JPH0657614B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPH0657614B2 JPH0657614B2 JP60201599A JP20159985A JPH0657614B2 JP H0657614 B2 JPH0657614 B2 JP H0657614B2 JP 60201599 A JP60201599 A JP 60201599A JP 20159985 A JP20159985 A JP 20159985A JP H0657614 B2 JPH0657614 B2 JP H0657614B2
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- JP
- Japan
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- glass
- optical fiber
- oxynitrite
- fiber preform
- heated
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は機械的性質の改良された光ファイバ母材の製造
方法に存する。
方法に存する。
従来の技術 発明が解決すべき問題点 従来の光学ガラスは、光学的性質に重点を置いたもので
機械的には、強度が不充分であつた。
機械的には、強度が不充分であつた。
このため窒素を含むオキシナトイライトガラスが高強度
で低ガス透過性の故に注目され、基板材料、光学材料と
して開発が進められている。然し通常のオキシナトイラ
イトガラスはSiO2、CaO、Na2O等の通常のガラス成分をA
lN、Si3N4等の窒素を含有するガラス成分と、BN、Pt、S
iO2等を坩堝に入れ、窒素雰囲気中に溶融紡糸すること
によつて得ている。
で低ガス透過性の故に注目され、基板材料、光学材料と
して開発が進められている。然し通常のオキシナトイラ
イトガラスはSiO2、CaO、Na2O等の通常のガラス成分をA
lN、Si3N4等の窒素を含有するガラス成分と、BN、Pt、S
iO2等を坩堝に入れ、窒素雰囲気中に溶融紡糸すること
によつて得ている。
しかしこの方法では坩堝の還元雰囲気及び坩堝材質に含
まれる不純物等によつてガラス組成中に不純物を含むた
め、茶色に着色し、光の過過率が悪く、このため光学材
料、特に高純度を必要とする光学繊維には適用できない
欠点があつた。
まれる不純物等によつてガラス組成中に不純物を含むた
め、茶色に着色し、光の過過率が悪く、このため光学材
料、特に高純度を必要とする光学繊維には適用できない
欠点があつた。
問題を解決しようとする手段 本発明は上記のような問題点を解決するためになされた
ものでオキシナトイライトガラスを気相合成することに
より達成したものである。
ものでオキシナトイライトガラスを気相合成することに
より達成したものである。
即ちこの発明は有機金属化合物に適当なpHとした水又は
水溶液中に注入し、均一に混合した後、気相原料により
得られた窒素含有ガラス成分を添加した溶液又は懸濁液
を撹拌しゲル化させた後乾燥させ、窒素雰囲気下で熱光
源により加熱してオキシナイトライトガラスを形成させ
る光学ガラスの製造方法を用い、屈折率の異なるガラス
素材をそれぞれオキシナイトライトガラスにより構成し
しかも屈折率大なるものを内層に、小なるものを外層に
なるように構成した光ファイバ母材の製造方法に関す
る。
水溶液中に注入し、均一に混合した後、気相原料により
得られた窒素含有ガラス成分を添加した溶液又は懸濁液
を撹拌しゲル化させた後乾燥させ、窒素雰囲気下で熱光
源により加熱してオキシナイトライトガラスを形成させ
る光学ガラスの製造方法を用い、屈折率の異なるガラス
素材をそれぞれオキシナイトライトガラスにより構成し
しかも屈折率大なるものを内層に、小なるものを外層に
なるように構成した光ファイバ母材の製造方法に関す
る。
作用 本発明によるときは気相原料より得られた窒素含有ガラ
ス成分をオキシナトイライトガラスとするので坩堝を使
用する必要がなくなり不純物が混入するおそれがなくな
りこのため高強度でしかもガス透過性の低い光ファイバ
母材を比較的容易に得ることができる。
ス成分をオキシナトイライトガラスとするので坩堝を使
用する必要がなくなり不純物が混入するおそれがなくな
りこのため高強度でしかもガス透過性の低い光ファイバ
母材を比較的容易に得ることができる。
実施例 次に本発明の実施工程を図面を参照しつつ説明する。
図は本発明の各段階を示すもので(イ)のようにH2O、HCl
又はH2O、NH3又はH2O等で適当なpHを保持するようにし
た溶液の中に有機金属化合物例えばガラス成分としてSi
O2を生成しようとするときはSi(OCH3)4もしくはSi(OC2H
5)4等であり、又、その他の金属酸化物を得ようとする
場合はAl(OC2H5)3、As(OC2H5)3、B(OCH3)3、Ba(OC
2H5)2、Ca(OCH3)2、Ga(OCH3)3、Ge(OCH3)3、K(t-OC
4H9)、La(OCH3)3、Li(t-(OC4H9)、P(OCH3)3等が得よう
とするガラス成分を配慮して添加される。更に窒素成分
の原料となるSi3N4、AlN等に気相原料から合成して加え
る。
又はH2O、NH3又はH2O等で適当なpHを保持するようにし
た溶液の中に有機金属化合物例えばガラス成分としてSi
O2を生成しようとするときはSi(OCH3)4もしくはSi(OC2H
5)4等であり、又、その他の金属酸化物を得ようとする
場合はAl(OC2H5)3、As(OC2H5)3、B(OCH3)3、Ba(OC
2H5)2、Ca(OCH3)2、Ga(OCH3)3、Ge(OCH3)3、K(t-OC
4H9)、La(OCH3)3、Li(t-(OC4H9)、P(OCH3)3等が得よう
とするガラス成分を配慮して添加される。更に窒素成分
の原料となるSi3N4、AlN等に気相原料から合成して加え
る。
例えばSi3N4の場合には、SiH4、NH3、Ｈ２により１００
０〜１４００℃に加熱し気相反応によつて得ることがで
きる。（純度９９．９％） 上記の液は溶液乃至懸濁液であるが、これを撹拌、加熱
すると(ロ)のようにゲル化する。次にこのゲルを乾燥す
ると(ハ)ように収縮した乾燥ゲルとなる。このようにし
て得られた乾燥ゲルを(ニ)に示すようにCO2レーザ、アー
クイメージング等の熱光源により加熱すると不純物の少
ないオキシナイトライトガラスが形成される。
０〜１４００℃に加熱し気相反応によつて得ることがで
きる。（純度９９．９％） 上記の液は溶液乃至懸濁液であるが、これを撹拌、加熱
すると(ロ)のようにゲル化する。次にこのゲルを乾燥す
ると(ハ)ように収縮した乾燥ゲルとなる。このようにし
て得られた乾燥ゲルを(ニ)に示すようにCO2レーザ、アー
クイメージング等の熱光源により加熱すると不純物の少
ないオキシナイトライトガラスが形成される。
上記手法を利用し、(ハ)に代えて(ホ)となるようにコア用
材料（屈折率大）とクラツド用材料（屈折率小）との二
重層からなる乾燥ゲルを形成し次に(ニ)に順じて熱光源
により加熱すれば(ヘ)のようにコアもクラツドもオキシ
ナイトライトを含有するコアクラツド型の光ファイバ母
材が得られる。かかるファイバ母材から光ファイバを得
る常法で紡糸すればよい。
材料（屈折率大）とクラツド用材料（屈折率小）との二
重層からなる乾燥ゲルを形成し次に(ニ)に順じて熱光源
により加熱すれば(ヘ)のようにコアもクラツドもオキシ
ナイトライトを含有するコアクラツド型の光ファイバ母
材が得られる。かかるファイバ母材から光ファイバを得
る常法で紡糸すればよい。
実施例１ 容器の中間に円筒状隔壁を設け、その内側に以下の組成
の材料を入れて処理し光ファイバ用のゲル状コア材とし
た。すなわちSi(OCH3)4４５モル％、B(OCH3)3１０モル
％、P(OCH3)3５モル％、Al(OC2H5)3２０モル％の溶液に
水１０部（容量）、アルコール１部（容量）、アンモニ
ア水（２０％）１部（容量）を加え、５０℃で撹拌混合
する。ついでSiH4、NH3、Ｈ２を1200℃で反応させて得
られたSi3N4粉末を２０モル％加える。この混合懸濁液
を撹拌加熱（６０℃）してゲル化させる。
の材料を入れて処理し光ファイバ用のゲル状コア材とし
た。すなわちSi(OCH3)4４５モル％、B(OCH3)3１０モル
％、P(OCH3)3５モル％、Al(OC2H5)3２０モル％の溶液に
水１０部（容量）、アルコール１部（容量）、アンモニ
ア水（２０％）１部（容量）を加え、５０℃で撹拌混合
する。ついでSiH4、NH3、Ｈ２を1200℃で反応させて得
られたSi3N4粉末を２０モル％加える。この混合懸濁液
を撹拌加熱（６０℃）してゲル化させる。
一方、隔壁で仕切られた容器の外側に以下の組成の材料
を入れて処理し、光ファイバ用ゲル状クラツド材とし
た。すなわちSi(OCH3)4４５モル％、B(OCH3)3１５モル
％、P(OCH3)3１０モル％、Al(OC2H5)3２０モル％の溶液
に水２０部（容量）、アルコール３部（容量）、アンモ
ニア水（２０％）１部（容量）を加え良く撹拌混合忰す
る。次にこれにSi3N4粉末を１０モル％を加えてよく混
合し懸濁液をゲル化させる。
を入れて処理し、光ファイバ用ゲル状クラツド材とし
た。すなわちSi(OCH3)4４５モル％、B(OCH3)3１５モル
％、P(OCH3)3１０モル％、Al(OC2H5)3２０モル％の溶液
に水２０部（容量）、アルコール３部（容量）、アンモ
ニア水（２０％）１部（容量）を加え良く撹拌混合忰す
る。次にこれにSi3N4粉末を１０モル％を加えてよく混
合し懸濁液をゲル化させる。
内外両層間の隔壁を取り除き、二層構成のゲルを乾燥さ
せると両層は収縮により一体化した乾燥ゲルを形成す
る。
せると両層は収縮により一体化した乾燥ゲルを形成す
る。
このゲルを窒素雰囲気中で赤外線アークイメージ炉によ
り１５５０℃で加熱し、透明なガラスフアイバー母材を
得た。この母材を常法により紡糸したところ、比屈折率
差Δは２．３％であり、コアにはＮが５．５％（重
量），クラツドにはＮが２．１％（重量）含まれている
ことが判つた。
り１５５０℃で加熱し、透明なガラスフアイバー母材を
得た。この母材を常法により紡糸したところ、比屈折率
差Δは２．３％であり、コアにはＮが５．５％（重
量），クラツドにはＮが２．１％（重量）含まれている
ことが判つた。
又このフアイバの透過率は０．１dB／ｍ、強度は６kg／
125μｍであつた。
125μｍであつた。
例えばこれらと同じ組成のフアイバを坩堝溶融法により
作製すると、先づSiO2−B2O3−P2O5−Al2O3のガラスバ
ツチを溶融し、これを粉砕する。ついでこれをSi3N4粉
末を加えBN坩堝中にてＮ２雰囲気にて１４００℃で溶融
する。
作製すると、先づSiO2−B2O3−P2O5−Al2O3のガラスバ
ツチを溶融し、これを粉砕する。ついでこれをSi3N4粉
末を加えBN坩堝中にてＮ２雰囲気にて１４００℃で溶融
する。
でき上つたこのガラスは茶色に着色しており、これを用
いコア、クラツド型ガラスを作製し二重坩堝法により溶
融し、フアイバ化したところ、このフアイバの損失は１
０dB／ｍであり、光導波路として不適当なものしか得ら
れなかつた。
いコア、クラツド型ガラスを作製し二重坩堝法により溶
融し、フアイバ化したところ、このフアイバの損失は１
０dB／ｍであり、光導波路として不適当なものしか得ら
れなかつた。
次に本発明によるフアイバと光学ガラスであつて例えば
SiO2−B2O3−P2O5−Al2O3組成のフアイバとの強度を比
較テストしたところ本発明によるフアイバは５〜７kg／
１２５μｍフアイバであるのに対し光学ガラスのフアイ
バは２〜３kg／１２５μｍフアイバで本発明によるもの
が断然優れた結果を示した。
SiO2−B2O3−P2O5−Al2O3組成のフアイバとの強度を比
較テストしたところ本発明によるフアイバは５〜７kg／
１２５μｍフアイバであるのに対し光学ガラスのフアイ
バは２〜３kg／１２５μｍフアイバで本発明によるもの
が断然優れた結果を示した。
発明の効果 本発明によるときは気相原料から得られた窒素含有原料
を用いているのでガラス組成中に不純物が少なく光の透
過率に優れたものを製造することができる。
を用いているのでガラス組成中に不純物が少なく光の透
過率に優れたものを製造することができる。
【図面の簡単な説明】 図は本発明の方法の簡略説明図、である。
Claims (1)
- 【請求項１】有機金属化合物の混合液体と水または水溶
液とを均一に混合した後、これに気相原料により得られ
た窒素含有ガラス成分を添加した混合溶液又は懸濁液を
撹拌加熱しゲル化させ、その後乾燥させ、窒素雰囲気下
で熱光源により加熱してオキシナイトライトガラスを形
成せしめる方法を、屈折率の異なるガラスを形成する２
種の材料を用い、高屈折率ガラス形成素材が内側に、低
屈折率ガラス形成素材が外側になるように同心円筒状に
隔離して配置してそれぞれ個別に行い、その後前記隔離
を除去して内外両層を密接した状態で乾燥させ、窒素雰
囲気下で熱光源により加熱してオキシナイトライトガラ
スを形成せしめることを特徴とする光ファイバ母材の製
造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201599A JPH0657614B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201599A JPH0657614B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265949A JPS6265949A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH0657614B2 true JPH0657614B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=16443722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60201599A Expired - Lifetime JPH0657614B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657614B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5632344A (en) * | 1979-08-25 | 1981-04-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of optical fiber base material |
| JPS5832037A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 添加物含有ガラスの製造方法 |
| JPS60108325A (ja) * | 1983-11-17 | 1985-06-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP60201599A patent/JPH0657614B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6265949A (ja) | 1987-03-25 |
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