JPH0657413A - ガス・デポジション法でのガス循環法およびガス・デポジション装置用のガス循環装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガス・デポジション法で成膜中、大気を汚染
することなくキャリアガスを回収し、回収されたガスの
純度と圧力を高めてこれを再度キャリアガスとして使用
することが出来るガス・デポジション法でのガス循環法
と、それに用いるガス循環装置。 【構成】 膜形成室から排出されるキャリアガスを循環
系に導入し、所定の純度と圧力にした後、これを微粒子
蒸発室或いは微粒子のエアロゾル化室に導入し、微粒子
蒸発室或いは微粒子のエアロゾル化室と膜形成室の間を
キャリアガスを循環させるガス循環法。膜形成室と微粒
子蒸発室或いは微粒子のエアロゾル化室との間に、膜形
成室から回収したキャリアガス中の異物を除去する除去
装置と、一定圧に加圧する加圧装置を備えるガス循環回
路を配設したガス・デポジション装置用のガス循環装
置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス・デポジション法
でのガス循環法およびガス・デポジション装置用のガス
循環装置に関し、更に詳しくはガス・デポジション法に
よる微粒子膜の形成時に使用される微粒子のキャリアガ
スを回収して純化および加圧して、再度使用するキャリ
アガスの循環法およびそれに用いるガス循環装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、ガス・デポジション法で微粒子膜
を形成する装置としては、本発明者らは特許第１５９５
３９８号（特公平２−１６３７９号）で、図５に示すよ
うな、内部に金属材料ａの加熱装置ｂをもち、ガス供給
源ｃより例えばアルゴンガスをキャリアガスとして導入
されるようにした超微粒子生成室ｄ（金属蒸気生成用容
器ともいう）と、該生成室ｄより導出する先端にノズル
ｅをもつ搬送管ｆと、内部に該搬送管ｆのノズルｅの先
端部と、基板ｇを保持し移動自在の基板保持装置ｈとを
備え、超微粒子生成室ｄから超微粒子をキャリアガスと
共に搬送管ｆを介して導入されるようにした膜形成室ｉ
（蒸着処理容器ともいう）と、該超微粒子生成室ｄと該
膜形成室ｉとに接続する真空ポンプｊとから成るガス・
デポジション法による超微粒子膜の形成装置を提案し
た。尚、図中ｋは金属材料ａの水冷銅ハース、ｍは加熱
装置ｂの直流電源、ｎは搬送管ｆの開閉弁、ｏは超微粒
子生成室ｄおよび膜形成室ｉと真空ポンプｊとの間に配
設された排気用導管を示す。

【０００３】そして図５に示す装置により微粒子膜を形
成する場合には、先ず、超微粒子生成室ｃ内の水冷銅ハ
ースｋ内に金属原料ａとしてＮｉを供給し、該超微粒子
生成室ｄ内を真空ポンプｊで高真空に排気したのち、ガ
ス供給源ｃよりアルゴンガスを導入し、１atm（０．１M
Pa）の圧力に保つ。次に膜形成室ｉ内の基板保持装置ｈ
上に基板ｆをセットし、該膜形成室ｉ内を真空ポンプｊ
で排出して５×１０^-5atm（５Pa）の圧力に保つ。直流
電源ｍに接続した加熱装置ｂのプラズマトーチに高周波
を印加し、パイロットアークを発生させたのち、プラズ
マトーチｂと水冷銅ハースｋ間に直流電圧を印加して例
えば電圧３２Ｖ電流３０Ａのプラズマアーク放電により
水冷銅ハースｋ内のＮｉを溶解せしめる。一方超微粒子
生成室ｄ内には１リットル・atm／minでアルゴンガスを
流入しつづけ、真空ポンプｉの調節弁を調節して常時１
atm（０．１MPa）のガス圧を保つようにする。プラズマ
アーク放電により水冷銅ハースｋ内で溶融せるＮｉはＮ
ｉ超微粒子として生成され、蒸発させている。放電開始
所定時間経過後に搬送管ｆの開閉弁ｎを開き、超微粒子
生成室ｄからアルゴンガスと共に生成Ｎｉ超微粒子を膜
形成室ｉ内に搬送し、ノズルｅより基板ｇ上にＮｉ超微
粒子をアルゴンガスと共に噴射して基板ｇ上にＮｉ超微
粒子膜を形成する。

【０００４】そして、Ｎｉ超微粒子膜の成膜中は超微粒
子生成室ｄ内の圧力と膜形成室ｉ内の圧力は夫々１atm
（０．１MPa）および５×１０^-5atm（５Pa）で平衡状態
にあり、また真空ポンプｊからは１リットル・atm／min
のアルゴンガスが大気中に放出されている。

【０００５】また、本発明者らは特開平３−９３６０６
号で、図６に示すような、各粒子自体が高温超伝導材料
を構成する組成に調整された微粒子ｐをガス供給源に連
なるガス導入管ｑから導入されたキャリアガスで浮遊さ
せる浮遊槽ｒと、該浮遊槽ｒに連なり、先端にノズルｓ
を有し、微粒子ｐをキャリアガスと共に搬送する搬送管
ｔと、内部にノズルｓの先端部と、基板ｕを保持し移動
自在の基板保持装置ｖとを備え、浮遊槽ｒから微粒子ｐ
をキャリアガスと共に搬送管ｔを介して導入されるよう
にした膜形成室ｗと、膜形成室ｗに接続する真空ポンプ
ｙとから成るガス・デポジション法による微粒子膜の形
成装置を提案した。尚、図中、ｚはガス導入管ｑの閉鎖
した末端部に複数穿設したガスの噴出用の孔を示す。こ
の図６に示す形成装置は微粒子をキャリアガスと混合し
てエアロゾル状にし、これをガス・デポジション法で微
粒子膜を形成するものである。

【０００６】そして図６に示す形成装置により微粒子膜
を形成する場合には、先ず、浮遊槽ｒ内に高温超伝導体
のＢＰＳＣＣＯ系（Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
Ｏ）微粒子ｐを供給し、浮遊槽ｒ内にガス供給源よりキ
ャリアガスとしてアルゴンガスをガス導入管ｑより導入
し、孔ｚより噴出させて微粒子ｐをエアロゾル状にせし
め、微粒子ｐをキャリアガスと共に浮遊槽ｒ内より搬送
管ｔを介して真空ポンプｙで高真空に排気されている膜
形成室ｗ内に搬送し、搬送管ｔの先端のノズルｓより基
板保持装置ｖに保持されている基板ｕ上に噴射してＢＰ
ＳＣＣＯ系微粒子膜を形成する。成膜中は前記図５装置
と同様にノズルｓより噴射されたキャリアガスは真空ポ
ンプｙにより大気中に放出されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】前記図５および図６に
示すガス・デポジション法による微粒子膜の形成装置
は、いずれも成膜中は膜材料の超微粒子あるいは微粒子
を膜形成室内に搬送したキャリアガスは真空ポンプ等よ
り大気中に放出されており、また、放出されたキャリア
ガス中にはダスト、ミスト状の油分、膜材料の微粒子の
ような不純物が含まれており、これらが飛散して大気を
汚染するばかりではなく、空気中の含有量の少ないアル
ゴン、或いはヘリウムをキャリアガスとして空気より分
留し、精選するためにコストが高く、時間ロスが大きい
等の問題がある。

【０００８】本発明は、かかる問題点を解消し、使用し
たキャリアガスを真空ポンプ等で大気中に放出させるこ
となく、真空ポンプ等より排出されるキャリアガスをガ
ス循環系に回収した後、これを純化し、加圧状態で貯蔵
し、再度微粒子生成室または微粒子エアロゾル化室に還
流して使用するガス・デポジション法でのガス循環法お
よびガス・デポジション装置用のガス循環装置を提供す
ることを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するガス・デポジション法でのガス循環法を提案する
もので、微粒子を使用するガス・デポジション法であっ
て、膜形成室から排出されるキャリアガスを循環系に導
入し、所定の純度に純化と異物の除去を行った後、加圧
して微粒子蒸発室もしくは微粒子のエアロゾル化室に導
入することを特徴とする。

【００１０】また、更に本発明は、前記循環法を実施す
るためのガス・デポジション装置のガス循環装置を提案
するもので、基板と、該基板上にキャリアガスと共に微
粒子膜材料の微粒子を噴射するノズルとから成るガス・
デポジション法による微粒子膜の形成装置において、膜
形成室と微粒子蒸発室もしくは微粒子のエアロゾル化室
との間に膜形成室より排出されるキャリアガスの循環回
路を配設し、該循環回路内にキャリアガス中の異物を除
去する除去装置と、異物が除去されたキャリアガスを一
定圧に加圧する加圧装置を配置したことを特徴とする。

【００１１】

【作用】膜材料の微粒子を膜形成室に搬送したキャリア
ガスは膜形成室より真空ポンプで回収されて循環回路に
導入される。循環回路に導入されたキャリアガスは循環
回路を経て微粒子蒸発室もしくはエアロゾル化室に送り
込まれる。その際、キャリアガスは循環回路内を通過中
に異物の除去と、純化処理され、所定の圧力に高められ
る。そして微粒子蒸発室もしくはエアロゾル化室に送り
込まれたガスは微粒子のキャリアガスとして使用され
る。

【００１２】

【実施例】本発明のガス・デポジション法でのガス循環
法並びにガス・デポジション装置用のガス循環装置の実
施例を添付図面に基づき説明する。

【００１３】尚、本発明における微粒子とは粒径が０．
１〜１．０μm程度の微粒子および粒径が０．００５〜
０．１μm程度の超微粒子を総称するものである。

【００１４】図１はガス・デポジション装置にガス循環
装置を連設した１例であり、図１に示す装置では微粒子
膜の微粒子を原料を蒸発させて生成する微粒子蒸発法で
行う場合を示す。図中、１は微粒子蒸発室、２は膜形成
室、３は微粒子蒸発室１と膜形成室２の間に配設された
搬送管を示す。

【００１５】微粒子蒸発室１内は真空ポンプ４に排気管
５を介して接続し、該真空ポンプ４によって微粒子蒸発
室１内の真空度を調整自在とすると共に、微粒子蒸発室
１内に連通されたガス導入管６から例えばヘリウムガス
から成るキャリアガスをガス供給源７よりガス流量計８
およびバルブ９を介して導入出来るようにした。また、
該微粒子蒸発室１内の下方に加熱蒸発させる微粒子膜の
原料Ｍを収容する内径１５mm、深さ１５mmの黒鉛製ルツ
ボ１０と、ルツボ１０の外周にルツボ１０を加熱するタ
ングステン製円筒状ヒーター１１を配置し、該ヒーター
１１をヒーター加熱用電源１２に接続した。また、微粒
子蒸発室１内の上方に微粒子をキャリアガスと共に搬送
する内径２mmの搬送管３の一端を気密に挿入して接続
し、該搬送管３の先端側にステンレス製の内径０．６m
m、長さ３５mmのノズル１３を設けた。

【００１６】膜形成室２内は真空ポンプ１４に排気管１
５を介して接続し、該真空ポンプ１４によって膜形成室
２内の真空度を調整自在とした。また、膜形成室２内の
下方に基板１６を保持し、該基板１６を水平方向（矢印
方向）に移動させる基板保持装置１７を配置した。ま
た、微粒子蒸発室１に接続されている搬送管３の先端側
に設けられているノズル１３を膜形成室２の内部に気密
に挿入し、ノズル１３の先端を膜形成室２内の基板１６
と所定間隔例えば０．５mmを存して配置した。

【００１７】前記構成は従来のガス・デポジション法に
よる膜形成装置と特に変わりはないが、本発明装置は微
粒子蒸発室１と膜形成室２との間に膜形成室２より排出
されるキャリアガスを再使用するためのガスの循環回路
１８を配置したものであり、図示例では、ガス循環回路
１８の始端１８ａを膜形成室２の真空ポンプ１４に接続
し、該ガス循環回路１８の終端１８ｂを微粒子蒸発室１
のキャリアガスの導入管６に夫々接続した。

【００１８】そして、循環回路１８の始端１８ａ側に循
環系バルブ１９を配置し、該循環系バルブ１９より上流
側に排気用バルブ２０を備える分岐路２１を設けた。ま
た、循環系バルブ１９より下流側の循環回路１８内に容
量１００リットルないし１０００リットルのエアバック
方式の低圧容器２２を設け、該低圧容器２２をコンプレ
ッサー２３に接続した。そして、該低圧容器２２の手前
側には活性炭の充填したフィルタ４６を取り付けし、真
空ポンプ１４より送り込まれるキャリアガス中に混入し
ている油成分を除去するようにした。

【００１９】また、該コンプレッサー２３の吐出側は高
圧容器２４に高圧配管２５で接続した。そして高圧容器
２４は通常内側寸法直径１００mm、長さ１，５００mm
（内容積１１．８リットル）で、逆流阻止弁２６、圧力
スイッチ２７により、高圧容量圧力７atm以下でコンプ
レッサー２３が始動し、圧力９atmで停止するように
し、また、高圧容器２４内に送り込まれたキャリアガス
は逆流阻止弁２６によりコンプレッサー２３側に逆流し
ないようにした。また、高圧配管２５内に低温吸着トラ
ップ２８を配置すると共に、該低温吸着トラップ２８の
前後の夫々に停止弁２９，３０を配置し、該低温吸着ト
ラップ２８のトラップ表面を通常３０Ｋ〜１００Ｋに冷
却して、ガス・デポジション装置で発生したキャリアガ
ス中の空気や水蒸気をトラップ表面に付着、凝縮せしめ
て除去してキャリアガスの純度を向上させるようにし
た。

【００２０】更に、高圧容器２４の出口側の循環回路１
８内に減圧弁３１、ガス流量計３２およびガス流量調節
弁３３を配置すると共に、循環回路１８の終端１８ｂを
ガス導入管６に接続し、高圧容器２４で加圧されたキャ
リアガスを減圧弁３１で所定の圧力で減圧し、ガス停止
弁３４の開弁により微粒子蒸発室１内に連通されている
ガス導入管６を介して微粒子蒸発室１内に導入出来るよ
うにした。尚、図中、３５は微粒子蒸発室１に設けた圧
力計、３６はコンプレッサー２３と圧力スイッチ２７の
電気回路を示す。

【００２１】次に前記図１のガス循環装置を備えるガス
・デポジション装置用を用いてガス循環の具体例につい
て説明する。

【００２２】先ず、微粒子蒸発室１内のルツボ１０内に
微粒子膜の原料ＭとしてＡｇを２４．５ｇ供給し、真空
ポンプ４で微粒子蒸発室１内の空気を排気した後、ガス
供給源７よりヘリウムガスをガス導入管６を介して導入
して圧力計３５の指針により微粒子蒸発室１内の圧力を
２atm（０．２MPa）に維持した。続いて、ヒーター加熱
用電源１２よりヒーター１１に電圧４．２Ｖ、電流３２
０Ａの出力を供給してヒーター１１表面を１４１０℃に
昇温させ、該温度でルツボ１０を加熱してルツボ１０内
の原料Ｍを温度１２３０℃に昇温させると溶融し、溶湯
面から原料ＭのＡｇが微粒子状に蒸発し始める。

【００２３】また、膜形成室２内の基板保持装置１７上
に大きさ縦２５mm、横２５mm、厚さ１mmのアルミナ製の
基板１６を載置した。次いで、循環回路１８に配置した
ガス循環系バルブ１９を閉鎖すると共に、分岐路２１の
真空バルブ２０を開放し、膜形成室２に連なる真空ポン
プ１４を作動させて膜形成室２内の空気を該分岐路２１
の真空バルブ２０を介して外方に排気し、内部圧力を
１．５Torr（２００Pa）に維持すると、微粒子蒸発室１
と膜形成室２との差圧［この時の微粒子蒸発室１内の圧
力は２atm（０．２MPa）、膜形成室２内の圧力は１．５
Torr（２００Pa）］により、微粒子蒸発室１内で蒸発し
て生成したＡｇ微粒子は微粒子蒸発室１内に導入したヘ
リウムガスとエアロゾル状に混合し、搬送管３を通過し
てノズル１３の先端から高速で基板１６上に噴射され、
該基板１６上に堆積する。

【００２４】そして、ガス供給源７より微粒子蒸発室１
内へガス流量計８の調節でキャリアガス（ヘリウムガ
ス）の導入によって微粒子蒸発室１（内部圧力２atm）
と、膜形成室（内部圧力１．５Torr）は所定の圧力を保
って平衡に維持している。その後、基板保持装置１７を
矢印方向に移動させると基板１６上にＡｇ微粒子が堆積
しながら所定の膜厚、幅、長さの微粒子膜Ｆが形成され
る。

【００２５】そして、ガス供給源７よりの微粒子蒸発室
１内へのヘリウムガスの導入と、搬送管３による微粒子
とキャリアガス（ヘリウムガス）の膜形成室２への搬送
と、真空ポンプ１４によるキャリアガスの排気が定常状
態となった時点で、真空ポンプ１４に連なる分岐路２１
の真空バルブ２０を閉鎖すると共に、ガス循環系バルブ
１９を開放する。真空ポンプ１４で膜形成室２内より排
出されたキャリアガスは真空ポンプ１４より１atmの圧
力で循環回路１８内に導入され、フィルタ４６（活性炭
が充填されている）によりガス中に混入している油分が
除去され、低圧容器２２内に送り込まれる。低圧容器２
２はエアバック方式で構成されているから、真空ポンプ
１４より送り込まれた排出ガス量に応じて１００リット
ルないし１０００リットルの範囲で可変的に貯蔵され
る。その能力はヘリウムガスで１ｇ／sec（５．６リッ
トル・atm／sec）程度である。

【００２６】低圧容器２２内に一旦貯蔵された排出ガス
はコンプレッサー２３に送り込まれ、続いてコンプレッ
サー２３の吐出側の低温吸着トラップ２８に送り込ま
れ、トラップ表面が８０Ｋ程度（２０Ｋ程度まで下げる
場合もある）に冷却されている低温吸着トラップ２８内
を通過する間にガス・でポジション装置で発生した空気
や水蒸気をトラップに付着、凝縮せしめて除去してガス
（ヘリウムガス）の純度を向上させる。

【００２７】このように純度が向上されたガス（ヘリウ
ムガス）は高圧容器２４にコンプレッサー２３の作動に
より加圧状態で送り込まれる。その際、高圧容器２４内
の圧力は圧力スイッチ２７のスイッチのオン、オフによ
ってコンプレッサー２３の作動の開始、停止で７atmな
いし９atmの範囲に設定され、また、高圧容器２４内の
高圧のガスは逆流阻止弁２６によりコンプレッサー２３
に逆流することはない。そして、純度が向上し、圧力が
高められたガス（ヘリウムガス）は減圧弁３１により２
atmに減圧され、ガス流量計３２、ガス流量調節弁３３
および開放状態のガス停止弁３４を経由してガス循環回
路１８の終端１８ｂより微粒子蒸発室１内に連通せるガ
ス導入管６内に送り込むと同時にガス導入管６のバルブ
９を閉鎖すると、循環回路１８内で純度が向上し、圧力
が高められたヘリウムガスがキャリアガスとして微粒子
蒸発室１内に導入され、再び、搬送管３並びに循環回路
１８内を循環する。

【００２８】このようにガス・デポジション装置の運転
時には、微粒子蒸発室１内にヘリウムガスが２atmに加
圧された状態で導入され、その後はキャリアガスとして
膜形成室２内に２００リットル・Torr／sec（０．２６
リットル・atm／sec）で搬送されることになる。

【００２９】本発明のガス循環装置が設置されていない
場合、キャリアガスは膜形成室２内を排気している真空
ポンプ１４により大気中に放出されるが、本発明のガス
循環装置を設置することにより、同じ真空ポンプ１４で
キャリアガスが大気中に放出されることなく、ガス循環
装置に送り込まれ、貯蔵、加圧、純化を行った後、高圧
で高純度のヘリウムガスとして高圧容器２４に貯蔵さ
れ、キャリアガスとして再使用される。従って、例えば
６０分間のガス・デポジションの運転時間では、９４０
リットル・atmのヘリウムガスの大気中への放出を防止
出来ることになる。

【００３０】このように高価で資源として貴重な希ガス
（代表例としてヘリウムガス、アルゴンガス）の使い捨
てがなくなる。前記実施例で示した運転条件で連続運転
を行った場合、ヘリウムガスのガス源は通常７ｍ³充填
のガスボンベが使用されるが、ガス循環法を行わない
と、そのガスボンベ中のヘリウムガスは７．５ｈｒで消
費され、新しいガスボンベと交換の必要があるが、本発
明のガス循環法の実施によりガスボンベの交換の必要性
がなくなり、費用が節約されるばかりではなく、労力が
低減される。またガスボンベの交換遅延等による運転ミ
スを解消出来る。

【００３１】また、微粒子蒸発室へのガス導入源となる
高圧容器内でガス循環系で回収・加圧されたガスが常に
一定の圧力と純度で貯蔵されているので、微粒子膜の品
質の安定、向上に寄与する。また、ガス循環系の使用で
ガス・デポジション装置の運転時に真空ポンプから系外
（室内）にダストやミスト状の油の排出がないので、ガ
ス・デポジション装置の設置場所の周辺のクリーン化が
保たれる。

【００３２】尚、ガス・デポジション装置を運転してガ
ス循環を長時間に亘って行う場合は、高圧配管２５に配
置されている低温吸着トラップ２８とは別個の低温吸着
トラップを増設する。その場合は図２に示すように増設
する低温吸着トラップ３７を低温吸着トラップ２８に並
列に接続し、該低温吸着トラップ３７の前後の夫々に停
止弁３８，３９を配置し、停止弁２９，３０と停止弁３
８，３９の切り替え操作で高圧配管２５中を通過するガ
スをいずれか一方の低温吸着トラップに通過させる。ま
た、搬送される微粒子の種類、キャリアガスの種類およ
び回収されるガス中の異物等の混入状態に応じて複数の
低温吸着トラップを縦列または並列に配置してもよい。

【００３３】また、前記実施例では膜形成室２より排出
されたガス中の空気、水蒸気等のガス状不純物の除去に
冷却トラップ（低温吸着トラップ）を使用したが、本発
明はこれに限定されるものではなく、チタンワイヤーを
用いたゲッターで行うようにしてもよい。その場合は、
図３に示すようなゲッター４０を高圧配管２５内に低温
吸着トラップの代わりに接続し、電源４１によるチタン
ワイヤーの加熱で高圧ガス中の空気、水蒸気等のガス状
不純物を除去する。

【００３４】図４に示す装置は、本発明のガス・デポジ
ション装置に配置する微粒子の供給装置の他の実施例で
あって、前記図１装置ではキャリアガスで搬送する微粒
子膜の微粒子を蒸発室内で蒸発させて生成する方法とし
たが、図２に示す装置は、微粒子膜の原料となる微粒子
として予めその組成割合と成るように例えばガス中蒸発
法で作成した微粒子を用い、これをエアロゾル化室内に
充填し、該エアロゾル化室内の微粒子中にキャリアガス
を直接吹き込んで該室内で微粒子とキャリアガスをエア
ロゾル状にして搬送する装置である。

【００３５】先ず、図４に示す微粒子の供給装置につい
て説明する。該供給装置５１はエアロゾル化室（以下容
器という）５２とガス供給源５３と搬送管５４とからな
り、容器５２は例えばガラス製の内径１００mm、高さ１
２０mmの円筒形状であり、内径３mmのガス導入管５５を
容器５２の上部に設けた蓋５６を気密に貫通して接続
し、該ガス導入管５５の一端をキャリアガスのガス供給
源５３に流量調節弁５６とガス流量計５７およびバルブ
５８を介して接続した。更に該ガス導入管５５の末端部
分５９を容器５２のないの下部に円形状に配置し、該末
端部分５９に例えば直径１mmの孔６０を複数個穿設する
と共に、末端を閉鎖した。また、容器５２の上部に例え
ば平均粒径が０．７μmの膜材料の超微粒子Ｕをキャリ
アガスと共に搬送する内径２mmの搬送管５４の一端を蓋
５６から容器５２内部に気密に挿入し、該搬送管５４の
他端側にバルブ６１を配置すると共に、搬送管５４の先
端に図１装置の搬送管３と同様にノズル１３を設けた。
また、キャリアガスのガス導入管５５に図１装置のガス
循環回路１８の終端１８ｂを接続した。その他の構成に
っいては図１に示すガス・デポジション装置と同一構成
のため、図示およびその説明を省略する。

【００３６】図４の微粒子の供給装置５１を用いて微粒
子を膜形成室２に搬送するには次の通りとすればよい。
先ず、容器５２内に例えばガス中蒸発法によって作成さ
れた組成がＢｉ₀.₇・Ｐｂ₀.₃・Ｓｒ₁.₀・Ｃａ₁.₀・Ｃｕ
₁.₅・ＯｘのＢｉ系高温度超伝導体の平均粒径が０．７
μmの超微粒子Ｕを充填する。

【００３７】次に、循環回路１８のガス停止弁３４を閉
鎖すると共に、ガス導入管５５のバルブ５８を開放して
ガス供給源５３よりキャリアガス（ここではＨｅガスと
した）を１５．６リットル／minの速度で容器５２内に
導入し、孔６０から噴出させてガス圧で容器５２内のＢ
ｉ系高温度超伝導体の超微粒子Ｕを舞い上がらせて超微
粒子Ｕとキャリアガスをエアロゾル状に混合させる。

【００３８】続いて、搬送管５４のバルブ６１を開放
し、容器５２内のガス圧力を２atmに維持すると、容器
５２と膜形成室２との差圧により容器５２内の超微粒子
Ｕはキャリアガスと共に搬送管５４および搬送管３を通
過して膜形成室２内に搬送される。

【００３９】以後の膜形成室２内での基板１６上への微
粒子膜Ｆの堆積、膜形成室２より排出されたガスの循環
経路１８への導入、並びに循環回路１８内での純化、加
圧、そして、再び容器５２内へのキャリアガスとして送
り込みは前記図１装置と同様のため説明を省略する。

【００４０】図４に示す微粒子の供給装置を用いればキ
ャリアガスで搬送する微粒子を微粒子膜の組成に合わせ
て予め作成することが出来るから、微粒子の供給装置の
構造が簡単で、ガス循環系を含むガス・デポジション装
置全体をコンパクトとすることが出来る。

【００４１】最後に本発明のガス循環系の主要機器の構
成について更に詳しく説明する。 １）低圧容器 膜形成室の真空ポンプで排出されたガスを回収し、コン
プレッサーで吸込むために貯蔵する容器内での圧力は≒
１atmに保たれている。そしてエアパック方式で通常１
００リットルないし１０００リットルの範囲で必要に応
じて大きさを適宜設定する。 ２）コンプレッサー 低圧容器で貯蔵されたガス（圧力１atm）を吸引し、圧
縮して２〜９atmに加圧する。 ３）高圧容器 コンプレッサーで圧縮されたガス（２〜９atm）を高圧
状態で貯蔵する。 ４）フィルタ ガス中の油成分、微小のダストを付着させ除去する。 ５）冷却トラップ（低温吸着トラップ） ガス中の空気、水蒸気等を凝縮や吸着により除去する。

【００４２】また、近年はガス・デポジション法による
超微粒子を含む微粒子膜の形成の増加に伴い、キャリア
ガスの種類も多くなり、また使用するガスの流量は、ノ
ズル内径の増大、多数本（マルチ）化、搬送管前後の差
圧の増大で、いずれも増加の方向にあり、また、運転時
間の長時間化や連続化でキャリアガスの使用量は増加す
る。更に、使用するガスもアルゴンガスに比しヘリウム
ガスの場合は現在の価格で約３倍の単価のため、ガス・
デポジション法での運転で、たとえ実験装置でも、運転
経費の低減のために使用するガスの循環が必要である。
また、技術的な見地からも再使用するガスの純度が確実
に保証されているため、微粒子膜の品質の安定性に寄与
する。

【００４３】

【発明の効果】本発明のガス・デポジション法でのガス
循環法によるときは、膜形成室から排出されるキャリア
ガスを循環系に導入した後、所定の純度に純化と異物の
除去を行い、これを加圧して微粒子蒸発室もしくは微粒
子のエアロゾル化室に導入するようにしたので、従来は
そのまま大気中に放出していたキャリアガスを放出する
ことなく循環系に導入、回収することが出来るから、ガ
ス・デポジション法で成膜中はダストやミスト状の油分
や異物が排出されることがないので大気を汚染すること
がなく、また、高価で貴重な資源としての希ガスの使い
捨てを防止して、これを循環させて再度使用することが
出来て、ガス供給源からの新たなキャリアガスを補充す
ることなく長時間に亘ってガス・デポジション法で成膜
することが出来る等の効果がある。

【００４４】また、本発明のガス・デポジション装置用
のガス循環装置によるときは、膜形成室と微粒子蒸発室
もしくは微粒子のエアロゾル化室との間に膜形成室から
排出されるキャリアガスの循環回路を配設し、該循環回
路内にキャリアガス中の異物を除去する除去装置と、異
物が除去されたキャリアガスを一定圧に加圧する加圧装
置を配置したので、ガス・デポジション装置の運転稼働
中はキャリアガスを大気に放出することなく循環回路内
に回収し、それを所定の純度と圧力のキャリアガスとし
て再度微粒子蒸発室或いは微粒子のエアロゾル化室と膜
形成室との間に極めて容易に循環させることが出来るガ
ス循環装置を提供することが出来る効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明装置の１実施例の説明線図

【図２】 ガス循環装置に用いるガス中の異物除去装置
の他の実施例の説明線図

【図３】 ガス循環装置に用いるガス中の異物除去装置
の他の実施例の説明線図

【図４】 本発明装置に用いる微粒子供給装置の他の実
施例の説明線図

【図５】 従来のガス・デポジション装置の１例の説明
線図

【図６】 従来のガス・デポジション装置の他例の説明
線図

【符号の説明】

１ 微粒子蒸発室、 ２ 膜形成室、
３，５４ 搬送管、 １６ 基
板、１８ 循環系、循環回路、 ２２，２８ 異物
の除去装置、２３ 加圧装置、 ５
２ エアロゾル化室、Ｆ 微粒子膜。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微粒子を使用するガス・デポジション法
   であって、膜形成室から排出されるキャリアガスを循環
   系に導入し、所定の純度に純化と異物の除去を行った
   後、加圧して微粒子蒸発室もしくは微粒子のエアロゾル
   化室に導入することを特徴とするガス・デポジション法
   でのガス循環法。
2. 【請求項２】 基板と、該基板上にキャリアガスと共に
   微粒子膜材料の微粒子を噴射するノズルとから成るガス
   ・デポジション法による微粒子膜の形成装置において、
   膜形成室と微粒子蒸発室もしくは微粒子のエアロゾル化
   室との間に膜形成室より排出されるキャリアガスの循環
   回路を配設し、該循環回路内にキャリアガス中の異物を
   除去する除去装置と、異物が除去されたキャリアガスを
   一定圧に加圧する加圧装置を配置したことを特徴とする
   ガス・デポジション装置用のガス循環装置。