JPH0656429A

JPH0656429A - 板状酸化鉄粒子粉末の製造法

Info

Publication number: JPH0656429A
Application number: JP22476492A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Katamoto; 勉片元
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1992-07-31
Filing date: 1992-07-31
Publication date: 1994-03-01
Anticipated expiration: 2015-05-29
Also published as: JP3045207B2

Abstract

(57)【要約】【目的】粒度が均斉であって配向性が優れており、し
かも粒子の厚みが制御された板状酸化鉄粒子粉末を工業
的に得られる製造法を提供する。【構成】含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むｐＨ
１１以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理することによっ
て板状ヘマタイト粒子粉末を生成させる方法において、
アルカリ性懸濁液中にあらかじめ種晶として針状ヘマタ
イト粒子を添加し、次いで水熱処理して板状ヘマタイト
粒子を得るか、又は必要により該板状ヘマタイト粒子を
加熱還元して板状マグネタイト粒子を得るか又は更に酸
化して板状マグヘマイト粒子を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粒度が均斉であって配
向性が優れており、しかも粒子の厚みが制御された板状
酸化鉄粒子粉末の製造法に関するものである。本発明に
係る板状酸化鉄粒子粉末の主な用途は、塗料用、印刷イ
ンキ用、化粧品用、樹脂成形物用等の着色顔料、電磁波
吸収用、シールド用、制振用、防音用、磁気トナー用、
磁気記録用等の材料である。

【０００２】

【従来の技術】酸化鉄顔料としては、赤〜赤茶系を呈す
るヘマタイト（α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）粒子粉末、黒色系を呈
するマグネタイト（ＦｅＯ _x・Ｆｅ₂ Ｏ₃ ０＜ｘ≦
１）粒子粉末、茶褐色系を呈するマグヘマイト（γ−Ｆ
ｅ₂ Ｏ₃ ）粒子粉末が知られており、これら粒子粉末は
いずれもビヒクル中に混合分散して塗料、印刷インキ、
化粧品等を製造したり、樹脂中に混練分散した後成形し
て樹脂成形物を製造したりする際の着色顔料として広く
使用されている。また、酸化鉄顔料のうち板状形態を呈
した酸化鉄顔料は、その形態に起因して板状粒子が配向
しやすい為、被覆性に優れているという特性を生かし
て、防錆顔料として使用されたり、その有する金属光沢
を生かして自動車等の上塗塗料用着色顔料としても使用
されている。

【０００３】更に、マグネタイト粒子やマグヘマイト粒
子は、上述した通り、着色顔料として使用されていると
ともにその有する磁気特性を生かして、電磁波吸収用、
シールド用、制振用、防音用、磁性トナー用、磁気記録
用材料として各種分野で使用されているが、特に板状形
態を呈したマグネタイト粒子やマグヘマイト粒子は、そ
の形態に起因する特性を有効に活用することが期待され
ている。

【０００４】この事実は、例えば、特公昭６３−４１８
５３号公報の「薄片形磁性酸化鉄粒子を一つもしくはそ
れ以上の磁化性層を含む磁気テープ、カードまたは円板
のごとき磁気記録支持体に用いる可能性が開かれ
る。」、「マグネタイトまたはマグヘマイトの結晶構造
を有する六角薄片形酸化鉄に対する他の用途がある。‥
‥被覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生
ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を得ることが可
能であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁
気干渉場に対する遮蔽が効果的となり、そして導電性が
高くなる。」なる記載及び特開昭６１−１３８９５９号
公報の「一成分トナーの磁性の成分として小板状または
鱗片状の磁化しうる粒子を用いるとき、トナーの色が決
定されるのは磁性成分それ自体の本来の色によることは
僅かであり主として添加された強い色の着色剤によるこ
とが見出された。」、「これら粒子は次に簡単に攪拌す
るだけで何ら特別の分級エネルギーを消費することなし
に、結合剤または結合剤溶液中における良好な分散状態
へと直ちに転換することができる。」なる記載の通りで
ある。

【０００５】上述した通り、板状形態の酸化鉄粒子粉末
は各種分野で使用されているが、前述いずれの分野にお
いても色や磁性等の本来の機能を十分発揮することはも
ちろん被覆性、遮蔽性等の形態上の諸特性を十分発揮す
る為にはビヒクルへの混合分散、樹脂への混練分散に際
して分散性と配向性が優れているとともに樹脂の種類や
溶剤の種類等に応じて樹脂になじみやすい好適な厚みに
自由に制御できることが強く要求されている。

【０００６】板状酸化鉄粒子粉末の分散性を改良する為
には、粒度ができるだけ均斉であることが望ましく、配
向性の向上の為には、板状酸化鉄粒子粉末の集合状態が
面内方向で粒子相互が重なり合って連続的に配列してい
ることが好ましい。

【０００７】従来、板状ヘマタイト粒子粉末の製造法と
しては、含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むアル
カリ性懸濁液を水熱処理する方法（特公昭４３−１２４
３５号公報、特公昭４５−５４号公報、特公昭４８−２
９７１８号公報、特公昭４９−４４８７８号公報、特公
昭６３−４１８５３号公報）含水酸化第二鉄粒子又は
第二鉄塩を含むアルカリ懸濁液中に、生成する板状ヘマ
タイト粒子の粒度を均斉にする為種晶として板状ヘマタ
イト粒子を添加した後水熱処理する方法（特公昭５５−
１６９７８号公報、特開昭５０−３４０００号公報、特
開昭６１−１７４１２０号公報）等が知られている。

【０００８】板状マグネタイト粒子は、水溶液中から生
成した板状ヘマタイト粒子を還元性雰囲気中３００〜４
５０℃の温度範囲で加熱還元することにより、板状マグ
ヘマイト粒子は、板状マグネタイト粒子を更に２００〜
４００℃の温度範囲で酸化することにより得られる。得
られた板状マグネタイト粒子や板状マグヘマイト粒子は
板状ヘマタイト粒子のサイズや形態、そして集合状態を
保持継承している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】粒度が均斉で配向性が
優れており、粒子の厚みが制御された板状酸化鉄粒子粉
末は現在最も要求されているところであるが、前出公知
の方法によって得られた板状酸化鉄粒子粉末はこれら諸
特性を十分満たすものではない。

【００１０】即ち、前出の公知方法は後出比較例１の
電子顕微鏡写真に示される通り、前出の公知方法に比
べ粒度は比較的均斉であるが、粒子の厚みが厚いことに
よって個々の板状粒子の向きが一様ではなく、しかも、
個々の粒子が独立して存在している為、配向性が十分と
はいえない。

【００１１】前出の公知方法は、後出比較例２の電子
顕微鏡写真に示される通り、個々の板状粒子がほぼ一定
方向を向いているが、種晶として添加した板状ヘマタイ
ト粒子の反応性が小さい為、該種晶の成長反応が一様に
生起せず、かえって粒度が不均斉となりやすいものであ
る。

【００１２】また、前出及びの方法による場合に
は、水熱処理中の反応温度やアルカリ濃度により、生成
する板状ヘマタイト粒子の厚みを制御することができる
ことが知られているが、厚みが厚い板状ヘマタイト粒子
が生成しやすく、一般に配向性がよいといわれている厚
みが０．５μｍ程度未満の板状ヘマタイト粒子は生成し
がたく、しかも粒子の厚みの変化率が小さいものである
から、０．５μｍ程度未満の範囲内での粒子の厚みの制
御は困難である。

【００１３】そこで、本発明は、粒度が均斉であって配
向性が優れており、しかも粒子の厚みが制御された板状
酸化鉄粒子粉末を得ることを技術的課題とする。

【００１４】

【問題点を解決するための手段】前記技術的課題は、次
の通りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、
含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むｐＨ１１以上の
アルカリ性懸濁液を水熱処理することによって板状ヘマ
タイト粒子粉末を生成させる方法において、前記アルカ
リ性懸濁液中にあらかじめ種晶として針状含水酸化第二
鉄粒子を加熱処理して得られる針状ヘマタイト粒子を添
加し、次いで水熱処理することにより板状ヘマタイト粒
子を生成させるか、必要により、該板状ヘマタイト粒子
を加熱還元して板状マグネタイト粒子とするか、又は、
更に酸化して板状マグヘマイト粒子とすることからなる
板状酸化鉄粒子粉末の製造法である。

【００１５】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。

【００１６】本発明における含水酸化第二鉄粒子として
は、周知の各種反応により得られた針状、紡錘状等のい
ずれの粒子形態のものでもよく、含水酸化第二鉄を含む
生成反応母液、該反応母液を水洗、濾過して得られた湿
ケーキ及び該湿ケーキの乾燥物を使用することができ
る。

【００１７】本発明における第二鉄塩としては、硝酸第
二鉄、塩化第二鉄、硫酸第二鉄等を使用することができ
る。

【００１８】本発明におけるアルカリ性懸濁液のｐＨは
１１以上である。１１未満である場合には、板状ヘマタ
イト粒子中に針状含水酸化第二鉄粒子又は水酸化第二鉄
が混在する。また、反応時間が長時間となり工業的では
ない。

【００１９】本発明における水熱処理は、オートクレー
ブ装置を用い、通常１５０〜３３０℃の温度範囲で行
う。一般にアルカリ濃度が濃くなる程、板状ヘマタイト
粒子の生成する反応温度は低くなる傾向にある。１５０
℃未満の場合には、含水酸化第二鉄や針状ヘマタイト粒
子がそのまま存在し、板状ヘマタイト粒子が生成しな
い。３３０℃を越える場合にも板状ヘマタイト粒子の生
成は可能であるが、装置上の安全性等を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。

【００２０】本発明における種晶として添加する針状ヘ
マタイト粒子は、針状含水酸化第二鉄粒子を加熱処理す
ることにより得ることができる。加熱処理温度は２６０
〜７００℃が好ましい。２６０℃未満である場合には、
針状含水酸化第二鉄粒子の脱水反応が不十分で、種晶と
しての効果が少なく、本発明の目的とする板状ヘマタイ
ト粒子を得ることができない。７００℃を越える場合に
は、針状粒子及び粒子相互間の焼結が起こり、本発明の
目的とする配向性のよい板状ヘマタイト粒子を生成させ
ることが困難である。

【００２１】針状ヘマタイト粒子は、Ｆｅ以外のＴｉ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｒ等を含有していてもよく、これら元素
を含有していることによって、粒子の厚みがより薄くな
って配向性に優れた板状ヘマタイト粒子が生成しやすく
なり、より効果的に本発明の目的とする板状ヘマタイト
粒子粉を得ることができる。

【００２２】Ｔｉは、０．１〜２０ｍｏｌ％、Ｎｉ、Ｃ
ｏ及びＺｒは０．１〜１０ｍｏｌ％を針状ヘマタイト粒
子中に含有させることができ、本発明の目的とする板状
ヘマタイト粒子粉末を効果的に得る為にはＴｉ含有針状
ヘマタイト粒子を種晶として用いることが好ましい。

【００２３】針状ヘマタイト粒子の添加量は、第二鉄１
ｍｏｌに対し０．００５〜２０ｍｏｌ％である。０．０
０５ｍｏｌ％未満の場合には、種晶としての効果が不十
分であり、本発明の目的とする配向性のよい板状酸化鉄
粒子が得られない。２０ｍｏｌ％を越える場合には、生
成するヘマタイト粒子の粒子形状が針状になり、粒子の
配向性が悪い。

【００２４】本発明における板状マグネタイト粒子とす
る際の加熱還元温度は３００〜４５０℃である。３００
℃未満の場合には、還元反応の進行が著しく遅く、長時
間を要する。４５０℃を越える場合には、粒子相互間で
焼結が生起する。

【００２５】本発明における板状マグヘマイト粒子とす
る際の酸化温度は、２００〜４００℃である。２００℃
未満の場合には、酸化反応の進行が著しく遅く、長時間
を要する。４００℃を越える場合には、急激な酸化反応
が起き、ヘマタイトへの変態が生起し、ヘマタイト粒子
が混在してくる。

【００２６】

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、含水酸
化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むｐＨ１１以上のアルカ
リ性懸濁液を水熱処理することによって板状ヘマタイト
粒子粉末を生成させる方法において、前記アルカリ性懸
濁液中にあらかじめ種晶として針状含水酸化第二鉄粒子
を加熱処理して得られる針状ヘマタイト粒子を添加した
場合には、粒度が均斉であって配向性が優れており、し
かも粒子の厚みを制御することができるという事実であ
る。

【００２７】本発明者は、粒度が均斉な板状ヘマタイト
粒子が得られる理由について、後出実施例に示す通り、
板状ヘマタイト粒子の生成反応が短時間裡に終了するこ
とから、針状含水酸化第二鉄粒子を加熱処理して得られ
る針状ヘマタイト粒子の反応性が大きいことにより針状
ヘマタイト粒子を種晶とする成長反応が一斉に開始する
ためであろうと考えている。

【００２８】また、配向性が優れている理由について、
本発明者は、粒子の厚みが０．５μｍ程度以下と適度に
薄いこと、面内方向で粒子相互が重なり合って連続的に
配列していること及び後出実施例の電子顕微鏡写真に示
す通り、生成板状ヘマタイト粒子の板面のほぼ中央付近
に孔があるものが多量に存在しているという粒子の構造
的特徴によるものと考えている。この粒子中央付近の孔
は、種晶として用いた針状ヘマタイト粒子のうち、反応
性の良い針状ヘマタイト粒子が溶解析出反応したために
生成されたものと考えている。

【００２９】本発明においては、反応温度、アルカリ濃
度及び針状ヘマタイト粒子の厚みにより生成する板状ヘ
マタイト粒子の厚みを０．５μｍ以下、殊に０．０５〜
０．５μｍの範囲で自由に制御することができる。

【００３０】今、本発明者が行った数多くの実験例から
その一部を抽出して説明すれば、以下の通りである。

【００３１】図１乃至図３の各図は、生成した板状ヘマ
タイト粒子粉末の厚みと反応温度、アルカリ濃度、針状
ヘマタイト粒子の厚みのそれぞれとの関係を示したもの
である。図１中、曲線Ａ、Ｂ及びＣはそれぞれ、後出実
施例４、比較例１（前出の公知方法のうちの特公昭４
３−１２４３５号公報に該当する。）及び比較例２（前
出の公知方法のうち特公昭５５−１６９７８号公報に
該当する。）と同様の条件下で反応温度をふらした場合
である。図１に示される通り、本発明においては、粒子
の厚みを０．５μｍ以下という薄い範囲で効果的に制御
することができる。

【００３２】図２は、後出実施例４と同様の条件下でア
ルカリ濃度をふらした場合であり、同図に示される通
り、本発明においては粒子の厚みを配向性が良いといわ
れている０．５μｍ程度未満で、より効果的に制御する
ことができる。図３は後出実施例４と同様の条件下で種
晶である針状ヘマタイト粒子の厚みを種々変化させた場
合であり、同図に示される通り本発明においては、粒子
の厚みを配向性が良いといわれている０．５μｍ程度以
下でより効果的に制御することができる。

【００３３】

【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で
示したものであり、厚み及び板状比はＢＥＴ法により測
定した比表面積値と上記平均径から求めた数値で示し
た。粒度分布の良否は電子顕微鏡観察の結果で示した。

【００３４】配向度は、下記試験片を用い、Ｘ線回折に
より求めたヘマタイトの１１０面におけるＸ線ピーク強
度Ｉ₍₁₁₀₎に対するヘマタイトの００６面におけるＸ線
ピーク強度Ｉ₍₀₀₆₎の比で示した。この値が大きくなる
程配向度が優れていることを示す。

【００３５】測定用試料片は、ヘマタイト粒子粉末０．
５ｇとヒマシ油１．０ｃｃをフーバー式マーラーで練っ
てペースト状とし、このペーストにクリヤラッカー４．
５ｇを加え混練し塗料化して、キャストコート紙上に６
ｍｉｌのアプリケータを用いて塗布することによって得
た。

【００３６】＜板状ヘマタイト粒子粉末の製造法＞実施例１〜５比較例１〜２；実施例１針状α−ＦｅＯＯＨ粒子（長軸１μｍ、軸比２０：１、
ＢＥＴ比表面積６０ｍ²／ｇ）を温度４００℃で１時間
加熱脱水して得られた多結晶の針状ヘマタイト粒子（長
軸１μｍ、軸比２０：１、ＢＥＴ比表面積８０ｍ²／
ｇ、結晶子サイズ８０Å）を種晶とし、該種晶０．００
４４ｍｏｌ（α−ＦｅＯＯＨに対し０．５５ｍｏｌ％に
該当する。）及びα−ＦｅＯＯＨ（長軸３μｍ、軸比１
０、ＢＥＴ比表面積２０ｍ²／ｇ）０．８ｍｏｌとＮａ
ＯＨ０．３ｍｏｌとを混合して得られた０．３Ｎのアル
カリ性懸濁液をオートクレーブ中で２４５℃まで加熱
し、機械的に攪拌しつつこの温度に０．５時間保持し、
暗紫色沈澱を生成させた。室温までに冷却後、暗紫色沈
澱を濾別し、十分水洗した後乾燥した。得られた乾燥粒
子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイト粒子であり、電
子顕微鏡観察の結果、板面径６μｍ、厚み０．３１μｍ
であって板状比が１９であり、面内方向で粒子相互が重
なり合って連続的に配列していた。また、粒度分布は狭
いものであり、配向度は４０と配向性の優れたものであ
った。

【００３７】実施例２種晶の使用量を０．００１９ｍｏｌ（α−ＦｅＯＯＨに
対し０．２７ｍｏｌ％に該当する。）、α−ＦｅＯＯＨ
の使用量を０．７ｍｏｌ、ＮａＯＨの使用量を０．４ｍ
ｏｌとし、水熱処理を温度２４０℃で０．７５時間行な
った以外は実施例１と同様にして暗紫色粒子粉末を得
た。得られた乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタ
イト粒子であり、電子顕微鏡観察の結果、板面径８μ
ｍ、厚み０．３０μｍであって板状比が２６．７であ
り、面内方向で粒子相互が重なり合って連続的に配列し
ていた。また、粒度分布は狭いものであり、配向度は４
５と配向性の優れたものであった。

【００３８】実施例３針状α−ＦｅＯＯＨ粒子（長軸１．５μｍ、軸比１５、
ＢＥＴ比表面積３５ｍ ²／ｇ）を温度４００℃で１時間
加熱脱水して得られた多結晶の針状ヘマタイト粒子（長
軸１．５μｍ、軸比１５、ＢＥＴ比表面積４５ｍ²／
ｇ、結晶子サイズ１１０Å）を種晶とし、該種晶０．０
００１８ｍｏｌ（α−ＦｅＯＯＨに対し０．０２３ｍｏ
ｌ％に該当する。）及びα−ＦｅＯＯＨ（長軸２．５μ
ｍ、軸比１２、ＢＥＴ比表面積２２ｍ²／ｇ）０．８ｍ
ｏｌとＮａＯＨ０．２ｍｏｌとを混合して得られた０．
２Ｎのアルカリ性懸濁液をオートクレーブ中で２５５℃
まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に０．５時間
保持し、暗紫色沈澱を生成させた。室温までに冷却後、
暗紫色沈澱を濾別し、十分水洗した後乾燥した。得られ
た乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイト粒子で
あり、電子顕微鏡観察の結果、板面径７μｍ、厚み０．
３９μｍであって板状比が１８であり、面内方向で粒子
相互が重なり合って連続的に配列していた。また、粒度
分布は狭いものであり、配向度は３５と配向性の優れた
ものであった。

【００３９】実施例４針状α−ＦｅＯＯＨ粒子（長軸０．５μｍ、軸比１０：
１、ＢＥＴ比表面積１１０ｍ²／ｇ、Ｔｉ含有Ｔｉ／
Ｔｉ＋Ｆｅ＝１５ｍｏｌ％）を温度５００℃で３０分間
加熱脱水して得られた多結晶のＴｉ含有針状ヘマタイト
粒子（長軸０．５μｍ、軸比１０：１、ＢＥＴ比表面積
５０ｍ²／ｇ、結晶子サイズ９０Å）を種晶とし、該種
晶０．００４４ｍｏｌ（α−ＦｅＯＯＨに対し、０．５
５ｍｏｌ％に該当する。）及びα−ＦｅＯＯＨ（長軸３
μｍ、軸比１０：１、ＢＥＴ比表面積２０ｍ²／ｇ）
０．８ｍｏｌとＮａＯＨ０．３ｍｏｌとを混合して得
られた０．３Ｎアルカリ性懸濁液をオートクレーブ中で
２４５℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に
０．５時間保持し、暗紫色沈澱を生成させた。室温まで
に冷却後、暗紫色沈澱を濾別し、十分水洗した後乾燥し
た。得られた乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタ
イト粒子であり、図４に示す電子顕微鏡写真（×１５０
０）に示す通り、板面径６μｍ、厚み０．２１μｍであ
って板状比が２９であり、面内方向で粒子相互が重なり
合って連続的に配列していた。また、粒度分布は狭いも
のであり、配向度は５３と配向性の優れたものであっ
た。

【００４０】実施例５針状α−ＦｅＯＯＨ粒子（長軸０．５μｍ、軸比１０：
１、ＢＥＴ比表面積１１０ｍ²／ｇ、Ｔｉ含有Ｔｉ／
Ｔｉ＋Ｆｅ＝１５ｍｏｌ％）を温度５００℃で３０分間
加熱脱水して得られた多結晶のＴｉ含有針状ヘマタイト
粒子（長軸０．５μｍ、軸比１０：１、ＢＥＴ比表面積
５０ｍ²／ｇ、結晶子サイズ９０Å）を種晶とし、該種
晶０．００１８ｍｏｌ（α−ＦｅＯＯＨに対し、０．２
７ｍｏｌ％に該当する。）及びＦｅＣｌ₃ ０．７ｍｏ
ｌとＮａＯＨ０．４ｍｏｌとを混合して得られた０．
７Ｎアルカリ性懸濁液をオートクレーブ中で２３０℃ま
で加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に１時間保持
し、暗紫色沈澱を生成させた。室温までに冷却後、暗紫
色沈澱を濾別し、十分水洗した後乾燥した。得られた乾
燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイト粒子であ
り、電子顕微鏡観察の結果、板面径７μｍ、厚み０．２
８μｍであって板状比が２５であり、面内方向で粒子相
互が重なり合って連続的に配列していた。また、粒度分
布は狭いものであり、配向度は４１と配向性の優れたも
のであった。

【００４１】比較例１種晶を添加しなかった以外は、実施例４と同様にして暗
紫色沈澱を生成させた。室温までに冷却後、暗紫色沈澱
を濾別し、十分水洗した後乾燥した。得られた乾燥粒子
粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイト粒子であり、図５
に示す電子顕微鏡写真（×１０００）に示す通り、板面
径８μｍ、厚み１．０μｍであって板状比８であった。
また、粒度分布は優れたものとは言い難く、粒子の厚み
が厚いことによって個々の板状粒子の向きが一様ではな
く、しかも、個々の粒子が独立して存在しており、その
結果、配向度が５と配向性が悪いものであった。

【００４２】比較例２種晶として板状ヘマタイト粒子（板面径５μｍ、厚み
０．６μｍ、板状比８）を用いた以外は、実施例４と同
様にして暗紫色沈澱を生成させた。室温までに冷却後、
暗紫色沈澱を濾別し、十分水洗した後乾燥した。得られ
た乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイト粒子で
あり、図６に示す電子顕微鏡写真（×１０００）に示す
通り、板面径９μｍ、厚み０．７μｍであって板状比１
３であった。また、粒度が不均斉であり個々の粒子が独
立して存在しており、その結果、配向度が７と配向性が
悪いものであった。

【００４３】＜板状マグネタイト粒子粉末の製造法＞実施例６実施例３で得られた板状ヘマタイト粒子粉末３０ｇをＨ
₂ガスを毎分０．５ｌの割合で通気して還元温度３８０
℃で還元して板状マグネタイト粒子粉末を得た。得られ
た板状マグネタイト粒子は、電子顕微鏡観察の結果、板
面径７μｍ、厚み０．３９μｍであって板状比が１８で
あり、面内方向で粒子相互が重なり合って連続的に配列
していた。また、粒度分布は狭いものであり、配向性は
走査型電子顕微鏡観察の結果、優れたものであった。

【００４４】実施例７実施例１で得られた板状ヘマタイト粒子粉末３０ｇをＨ
₂ガスを毎分０．５ｌの割合で通気して還元温度３８０
℃で還元して板状マグネタイト粒子粉末を得た。得られ
た板状マグネタイト粒子は、電子顕微鏡観察の結果、板
面径６μｍ、厚み０．３０μｍであって板状比が２０で
あり、面内方向で粒子相互が重なり合って連続的に配列
していた。また、粒度分布は狭いものであり、配向性は
走査型電子顕微鏡観察の結果、優れたものであった。

【００４５】＜板状マグヘマイト粒子粉末の製造法＞実施例８実施例７で得られた板状マグネタイト粒子粉末２０ｇを
空気中２８０℃で３０分間酸化して板状マグヘマイト粒
子粉末を得た。得られた板状マグヘマイト粒子は、電子
顕微鏡観察の結果、板面径６μｍ、厚み０．３１μｍで
あって板状比が１９であり、面内方向で粒子相互が重な
り合って連続的に配列していた。また、粒度分布は狭い
ものであり、配向性は走査型電子顕微鏡観察の結果、優
れたものであった。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【発明の効果】本発明に係る板状酸化鉄粒子粉末の製造
法によれば、前出実施例に示した通り、粒度が均斉であ
って配向性が優れており、しかも粒子の厚みが制御され
た板状酸化鉄粒子粉末が得られるから、ビヒクルや樹脂
への分散性、配向性及びなじみが優れているので、塗料
用、樹脂用、印刷インキ用、化粧品用、樹脂成形物用等
の着色顔料、電磁波吸収用、シールド用、制振用、防音
用、磁性トナー用磁気記録用等の材料として好適であ
る。

【００４８】また、本発明に係る板状酸化鉄粒子粉末
は、前出実施例に示した通り、板状粒子のほぼ中央付近
に細長い小さな孔を有しており、これら粒子粉末を用い
て塗膜を形成したり成形物を製造した場合には、粒子の
孔の部分に樹脂が混入して、塗膜の強化や剥離防止が期
待され、しかも、粒子中の上記孔は小さい為板状粒子の
光輝感を害することもない。

【図面の簡単な説明】

【図１】生成した板状ヘマタイト粒子粉末の厚みと反応
温度との関係を示したものである。

【図２】生成した板状ヘマタイト粒子粉末の厚みとアル
カリ濃度との関係を示したものである。

【図３】生成した板状ヘマタイト粒子粉末の厚みと種晶
として使用した針状ヘマタイト粒子の厚みとの関係を示
したものである。

【図４】実施例４で得られた板状ヘマタイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１５００）である。

【図５】比較例１で得られた板状ヘマタイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１０００）である。

【図６】比較例２で得られた板状ヘマタイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１０００）である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含む
ｐＨ１１以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理することに
よって板状ヘマタイト粒子粉末を生成させる方法におい
て、前記アルカリ性懸濁液中にあらかじめ種晶として針
状含水酸化第二鉄粒子を加熱処理して得られる針状ヘマ
タイト粒子を添加し、次いで水熱処理することにより板
状ヘマタイト粒子を生成させることを特徴とする板状酸
化鉄粒子粉末の製造法。
【請求項２】請求項１で得られた板状ヘマタイト粒子
を加熱還元して板状マグネタイト粒子とするか、又は、
更に酸化して板状マグヘマイト粒子とすることを特徴と
する板状酸化鉄粒子粉末の製造法。