JPS62252335A - 光伝送用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス母材の製造方法Info
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- JPS62252335A JPS62252335A JP9596286A JP9596286A JPS62252335A JP S62252335 A JPS62252335 A JP S62252335A JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP S62252335 A JPS62252335 A JP S62252335A
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光伝送用ガラス母材の製造方法、特にはドーパ
ントとしてフッ素原子を含有下る光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
ントとしてフッ素原子を含有下る光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
（従来の技術］
光伝送用ガラス母材としての石英材が四塩化けい素など
のけい素化合物の火炎加水分解により生成したりリカ微
粉末を支持体上に堆積させ、こ−（＝得られた多孔質の
シリカ堆積体の即熱溶融による辿明ガラス化によって得
られることは丁でによく知られたところである。
のけい素化合物の火炎加水分解により生成したりリカ微
粉末を支持体上に堆積させ、こ−（＝得られた多孔質の
シリカ堆積体の即熱溶融による辿明ガラス化によって得
られることは丁でによく知られたところである。
しかして、この光伝送用ガラス母材は通常、中心部を光
が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分とし、外周部を低
屈折率のブラッドと呼ばれる部分としたものとされるの
で、屈折率を高めるためにシリカ堆積体を作るときにけ
い素化合物に０１ｉ１０１４などを添加し、Ｇｅｍ、を
ドーパントする方法が採られているが、これにはＧｅ０
１４’Ｉ’ｒどが高価で資源的にも隈りのあるものであ
るということからブラッド層となるガラス母材を低屈折
率のものとする方法も採用されている。このガラス母材
の屈折率を低下させるためのドーパントとしてはほう素
とフッ素が知られているが、はう素は長波長域で赤外吸
収性をもっているので好ましいものではなく、フッ素が
好ましいものとされているが、上記したけい素化合物に
ＯＦ 、 ００１ Ｆ 、 ＳｉＦ などのフ
ッ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとしてもフ
ッ素がシリカ堆積体に倉荷される情が極めて少なくなる
ため、この方法は実用的（二は問題がある。
が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分とし、外周部を低
屈折率のブラッドと呼ばれる部分としたものとされるの
で、屈折率を高めるためにシリカ堆積体を作るときにけ
い素化合物に０１ｉ１０１４などを添加し、Ｇｅｍ、を
ドーパントする方法が採られているが、これにはＧｅ０
１４’Ｉ’ｒどが高価で資源的にも隈りのあるものであ
るということからブラッド層となるガラス母材を低屈折
率のものとする方法も採用されている。このガラス母材
の屈折率を低下させるためのドーパントとしてはほう素
とフッ素が知られているが、はう素は長波長域で赤外吸
収性をもっているので好ましいものではなく、フッ素が
好ましいものとされているが、上記したけい素化合物に
ＯＦ 、 ００１ Ｆ 、 ＳｉＦ などのフ
ッ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとしてもフ
ッ素がシリカ堆積体に倉荷される情が極めて少なくなる
ため、この方法は実用的（二は問題がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決したフッ素でドープされ
た光伝送用ガラス母材の製造方法にＰＡ″ｆるものであ
り、これはけい素化合物をオキシフッ化けい素化合物の
共存下に火炎加水分解させ、生成したりリカ微粉末を堆
積させて多孔質のりリカ堆槓体を形成させたのち、これ
を加熱溶融して透明ガラス化することを特徴とするもの
である。
た光伝送用ガラス母材の製造方法にＰＡ″ｆるものであ
り、これはけい素化合物をオキシフッ化けい素化合物の
共存下に火炎加水分解させ、生成したりリカ微粉末を堆
積させて多孔質のりリカ堆槓体を形成させたのち、これ
を加熱溶融して透明ガラス化することを特徴とするもの
である。
丁なわち１本発明者らはけい素化合物の火炎加水分解に
よる多孔質シリカ堆積体のフッ素ドープ方法（二ついて
柚々検討した結果、けい素化合＠ｃ混入するフッ素化合
物として特Ｃニオキシフッ化けい素化合物を使用Ｔれば
、このものが分子中Ｃ二ＥＳｉ−０−８１３結合とミＳ
ｉＦ結合をもっているのでシリカ堆積体へのフッ素の添
加を効率よく行なうことかで舟、高いフッ素収率を得る
ことができることから、結果において効率よくフッ素ド
ープされたガラス母材を得ることができることを見出Ｔ
と共に、このオキシフッ化けい素化合物が蒸留などに容
易に高純度品とされるのでこの不純物の存在Ｉ：よる不
利を避けることができることを確認し、こ＼Ｉ：使用す
るオキシフッ化けい素化合物の種類、使用量などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。
よる多孔質シリカ堆積体のフッ素ドープ方法（二ついて
柚々検討した結果、けい素化合＠ｃ混入するフッ素化合
物として特Ｃニオキシフッ化けい素化合物を使用Ｔれば
、このものが分子中Ｃ二ＥＳｉ−０−８１３結合とミＳ
ｉＦ結合をもっているのでシリカ堆積体へのフッ素の添
加を効率よく行なうことかで舟、高いフッ素収率を得る
ことができることから、結果において効率よくフッ素ド
ープされたガラス母材を得ることができることを見出Ｔ
と共に、このオキシフッ化けい素化合物が蒸留などに容
易に高純度品とされるのでこの不純物の存在Ｉ：よる不
利を避けることができることを確認し、こ＼Ｉ：使用す
るオキシフッ化けい素化合物の種類、使用量などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。
本発明の方法Ｃ：おける多孔質シリカ堆積体の製造は公
知の方法で行えばよく、これには一般式ＲＩ！ｌＳｌＸ
４−ｍで示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基
などの１価炭化水素基、又は塩素、フッ素などのハロゲ
ン原子またはメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ
基、ｍはＯ〜４の整数とされるけい素化合物、例えば８
１ｃｌ、 ＊ ５ｉｔ４＠Ｅ（ＳｉＣ１，、８１）１
４． Ｏ）！、８１０１．．０Ｈ１８１（００）１ｓ）
、 。
知の方法で行えばよく、これには一般式ＲＩ！ｌＳｌＸ
４−ｍで示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基
などの１価炭化水素基、又は塩素、フッ素などのハロゲ
ン原子またはメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ
基、ｍはＯ〜４の整数とされるけい素化合物、例えば８
１ｃｌ、 ＊ ５ｉｔ４＠Ｅ（ＳｉＣ１，、８１）１
４． Ｏ）！、８１０１．．０Ｈ１８１（００）１ｓ）
、 。
５ｉ（ＯＣＲｌｌ、 、 ８１（ＯＣ＊Ｈｓｌｉ など
を主成分とＴるガラスｊ東料を酸水素火炎などの火炎中
Ｃ二供給して火炎加水分解させ、この反応によって生成
したシリカ微粉末を支持体Ｉ：堆積させればよいが、本
発明の方法においてはこのけい素化合物Ｃ二添加される
オキシフッ化けい素化合物が火炎加水分解反応によって
フッ素を含むシリカ微粉末となり、これが上記したけい
素化合物の火炎加水分解によって生成したりリカ微粉末
と共に支持体上Ｃ；堆積される。
を主成分とＴるガラスｊ東料を酸水素火炎などの火炎中
Ｃ二供給して火炎加水分解させ、この反応によって生成
したシリカ微粉末を支持体Ｉ：堆積させればよいが、本
発明の方法においてはこのけい素化合物Ｃ二添加される
オキシフッ化けい素化合物が火炎加水分解反応によって
フッ素を含むシリカ微粉末となり、これが上記したけい
素化合物の火炎加水分解によって生成したりリカ微粉末
と共に支持体上Ｃ；堆積される。
こ−（二使用されるオキシフッ化けい素化合物は一般式
８１ｎＯｎ−ＩＦ！ｎ−）−２で示され、ｎは１〜１０
の整数とされるもの、さらＣ二はこのＦの１部がＣ１で
置換されたものとされるが、これについては沸点が低く
精製も容易であるヘキサフロロジシロキサンＳｉ、ＯＦ
、、オクタフロロトリシロキチン８１３０、Ｆ、、デカ
フロロテトラシロキチンｓｉ、ｏ、７゜が好ましいもの
とされる。このオキシフッ化けい素化合物の添加量は目
的とする光伝送用ガラス母材の屈折率によって定めれば
よいが、この添′ｙｒＪ量が少な丁ぎるとフッ素ドープ
による屈折率の低下が不充分となり、これが多丁ぎると
生成する５ＩＦ４のためＣ二堆積収率が低下するのでこ
れはけい素化合物に対し１０〜５０モル％の範囲、好ま
しくは２０〜３０モル％の範囲と下ることがよい。
８１ｎＯｎ−ＩＦ！ｎ−）−２で示され、ｎは１〜１０
の整数とされるもの、さらＣ二はこのＦの１部がＣ１で
置換されたものとされるが、これについては沸点が低く
精製も容易であるヘキサフロロジシロキサンＳｉ、ＯＦ
、、オクタフロロトリシロキチン８１３０、Ｆ、、デカ
フロロテトラシロキチンｓｉ、ｏ、７゜が好ましいもの
とされる。このオキシフッ化けい素化合物の添加量は目
的とする光伝送用ガラス母材の屈折率によって定めれば
よいが、この添′ｙｒＪ量が少な丁ぎるとフッ素ドープ
による屈折率の低下が不充分となり、これが多丁ぎると
生成する５ＩＦ４のためＣ二堆積収率が低下するのでこ
れはけい素化合物に対し１０〜５０モル％の範囲、好ま
しくは２０〜３０モル％の範囲と下ることがよい。
なお、これらのオキシフッ化けい素化合物は例えばエチ
ルエーテルと水の混合液中で四塩化けい素を部分加水分
解する方法（Ｊ、 Ａｍ、 Ｏｈｅｍ、 Ｓｏｃ、 。
ルエーテルと水の混合液中で四塩化けい素を部分加水分
解する方法（Ｊ、 Ａｍ、 Ｏｈｅｍ、 Ｓｏｃ、 。
？２．３１７８（１９５０年）参照〕、クロロシロキチ
ン類をＳ ｂｅ ｌ ｓを触媒としてＳｂＦ、 でフ
ッ素化する方法（Ｊ、 Ａｍ、 Ｏｈｅｍ、 Ｓｏｃ、
、 ６７、１０９２［１９４５年］参照〕で製造する
ことができ、５ｉ２０Ｆ６はＳｉ、００１．をフッ素化
することによって得ることもできるが、このフッ素化工
程で副生するＳｉ２０ Ｆ４Ｃ１２，Ｓｉ□ＯＦ、Ｃ１
，なども本発明に使用することができｊｆ〆、これらは
蒸留などの手段で容易ｌ：高純度のものが得られる。
ン類をＳ ｂｅ ｌ ｓを触媒としてＳｂＦ、 でフ
ッ素化する方法（Ｊ、 Ａｍ、 Ｏｈｅｍ、 Ｓｏｃ、
、 ６７、１０９２［１９４５年］参照〕で製造する
ことができ、５ｉ２０Ｆ６はＳｉ、００１．をフッ素化
することによって得ることもできるが、このフッ素化工
程で副生するＳｉ２０ Ｆ４Ｃ１２，Ｓｉ□ＯＦ、Ｃ１
，なども本発明に使用することができｊｆ〆、これらは
蒸留などの手段で容易ｌ：高純度のものが得られる。
また、このシリカ堆積体の裂状は回転している支持体上
Ｃニジリカ微粉末とフッ素を含むシリカ微粉末を堆積さ
せると共にこれを移動させて、この堆積体を軸方向に成
長させる軸付法によって行えばよいが、これは石英また
はカーボン質からなる耐熱性の支持体の外周にバーナー
を往復運動させながらシリカ微粉末とフッ素化合物の堆
積を行なわせる外付法で行なってもよい。
Ｃニジリカ微粉末とフッ素を含むシリカ微粉末を堆積さ
せると共にこれを移動させて、この堆積体を軸方向に成
長させる軸付法によって行えばよいが、これは石英また
はカーボン質からなる耐熱性の支持体の外周にバーナー
を往復運動させながらシリカ微粉末とフッ素化合物の堆
積を行なわせる外付法で行なってもよい。
このようにして得られたシリカ堆積体は密度が０１〜ｏ
ｓｇ／ｃｃの多孔質体であり、これは反応時に生成する
水分、水酸基、塩素などを吸着または結合したものとな
るが、これはその支持体を除去すれは管状のガラス母材
用素材となるし、この支持体として光伝送用コアとなる
石英棒を使用下ればそのま＼で光伝送ガラス母材用素材
とすることができる。
ｓｇ／ｃｃの多孔質体であり、これは反応時に生成する
水分、水酸基、塩素などを吸着または結合したものとな
るが、これはその支持体を除去すれは管状のガラス母材
用素材となるし、この支持体として光伝送用コアとなる
石英棒を使用下ればそのま＼で光伝送ガラス母材用素材
とすることができる。
本発明の方法はこのよう（二して得たガラス母材用素材
としてのりリカ堆積体を加熱溶融して透明ガラス母材と
するのであるが、この透明ガラス化工程は従来公知の方
法で行えばよく、これには前記で得たりリカ堆積体を不
活性ガス雰囲気下において１．３００〜１．６ｏｏ℃に
加熱浴槽下ればよい。
としてのりリカ堆積体を加熱溶融して透明ガラス母材と
するのであるが、この透明ガラス化工程は従来公知の方
法で行えばよく、これには前記で得たりリカ堆積体を不
活性ガス雰囲気下において１．３００〜１．６ｏｏ℃に
加熱浴槽下ればよい。
この加熱は通常電気炉中で行なわれるが、この雰囲気は
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性カス雰囲気と丁
れはよく、これによれば多孔質シリカ堆積体の収縮によ
って透明な光伝送用ガラス母材を容易に得ることかで舟
、このよう（二下れば石英ガラスとの屈折率差が０．４
％以下のフッ素ドープ石英ガラスが得られる。
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性カス雰囲気と丁
れはよく、これによれば多孔質シリカ堆積体の収縮によ
って透明な光伝送用ガラス母材を容易に得ることかで舟
、このよう（二下れば石英ガラスとの屈折率差が０．４
％以下のフッ素ドープ石英ガラスが得られる。
つぎに本発明の実施例を示す。
実施例
石英製の四重管バーナー（二５ｉｌ１４４００ｍ／分と
ヘキサフ口口ジν口キチンＳｉ、ＯＦ、 ８０ｍ／分と
をＨ，ＩＯＪ／分、０，１６１７分と共に供給して酸水
素火炎を発生させ、このバーナーを回転している石英棒
の外周Ｃ：往復運動させることによってこ＼に生成した
フッ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上に円柱状（：
堆積させて多孔質ガラス堆積体を作った。
ヘキサフ口口ジν口キチンＳｉ、ＯＦ、 ８０ｍ／分と
をＨ，ＩＯＪ／分、０，１６１７分と共に供給して酸水
素火炎を発生させ、このバーナーを回転している石英棒
の外周Ｃ：往復運動させることによってこ＼に生成した
フッ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上に円柱状（：
堆積させて多孔質ガラス堆積体を作った。
Claims (1)
- １、けい素化合物をオキシフツ化けい素化合物の共存下
に火炎加水分解させ、生成したシリカ微粉末を堆積させ
て多孔質のシリカ堆積体を形成させたのち、これを加熱
溶融して透明ガラス化することを特徴とする光伝送用ガ
ラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252335A true JPS62252335A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0460057B2 JPH0460057B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=14151843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9596286A Granted JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252335A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
| US20220041488A1 (en) * | 2020-08-06 | 2022-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9596286A patent/JPS62252335A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
| US20220041488A1 (en) * | 2020-08-06 | 2022-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
| US11952302B2 (en) * | 2020-08-06 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460057B2 (ja) | 1992-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |