JPH0657791B2 - ポリアリ−レンサルフアイド組成物およびその製造方法 - Google Patents
ポリアリ−レンサルフアイド組成物およびその製造方法Info
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- JPH0657791B2 JPH0657791B2 JP61083989A JP8398986A JPH0657791B2 JP H0657791 B2 JPH0657791 B2 JP H0657791B2 JP 61083989 A JP61083989 A JP 61083989A JP 8398986 A JP8398986 A JP 8398986A JP H0657791 B2 JPH0657791 B2 JP H0657791B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物に関
する。他の態様において、本発明は改良された電気絶縁
抵抗および亀裂抵抗を有するポリ（アリーレンサルフア
イド）組成物に関する。本発明はまた、ポリ（アリーレ
ンサルフアイド）組成物の製造方法にも関する。
する。他の態様において、本発明は改良された電気絶縁
抵抗および亀裂抵抗を有するポリ（アリーレンサルフア
イド）組成物に関する。本発明はまた、ポリ（アリーレ
ンサルフアイド）組成物の製造方法にも関する。
ポリ（アリーレンサルフアイド）は、多年に亘つて商業
的に生産されており、各種の分野に用途がある独特の物
質である。ポリ（アリーレンサルフアイド）は、大部分
の薬品に耐性があり、他の熱可塑性樹脂に比較して比較
的高い溶融温度を有し、この物質が非常に広い用途に使
用できるすぐれた寸法安定性および他の特性を有する。
的に生産されており、各種の分野に用途がある独特の物
質である。ポリ（アリーレンサルフアイド）は、大部分
の薬品に耐性があり、他の熱可塑性樹脂に比較して比較
的高い溶融温度を有し、この物質が非常に広い用途に使
用できるすぐれた寸法安定性および他の特性を有する。
ポリ（アリーレンサルフアイド）物質は、電気産業に用
途があるが、かような物質が同産業に使用されている量
は、この物質が電気産業に有する潜在的用途に比較すれ
ば小さいものと一般に考えられている。非常に高い電気
絶縁性と組合された亀裂抵抗に対する電気的用途は多数
あり、ポリ（アリーレンサルフアイド）物質の固有の特
性を考慮に入れたとき、ポリ（アリーレンサルフアイ
ド）組成物はかような用途には極めて望ましい物質であ
るが、今までは良好な亀裂抵抗と電気絶縁抵抗とを兼備
したポリ（アリーレンサルフアイド）組成物は配合され
なかつた。
途があるが、かような物質が同産業に使用されている量
は、この物質が電気産業に有する潜在的用途に比較すれ
ば小さいものと一般に考えられている。非常に高い電気
絶縁性と組合された亀裂抵抗に対する電気的用途は多数
あり、ポリ（アリーレンサルフアイド）物質の固有の特
性を考慮に入れたとき、ポリ（アリーレンサルフアイ
ド）組成物はかような用途には極めて望ましい物質であ
るが、今までは良好な亀裂抵抗と電気絶縁抵抗とを兼備
したポリ（アリーレンサルフアイド）組成物は配合され
なかつた。
本発明によれば、本発明組成物はポリ（アリーレンサル
フアイド）、強化材、低密度ポリエチレンおよび少なく
とも１種のオルガノシランから成る。かような組成物に
は、一般に、約３０〜約８０重量％のポリ（アリーレン
サルフアイド）成分、約２０〜約７０重量％の強化材、
約0.5〜約１０重量％の低密度ポリエチレンおよび約0.1
〜約５重量％の少なくとも１種のオルガノシランが含ま
れる。
フアイド）、強化材、低密度ポリエチレンおよび少なく
とも１種のオルガノシランから成る。かような組成物に
は、一般に、約３０〜約８０重量％のポリ（アリーレン
サルフアイド）成分、約２０〜約７０重量％の強化材、
約0.5〜約１０重量％の低密度ポリエチレンおよび約0.1
〜約５重量％の少なくとも１種のオルガノシランが含ま
れる。
本発明の以前には、すぐれた亀裂抵抗と同時に少なくと
も1.0×109オームの電気絶縁抵抗とを兼備したポリ（ア
リーレンサルフアイド）組成物は入手できなかつた。本
発明組成物は、これらの２種の特性とポリ（アリーレン
サルフアイド）の顕著な性質とを組合せ、そして電気産
業において使用される厚肉物品を含む各種の物品の成形
に有用な組成物を提供する。さらに本発明の組成物は、
ある種のカーボンブラツク物質のようなある顔料の添加
によつて外観を改善することができ、かつ、ハイドロタ
ルサイトのような金型腐食防止剤の配合によつて金型寿
命を改善できる。
も1.0×109オームの電気絶縁抵抗とを兼備したポリ（ア
リーレンサルフアイド）組成物は入手できなかつた。本
発明組成物は、これらの２種の特性とポリ（アリーレン
サルフアイド）の顕著な性質とを組合せ、そして電気産
業において使用される厚肉物品を含む各種の物品の成形
に有用な組成物を提供する。さらに本発明の組成物は、
ある種のカーボンブラツク物質のようなある顔料の添加
によつて外観を改善することができ、かつ、ハイドロタ
ルサイトのような金型腐食防止剤の配合によつて金型寿
命を改善できる。
本発明の最も広範囲の態様においては、ポリ（アリーレ
ンサルフアイド）、強化材、低密度ポリエチレンおよび
少なくとも１種のオルガノシランが含まれる。便宜上、
第Ｉ表に組成物の全重量に基づく重量％を表わす数値で
上記の成分の広い、中程度および狭い範囲を示すが、第
Ｉ表の範囲外の本発明組成物も可能である。
ンサルフアイド）、強化材、低密度ポリエチレンおよび
少なくとも１種のオルガノシランが含まれる。便宜上、
第Ｉ表に組成物の全重量に基づく重量％を表わす数値で
上記の成分の広い、中程度および狭い範囲を示すが、第
Ｉ表の範囲外の本発明組成物も可能である。
本発明において有用な好適なポリ（アリーレンサルフア
イド）樹脂は、例えば本明細書の参考にすべき米国特許
第3,919,177号および同第4,038,261号に記載されている
樹脂である。好ましいポリ（アリーレンサルフアイド）
は、ポリ（フエニレンサルフアイド）である。ポリ（ア
リーレンサルフアイド）は、一般に、３１６℃（６００
゜F）で５kgの重量を使用し、直径0.0210cm(0.0825イン
チ）のオリフイスを通すASTM Ｄ−１２３８試験によつ
て測定して約４００ｇ／１０分未満のメルトフローを有
するであろう。本発明において有用な好適なポリ（アリ
ーレンサルフアイド）樹脂は、上記に示した特許に記載
の方法によつて製造できる、特に、所望のメルトフロー
を得るために少量のトリクロロベンゼン分枝剤を使用す
る米国特許第4,038,261号に記載の方法によつて製造で
きる。本発明において有用な最も好ましいポリ（アリー
レンサルフアイド）樹脂は、フイリツプスペトロリウム
社(Phillips Petroleum Co.)によつて製造され、ライト
ン(Ryton)ポリ（フエニレンサルフアイド）樹脂として
市販されているもので上記のASTM試験法によつて測定し
て約１０〜約４００ｇ／１０分のメルトフローを有する
樹脂である。ポリ（アリーレンサルフアイド）のコポリ
マーを使用することも本発明の範囲内である。必ずしも
その必要はないが、一般にかようなコポリマーは、少な
くとも９０モル％の未置換フエニレン単位を含有するで
あろう。
イド）樹脂は、例えば本明細書の参考にすべき米国特許
第3,919,177号および同第4,038,261号に記載されている
樹脂である。好ましいポリ（アリーレンサルフアイド）
は、ポリ（フエニレンサルフアイド）である。ポリ（ア
リーレンサルフアイド）は、一般に、３１６℃（６００
゜F）で５kgの重量を使用し、直径0.0210cm(0.0825イン
チ）のオリフイスを通すASTM Ｄ−１２３８試験によつ
て測定して約４００ｇ／１０分未満のメルトフローを有
するであろう。本発明において有用な好適なポリ（アリ
ーレンサルフアイド）樹脂は、上記に示した特許に記載
の方法によつて製造できる、特に、所望のメルトフロー
を得るために少量のトリクロロベンゼン分枝剤を使用す
る米国特許第4,038,261号に記載の方法によつて製造で
きる。本発明において有用な最も好ましいポリ（アリー
レンサルフアイド）樹脂は、フイリツプスペトロリウム
社(Phillips Petroleum Co.)によつて製造され、ライト
ン(Ryton)ポリ（フエニレンサルフアイド）樹脂として
市販されているもので上記のASTM試験法によつて測定し
て約１０〜約４００ｇ／１０分のメルトフローを有する
樹脂である。ポリ（アリーレンサルフアイド）のコポリ
マーを使用することも本発明の範囲内である。必ずしも
その必要はないが、一般にかようなコポリマーは、少な
くとも９０モル％の未置換フエニレン単位を含有するで
あろう。
本発明において使用される好ましい強化剤はガラス繊維
である。入手できるガラス繊維強化剤は各種あるが、し
ばしば「Ｅガラス」と呼ばれる電気用途に特別に開発さ
れたガラス繊維が好ましい。ガラス繊維に表面処理剤剤
またはサイズが施されている場合には、オルガノシラン
のような組成物の他の成分と適合性のある表面処理剤ま
たはサイズ剤が使用されていなければならない。今まで
本発明組成物において使用して良結果が得られたガラス
繊維は、オーエンス−コーニング社(Owens-Corning Cor
poration)で生産され、フアイバーグラス(Fiberglas)４
９７として市販されているガラス繊維である。
である。入手できるガラス繊維強化剤は各種あるが、し
ばしば「Ｅガラス」と呼ばれる電気用途に特別に開発さ
れたガラス繊維が好ましい。ガラス繊維に表面処理剤剤
またはサイズが施されている場合には、オルガノシラン
のような組成物の他の成分と適合性のある表面処理剤ま
たはサイズ剤が使用されていなければならない。今まで
本発明組成物において使用して良結果が得られたガラス
繊維は、オーエンス−コーニング社(Owens-Corning Cor
poration)で生産され、フアイバーグラス(Fiberglas)４
９７として市販されているガラス繊維である。
本発明の組成物には、少量の低密度ポリエチレンも含ま
れる。エチレンホモポリマーおよびコポリマーが使用で
き、その中で少なくとも約９０モル％のエチレンと好ま
しくは１−オレフインである残余のコモノマー１０〜０
モル％から成るモノマーの配合によつて製造されたエチ
レンポリマーである。本明細書で使用する低密度ポリエ
チレンは、一般にASTM試験法Ｄ−１５０５で測定して、
約0.910〜約0.940、好ましくは約0.910〜約0.930の密度
を有するものである。さらに、必須のことではないが、
低密度ポリエチレン成分が、ASTM試験法Ｄ−１２３８、
条件Ｅによつて測定して約１００ｇ／１０分より大き
い、そして、さらに好ましくは約４００ｇ／１０分より
大きいメルトインデツクスを有することが望ましい。
れる。エチレンホモポリマーおよびコポリマーが使用で
き、その中で少なくとも約９０モル％のエチレンと好ま
しくは１−オレフインである残余のコモノマー１０〜０
モル％から成るモノマーの配合によつて製造されたエチ
レンポリマーである。本明細書で使用する低密度ポリエ
チレンは、一般にASTM試験法Ｄ−１５０５で測定して、
約0.910〜約0.940、好ましくは約0.910〜約0.930の密度
を有するものである。さらに、必須のことではないが、
低密度ポリエチレン成分が、ASTM試験法Ｄ−１２３８、
条件Ｅによつて測定して約１００ｇ／１０分より大き
い、そして、さらに好ましくは約４００ｇ／１０分より
大きいメルトインデツクスを有することが望ましい。
本発明組成物の最後の必須成分は、少なくとも１種のオ
ルガノシランである。本発明において有用なオルガノシ
ランは、次の一般式： （式中、R1およびR2は、独立に、水素、炭素原子１〜１
０個を有するアルキル、アルカリール、アミノアルキ
ル、カルボキシアルキルアミノアルキル、アリール、ア
ラルキル、カルバモイル、ヒドロキシアルキルおよびビ
ニルアラルキルアミノアルキル基から成る群から選ば
れ、または、R1およびR2は原子価結合によつて窒素原子
を含む５〜１６原子の環状構造を形成し、R3およびR
4は、独立に、炭素原子１〜６個を有するアルキルおよ
びシクロアルキル基から成る群から選ばれ、Ｑは炭素原
子１〜１８個を有する二価炭化水素基であり、そして、
ｙは０、１もしくは２である）によつて表わされる。
ルガノシランである。本発明において有用なオルガノシ
ランは、次の一般式： （式中、R1およびR2は、独立に、水素、炭素原子１〜１
０個を有するアルキル、アルカリール、アミノアルキ
ル、カルボキシアルキルアミノアルキル、アリール、ア
ラルキル、カルバモイル、ヒドロキシアルキルおよびビ
ニルアラルキルアミノアルキル基から成る群から選ば
れ、または、R1およびR2は原子価結合によつて窒素原子
を含む５〜１６原子の環状構造を形成し、R3およびR
4は、独立に、炭素原子１〜６個を有するアルキルおよ
びシクロアルキル基から成る群から選ばれ、Ｑは炭素原
子１〜１８個を有する二価炭化水素基であり、そして、
ｙは０、１もしくは２である）によつて表わされる。
代表的オルガノシランは： ３−アミノプロピルトリメトキシシラン、 ３−アミノプロピルトリエトキシシラン、 ３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、 Ｎ−フエニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、 ｐ−アミノフエニルトリメトキシシラン、 ３−（ジエチルアミノ）プロピルトリメトキシシラン、 Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、 Ｎ−（２−アミノエチル）−Ｎ′−〔（３−トリメトキ
シシリル）プロピル〕−１，２−エタンジアミン、 Ｎ−（３−アミノプロピル）−Ｎ′−〔（トリメトキシ
シリル）メチル〕−１，３−プロパンジアミン、 メチル−３−〔２−（トリメトキシシリルプロピルアミ
ノ）−エチルアミノ〕−プロピオネート、 Ｎ−｛２−〔３−（トリメトキシシリル）プロピルアミ
ノ〕エチル｝−ｐ−ビニルベンジルアンモニウムクロラ
イド、 Ｎ−ビス−（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、γ −ウレイドプロピルトリエトキシシラン、およびγ −〔１−（４，５−ジヒドロイミダゾリン）〕−プロ
ピルトリエトキシラン である。
ン、 ｐ−アミノフエニルトリメトキシシラン、 ３−（ジエチルアミノ）プロピルトリメトキシシラン、 Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、 Ｎ−（２−アミノエチル）−Ｎ′−〔（３−トリメトキ
シシリル）プロピル〕−１，２−エタンジアミン、 Ｎ−（３−アミノプロピル）−Ｎ′−〔（トリメトキシ
シリル）メチル〕−１，３−プロパンジアミン、 メチル−３−〔２−（トリメトキシシリルプロピルアミ
ノ）−エチルアミノ〕−プロピオネート、 Ｎ−｛２−〔３−（トリメトキシシリル）プロピルアミ
ノ〕エチル｝−ｐ−ビニルベンジルアンモニウムクロラ
イド、 Ｎ−ビス−（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、γ −ウレイドプロピルトリエトキシシラン、およびγ −〔１−（４，５−ジヒドロイミダゾリン）〕−プロ
ピルトリエトキシラン である。
上記の４種の必須成分に加えて、本発明組成物は、金型
腐食防止剤、顔料、加工助剤などのような所望成分も含
有できる。本発明組成物の主要用途の一つは、成形材料
であり、ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物は幾分
腐食性であるから、金型寿命を延すため、本発明組成物
の亀裂抵抗および電気絶縁抵抗に対して不利な影響を与
えない例えばハイドロタルサイトのような金型腐食防止
剤を使用することができる。実施例に示したように、キ
ヨウワ(Kyowa)化学工業社、大阪、日本によつて販売さ
れているハイドロタルサイトDHT-4Aを使用してすぐれた
結果が得られた。本発明組成物から製造された物品が均
一な色を有するように本発明組成物中に顔料を配合する
こともしばしば望ましいことである。ポリ（アリーレン
サルフアイド）組成物から製造された成形品は、しばし
ば幾分縞状または不均一性外観を有する。したがつて、
特に電気用途のために開発された組成物には顔料の配合
が使用される。例えば、チヤンネルブラツクのような顔
料が本発明組成物に使用され、亀裂抵抗および電気絶縁
抵抗に影響を及ぼすことなく均一な色の製品が得られて
いる。本発明組成物に使用してすぐれた結果が得られた
顔料は、西ドイツのデグツサ(Degussa)社からスペシヤ
ルブラツク−４（Special Black−４）とし市販されて
いるレギユラーカラーチヤンネルブラツクである。
腐食防止剤、顔料、加工助剤などのような所望成分も含
有できる。本発明組成物の主要用途の一つは、成形材料
であり、ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物は幾分
腐食性であるから、金型寿命を延すため、本発明組成物
の亀裂抵抗および電気絶縁抵抗に対して不利な影響を与
えない例えばハイドロタルサイトのような金型腐食防止
剤を使用することができる。実施例に示したように、キ
ヨウワ(Kyowa)化学工業社、大阪、日本によつて販売さ
れているハイドロタルサイトDHT-4Aを使用してすぐれた
結果が得られた。本発明組成物から製造された物品が均
一な色を有するように本発明組成物中に顔料を配合する
こともしばしば望ましいことである。ポリ（アリーレン
サルフアイド）組成物から製造された成形品は、しばし
ば幾分縞状または不均一性外観を有する。したがつて、
特に電気用途のために開発された組成物には顔料の配合
が使用される。例えば、チヤンネルブラツクのような顔
料が本発明組成物に使用され、亀裂抵抗および電気絶縁
抵抗に影響を及ぼすことなく均一な色の製品が得られて
いる。本発明組成物に使用してすぐれた結果が得られた
顔料は、西ドイツのデグツサ(Degussa)社からスペシヤ
ルブラツク−４（Special Black−４）とし市販されて
いるレギユラーカラーチヤンネルブラツクである。
便宜上、第II表に金型腐食防止剤および顔料の量の好ま
しい広い、中程度および狭い範囲を示す。示した量は、
組成物の全重量に基づく重量％であり、そして上記第Ｉ
表に対する所望追加成分として含まれる。
しい広い、中程度および狭い範囲を示す。示した量は、
組成物の全重量に基づく重量％であり、そして上記第Ｉ
表に対する所望追加成分として含まれる。
前記したように、特定の用途および使用者の要求に応じ
て加工助剤などのような他の成分を本発明組成物に配合
できる。
て加工助剤などのような他の成分を本発明組成物に配合
できる。
本発明の方法によつて、本発明組成物の成分の乾式混合
配合物のホツトメルト押出は、平均押出機温度をできる
だけ低くして行い、さらに得られた生成物の良好な均質
性を得ることが必須であることが見出されている。本明
細書で使用する「平均押出機温度」の用語は、押出機上
にほぼ等間隔に置かれた少なくとも４個、好ましくは８
個の温度検出装置の平均温度の意味である。次の実施例
のデータに示されるように、平均押出機温度が高ければ
高いほど、得られた組成物の亀裂抵抗はそれに応じて低
くなる。亀裂抵抗に関するすぐれた結果は、平均押出機
温度が約３５７℃（６７５゜F）未満、好ましくは約３４
３℃（６５０゜F）未満、そしてさらに好ましくは約３３
２℃（６３０゜F）未満のとき得られた。
配合物のホツトメルト押出は、平均押出機温度をできる
だけ低くして行い、さらに得られた生成物の良好な均質
性を得ることが必須であることが見出されている。本明
細書で使用する「平均押出機温度」の用語は、押出機上
にほぼ等間隔に置かれた少なくとも４個、好ましくは８
個の温度検出装置の平均温度の意味である。次の実施例
のデータに示されるように、平均押出機温度が高ければ
高いほど、得られた組成物の亀裂抵抗はそれに応じて低
くなる。亀裂抵抗に関するすぐれた結果は、平均押出機
温度が約３５７℃（６７５゜F）未満、好ましくは約３４
３℃（６５０゜F）未満、そしてさらに好ましくは約３３
２℃（６３０゜F）未満のとき得られた。
前記に示したように、本発明組成物は、すぐれた電気絶
縁抵抗が重要であるような、並びに亀裂抵抗が重要であ
るような用途に使用するために好適である。本発明組成
物は電気装置分野における用途のために開発されたもの
であるが、これらは各種の領域において有用であり、本
発明組成物の電気分野における特別の適用性が本発明組
成物を限定するものと解釈すべきではない。
縁抵抗が重要であるような、並びに亀裂抵抗が重要であ
るような用途に使用するために好適である。本発明組成
物は電気装置分野における用途のために開発されたもの
であるが、これらは各種の領域において有用であり、本
発明組成物の電気分野における特別の適用性が本発明組
成物を限定するものと解釈すべきではない。
次の実施例は数種の組成物の亀裂抵抗および絶縁抵抗の
試験結果として得られたものを示す、なおこれらの若干
の例は本発明組成物の範囲外のものである。
試験結果として得られたものを示す、なおこれらの若干
の例は本発明組成物の範囲外のものである。
実施例 ２３kg（５０ポンド）のバツチ中で第III表に示したよ
うな２４種の異なる組成物を製造した。実施例１〜１１
および１８〜１９には本発明の範囲外の組成物を示し、
実施例１２〜１７および２０〜２４には本発明による組
成物を示す。第III表中の記号「NC」および「IC」は、それ
ぞれ「非発明組成物」および「発明組成物」を示す。各
組成物は、室温で約１８００rpmで運転しているヘンシ
エル(Henschel)ミキサー中でガラス繊維以外の成分を約
３分間混合することによつて製造した。この混合時間後
にガラス強化材を添加し、約３秒間追加混合を続けた。
この方法によつて生成された各混合物を、長さ：直径比
４０：１を有するクラウンプロダクツ(Crown Products)
社製の直径6.4cm（２1/2インチ）のシングルスクリユー
押出機に通した。溶融物がさらされた平均押出機温度を
第III表に示す。押出された物質をペレツトに切断し、
そして下記の「内部亀裂抵抗測定」と題する項目に記載
の方法によつて射出成形した。組成物の絶縁抵抗も下記
に記載の方法によつて試験した。
うな２４種の異なる組成物を製造した。実施例１〜１１
および１８〜１９には本発明の範囲外の組成物を示し、
実施例１２〜１７および２０〜２４には本発明による組
成物を示す。第III表中の記号「NC」および「IC」は、それ
ぞれ「非発明組成物」および「発明組成物」を示す。各
組成物は、室温で約１８００rpmで運転しているヘンシ
エル(Henschel)ミキサー中でガラス繊維以外の成分を約
３分間混合することによつて製造した。この混合時間後
にガラス強化材を添加し、約３秒間追加混合を続けた。
この方法によつて生成された各混合物を、長さ：直径比
４０：１を有するクラウンプロダクツ(Crown Products)
社製の直径6.4cm（２1/2インチ）のシングルスクリユー
押出機に通した。溶融物がさらされた平均押出機温度を
第III表に示す。押出された物質をペレツトに切断し、
そして下記の「内部亀裂抵抗測定」と題する項目に記載
の方法によつて射出成形した。組成物の絶縁抵抗も下記
に記載の方法によつて試験した。
電気絶縁抵抗は、９０℃での９５±１％相対湿度室中に
おいて４８時間の状態調節期間を使用するASTM試験方法
Ｄ２５７に定められた方法によつて試験した。相対湿度
制御のためのASTM推奨実施法Ｅ１０４に従つた。電気抵
抗は、５００ボルト電位および２×１０12オームまでの
抵抗の測定能力のあるゲンラドメグオーメーター(Gen R
ad Megohmeter)（１８６２−Ｃ型）を使用して測定し
た。
おいて４８時間の状態調節期間を使用するASTM試験方法
Ｄ２５７に定められた方法によつて試験した。相対湿度
制御のためのASTM推奨実施法Ｅ１０４に従つた。電気抵
抗は、５００ボルト電位および２×１０12オームまでの
抵抗の測定能力のあるゲンラドメグオーメーター(Gen R
ad Megohmeter)（１８６２−Ｃ型）を使用して測定し
た。
内部亀裂に対するポリ（アリーレンサルフアイド）配合
物の抵抗を測定する方法は次の通りである：樹脂組成物
を3.8cm（1.5インチ）より深くない皿中におき強制空気
炉内１５０℃で２時間乾燥させる。水冷、センターゲー
ト金型を含有するニユーブリテン(New Britain)モデル
７５射出成形機を使用し、直径6.4cm（2.5インチ）厚さ
1.3cm（0.5インチ）の平らなデイスクを製造する。射出
圧力および保持圧力は、デイスク生産に影響を及ぼす樹
脂組成物に応じて変えられる。射出成形の他の作業条件
は下記に示す値に設定し、かつ維持されなければならな
い。
物の抵抗を測定する方法は次の通りである：樹脂組成物
を3.8cm（1.5インチ）より深くない皿中におき強制空気
炉内１５０℃で２時間乾燥させる。水冷、センターゲー
ト金型を含有するニユーブリテン(New Britain)モデル
７５射出成形機を使用し、直径6.4cm（2.5インチ）厚さ
1.3cm（0.5インチ）の平らなデイスクを製造する。射出
圧力および保持圧力は、デイスク生産に影響を及ぼす樹
脂組成物に応じて変えられる。射出成形の他の作業条件
は下記に示す値に設定し、かつ維持されなければならな
い。
射出能力は、0.64cm（0.25インチ）のクツシヨンおよび
フラツシユなしで金型を充填するのに十分である。射出
成形機バレルを、試験すべき樹脂組成物で３回フラツシ
ユする。次の２回またはそれ以上のシヨツトは捨て、次
の１８個のシヨツトを集め、逐次番号を付ける。金型か
ら取出した直後でデイスクがまだ暖かいうちにスプルー
を取外す。各デイスクは少なくとも２時間は冷却させ
る。デイスク５、６、７、８、１０、１１、１２および
１３を面と平行に鋸で切断し、各々が約0.64cm（0.25イ
ンチ）の厚さの２個のデイスクにする。デイスクの切断
には、2.5cm（１インチ）当り１０個の歯を有するブレ
ードを備えたデーイトン(Dayton)金属切断用帯鋸（モデ
ル３Ｚ３６０Ｇ）を使用する。鋸で切断したデイスクお
よび完全デイスク１、２、３、４、１４、１５、１６、
１７および１８を強制空気炉中２０４℃に２時間置いて
アニールする。次いで、完全デイスクおよび半分にした
デイスクを１８〜２４時間冷却する。デイスク１、２、
３、４、１４、１５、１６および１７を面に平行に鋸で
切断し、約0.64cm（0.25インチ）の厚さの２枚のデイス
クにする。次いで、これらのデイスクをさらに１８〜２
４時間室温で安定させた後に等級を測定する。完全デイ
スクNo.９（アニールせず）およびNo.１８（アニールし
た）を対照として保存する。各半分のデイスクの非スプ
ール側を温水流ですすぎ洗いして鋸屑を除去し、肉眼で
亀裂を検査する。各デイスクを非亀裂と亀裂デイスクと
に分類する。切断／アニール非−スプルー側およびアニ
ール／切断非スプール側の二群の各々から観察した全体
のうち観察された亀裂の入つたデイスクの数を、特定の
群の試験したデイスクの亀裂デイスク：全デイクスの比
として報告する、例えば4/8アニールおよび切断非スプ
ルー側の等級は、アニールし、次いで切断して亀裂の検
査をした８個のデイスクのうち４個の亀裂があつたこと
を示す。スプルー側も検査できるが、スプルー側は非ス
プルー側に比較して幾分信頼性の少ない結果を生ずる変
数が多くなる。８個のアニールし切断した試料および８
個の切断し、アニールした試料合計１６個のデイスクの
うち非スプルー側で合計９個の亀裂デイスクより多くな
い結果が得られる樹脂組成物が肉厚物品の成形用として
満足なものとして要求される。
フラツシユなしで金型を充填するのに十分である。射出
成形機バレルを、試験すべき樹脂組成物で３回フラツシ
ユする。次の２回またはそれ以上のシヨツトは捨て、次
の１８個のシヨツトを集め、逐次番号を付ける。金型か
ら取出した直後でデイスクがまだ暖かいうちにスプルー
を取外す。各デイスクは少なくとも２時間は冷却させ
る。デイスク５、６、７、８、１０、１１、１２および
１３を面と平行に鋸で切断し、各々が約0.64cm（0.25イ
ンチ）の厚さの２個のデイスクにする。デイスクの切断
には、2.5cm（１インチ）当り１０個の歯を有するブレ
ードを備えたデーイトン(Dayton)金属切断用帯鋸（モデ
ル３Ｚ３６０Ｇ）を使用する。鋸で切断したデイスクお
よび完全デイスク１、２、３、４、１４、１５、１６、
１７および１８を強制空気炉中２０４℃に２時間置いて
アニールする。次いで、完全デイスクおよび半分にした
デイスクを１８〜２４時間冷却する。デイスク１、２、
３、４、１４、１５、１６および１７を面に平行に鋸で
切断し、約0.64cm（0.25インチ）の厚さの２枚のデイス
クにする。次いで、これらのデイスクをさらに１８〜２
４時間室温で安定させた後に等級を測定する。完全デイ
スクNo.９（アニールせず）およびNo.１８（アニールし
た）を対照として保存する。各半分のデイスクの非スプ
ール側を温水流ですすぎ洗いして鋸屑を除去し、肉眼で
亀裂を検査する。各デイスクを非亀裂と亀裂デイスクと
に分類する。切断／アニール非−スプルー側およびアニ
ール／切断非スプール側の二群の各々から観察した全体
のうち観察された亀裂の入つたデイスクの数を、特定の
群の試験したデイスクの亀裂デイスク：全デイクスの比
として報告する、例えば4/8アニールおよび切断非スプ
ルー側の等級は、アニールし、次いで切断して亀裂の検
査をした８個のデイスクのうち４個の亀裂があつたこと
を示す。スプルー側も検査できるが、スプルー側は非ス
プルー側に比較して幾分信頼性の少ない結果を生ずる変
数が多くなる。８個のアニールし切断した試料および８
個の切断し、アニールした試料合計１６個のデイスクの
うち非スプルー側で合計９個の亀裂デイスクより多くな
い結果が得られる樹脂組成物が肉厚物品の成形用として
満足なものとして要求される。
上記の内部亀裂抵抗試験は、「PPS配合物のためのスク
リーニング試験」(Screening test for PPS Compounds)
の題名でプラスチツクス エンジニアリング(Plastics
Engineering)１９８３年４月号３８頁に発表されている
ことを注記し、本明細書の参考にすべきである。
リーニング試験」(Screening test for PPS Compounds)
の題名でプラスチツクス エンジニアリング(Plastics
Engineering)１９８３年４月号３８頁に発表されている
ことを注記し、本明細書の参考にすべきである。
第III表のデータから、例えば実施例５および７に示さ
れるように若干の例において本発明組成物に使用が好適
な４種の主要成分が使用されているにも拘らず実施例１
〜８の非発明組成物は絶縁抵抗が1.0×109オームより低
いため失格であることを示している。実施例５および７
は恐らく高生産速度のため組成物が不均質であつたため
と考えられる。
れるように若干の例において本発明組成物に使用が好適
な４種の主要成分が使用されているにも拘らず実施例１
〜８の非発明組成物は絶縁抵抗が1.0×109オームより低
いため失格であることを示している。実施例５および７
は恐らく高生産速度のため組成物が不均質であつたため
と考えられる。
本発明の範囲内のシランを使用した実施例１８および１
９は、すぐれた絶縁抵抗を有するが亀裂抵抗が不合格で
ある。これらの実施例は、亀裂抵抗に不利な影響を与え
ないためには比較的低い平均押出機温度が重要なことを
証明している。実施例１２の絶縁抵抗は最小要求値に合
致するが、実施例５の絶縁抵抗は最小要求値より低いの
を除いて同一配合である実施例５と実施例１２の相異も
注目される。両実施例において亀裂抵抗は非常に良好で
あつた。絶縁抵抗が最小要求値より僅かに低い値を示す
実施例１２に比較して、実施例５の比較的高い生産速度
が、得られたポリマーに若干の不均質性を生じたためと
考えられる。実施例１２〜１７および２０〜２４は、良
好な亀裂抵抗および電気絶縁抵抗の両者を兼備する本発
明組成物を示す。
９は、すぐれた絶縁抵抗を有するが亀裂抵抗が不合格で
ある。これらの実施例は、亀裂抵抗に不利な影響を与え
ないためには比較的低い平均押出機温度が重要なことを
証明している。実施例１２の絶縁抵抗は最小要求値に合
致するが、実施例５の絶縁抵抗は最小要求値より低いの
を除いて同一配合である実施例５と実施例１２の相異も
注目される。両実施例において亀裂抵抗は非常に良好で
あつた。絶縁抵抗が最小要求値より僅かに低い値を示す
実施例１２に比較して、実施例５の比較的高い生産速度
が、得られたポリマーに若干の不均質性を生じたためと
考えられる。実施例１２〜１７および２０〜２４は、良
好な亀裂抵抗および電気絶縁抵抗の両者を兼備する本発
明組成物を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロイ フランクリン ライト アメリカ合衆国 オクラホマ州バートルス ビル，エス．イー．サウスビユー 2076
Claims (20)
- 【請求項１】(a)ポリ（アリーレンサルファイド）、 (b)強化材、 (c)低密度ポリエチレン、および (d)一般式 （式中、R1は水素であり、R2は、水素、アミノアルキル
又はN-（ω−アミノアルキル）−アミノアルキル基であ
り、アルキルは炭素原子１〜４個を含み、又は、R1とR2
は窒素原子と共に4,5-ジヒドロイミダゾリン環状構造を
形成し、R3およびR4は、独立に、炭素原子１〜６個を有
するアルキル基であり、Ｑは炭素原子１〜６個を有する
二価炭化水素基であり、そして、ｙは0、1もしくは２で
ある）によって表わされる少なくとも１種のオルガノシ
ラン、から成るポリ（アリーレンサルファイド）組成物
であって、 前記の組成物中の前記のポリ（アリーレンサルファイ
ド）の量がその組成物の全重量に基づいて30〜80重量％
の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて20〜70重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.5〜10重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.1〜５重量％
の範囲内であることを特徴とするポリ（アリーレンサル
ファイド）組成物。 - 【請求項２】前記の組成物中の前記のポリ（アリーレン
サルファイド）の量がその組成物の全重量に基づいて40
〜75重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて25〜60重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.5〜５重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.1〜４重量％
の範囲内である特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 - 【請求項３】前記の組成物中の前記のポリ（アリーレン
サルファイド）の量がその組成物の全重量に基づいて50
〜70重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて30〜50重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.75〜３重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.25〜３重量％
の範囲内である特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 - 【請求項４】前記の強化材が、ガラス繊維である特許請
求の範囲第１項〜第３項の任意の１項に記載の組成物。 - 【請求項５】前記の強化材が、電気用途に好適なガラス
繊維である特許請求の範囲第４項に記載の組成物。 - 【請求項６】前記のポリ（アリーレンサルファイド）
が、316℃(600゜F)で5Kgの荷重を使用し、直径0.0210cm
(0.0825インチ）のオリフィスを通すASTM D1238によっ
て測定して400g/10分未満のメルトフローを有するポリ
（フェニレンサルファイド）である特許請求の範囲第１
項〜第３項の任意の１項に記載の組成物。 - 【請求項７】前記の低密度ポリエチレンが、試験方法AS
TM D1505によって測定して0.910〜0.940の密度を有する
特許請求の範囲第１項〜第３項の任意の１項に記載の組
成物。 - 【請求項８】前記のオルガノシランが、 3-アミノプロピルトリメトキシシラン、 3-アミノプロピルトリエトキシシラン、 3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、 p-アミノフェニルトリメトキシシラン、 N-β-(アミノエチル)-γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、 N-(2-アミノエチル)-N′−〔(3-トリメトキシシリル）
プロピル〕-1,2-エタンジアミン、 N-(3-アミノプロピル)-N′−〔（トリメトキシシリル）
メチル〕-1,3-プロパンジアミン、 または γ−〔1-(4,5-ジヒドロイミダゾリン）〕プロピルトリ
エトキシシラン、 である特許請求の範囲第１項〜第３項の任意の１項に記
載の組成物。 - 【請求項９】(a)ポリ（アリーレンサルファイド）、 (b)強化材、 (c)低密度ポリエチレン、および (d)一般式 （式中、R1は水素であり、R2は、水素、アミノアルキル
又はN-（ω−アミノアルキル）−アミノアルキル基であ
り、アルキルは炭素原子１〜４個を含み、又は、R1とR2
は窒素原子と共に4,5-ジヒドロイミダゾリン環状構造を
形成し、R3およびR4は、独立に、炭素原子１〜６個を有
するアルキル基であり、Ｑは炭素原子１〜６個を有する
二価炭化水素基であり、そして、ｙは0、1もしくは２で
ある）によって表わされる少なくとも１種のオルガノシ
ラン、から成るポリ（アリーレンサルファイド）組成物
であって、 前記の組成物中の前記のポリ（アリーレンサルファイ
ド）の量がその組成物の全重量に基づいて30〜80重量％
の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて20〜70重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.5〜10重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.1〜５重量％
の範囲内であり；さらに 顔料及び金型腐蝕防止剤を含み、ここで前記顔料はその
組成物の全重量に基づいて0.1〜５重量％の範囲内で存
在し、そして前記の金型腐蝕防止剤はその組成物の全重
量に基づいて0.1〜10重量％の範囲内で存在する ことを特徴とする着色ポリ（アリーレンサルファイド）
組成物。 - 【請求項１０】前記顔料の量がその組成物の全重量に基
づいて0.1〜３重量％の範囲内であり、そして前記の金
型腐蝕防止剤の量がその組成物の全重量に基づいて0.2
〜７重量％の範囲内である特許請求の範囲第９項の組成
物。 - 【請求項１１】前記顔料の量がその組成物の全重量に基
づいて0.2〜２重量％の範囲内であり、そして前記の金
型腐蝕防止剤の量がその組成物の全重量に基づいて0.5
〜５重量％の範囲内である特許請求の範囲第９項の組成
物。 - 【請求項１２】前記の顔料が、チャンネルブラックであ
る特許請求の範囲第９項〜第11項の任意の１項に記載の
組成物。 - 【請求項１３】前記の金型腐蝕防止剤が、ハイドロタル
サイトである特許請求の範囲第９項〜第12項の任意の１
項に記載の組成物。 - 【請求項１４】前記の組成物中の前記のポリ（アリーレ
ンサルファイド）の量がその組成物の全重量に基づいて
40〜75重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて25〜60重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.5〜５重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.1〜４重量％
の範囲内である特許請求の範囲第９項〜第13項の任意の
１項に記載の組成物。 - 【請求項１５】前記の組成物中の前記のポリ（アリーレ
ンサルファイド）の量がその組成物の全重量に基づいて
50〜70重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の強化材の量がその組成物の全重
量に基づいて30〜50重量％の範囲内であり； 前記の組成物中の前記の低密度ポリエチレンの量がその
組成物の全重量に基づいて0.75〜３重量％の範囲内であ
り；そして 前記の組成物中の前記の少なくとも１種のオルガノシラ
ンの量がその組成物の全重量に基づいて0.25〜３重量％
の範囲内である特許請求の範囲第９項〜第13項の任意の
１項に記載の組成物。 - 【請求項１６】前記の強化材が、ガラス繊維である特許
請求の範囲第９項〜第15項の任意の１項に記載の組成
物。 - 【請求項１７】前記の強化材が、電気用途に好適なガラ
ス繊維である特許請求の範囲第16項に記載の組成物。 - 【請求項１８】前記のポリ（アリーレンサルファイド）
が、316℃(600゜F)で5Kgの荷重を使用し、直径0.0210cm
(0.0825インチ）のオリフィスを通すASTM D1238によっ
て測定して400g/10分未満のメルトフローを有するポリ
（フェニレンサルファイド）である特許請求の範囲第９
項〜第17項の任意の１項に記載の組成物。 - 【請求項１９】前記の低密度ポリエチレンが、試験方法
ASTM D1505によって測定して0.910〜0.940の密度を有す
る特許請求の範囲第９項〜第18項の任意の１項に記載の
組成物。 - 【請求項２０】前記のオルガノシランが、 3-アミノプロピルトリメトキシシラン、 3-アミノプロピルトリエトキシシラン、 3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、 p-アミノフェニルトリメトキシシラン、 N-β-(アミノエチル)-γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、 N-(2-アミノエチル)-N′−〔(3-トリメトキシシリル）
プロピル〕-1,2-エタンジアミン、 N-(3-アミノプロピル)-N′−〔（トリメトキシシリル）
メチル〕-1,3-プロパンジアミン、 または γ−〔1-(4,5-ジヒドロイミダゾリン）〕プロピルトリ
エトキシシラン、 である特許請求の範囲第９項〜第19項の任意の１項に記
載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US72398585A | 1985-04-16 | 1985-04-16 | |
| US723985 | 1985-04-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275353A JPS61275353A (ja) | 1986-12-05 |
| JPH0657791B2 true JPH0657791B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=24908476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61083989A Expired - Lifetime JPH0657791B2 (ja) | 1985-04-16 | 1986-04-11 | ポリアリ−レンサルフアイド組成物およびその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0199278B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0657791B2 (ja) |
| KR (1) | KR900000912B1 (ja) |
| AT (1) | ATE95827T1 (ja) |
| CA (1) | CA1241482A (ja) |
| DE (1) | DE3689156T2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0621169B2 (ja) * | 1987-04-06 | 1994-03-23 | ポリプラスチックス株式会社 | 改良されたポリフエニレンサルフアイド樹脂の製造方法 |
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