JPH066494B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH066494B2 JPH066494B2 JP60255240A JP25524085A JPH066494B2 JP H066494 B2 JPH066494 B2 JP H066494B2 JP 60255240 A JP60255240 A JP 60255240A JP 25524085 A JP25524085 A JP 25524085A JP H066494 B2 JPH066494 B2 JP H066494B2
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- compound
- heated
- silicon
- cristobalite
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
- C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は石英ガラスの製造方法、特に半導体製造用治具
として有用とされる高純度の石英ガラスを製造する方法
に関するものである。
として有用とされる高純度の石英ガラスを製造する方法
に関するものである。
（従来の技術） 石英ガラスについては天然に産出する水晶を高温に加熱
してガラス化させた天然石英ガラスと四塩化けい素のよ
うなけい素化合物を酸水素炎やプラズマ炎で酸化させて
ガラス状の二酸化けい素として析出堆積させてなる合成
石英ガラスとに大別される。
してガラス化させた天然石英ガラスと四塩化けい素のよ
うなけい素化合物を酸水素炎やプラズマ炎で酸化させて
ガラス状の二酸化けい素として析出堆積させてなる合成
石英ガラスとに大別される。
しかして、この天然石英ガラスは耐熱性と高純度を兼ね
そなえた材料として半導体製造用治具に広く使用されて
いる。他方、合成石英ガラスは、アワや異物をほとんど
含まず、天然石英ガラスより以上に透光性に秀れている
ことのため、光通信用ファイバ、フォトマスク基板、そ
の他レンズやプリズムのような光学部品用として使用さ
れている。
そなえた材料として半導体製造用治具に広く使用されて
いる。他方、合成石英ガラスは、アワや異物をほとんど
含まず、天然石英ガラスより以上に透光性に秀れている
ことのため、光通信用ファイバ、フォトマスク基板、そ
の他レンズやプリズムのような光学部品用として使用さ
れている。
近年半導体製造用の治具や試薬の高純度化が進められて
いるが、その一つとして石英ガラスの高純度化の要求が
高まっている。半導体毒となる元素すなわち金属元素の
含有量は合成石英ガラスの方が天然石英ガラスに比較し
て格段に少ないことは広く知られている。しかしなが
ら、合成石英ガラスの多くは水素（ＯＨ基として）、塩
素、ふっ素あるいは酸素欠陥のような半導体毒ではない
が耐熱性を劣化させる効果の大きい不純物や構造欠陥を
多量に含んでいるため、半導体工業用治具、特に熱処理
用治具にはほとんど用いられていない。
いるが、その一つとして石英ガラスの高純度化の要求が
高まっている。半導体毒となる元素すなわち金属元素の
含有量は合成石英ガラスの方が天然石英ガラスに比較し
て格段に少ないことは広く知られている。しかしなが
ら、合成石英ガラスの多くは水素（ＯＨ基として）、塩
素、ふっ素あるいは酸素欠陥のような半導体毒ではない
が耐熱性を劣化させる効果の大きい不純物や構造欠陥を
多量に含んでいるため、半導体工業用治具、特に熱処理
用治具にはほとんど用いられていない。
従って、半導体工業用高純度石英ガラスとしては、選別
と純化によって高純度化された天然石英ガラスが主流で
ある。その半導体毒含有量は旧来の数分の一から数十分
の一になってはいるものの合成石英ガラスのそれに較べ
ると依然として極めて多いと云わざるを得ない。
と純化によって高純度化された天然石英ガラスが主流で
ある。その半導体毒含有量は旧来の数分の一から数十分
の一になってはいるものの合成石英ガラスのそれに較べ
ると依然として極めて多いと云わざるを得ない。
光通信用に用いられている無水合成石英ガラスのいくつ
か、例えば塩素で脱水処理したＶＡＤ法による合成石英
ガラスは半導体工業用として使用するに足る耐熱性を持
っているが、コストが高いこと及び低い生産性のために
実用化されるに至っていない。
か、例えば塩素で脱水処理したＶＡＤ法による合成石英
ガラスは半導体工業用として使用するに足る耐熱性を持
っているが、コストが高いこと及び低い生産性のために
実用化されるに至っていない。
（発明の構成） 本発明は、半導体工業用、特に熱処理用治具として最適
な、飛躍的に純度が向上し、同時に天然石英ガラスと同
等な耐熱性を有する合成石英ガラスの製造方法に関する
ものであり、これはけい素化合物を気相で酸化させて得
た二酸化けい素をガラス状に堆積させた後に結晶化さ
せ、ついでこれを高温に加熱してガラス化することを特
徴とするものである。
な、飛躍的に純度が向上し、同時に天然石英ガラスと同
等な耐熱性を有する合成石英ガラスの製造方法に関する
ものであり、これはけい素化合物を気相で酸化させて得
た二酸化けい素をガラス状に堆積させた後に結晶化さ
せ、ついでこれを高温に加熱してガラス化することを特
徴とするものである。
すなわち本発明者らは半導体毒含有量が少なく、高温粘
性も高い合成石英ガラスの安価で量産性のある製造方法
について種々検討した結果、けい素化合物の酸化で得た
二酸化けい素を結晶化させてからガラス化すればこの目
的が達成されることを見出すと共に、この結晶化につい
てはアルカリ化合物を用いて二酸化けい素をクリストバ
ライト化することがよく、これをガラス化するに先だっ
て、ハロゲンガスまたはハロゲン化水素とハロゲンガス
の混合気流中で加熱するとアルカリ化剤の除去が容易に
かつ完全に行えるし、これから得られた石英ガラスは良
好な耐熱性を有するということを確認し、この方法にお
けるけい素化合物の酸化方法、二酸化けい素の結晶化方
法、そのガラス化方法についての研究を進めて本発明を
完成させた。
性も高い合成石英ガラスの安価で量産性のある製造方法
について種々検討した結果、けい素化合物の酸化で得た
二酸化けい素を結晶化させてからガラス化すればこの目
的が達成されることを見出すと共に、この結晶化につい
てはアルカリ化合物を用いて二酸化けい素をクリストバ
ライト化することがよく、これをガラス化するに先だっ
て、ハロゲンガスまたはハロゲン化水素とハロゲンガス
の混合気流中で加熱するとアルカリ化剤の除去が容易に
かつ完全に行えるし、これから得られた石英ガラスは良
好な耐熱性を有するということを確認し、この方法にお
けるけい素化合物の酸化方法、二酸化けい素の結晶化方
法、そのガラス化方法についての研究を進めて本発明を
完成させた。
本発明は方法はまず、けい素化合物を気相で酸化させて
二酸化けい素を生成させるのであるが、この工程は公知
の方法で行えばよい。したがって、これは一般式ＲｎSi
X4-nで示され、Ｒは水素原子または一価炭化水素基、Ｘ
はハロゲン原子やアルコキシ基、ｎは０または１〜４の
整数とされるSiH4、HSiCl3、SiCl4、CH3SiCl3、Si(OC
H3)4、CH3Si(OCH3)3などで例示される各種シラン類をガ
ス化し、これを酸水素炎、プラズマ炎などの火炎中で燃
焼させて、その加水分解反応と共に熱酸化反応させるよ
うにすればよい。このようにして得られる二酸化けい素
は従来法では石英ガラス、炭素などで作られた耐熱性基
体上に直接堆積させた後に溶融処理によって透明石英ガ
ラス体とされていたのであるが、本発明の方法ではこの
二酸化けい素を一度結晶体とすることが必要とされる。
二酸化けい素を生成させるのであるが、この工程は公知
の方法で行えばよい。したがって、これは一般式ＲｎSi
X4-nで示され、Ｒは水素原子または一価炭化水素基、Ｘ
はハロゲン原子やアルコキシ基、ｎは０または１〜４の
整数とされるSiH4、HSiCl3、SiCl4、CH3SiCl3、Si(OC
H3)4、CH3Si(OCH3)3などで例示される各種シラン類をガ
ス化し、これを酸水素炎、プラズマ炎などの火炎中で燃
焼させて、その加水分解反応と共に熱酸化反応させるよ
うにすればよい。このようにして得られる二酸化けい素
は従来法では石英ガラス、炭素などで作られた耐熱性基
体上に直接堆積させた後に溶融処理によって透明石英ガ
ラス体とされていたのであるが、本発明の方法ではこの
二酸化けい素を一度結晶体とすることが必要とされる。
二酸化けい素の常圧での安定結晶相は、水晶（８７０℃
以下）、トリジマイト（８７０℃〜１，４７０℃）、ク
リストバライト（１，４７０〜１，７１３℃）であり他
に高圧相としてキースタイトなどが知られている。それ
ぞれの相が安定である温度、圧力条件を設定すれば、す
べての石英ガラスはその結晶相に変態するわけである
が、本発明の目的には石英ガラスからクリストバライト
への変態を用いるのが最も好ましい。なぜならば、この
変態は常圧で生ずる最も変態速度の速いものであるから
である。
以下）、トリジマイト（８７０℃〜１，４７０℃）、ク
リストバライト（１，４７０〜１，７１３℃）であり他
に高圧相としてキースタイトなどが知られている。それ
ぞれの相が安定である温度、圧力条件を設定すれば、す
べての石英ガラスはその結晶相に変態するわけである
が、本発明の目的には石英ガラスからクリストバライト
への変態を用いるのが最も好ましい。なぜならば、この
変態は常圧で生ずる最も変態速度の速いものであるから
である。
クリストバライトの安定存在温度範囲である１，４７０
℃〜１，７１３℃の間で減圧にしたり、雰囲気をＮ2、A
r、Ｈ2、Ｈ2Ｏなど種々工夫することによって、例えば
５０時間で約１mm厚（１，５５０℃にて）のクリストバ
ライトを石英ガラス表面に生成させることが出来る。こ
の方法は本発明の目的を達成するに充分なものではある
が、工業的に量産する方法としては処理温度が１，５５
０℃と高温であって設備費が大きく、反応時間も長いの
で最適な方法ではない。
℃〜１，７１３℃の間で減圧にしたり、雰囲気をＮ2、A
r、Ｈ2、Ｈ2Ｏなど種々工夫することによって、例えば
５０時間で約１mm厚（１，５５０℃にて）のクリストバ
ライトを石英ガラス表面に生成させることが出来る。こ
の方法は本発明の目的を達成するに充分なものではある
が、工業的に量産する方法としては処理温度が１，５５
０℃と高温であって設備費が大きく、反応時間も長いの
で最適な方法ではない。
本発明者らは石英ガラスを単に加熱するのではなく、加
熱雰囲気としてアルカリ化合物のような結晶化促進剤を
添加すると、１，１００〜１，２００℃といった工業炉
で手軽に得られる温度領域で、しかもよりすみやかに結
晶化が起るとの知見をもとにし、この量産技術としてよ
りすぐれたプロセスを考案し、例えば直径２mmの石英ガ
ラス棒に１％ＮaＯＨ水溶液を塗布して乾燥し、これを
１，２００℃にて１２時間加熱するとこのものは完全に
クリストバライトへと結晶化した。しかしこの結晶は結
晶化促進剤としてのアルカリ元素で汚染されているの
で、これを除去するためにはＨＦ、ＨＣｌ、ＨＮＯ3の
ような酸で洗浄する方法や、清浄空気中で１，２００℃
程度に加熱する方法等によってもよいが、ハロゲンガス
気流中またはハロゲンガスとハロゲン化水素ガスの混合
気流中で、例えば１，１００℃で１０時間加熱する方法
がよく、これによれば、残存する結晶化促進剤を０．０
５ppm以下にまで低下させることができるという有利性
も与えられる。
熱雰囲気としてアルカリ化合物のような結晶化促進剤を
添加すると、１，１００〜１，２００℃といった工業炉
で手軽に得られる温度領域で、しかもよりすみやかに結
晶化が起るとの知見をもとにし、この量産技術としてよ
りすぐれたプロセスを考案し、例えば直径２mmの石英ガ
ラス棒に１％ＮaＯＨ水溶液を塗布して乾燥し、これを
１，２００℃にて１２時間加熱するとこのものは完全に
クリストバライトへと結晶化した。しかしこの結晶は結
晶化促進剤としてのアルカリ元素で汚染されているの
で、これを除去するためにはＨＦ、ＨＣｌ、ＨＮＯ3の
ような酸で洗浄する方法や、清浄空気中で１，２００℃
程度に加熱する方法等によってもよいが、ハロゲンガス
気流中またはハロゲンガスとハロゲン化水素ガスの混合
気流中で、例えば１，１００℃で１０時間加熱する方法
がよく、これによれば、残存する結晶化促進剤を０．０
５ppm以下にまで低下させることができるという有利性
も与えられる。
本発明の方法はこのような方法で得られた二酸化けい素
の結晶体をついで高温で処理してガラス化して目的とす
る石英ガラスとするのであるが、これは例えばこの結晶
体をクリストバライトの融点１，７１３℃以上の温度で
加熱すればよく、これには酸水素炎で加熱するか電気溶
融とすればよい。本発明の方法は上記したようにけい素
化合物の酸化処理で作成した二酸化けい素を一度結晶化
させ、これを熱溶融してガラス化して合成石英ガラスを
得るものであるが、これによれば熱溶融によるガラス化
に先立って二酸化けい素が結晶化され、この時、ほとん
ど化学量論組成の結晶となり、構造欠陥が除かれ通常の
合成石英ガラスに含まれるＯＨ基、塩素、ふっ素のよう
な粘度低下に寄与する不純物が排出されてしまうため、
これから製造された石英ガラスは高粘度のものとなる
が、始発材としてのけい素化合物が蒸溜などによって高
純度のものとして提供されるので、アルカリ化剤を前述
のような方法で除去をした後は、従来にない高純度と耐
熱性を兼ねそなえた、半導体製造用治具として最適の石
英ガラスが得られる結果となる。
の結晶体をついで高温で処理してガラス化して目的とす
る石英ガラスとするのであるが、これは例えばこの結晶
体をクリストバライトの融点１，７１３℃以上の温度で
加熱すればよく、これには酸水素炎で加熱するか電気溶
融とすればよい。本発明の方法は上記したようにけい素
化合物の酸化処理で作成した二酸化けい素を一度結晶化
させ、これを熱溶融してガラス化して合成石英ガラスを
得るものであるが、これによれば熱溶融によるガラス化
に先立って二酸化けい素が結晶化され、この時、ほとん
ど化学量論組成の結晶となり、構造欠陥が除かれ通常の
合成石英ガラスに含まれるＯＨ基、塩素、ふっ素のよう
な粘度低下に寄与する不純物が排出されてしまうため、
これから製造された石英ガラスは高粘度のものとなる
が、始発材としてのけい素化合物が蒸溜などによって高
純度のものとして提供されるので、アルカリ化剤を前述
のような方法で除去をした後は、従来にない高純度と耐
熱性を兼ねそなえた、半導体製造用治具として最適の石
英ガラスが得られる結果となる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 蒸溜精製をした四塩化けい素を収容した蒸発器内にキャ
リヤーガスとしてのアルゴンガスを吹き込んでアルゴン
ガス２０Ｎｌ／ｈ中に１００ｇ／ｈの四塩化けい素を含
む原料ガスを作り、これを酸水素火炎中で燃焼させ、こ
ゝに発生した多孔質シリカ焼結体を合成石英ガラス製の
基板上に堆積させ、このものを１×１０-2トルの真空度
で１，１００℃に２時間加熱し、さらに１，５５０℃に
加熱して直径５０mm、長さ５００mmの合成ガラスインゴ
ット（試料１）を作った。
リヤーガスとしてのアルゴンガスを吹き込んでアルゴン
ガス２０Ｎｌ／ｈ中に１００ｇ／ｈの四塩化けい素を含
む原料ガスを作り、これを酸水素火炎中で燃焼させ、こ
ゝに発生した多孔質シリカ焼結体を合成石英ガラス製の
基板上に堆積させ、このものを１×１０-2トルの真空度
で１，１００℃に２時間加熱し、さらに１，５５０℃に
加熱して直径５０mm、長さ５００mmの合成ガラスインゴ
ット（試料１）を作った。
ついでこの合成石英ガラスインゴットを酸水素炎で加熱
して直径２mmに延伸してから長さ１００mmに切断したの
ち、これを１％のＮaＯＨ水溶液に浸漬してから水を切
って１２０℃の乾燥炉中で乾燥し、この５００本を１バ
ッチとして炭化けい素炉芯管を備えた横型円筒炉内で
１，２００℃で１２時間加熱し、加熱終了後に炉冷した
ところ、炭化けい素炉芯管中にクリストバライトの粗い
結晶が得られたので、このクリストバライトを石英ガラ
ス乳鉢を用いて軽く粉砕したところ、このものは容易に
粉砕されたのでナイロン製の１００メッシュの篩で粗い
粉を取り除いて１バッチ当り約４７０ｇのクリストバラ
イト粉を得た。
して直径２mmに延伸してから長さ１００mmに切断したの
ち、これを１％のＮaＯＨ水溶液に浸漬してから水を切
って１２０℃の乾燥炉中で乾燥し、この５００本を１バ
ッチとして炭化けい素炉芯管を備えた横型円筒炉内で
１，２００℃で１２時間加熱し、加熱終了後に炉冷した
ところ、炭化けい素炉芯管中にクリストバライトの粗い
結晶が得られたので、このクリストバライトを石英ガラ
ス乳鉢を用いて軽く粉砕したところ、このものは容易に
粉砕されたのでナイロン製の１００メッシュの篩で粗い
粉を取り除いて１バッチ当り約４７０ｇのクリストバラ
イト粉を得た。
このクリストバライト粉についてはクリストバライト化
するために添加したＮaＯＨを除去するために、これを
石英ガラス製の炉芯管に収容し、こゝに塩素ガスと塩素
水素ガスとの１対４モル比のガスを２０Nl／ｈの速度で
流通させ、炉芯管を１５分に１回転するように回転させ
ながら１，１００℃に１０時間加熱して純化させた。
するために添加したＮaＯＨを除去するために、これを
石英ガラス製の炉芯管に収容し、こゝに塩素ガスと塩素
水素ガスとの１対４モル比のガスを２０Nl／ｈの速度で
流通させ、炉芯管を１５分に１回転するように回転させ
ながら１，１００℃に１０時間加熱して純化させた。
つぎにこのクリストバライト粉を酸水素火炎中に供給し
てガラス化し、直径２０mm、長さ２０mmの合成石英ガラ
ス塊（試料２）とする（云わゆるベルヌイ法）と共に、
このクリストバライト粉を高純度グラファイトルツボ中
に入れグラファイトヒーターを設けた真空炉中で１０-3
トル、最高温度２，０００℃で溶融し、直径３０mm、高
さ２０mmの合成石英ガラス塊（試料３）とした。
てガラス化し、直径２０mm、長さ２０mmの合成石英ガラ
ス塊（試料２）とする（云わゆるベルヌイ法）と共に、
このクリストバライト粉を高純度グラファイトルツボ中
に入れグラファイトヒーターを設けた真空炉中で１０-3
トル、最高温度２，０００℃で溶融し、直径３０mm、高
さ２０mmの合成石英ガラス塊（試料３）とした。
ついで上記で得た試料１〜３および別途に天然水晶を酸
水素炎で溶融して得た天然石英ガラス棒（試料４）およ
び天然水晶を真空電気溶融して得た天然石英ガラス棒
（試料５）ならびに光学部品用として市販されている天
然石英ガラス（試料６）について、それぞれ物性と純度
を調べたところ、つぎの第１表に示したとおりの結果が
得られた。
水素炎で溶融して得た天然石英ガラス棒（試料４）およ
び天然水晶を真空電気溶融して得た天然石英ガラス棒
（試料５）ならびに光学部品用として市販されている天
然石英ガラス（試料６）について、それぞれ物性と純度
を調べたところ、つぎの第１表に示したとおりの結果が
得られた。
第１表でみるように、実施例２および３は、純度および
耐熱性を兼ねそなえた、半導体工業用として最適の材料
である。また、予期せざることに、同様の手法で製造し
た天然石英ガラスと比較すると（２と４及び３と５）本
発明による製造方法では粒状構造や脈理のような光学的
欠陥も少なくなっている。
耐熱性を兼ねそなえた、半導体工業用として最適の材料
である。また、予期せざることに、同様の手法で製造し
た天然石英ガラスと比較すると（２と４及び３と５）本
発明による製造方法では粒状構造や脈理のような光学的
欠陥も少なくなっている。
ここで述べた実施例では、合成石英ガラスを、後に別の
工程でアルカリ化剤を用いて結晶化させたが、けい素化
合物から二酸化けい素にする工程でアルカリ化剤を添加
しても、同様の結果となった。すなわち、合成石英ガラ
スを製造する反応容器内に、０．５％塩化ナトリウム水
溶液をＮ2ガスで噴霧しながら堆積させた合成石英ガラ
スは、冷却中に一部クリストバライト化し、その後１，
２００℃で１０時間加熱することによって、ほとんど完
全にクリストバライト化した。これを原料として前記実
施例と同様の方法で試作した合成石英ガラスの純度と物
性は実施例の場合と同等のものであった。
工程でアルカリ化剤を用いて結晶化させたが、けい素化
合物から二酸化けい素にする工程でアルカリ化剤を添加
しても、同様の結果となった。すなわち、合成石英ガラ
スを製造する反応容器内に、０．５％塩化ナトリウム水
溶液をＮ2ガスで噴霧しながら堆積させた合成石英ガラ
スは、冷却中に一部クリストバライト化し、その後１，
２００℃で１０時間加熱することによって、ほとんど完
全にクリストバライト化した。これを原料として前記実
施例と同様の方法で試作した合成石英ガラスの純度と物
性は実施例の場合と同等のものであった。
Claims (4)
- 【請求項１】けい素化合物を気相を酸化させて得た二酸
化けい素をガラス状に堆積させた後に結晶化させ、つい
で、これを高温に加熱してガラス化することを特徴とす
る石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】けい素化合物の気相酸化を酸水素炎で行
い、堆積された石英ガラスをアルカリ化合物の作用でク
リストバライド結晶とし、ついでこれを高温に加熱して
ガラス化する特許請求の範囲第１項記載の石英ガラスの
製造方法。 - 【請求項３】クリストバライド結晶中のアルカリ成分を
ハロゲン化合物として揮発させる特許請求の範囲第２項
記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】アルカリ化合物の添加を、けい素化合物を
気相で酸化させる時に、同時に行う特許請求の範囲第２
項記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255240A JPH066494B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255240A JPH066494B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113729A JPS62113729A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH066494B2 true JPH066494B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=17275980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60255240A Expired - Lifetime JPH066494B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066494B2 (ja) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4869794A (ja) * | 1971-12-24 | 1973-09-21 | ||
| JPS5439847A (en) * | 1977-09-05 | 1979-03-27 | Hitachi Ltd | Relay |
| JPS59213612A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-12-03 | モスコフスキイ・ゴスダルストヴエニイ・ユニヴエルシテツト・イメニ・エム・ヴイ・ロモノソヴア | 微細結晶α−石英の製造法 |
| JPS60186412A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-21 | Onoda Cement Co Ltd | クリストバライトの製造方法 |
| JPS6230633A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-09 | Nippon Sanso Kk | ガラスの製造法 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP60255240A patent/JPH066494B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS62113729A (ja) | 1987-05-25 |
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