JPH06641B2 - 高純度の一酸化炭素を分離する方法 - Google Patents
高純度の一酸化炭素を分離する方法Info
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- JPH06641B2 JPH06641B2 JP59217255A JP21725584A JPH06641B2 JP H06641 B2 JPH06641 B2 JP H06641B2 JP 59217255 A JP59217255 A JP 59217255A JP 21725584 A JP21725584 A JP 21725584A JP H06641 B2 JPH06641 B2 JP H06641B2
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- gas
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- desorption
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一酸化炭素（ＣＯ）を含む混合ガスから固体状
一酸化炭素吸収剤を用いて効率的に高純度ＣＯを分離す
る方法に関する。
一酸化炭素吸収剤を用いて効率的に高純度ＣＯを分離す
る方法に関する。
従来の技術 一般的に、下記の組成を有する製鉄所副生ガスを原料と
して、固体吸着剤又は固体吸収剤を用いて、ＣＯを選択
的に分離する方法には以下の２通りが考えられる。
して、固体吸着剤又は固体吸収剤を用いて、ＣＯを選択
的に分離する方法には以下の２通りが考えられる。
転炉ガス組成 高炉ガス組成 Ｈ2 ２vol％ ３vol％ ＣＯ ６８ ２１ ＣＯ2 １２ ２２ Ｎ2 １８ ５４ その一つは活性炭、ゼオライト、モレキュラーシーブ等
分子ふるい効果を狙った物理吸着法である。この方法で
は吸着順位がＣＯ2＞ＣＯ＞Ｎ2＞Ｈ2の順に高いので、
一段で高純度ＣＯを分離する事は原理的に困難であり、
具体的方法としてはまず一段目でＣＯ2を吸着させた
後、次に残りのＣＯ，Ｎ2，Ｈ2の混合ガスからＣＯのみ
を吸着させる２段分離方法が考えられる。
分子ふるい効果を狙った物理吸着法である。この方法で
は吸着順位がＣＯ2＞ＣＯ＞Ｎ2＞Ｈ2の順に高いので、
一段で高純度ＣＯを分離する事は原理的に困難であり、
具体的方法としてはまず一段目でＣＯ2を吸着させた
後、次に残りのＣＯ，Ｎ2，Ｈ2の混合ガスからＣＯのみ
を吸着させる２段分離方法が考えられる。
また他の方法は、例えば、特開昭58−49436号、特開昭5
8−156517号公報に示されたＣｕ系錯体吸収剤を用いる
化学吸収法である。この方法は１段でＣＯを選択分離可
能な特徴を有する。しかし、上記２法とも脱離の際、反
応器内の粒子間の空間に残存する未吸収ガスが製品を混
入し、製品の純度を低下させる。そのため一般には、脱
離工程の前に例えば製品ガスを用いてこの残存ガスをパ
ージする方法が採用される。即ち、プロセスは吸収工程
−パージ工程−脱離工程の３工程で構成されることとな
る。
8−156517号公報に示されたＣｕ系錯体吸収剤を用いる
化学吸収法である。この方法は１段でＣＯを選択分離可
能な特徴を有する。しかし、上記２法とも脱離の際、反
応器内の粒子間の空間に残存する未吸収ガスが製品を混
入し、製品の純度を低下させる。そのため一般には、脱
離工程の前に例えば製品ガスを用いてこの残存ガスをパ
ージする方法が採用される。即ち、プロセスは吸収工程
−パージ工程−脱離工程の３工程で構成されることとな
る。
発明が解決しようとする問題点 本発明は多孔質一酸化炭素吸収剤を用いて効率的、かつ
経済的に、混合ガスから一酸化炭素を分離精製して高純
度ＣＯを回収する方法を提供するものである。
経済的に、混合ガスから一酸化炭素を分離精製して高純
度ＣＯを回収する方法を提供するものである。
問題点を解決するための手段 本発明はハロゲン化銅（Ｉ）及びハロゲン化アルミニウ
ム（III）を無機酸化物担体に担持した多項質粒状一酸
化炭素化学吸収剤を充填した容器内に、一酸化炭素と窒
素とを主成分とする混合ガスを加圧導入して該吸収剤に
選択的に一酸化炭素を吸収せしめ、これを減圧脱離して
選択的に一酸化炭素を回収する方法において、該減圧脱
離工程の際に初期に排出される低純度一酸化炭素を廃棄
し、一定純度以上の一酸化炭素のみを製品ガスとして回
収することにより上記課題を達成するものである。
ム（III）を無機酸化物担体に担持した多項質粒状一酸
化炭素化学吸収剤を充填した容器内に、一酸化炭素と窒
素とを主成分とする混合ガスを加圧導入して該吸収剤に
選択的に一酸化炭素を吸収せしめ、これを減圧脱離して
選択的に一酸化炭素を回収する方法において、該減圧脱
離工程の際に初期に排出される低純度一酸化炭素を廃棄
し、一定純度以上の一酸化炭素のみを製品ガスとして回
収することにより上記課題を達成するものである。
発明の効果 本発明はパージ工程を必要とせず吸収工程−脱離工程の
２工程のみで構成し、しかもパージを行つたと同等の効
果が期待できる分離方法を特徴とする。
２工程のみで構成し、しかもパージを行つたと同等の効
果が期待できる分離方法を特徴とする。
作用 具体的に第１図を用いて説明する。
第１図は充てん率を５０％としたときの吸収剤と空間の
関係をモデル化したものである。例えば、ハロゲン化ア
ルミニウム（III）およびハロゲン化銅（Ｉ）を主成分
とする固体吸収剤を用いて、混合ガスを吸収させた場
合、吸収剤１c.c.当り約５〜２０c.c.のピックアップ量
が取れる。ここでピックアップ量とはＣＯ吸収量から脱
離後に吸収剤に残った量を引いた値、即ち回収されるネ
ットのＣＯの量である。いま、８c.c.／c.c.吸収剤のピ
ックアップ能力を有する吸収剤を使用し、前記成分の転
炉ガスを吸収させた場合、充てん空間率が５０％である
から、理論的には下記の計算により純度９６．４％ＣＯ
が得られる。
関係をモデル化したものである。例えば、ハロゲン化ア
ルミニウム（III）およびハロゲン化銅（Ｉ）を主成分
とする固体吸収剤を用いて、混合ガスを吸収させた場
合、吸収剤１c.c.当り約５〜２０c.c.のピックアップ量
が取れる。ここでピックアップ量とはＣＯ吸収量から脱
離後に吸収剤に残った量を引いた値、即ち回収されるネ
ットのＣＯの量である。いま、８c.c.／c.c.吸収剤のピ
ックアップ能力を有する吸収剤を使用し、前記成分の転
炉ガスを吸収させた場合、充てん空間率が５０％である
から、理論的には下記の計算により純度９６．４％ＣＯ
が得られる。
ピックアップ量 ８c.c.×１００％＝８c.c. 未吸収ガス １c.c.× ６８％＝０．６８c.c. ８．６８／９＝９６．４％ この原理から６c.c.／c.c.吸収剤のピックアップ量では
純度９５．４％のＣＯが得られることになる。また高炉
ガスを原料とした場合には、未吸収ガス中の不純物が多
くなるので、それぞれ９１．２％、８８．７％の純度に
なる。ＣＯガスはどの化学品合成用に使用するか、その
目的によって異なるが、酢酸などの合成用には９８％以
上の純度が要求される。
純度９５．４％のＣＯが得られることになる。また高炉
ガスを原料とした場合には、未吸収ガス中の不純物が多
くなるので、それぞれ９１．２％、８８．７％の純度に
なる。ＣＯガスはどの化学品合成用に使用するか、その
目的によって異なるが、酢酸などの合成用には９８％以
上の純度が要求される。
従って、上記純度を上げるために吸収工程終了後製品ガ
スの一部を用いて塔内に残存する未吸収ガスをパージし
た後脱離する方法が一般的に採用される。しかし、パー
ジ方法で未吸収ガスを追い出す事は、操作が煩雑になる
上、場合によつては必要パージ量が増加し製品の収率が
低下する。パージ方法では、回収される製品純度はパー
ジ量、パージ線速度フローパターン及び塔内のデッドス
ペース等の因子によつて決まる。押出し流れのフローパ
ターンでパージする事が可能ならば必要パージ量が低減
できるが、実際的にはフローパターンはかなり複雑で上
記の因子がからみ合った複雑な現象となる。
スの一部を用いて塔内に残存する未吸収ガスをパージし
た後脱離する方法が一般的に採用される。しかし、パー
ジ方法で未吸収ガスを追い出す事は、操作が煩雑になる
上、場合によつては必要パージ量が増加し製品の収率が
低下する。パージ方法では、回収される製品純度はパー
ジ量、パージ線速度フローパターン及び塔内のデッドス
ペース等の因子によつて決まる。押出し流れのフローパ
ターンでパージする事が可能ならば必要パージ量が低減
できるが、実際的にはフローパターンはかなり複雑で上
記の因子がからみ合った複雑な現象となる。
いま純度９８％の製品ガスの一部を用いて完全混合のフ
ローパターンでパージできたと仮定すると、８c.c.／c.
c.吸収剤及び６c.c.／c.c.吸収剤のピックアップ能力を
有する吸収剤を使用し、転炉ガスを原料とした場合、そ
れぞれ０．９c.c.（製品の１１％），１．５c.c.（２５
％）、のパージ量が必要となり、場合によっては効率的
でない。さらに高炉ガスを原料とした場合、それぞれ
３．８c.c.（４８％）、５．４c.c.（９０％）となり非
現実的な低効率となる。
ローパターンでパージできたと仮定すると、８c.c.／c.
c.吸収剤及び６c.c.／c.c.吸収剤のピックアップ能力を
有する吸収剤を使用し、転炉ガスを原料とした場合、そ
れぞれ０．９c.c.（製品の１１％），１．５c.c.（２５
％）、のパージ量が必要となり、場合によっては効率的
でない。さらに高炉ガスを原料とした場合、それぞれ
３．８c.c.（４８％）、５．４c.c.（９０％）となり非
現実的な低効率となる。
本発明は、これらの欠点をカバーし、如何に効率的に高
純度ＣＯを回収するかを目的とするものである。
純度ＣＯを回収するかを目的とするものである。
本発明は、眞空脱離法（ＶＳＡ）昇温脱離法（ＴＳＡ）
もしくは昇温／眞空脱離法（ＴＶＳＡ）を用いる際に対
象となる。
もしくは昇温／眞空脱離法（ＴＶＳＡ）を用いる際に対
象となる。
第２図に基づいて原理を説明する。吸収工程が終了した
塔内の眞空度を徐々に高めて行き、回収されるＣＯ純度
を分析すると低純度から漸次高純度に移る。これは眞空
開始時には塔内粒子間に残存する未吸収ガスが優先的に
回収され、その後徐々に粒子細孔内に化学吸収されてい
たＣＯが脱離してくるためである。従って連続的にガス
分析を行う事により一定純度以下のものは廃棄（または
再利用）して、一定純度以上になったところでバルブ切
替により製品ガスとして回収する方法をとれば、パージ
を全く必要とせず高純度のＣＯの回収が可能となる。具
体的には眞空ポンプと塔の間に一例として赤外線吸収ス
ペクトルによるガス分析器と眞空計とを組込んだシステ
ムを用いると連続的にガス純度が測定可能となる。その
際のサイクルタイム（吸収工程から次の吸収工程までに
要する時間）は操作条件によって異なるが、通常吸収工
程には５〜１０分眞空脱離工程には２０分〜６０分要す
るのでバルブ切替のタイミングには大きな支障はない。
装置の一例を第４図に示す。これは吸収工程１０分、眞
空脱離工程４０分とした場合の連続操作の装置である。
塔内の眞空度を徐々に高めて行き、回収されるＣＯ純度
を分析すると低純度から漸次高純度に移る。これは眞空
開始時には塔内粒子間に残存する未吸収ガスが優先的に
回収され、その後徐々に粒子細孔内に化学吸収されてい
たＣＯが脱離してくるためである。従って連続的にガス
分析を行う事により一定純度以下のものは廃棄（または
再利用）して、一定純度以上になったところでバルブ切
替により製品ガスとして回収する方法をとれば、パージ
を全く必要とせず高純度のＣＯの回収が可能となる。具
体的には眞空ポンプと塔の間に一例として赤外線吸収ス
ペクトルによるガス分析器と眞空計とを組込んだシステ
ムを用いると連続的にガス純度が測定可能となる。その
際のサイクルタイム（吸収工程から次の吸収工程までに
要する時間）は操作条件によって異なるが、通常吸収工
程には５〜１０分眞空脱離工程には２０分〜６０分要す
るのでバルブ切替のタイミングには大きな支障はない。
装置の一例を第４図に示す。これは吸収工程１０分、眞
空脱離工程４０分とした場合の連続操作の装置である。
ここでは、ＣＯの脱離処理を残存未吸収ガスを吸収し引
続き眞空にして、眞空脱離する方法を説明したが、該未
吸収ガスを吸引した後、昇温脱離又は、昇温／眞空脱離
する方法においても同様である。この場合、残存未吸収
ガスの吸引は、空間率等装置的条件によって変るが、通
常、約２００〜３００torrである。
続き眞空にして、眞空脱離する方法を説明したが、該未
吸収ガスを吸引した後、昇温脱離又は、昇温／眞空脱離
する方法においても同様である。この場合、残存未吸収
ガスの吸引は、空間率等装置的条件によって変るが、通
常、約２００〜３００torrである。
これらＣＯの脱離処理をいずれの方法で行うかは、吸収
剤の種類、原料ガス組成、回収するＣＯガス濃度等によ
って適宜選択する。
剤の種類、原料ガス組成、回収するＣＯガス濃度等によ
って適宜選択する。
本発明の方法は、回収初期のＣＯが製品とならない不利
があるが、パージ工程を含む従来法と比較すると以下の
多くの利点がある。
があるが、パージ工程を含む従来法と比較すると以下の
多くの利点がある。
(1)パージ工程が不要のため、連続運転においてはサイ
クルタイムが短縮でき、操作が簡略化される。
クルタイムが短縮でき、操作が簡略化される。
(2)パージ工程に必要な設備、ホールダー、ブロワー、
配管等が省略できる。
配管等が省略できる。
(3)原料ガス組成が途中で変化しても、確実に所定の純
度の製品が得られる。
度の製品が得られる。
(4)従来法に比し回収ガスの純度が高く、また低純度の
原料ガスや吸収能力の低い吸収剤を用いる方法として利
用出来る。
原料ガスや吸収能力の低い吸収剤を用いる方法として利
用出来る。
以下に本発明を更に実施例および比較例により更に詳細
に説明する。
に説明する。
実施例 Ｃｕ（Ｉ），Al（III）、有機化合物からなる錯塩を多
孔性アルミナに担持したＣｕ AlCl4／Al2O3＝４／１０
（wt／wt）の１mmÅ球状の吸収剤を内径２５mmÅ、高さ
６００mmのパイレックス製反応器に２００ｇ充てんし
た。
孔性アルミナに担持したＣｕ AlCl4／Al2O3＝４／１０
（wt／wt）の１mmÅ球状の吸収剤を内径２５mmÅ、高さ
６００mmのパイレックス製反応器に２００ｇ充てんし
た。
予め下記の組成に調整した特性のガスをボンベから一旦
減圧し原料ガスとした。
減圧し原料ガスとした。
Ｈ2 ２vol％ ＣＯ ６８ ＣＯ2 １２ Ｎ2 １８ 反応器下部から圧力１．５atm、温度２５℃で原料ガス
を４２０c.c.／分の速度で１０分間通気し、吸収剤にＣ
Ｏを吸収させ、反応器の上下バルブをブロックした。
を４２０c.c.／分の速度で１０分間通気し、吸収剤にＣ
Ｏを吸収させ、反応器の上下バルブをブロックした。
次に反応器を減圧して脱離操作を行なった。脱離操作
は、室温で約３００c.c.／分の排気容量のポンプ（日立
製、５０／分の眞空ポンプを０．２mm径のパイレック
ス製オリフィスで吸引口を絞った。）を使用した。この
条件で４０分間減圧操作を行ない、４０分後の眞空度は
１５torrに達した。この操作に於て反応器出口のＣＯガ
ス純度をオンラインに組みこんだＥＴ−ＩＲ装置（日本
電子（株）製 type ＪＩＲ−１００）とバラトロン眞
空計（ＭＫＳ Inst. （株）製 type １７０Ｍ−６
Ｃ）とで分析した。その結果を図３に示した。また、系
内圧が２５０torr.になった時にvalve操作で脱離ガスの
補集を開始した。ＣＯ純度９８．４％のガスが約１５５
０c.c.得られた。
は、室温で約３００c.c.／分の排気容量のポンプ（日立
製、５０／分の眞空ポンプを０．２mm径のパイレック
ス製オリフィスで吸引口を絞った。）を使用した。この
条件で４０分間減圧操作を行ない、４０分後の眞空度は
１５torrに達した。この操作に於て反応器出口のＣＯガ
ス純度をオンラインに組みこんだＥＴ−ＩＲ装置（日本
電子（株）製 type ＪＩＲ−１００）とバラトロン眞
空計（ＭＫＳ Inst. （株）製 type １７０Ｍ−６
Ｃ）とで分析した。その結果を図３に示した。また、系
内圧が２５０torr.になった時にvalve操作で脱離ガスの
補集を開始した。ＣＯ純度９８．４％のガスが約１５５
０c.c.得られた。
なお２５０torrにひくまでにlossしたＣＯは約６００c.
c.であった。
c.であった。
比較例 実施例と同じ条件で吸収操作を終えた後、９８％ＣＯ，
２％Ｎ2の組成のガスで塔内に残存する未吸収ガスのパ
ージを行った。
２％Ｎ2の組成のガスで塔内に残存する未吸収ガスのパ
ージを行った。
パージ条件は３０c.c.／分で１０分間とした。この後反
応器を減圧にして脱離操作を行った。脱離操作は、実施
例と同じ条件で行い、４０分で１５torrに達した。
応器を減圧にして脱離操作を行った。脱離操作は、実施
例と同じ条件で行い、４０分で１５torrに達した。
得られた製品ガス量からパージ量を差引いた実質の収量
は１８００c.c.であり、そのＣＯ純度は９７．０％であ
つた。
は１８００c.c.であり、そのＣＯ純度は９７．０％であ
つた。
以下に実施例と比較例の結果をまとめた。
第１図は吸収剤の充てん率を５０％としたときの吸収剤
と装置内空間との関係をモデル化して示したものであ
り、第２図は吸収工程が終了した塔内の眞空度を徐々に
高めたときの眞空吸引量（c.c.）と回収されるＣＯ純度
（％）との関係を示したものであり、第３図は実施例に
おける塔内の圧力と回収されるＣＯの塔出口純度（％）
の関係を示したものである。第４図は本発明の連続操作
の装置の一例である。
と装置内空間との関係をモデル化して示したものであ
り、第２図は吸収工程が終了した塔内の眞空度を徐々に
高めたときの眞空吸引量（c.c.）と回収されるＣＯ純度
（％）との関係を示したものであり、第３図は実施例に
おける塔内の圧力と回収されるＣＯの塔出口純度（％）
の関係を示したものである。第４図は本発明の連続操作
の装置の一例である。
フロントページの続き (72)発明者 鈴木 功 神奈川県横浜市緑区もえぎ野10―32 (56)参考文献 特開 昭58−49436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−156517（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−30321（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】ハロゲン化銅（Ｉ）およびハロゲン化アル
ミニウム（III）を無機酸化物担体に担持した多孔質粒
状一酸化炭素化学吸収剤を充填した容器内に、一酸化炭
素と窒素とを主成分とする混合ガスを加圧導入して該吸
収剤に選択的に一酸化炭素を吸収せしめ、これを減圧脱
離して選択的に一酸化炭素を回収する方法において、該
減圧脱離工程の際に初期に排出される低純度一酸化炭素
を廃棄し、一定純度以上の一酸化炭素のみを製品ガスと
して回収することを特徴とする方法。 - 【請求項２】該低純度一酸化炭素を、原料ガスに混合し
て使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】該減圧脱離工程が、低純度一酸化炭素を吸
引廃棄した後、引続き真空脱離することからなる特許請
求の範囲第１項または第２項記載の方法。 - 【請求項４】該減圧脱離工程が、低純度一酸化炭素を吸
引廃棄した後、加熱脱離することからなる特許請求の範
囲第１項または第２項記載の方法。 - 【請求項５】該減圧脱離工程が、低純度一酸化炭素を吸
引廃棄した後、昇温、真空脱離することからなる特許請
求の範囲第１項または第２項記載の方法。 - 【請求項６】該減圧脱離工程の際に、容器から排出され
るガス中の一酸化炭素濃度を検知器で監視し、一酸化炭
素の純度が一定値以上になったことを確認して回収工程
に移る特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59217255A JPH06641B2 (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 高純度の一酸化炭素を分離する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59217255A JPH06641B2 (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 高純度の一酸化炭素を分離する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197120A JPS6197120A (ja) | 1986-05-15 |
| JPH06641B2 true JPH06641B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=16701274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59217255A Expired - Lifetime JPH06641B2 (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 高純度の一酸化炭素を分離する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06641B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5529970A (en) * | 1994-04-29 | 1996-06-25 | Air Products And Chemicals, Inc. | CO adsorbents with hysteresis |
-
1984
- 1984-10-18 JP JP59217255A patent/JPH06641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197120A (ja) | 1986-05-15 |
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