97.60 3.500 3
.416ハンペン(Hampene)Na3
40.00
0.125 0.050アエロサル(Aer
osal)A−196
40.00 3.750 1.5
00脱イオン水
100.00 −−−
−− 93.175B.反応器後 過硫酸カリウム
100.00 0.100
0.100水酸化ナトリウム
50.00
1.760 0.880ドリュー(Dre
w)L−196
100.00 0.150 0
.150脱イオン水
100.00 −
−−−− 18.146C.脱気後 プロクセル(Proxel)GXL
25.00 0.400
0.100脱イオン水
100.
00 −−−−− 1.150理論固
形分 = 47.93%
表II. 仕込み手順A.初期仕込
み
そのままの量部 精
製量部 イタコン酸
1.250
1.250 ハンペンNa3
0.12
5 0.050 ダウエック
ス2A1
0.267 0.120
アエロサルA−196
3.750
1.500 過硫酸カリウム
0.300
0.300 脱イオン水
−−−−
− 88.175 温度を16
0oFに保持する。 スチレン
7.500
7.478 45分反応させる 理論固形分 = 10.84%B.第
一単量体(45分後) スチレン
7.417
7.395 スルフォール120
0.030
0.030 ブタジエン
7
.208 7.165 理論
固形分 = 22.35%C.第二単量体(15−
17%TSCで60分後) スチレン
7.
417 7.395 スルフ
ォール120
0.060 0.06
0 ブタジエン
7.208
7.165 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700
0.683 脱イオン水
−−−−
1.000 理論固形分 =
31.37%D.第三単量体(21−23%TSCで4
5分後) スチレン
7.417
7.395 スルフォール120
0.06
0 0.060 ブタジエン
7.208 7.165
ヒドロキシエチルアクリレート
0.700 0.683
脱イオン水
−−−−−
1.000 理論固形分 = 38.37%E.
第四単量体(26−28%TSCで45分後) スチ
レン
7.417 7
.395 スルフォール120
0.060
0.060 ブタジエン
7.208
7.165 ヒドロキシエ
チルアクリレート 0.700
0.683 脱イオン水
−−−−− 1.000 理
論固形分 = 43.96%F.第五単量体(30
−32%TSCで45分後) スチレン
7
.416 7.394 スル
フォール120
0.060 0.0
60 ブタジエン
7.209
7.166 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700
0.683 脱イオン水
−−−−
1.000 理論固形分 =
48.53%G.第六単量体(33−35%TSCで
45分後) スチレン
7.416
7.394 スルフォール120
0.0
60 0.060 ブタジエ
ン
7.209 7.16
6 ヒドロキシエチルアクリレート
0.700 0.683
脱イオン水
−−−−−
1.000 理論固形分 = 52.33%H
.触媒後(36−38%TSCで45分後) 過硫酸
カリウム
0.100 0.100
脱イオン水
−−−−
5.007 理論固形分 = 51.05%
I.添加後(49.5−50.5%TSCで) 水酸
化ナトリウム
1.760 0.880
ドリューL−198
0.150
0.150 脱イオン水
−−−−−
8.139 理論固形量 =
49.31%J.ブローオーバー 脱イオン水フラッシュ
−−−−− 5.0
00 理論固形分 = 48.16%K.ストリ
ッピング 残留スチレン仕様までストリッピングする。 L.脱気後添加物 プロクセルGXL
0.400
0.100 脱イオン水
−−−−−
1.150 理論固形分 =
47.93% 脱イオン水は配合剤中の全水分を包
含する。 上のラテックス共重合体は、上記のフローリングフェル
ト組成物の調製に結合剤として利用された。 実施例1 上に述べた配合剤を有するヒドロキシエチルアクリレー
トラテックスを、上記の仕込み手順に従ってつくった。 次に、フローリングフェルト組成物を、ファーニッシュ
調製、スラリー調製等に関して上に述べたとおりの方法
でつくった。このフローリングフェルト組成物は、20
0秒の耐熱値を生じた。 実施例2 実施例1に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1
/2重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1/2重量
部を使用した。この組成物は104秒の耐熱値を生じた
。 実施例3 実施例1に述べたものと正確に同じ方法で、フローリン
グフェルト組成物をつくったが、但しスチレン単量体1
.5重量部を取り去り、代わりにアクリル酸1.5重量
部を使用した。この組成物は62秒の耐熱値を生じた。 上の実施例から明らかなように、本発明のフローリング
フェルト組成物は予想外に高い良好な耐熱値を生じた。 対照的に、ラテックス共重合体配合剤中に少量のアルリ
ル酸を使用すると、耐熱値の劇的な減少を生じた。特許
法によって最善の方式及び好ましい態様が説明されたが
、発明の範囲はこれに限定されず、添付の請求項の範囲
に限定される。
Claims (19)
- 【請求項1】 約30ないし約90重量部の少なくと
も1種の充填剤、約5ないし約25重量部の少なくとも
1種の繊維、任意付加的に存在してもよい約3重量部ま
での酸化防止剤、及び約5ないし約25重量部のラテッ
クス共重合体を含めてなるフローリングフェルト組成物
であって、上記のラテックス共重合体が (a) 8−15個の炭素原子をもったビニル置換芳香
族単量体約20〜約70重量%、 (b) 4〜約12個の炭素原子をもった共役ジエン約
30ないし約70重量%、 (c) アクリル酸、メタクリル酸、及びそれらの誘導
体を含まない不飽和ポリカルボン酸約5重量%まで、及
び(d) 上記の不飽和カルボン酸以外の官能性架橋剤
約5重量%まで、 以上を含めてなる単量体混合物からつくられる場合のフ
ローリングフェルト組成物。 - 【請求項2】 上記のビニル置換芳香族単量体が8−
12個の炭素原子をもち、上記の置換ジエン単量体が4
−8個の炭素原子をもち、上記の不飽和ポリカルボン酸
が4−10個の炭素原子を含有し、かつ上記の官能性架
橋剤がアクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロ
ールアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリレート、
及びグリシジルメタクリレートである、請求項1のフロ
ーリングフェルト組成物。 - 【請求項3】 上記のビニル置換芳香族の量が約40
ないし約60重量%であり、上記の共役ジエンの量が約
40ないし約60重量%であり、上記の酸の量が約1な
いし約3重量%であり、かつ上記の官能性架橋剤の量が
約1ないし約4重量%である、請求項2によるフローリ
ングフェルト組成物。 - 【請求項4】 上記のビニル置換芳香族単量体がスチ
レンであり、上記の共役ジエン単量体がブタジエンであ
り、かつ上記の不飽和酸がイタコン酸、フマール酸、又
はそれらの配合物である、請求項3によるフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項5】 上記の官能性架橋剤がヒドロキシエチ
ルアクリレートである、請求項4によるフローリングフ
ェルト組成物。 - 【請求項6】 上記の繊維の量が約7ないし約15重
量部であり、上記のラテックス共重合体の量が約8ない
し約15重量部であり、上記の充填剤の量が約70ない
し約90重量部であり、かつ上記の任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤の量が約3重量部までである、請求
項4によるフローリングフェルト組成物。 - 【請求項7】 上記の繊維がセルロース繊維であり、
上記の充填剤が粘土又は滑石である、請求項6によるフ
ローリングフェルト組成物。 - 【請求項8】 上記の繊維の量が約7ないし約15重
量部であり、上記のラテックス共重合体の量が約8ない
し約15重量部であり、上記の充填剤の量が約80ない
し約86重量部であり、かつ上記の任意付加的に存在し
てもよい酸化防止剤の量が約3重量部までである、請求
項5によるフローリングフェルト組成物。 - 【請求項9】 上記の繊維がセルロース繊維であり、
上記の充填剤が粘土である、請求項8によるフローリン
グフェルト組成物。 - 【請求項10】 請求項1の硬化されたフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項11】 請求項3の硬化されたフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項12】 請求項4の硬化されたフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項13】 請求項7の硬化されたフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項14】 請求項9の硬化されたフローリング
フェルト組成物。 - 【請求項15】 基質上の上層を含めてなり、上記の
基質が請求項10の硬化された組成物であるフロア被覆
材料。 - 【請求項16】 基質上に上層を含み、上記の基質が
請求項11の硬化された組成物である、フロア被覆材料
。 - 【請求項17】 基質上に上層を含み、上記の基質が
請求項12の硬化された組成物である、フロア被覆材料
。 - 【請求項18】 基質上に上層を含み、上記の基質が
請求項13の硬化された組成物である、フロア被覆材料
。 - 【請求項19】 基質上に上層を含み、上記の基質が
請求項14の硬化された組成物である、フロア被覆材料
。
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